JP2679931B2 - 鉄損の極めて低い鏡面方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
鉄損の極めて低い鏡面方向性電磁鋼板の製造方法Info
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Description
電気機器等の鉄心として利用される一方向性珪素鋼板の
製造方法に関するものである。特に、その表面を効果的
に仕上げることにより、鉄損特性の向上を図ろうとする
ものである。
くの電気機器に用いられている。一方向性珪素鋼板は、
Siを0.8〜4.8%含有し製品の結晶粒の方位を
{110}〈001〉方位に高度に集積させた鋼板であ
る。その磁気特性として磁束密度が高く(B8 値で代表
される)、鉄損が低い(W17/50 値で代表される)こと
が要求される。特に、最近では省エネルギーの見地から
電力損失の低減に対する要求が高まっている。この要求
に応え、一方向性珪素鋼板の鉄損を低減させる手段とし
て、磁区を細分化する技術が開発された。
ーザービームを照射して局部的な微少歪を与えることに
より、磁区を細分化して鉄損を低減させる方法が、例え
ば特開昭58−26405号公報に開示されている。ま
た、巻き鉄心の場合には、鉄心に加工した後、歪取り焼
鈍を施しても磁区細分化効果の消失しない方法も、例え
ば特開昭62−8617号公報に開示されている。これ
らの技術的手段により磁区を細分化することにより鉄損
は大きく低減されるようになってきている。しかしなが
ら、これらの磁区の動きを観察すると動かない磁区も存
在していることが分かり、一方向性珪素鋼板の鉄損値を
更に低減させるためには、磁区細分化と合わせて、磁区
の動きを阻害する鋼板表面のグラス皮膜からのピン止め
効果をなくすことが重要であることが分かった。
表面のグラス皮膜を形成させないことが有効である。そ
の手段として、焼鈍分離材として粗大高純アルミナを用
いることによりグラス皮膜を形成させない方法が、例え
ばU.S.Patent3,785,882に開示され
ている。しかしながらこの方法では表面直下の介在物を
なくすことができず、鉄損の向上代はW15/60 で高々2
%に過ぎない。
位集積度を高めることが有効であり、その方法として田
口・坂倉(特公昭40−15644号公報)、小松等
(特公昭62−45285号公報)等により、インヒビ
ターとしてAlの窒化物を使用する方法が開示されてい
る。しかしながら、アルミナを焼鈍分離材とするU.
S.Patent3,785,882の方法をAlの窒
化物をインヒビターとするこれらの方法に適用した場
合、二次再結晶が不安定になってしまい、鉄損の向上を
達成できない。
面の鏡面化を達成する方法として、仕上げ焼鈍後に化学
研磨或いは電解研磨を行う方法が、例えば特開昭64−
83620号公報に開示されている。しかしながら、化
学研磨・電解研磨等の方法は、研究室レベルでの小試料
の材料を加工することは可能であるが、工業的規模で行
うには薬液の濃度管理、温度管理、公害設備の付与等の
点で大きな問題があり、いまだ実用化されるに至ってい
ない。
を形成させない方法(例えば、U.S.Patent
3,785,882)を基に、先に述べた問題点(1)
田口・坂倉(特公昭40−15644号公報)、小松等
(特公昭62−45285号公報)等のAlの窒化物を
インヒビターとして使用する高磁束密度材の二次再結晶
が不安定であること、及び(2)表面下の介在物が存在
することを解決することにより鉄損の向上を図る方法を
提供するものである。
点(1)田口・坂倉(特公昭40−15644号公
報)、小松等(特公昭62−45285号公報)等のA
lの窒化物をインヒビターとして使用する高磁束密度材
の二次再結晶が不安定であることの原因の調査を行っ
た。その結果、グラス皮膜を形成させない場合には、仕
上げ焼鈍中のインヒビターが急激に弱体化することが二
次再結晶が不安定になる原因であることをつきとめた。
素が系外に容易に出てしまうからである。そこで、この
脱窒素を抑制する手段を種々検討し、表面に窒素のバリ
ヤーとなる外部酸化によるシリカ膜を形成させることが
有効であることを見いだした。そのシリカ膜を形成方法
として、仕上げ焼鈍前にシリカ濃化焼鈍を行う方法(特
願平4−004179号)及び焼鈍分離材の中に酸素放
出源としてTiO2 を添加する方法(特願平4−004
178号)を提案している。
上げ焼鈍の雰囲気ガスの露点を制御することによって、
シリカ膜を制御できることを新たに見いだした。また、
問題点(2)表面直下の介在物の制御に関する研究を行
った結果、脱炭焼鈍で形成された酸化層がこの介在物に
大きな影響を及ぼすことを見いだした。この介在物をな
くす方策を種々検討した結果、脱炭後の板の酸化層を除
去することが非常に有効で、鉄損が格段に良くなること
を見いだした。
厚0.23mmでインヒビターの異なる2種類の脱炭板試
料(A/B)を準備した。試料Aは特公昭30−365
1号公報に示されたMnSを主インヒビターとするもの
であり、試料Bは特開昭62−45285号公報に示さ
れたAlの窒化物:(Al,Si)Nを主インヒビター
とするものである。
一部は酸洗を行い脱炭焼鈍により形成された酸化膜を除
去した後、アルミナを焼鈍分離材として用いて積層し
た。これらの積層した試料を2つの焼鈍サイクル(S1
/S2)で仕上げ焼鈍を行った。S1は露点−40℃以
下の水素ガス中、S2はN2 75%−H2 25%の混合
ガス中で、鋼板の表面にシリカ膜を形成させるために、
800℃まで露点10℃として15℃/hrの昇温速度で
1200℃まで焼鈍した。その後H2 ガス中で20時間
焼鈍して、S,N等の純化を行った。このようにして作
製した製品に張力コーティング処理を行った後レーザー
照射により磁区細分化処理を施して磁気特性を測定し
た。
の条件においても二次再結晶が安定している(B8 〜
1.86T)が、Alの窒化物を主インヒビターとする
試料Bにおいては二次再結晶前に表面にシリカ膜を形成
させる仕上げ焼鈍サイクルS2においてのみ二次再結晶
して高磁束密度の製品(B8 〜1.93T)が得られて
いる。 (2)脱炭板を酸洗して脱炭焼鈍によって形成された酸
化膜を除去することにより鉄損が約0.1w/kg(10
%強)向上している。
おける試料Bのインヒビター変化(窒素量)を調べたも
のである。S1サイクルでは二次再結晶が発現する10
00℃近傍で、通常の窒素が急激に減少してしまうこと
が分かる。一方、図3に示すように鋼板表面にシリカ膜
を形成させるS2サイクルでは、通常法と同様に二次再
結晶組織が発達する1000〜1100℃の温度域まで
窒素の減少が起らず、インヒビターが安定であることが
分かる。このように界面を制御して脱窒素を抑制してイ
ンヒビターを安定に保つことによって、二次再結晶を安
定化し高磁束密度の製品を得ることができる。磁束密度
を向上させることにより鉄損は約0.2w/kg(20%
強)低減している。
微細な介在物が存在している。これらの介在物は脱炭焼
鈍により形成された酸化層を酸洗により除去した試料に
は認められず、鉄損値(W17/50 )も表1に示すように
約0.1w/kg(10%強)低減している。
ターを制御して鋼板の磁束密度を向上させることにより
約20%、また(2)脱炭板の酸化層を除去して表面直
下の介在物をなくすことにより約10%向上することが
分かる。またこれらを組み合わせることにより鉄損値は
約30%も大幅に向上する。
度を高めるためには、田口・坂倉等によるAlNとMn
Sを主インヒビターとして用いる製造法(例えば特公昭
40−15644号公報)、または小松等による(A
l,Si)Nを主インヒビターとして用いる製造法(例
えば特公昭62−45285号公報)を適用すれば良
い。この場合、先に述べたように界面からの脱窒素を抑
制して、Alの窒化物のインヒビターを安定化すること
が必須の要件となる。
は、二次再結晶発現前に先に述べたように表面にシリカ
膜を形成させることが必要である。表面にシリカ膜を形
成させるためには、仕上げ焼鈍の二次再結晶が発現する
までの温度域(600〜900℃)の鋼板直上の雰囲気
ガスをSiに対して弱酸化性、即ち酸化度(P H2 O /
P H2 )=0.01〜0.1にすれば良い。また、雰囲
気ガスに水素を含有させない場合(例えばN2 :100
%)には、見かけの酸化度は非常に大きくなるが、この
場合持ち込み水分量を規制すること(例えば、D.P.
<30℃)により実質的にSiに対して弱酸化性に制御
することができる。
と、鋼中のSiの外部酸化により均一な酸化膜が形成さ
れ、窒素の透過を抑制できる。酸化度が低すぎるとシリ
カ膜を形成するための時間がかかり工業的に問題であ
る。また、酸化度が高すぎると内部酸化により不均一な
シリカ層が形成されるために、窒素の透過を抑制するこ
とができなくなる。
応しない物質もしくは反応しにくい物質を用いれば良
い。(1)Al2 O3 ,SiO2 ,ZrO2 ,BaO,
CaO,SrO,Mg2 SiO4 の物質の粉末を、静電
塗布法等の方法で水和水分を持ち込まない状態で用いる
こと、または(2)Al2 O3 ,SiO2 ,ZrO2 ,
BaO,CaO,SrO,Mg2 SiO4 等の物質が表
面に存在している板を用いること、または(3)0.1
〜10μmの平均粒径のAl2 O3 ,SiO2 ,ZrO
2 ,SrO,Mg2 SiO4 粉末を水スラリー状にして
塗布した後乾燥して水和水分を除去する方法が有効であ
る。
0μm以上だと鋼板に粗大アルミナが食い込んでしま
う、また、0.5μm以下だと活性が高過ぎ鋼板に焼き
付き易くなってしまう。仕上げ焼鈍後の製品は、張力コ
ーティング処理及びレーザー照射等の磁区細分化処理を
行う。
%、N:0.009重量%、Mn:0.07重量%、
S:0.015重量%、C:0.08重量%、Se:
0.015重量%、残部Fe及び不可避的不純物からな
る珪素熱延鋼帯を1120℃で2分間焼鈍した後、冷間
圧延し、0.23mm厚とした。
水素雰囲気(露点:65℃:N2 25%+H2 75%)
とした焼鈍炉で850℃で2分間焼鈍し、一次再結晶さ
せた。その後、そのまま、及び0.5%フッ酸−5
%硫酸混合溶液で酸洗した2種の材料に平均粒径が4.
0μmのAl2 O3 水スラリー状態で塗布した。また比
較のため酸洗しないで、MgOを主体とする焼鈍分離
材を水スラリー状態で塗布した。
で仕上げ焼鈍を施した。一つ(S1)は、1200℃ま
で、15%N2 −85%H2 、酸化度0.001以下の
雰囲気で、他方(S2)は1200℃まで、15%N2
−85%H2 、酸化度0.05の雰囲気で、15℃/hr
の昇温速度を保ちながら昇温し、1200℃到達後、1
00%水素とし、該温度で20時間保持した。仕上げ焼
鈍終了後、リン酸−クロム酸系の張力コーティング処理
を行った後、レーザービームを照射した。得られた製品
の特性は、表2の通りである。
%、N:0.008重量%、Mn:0.12重量%、
S:0.007重量%、C:0.05重量%、残部Fe
及び不可避的不純物からなる1.4mm厚の珪素熱延板を
1100℃で2分間焼鈍した後、冷間圧延し、0.15
mm厚とした。
素雰囲気とした焼鈍炉で840℃で2分間焼鈍し、一次
再結晶させた。次に二次再結晶を安定化させるために、
アンモニア雰囲気中で窒化処理を行い、全窒素量を19
0ppm とし、インヒビターを強化した。その後、フッ酸
の混合した硫酸で鋼板表面に生成している酸化層を除去
し、平均粒径2.0μmのAl2 O3 を静電塗布法に
より焼鈍分離材として塗布、Al2 O3 を溶射した鋼
板を焼鈍分離材として挿入、平均粒径2.0μmのA
l2 O3 を水スラリー状で塗布後乾燥、比較としてM
gOを水スラリー状で塗布(従来法)した。
2 :100%雰囲気ガスで、10℃/hrの昇温速度を保
ちながら昇温し、1200℃到達後、100%水素と
し、該温度で20時間保持した。仕上げ焼鈍終了後、リ
ン酸−クロム酸系の張力コーティング処理を行った後、
レーザーを照射して磁区細分化を行った。得られた製品
の特性は、表3の通りである。
因である鋼板表面の凹凸を平滑化した磁束密度の高い製
品を工業的に安定して製造することができる。
と鉄損W17/50 の関係を示す図表である。
挙動に及ぼす雰囲気ガスの影響を示す図表である。
リカの濃化度を示すGDS(Grow Dischar
ge Spectroscopy)チャートである。
Claims (6)
- 【請求項1】 重量で、 Si:0.8〜4.8%、 酸可溶性Al:0.012〜0.05%、 N ≦0.01%、 残部、実質的にFe及び不可避的不純物からなる珪素熱
延鋼帯を、焼鈍した後或いは焼鈍を行わずに、一回もし
くは中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延により最終板厚
とし、次いで脱炭焼鈍、増窒素処理を行った後、該鋼板
を積層する際の板間の焼鈍分離材としてシリカと反応し
ない、もしくは反応しにくい物質を用い、仕上げ焼鈍時
の二次再結晶前の雰囲気をSiに対し弱酸化性として外
部酸化SiO2 膜を形成させる処理により、仕上げ焼鈍
時に二次再結晶による結晶方位制御と、表面の鏡面化を
達成することを特徴とする鉄損の極めて低い鏡面方向性
電磁鋼板の製造方法。 - 【請求項2】 珪素熱延鋼帯がさらに、重量で、 Mn:0.02〜0.3%、 S :0.005〜0.040% を含有することを特徴とする請求項1記載の方法。
- 【請求項3】 脱炭焼鈍後、脱炭焼鈍により形成された
酸化層を除去することを特徴とする請求項1または2記
載の方法。 - 【請求項4】 焼鈍分離材として、Al2 O3 ,SiO
2 ,ZrO2 ,BaO,CaO,SrO,Mg2 SiO
4 の1種または2種以上からなる粉末を水和水分を持ち
込まない状態で用いることを特徴とする請求項1〜3の
いずれかに記載の方法。 - 【請求項5】 焼鈍分離材として、Al2 O3 ,SiO
2 ,ZrO2 ,BaO,CaO,SrO,Mg2 SiO
4 の1種または2種以上からなる物質を表面に有する板
を用いることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記
載の方法。 - 【請求項6】 焼鈍分離材として、0.5〜10μmの
平均粒径のAl2 O3 ,SiO2 ,ZrO2 ,Mg2 S
iO4 の1種または2種以上からなる粉末をスラリー状
にして鋼板に塗布することを特徴とする請求項1〜3の
いずれかに記載の方法。
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JPH06256848A JPH06256848A (ja) | 1994-09-13 |
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Family Applications (1)
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-
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- 1993-03-04 JP JP5043810A patent/JP2679931B2/ja not_active Expired - Lifetime
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