JPH0662290B2 - 膨潤性ケイ酸塩の製造方法 - Google Patents
膨潤性ケイ酸塩の製造方法Info
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- JPH0662290B2 JPH0662290B2 JP61134008A JP13400886A JPH0662290B2 JP H0662290 B2 JPH0662290 B2 JP H0662290B2 JP 61134008 A JP61134008 A JP 61134008A JP 13400886 A JP13400886 A JP 13400886A JP H0662290 B2 JPH0662290 B2 JP H0662290B2
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Description
【発明の詳細な説明】 この発明は水中において膨潤し、優れたゲル形成能、フ
ィルム成形能、イオン交換能などを有し、更には金属多
核水酸化イオンや各種有機化合物を層間に包接するなど
の特殊機能を持つサポナイト型スメクタイトに類似した
構造を有する膨潤性ケイ酸塩の製造法に関する。
ィルム成形能、イオン交換能などを有し、更には金属多
核水酸化イオンや各種有機化合物を層間に包接するなど
の特殊機能を持つサポナイト型スメクタイトに類似した
構造を有する膨潤性ケイ酸塩の製造法に関する。
シリコン、アルミニウムおよびマグネシウムを含む膨潤
性粘土鉱物としては天然にはモンモリロナイトおよびサ
ポナイトが知られている。この両者は粘土鉱物群スメク
タイトに属している。スメクタイトは２層のシリカ四面
体層がマグネシウム八面体層あるいはアルミニウム八面
体層をはさんだサンドイッチ型の三層構造を有するフィ
ロケイ酸塩の一員であり、水中において陽イオン交換能
を有し、更に層間に水をとり入れて膨潤してゆく特異な
性質を持つ粘土鉱物である。
性粘土鉱物としては天然にはモンモリロナイトおよびサ
ポナイトが知られている。この両者は粘土鉱物群スメク
タイトに属している。スメクタイトは２層のシリカ四面
体層がマグネシウム八面体層あるいはアルミニウム八面
体層をはさんだサンドイッチ型の三層構造を有するフィ
ロケイ酸塩の一員であり、水中において陽イオン交換能
を有し、更に層間に水をとり入れて膨潤してゆく特異な
性質を持つ粘土鉱物である。
マクエワンによればモンモリロナイトおよびサポナイト
のモデル的化学式は（Ｉ）式おび（II）で表わされてい
る（Montmorillonite minerals by D.M.C.MacEwan,The
X-ray identification and crystal structures of cla
y minerals edited by G.Brown,Mineralogical societ
y,London,1972,pp.143-207） モンモリロナイトの層間電荷は八面体層中のアルミニウ
ムの一部がマグネシウムと置換して生じると考えられて
いる。一方、サポナイトの場合は四面体層中におけるシ
リコンの一部がアルミニウムと置換したために生じる除
電荷を補い電気的中性を保つため層間に陽イオンが位置
する層状構造となっている。
のモデル的化学式は（Ｉ）式おび（II）で表わされてい
る（Montmorillonite minerals by D.M.C.MacEwan,The
X-ray identification and crystal structures of cla
y minerals edited by G.Brown,Mineralogical societ
y,London,1972,pp.143-207） モンモリロナイトの層間電荷は八面体層中のアルミニウ
ムの一部がマグネシウムと置換して生じると考えられて
いる。一方、サポナイトの場合は四面体層中におけるシ
リコンの一部がアルミニウムと置換したために生じる除
電荷を補い電気的中性を保つため層間に陽イオンが位置
する層状構造となっている。
我国では純スメクタイトとして、ベントナイトより抽出
したモンモリロナイト製品が商品化されており、その膨
潤性、ゲル特性などを活性して化粧品、医薬品、水系塗
料などの分野への用途開発に期待がかけられている。純
モンモリロナイトは１〜２％程度の希薄ベントナイト分
散水溶液より抽出して製造するため、乾燥費など精製コ
ストがかなりかかり極めて高価格であり、また天然物で
あるが故に腐植質、酸化鉄のごとき着色物質に汚染され
て白色度が低い場合が多く、特に水に分散させた場合の
透過率は著しく低くなり、最終製品の商業的価値を低下
させるため、その需要はかなり限定されている。更に原
料であるベントナイトが天然に産出するため、採取場
所、採取時期の相違により純モンモリロナイトの特性が
変化するきらいがあり、化学組成、構造、欠陥、不純物
等の材料特性の変動が大であるため、特性制御が困難で
あり、高度な機能性精密素材としての適性を欠いてい
る。そのため純モンモリロナイトは層状構造によるフィ
ルム形成能を有すること、膨純格子によるチクソトロピ
ックなゲル形成能および各種無機・有機化合物を包接す
る能力があること、イオン交換能など極めて特異な特性
を有するにもかかわらず、上述のごとき機能はまだ十分
に利用されるには至っていない。本発明の目的は天然産
ベントナイトから抽出した純モンモリロナイトにみられ
る様な欠点を有しない無着色無汚染の工業的に満足し得
る設計された精密素材として、純モンモリロナイトより
更に高機能を有する膨潤性ケイ酸塩の安価な製造技術を
提供することである。
したモンモリロナイト製品が商品化されており、その膨
潤性、ゲル特性などを活性して化粧品、医薬品、水系塗
料などの分野への用途開発に期待がかけられている。純
モンモリロナイトは１〜２％程度の希薄ベントナイト分
散水溶液より抽出して製造するため、乾燥費など精製コ
ストがかなりかかり極めて高価格であり、また天然物で
あるが故に腐植質、酸化鉄のごとき着色物質に汚染され
て白色度が低い場合が多く、特に水に分散させた場合の
透過率は著しく低くなり、最終製品の商業的価値を低下
させるため、その需要はかなり限定されている。更に原
料であるベントナイトが天然に産出するため、採取場
所、採取時期の相違により純モンモリロナイトの特性が
変化するきらいがあり、化学組成、構造、欠陥、不純物
等の材料特性の変動が大であるため、特性制御が困難で
あり、高度な機能性精密素材としての適性を欠いてい
る。そのため純モンモリロナイトは層状構造によるフィ
ルム形成能を有すること、膨純格子によるチクソトロピ
ックなゲル形成能および各種無機・有機化合物を包接す
る能力があること、イオン交換能など極めて特異な特性
を有するにもかかわらず、上述のごとき機能はまだ十分
に利用されるには至っていない。本発明の目的は天然産
ベントナイトから抽出した純モンモリロナイトにみられ
る様な欠点を有しない無着色無汚染の工業的に満足し得
る設計された精密素材として、純モンモリロナイトより
更に高機能を有する膨潤性ケイ酸塩の安価な製造技術を
提供することである。
本発明者らは優れた陽イオン交換能あるいはゲル形成能
を有する膨潤性ケイ酸塩の合成について長年鋭意研究を
重ねた結果、我国では天然にはほとんど産出しないサポ
ナイト型スメクタイトに類似した構造を有し、極めて優
れたゲル形成能、フィルム形成能、イオン交換能など特
殊機能を有する膨潤性ケイ酸塩が、あらかじめ設計され
た組成でしかも短時間で得られる製造法の発明に至っ
た。
を有する膨潤性ケイ酸塩の合成について長年鋭意研究を
重ねた結果、我国では天然にはほとんど産出しないサポ
ナイト型スメクタイトに類似した構造を有し、極めて優
れたゲル形成能、フィルム形成能、イオン交換能など特
殊機能を有する膨潤性ケイ酸塩が、あらかじめ設計され
た組成でしかも短時間で得られる製造法の発明に至っ
た。
すなわちこの発明は一般式 〔(SiO2)8-a(AlO2)a(MgO2/3)b(OH)2/3-cFc］a-・▲Ｍy+
a/y▼ (III) （式中のａ、ｂ、ｃおよびｙの値は０．５＜ａ＜２、５
＜ｂ＜７、０≦ｃ≦２／３ｂおよび１≦ｙ≦２とし、Ｍ
はアルカリ金属イオン、アルカリ土類金属イオン、アン
モニウムイオンおよびアルキルアンモニウムイオンから
なる群から選んだ少なくとも１個の陽イオンである）で
表わされるサポナイト型スメクタイトに類似した構造を
有する膨潤性ケイ酸塩を合成するにあたり、一般式（II
I）の組成を満足するシリコン・アルミニウム比および
シリコン・マグネシウム比を有するケイ酸、アルミニウ
ム塩およびマグネシウム塩を含む均質混合液とアルカリ
溶液よりシリコン・アルミニウム・マグネシウム複合沈
殿体を作り、副生溶解質を除去した後、一般式（III）
の組成を満足する量の陽イオンおよび要すればフッ素イ
オンを添加して得たスラリーをオートクレーブに移し、
200 ℃ないし350 ℃の条件下で水熱反応を行い、次いで
反応生成物を乾燥・粉砕することを特徴とする一般式
（III）で示される膨潤性ケイ酸塩の製造方法からなっ
ている。
a/y▼ (III) （式中のａ、ｂ、ｃおよびｙの値は０．５＜ａ＜２、５
＜ｂ＜７、０≦ｃ≦２／３ｂおよび１≦ｙ≦２とし、Ｍ
はアルカリ金属イオン、アルカリ土類金属イオン、アン
モニウムイオンおよびアルキルアンモニウムイオンから
なる群から選んだ少なくとも１個の陽イオンである）で
表わされるサポナイト型スメクタイトに類似した構造を
有する膨潤性ケイ酸塩を合成するにあたり、一般式（II
I）の組成を満足するシリコン・アルミニウム比および
シリコン・マグネシウム比を有するケイ酸、アルミニウ
ム塩およびマグネシウム塩を含む均質混合液とアルカリ
溶液よりシリコン・アルミニウム・マグネシウム複合沈
殿体を作り、副生溶解質を除去した後、一般式（III）
の組成を満足する量の陽イオンおよび要すればフッ素イ
オンを添加して得たスラリーをオートクレーブに移し、
200 ℃ないし350 ℃の条件下で水熱反応を行い、次いで
反応生成物を乾燥・粉砕することを特徴とする一般式
（III）で示される膨潤性ケイ酸塩の製造方法からなっ
ている。
本発明においてケイ酸、アルミニウム塩およびマグネシ
ウム塩の均質混合液はケイ酸溶液、アルミニウム塩水溶
液およびマグネシウム塩水溶液の混合あるいはアルミニ
ウム塩とマグネシウム塩をケイ酸溶液に直接溶解するこ
とにより得られる。この場合、ケイ酸、アルミニウム塩
およびマグネシウム塩の場合などの様な順序で行っても
良い。ケイ酸、アルミニウム塩およびマグネシウム塩の
三者の混合割合は一般式（III）の組成を満足する様な
化学量論的な割合であるのが望ましい。ケイ酸とアルミ
ニウム塩の混合割合は一般式（III）を満足するａの値
であれば良いが、通常好ましいａの値は０．６〜１．５
の間である。またケイ酸とマグネシウム塩の混合割合は
一般式（II）を満足するｂの値であれば良いが、通常好
ましいｂの値は５．７〜６．３の間である。最終製品で
ある膨潤性ケイ酸塩の化学組成は前記均質混合液の仕込
組成とほぼ一致するため、精密素材として膨潤性ケイ酸
塩を設計する上で非常に好都合と考えられる。例えば本
発明製品を化学分析し、均質混合液の仕込み組成と実際
の組成を比較すると表１のごとくであり、 比較的良く一致している。アルミニウム塩としては塩化
アルミニウム、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウムの
ごとき水溶性アルミニウム塩が用いられる。またマグネ
シウム塩としては塩化マグネシウム、硫酸マグネシウ
ム、硝酸マグネシウムのごとき水溶性マグネシウム塩が
使用される。ケイ酸溶液はケイ酸ソーダと鉱酸を混合
し、液のｐＨを５以下の酸性とすることにより得られ
る。ケイ酸ソーダとして１号ないし４号水ガラスならび
にメタケイ酸ソーダはいずれも使用することができる。
鉱酸としては硝酸、塩酸、硫酸などが用いられる。
ウム塩の均質混合液はケイ酸溶液、アルミニウム塩水溶
液およびマグネシウム塩水溶液の混合あるいはアルミニ
ウム塩とマグネシウム塩をケイ酸溶液に直接溶解するこ
とにより得られる。この場合、ケイ酸、アルミニウム塩
およびマグネシウム塩の場合などの様な順序で行っても
良い。ケイ酸、アルミニウム塩およびマグネシウム塩の
三者の混合割合は一般式（III）の組成を満足する様な
化学量論的な割合であるのが望ましい。ケイ酸とアルミ
ニウム塩の混合割合は一般式（III）を満足するａの値
であれば良いが、通常好ましいａの値は０．６〜１．５
の間である。またケイ酸とマグネシウム塩の混合割合は
一般式（II）を満足するｂの値であれば良いが、通常好
ましいｂの値は５．７〜６．３の間である。最終製品で
ある膨潤性ケイ酸塩の化学組成は前記均質混合液の仕込
組成とほぼ一致するため、精密素材として膨潤性ケイ酸
塩を設計する上で非常に好都合と考えられる。例えば本
発明製品を化学分析し、均質混合液の仕込み組成と実際
の組成を比較すると表１のごとくであり、 比較的良く一致している。アルミニウム塩としては塩化
アルミニウム、硫酸アルミニウム、硝酸アルミニウムの
ごとき水溶性アルミニウム塩が用いられる。またマグネ
シウム塩としては塩化マグネシウム、硫酸マグネシウ
ム、硝酸マグネシウムのごとき水溶性マグネシウム塩が
使用される。ケイ酸溶液はケイ酸ソーダと鉱酸を混合
し、液のｐＨを５以下の酸性とすることにより得られ
る。ケイ酸ソーダとして１号ないし４号水ガラスならび
にメタケイ酸ソーダはいずれも使用することができる。
鉱酸としては硝酸、塩酸、硫酸などが用いられる。
次の段階でケイ酸、アルミニウム塩およびマグネシウム
塩の均質混合液とアルカリ溶液を常温で混合して、シリ
コン・アルミニウム・マグネシウム複合沈殿体を得る。
アルカリ溶液としてはアンモニア水、水酸化ナトリウム
溶液、水酸化カリウム溶液などが用いられる。アルカリ
溶液の量は混合後のｐＨが10以上になる様に選ぶ。上記
均質混合液とアルカリ溶液はどちらか一方の溶液に他の
溶液を滴下させてシリコン・アルミニウム・マグネシウ
ム複合沈殿体を得ることができ、また両者を瞬時に混合
しても良い。次いで濾過・水洗により、副生した電解質
を十分に除去する。
塩の均質混合液とアルカリ溶液を常温で混合して、シリ
コン・アルミニウム・マグネシウム複合沈殿体を得る。
アルカリ溶液としてはアンモニア水、水酸化ナトリウム
溶液、水酸化カリウム溶液などが用いられる。アルカリ
溶液の量は混合後のｐＨが10以上になる様に選ぶ。上記
均質混合液とアルカリ溶液はどちらか一方の溶液に他の
溶液を滴下させてシリコン・アルミニウム・マグネシウ
ム複合沈殿体を得ることができ、また両者を瞬時に混合
しても良い。次いで濾過・水洗により、副生した電解質
を十分に除去する。
次にこのシリコン・アルミニウム・マグネシウム複合沈
殿体に水、陽イオンおよび要すればフッ素イオンを添加
してスラリーとし、オートクレーブに仕込み、200 ℃な
いし350 ℃で反応させる。一般に温度が低いと膨潤性ケ
イ酸塩の生成に長時間を要し、温度が高いほど短時間で
生成する。300 ℃処理では１〜３時間で良好な特性を有
する膨潤性ケイ酸塩が得られる。オートクレーブで反応
させる場合、特に撹拌する必要はないが撹拌することは
一向にさしつかえない。反応に使用するスラリーに添加
すべき陽イオンは水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、
水酸化リチウム、アンモニウム水溶液などから選ぶこと
ができる。交換性陽イオンの添加量は一般式（III）の
ａによって規定され、通常好ましい値は０．６〜１．５
の間であるが、４倍量程度までの添加は許容される。フ
ッ素イオンはフッ化水素酸、フッ化ナトリウムなどから
選ぶことが可能である。フッ素イオンは特に添加しなく
とも反応は容易に達成される。
殿体に水、陽イオンおよび要すればフッ素イオンを添加
してスラリーとし、オートクレーブに仕込み、200 ℃な
いし350 ℃で反応させる。一般に温度が低いと膨潤性ケ
イ酸塩の生成に長時間を要し、温度が高いほど短時間で
生成する。300 ℃処理では１〜３時間で良好な特性を有
する膨潤性ケイ酸塩が得られる。オートクレーブで反応
させる場合、特に撹拌する必要はないが撹拌することは
一向にさしつかえない。反応に使用するスラリーに添加
すべき陽イオンは水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、
水酸化リチウム、アンモニウム水溶液などから選ぶこと
ができる。交換性陽イオンの添加量は一般式（III）の
ａによって規定され、通常好ましい値は０．６〜１．５
の間であるが、４倍量程度までの添加は許容される。フ
ッ素イオンはフッ化水素酸、フッ化ナトリウムなどから
選ぶことが可能である。フッ素イオンは特に添加しなく
とも反応は容易に達成される。
水熱反応終了後、オートクレーブ内容物を取り出し、60
℃以上200 以下の温度で乾燥し、粉砕することにより最
終製品が得られる。
℃以上200 以下の温度で乾燥し、粉砕することにより最
終製品が得られる。
本発明を実施することによって製造したサポナイト型ス
メクタイトに類似した構造を有する膨潤性ケイ酸塩はＸ
線回折、示差熱分析、赤外吸収スペクトル、化学分析、
陽イオン交換容量、粘性特性、白色度、溶液中での透過
率などによって評価することができる。
メクタイトに類似した構造を有する膨潤性ケイ酸塩はＸ
線回折、示差熱分析、赤外吸収スペクトル、化学分析、
陽イオン交換容量、粘性特性、白色度、溶液中での透過
率などによって評価することができる。
本発明の膨潤性ケイ酸塩はＣｕ−Ｋα線を用いた場合の
回折角（２θ）が、（ｈｋ）反射の（35、06）について
約61度に現われ、３−八面体形スメクタイトであること
がわかる。Ｘ線回折パターンは天然産サポナイトのもの
と類似している。粉末の色調は純白であり、ハンター白
色度で95〜97程度の値を示す。水溶液中では通常70〜12
0 ミリ当量／100 ｇの高い陽イオン交換容量を示し、あ
るいは水中において優れた膨潤性および分散性を示し、
ほとんど着色しない水系ゲルを生成する特徴があり、チ
クソトロピー的な性質を有しているため、化粧品、医薬
品、水溶性塗料などの添加剤、固体粒子の懸濁安定剤、
チクソトロピー的付与剤などとして極めて有用である。
また、試薬から合成するため重金属イオンを本質的にほ
とんど含有せず食酢、ブドウ酒などの濁りとりなど食品
分野での応用にも適している。更に有機物複合体とする
ことにより親油性粘土として用いることもでき、あるい
は金属多核水酸化イオンとの複合による多孔質材料を形
成し、触媒、触媒担体、吸着剤などとして有用である。
回折角（２θ）が、（ｈｋ）反射の（35、06）について
約61度に現われ、３−八面体形スメクタイトであること
がわかる。Ｘ線回折パターンは天然産サポナイトのもの
と類似している。粉末の色調は純白であり、ハンター白
色度で95〜97程度の値を示す。水溶液中では通常70〜12
0 ミリ当量／100 ｇの高い陽イオン交換容量を示し、あ
るいは水中において優れた膨潤性および分散性を示し、
ほとんど着色しない水系ゲルを生成する特徴があり、チ
クソトロピー的な性質を有しているため、化粧品、医薬
品、水溶性塗料などの添加剤、固体粒子の懸濁安定剤、
チクソトロピー的付与剤などとして極めて有用である。
また、試薬から合成するため重金属イオンを本質的にほ
とんど含有せず食酢、ブドウ酒などの濁りとりなど食品
分野での応用にも適している。更に有機物複合体とする
ことにより親油性粘土として用いることもでき、あるい
は金属多核水酸化イオンとの複合による多孔質材料を形
成し、触媒、触媒担体、吸着剤などとして有用である。
次に実施例をあげて説明する。
実施例 １ １のビーカーに水400 mlを入れ、３号水ガラス（SiO2
28％、Na2O９％、モル比３．２２）７９．４ｇを溶解
し、16規定硝酸23mlを撹拌しながら一度に加えてケイ酸
溶液を得る。次に水100 mlに塩化マグネシウム６水和物
一級試薬（純度98％）６２．２ｇおよび塩化アルミニウ
ム６水和物一級試薬（純度９８％）７．４ｇを溶解した
溶液をケイ酸溶液に加えて調製した均質混合液をアンモ
ニア水260 ml中に撹拌しながら５分間で滴下する。直ち
に得られた反応沈殿物を濾過し、十分に水洗した後、水
酸化ナトリウム１．４ｇを溶解した水溶液20mlを加えて
スラリ状とし、オートクレーブに移す。87kg／cm2、300
℃で３時間反応させる。冷却後反応物をとりだし、80
℃で乾燥した後、擂潰機にて粉砕する。
28％、Na2O９％、モル比３．２２）７９．４ｇを溶解
し、16規定硝酸23mlを撹拌しながら一度に加えてケイ酸
溶液を得る。次に水100 mlに塩化マグネシウム６水和物
一級試薬（純度98％）６２．２ｇおよび塩化アルミニウ
ム６水和物一級試薬（純度９８％）７．４ｇを溶解した
溶液をケイ酸溶液に加えて調製した均質混合液をアンモ
ニア水260 ml中に撹拌しながら５分間で滴下する。直ち
に得られた反応沈殿物を濾過し、十分に水洗した後、水
酸化ナトリウム１．４ｇを溶解した水溶液20mlを加えて
スラリ状とし、オートクレーブに移す。87kg／cm2、300
℃で３時間反応させる。冷却後反応物をとりだし、80
℃で乾燥した後、擂潰機にて粉砕する。
本品はａ＝０．６８、ｂ＝５．９８、ｃ＝０に相当し、
陽イオンとしてナトリウムを含み、その陽イオン交換容
量は98ミリ当量／100 ｇである。Ｘ線粉末回折図は３−
八面体型スメクタイトであるサポナイトに類似したパタ
ーンを示し、（35、06）反射ピークのｄ値は１．５２９
Åであった。３％水溶液は１昼夜放置後、チクソトロピ
ー性の固体ゲルを形成した。
陽イオンとしてナトリウムを含み、その陽イオン交換容
量は98ミリ当量／100 ｇである。Ｘ線粉末回折図は３−
八面体型スメクタイトであるサポナイトに類似したパタ
ーンを示し、（35、06）反射ピークのｄ値は１．５２９
Åであった。３％水溶液は１昼夜放置後、チクソトロピ
ー性の固体ゲルを形成した。
実施例 ２ 実施例１と同様な操作で反応沈殿物を調整する。この反
応沈殿物に水酸化ナトリウム１．４ｇを溶解した水溶液
20mlおよび10％フッ化水素酸20mlを加えてスラリー状と
し、１内容積のオートクレーブに移し、87kg／cm2、3
00 ℃で３時間反応させる。冷却後、反応物をとりだ
し、80℃で乾燥した後、擂潰機にて粉砕する。
応沈殿物に水酸化ナトリウム１．４ｇを溶解した水溶液
20mlおよび10％フッ化水素酸20mlを加えてスラリー状と
し、１内容積のオートクレーブに移し、87kg／cm2、3
00 ℃で３時間反応させる。冷却後、反応物をとりだ
し、80℃で乾燥した後、擂潰機にて粉砕する。
本品はａ＝０．６６、ｂ＝５．９７、ｃ＝２に相当し、
陽イオンとしてナトリウムを含み、陽イオン交換容量は
104 ミリ当量／100 ｇである。Ｘ線粉末回折図は実施例
１の製品のものと同様なパターンを示し、（35、06）反
射ピークのｄ値は１．５２４Åであった。本品３ｇを水
97mlに分散した処、チクソトロピー性の大なる固体ゲル
を形成した。
陽イオンとしてナトリウムを含み、陽イオン交換容量は
104 ミリ当量／100 ｇである。Ｘ線粉末回折図は実施例
１の製品のものと同様なパターンを示し、（35、06）反
射ピークのｄ値は１．５２４Åであった。本品３ｇを水
97mlに分散した処、チクソトロピー性の大なる固体ゲル
を形成した。
実施例１および実施例２で得られた本発明製品および市
販の純モンモリロナイトであるクニピアＦの白色度およ
び１％水水溶液の透過率の値を比較した結果を表２に示
す。本製品が純白で高いハンター白色度の値を示し、更
に水溶液中で良好な透過率を示すことがわかる。
販の純モンモリロナイトであるクニピアＦの白色度およ
び１％水水溶液の透過率の値を比較した結果を表２に示
す。本製品が純白で高いハンター白色度の値を示し、更
に水溶液中で良好な透過率を示すことがわかる。
また実施例１および実施例２で得られた本発明製品の水
系分散液と市販の純モンモリロナイトであるクニピアＦ
およびオスモスＮの各水系分散液の粘度を比較した結果
を表３の通りで、本発明製品が極めて高い増粘作用をも
っていることが認められる。
系分散液と市販の純モンモリロナイトであるクニピアＦ
およびオスモスＮの各水系分散液の粘度を比較した結果
を表３の通りで、本発明製品が極めて高い増粘作用をも
っていることが認められる。
更に実施例２で得られた本発明製品、純モンモリロナイ
トであるクニピアＦおよび水系分散剤として市販されて
いる合成Ｎａ型四ケイ素雲母製品を用いて２．５％水系
分散液を調整し、その流動学的性質を回転粘度計である
FannVGメーターで測定した結果を表４に示す。
トであるクニピアＦおよび水系分散剤として市販されて
いる合成Ｎａ型四ケイ素雲母製品を用いて２．５％水系
分散液を調整し、その流動学的性質を回転粘度計である
FannVGメーターで測定した結果を表４に示す。
表４に明らかのごとく、本発明製品の水系分散液は市販
の純モンモリロナイトであるクニピアＦおよび合成Ｎａ
型四ケイ素雲母製品の水系分散液に比較して、極めて高
い粘性、降伏値およびゲル強度を有し、水系に対するゲ
ル化剤として優れた性能を有するのがわかる。さらにそ
の分散液は無色透明であって、本発明製品を応用した製
品の色彩に影響を与える心配は全くない。
の純モンモリロナイトであるクニピアＦおよび合成Ｎａ
型四ケイ素雲母製品の水系分散液に比較して、極めて高
い粘性、降伏値およびゲル強度を有し、水系に対するゲ
ル化剤として優れた性能を有するのがわかる。さらにそ
の分散液は無色透明であって、本発明製品を応用した製
品の色彩に影響を与える心配は全くない。
実施例 ３ 原料物質の仕込量を次の通りとして実施例１と同様に操
作した。
作した。
３号水ガラス（実施例１と同品） 103 ｇ 塩化マグネシウム６水和物 83ｇ 塩化アルミニウム６水和物 12.9ｇ 水酸化ナトリウム 2.2ｇ 得られた製品はａ＝０．８７、ｂ＝５．９０、ｃ＝０に
相当し、陽イオン交換容量は110 ミリ当量／100 ｇであ
った。Ｘ線粉末回折図は実施例１および実施例２の本発
明製品のパターンと類似しており、（35、06）反射ピー
クのｄ値は１．５２８Åであった。３のビーカーに50
0 mlの水を取り、70〜80℃に加熱しながら本発明製品20
ｇを入れて４％水系分散液を作る。この分散液は半透明
の固体ゲルを形成するが、撹拌することにより容易に流
動する。別の500 mlのビーカーにあらかじめ、70〜80℃
の熱水300 mlを入れ、第４級アンモニウム塩（商品名ア
ーカード２ＨＴ−75）１６．７ｇを、溶解しておく。最
初の水系分散液に加熱・撹拌しながら第４級アンモニウ
ム塩溶解溶液を加え、１時間沸騰させる。反応生成物を
濾過し、熱水で十分水洗し、80℃で乾燥・粉砕する。こ
の生成物は炭素数16〜18のアルキル基を含有するジアル
キルジメチルアンモニウムの有機複合体で親油性を示
し、トルエン、キシレン、ベンゼン、四塩化炭素、クロ
ロホルムなど各種有機溶媒中で膨潤・分散性を示す。そ
の例として表５に、本発明製品の有機複合体をトルエ
ン、トルエン98％＋メタノール２％混合溶媒およびトル
エン90％＋メタノール10％混合溶媒へ５％分散させた時
のFannＶＧメーターで 測定した流動学的性質を示す。この有機複合体はこれら
トルエン系の溶媒には完全に分散し、透明なゲルを形成
する。なお１％トルエン分散液の500ｎｍにおける透過
率はトルエン100 ％とした場合、９６．３％であった。
表５に示されるごとく、本発明製品の有機複合体は有機
溶媒中で膨潤・分散し、無色透明のゲルをするので、各
種有機溶媒におけるゲル化剤、懸濁安定剤、チクソトロ
ピー付与剤、添加剤などとして有用である。
相当し、陽イオン交換容量は110 ミリ当量／100 ｇであ
った。Ｘ線粉末回折図は実施例１および実施例２の本発
明製品のパターンと類似しており、（35、06）反射ピー
クのｄ値は１．５２８Åであった。３のビーカーに50
0 mlの水を取り、70〜80℃に加熱しながら本発明製品20
ｇを入れて４％水系分散液を作る。この分散液は半透明
の固体ゲルを形成するが、撹拌することにより容易に流
動する。別の500 mlのビーカーにあらかじめ、70〜80℃
の熱水300 mlを入れ、第４級アンモニウム塩（商品名ア
ーカード２ＨＴ−75）１６．７ｇを、溶解しておく。最
初の水系分散液に加熱・撹拌しながら第４級アンモニウ
ム塩溶解溶液を加え、１時間沸騰させる。反応生成物を
濾過し、熱水で十分水洗し、80℃で乾燥・粉砕する。こ
の生成物は炭素数16〜18のアルキル基を含有するジアル
キルジメチルアンモニウムの有機複合体で親油性を示
し、トルエン、キシレン、ベンゼン、四塩化炭素、クロ
ロホルムなど各種有機溶媒中で膨潤・分散性を示す。そ
の例として表５に、本発明製品の有機複合体をトルエ
ン、トルエン98％＋メタノール２％混合溶媒およびトル
エン90％＋メタノール10％混合溶媒へ５％分散させた時
のFannＶＧメーターで 測定した流動学的性質を示す。この有機複合体はこれら
トルエン系の溶媒には完全に分散し、透明なゲルを形成
する。なお１％トルエン分散液の500ｎｍにおける透過
率はトルエン100 ％とした場合、９６．３％であった。
表５に示されるごとく、本発明製品の有機複合体は有機
溶媒中で膨潤・分散し、無色透明のゲルをするので、各
種有機溶媒におけるゲル化剤、懸濁安定剤、チクソトロ
ピー付与剤、添加剤などとして有用である。
Claims (1)
- 【請求項１】一般式 ［(SiO2)8-a(AlO2)a(MgO2/3)b(OH)2/3-cFc］a-・▲Ｍy+
a/y▼ （式中のａ、ｂ、ｃおよびｙの値は０．５＜ａ＜２、５
＜ｂ＜７、０≦ｃ≦２／３ｂおよび１≦ｙ≦２とし、Ｍ
はアルカリ金属イオン、アルカリ土類金属イオン、アン
モニウムイオンおよびアルキルアンモニウムイオンから
なる群から選んだ少なくとも１個の陽イオンである）で
表されるサポナイト型スメクタイトに類似した構造を有
する膨潤性ケイ酸塩を合成するにあたり、一般式の組成
を満足するケイ酸、アルミニウム塩およびマグネシウム
塩の均質混合液とアルカリ溶液より均質複合沈澱物を調
製し、副生溶解質を除去した後、水および要すれば陽イ
オンあるいはフッ素イオンを添加して調製したスラリー
を200℃ないし350℃の条件で水熱反応を行い、次いで反
応生成物を乾燥・粉砕することを特徴とする一般式で示
される膨潤性ケイ酸塩の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61134008A JPH0662290B2 (ja) | 1986-06-10 | 1986-06-10 | 膨潤性ケイ酸塩の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61134008A JPH0662290B2 (ja) | 1986-06-10 | 1986-06-10 | 膨潤性ケイ酸塩の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62292615A JPS62292615A (ja) | 1987-12-19 |
| JPH0662290B2 true JPH0662290B2 (ja) | 1994-08-17 |
Family
ID=15118222
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61134008A Expired - Lifetime JPH0662290B2 (ja) | 1986-06-10 | 1986-06-10 | 膨潤性ケイ酸塩の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0662290B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5507254A (en) * | 1989-01-13 | 1996-04-16 | Melchior; Jean F. | Variable phase coupling for the transmission of alternating torques |
| FR2641832B1 (fr) * | 1989-01-13 | 1991-04-12 | Melchior Jean | Accouplement pour la transmission de couples alternes |
| EP1252096B1 (en) * | 1999-12-22 | 2003-05-14 | Akzo Nobel N.V. | Process for preparing synthetic clay minerals |
| JP5278869B2 (ja) * | 2007-10-31 | 2013-09-04 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 合成スメクタイト、及びこれを含有する分散液、粘土フィルム、耐水フィルム、並びに合成スメクタイト及び耐水フィルムの製造方法 |
| JP2020152614A (ja) * | 2019-03-20 | 2020-09-24 | 有限会社昭和窯材 | 多様性素材 |
| JP7174413B2 (ja) * | 2019-04-15 | 2022-11-17 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | サポナイト型粘土鉱物の合成方法 |
| CN110734071A (zh) * | 2019-10-16 | 2020-01-31 | 林亚庆 | 一种硅酸镁及其衍生物及制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58181718A (ja) * | 1982-04-16 | 1983-10-24 | Kunimine Kogyo Kk | 新規合成珪酸塩ならびにその製造方法 |
-
1986
- 1986-06-10 JP JP61134008A patent/JPH0662290B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62292615A (ja) | 1987-12-19 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |