JPH06184814A - ポリエステル工業用糸の改良された高応力紡糸方法 - Google Patents

ポリエステル工業用糸の改良された高応力紡糸方法

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JPH06184814A
JPH06184814A JP5188227A JP18822793A JPH06184814A JP H06184814 A JPH06184814 A JP H06184814A JP 5188227 A JP5188227 A JP 5188227A JP 18822793 A JP18822793 A JP 18822793A JP H06184814 A JPH06184814 A JP H06184814A
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【目的】 すぐれた機械的性質の糸をつくるポリエチレ
ンテレフタレート糸の高応力紡糸方法を提供する。 【構成】 本発明の方法は、複数列のオリフィスを有
し、さらに、少なくとも1列のオリフィスが隣接列のオ
リフィスよりも大きい紡糸口金からポリエチレンテレフ
タレートポリマーを紡糸することによって行われる。糸
は、小さなオリフィスから吐出する糸の接触前に大きな
オリフィスから吐出するフィラメントを急冷媒質と接触
させることによって急冷する。その後、糸の最大延伸比
の少なくとも約85%の延伸比で糸を延伸する。すぐれ
た強度および/または低い糸切れレベルを有する糸が生
成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の分野】本発明は高応力紡糸ポリエステル工業用
糸の改良製造方法に関する。より具体的には、本発明
は、ポリエステルポリマーを高応力下で紡糸して比較的
大きい複屈折を有する紡出糸をつくり、さらに、その後
1工程または複数の工程で延伸することを特徴とする高
応力ポリエステル工業用糸の改良紡糸方法に関する。
【0002】
【発明の背景】ポリエステル工業用糸の高応力紡糸法は
過去10年間にわたり著しい工業的成功を収めた糸を製
造している。高モジュラス低収縮(HMLS)糸または
寸法安定性ポリエステル(DSP)糸とも呼ばれる該糸
は、タイヤ、Vベルト、ホース等を含む種々の物品の強
化用として好ましいポリエステル糸となっている。該糸
には多くの性能の利点がある。たとえば、タイヤでは、
サイドウィールの起伏を減らすことができ、また乗り心
地や性能を向上させることができる。さらに、該糸は糸
の緊張・弛緩の繰返しによって生じる熱が少ないように
耐作業損失特性がすぐれている。
【0003】高応力紡糸ポリエステル工業用糸およびそ
の製造方法は、最初に、Davisらの米国特許第4,
101,525号およびDavisらの同第4,19
5,052号に開示されたので、両特許を参考資料とし
て本明細書に収録する。Davidらの特許に開示され
ているように、ポリエステル糸およびその製造方法は実
質的にすぐれたポリエステル強化製品をもたらす。さら
に、McClaryの米国特許第4,414,169号
は、すぐれた加工条件を用いる高応力紡糸,インライン
延伸ポリエステル糸の改良製造方法を開示している。こ
のため、この特許も参考資料として本明細書に収録す
る。
【0004】概して、HMLS糸は、紡出糸が約9×1
-3よりも大きい複屈折を有するように固有粘度の高い
ポリエチレンテレフタレートポリマーを高応力条件下で
溶融紡糸し、その後高複屈折の紡出糸を延伸して、糸の
物理的性質、たとえば強度、モジュラスや収縮を変化ま
たは向上させることによって生成する。
【0005】延伸操作中に、糸は、商売上糸切れと呼
ぶ、ちぎれたフィラメントおよび/または糸束の外方に
延びるループを生じる機械的損傷を極めて受けやすい。
ちぎれたフィラメントは、典型的には、特定の糸にとっ
て達成することができる最大値に近い延伸比まで糸を延
伸することによって糸の性質を最適なものにしようとす
る試みの結果である。一般に、糸の紡糸複屈折が大にな
るにつれて、特定糸が達成できる最大延伸比は小さくな
るが、DavisらおよびMcClaryの両特許に詳
しく説明されているように、糸の内部構造の安定性を向
上させるためには紡出糸の高複屈折が望ましい。
【0006】「通常の」工業糸製品と比べると、HML
S製品は概して(強力として測定される)強度が低いこ
とがある。該糸は従来の工業用ポリエステル糸よりも強
度が低いので、最高の強度を得、かつ/または他の性質
を最高のものにするために、典型的な延伸方法は、可能
な限り最大値の近くで行われることが多いが、これは同
時に、さきに述べたように糸切れの数を増す可能性を与
える。延伸条件の過酷さを押えることによって糸切れを
減少させことができるけれども、結果は強度の低い製品
かまたは他の最適の性質に欠ける製品となることがあ
る。
【0007】糸の強力、すなわち強度を向上させ、かつ
/または機械的損傷を減少させる、すなわち延伸中の糸
切れの数を減少させるために多数の操作の改良が提案さ
れている。該提案には、糸を紡糸するのに用いられる操
作の均一性およびポリマーの均一性の改善が含まれてい
る。さらに、加熱制御(たとえば紡糸口金における)、
急冷の均一性、仕上剤の種類および適用を改良し、かつ
延伸および巻き取り操作の特質および均一性を改良する
ことにより操作を改善することが提案されている。しか
し、概して、成功には限度があった。
【0008】Rothらの米国特許第4,514,35
0号およびRothらの米国特許第4,605,364
号は、溶融ポリマーを単一紡糸口金中の少なくとも2列
のサイズの異なるオリフィスから押出し、その後急冷さ
せることを特徴とするポリエステルフィラメントの溶融
紡糸方法および装置を開示している。急冷源に近い方の
オリフィスは急冷源からもっとも遠いオリフィスよりも
直径が大きい。繊維は該特許により固有粘度(IV)が
0.62のポリマーから直径が0.009in.から
0.010in.までに及ぶオリフィスを通って紡糸さ
れた。得られたフィラメントは、フィラメント束中の複
屈折のばらつきが実質的に小さく、かつフィラメント間
のデニールのばらつきが実質的に大きく、これは、得ら
れたフィラメント中の染料吸収均一性を向上させること
ができる。
【0009】高応力で紡糸したポリエステル工業用繊維
の場合には、通常の操作改良の多くは、最終製品に所望
の変化をもたらさず、また他の場合には、高応力紡糸工
程中に溶融ポリマー流に加えられる高応力および/また
は次の延伸工程でフィラメントに加えられる顕著な延伸
力のために完全には適用できないかまたは効果的でな
い。
【0010】
【発明の要約】本発明は、高応力紡糸ポリエチレンテレ
フタレート工業用繊維の改良製造方法を提供する。本発
明の方法は、従来の高応力紡糸ポリエステル工業用糸と
比べて、低い糸切れ水準を示しながら、同等の強度、す
なわち強力を有するマルチフィラメント糸を提供でき
る。本発明の方法は、また、従来の高応力紡糸ポリエチ
レンテレフタレート糸よりも糸切れ水準が低いかまたは
同程度である一方、さらに大きい強力を有するマルチフ
ィラメントポリエステル糸を提供できる。このように、
糸切れ水準および/または糸の強度を含む糸の機械的性
質は、本発明の方法によって改善することができる。
【0011】本発明の方法は、固有粘度(IV)が比較
的高い、好ましくは0.8デシリットル/g(dl/
g)よりも大きい溶融ポリエチレンテレフタレートを、
オリフィスの平均直径が約0.015ないし約0.03
5インチ(0.38mmないし0.89mm)の複数列
のオリフィスを有する紡糸口金から押出すことによって
行われる。少なくとも1列のオリフィスは、隣接する1
つのオリフィス列のオリフィスの直径よりも大きいオリ
フィス直径を有している。紡糸口金から吐出するフィラ
メントを急冷帯域に通し、そこでオリフィス列から吐出
するフィラメント列と順次交差するようにガス媒質を給
送することによってフィラメントを急冷し、かつ小さな
オリフィスの列から吐出するフィラメントに接触するよ
りも先に大きなフィラメントの列から吐出するフィラメ
ントに接触するように急冷媒質を給送する。紡糸複屈折
を約20×10-3よりも大きくするのに十分な応力を急
冷帯域からマルチフィラメント糸を引き取り、その後、
糸の紡糸複屈折によって、1工程または複数の工程、好
ましくは2工程で、好ましくは最大延伸比の少なくとも
約85%に、また、好ましくは約1.6ないし約2.4
の総延伸比で紡出糸を延伸する。紡糸口金は少なくとも
約5列のオリフィスを含み、隣接列のオリフィス間の平
均直径差は約0.00005in.ないし約0.000
3in.(0.0013mmないし0.0076mm)
であるのが好ましい。
【0012】理由は完全には理解されていないが、紡糸
したままの状態では、本発明のマルチフィラメント糸
は、すべてのオリフィスのオリフィス直径が同一の紡糸
口金を用いて紡糸する紡出糸に見られるフィラメント直
径の差とは実質的に異なるフィラメント直径の差を示さ
ないことが認められた。さらに、本発明による紡出糸は
糸の糸切れ水準を著しく高めずに、高延伸比で延伸し
て、高強力を生成させることができ、かつ/または糸切
れ水準をさらに低くしながら従来市販のHMLS糸の場
合に用いた延伸比と同等の延伸比で延伸させることがで
きる。
【0013】本発明の好ましい態様において、多重オリ
フィス紡糸口金の平均オリフィス径は約0.020ない
し約0.030in.(0.51mmないし0.76m
m)である。好都合なことに、ポリマーのIVは約0.
90dl/gよりも大きく、マルチフィラメント糸は、
約30×10-3よりも大きい紡出糸の紡糸複屈折を与え
るほどの条件下で急冷帯域から引き取られる。また、マ
ルチフィラメント糸を、約5000フィート/分(15
00m/分)よりも大きい速度で急冷帯域から引き取
り、かつその後紡出糸を延伸して、約7.0g/den
以上の強力とすることも好ましい。
【0014】概して、マルチフィラメント高応力紡糸ポ
リエステル糸に発現できると思われる最大強力は、主と
して糸の紡糸複屈折、および糸を紡糸するのに用いるポ
リマーの固有粘度によると思われていたけれども、本発
明によって、糸の紡糸複屈折およびポリマーの固有粘度
が一定レベルに保たれていても、糸の強力を実質的に増
大させうることが見出された。糸切れ、すなわちフィラ
メントの破壊を実質的に増すことなく、高強力を得るこ
とができるので、本発明は、また、実質的なフィラメン
トの破壊が予想される点またはその近傍の延伸比の使用
を必要とせずに、高強力を達成しうる方法を提供する。
【0015】
【好ましい態様の詳細な説明】以下の詳細な説明におい
て、本発明が実施できるように、種々の好ましい態様を
記述する。しかし、そのような好ましい態様を述べる場
合に、種々の用語は、説明的な意味で用いるのであっ
て、限定するために用いるのではないことは明らかであ
ろう。また、本発明は、下記記述の精神の範囲内で種々
の変化および修正が可能であることも明らかであろう。
【0016】図1は、本発明の方法を行うための好まし
い方法および装置を示す。図1において、ポリエチレン
テレフタレートを源(図示せず)から管路10を経て紡
糸口金12に送る。本発明の方法に用いる溶融紡糸可能
なポリエチレンテレフタレートは少なくとも85モル%
のポリエチレンテレフタレート、好ましくは少なくとも
90モル%のポリエチレンテレフタレートを含有する。
該方法のとくに好ましい態様においては、ポリエチレン
テレフタレートは実質的にすべてポリエチレンテレフタ
レートである。もしくは、重合操作中に、少量のエチレ
ングリコールおよびテレフタル酸以外の1つ以上のエス
テル形成成分または他のエステル形成誘導体、たとえば
ジメチルテレフタレートを共重合させることができる。
たとえば、溶融紡糸可能なポリエチレンテレフタレート
は85ないし100モルパーセント(好ましくは90な
いし100モルパーセント)のポリエチレンテレフタレ
ート構造単位および0ないし15モルパーセント(好ま
しくは0ないし10モルパーセント)のポリエチレンテ
レフタレート以外の共重合エステル単位を含有する。ポ
リエチレンテレフタレート単位と共重合させることがで
きる他のエステル形成成分の実例にはジエチレングリコ
ール、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコ
ール、ヘキサメチレングリコール等のようなグリコール
類およびイソフタル酸、ヘキサヒドロテレフタル酸、ジ
安息香酸、アジピン酸、セバシン酸、アゼライン酸等の
ようなジカルボン酸がある。少量の、固有粘度調節剤、
末端封鎖剤等の活性剤、たとえば、フェニルグリシジル
エーテル、エチレンオキシド等を場合により、溶融紡糸
可能なポリエチレンテレフタレートとの物理的混合物中
に存在させることができる。
【0017】ポリエチレンテレフタレートは、直接、最
終重合容器から連続的に重合させたポリエチレンテレフ
タレートを直接紡糸口金に送ることを特徴とする多段連
続重合法によってつくるのが好都合であろう。もしく
は、ポリエチレンテレフタレートは予め成形されたポリ
エチレンテレフタレートチップを溶融することにより供
給することができるが、これもまた、予め成形されたポ
リエチレンテレフタレートチップの連続重合、回分重合
および/または固相重合を含む任意の種々の通常の方法
によって調製することができる。
【0018】押出前に本発明の方法に使用するポリエチ
レンテレフタレートは、約0.6ないし約2.0dl/
gの固有粘度(IV)、好ましくは約0.8dl/gを
上回る比較的高いIV、もっとも好ましくは約0.90
dl/gを上回るIVを有するように選ぶ。ポリエチレ
ンテレフタレートのIVは便宜的に次式によって求める
ことができる:
【数1】 〔式中、ηr は、25℃で測定したポリマー希釈溶液の
粘度を、同温度で測定した使用溶剤(オルトクロロフェ
ノール)の粘度で除して得た「相対粘度」であり、cは
グラム/100ml単位で表わした溶液中のポリマーの
濃度である)。
【0019】図1に戻ると、紡糸口金14を含む紡糸パ
ック12から溶融ポリエチレンテレフタレートを押出し
て、紡糸口金14表面から吐出するフィラメントと溶融
する直交流急冷熱交として示した急冷流体18と接触さ
せて、フィラメント16を急冷させる。所望の場合に
は、紡糸口金14と急冷熱交18との間に通常の種類の
急冷遅延帯を置くことができる。
【0020】図2はオーバル形紡糸口金(「長方形」ま
たは「走路」形口金ともいう)のように見える紡糸口金
14の部分底面図を示す。あとで詳しく述べるように、
この構造は限定的のものではない。紡糸口金14は、急
冷源にもっとも近い紡糸口金縁から間隔をおいて配置さ
れ、急冷流体18の方向を実質的に横切るように配列さ
れる9列20,21,22,────28のオリフィス
を包含する。第1列20のオリフィス30の直径は第2
列21のオリフィス31の直径よりも大きい。同様に、
つぎつぎの列22、23、24──28のオリフィス3
2、33、34──38の直径は、急冷流体18源から
もっとも遠くに配置されている列28のオリフィス38
の直径が最小のサイズとなるように順次小さくなる。図
2には単に説明のために隣接列のオリフィス間の大きさ
の絶対的な差を誇張して示してある。当業者には公知の
ように典型的な紡糸口金は並行配置に配列された2つ以
上のオリフィス群を含むことができる。
【0021】紡糸口金の後で、フィラメントの急冷(後
記)前に、加熱リングまたはシュラウド(図示せず)を
備えることができる。この任意のリングは、幾分かは、
業界では周知のように、紡糸複屈折に対する補助的な抑
制力を加えるために設けられる。また、紡糸口金のあと
で、フィラメント急冷の前に「遅延または静止」帯域
(図示せず)を存在させることができる。この任意帯域
は、幾分かは、業界では周知のように、紡糸口金面の温
度均一性を向上させるために設けられる。
【0022】図3で最もよくわかるように、紡糸口金1
4表面15の下方に備えられる急冷流体18源は、サイ
ズが漸次小さくなるオリフィス31−38と接触する前
に大きなオリフィス30から吐出するフィラメントと接
触するように配置されている。急冷流体は典型的には空
気であって、便宜上約10ないし約60℃の初期温度、
たとえば約10ないし約50℃、好ましくは約10ない
し40℃、たとえば、室温または約25℃を有すること
ができる。急冷流体18が、オリフィス30から吐出す
るフィラメントの第1列と接触すると、急冷流体は熱い
フィラメントとの接触によって漸次温められて、フィラ
メントの列20−28から吐出するフィラメント列を横
切る急冷流体の流れ方向の急冷流体に漸次上昇する温度
勾配を存在させる。冷たい急冷流体は大きなフィラメン
トと接触し、一方温かい急冷流体は小さなフィラメント
と接触するので、フィラメントの冷却速度、すなわち急
冷速度は、すべてのオリフィスが同一直径を有する従来
技術の紡糸口金を用いる場合と比べて、フィラメント列
のいたるところでより均一である。後で詳細に論じるよ
うに、オリフィスが異なる直径をもっているとしても、
高応力紡糸によって生成するマルチフィラメント糸中の
フィラメント直径の差は、従来技術のような一定オリフ
ィスサイズの紡糸口金を用いて生成させるフィラメント
直径の差とは顕著には変らないことが見出された。
【0023】図1に戻ると、急冷ポリエチレンテレフタ
レートフィラメント16は、被動ロール40およびスキ
ュードセパレーターロール42を含む第1セットのフィ
ードロールによって急冷帯域から引き出される。被動ロ
ール40と接触する前に、典型的には、キスロール等
(図示せず)に軽く接触させて紡績糸仕上げ剤を糸に適
用する。被動ロール40は、典型的には約3,000f
t/分(900m/分)を上回るロール表面速度、好ま
しくは約3,000ないし約15,000ft/分(9
00ないし4,500m/分)の速度で作動させ、それ
によって急冷帯域から引き出したフィラメントに実質的
な応力を与えかつ紡出フィラメントに約20×10-3
好ましくは約30×10-3を上回る複屈折を与える。
【0024】当業者には明らかなように、糸の紡糸複屈
折はポリマーの分子量、すなわちIV、押出して急冷し
たときの溶融ポリマーの温度、紡糸口金開口部のサイ
ズ、溶融押出中のポリマー処理量、急冷温度および急冷
帯域から紡出糸を引き出す速度に影響される。
【0025】急冷帯域を離れるときの、紡出マルチフィ
ラメント糸は、約2ないし約15dpf(フィラメント
当りのデニール数)、好ましくは約3ないし約10dp
fを有するのが有利である。多重オリフィス紡糸口金が
約50個から約1500個またはそれ以上に及ぶ複数の
オリフィスを含み、それによって糸1本当りフィラメン
ト総数が約50ないし約1500またはそれ以上のマル
チフィラメント糸を生成させるのが有利である。
【0026】再び図1に戻ると、急冷帯域からロール4
0および42によって引き出されたマルチフィラメント
糸は、次に糸をロール40および42の第1セットとロ
ール44および46の第2セットとの間に設けられる第
1延伸帯域50で延伸させるように、被動ロール40よ
りも早い速度で回転する一対の被動スキュードロール4
4および46に通す。図1は第1延伸帯域をインライン
結合延伸帯域のように示してあるけれども、急冷帯から
引き出された紡出糸は、もしくは、ワープドロー(wa
rp−draw)等のような別個の延伸帯域に入れる前
に巻き取ることもできる。McClaryの米国特許第
4,414,169号の教示によれば、第1延伸帯域5
0を通過している間に糸に外熱を加えない方が有利であ
る。第1延伸帯域にある間に、糸を最大延伸比の約20
ないし約80%の大きさで延伸するのが有利であり、こ
こで放出フィラメント状物質の「最大延伸比」という用
語は、紡出フィラメント状物質を、破壊を起させずに実
際的で再現可能な条件で延伸させることができる最大延
伸比と定義される。
【0027】紡績糸に加えられる延伸の程度が糸の紡糸
複屈折によることは当業者には明らかであろう。糸は第
1延伸帯域で、糸の紡糸複屈折によって、約1.1:1
から最大約1.75:1、好ましくは約1.2:1から
約1.5:1にわたる延伸比で延伸することが好まし
い。延伸中の過度の寄れを防ぐために、ロールと糸とを
十分に表面接触させるように、ロール40および42の
近くならびにロール44および46の近くで糸に複数の
撚りをかけることは当業者には明らかであろう。
【0028】第1延伸帯域50内での紡出フィラメント
の延伸は、糸が急冷帯域から送られてきた直後に、イン
ライン連続法で行うのが有利であるが、前に示したよう
に、望ましいときには分割延伸を用いることができる。
第1帯域内で延伸で行うために用いる装置は当業者によ
って理解されるように、容易に変更させることができ
る。
【0029】第1延伸帯域における処理に続き、糸はそ
の後第2延伸帯域60を通り、被動ロール44および4
6よりも大きな表面速度で作動される一対の被動ロール
62および64に送られる。約1.8:1から一定複屈
折に対するほぼ最大延伸比まで、好ましくは約1.9:
1から約2.3:1までに及ぶ紡出糸の総延伸比とする
ために、紡糸複屈折によって、第2延伸帯域内で約1.
2:1から約1.8:1まで、好ましくは1.4:1か
ら1.8:1までの延伸比で糸を延伸する。第2延伸帯
域60を通過する間に、水蒸気ジェット66内を通すこ
とによって高温水蒸気に糸を接触させるのが有利であ
る。水蒸気ジェット66内を通すことによって糸に加え
られる水蒸気は、典型的には糸の速度、デニール等によ
って決定される温度を有している。
【0030】最終延伸工程中、糸は加熱延伸ロールと接
触させて加熱するのが有利である。図1に示すように、
最終延伸ロール62および64を、約190ないし26
0℃、好ましくは約200ないし約250℃の範囲の温
度に保たれる加熱延伸包囲体68内に包囲するのが好都
合の場合がある。
【0031】延伸糸は延伸ロール62および64の第2
セットから都合良く取り出して、被動ロール70および
セパレーターロール72に送る間に若干緩和させるのが
好ましい。任意である緩和、コンディショニングまたは
収縮は、被動ロール70を、延伸ロール62および64
の表面速度よりも約1ないし約10パーセント小さい表
面速度で作動させることによって行われる。任意の収縮
工程は、加工糸の残留収縮特性をさらに低下させ、かつ
最終生成物の伸びを増大させる傾向がある。糸は次に巻
取り機74で集める。
【0032】本発明によって生成した糸は25℃で測定
して、少なくとも約6.5g/den.、好ましくは
7.0g/den.、さらに好ましくは少なくとも8.
0g/den.の強力を有するのが都合が良い。糸の強
力を含む引張り特性、破断点伸びおよび特定荷重におけ
る伸びは、10インチのゲージ長さおよび毎分120パ
ーセントの歪速度を用いるインストロン引張り試験機を
採用して測定するのが便利である。試験前の繊維は70
℃および相対湿度65%で数時間、たとえば48時間、
コンディショニングするのが好ましい。
【0033】175℃の空気中で測定したときの収縮
(熱風収縮)は予熱炉および実質的に0の負荷荷重を用
いて測定して、通常8.5パーセント未満、好ましくは
7.0パーセント未満であり、この場合に、長さ10メ
ートルの糸を1メートルの円形ホィールの周りに巻き付
けてかせとし、それを取り外し、折りたたんで、ラック
にかけた後30分間加熱し、30分間コンディショニン
グ(すなわち、オーブンから取り出して負荷をかけずに
外界条件で冷却させ)て収縮を測定した。
【0034】図4に、本発明によるポリエチレンテレフ
タレート糸の紡糸結果を、従来技術の方法と比較して示
す。紡出糸のIVが0.91dl/gであるような同一
ポリエチレンテレフタレートポリマーを用いて糸を紡糸
した。5種類の紡糸口金構造物を使用し、各紡糸口金は
オリフィスの直径が変る以外は図2に示すものと同じ構
造であった。図4で「対照」と表示した第1の紡糸口金
では、オリフィスはすべて同一の直径0.020in.
であった。「20変動」と表示した第2の紡糸口金で
は、列20(図2)から始めて列毎にオリフィス径が約
0.0001インチだけ小さくなりかつ中央の列(列2
4)のオリフィスの直径は0.020in.であった。
「23変動」と表示した第3の紡糸口金では、オリフィ
スは列毎に直径が0.0001in.のサイズだけ変動
した。この場合に、中央列(列24)オリフィスの直径
は約0.023in.であった。「23一定」と表示し
た第4の紡糸口金ではすべてのオリフィスは0.023
in.という同じ直径であった。「25一定」と表示し
た第5の紡糸口金では、すべてのオリフィスは0.02
5in.という同じ直径であった。
【0035】糸は約31×10-3という実質的に同一の
紡糸複屈折値を生じる条件下で紡糸した。ポリマー処理
条件および巻取り速度は紡出糸で実質的に同一の複屈折
値が得られるように若干変動させた。したがって、直径
の大きな紡糸口金オリフィスの場合には、紡糸複屈折お
よびdpfを実質的に一定に保つためにポリマーの処理
量を低減させ、供給ロールの速度を減少させた。紡績糸
は約1.95:1から約2.15:1に及ぶ総延伸比に
わたって延伸し、また糸切れレベルを測定した。
【0036】図4から、本発明に用いた変動オリフィス
サイズの紡糸口金は、得られる糸(すなわち、同等以上
の強力および同等以下の糸切れレベルを示す糸)の機械
的性質を著しく向上させることがわかる。したがって、
曲線100(従来技術の糸を表わす)では、糸を約8.
0グラム/デニールを上回る強力が得られる限度まで延
伸させると、糸切れのレベルが驚異的に増大しはじめる
ことがわかる。変動オリフィスサイズの紡糸口金を用い
た曲線110の場合には、0.020in.という一定
オリフィスサイズの紡糸口金と比較すると、同等または
低い糸切れレベルにおいてより大きな強力が得られると
思われる。同様に、曲線120および130は、それぞ
れオリフィス径が0.025in.および0.023i
n.の一定オリフィスサイズの紡糸口金を用いると、同
等または低い糸切れレベルで一層大きな強力を得ること
ができることを示す。曲線140では平均オリフィス径
が0.023in.の変動オリフィスサイズの紡糸口金
は、0.023in.または0.025in.の一定オ
リフィスサイズの紡糸口金から生成するいずれかの糸と
比べても強力がまさりかつ糸切れレベルの低い糸を生成
したことがわかる。
【0037】図4から、本発明によって用いられる変動
オリフィスサイズの紡糸口金がすぐれた糸切れレベルお
よび/またはすぐれた糸の強力をもたらすことができる
ことは明らかである。また、図4から紡糸口金の平均オ
リフィスサイズを、糸の強力および糸切れレベルを向上
させるように変えることができることも明らかである。
この点に関し、平均オリフィス直径は、所望の紡績糸の
フィラメント当りのデニール(dpf)および複屈折;
ポリマーの固有粘度;紡績糸巻取り速度;ポリマー処理
量;ポリマー処理温度;ならびに急冷速度および温度を
含む多数の変数によって決定される。一般に、延伸糸の
dpfが約1ないし約5で、紡出糸のdpfが約3ない
し約15の場合には、平均オリフィス直径を約0.01
5in.ないし約0.035in.(0.38mmない
し約0.89mm)、好ましくは約0.20in.ない
し約0.30in.(0.51mmないし約0.76m
m)、より好ましくは約0.022in.ないし約0.
025in.(0.56mmないし0.64mm)の範
囲内に保つのが好ましい。平均オリフィスサイズは、ま
た、上記範囲内で、ポリマーのIV、ポリマー処理量お
よび急冷帯域から紡績糸を引き出す速度によって変えら
れることも当業者には明らかであろう。
【0038】図2にはオーバル形または長方形の紡糸口
金を示してあるけれども、本発明はまた円形紡糸口金、
環状紡糸口金や他の紡糸口金デザインを有利に用いうる
ことも明らかであろう。たとえば、流出急冷を用いる環
状紡糸口金の場合には、内側の紡糸口金オリフィスは急
冷流体源により近くなり、したがって環状紡糸口金の外
側の紡糸口金オリフィスに比べて大きなオリフィス直径
が与えられる。同様に、流入急冷を用いる環状紡糸口金
の場合には、環状紡糸口金の外側のオリフィスには、環
状紡糸口金の内側のオリフィスに比べて大きなオリフィ
ス直径が与えられる。円形紡糸口金が直交流急冷熱交を
用いる場合には、急冷流体源からの距離によって、オリ
フィスは線形または非線形の列に分割され、またオリフ
ィス直径は前記のように変えられる。
【0039】隣接紡糸口金オリフィス列間のオリフィス
直径の平均差は約0.00005in.ないし約0.0
003in.(約0.0013mmないし約0.007
6mm)が好都合である。隣接オリフィス列間の平均直
径差は約0.0001in.ないし0.0002in.
(0.0025mmないし0.0051mm)が好まし
い。ポリマーのIVおよび処理量、紡糸速度ならびに糸
の紡糸dpfのような要因によって、オリフィス直径の
一定な紡糸口金から紡糸したフィラメントと比べて、紡
績糸中の個々のフィラメントの個々の直径のばらつきを
実質的に変えずに、オリフィス直径の前記差をつくるこ
とができる。理論に拘束されることを望むものではない
が、HMLS糸をつくるのに用いられる高応力紡糸条件
は、オリフィス直径サイズを変えることによってもたら
されるばらつき度合が、フィラメント直径のばらつきに
著しい影響を与えずに容易に許容されうるようなフィラ
メント直径のばらつきをもたらすことが考えられる。多
くの場合に、紡出糸中のフィラメント間の複屈折の変化
は本発明の方法によって改善される一方、他の場合に
は、紡出糸の中の個々のフィラメントの複屈折のばらつ
きは最小となるように思われる。それにもかかわらず、
本発明の方法は、すぐれた機械的性質、すなわちすぐれ
た糸の強力および/または糸切れレベルが前述のように
次の延伸工程で得ることができるように実質的に改善さ
れた急冷均一性をもたらす。
【0040】紡糸口金中の列と列との間のオリフィスサ
イズの変動は本発明による種々のやり方で行うことがで
きる。たとえば、紡糸口金のオリフィス列中の隣接対の
オリフィス直径は一定であることができかつ列の隣接対
の間に変動を与えることができる。同様に、場合によっ
ては、オリフィスの3列ごとに限ってオリフィスサイズ
を変化させるのが望ましい場合もある。さらに、各列内
のオリフィス直径な実質的に同一であることが好ましい
けれども、望ましい場合には列内のオリフィス直径を変
えることもできる。
【0041】本発明は、糸切れレベルが同等かまたは低
くて高強度レベルの完全延伸糸を提供するので、糸の性
質を犠牲にせずに操作の安定性を改良、かつ/または操
作のコストを改善するために、紡糸温度およびポリマー
IVの修正を行うことができる。このように、本発明の
方法を用いて、約0.01ないし約0.03IV単位の
数の小さい出発ポリマーのIVを用いながら、同一紡糸
複屈折値ならびに同一延伸糸強力および糸切れ水準のマ
ルチフィラメント糸を紡糸することができる。
【0042】本発明は種々の変化が可能であることは明
らかであろう。従って、たとえば、本方法を二段階延伸
法について記述したが、紡績糸は、約1.6:1ないし
約2.4:1、好ましくは約1.8:1ないし約2.
2:1の範囲内の延伸比を達成するために、一工程また
は二三の結合もしくは分割工程で延伸させることができ
る。さらに、本発明の好ましい態様では延伸中または延
伸後に糸を加熱するけれども、たとえばさきに述べたM
cClaryの米国特許第4,414,169号に記載
されているように該加熱を変更または無くすことも本発
明の範囲内にある。
【0043】以下の実施例においては、あとで示すプロ
セスデータに従って種々の糸を紡糸した。繊維の強力お
よび他の引張り特性、繊維の収縮ならびにポリマーの固
有粘度はさきに示したようにして測定した。複屈折値
は、干渉顕微鏡または偏光顕微鏡に取り付けたベレック
補償板を用いて通常のようにして測定できる。糸切れの
カウントはTORAY Fray Counter、M
odel No.DT104フィラメントヘッドを用い
て測定した。この光学系は供試糸の種類によって感度を
調節することができる。工業的ポリエステル糸の場合に
は、最小感度を比較的低感度の1.0mmに設定し、6
0秒間で500ft.の糸を試験する。このように「糸
切れ」値は相対比較が有効である。
【0044】実施例1 本実施例では、漸変サイズのオリフィスを有する2つの
紡糸口金(紡糸口金AおよびB)をつくり、各紡糸口金
には図2に示したオーバル形の2つのオリフィス群があ
った。(群ごとの)各列のオリフィスのサイズおよび数
は次の通りであった。
【0045】
【表1】 対照紡糸口金の紡糸口金Cは同数のオリフィス列および
列当り同数のオリフィスを有する実験紡糸口金と同じよ
うなオーバル形であった。しかし、対照紡糸口金では、
オリフィス直径はオリフィスごとに同一で、20×10
-3であった。
【0046】おおむね図1に示すような構造を有する装
置により、糸はすべて50−55lls/hrの処理量
で紡糸し紡出糸のIVは0.87であった。急冷空気は
約35℃の温度に保った。各紡糸口金ごとに12,00
0ft/分という一定巻取り速度を用いたが、不変完全
延伸総デニールが1,000となるように、延伸比を変
え、またポリマーの処理量を変えた。糸ごとに、延伸比
は2.18:1から始め、操作がもはや行われなくなる
まで、0.06ずつ高めた。延伸糸について物理的性質
および糸切れを試験した。紡績糸について複屈折のばら
つきを試験した。
【0047】次の表2に、延伸比2.44で紡糸した糸
について糸の性質を比較することによって得たデータを
示す。
【0048】
【表2】 上記の値からわかるように、複屈折の変動係数は漸変サ
イズのオリフィスを有する紡糸口金の場合とは異なった
けれども、その差は比較的小さかった。紡糸直径の変動
係数は実質的に異なると予想されたけれども、極めて僅
かな差しか認められなかった。
【0049】次の表3に、紡糸口金ごとに、2.54の
延伸比で延伸させた。糸の性質の比較を示す。
【0050】
【表3】 漸変サイズのオリフィスを有する紡糸口金は、生じる糸
切れレベルが通常の紡糸口金よりも著しく低かったこと
がわかる。
【0051】概して、一定サイズのオリフィスを有する
紡糸口金は、同一条件で糸を紡糸するとき、漸変サイズ
のオリフィスを有する紡糸口金によって生成した紡糸複
屈折よりも小さい紡糸複屈折を生じた。複屈折差の予想
される影響をできるだけ少なくするために、データを分
析して、紡糸口金による種々の紡糸強力における糸切れ
レベルを比較した。これをするために、正方形のモデル
を用いて、各紡糸口金から生成した糸について回帰式を
展開した。これらの式から等しい強力における糸切れレ
ベルを計算して下記表4に記した。
【0052】
【表4】 上記より、糸切れレベルは漸変サイズのオリフィスを有
する紡糸口金を用いて、本発明の方法によって紡糸した
糸の場合は著しく低かったことがわかる。
【0053】実施例2 本実施例は(前記の)図4に示したデータを得るのに用
いた紡糸条件を示す。紡糸口金はすべて、前記実施例1
で用いたものと同じ構造および同数のオリフィスを有し
た。「対照」および「20変動」紡糸口金はさきに実施
例1で用いたものと同じであった。「23変動」紡糸口
金は、列1−9のオリフィスがそれぞれ次に示すような
直径であった(in.×103 ):23.5;23.
4;23.3;23.15;23.05;22.9;2
2.65;22.55;22.40。「23一定」およ
び「25一定」紡糸口金はそれぞれ23×10-3in.
および25×10-3in.という一定オリフィス径であ
った。
【0054】それぞれ、糸は図1に示す装置を用いて紡
糸した。糸は約35℃の急冷空気温度の急冷帯域で急冷
した。紡糸口金はさきに実施例1で述べたものと同じで
あった。「20一定」紡糸口金の場合には、ポリマー処
理量は約53lb/hrであって、糸は急冷帯域から約
1,525m/分の速度で引き出した。残りの紡糸口金
の場合には、ポリマー処理量および急冷帯域からの引き
出し速度を、紡績糸ごとに複屈折を一定に保ちながらフ
ィラメントごとに一定のデニールを保つために、若干増
加させた。
【0055】試験結果はさきに述べた通りで、本発明の
方法によって延伸糸の機械的特性は著しく向上すること
が容易にわかる。
【0056】実施例3 急冷帯域からの実質的に大きい引き出し速度を用いて実
施例2を繰返した。この場合には、急冷帯域からの引き
出し速度は約2,125m/分であった。糸は、「20
一定」および「23変動」の両紡糸口金を用いて紡糸し
た。延伸比は1.97:1から2.212:1にわた
り、糸切れレベルを測定した。ポリマー紡糸温度も約2
95℃から約300℃までにわたった。45×10-3
いうほぼ同一の紡糸複屈折を有する糸を比べると、同一
糸の強力に対して、本発明によって紡糸した糸は糸切れ
レベルが実質的に改善された。強力が8.0g/den
の延伸糸の場合には、本発明の方法を用いると糸切れレ
ベルは約50から約15に低下した。
【0057】本発明を好適な態様についてかなり詳細に
述べたが、前述の詳細な明細書に記載され、かつ添付ク
レームで限定されるように、本発明の精神および範囲内
で多くの修正および変更を行いうることは明らかであ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明によりHMLS糸を紡ぐ好ましい方法お
よび装置の略図である。
【図2】オーバル形紡糸口金の部分底面図であって、隣
接列のオリフィス間のオリフィス直径の差は例示のため
に誇張されており、また急冷流体の流れの方法を矢印で
示す。
【図3】図2の紡糸口金の、図2の線3−3についての
断面図である。
【図4】一定のオリフィス直径を有する紡糸口金および
列間でオリフィス直径が異なる紡糸口金から紡糸した、
実質的に同一の複屈折性を有する紡いだままの糸からつ
くった延伸糸の強力およびほつれカウントを示すグラフ
である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 D01D 5/092 101 7199−3B (72)発明者 ノーマン・ケイ・ポーター アメリカ合衆国ノース・カロライナ州 29205,シャーロット,ウッドグリーン・ テラス 3915

Claims (25)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 平均直径が約0.015in.ないし
    0.035in.のオリフィスの複数列を有する紡糸口
    金から溶融ポリエチレンテレフタレートを押出し、少な
    くとも1つの列のオリフィスが、該列に隣接する列のオ
    リフィスの直径よりも大きいオリフィス直径を有し;前
    記紡糸口金から吐出するフィラメントを急冷帯域に通
    し、そこでオリフィス列から吐出するフィラメント列と
    順次交わるように、ガス状媒質を給送することによって
    フィラメントを急冷し、かつ急冷媒質は、径の小さなオ
    リフィスの前記列から吐出するフィラメントに接触する
    前に、径の大きなオリフィスの該列から吐出するフィラ
    メントに接触し;前記急冷帯域からマルチフィラメント
    糸を、該マルチフィラメント糸に約20×10-3を上回
    る紡糸複屈折を与えるのに十分な条件下で引き出し;さ
    らにその後、前記糸を最大延伸比の少なくとも85%に
    延伸させ;それによって延伸マルチフィラメント糸の機
    械的性質を向上させることを特徴とするポリエチレンテ
    レフタレート工業用マルチフィラメント系の改良高応力
    紡糸方法。
  2. 【請求項2】 前記溶融ポリエチレンテレフタレートが
    少なくとも約0.80dl/gの固有粘度を有すること
    を特徴とする請求項1記載の方法。
  3. 【請求項3】 前記溶融ポリエチレンテレフタレートが
    少なくとも約0.90dl/gの固有粘度を有すること
    を特徴とする請求項1記載の方法。
  4. 【請求項4】 前記マルチフィラメント糸が前記急冷帯
    域から少なくとも1,500m/分の速度で引き出され
    ることを特徴とする請求項1記載の方法。
  5. 【請求項5】 前記急冷帯域から引き出された前記マル
    チフィラメント糸が、少なくとも6.5g/denとい
    う延伸糸強力を生じるような量で延伸されることを特徴
    とする請求項1記載の方法。
  6. 【請求項6】 前記延伸糸が、少なくとも8.0g/d
    enという延伸糸強力を生じるような量で延伸されるこ
    とを特徴とする請求項1記載の方法。
  7. 【請求項7】 前記紡糸口金が少なくとも約5列のオリ
    フィスを含み、かつ平均オリフィス直径が約0.020
    in.ないし約0.030in.であることを特徴とす
    る請求項1記載の方法。
  8. 【請求項8】 隣接オリフィス列間の平均直径差が約
    0.00005in.ないし約0.0003in.であ
    ることを特徴とする請求項1記載の方法。
  9. 【請求項9】 各隣接オリフィス列は異なる平均直径を
    有し、かつ隣接オリフィス列間の平均直径差が約0.0
    001ないし約0.0003in.であることを特徴と
    する請求項8記載の方法。
  10. 【請求項10】 前記マルチフィラメント糸を、前記急
    冷帯域から、少なくとも30×10-3という紡糸複屈折
    をもたらすのに十分な応力で引き出すことを特徴とする
    請求項1記載の方法。
  11. 【請求項11】 前記延伸工程を前記紡出糸を貯蔵した
    後で行うことを特徴とする請求項1記載の方法。
  12. 【請求項12】 前記延伸工程を単一工程で行うことを
    特徴とする請求項1記載の方法。
  13. 【請求項13】 前記延伸工程を複数の工程で行うこと
    を特徴とする請求項1記載の方法。
  14. 【請求項14】 固有粘度が少なくとも約0.90dl
    /gの溶融ポリエチレンテレフタレートを平均オリフィ
    ス直径が約0.020ないし約0.030in.で、少
    なくとも5列のオリフィスを有する紡糸口金から押出
    し、さらに列の少なくとも1つは隣接する1つのオリフ
    ィス列の平均オリフィス直径よりも大きい平均オリフィ
    ス直径を有し;前記紡糸口金から引き出したフィラメン
    トを急冷帯域に通し、そこで前記オリフィス列から吐出
    するフィラメント列に順次交叉するようにガス状媒質を
    給送することによって前記フィラメントを急冷し、そこ
    で急冷媒質は、小さいオリフィスの列から吐出するフィ
    ラメントと接触する前に大きなオリフィスの列から吐出
    するフィラメントと接触し;前記急冷帯域からマルチフ
    ィラメント糸を少なくとも約1,500m/分の速度で
    引き出し;さらに前記急冷帯域から引き出した前記糸を
    少なくとも1つの延伸工程で、連続的インライン方式
    で、最大延伸比の少なくとも約85%に延伸する工程を
    含むことを特徴とする高強力工業用ポリエステルマルチ
    フィラメント糸の改良製造方法。
  15. 【請求項15】 前記糸を2つの延伸工程で延伸するこ
    とを特徴とする請求項14記載の方法。
  16. 【請求項16】 前記方法によってつくった前記糸を少
    なくとも約8.0g/denの強度を与えるのに十分な
    程度延伸することを特徴とする請求項15記載の方法。
  17. 【請求項17】 前記急冷帯域から取り出したマルチフ
    ィラメント糸が少なくとも30×10-3の複屈折を示す
    ことを特徴とする請求項16記載の方法。
  18. 【請求項18】 紡糸口金の縁部から遠ざかって、連続
    的に離隔する複数の列を有し、各列は平均オリフィス直
    径が約0.015in.ないし約0.035in.の複
    数のオリフィスを有し、かつ前記縁部にもっとも近いオ
    リフィス列は少なくとも1つの他の列よりも小さい平均
    オリフィス直径を有する紡糸口金を用いて、少なくとも
    約30×10-3の紡糸複屈折のマルチフィラメントポリ
    エチレンテレフタレート系を溶融紡糸することによっ
    て、延伸糸の機械的性質を向上させることを特徴とする
    マルチフィラメントポリエチレンテレフタレート糸の改
    良製造方法。
  19. 【請求項19】 前記溶融紡糸工程を、固有粘度が少な
    くとも約0.80dl/gのポリエチレンテレフタレー
    トポリマーを用いて行うことを特徴とする請求項18記
    載の方法。
  20. 【請求項20】 前記ポリエチレンテレフタレートポリ
    マーが、少なくとも約0.90dl/gの固有粘度を有
    することを特徴とする請求項19記載の方法。
  21. 【請求項21】 少なくとも約30×10-3の紡糸複屈
    折で溶融紡糸された前記ポリエチレンテレフタレート糸
    をその後、少なくとも約7.0g/dの延伸糸強力をも
    たらすほどの量で延伸することを特徴とする請求項19
    記載の方法。
  22. 【請求項22】 前記延伸工程を前記溶融紡糸した糸の
    貯蔵後に行うことを特徴とする請求項21記載の方法。
  23. 【請求項23】 前記延伸工程を単一工程で行うことを
    特徴とする請求項21項記載の方法。
  24. 【請求項24】 前記延伸工程を複数の工程で行うこと
    を特徴とする請求項21記載の方法。
  25. 【請求項25】 前記紡糸口金が少なくとも約5列のオ
    リフィスを含み、かつ平均オリフィス直径が列から列へ
    連続的に大きくなることを特徴とする請求項18記載の
    方法。
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