JPH0657615B2 - 光ファイバ母材の製造方法 - Google Patents
光ファイバ母材の製造方法Info
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- JPH0657615B2 JPH0657615B2 JP59006743A JP674384A JPH0657615B2 JP H0657615 B2 JPH0657615 B2 JP H0657615B2 JP 59006743 A JP59006743 A JP 59006743A JP 674384 A JP674384 A JP 674384A JP H0657615 B2 JPH0657615 B2 JP H0657615B2
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/80—Feeding the burner or the burner-heated deposition site
- C03B2207/81—Constructional details of the feed line, e.g. heating, insulation, material, manifolds, filters
-
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- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、多孔質光ファイバ母材の製造に関し、更に詳
しくは、加熱反応部に供給されるガラス原料ガスを不飽
和状態で供給管により給送する改善された光ファイバ母
材の製造方法に関するものである。
しくは、加熱反応部に供給されるガラス原料ガスを不飽
和状態で供給管により給送する改善された光ファイバ母
材の製造方法に関するものである。
光ファイバ製造用の母材は、例えば、内付けＣＶＤ法、
外付けＣＶＤ法あるいはＶＡＤ法により主して製造され
ている。これらの方法は、化学反応によって生成した酸
化物の蒸着のさせ方に相異があるが、いずれもガラス成
分としてのけい素化合物とドープ剤をガス状で加熱反応
域に供給して、SiO2その他の酸化物に化学的に変化さ
せ、ガラスとして蒸着させるものである。このような光
ファイバ母材の製造におけるガラス原料ガスの供給方法
は、例えば、SiCl4，GeCl4，PCOl3その他の所定割合の
混合液体塩化物原料をコントロールされた所定の温度に
保ち、その原料液体中に流量の制御された、例えば、Ｏ
２などのキャリアガスに送り込んでバブリングさせ、原
料の飽和蒸気を含んだキャリアガスを供給導管により反
応蒸着ゾーンに導く方法が採用されている。この原料ガ
ス供給方法においては、原料ガスの飽和状態をより安定
に得るために、例えば、供給されるキャリアガスをバブ
ラー上部に設けた恒温熱交換器により一定の温度に加熱
する方法が提案された。このような供給方法は、一般
に、原料ガスを高濃度で反応域へ提供し得るので望まし
いように思われるが、飽和状態の原料ガスは、外気温度
の微かな変動、特に、温度低下により原料成分が供給管
内壁に凝縮して、キャリアガス中の原料成分濃度を変化
させ、ガラス原料各成分の安定な供給が阻害されるた
め、光ファイバ母材の安定な且つ満足し得る製造法とは
いえないことがわかった。
外付けＣＶＤ法あるいはＶＡＤ法により主して製造され
ている。これらの方法は、化学反応によって生成した酸
化物の蒸着のさせ方に相異があるが、いずれもガラス成
分としてのけい素化合物とドープ剤をガス状で加熱反応
域に供給して、SiO2その他の酸化物に化学的に変化さ
せ、ガラスとして蒸着させるものである。このような光
ファイバ母材の製造におけるガラス原料ガスの供給方法
は、例えば、SiCl4，GeCl4，PCOl3その他の所定割合の
混合液体塩化物原料をコントロールされた所定の温度に
保ち、その原料液体中に流量の制御された、例えば、Ｏ
２などのキャリアガスに送り込んでバブリングさせ、原
料の飽和蒸気を含んだキャリアガスを供給導管により反
応蒸着ゾーンに導く方法が採用されている。この原料ガ
ス供給方法においては、原料ガスの飽和状態をより安定
に得るために、例えば、供給されるキャリアガスをバブ
ラー上部に設けた恒温熱交換器により一定の温度に加熱
する方法が提案された。このような供給方法は、一般
に、原料ガスを高濃度で反応域へ提供し得るので望まし
いように思われるが、飽和状態の原料ガスは、外気温度
の微かな変動、特に、温度低下により原料成分が供給管
内壁に凝縮して、キャリアガス中の原料成分濃度を変化
させ、ガラス原料各成分の安定な供給が阻害されるた
め、光ファイバ母材の安定な且つ満足し得る製造法とは
いえないことがわかった。
また、特開昭５７−４７７３８号公報は、火炎，加水分
解反応に供するキャリアガス中のガラス原料ガス成分の
容器の温度における飽和濃度係数をほゞ１に、すなわち
飽和濃度に保持する手段として、ガラス原料の種類毎に
キャリアガスの導通について２個以上を直列に配置し、
その前段の容器の温度を最終段にある容器の温度より高
温に保持する方法を記載している。しかし、この方法
は、一種の原料成分について、それぞれ２個以上の恒温
槽と原料供給容器とを使用しなければならないので工業
的に著しく不利である。
解反応に供するキャリアガス中のガラス原料ガス成分の
容器の温度における飽和濃度係数をほゞ１に、すなわち
飽和濃度に保持する手段として、ガラス原料の種類毎に
キャリアガスの導通について２個以上を直列に配置し、
その前段の容器の温度を最終段にある容器の温度より高
温に保持する方法を記載している。しかし、この方法
は、一種の原料成分について、それぞれ２個以上の恒温
槽と原料供給容器とを使用しなければならないので工業
的に著しく不利である。
また、その第３図のグラフには、従来の原料ガス供給装
置を用いてキャリアガスをバブリングさせる場合の原料
ガスの濃度の変化が描かれている（曲線Ｃ）。従来の原
料ガス供給装置を用いてガラス原料ガスを火炎加水分解
反応に供給する場合には、キャリアガスの供給流量によ
って不飽和度が異なり、しかも僅かな温度の変動によっ
て不飽和度が容易に変化するので火炎加水分解反応に供
するガラス原料ガス濃度を一定に保持することが困難
で、高度に均質なドーピング物質を含有する光ファイバ
母材用ガラス材料の製造方法としては実質的に採用し難
い。
置を用いてキャリアガスをバブリングさせる場合の原料
ガスの濃度の変化が描かれている（曲線Ｃ）。従来の原
料ガス供給装置を用いてガラス原料ガスを火炎加水分解
反応に供給する場合には、キャリアガスの供給流量によ
って不飽和度が異なり、しかも僅かな温度の変動によっ
て不飽和度が容易に変化するので火炎加水分解反応に供
するガラス原料ガス濃度を一定に保持することが困難
で、高度に均質なドーピング物質を含有する光ファイバ
母材用ガラス材料の製造方法としては実質的に採用し難
い。
本発明者らは、このような実情に鑑み、ガラス原料ガス
の上記欠点を解消し得る供給方法について研究を重ねた
結果、従来の技術概念として定着している燃焼又は加水
分解させる反応域への供給ガラス原料ガスの飽和蒸気
を、積極的に不飽和状態のガスに変えて送り込むとき、
上記欠点が効果的に克服され、所望屈折率のガラス成分
母材を極めて安定に製造し得るばかりでなく、高い反応
変換率が得られることを見出した。
の上記欠点を解消し得る供給方法について研究を重ねた
結果、従来の技術概念として定着している燃焼又は加水
分解させる反応域への供給ガラス原料ガスの飽和蒸気
を、積極的に不飽和状態のガスに変えて送り込むとき、
上記欠点が効果的に克服され、所望屈折率のガラス成分
母材を極めて安定に製造し得るばかりでなく、高い反応
変換率が得られることを見出した。
すなわち、本発明は、特許請求の範囲に記載の要件から
成る光ファイバ母材の製造方法を要旨とするものであ
る。
成る光ファイバ母材の製造方法を要旨とするものであ
る。
本発明の方法において、光ファイバ母材の製造に用いら
れるガラス原料は、揮発性けい素化合物及びドープ剤と
してのゲルマニウム，燐，ほう素などのハロゲン化物の
混合物であって、混合ガス流として反応系に提供され
る。かかるガラス原料は、予定された屈折率のガラスを
形成させために高純度の原料成分がそれぞれ所定の割合
に予め混合された混合液に調整されて閉じた容器に、あ
るいは各成分がそれぞれ別個に閉じた容器に収容され、
恒温槽中で所定の温度に保持される。この容器には、そ
の底部近傍に開口するキャリアガス導入管及び頂部空間
に開口する原料ガス供給管が配されており、流量制御さ
れたキャリアガスは、上記導入管の下端開口から原料液
中をバブリングしながら上方に浮上し、その間に恒温槽
温度における原料成分の飽和蒸気が形成されて供給管か
ら反応部に給送される。この方法で形成されるガラス原
料ガスは、キャリアガス中に実質的に飽和状態の蒸気と
して含有される。
れるガラス原料は、揮発性けい素化合物及びドープ剤と
してのゲルマニウム，燐，ほう素などのハロゲン化物の
混合物であって、混合ガス流として反応系に提供され
る。かかるガラス原料は、予定された屈折率のガラスを
形成させために高純度の原料成分がそれぞれ所定の割合
に予め混合された混合液に調整されて閉じた容器に、あ
るいは各成分がそれぞれ別個に閉じた容器に収容され、
恒温槽中で所定の温度に保持される。この容器には、そ
の底部近傍に開口するキャリアガス導入管及び頂部空間
に開口する原料ガス供給管が配されており、流量制御さ
れたキャリアガスは、上記導入管の下端開口から原料液
中をバブリングしながら上方に浮上し、その間に恒温槽
温度における原料成分の飽和蒸気が形成されて供給管か
ら反応部に給送される。この方法で形成されるガラス原
料ガスは、キャリアガス中に実質的に飽和状態の蒸気と
して含有される。
本発明は、このように調整されたガラス原料飽和ガスを
不活性ガスによって積極的に希釈して不飽和の状態に調
整して加水分解反応に供することが特徴的である。
不活性ガスによって積極的に希釈して不飽和の状態に調
整して加水分解反応に供することが特徴的である。
一般に、ガラス原料ガスの飽和度φは、次式で表わされ
る。
る。
上記の式中、φは飽和度、Fsは原料蒸気の流量、Fcはキ
ャリアガス流量、Ps(T)は温度Ｔにおける原料の飽和蒸
気圧を示す。
ャリアガス流量、Ps(T)は温度Ｔにおける原料の飽和蒸
気圧を示す。
本発明の方法においては、供給管中のガラス原料ガスの
飽和度を１未満、特に0.3〜0.9の範囲内の一定の値に希
釈調整することが重要であって、この範囲の一定の不飽
和状態を保って火炎，加水分解させるときは、ガラス原
料ガスの濃度が実質的に変動することなく安定に光ファ
イバ用ガラス母材を製造することができるので工業的に
極めて有利である。
飽和度を１未満、特に0.3〜0.9の範囲内の一定の値に希
釈調整することが重要であって、この範囲の一定の不飽
和状態を保って火炎，加水分解させるときは、ガラス原
料ガスの濃度が実質的に変動することなく安定に光ファ
イバ用ガラス母材を製造することができるので工業的に
極めて有利である。
飽和度が高すぎると、例えば、温度低下した場合にガス
が凝縮して濃度が変化するので好ましくなく、また、濃
度が0.3未満では、ガラスの製造効率が低く工業的に不
利である。好ましい飽和濃度範囲は、0.4〜0.8である。
この飽和濃度範囲内に調整するには、飽和状態のガラス
原料ガス含有キャリアガスに、そのキャリアガス量の0.
1〜2.3容量倍の範囲の不活性ガスを添加すればよく、調
整しようとする所望飽和度に応じて所定の一定量の不活
性希釈ガスが供給される。
が凝縮して濃度が変化するので好ましくなく、また、濃
度が0.3未満では、ガラスの製造効率が低く工業的に不
利である。好ましい飽和濃度範囲は、0.4〜0.8である。
この飽和濃度範囲内に調整するには、飽和状態のガラス
原料ガス含有キャリアガスに、そのキャリアガス量の0.
1〜2.3容量倍の範囲の不活性ガスを添加すればよく、調
整しようとする所望飽和度に応じて所定の一定量の不活
性希釈ガスが供給される。
供給管内のガラス原料ガスの飽和度を蒸気の如き不飽和
状態に保つときは、原料ガス成分の供給管内壁への凝縮
はなく、高度に安定化されたガラス原料ガス流から得ら
れ、所望の光ファイバ母材を安定且つ高変換率で製造す
ることができる。
状態に保つときは、原料ガス成分の供給管内壁への凝縮
はなく、高度に安定化されたガラス原料ガス流から得ら
れ、所望の光ファイバ母材を安定且つ高変換率で製造す
ることができる。
次に、添付図面により、本発明の方法を更に詳細に説明
する。
する。
第１図は、光ファイバ母材製造における従来のガラス原
料ガスの供給状態の概要を説明するための図であり、第
２図は、本発明の方法の一例の実施状態を示す模式的概
略図である。
料ガスの供給状態の概要を説明するための図であり、第
２図は、本発明の方法の一例の実施状態を示す模式的概
略図である。
第１図の従来の方法においては、流量制御器１から送り
込まれるキャリアガスを所定の温度に設定された恒温槽
４内の容器３に収容されたガラス原料液２中に送り込ま
れてバブリングさせ、形成されたガラス原料蒸気を飽和
状態で含有するキャリアガスは、ガス供給管５を通って
反応部６へ導入される。しかし、この方法では、前記し
たように、外気温度の微かな変動、特に、温度低下によ
り飽和ガラス原料ガスが供給管内壁に凝縮して濃度低下
を来し、反応域への原料の供給が不安定となる欠点があ
る。
込まれるキャリアガスを所定の温度に設定された恒温槽
４内の容器３に収容されたガラス原料液２中に送り込ま
れてバブリングさせ、形成されたガラス原料蒸気を飽和
状態で含有するキャリアガスは、ガス供給管５を通って
反応部６へ導入される。しかし、この方法では、前記し
たように、外気温度の微かな変動、特に、温度低下によ
り飽和ガラス原料ガスが供給管内壁に凝縮して濃度低下
を来し、反応域への原料の供給が不安定となる欠点があ
る。
これに対し、第２図の本発明の方法では、所定温度でバ
ブリングされたガラス原料ガス含有キャリアガスは、流
量制御器８によって添加量が調節された希釈用不活性ガ
スが反応部への供給管５において0.3〜0.9範囲内の所望
飽和度となるように混合される。このような本発明の方
法によれば、上記従来の方法におけるような液化が効果
的に防止され、ガラス原料ガスが長時間にわたって安定
に供給されるので、一層均一な多孔質光ファイバ母材を
得ることができる。
ブリングされたガラス原料ガス含有キャリアガスは、流
量制御器８によって添加量が調節された希釈用不活性ガ
スが反応部への供給管５において0.3〜0.9範囲内の所望
飽和度となるように混合される。このような本発明の方
法によれば、上記従来の方法におけるような液化が効果
的に防止され、ガラス原料ガスが長時間にわたって安定
に供給されるので、一層均一な多孔質光ファイバ母材を
得ることができる。
また、反応部へのガス供給管を高温に加熱保持する方法
では、その加熱が工業的に不利であるばかりでなく、管
の温度の微妙な変動によりガスの流速が僅かに変化して
ガス供給速度に悪影響を与えるので、得られる母材の均
一性が阻害されるという不利がある。
では、その加熱が工業的に不利であるばかりでなく、管
の温度の微妙な変動によりガスの流速が僅かに変化して
ガス供給速度に悪影響を与えるので、得られる母材の均
一性が阻害されるという不利がある。
次に、実施例を挙げて説明する。
実施例 第２図に示した装置を用いて光ファイバ母材を製造し
た。
た。
40℃の一定温度にセットした恒温槽４の中に置かれたガ
ラス原料容器３内のガラス原料（四塩化けい素）液２
に、キャリアガス流量制御器１から500cc／minの流速で
酸素ガスを供給してバブリングさせた。その容器から出
る実質的に飽和状態の四塩化けい素ガスは、ガス供給管
５の容器出口部近傍に連通する導管から供給される不活
性ガス（アルゴン）によって希釈され、反応部６に供給
された。希釈ガスは、希釈ガス流量制御器８によって流
量300cc／minにコントロールされた。その希釈ガスによ
って飽和状態の四塩化けい素ガスは不飽和状態（飽和
度：0.625）となり、ガス供給管５内において凝縮する
ことなく安定に反応部６に供給された。
ラス原料容器３内のガラス原料（四塩化けい素）液２
に、キャリアガス流量制御器１から500cc／minの流速で
酸素ガスを供給してバブリングさせた。その容器から出
る実質的に飽和状態の四塩化けい素ガスは、ガス供給管
５の容器出口部近傍に連通する導管から供給される不活
性ガス（アルゴン）によって希釈され、反応部６に供給
された。希釈ガスは、希釈ガス流量制御器８によって流
量300cc／minにコントロールされた。その希釈ガスによ
って飽和状態の四塩化けい素ガスは不飽和状態（飽和
度：0.625）となり、ガス供給管５内において凝縮する
ことなく安定に反応部６に供給された。
その結果、原料ガスは、そのまま反応部へ供給され、そ
の供給効率（＝供給量／理論供給量）はどの時点におい
ても実質的に100％であった。この高供給精度により極
めて均質な光ファイバ母材の安定が得られた。
の供給効率（＝供給量／理論供給量）はどの時点におい
ても実質的に100％であった。この高供給精度により極
めて均質な光ファイバ母材の安定が得られた。
得られた光ファイバ母材を用いてマルチモードフアイバ
をつくり、そのフアイバの伝送帯域を測定したところ、
800Hz・Km以上の帯域の合格率が、従来の63％から81％
に向上した。
をつくり、そのフアイバの伝送帯域を測定したところ、
800Hz・Km以上の帯域の合格率が、従来の63％から81％
に向上した。
これにより、本発明の方法は、特に、ガラス原料として
ドープ剤その他の成分を含む場合に一層有効であること
がわかる。
ドープ剤その他の成分を含む場合に一層有効であること
がわかる。
第１図は、光ファイバ母材製造における従来のガラス原
料ガスの供給状態を示す概要図で、第２図は、本発明の
方法の一例の実施状態を示す模式的概要図である。 図中の符号： １……キャリアガス流量制御器 ２……ガラス原料液、３……ガラス原料容器 ４……恒温槽、５……ガス供給管 ６……反応部、８……希釈ガス流量制御器
料ガスの供給状態を示す概要図で、第２図は、本発明の
方法の一例の実施状態を示す模式的概要図である。 図中の符号： １……キャリアガス流量制御器 ２……ガラス原料液、３……ガラス原料容器 ４……恒温槽、５……ガス供給管 ６……反応部、８……希釈ガス流量制御器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 紺谷 義治 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学工業株式会社シリコーン電子材料技術研 究所内 (56)参考文献 特開 昭57−47738（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−34032（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】容器に充填された液状ガラス原料にキャリ
アガスをバブリングさせ、ガラス原料ガスを含むキャリ
アガスを火炎，加水分解反応域に導入する光ファイバ母
材の製造において、実質的に飽和状態の上記ガラス原料
ガスを含むキャリアガスに不活性希釈用ガスを混合し
て、ガラス原料ガスの飽和度を0.3〜0.9の範囲内の一定
の不飽和状態に調整して火炎，加水分解させることを特
徴とする光ファイバ母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59006743A JPH0657615B2 (ja) | 1984-01-18 | 1984-01-18 | 光ファイバ母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59006743A JPH0657615B2 (ja) | 1984-01-18 | 1984-01-18 | 光ファイバ母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60151243A JPS60151243A (ja) | 1985-08-09 |
| JPH0657615B2 true JPH0657615B2 (ja) | 1994-08-03 |
Family
ID=11646684
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59006743A Expired - Lifetime JPH0657615B2 (ja) | 1984-01-18 | 1984-01-18 | 光ファイバ母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0657615B2 (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5734032A (en) * | 1980-08-04 | 1982-02-24 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Apparatus for feeding raw material of glass |
-
1984
- 1984-01-18 JP JP59006743A patent/JPH0657615B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60151243A (ja) | 1985-08-09 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |