JPH0617481B2 - 希土類磁石用合金粉末およびその製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はＦｅ，Ｂ，Ｒを主成分とするＦｅ−Ｂ−Ｒ系を
ベースとする高性能永久磁石用合金粉末の製造方法に関
し，特に(BH)max 40MGOe以上，Ｂｒ12.6kG以上の高性能
を有するＦｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石用合金粉末及びその製
造方法に関する。

（従来の技術） 本願発明者は先に高価なＳｍとＣｏを含まないか又は必
須としない新しい永久磁石材料としてＦｅ−Ｂ−Ｒ系永
久磁石材料を提案した（ＦｅＢＲ系特開昭59−46008
号，ＦｅＢＲＭ系特開昭59−89401号）。またＲとして
Ｓｍを必須とせず少量のＣｏによりこれらのＦｅ−Ｂ−
Ｒ系のキュリー温度を上昇させることも提案した（Ｆｅ
ＣｏＢＲ系特開昭59−64733号，ＦｅＣｏＢＲＭ系特開
昭59−132104号）。

以下「Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系」の語は一般に広義に用い，基本
的にＦｅ−Ｂ−Ｒ正方晶系を主体とする系（部分的置
換，添加物元素を含むもの）を総称するものとする。

従来，Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石用合金粉末は所要組成の
鋳塊を機械的粉砕及び微粉砕を行なって得られることが
知られているが，本系磁石用合金は非常に粉砕し難く，
粗粉砕粉は偏平状になりやすく，粉砕機の負荷が高く摩
耗しやすい上，次工程の微粉砕工程で必要な35メッシュ
スルー粉末を量産的に得るのが困難であり，また，粗粉
砕粉末の歩留及び粉砕能率が悪い等の問題があった。

そのため，本発明者は従来の永久磁石用合金粉末の製造
法の欠点を除去するため，Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系鋳塊のＨ_２吸
蔵性を利用して，前記鋳塊をＨ_２粉砕法にて粉末化する
ことを提案した（特開昭60−63304号）。

［発明が解決しようとする問題点］ 然しながら，前記高性能磁石用合金粉末を得るための前
記組成の鋳塊を鋳型内に鋳込，固化する際，組成，冷却
速度等により，Ｈ_２吸蔵による粉砕に困難を来たすこと
が多々あることを知見した。精査の結果本発明者は，固
化の際鋳塊内に５vol%ないし25vol%析出する軟磁性相が
機械的に粘性の高い体心立方型Ｆｅ相であり，この相自
体は常温常圧で水素を吸収しない為，Ｈ_２吸蔵による粉
砕が困難又は不可能であることを知見した。

従って本発明者の目的は，前記Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系鋳塊のＨ
_２吸蔵による粉砕を改善し，より高性能の永久磁石の製
造を可能とすること，とりわけ，そのための合金粉末を
提供することを，目的とする。

（発明による問題点の解決手段） 本発明によれば，Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石の磁石特性の
一段の改善向上を計って種々研究の結果，Ｒ（ＲはＮｄ
又はＰｒの少くとも１種を80％以上，残部はＮｄ，Ｐｒ
を除く，Ｙを含む希土類元素のうち少なくとも１種）12
原子％〜19原子％，Ｂ 5.5原子％〜8.5原子％，Ｆｅ72.
5原子％〜82.5原子％を主成分とし，且つ（0.4×Ｒ量＋
Ｂ量）≦13.2原子％を満足し，かつ，実質上Ｆｅ軟磁性
相を含まずＨ_２吸蔵崩壊させて成る希土類・ボロン・鉄
系正方晶合金粉末を用いた場合，(BH)max 40MGOe以上の
高性能磁石が得られることを知見した。

即ち本発明によれば，高性能特性の得られる特定組成の
Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系合金塊（特に鋳塊）を特定温度範囲内で
溶体化処理することにより，前記鋳塊内の軟磁性相をＢ
リッチ金属相及びＲリッチ金属相との反応により強磁性
のＲ_２Ｆｅ_１４Ｂ相を生成させることができ，Ｈ_２吸蔵
粉砕を困難化する軟磁性相を前記鋳塊内より消去せしめ
てＨ_２吸蔵粉砕による粉末化を容易にし，この合金粉末
を用いることにより(BH)max 40MGOe以上，Ｂｒ12.6kG以
上の磁石特性を有する高性能永久磁石が得られ，始めて
最高50MGOeを越える磁石特性を実現する事ができた。

Ｆｅの一部を合金組成の30原子以下のＣｏにより置換す
ることによりキュリー温度が増大でき，またＦｅの一部
を合金組成の２原子％以下の添加金属（Ｔｉ，Ｖ，Ｃ
ｒ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗ，Ａｌ，Ｓｉの
内１種以上）で置換することにより保磁力の増大及び角
形性の改善が可能である。

本発明は，上記合金粉末の製造方法をも提供する。即
ち，前記組成を有する溶成合金を (i)700℃〜1160℃に溶体化処理する工程， (ii)該合金を金属面が露出するように破断する工程， (iii)破断物を密閉容器に収容し，該容器内にＨ_２ガス
を供給して，該合金をＨ_２吸蔵崩壊させる工程， (iv)崩壊合金粉をさらに微粉砕する工程から成ることを
特徴とする希土類・ボロン・鉄系永久磁石用合金粉末の
製造方法が提供される。

容器内にＨ_２ガスを充填する前に好ましくは不活性ガス
にて容器内の空気を置換し，容器内のＨ_２ガスは好まし
くは200Torr〜50kgf／cm²とする。

また，Ｈ_２ガス吸蔵崩壊（以下「Ｈ_２粉砕」とも称す）
の後には脱水素処理を行う。

（発明の効果） このようにして得られる合金粉末は，実質的にＦｅ軟磁
性相を含まずＲ_２Ｆｅ₁₄Ｂを基本とする正方晶の強磁性
相とＲリッチ金属相，Ｂリッチ金属相から主として成る
相とから本質上構成され，また粉砕が容易なため粉砕に
よる粉末粒子の粒界及び内部域の状態が大きく障害を受
けることなく所定粒度の磁石製造のための出発合金粉末
が得られる。Ｆｅ軟磁性相が溶体化処理により消失する
ので，Ｈ_２粉砕が容易となるのみならず，磁性発現に寄
与する相の体積比が増大し，その結果さらに高い磁気特
性が得られるものと考えられる。

なお本発明の合金粉末は，主として永久磁石用である
が，必ずしもそれに限定されない。

既述のとおり，本発明によれば磁石特性の観点からはエ
ネルギー積40MGOe以上，好ましくは45MGOe以上，最高50
MGOe以上のＦｅＢＲ系永久磁石が得られる。製造方法の
観点からは，粉砕工程が容易となり粉砕による粒子への
悪影響を最低限に止めることが可能である。なおＨ_２粉
砕はＦｅ−Ｂ−Ｒ系正方晶結晶にＨ_２が吸蔵されること
により生ずると考えられる。

（好適な実施の態様） 本発明の合金粉末は，それ自体磁気異方性を示す（磁界
により一様に配向が可能，高い異方性磁化を備え，ｃ軸
が容易磁化軸と一致する）。その結果磁気異方性の焼結
永久磁石が得られるが等方性磁石も製造可能である。本
発明のＦｅ−Ｂ−Ｒ系合金のＦｅ−Ｂ−Ｒ正方晶構造に
ついては，既にEP公開No．101552，No．106948等に開示
され，さらにジボール他（Givord,D;Li,H.S.; Moreau,
J.M., Solid.State.Commun., 50(1984)P497-499“Magne
tic Properties and Crystal Structure of Ｎｄ_２Ｆｅ
₁₄Ｂ”）,或いは佐川他(M.Sagawa,S.Fujimura, H.Yamam
oto, Y.Matsuura and K.Hiraga, IEEE Trans. Magn.MAG
-20 No.5（1984）pp.1584−1589 “PERMANENT MAGNET MATERIALS BASED ON THE RARE EAR
TH-IRON-BORON TETRAGONAL COMPOUNDS”）に開示の通り
である。

前記組成を有する合金（特に鋳塊）を700℃〜1160℃
（後者はＲ_２Ｆｅ₁₄Ｂ相の融点）にて溶体化処理して，
鋳塊内の軟磁性相たるＦｅ相をＢリッチ金属相，Ｎｄリ
ッチ金属相の非磁性相と反応させて，強磁性相のＲ_２Ｆ
ｅ₁₄Ｂ相を生成せしめて，鋳塊内の軟磁性相を消失せし
める。金属面が露出するように破断したのち，破断塊を
密閉容器に収容し，該容器内の空気を不活性ガスにて置
換した後，該容器内に200Torr〜50kgf／cm²のＨ_２ガス
を供給し，Ｈ_２吸蔵により自然崩壊させ得られた自然崩
壊合金粉を脱水素処理したのち，さらに微粉砕する。

本発明におけるＦｅ・Ｂ・Ｒ系合金は溶成冷却された結
晶質のものであり典型的には鋳塊として得られる。この
合金はＲ（但し，ＲはＮｄとＰｒの少くとも１種を80％
以上，残部はＮｄ，Ｐｒを除く，Ｙを含む希土類元素の
少なくとも１種）12原子％〜19原子％，Ｂ 5.5原子％〜
8.5原子％，Ｆｅは72.5原子％〜82.5原子％からなり，
且つ（0.4×Ｒ量＋Ｂ量）≦13.2原子％を満足するもの
であり，或いはＦｅの１部を30原子％以下のＣｏで置換
することもできる。

又，磁石合金の保磁力改善のため，添加元素として，Ｆ
ｅの１部を２原子％以下のＴｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｚｒ，Ｈ
ｆ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｍｏ，Ｗ，Ａｌ，Ｓｉのうち少くとも
１種で置換含有することもできる。

Ｎｄ，Ｐｒの他のＲとしてはＤｙ，Ｈｏ，Ｔｂの１以上
が好ましく，これら三元素（１以上）を0.05〜５原子％
（好ましくは0.1〜２原子％）含むものは温度特性が改
善される（保磁力が増大）。

既述以外の他のＲは，混合物として存在することは可能
であるが，Ｓｍ，Ｌａは好ましくないので可及的少なく
することが必要である。但し，ジジム等の混合希土類金
属を用いることは許容されうる。なお工業的に入手可能
なＲとして不可避の不純物の存在は許容せざるを得な
い。本発明ではそのようなＲの使用にても十分高い特性
を示している。

以下，この発明による磁石用合金の製造方法について詳
述する。

本発明の永久磁石合金の鋳塊は例えば，実施例に示すよ
うに出発原料として，電解鉄，フエロボロン合金，希土
類金属を（あるいは更に電解Ｃｏを加えて）高周波等に
より溶解し，溶湯中のＯ_２量を極力減少（2000ppm以
下）する様調整し，前記組成及び組成相を有する鋳塊に
鋳造する。

然しながら，前記鋳塊内にはその組成，冷却速度によ
り，多い場合は20vol%程度の軟磁性相のα−Ｆｅ相の析
出がおこり，Ｈ_２吸収による粉砕化を困難又は不可能に
するため，前記鋳塊を700℃〜1160℃に所定時間（凡そ3
0分〜70Hr）の溶体化処理を行って前記鋳塊内に析出し
たα−Ｆｅ相をＲリッチ相，及びＢリッチ相の非磁性相
と反応させて，Ｒ_２Ｆｅ₁₄Ｂ相を生成して，前記のα−
Ｆｅ相を消失させる（実質的に１vol%以下〜全無）。

その結果合金は，Ｒ_２Ｆｅ₁₄Ｂ正方晶（強磁性相）が大
部分を占め僅か（約0.3vol%以上）の非磁性粒界相（本
質上Ｒリッチ金属相から成り，部分的にＢリッチ金属
相，希土類金属酸化物相が含まれる）を含む相構成をと
る。

その後，この鋳塊が，その表面が酸化膜で覆われるとＨ
_２吸蔵反応が進行し難いため，金属面が露出するよう
に，例えば，所定大きさのブロックに破断してからＨ_２
吸蔵には，例えば第１図に示す密閉容器を使用する。す
なわち，所定大きさに破断した破断塊(3)を原料ケース
(2)内に挿入し，Ｈ_２ガスの供給管(4)及び排気管(5)を
付設し蓋を締めて密閉できる容器(1)内の所定位置に，
上記原料ケース(2)を装入し，密閉したのち，Ａｒなど
の不活性ガスを供給しながら排気し，容器(1)内の空気
を十分に置換後，好ましくは200Torr〜50kgf／cm²の圧
力のＨ_２ガスを供給して，破断塊(3)にＨ_２を吸蔵させ
る。このＨ_２吸蔵反応は，発熱反応であるため，容器
(1)の外周には冷却水を供給する冷却配管(6)が周設して
あり，容器(1)内の昇温を防止しながら，所定圧力のＨ
_２ガスを一定時間供給することにより，Ｈ_２ガスが吸収
され，破断塊(3)は自然崩壊して粉化する。さらに，粉
化した合金の冷却の後，真空中で脱Ｈ_２ガス処理する。
前記処理の合金粉末は粒内に微細亀裂が内存するので，
ボール・ミル等で短時間に微粉砕され，約0.5〜80μｍ
（好ましくは１〜10μｍ）所要粒度の合金粉末を得るこ
とができる。生成合金は非晶質又は液体急冷後熱処理し
て得られる極微細結晶性のものとは異なり，一般的結晶
質合金に属する。生成合金の平均結晶粒径は，約0.5μ
ｍ以上，好ましくは１μｍ以上であるが焼結体の平均結
晶粒径が１〜90μｍ特に２〜10μｍとなるように選択す
ることが保磁力を高くするために必要である。

この発明において，密閉容器内の空気の置換は，予め不
活性ガスで空気を置換し，その後Ｈ_２ガスで不活性ガス
を置換してもよい。

また，鋳塊の破断大きさは，小さい程，Ｈ_２粉砕の圧力
を小さくでき，また，Ｈ_２ガス圧力は，減圧下でも破断
した鋳塊はＨ_２吸蔵し粉化されるが，圧力は大気圧より
高くなるほど粉化されやすくなる。しかし，200Torr未
満では粉化性が悪くなる。また，50kgf／cm²を越えると
Ｈ2吸収による粉化の点では好ましいが，装置や作業の
安全性からは好ましくないため，200Torr〜50kgf／cm²
とすることが好ましい。量産性からは，２kgｆ／cm²〜1
0kgｆ／cm²がより好ましい。

この発明において，Ｈ_２吸蔵による粉化の処理時間は，
前記密閉容器の大きさ，破断塊の大きさ，Ｈ_２ガス圧力
により変動するが，通例５分以上が必要である。

本発明の特徴たる特定組成の鋳塊を溶体化処理する条件
を700℃〜1160℃（Ｒ_２Ｆｅ₁₄Ｂ相の融点）に限定した
理由は700℃以下では液層の生成が全くおこらず，拡散
は固体拡散のみで，拡散速度が低下して，鋳塊内の軟磁
性相とＢリッチ金属相及びＲリッチ金属相との反応によ
る強磁性のＲ_２Ｆｅ₁₄Ｂ相生成に長時間を要して好まし
くなく，1160℃を越えると部分的にＲ_２Ｆｅ₁₄Ｂ相が消
失を始めてＦｅ相が生成する傾向が生ずるため，溶体化
処理の効果が減殺されるので好ましくない。

この発明の永久磁石用鋳塊の主成分たる希土類元素Ｒは
Ｎｄ又はＰｒの１種又は２種を80％以上，残部はＮｄ，
Ｐｒを除く，Ｙを含む希土類元素の少くとも１種からな
り，Ｎｄ又はＰｒの１種又は２種が80％未満では得られ
た焼結磁石のＢｒの低下又はｉＨｃの低下により，40MG
Oe以上の高エネルギー積が得られなくなるので好ましく
ない。

Ｒは12.0原子％未満では，溶体化処理によっても合金中
にＦｅ相が残存するようになり，鋳塊のＨ_２粉砕が困難
となり，又焼結磁石体の保磁力が急激に低下して好まし
くなく，又19原子％を越えると残留磁束密度（Ｂｒ）が
低下するので，所要のすぐれた特性が得られないので，
Ｒは12.0原子％〜19原子％とする。

又，Ｂは5.5原子％未満では焼結磁石体の保磁力及び角
形性の低下を招来し，又8.5原子％を越えるとＢｒが低
下して，すぐれた磁石特性が得られないので，Ｂは5.5
原子％〜8.5原子％とする。

又，（0.4×Ｒ量＋Ｂ量）≦13.2原子％に限定した理由
はその値が13.2原子％を越えると焼結磁石中に非磁性相
が多く（10vol%以上、さらに、20vol%以上）現れるため
Ｂｒが低下し，高エネルギー積が与えられなくなるので
好ましくない。なお，非磁性相の存在は，本発明では高
い磁気特性（特に保持力）の発現に必要であると考えら
れるが，少くとも極く僅か（例えば0.3vol%以上）の存
在が確認されている。

又，Ｆｅの１部を30原子％未満（対合金全体）のＣｏで
置換することにより，焼結磁石体のキュリー点Ｔｃの上
昇と共に温度特性の改善に有効である。Ｃｏは少量でも
有効（例えば0.1〜１原子％）でありＣｏ量にほゞ対応
してキュリー点は上昇する。Ｃｏ５原子％以上でＢｒの
温度係数は0.1％／℃以下となり，Ｃｏ23原子％以下で
は他の磁気特性に悪影響を与えずにキュリー点を上昇さ
せる。Ｃｏ５〜10原子％ではＣｏの増加に伴いｉＨｃが
低下する傾向にあるがＣｏ10〜20原子％ではｉＨｃの増
大もある。Ｃｏにより角形性の改善も生ずる。

又，本発明においてはＦｅの１部を保磁力向上のため，
２原子％以下のＴｉ，Ｖ，Ｃｒ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔ
ａ，Ｍｏ，Ｗ，Ａｌ，Ｓｉの少くとも１種と置換するこ
とがきるが，一般にこれらの添加元素はＢｒの低下傾向
を示し置換量が２原子％を越えると，Ｂｒの低下が顕著
になるので好ましくない。添加元素の好ましい量は0.5
〜１原子％程度である。

エネルギー積45MGOe以上とするためには，ＲとしてはＮ
ｄ，Ｐｒ95原子％以上のもの（或いは好ましくはさらに
数原子％以下のＤｙ，Ｈｏ，Ｔｂの１以上）とし，Ｒ12
〜15原子％，Ｂ5.5〜8.0原子％，Ｆｅ77〜82.5原子％の
組成が好ましい。（なおＳｍ，Ｌａは不純物としての含
有限度以下とすることが好ましい。）ここに，Ｆｅの一
部を，Ｃｏで23原子％以下，或いは前記添加元素を約１
原子％以下置換（いずれか又は両方）できる。

なお，他の不純物Ｃｕ，Ｃ，Ｏ，Ｓ，Ｃａ，Ｍｇ等につ
いては可及的に少ないことが好ましい。

以下に実施例を説明する。

実施例１ 出発原料として純度99.9％の電解鉄，Ｂ19.4％を含有し
残部はＦｅ及びＣ等の不純物からなるフエロボロン合
金，純度99.7％以上のＮｄを高周波溶解し，その後水冷
銅鋳型に鋳造し，冷却速度2000℃/minにて12.8Ｎｄ−6.
5Ｂ−80.7Ｆｅ（原子％）なる組成の鋳塊１kgを得た。

前記鋳塊内に析出の軟磁性相のα−Ｆｅ相は20vol%であ
った。

前記鋳塊を1050℃に24Hrの溶体化処理を行って，鋳塊内
の軟磁性相のα−Ｆｅ相を消失させた後この鋳塊を50mm
以下に破断したのち，破断塊900ｇを，前記した第１図
の密閉容器内に挿入し，Ａｒガスを10分間流入させて，
空気と置換し，2.5kgｆ／cm²のＨ_２ガス圧力で10時間処
理した。

破断塊はＨ_２吸蔵により自然崩壊し，冷却した粗粒粉
を，真空中で３時間脱水素処理し，35メッシュスルーま
でに粗粉砕した。ついで，粗粉砕粉より採取した300ｇ
をボールミルで湿式にて３時間の微粉砕を行ない，平均
粒度2.7μｍの合金粉末を得た。なお，Ｈ_２吸蔵崩壊合
金粉末のα−Ｆｅ相は１vol%以下であった。

この合金粉末を用いて，磁界10kOe中で配向し，1.5t/cm
²にて加圧成形し，その後，1060℃，１時間，60Torrの
Ａｒ中で焼結後放冷し，Ａｒ中にて800℃×１Hr続いて6
30℃×１Hrの時効処理を行って永久磁石を作製した。こ
の際用いたＡｒ中の不純物は酸素100ppm以下とした。

永久磁石の磁気特性は， Ｂｒ＝14.5kG，ｉＨｃ＝8.8kOe，(BH)max＝50.6MGOe，
ｂＨｃ＝8.4kOeであった。

比較のため，同一組成の鋳塊を溶体化処理しないで，こ
の鋳塊を50mm以下に破断したのち，実施例１と同一重量
の破断塊を前記第１図の密閉容器内に装入して，実施例
１の同一条件にてＨ_２ガスを送入して，Ｈ_２粉砕を行っ
たが，前記破断塊はＨ_２吸蔵による自然崩壊は生ぜず，
Ｈ_２粉砕することはできなかった。この鋳塊を用いてＨ
_２粉砕法を用いずに，機械的粉砕（ボールミル）を行っ
て得た合金粉末を用いて，その他実施例１と同様な条件
にて永久磁石を作成した結果は次の通りであった。

Ｂｒ＝14.2kG，ｉＨｃ＝6.2kOe，(BH)max＝28.5MGOe，
ｂＨｃ＝5.3kOe。

実施例２ 出発原料として実施例１と同一の電解鉄，フエロボロン
合金，Ｎｄ金属と純度99.7％以上のＤｙ金属を高周波溶
解し，その後水冷鋳型に鋳造し，12.75Ｎｄ−0.25Ｄｙ
−6.5Ｂ−80.5Ｆｅ（原子％）なる組成の鋳塊１kgを得
た。

前記鋳塊内に析出の軟磁性相のα−Ｆｅ相は15vol%であ
った。

前記鋳塊を1050℃にて24Hrの溶体化処理を行って，鋳塊
内の軟磁性相のα−Ｆｅ相を消失させた後，前記鋳塊を
50mm以下に破断し，次いで実施例１と同一の密閉容器内
にて同一条件にてＨ_２粉砕後，平均粒度2.8μｍに微粉
砕した。その後実施例１と同一の成型条件，焼結条件，
時効処理条件にて永久磁石を作製した。

得られた永久磁石の磁気特性は， Ｂｒ＝13.9kG，ｉＨｃ＝11.0kOe，(BH)max＝45.3MGOe，
ｂＨｃ＝10.3kOeであった。

比較のために，同一組成の鋳塊を溶体化処理しないで，
この鋳塊を50mm以下に破断したのち，実施例１の第１図
と同一の密閉容器内に破断塊を装入して，実施例１と同
一条件にてＨ_２ガスを送入して，Ｈ_２粉砕を行ったが，
前記破断塊はＨ_２吸蔵による自然崩壊は生ぜず，Ｈ_２粉
砕することはできなかった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明のＨ_２粉砕方法に用いる装置の一例を示
す。

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁵ 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｆ 1/06 (72)発明者 藤村 節夫 大阪府三島郡本町江川２丁目15―17 住友 特殊金属株式会社山崎製作所内 (72)発明者 佐川 眞人 大阪府三島郡本町江川２丁目15―17 住友 特殊金属株式会社山崎製作所内

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】Ｒ（但し、ＲはＮｄとＰｒの１種又は２種
   を80％以上、残部はＮｄ、Ｐｒを除く、Ｙを含む希土類
   元素の少くとも１種）12原子％〜19.0原子％、Ｂ5.5原
   子％〜8.5原子％、Ｆｅ72.5原子％〜82.5原子％を主成
   分とし、且つ（0.4×Ｒ量＋Ｂ量）≦13.2原子％を満足
   しＨ₂吸蔵崩壊させて成る実質上Ｆｅ軟磁性相を含まな
   いことを特徴とする希土類・ボロン・鉄系正方晶合金粉
   末。
2. 【請求項２】Ｒ（但し、ＲはＮｄとＰｒの１種又は２種
   を80％以上、残部はＮｄ、Ｐｒを除く、Ｙを含む希土類
   元素の少くとも１種）12原子％〜19.0原子％、Ｂ5.5原
   子％〜8.5原子％、Ｆｅ72.5原子％〜82.5原子％（但し
   Ｆｅの一部を合金組成の30原子％以上のＣｏ（Ｃｏ０％
   を除く）で置換する）を主成分とし、且つ（0.4×Ｒ量
   ＋Ｂ量）≦13.2原子％を満足しＨ₂吸蔵崩壊させて成る
   実質上Ｆｅ軟磁性相を含まないことを特徴とする希土類
   ・ボロン・鉄系正方晶合金粉末。
3. 【請求項３】Ｒ（但し、ＲはＮｄとＰｒの１種又は２種
   を80％以上、残部はＮｄ、Ｐｒを除く、Ｙを含む希土類
   元素の少くとも１種）12原子％〜19.0原子％、Ｂ5.5原
   子％〜8.5原子％、Ｆｅ72.5原子％〜82.5原子％（但し
   Ｆｅの一部を合金組成の２原子％以上（０％を除く）の
   Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、
   Ａｌ、Ｓｉの内１種以上から成る添加金属で置換する）
   を主成分とし、且つ（0.4×Ｒ量＋Ｂ量）≦13.2原子％
   を満足しＨ₂吸蔵崩壊させて成る実質上Ｆｅ軟磁性相を
   含まないことを特徴とする希土類・ボロン・鉄系正方晶
   合金粉末。
4. 【請求項４】Ｒ（但し、ＲはＮｄとＰｒの１種又は２種
   を80％以上、残部はＮｄ、Ｐｒを除く、Ｙを含む希土類
   元素の少くとも１種）12原子％〜19.0原子％、Ｂ5.5原
   子％〜8.5原子％、Ｆｅ72.5原子％〜82.5原子％（但し
   Ｆｅの一部を合金組成の30原子％以下のＣｏ及び合金組
   成の２原子％以下のＴｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎ
   ｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、Ｓｉの内１種以上から成る
   添加金属（Ｃｏ及び添加金属０％を除く）で置換する）
   を主成分とし、且つ（0.4×Ｒ量＋Ｂ量）≦13.2原子％
   を満足しＨ₂吸蔵崩壊させて成る実質上Ｆｅ軟磁性相を
   含まないことを特徴とする希土類・ボロン・鉄系正方晶
   合金粉末。
5. 【請求項５】(i)Ｒ（但し、ＲはＮｄとＰｒの１種又は
   ２種を80％以上、残部はＮｄ、Ｐｒを除く、Ｙを含む希
   土類元素の少くとも１種）12原子％〜19.0原子％、Ｂ5.
   5原子％〜8.5原子％、Ｆｅ72.5原子％〜82.5原子％を主
   成分とし、且つ（0.4×Ｒ量＋Ｂ量）≦13.2原子％を満
   足する合金を700℃〜1160℃に溶体化処理する工程、 (ii)該合金を金属面が露出するように破断する工程、 (iii)破断物を密閉容器に収容し、該容器内にＨ₂ガスを
   供給して、該合金をＨ₂吸蔵崩壊させる工程、 (iv)崩壊合金粉をさらに微粉砕する工程から成ることを
   特徴とする希土類・ボロン・鉄系永久磁石用合金粉末の
   製造方法。
6. 【請求項６】前記Ｆｅの一部を合金組成の30原子％以下
   のＣｏにより置換することを特徴とする請求の範囲第５
   項記載の製造方法。
7. 【請求項７】前記Ｆｅの一部を合金組成の２原子％以下
   のＴｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、
   Ｗ、Ａｌ、Ｓｉの内１種以上から成る添加金属により置
   換することを特徴とする請求の範囲第５項または第６項
   記載の製造方法。