JPH0645832B2 - 希土類磁石の製造方法 - Google Patents

希土類磁石の製造方法

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JPH0645832B2
JPH0645832B2 JP60114264A JP11426485A JPH0645832B2 JP H0645832 B2 JPH0645832 B2 JP H0645832B2 JP 60114264 A JP60114264 A JP 60114264A JP 11426485 A JP11426485 A JP 11426485A JP H0645832 B2 JPH0645832 B2 JP H0645832B2
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誠 斉藤
武志 安保
嵩司 古谷
紀夫 吉川
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Daido Steel Co Ltd
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    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
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Description

【発明の詳細な説明】 [発明の目的] (産業上の利用分野) この発明は、磁気特性が著しく優れ、例えば、家庭電化
製品,音響製品,時計部品,自動車部品,精密機器等々
の永久磁石を用いる広範囲な分野において適用すること
ができる永久磁石を製造するのに利用される希土類磁石
の製造方法に関するものである。
(従来の技術) 近年、永久磁石における磁気特性の向上は、かってのア
ルニコ系(Co−Ni−Al−Fe系)の永久磁石等の
それに比べて著しいものがあり、とくに家庭電化製品,
音響製品,時計部品,自動車部品,精密機器等々の小型
軽量化ならびに高性能化等に大きく貢献している。
従来、このような優れた磁気特性を有する永久磁石とし
ては、希土類−コバルト系や希土類−鉄系等のものがあ
り、より具体的には、RCo系,RCo17,R−
Fe系などのものがある。
ところで、上記の希土類磁石を製造するに際しては、希
土類金属を含む磁性合金粉末を成形したのち該成形体を
高温加熱して焼結するが、前記の磁性合金粉末は非常に
活性なものであるため容易に酸化する。したがって、焼
結時において微量の残留酸素の影響によってその焼結特
性が大きく左右されるので、永久磁石の磁気特性も上記
の残留酸素の存在によって安定しない不均一なものとな
りやすい。
そのため、従来の場合には、上記磁性合金粉末の成形体
を焼結するに際しては、水素雰囲気中,アルゴン雰囲気
中,あるいは真空中などの非酸化性雰囲気中で行うよう
にしていた。
(発明が解決しようとする問題点) ところで、上記の希土類金属を含む磁性合金粉末の成形
体を水素雰囲気中で焼結すれば、高密度の焼結体が得ら
れるため、磁気特性の一つである残留磁束密度(Br)
が向上する。
しかしながら、水素雰囲気中で焼結した場合には、上述
のように、残留磁束密度(Br)は向上するものの、ア
ルゴン雰囲気中あるいは真空中で焼結した場合に比較し
て保磁力(Hc)が低くなるという問題点を有してい
た。
この発明は、上述したような従来の問題点に着目してな
されたもので、焼結後において、磁気特性のうちのひと
つの要素である残留磁束密度(Br)が優れているだけ
でなく、磁気特性の他の要素である保磁力(Hc)にも
優れており、したがって最大エネルギ積((BH)ma
x)が大きな値を示す希土類永久磁石を得ることが可能
である希土類磁石の製造方法を提供することを目的とし
ている。
[発明の構成] (問題点を解決するための手段) この発明は、基本成分がYを含む希土類金属のうちの1
種または2種以上とFe,Co,Ni,Mnのうちの1
種または2種以上からなる磁性合金粉末を成形したのち
該成形体を加熱して焼結するに際し、前記成形体を水素
含有量が1体積%以上の水素含有雰囲気中で加熱昇温
し、前記成形体の温度が当該成形体の焼結温度より50
℃低い温度から前記焼結温度までの間になったときに水
素含有量が1体積%未満の非酸化性雰囲気に置換して該
雰囲気中で焼結したのち冷却するようにしたことを特徴
としている。
この発明が適用される希土類磁石は、基本成分がYを含
む希土類金属のうちの1種または2種以上とFe,C
o,Ni,Mnのうちの1種または2種以上からなるも
のであり、より具体的には、R−M−X−Zで表わした
場合に、RがYを含む希土類金属(すなわち、Sc,Y
およびランタノイド)のうちの1種または2種以上から
なり、MがFe,Co,Ni,Mnのうちの1種または
2種以上からなり、XがTi,Zr,Hf,V,Nb,
Ta,Cr,Mo,Wのうちの1種または2種以上から
なり、ZがB,C,N,Si,Pのうちの1種または2
種以上からなるものであり、そのほか、Al,Cu,C
aなどの1種または2種以上を含んだものであって、い
ずれにしても基本成分がYを含む希土類金属のうちの1
種または2種以上とFe,Co,Ni,Mnのうちの1
種または2種以上からなるものである。
この発明においては、上記のように基本成分がYを含む
希土類金属のうちの1種または2種以上とFe,Co,
Ni,Mnのうちの1種または2種以上からなる磁性合
金粉末を成形した成形体を加熱して焼結することにより
希土類磁石を製造するが、この焼結に際して、まず、前
記の成形体を水素含有量が1体積%以上の水素含有雰囲
気中で加熱昇温する。ここで、雰囲気中の水素含有量を
1体積%以上としたのは、焼結体の密度を高めて残留磁
束密度(Br)が大きな値となるようにするためであ
る。次いで、前記成形体の温度が当該成形体の焼結温度
より50℃低い温度から前記焼結温度までの間になった
ときに、前記水素含有量が1体積%以上の水素含有雰囲
気から、水素含有量が1体積%未満の非酸化性雰囲気、
例えばアルゴン雰囲気や真空雰囲気に置換し、その後前
記非酸化性雰囲気中で焼結したのち冷却することによ
り、希土類永久磁石を製造する。ここで、置換後の雰囲
気を水素含有量が1体積%未満の非酸化性雰囲気とした
のは、焼結後に大きな値の保磁力(Hc)が得られるよ
うにするためである。また、雰囲気置換の温度を成形体
の焼結温度より50℃低い温度から前記焼結温度までの
間としたのは、この範囲を外れたときに残留磁束密度
(Br)あるいは保磁力(Hc)が低下し、最大エネル
ギ積((BH)max)の大きな永久磁石を得ることが
できなくなるためである。
このようにして製造された希土類永久磁石は、水素含有
雰囲気中で焼結した場合と同じように高密度のものが得
られ、磁気特性のうちのひとつの要素である残留磁束密
度(Br)の大きいものとなると共に、アルゴン雰囲気
中や真空中で焼結した場合と同じように磁気特性のうち
の他の要素である保磁力(Hc)の大きいものとなり、
その結果、最大エネルギ積((BH)max)の大きな
ものとなる。
(実施例1,比較例1) この実施例および比較例においては、Sm:25.5重
量%,Cu:4.2重量%,Fe:20.5重量%,Z
r:2.4重量%,Ti:0.2重量%,B:0.00
5重量%,残部Coからなる磁性合金粉末を使用し、こ
の磁性合金粉末を10KOeの磁場中で1tonf/c
の圧力で成形して成形体を作製した。
次に、前記の成形体を200℃まで真空中で加熱し、そ
の後水素含有量が90体積%の水素含有雰囲気に置換し
て該水素含有雰囲気中で加熱昇温し、前記成形体の温度
が第1図に示した各点(A〜G)になったときにアルゴ
ン雰囲気に置換して該アルゴン雰囲気中で1210℃×
1時間の焼結を行い、焼結後に1170℃×2時間加熱
する溶体化処理を行ったのち急冷した。
次に、このようにして製造された各希土類磁石の磁気特
性および密度を測定したところ、第1表に示す結果が得
られた。
第1表に示すように、磁性合金粉末の成形体を水素含有
雰囲気中で加熱昇温し、前記成形体の加熱温度が当該成
形体の焼結温度より50℃低い温度から前記焼結温度ま
での間になったときにアルゴン雰囲気に置換して該アル
ゴン雰囲気中で焼結した場合(No.4,5)には、後述
の比較例2において示した水素雰囲気中で焼結を行った
場合のような高い値の密度および残留磁束密度(Br)
が得られると共に、後述の比較例2において示したアル
ゴン雰囲気中および真空中で焼結を行った場合のような
高い値の保磁力(Hc,Hc)が得られ、最大エネ
ルギ積((BH)max)の大きい永久磁石を製造でき
たことが明らかである。
これに対して、上記よりも早い時点でアルゴン雰囲気に
置換して焼結した場合(No.1,2,3)および上記よ
りも遅い時点でアルゴン雰囲気に置換した場合(No.
6,7)にはいずれも上記実施例に示すほどの大きな値
の最大エネルギ積((BH)max)をもつ永久磁石を
製造することができなかったことが明らかである。
(比較例2) この比較例においては、前記実施例1および比較例1と
同じ成分組成の磁性合金粉末を使用し、この磁性合金粉
末を同様にして磁場中成形して成形体を得た。
次に、前記の成形体を200℃まで真空加熱し、その後
一部は80%水素−20%アルゴンからなる水素雰囲気
中で1210℃まで加熱して1210℃で1時間の焼結
を行ったのち1170℃で2時間加熱する溶体化処理を
施して急冷した。また、他の一部はアルゴン雰囲気中で
1210℃まで加熱して1210℃で1時間の焼結を行
ったのち1170℃で2時間加熱する溶体化処理を施し
て急冷した。さらに、残りは真空中で1210℃まで加
熱して1210℃で1時間の焼結を行ったのち1170
℃で2時間加熱する溶体処理を施して急冷した。
次に、このようにして製造された各希土類磁石の磁気特
性および密度を測定したところ、第2表に示す結果が得
られた。
第2表に示すように、水素雰囲気中,アルゴン雰囲気中
および真空中で焼結した場合には、いずれも実施例1に
示したほどの優れた磁気特性を得ることができなかっ
た。
(実施例2,比較例3) この実施例および比較例においては、Nd:34.0重
量%、B:1.2重量%,残部Feからなる磁性合金粉
末を使用し、この磁性合金粉末を10KOeの磁場中で
1tonf/cmの圧力で成形して成形体を作製し
た。
次に、前記の成形体を200℃まで真空中で加熱し、そ
の後水素含有量が90体積%の水素含有雰囲気に置換し
て該水素含有雰囲気中で加熱昇温し、前記成形体の温度
が第2図に示した各点(H〜L)になったときにアルゴ
ン雰囲気に置換して該アルゴン雰囲気中で1110℃×
1時間の焼結を行い、焼結後に800℃まで2℃/mi
nの冷却速度で冷却し、800℃に達した後に急冷し
た。
次に、このようにして製造された各希土類磁石の磁気特
性および密度を測定したところ、第3表に示す結果が得
られた。
第3表に示すように、磁性合金粉末の成形体を水素含有
雰囲気中で加熱昇温し、前記成形体の加熱温度が当該成
形体の焼結温度より50℃低い温度から前記焼結温度ま
での間になったときにアルゴン雰囲気に置換して該アル
ゴン雰囲気中で焼結した場合(No.22,23)には、
水素雰囲気中で焼結を行った場合のような高い値の密度
および残留磁束密度(Br)が得られると共に、アルゴ
ン雰囲気中および真空中で焼結を行った場合のような高
い値の保磁力(Hc,Hc)が得られ、最大エネル
ギ積((BH)max)の大きい永久磁石を製造できた
ことが明らかである。
これに対して、上記よりも早い時点でアルゴン雰囲気に
置換して焼結した場合(No.21)および上記よりも遅
い時点でアルゴン雰囲気に置換した場合(No.24,2
5)にはいずれも上記No.22,23ほどの大きな値の
最大エネルギ積((BH)max)をもつ永久磁石を製
造することができなかったことが明らかである。
[発明の効果] 以上説明してきたように、この発明では、基本成分がY
を含む希土類金属のうちの1種または2種以上とFe,
Co,Ni,Mnのうちの1種また2種以上からなる磁
性合金粉末を成形したのち該成形体を加熱して焼結する
に際し、前記成形体を水素含有量が1体積%以上の水素
含有雰囲気中で加熱昇温し、前記成形体の温度が当該成
形体の焼結温度より50℃低い温度から前記焼結温度ま
での間になったときに水素含有量が1体積%未満の非酸
化雰囲気に置換して該雰囲気中で焼結したのち冷却する
ようにしたから、従来の水素雰囲気中での焼結の場合と
同様に高い密度および残留磁束密度(Br)が得られる
と同時に、従来のアルゴン雰囲気中あるいは真空中での
焼結の場合と同様に高い保磁力(Hc)が得られ、最大
エネルギ積((BH)max)が大きく磁気特性の著し
く優れた希土類磁石を製造することが可能であり、家庭
電化製品,音響製品,時計部品,自動車部品,精密機器
等々の小型軽量化および高性能化を永久磁石の面から実
現することが可能であるという非常に優れた効果をもた
らしうるものである。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明の実施例1および比較例1において採
用した磁性合金粉末成形体の加熱および雰囲気置換パタ
ーンを示す説明図、第2図はこの発明の実施例2および
比較例3において採用した磁性合金粉末成形体の加熱お
よび雰囲気置換パターンを示す説明図である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】基本成分がYを含む希土類金属のうちの1
    種または2種以上とFe,Co,Ni,Mnのうちの1
    種または2種以上からなる磁性合金粉末を成形したのち
    該成形体を加熱して焼結するに際し、前記成形体を水素
    含有量が1体積%以上の水素含有雰囲気中で加熱昇温
    し、前記成形体の温度が当該成形体の焼結温度より50
    ℃低い温度から前記焼結温度までの間になったときに水
    素含有量が1体積%未満の非酸化性雰囲気に置換して該
    雰囲気中で焼結したのち冷却することを特徴とする希土
    類磁石の製造方法。
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JPH0768561B2 (ja) * 1987-09-22 1995-07-26 三菱マテリアル株式会社 希土類−Fe−B系合金磁石粉末の製造法
CN113593799B (zh) * 2020-04-30 2023-06-13 烟台正海磁性材料股份有限公司 一种细晶、高矫顽力烧结钕铁硼磁体及其制备方法

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