JP3114979B2 - 合成石英ガラス部材およびその製造方法 - Google Patents

合成石英ガラス部材およびその製造方法

Info

Publication number
JP3114979B2
JP3114979B2 JP02090780A JP9078090A JP3114979B2 JP 3114979 B2 JP3114979 B2 JP 3114979B2 JP 02090780 A JP02090780 A JP 02090780A JP 9078090 A JP9078090 A JP 9078090A JP 3114979 B2 JP3114979 B2 JP 3114979B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
flame
gas
quartz glass
synthetic quartz
glass member
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP02090780A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH03290330A (ja
Inventor
久利 大塚
政俊 滝田
晃 下間
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shin Etsu Chemical Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=14008120&utm_source=***_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=JP3114979(B2) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Shin Etsu Chemical Co Ltd filed Critical Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority to JP02090780A priority Critical patent/JP3114979B2/ja
Publication of JPH03290330A publication Critical patent/JPH03290330A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3114979B2 publication Critical patent/JP3114979B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00Other methods of shaping glass
    • C03B19/14Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
    • C03B19/1415Reactant delivery systems
    • C03B19/1423Reactant deposition burners
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/06Doped silica-based glasses
    • C03B2201/20Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
    • C03B2201/23Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine doped with hydroxyl groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00Glass deposition burners
    • C03B2207/04Multi-nested ports
    • C03B2207/06Concentric circular ports
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00Glass deposition burners
    • C03B2207/20Specific substances in specified ports, e.g. all gas flows specified
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00Glass deposition burners
    • C03B2207/20Specific substances in specified ports, e.g. all gas flows specified
    • C03B2207/24Multiple flame type, e.g. double-concentric flame
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00Glass deposition burners
    • C03B2207/30For glass precursor of non-standard type, e.g. solid SiH3F
    • C03B2207/32Non-halide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00Glass deposition burners
    • C03B2207/36Fuel or oxidant details, e.g. flow rate, flow rate ratio, fuel additives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2207/00Glass deposition burners
    • C03B2207/70Control measures

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は合成石英ガラス部材およびその製造方法、特
にはOH基量の最大、最小の差が50ppm以下でx,y,z軸方向
のいずれにおいても均質であることから、屈折率の偏差
量も小さく、光学用レンズ素材、例えば紫外線領域に光
源をもったリソグラフィー装置用レンズ系素材として有
用とされる合成石英ガラス部材およびその製造方法に関
するものである。
[従来の技術] シラン化合物から直接大火炎法によって合成シリカ微
粒子を製造する方法は米国特許第2,272,342号明細書に
よって公知とされている。
この方法で用いられるバーナーは多段構造体とされて
おり、これは内炎を形成するシラン化合物からなる原料
ガス(a)と支燃性ガス(d)、燃性ガス(b)および
支燃性ガス(c)をそれぞれ供給するノズル群と、外炎
を形成する燃性ガス(e)と支燃性ガス(f)を供給す
るノズル群とから構成されており、内炎用ノズル群はバ
ーナー中心部に、外炎用ノズル群はバーナー中心部の内
炎ノズル群を取りまいて設置されていて、これらのノズ
ルから噴出されるガスによって形成される内炎と外炎は
一つの大きな火炎となり、これが回転している耐熱性担
体に吹きつけられることによって担体上に合成シリカ微
粒子が堆積されると同時に溶融ガラス化して合成石英ガ
ラス部材が製造される。
[発明が解決しようとする課題] しかし、この公知の方法では内炎と外炎を形成するた
めに供給されるガス量が特定されていないために内炎と
外炎との熱量が不明確で時にはこの両者の間に大きな差
異が生じ、担体上に堆積されたシリカ微粒子が火炎との
衝突で生成される溶融石英ガラスの成長溶融面の表面温
度分布が中心部温度(To)と周辺部温度(Tc)との差が
350℃以上と大きいために不均一となる。このため、火
炎によって生成したH2Oが石英ガラス中にH2OまたはOH基
の形態で含有される時のOH基の固定率が部分的に異な
り、生成した石英ガラス中に組成分布が生じてしまい、
OH基の最大、最小値の差が>100ppmとなり、屈折率最大
偏差量(Δn)が10〜20×10-5で光学的特性も不均質な
ものになるという不利がある。
[課題を解決するための手段] 本発明はこのような不利を解決した合成石英ガラス部
材およびその製造方法に関するものであり、これは部材
のx,y(以上径方向)、z(長さ方向)の各軸方向にお
ける含有OH値が均一であり、かつこの含有OH値の最大値
と最小値との差がいずれの軸方向においても50ppm以下
であり、屈折率の最大偏差量が5×10-6以下であること
を特徴とする合成石英ガラス部材に関するものである。
一般に石英ガラス部材においては屈折率のような光学的
特性値は、含有するOH値に関係することが知られている
が、本発明者らはこのような知見にもとづき、x,y,zの
各軸方向の屈折率の偏差量をできるだけ小さくするため
に含有OH基の変動幅について検討した結果、本発明を完
成させた。またこの合成石英部材の製造方法は内炎と外
炎とよりなる火炎を回転している耐熱性担体に吹きつけ
ながら該火炎中にシラン化合物からなる原料ガスを導入
し、生成する合成シリカ微粒子を該担体上に堆積すると
共に溶融ガラス化する、直接大火炎法により合成石英ガ
ラス部材を製造する方法において、内炎がシラン化合物
からなる原料ガスと燃性ガスおよび支燃性ガスから、外
炎が燃性ガスと支燃性ガスとから形成され、内炎を形成
する該原料ガスに供給される支燃性ガス量が該原料ガス
の理論必要当量の2倍以上とされ、全支燃性ガス量が該
原料ガスおよび全燃性ガスの理論必要当量の0.7〜1.0倍
の範囲とされること、およびまた該溶融体の溶融面周辺
部の表面温度Tcとその中心部の表面温度Toが (a)1,700℃≦To≦2,000℃、 および/または (b)|To−Tc|≦350℃ とされることを特徴とする合成石英ガラス部材の製造方
法に関するものである。
なお、この中心部の表面温度Toは1,700℃以下では溶
融面の範囲が狭くなって中心部に未溶融のシリカ微粒子
が溶融されずに付着、堆積してしまい、2,000℃以上と
なると堆積した合成ガラスが蒸発し易くなってこの固定
率、成長速度が低下し、燃料コストも上昇するので、こ
れは1,700℃≦To≦2,000℃という温度範囲とされるので
あるが、|To−Tc|>350℃では石英ガラス中におけるOH
基分布が不均一となる結果、屈折率の変動が大きくなる
ので、これは350℃以下とされる。
すなわち、本発明者らはOH基含有量を均一とすること
で屈折率最大偏差値が≦5×10-6となる、光学的に均質
な合成石英ガラス部材の製造方法について種々検討した
結果、前記した公知の方法による内炎と外炎とからなる
直接大火炎法による合成石英ガラス部材を製造する方法
において、火炎を形成させるために原料ガス、燃性ガス
に添加される支燃性ガス量を特定すること、および/ま
たは溶融ガラス体の溶融面周辺部とその中心部の表面温
度を特定温度となるようにすれば、得られる石英ガラス
部内のOH基量の分布が変曲点を有せず、OH基量の最大、
最小値の差が≦50ppmとなり、屈折率の最大偏差量が<
5×10-6となることで、光学的にも均質になるというこ
とを見出し、ここに適用されるべき溶融ガラス体の表面
温度、支燃性ガス量を特定すべく研究を進めて本発明を
完成させた。
[作用] 本発明は前記した内炎と外炎とよりなる火炎バーナー
を用いてシラン化合物から直接大火炎法によって直接に
合成シリカ部材を製造する方法の改良に関するものであ
る。
本発明において使用される原料ガスは酸水素火炎中で
の火炎加水分解でシリカを発生するものであるというこ
とからシラン化合物とされるが、これには式RnSiX4-n
示され、Rが水素原子または脂肪族1価炭化水素基、x
がハロゲン原子、nが0〜3の整数であるもの、例えば
四塩化けい素、メチルトリクロロシラン、式R1 nSi(O
R24-nで示され、R1,R2が同一または異種の脂肪族一価
炭化水素基、nが0〜3の整数である、例えばメチルト
リメトキシシラン、式SixRyOzで示され、Rが前記と同
じでxが2以上の整数、yが2x+2を越えない0でない
整数、zが2xを越えない0でない整数で示されるもの、
例えばジメチルジシロキサンなどが例示される。
またこの原料ガスからシリカを発生させ、これを溶融
して石英ガラス化させるための火炎バーナーは公知例に
したがって、原料ガス(シラン化合物)aと支燃性ガス
(酸素または酸素と不活性ガスとの混合物)d,燃性ガス
(H2)b、支燃性ガスcを噴出する内炎を構成するノズ
ル群と燃性ガス(e)と支燃性ガス(酸素または酸素と
不活性ガスとの混合物)fを噴出する外炎を構成するノ
ズル群とからなる同心円状の多重管バーナーとされる。
なお、この火炎バーナー中でシラン化合物の火炎加水
分解により発生したシリカ微粉末は耐熱性の担体棒上に
堆積され、大火炎によって直ちに溶融されて石英ガラス
化されるのであるが、この耐熱性担体は炭化けい素、合
成石英ガラスで作られたものとすればよい。
本発明ではこの火炎を構成するノズル群に供給される
原料ガス、燃性ガス、支燃性ガスの量を特定してシリカ
微粉末の溶融で形成される溶融ガラスの溶融面における
表面温度を制御するのであるが、これは内炎形成用に原
料ガスaに混合する支燃性ガスdの量を原料ガスaの理
論的必要当量(a′とする)の2倍以上、d/a′≧2と
すると共に、内炎、外炎形成用に供給される支燃性ガス
c+d+fの量を原料ガスaと燃性ガスb,eの理論必要
当量c′+d′+f′の0.7〜1.0倍の範囲にするという
ものであるが、この理論必要量c′,d′,f′はそれぞれ
c′=b/2,d′=2a′,f′=e/2とされる。
すなわち、従来公知の方法では支燃性ガスの添加量は
内炎形成用としては原料ガスの理論必要当量またはそれ
より少ない量とされており、またこの支燃性ガスc+d
+fの理論必要量c′+d′+f′比が0.7以下とされ
ていたのであるが、この場合には火炎と生成するシリカ
微粒子が衝突する成長インゴット先端には部分的に溶融
面が存在し、その成長溶融面の表面温度差が中心部と周
辺部で350℃以上となり、石英ガラス中におけるH2Oまた
はOH基の形態で含有されるOH基の固定率が異なるために
組成分布が生じてしまい、このために光学的に不均質に
なってしまうという不利があった。
しかるに、本発明にしたがって内炎形成用の原料ガス
aに混合する支燃性ガスdの量を原料ガスの理論必要当
量の2倍以上にすると共に、内炎、外炎を形成するため
の支燃性ガスの総量を原料ガスaと燃性ガス(b+e)
の理論必要当量の0.7〜1.0倍の範囲とすること、および
/または溶融ガラス体の溶融面の中心部の表面温度To
その周辺部の表面温度Tcの間に(a)1,700℃≦To≦2,0
00℃および/または (b)|To−Tc|≦350℃とすれば、 OH基含有量がこの石英ガラス部材のx,y軸(ガラス部材
の半径方向)、z軸(成長方向)のいずれにおいてもそ
の最大値と最小値との差がいずれも50ppm以下になるこ
と、また各軸方向における屈折率の最大偏差量が5×10
-6以下となり、光学的特性も均質になるということが確
認された。
[実施例] つぎに本発明の実施例、比較例をあげるが、例中にお
ける屈折率の最大偏差量(△n)および干渉縞はレーザ
ー干渉計によりHeNeレーザーを用いて632.8nmの光によ
り測定した結果を、また含有OH値の最大値と最小値との
差(△OH値)はIRの4,500cm-1におけるピークからそれ
ぞれx,y,zの各軸方向について求めたものである。
実施例1〜4,比較例1〜2 同心円状5重管バーナーの中心層に原料ガスaとして
のメチルトリクロロシランまたは四塩化けい素と支燃性
ガスdとしての酸素ガスとの混合ガス、第2層に支燃性
ガスcとしての酸素、第3層に燃性ガスbとしての水素
ガス、第4層に支燃性ガスfとしての酸素ガス、第5層
に燃性ガスeとしての水素ガスを供給するようにし、こ
のa,b,c,dで内炎を、e,fで外炎を形成させることとし、
このa,b,c,d,e,fのガス供給量を第1表に示した量とし
てこの酸水素火炎バーナーで発生したシリカ微粒子を炭
化けい素製担体棒上に堆積させると共に直ちに溶融して
外径80mm、長さ50mmの合成石英ガラス部材を作ったとこ
ろ、軟化点以上に加熱し冷却する操作を繰り返し行なう
均質化処理を行っていないにもかかわらず、溶融石英ガ
ラス体の溶融面中心部の表面温度(To)、その周辺部の
表面温度(Tc)、得られた石英ガラス部材のOH基の最
大、最小値の差(ΔOH基)、屈折率最大偏差量(Δn)
について第1表に示したとおりの結果が得られた。
また、この方法で得られた合成石英ガラス部材につい
てそのx,y軸方向およびz軸方向におけるOH基含有量の
分布をしらべたところ、実施例1のものについては第1
図、第2図、実施例2のものについては第3図,第4
図、実施例3のものについては第5図,第6図、実施例
4のものについては第7図,第8図、比較例1のものに
ついては第9図,第10図、比較例2のものについては第
11図,第12図に示した結果が得られ、このものの干渉縞
写真を撮影したところ、実施例1〜4のものについては
第13〜第16図、比較例1〜2のものについては第17図,
第18図に示したとおりの結果が得られた。
[発明の効果] 本発明は合成石英ガラス部材およびその製造方法に関
するもので、これは前記したように部材のx,y,z軸方向
における含有OH値が均一であり、かつこの含有OH基の最
大値と最小値との差がいずれの軸方向においても50ppm
以下である合成石英ガラス部材、および公知の内炎と外
炎とからなる火炎加水分解法で合成石英ガラス部材を製
造するに当り、内炎を形成する支燃性ガス量を原料ガス
の理論必要当量の2倍以上とすると共に、支燃性ガス総
量を原料ガスと燃性ガスの理論必要当量の0.7〜1.0倍の
範囲とすること、および/または溶融ガラス体の溶融面
周辺部とその中心部の表面温度を特定温度とすることを
特徴とする合成石英ガラス部材の製造方法に関するもの
であり、この製造方法によれば得られる合成石英ガラス
部材はOH基量分布が変曲点を有しない均一で、OH基含有
量の最大,最小値の差が50ppm以下のものとなり、屈折
率の最大偏差量が≦5×10-6でそのx,y,z軸における光
学的特性も均質なものとなるので、紫外線領域での光学
レンズ素材として特に有用とされる合成石英ガラス部材
を容易にかつ効率よく製造することができるという有利
性が与えられる。
【図面の簡単な説明】
第1図,第3図,第5図,第7図,第9図,第11図は本
発明の実施例1〜4,比較例1〜2で得られた合成石英ガ
ラス部材のx,y軸方向におけるOH基の分布曲線図、第2
図,第4図,第6図,第8図,第10図,第12図は本発明
の実施例1〜4,比較例1〜2で得られた合成石英ガラス
部材のz軸方向におけるOH基の分布曲線図、第13図〜第
18図は本発明の実施例1〜4,比較例1〜2で得られた合
成石英ガラス部材の結晶の構造を示す干渉縞写真であ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 下間 晃 新潟県中頚城郡頚城村大字西福島28番地 の1 信越化学工業株式会社合成技術研 究所内 (56)参考文献 特開 昭64−28240(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C03B 8/04 C03B 19/14 C03B 20/00 C03C 3/06

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】部材のx,y,zの各軸方向における含有OH値
    が均一であり、かつこの含有OH値の最大値と最小値との
    差がいずれの軸方向においても50ppm以下であることを
    特徴とする合成石英ガラス部材。
  2. 【請求項2】部材のx,y,zの各軸方向における屈折率最
    大偏差量がいずれの軸方向においても5×10-6以下であ
    る請求項1に記載の合成石英ガラス部材。
  3. 【請求項3】内炎と外炎とからなる火炎を回転している
    耐熱性担体に吹きつけながら該火炎中にシラン化合物か
    らなる原料ガスを導入し、生成する合成シリカ微粒子を
    該担体上に堆積すると同時に溶融ガラス化して合成石英
    ガラス部材を製造する方法において、内炎がシラン化合
    物からなる原料ガス、燃性ガスおよび支燃性ガスから、
    また外炎が燃性ガス、支燃性ガスから形成され、内炎を
    形成する該原料ガスに供給される支燃性ガス量が該原料
    ガスの理論必要当量の2倍以上とされ、全支燃性ガス量
    が該原料ガスおよび全燃性ガスの理論必要当量の0.7〜
    1.0倍の範囲とされることを特徴とする合成石英ガラス
    部材の製造方法。
  4. 【請求項4】内炎と外炎とからなる火炎を回転している
    耐熱性担体に吹きつけながら該火炎中にシラン化合物か
    らなる原料ガスを導入し、生成する合成シリカ微粒子を
    該担体上に堆積すると同時に溶融ガラス化して合成石英
    ガラス部材を製造する方法において、溶融ガラス体の溶
    融面中心部の表面温度Toと、その周辺部の表面温度Tcが
    (a)1,700℃≦To≦2,000℃,および/または (b)|To−Tc|≦350℃ とされることを特徴とする合成石英ガラス部材の製造方
    法。
JP02090780A 1990-04-05 1990-04-05 合成石英ガラス部材およびその製造方法 Expired - Lifetime JP3114979B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP02090780A JP3114979B2 (ja) 1990-04-05 1990-04-05 合成石英ガラス部材およびその製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP02090780A JP3114979B2 (ja) 1990-04-05 1990-04-05 合成石英ガラス部材およびその製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH03290330A JPH03290330A (ja) 1991-12-20
JP3114979B2 true JP3114979B2 (ja) 2000-12-04

Family

ID=14008120

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP02090780A Expired - Lifetime JP3114979B2 (ja) 1990-04-05 1990-04-05 合成石英ガラス部材およびその製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3114979B2 (ja)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001019465A (ja) * 1999-07-07 2001-01-23 Shin Etsu Chem Co Ltd エキシマレーザ用合成石英ガラス部材及びその製造方法
JP4496421B2 (ja) * 1999-12-27 2010-07-07 信越化学工業株式会社 合成石英ガラスの製造方法
JP2006083023A (ja) * 2004-09-16 2006-03-30 Nikon Corp 合成石英ガラスの製造装置及び製造方法、合成石英ガラス、並びに露光装置

Also Published As

Publication number Publication date
JPH03290330A (ja) 1991-12-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0529190B1 (en) Method of making titania-doped fused silica
JP3007510B2 (ja) 合成石英ガラス部材の製造方法
JP4158009B2 (ja) 合成石英ガラスインゴット及び合成石英ガラスの製造方法
US6732551B2 (en) Method and feedstock for making silica
EP1462717A2 (en) Burner for the manufacture of synthetic quartz glass
JP3114979B2 (ja) 合成石英ガラス部材およびその製造方法
JPH01138145A (ja) 合成石英ガラス部材の製造方法
KR100286271B1 (ko) 광도파관 프레폼의 제조방법
JP3053320B2 (ja) 光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法
US6698247B2 (en) Method and feedstock for making silica by flame combustion
JP3137517B2 (ja) 合成石英ガラス部材の製造方法および合成石英ガラス製造用バーナー
US6990836B2 (en) Method of producing fluorine-containing synthetic quartz glass
JP2793617B2 (ja) 光ファイバー母材の製造方法
KR20020001866A (ko) 산화 유리의 칼코겐 화합물 도핑
JP2566349B2 (ja) 合成石英ガラス部材の製造方法
JP3078590B2 (ja) 合成石英ガラスの製造方法
JP3428066B2 (ja) フッ素ドープ石英ガラスの製造方法
JP2947428B2 (ja) 合成石英ガラス部材の製造方法
JP2965235B2 (ja) 光ファイバ用多孔質ガラス母材の製造方法
JPH10167735A (ja) 合成石英ガラス製造装置
JPH06321552A (ja) フッ素ドープ石英ガラスの製造方法
JPH0146459B2 (ja)
KR850000908B1 (ko) 매상유리롯의 제조 방법
JPH06321551A (ja) フッ素ドープ石英ガラスの製造方法
JPH01203238A (ja) 光フアイバ用母材の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100929

Year of fee payment: 10

EXPY Cancellation because of completion of term
FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100929

Year of fee payment: 10