JPH0610281B2 - セラミツク−金属複合微粉末体 - Google Patents
セラミツク−金属複合微粉末体Info
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- JPH0610281B2 JPH0610281B2 JP58081534A JP8153483A JPH0610281B2 JP H0610281 B2 JPH0610281 B2 JP H0610281B2 JP 58081534 A JP58081534 A JP 58081534A JP 8153483 A JP8153483 A JP 8153483A JP H0610281 B2 JPH0610281 B2 JP H0610281B2
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- C22C32/0047—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with carbides, nitrides, borides or silicides as the main non-metallic constituents
- C22C32/0068—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with carbides, nitrides, borides or silicides as the main non-metallic constituents only nitrides
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は、粒子分散型複合材料の分散材や焼結材料の原
料として使用するに好適なセラミック−金属複合微粉末
体に係り、更に詳細にはセラミックの微粒が金属にて結
合された構造を有するセラミック−金属複合微粉末体に
係る。
料として使用するに好適なセラミック−金属複合微粉末
体に係り、更に詳細にはセラミックの微粒が金属にて結
合された構造を有するセラミック−金属複合微粉末体に
係る。
アルミナ、窒化ケイ素、炭化タングステンの如きセラミ
ックは一般の金属に比べて耐熱性や耐摩耗性が格段に優
れているため、金属マトリックス中にセラミックの粒子
や粉末を分散させた複合材料やセラミック粉末よりなる
焼結材料にて各種の構造部材を構成する試みがなされて
いる。
ックは一般の金属に比べて耐熱性や耐摩耗性が格段に優
れているため、金属マトリックス中にセラミックの粒子
や粉末を分散させた複合材料やセラミック粉末よりなる
焼結材料にて各種の構造部材を構成する試みがなされて
いる。
しかしセラミックのみよりなる粒子や粉末は極めて脆
く、また金属マトリックス中にセラミックの粒子などを
分散させる場合それらの粒子を均一に分散させることが
困難であり、セラミックの粒子と金属マトリックスとの
密着性が必ずしも良くないなどの理由から、セラミック
の粒子や粉末はサーメットの如き一部の工具材料には使
用されているが、各種の構造部材に対しては大量には使
用されていない。
く、また金属マトリックス中にセラミックの粒子などを
分散させる場合それらの粒子を均一に分散させることが
困難であり、セラミックの粒子と金属マトリックスとの
密着性が必ずしも良くないなどの理由から、セラミック
の粒子や粉末はサーメットの如き一部の工具材料には使
用されているが、各種の構造部材に対しては大量には使
用されていない。
セラミックの微粒が金属にて結合された構造を有する複
合体は、理論的にはセラミック粉末をバインダとしての
金属にて結合することによって製造され得るが、実際に
はかかる方法によっては平均粒径が１０μｍ以下の微粉
末体を大量に生産することはできない。
合体は、理論的にはセラミック粉末をバインダとしての
金属にて結合することによって製造され得るが、実際に
はかかる方法によっては平均粒径が１０μｍ以下の微粉
末体を大量に生産することはできない。
本発明は、従来のセラミック粒子やセラミック−金属複
合微粉末体に於ける上述の如き不具合に鑑み、マトリッ
クス金属との親和性や密着性及び互いに他に対する結合
性に優れ、微粉末体全体として適度の靱性を有し、しか
もセラミック粒子と実質的に同等の耐熱性や耐摩耗性を
有するセラミック−金属複合微粉末体を提供することを
目的としている。
合微粉末体に於ける上述の如き不具合に鑑み、マトリッ
クス金属との親和性や密着性及び互いに他に対する結合
性に優れ、微粉末体全体として適度の靱性を有し、しか
もセラミック粒子と実質的に同等の耐熱性や耐摩耗性を
有するセラミック−金属複合微粉末体を提供することを
目的としている。
かかる目的は、本発明によれば、第一の金属と非金属元
素との化合反応により形成されたセラミックの微粒が第
二の金属にて結合された構造を有し、平均粒径が実質的
に１０μｍ以下であるセラミック−金属複合微粉末体で
あって、前記第一の金属の蒸気と前記非金属元素の気体
とよりなる混合ガスを第一の末広ノズルにより急冷させ
つつ化合反応させたのち、これと前記第二の金属の蒸気
とを混合してそれらを結合させ、更にこれを第二の末広
ノズルによって急冷させることにより製造されることを
特徴とするセラミック−金属複合微粉末体よって達成さ
れる。
素との化合反応により形成されたセラミックの微粒が第
二の金属にて結合された構造を有し、平均粒径が実質的
に１０μｍ以下であるセラミック−金属複合微粉末体で
あって、前記第一の金属の蒸気と前記非金属元素の気体
とよりなる混合ガスを第一の末広ノズルにより急冷させ
つつ化合反応させたのち、これと前記第二の金属の蒸気
とを混合してそれらを結合させ、更にこれを第二の末広
ノズルによって急冷させることにより製造されることを
特徴とするセラミック−金属複合微粉末体よって達成さ
れる。
本発明によるセラミック−金属複合微粉末体は、セラミ
ックの微粒が金属にて結合された複合構造を有する微粉
末体であるので、１００％セラミックの微粉末の硬度に
近い硬度と適度の靱性とを有している。従って本発明に
よるセラミック−金属複合微粉末体を例えば粒子分散型
複合材料の分散材として用いれば、複合微粉末体がマト
リックス金属内に於ける転位の移動を強固に阻止するの
で、粒子分散型複合材料の引張り強さなどの機械的性質
を向上させることができる。また本発明による複合微粉
末体に於ては、セラミックの微粒がセラミックに比して
軟らかい金属にて結合されており、微粉末体全体として
は適度の靱性をも具備し、また表面活性度が高くマトリ
ックス金属との親和性や密着性及び互いに他に対する結
合性に優れているので、本発明によるセラミック−金属
複合微粉末体を例えば粒子分散型複合材料の分散材や焼
結材料の原料として用いれば、セラミックのみよりなる
微粉末体を用いる場合に比して、粒子分散型複合材料や
焼結材料の靱性、耐衝撃性などを向上させることがで
き、特に構造部材に適用されても分散材としての複合微
粉末体が殆ど脱落することのない粒子分散型複合材料
や、気孔率が極めて小さく稠密な焼結材料を製造するこ
とができる。
ックの微粒が金属にて結合された複合構造を有する微粉
末体であるので、１００％セラミックの微粉末の硬度に
近い硬度と適度の靱性とを有している。従って本発明に
よるセラミック−金属複合微粉末体を例えば粒子分散型
複合材料の分散材として用いれば、複合微粉末体がマト
リックス金属内に於ける転位の移動を強固に阻止するの
で、粒子分散型複合材料の引張り強さなどの機械的性質
を向上させることができる。また本発明による複合微粉
末体に於ては、セラミックの微粒がセラミックに比して
軟らかい金属にて結合されており、微粉末体全体として
は適度の靱性をも具備し、また表面活性度が高くマトリ
ックス金属との親和性や密着性及び互いに他に対する結
合性に優れているので、本発明によるセラミック−金属
複合微粉末体を例えば粒子分散型複合材料の分散材や焼
結材料の原料として用いれば、セラミックのみよりなる
微粉末体を用いる場合に比して、粒子分散型複合材料や
焼結材料の靱性、耐衝撃性などを向上させることがで
き、特に構造部材に適用されても分散材としての複合微
粉末体が殆ど脱落することのない粒子分散型複合材料
や、気孔率が極めて小さく稠密な焼結材料を製造するこ
とができる。
また粒子分散型複合材料に於ては、一般に、分散材が微
細であり且高密度にて分散されればされる程、粒子分散
型複合材料の強度は向上し、また焼結材料に於ては原料
粉末が微細であればある程、焼結後の気孔率を小さくし
て焼結材料の強度などを向上させることができる。本発
明によるセラミック−金属複合微粉末体は平均粒径が１
０μｍ、好ましくは５μｍ以下であるので、理論上は可
能であるセラミック粉末をバインダとしての金属にて結
合することにより製造された平均粒径の大きいセラミッ
ク−金属複合微粉末体を用いる場合よりも、粒子分散型
複合材料や焼結材料の強度をはるかに向上させることが
できる。
細であり且高密度にて分散されればされる程、粒子分散
型複合材料の強度は向上し、また焼結材料に於ては原料
粉末が微細であればある程、焼結後の気孔率を小さくし
て焼結材料の強度などを向上させることができる。本発
明によるセラミック−金属複合微粉末体は平均粒径が１
０μｍ、好ましくは５μｍ以下であるので、理論上は可
能であるセラミック粉末をバインダとしての金属にて結
合することにより製造された平均粒径の大きいセラミッ
ク−金属複合微粉末体を用いる場合よりも、粒子分散型
複合材料や焼結材料の強度をはるかに向上させることが
できる。
上述の如く、本発明によるセラミック−金属複合微粉末
体はセラミックの微粒が金属にて結合された構造を有
し、平均粒径が非常に小さいことを特徴とするものであ
る。かかる特徴を有する本発明による微粉末体は如何な
る方法により製造され得るかについて説明する。
体はセラミックの微粒が金属にて結合された構造を有
し、平均粒径が非常に小さいことを特徴とするものであ
る。かかる特徴を有する本発明による微粉末体は如何な
る方法により製造され得るかについて説明する。
本願発明者等は本願出願人と同一の出願人の出願に係る
特願昭５７−３２１２０号に於て、金属化合物（金属と
非金属元素との化合物、金属間化合物、これらと金属な
どとの混合物などを意味する）を構成すべき金属の蒸気
と他の元素の気体とよりなる混合ガスを末広ノズルにて
急冷させることにより金属化合物の微粉末を製造する方
法を提案し、また特願昭５７−３７０２７号及び特願昭
５７−３７０２８号に於て、上記金属化合物微粉末の製
造方法に於て特殊な末広ノズルを使用すれば、金属化合
物微粉末の純度を一層向上させることができることを提
案した。本発明によるセラミック−金属複合微粉末体
は、基本的にはこれら先の提案に係る方法を利用し、特
に金属蒸気と他の元素とを選択的に化合させ結合させる
ことによって製造される。
特願昭５７−３２１２０号に於て、金属化合物（金属と
非金属元素との化合物、金属間化合物、これらと金属な
どとの混合物などを意味する）を構成すべき金属の蒸気
と他の元素の気体とよりなる混合ガスを末広ノズルにて
急冷させることにより金属化合物の微粉末を製造する方
法を提案し、また特願昭５７−３７０２７号及び特願昭
５７−３７０２８号に於て、上記金属化合物微粉末の製
造方法に於て特殊な末広ノズルを使用すれば、金属化合
物微粉末の純度を一層向上させることができることを提
案した。本発明によるセラミック−金属複合微粉末体
は、基本的にはこれら先の提案に係る方法を利用し、特
に金属蒸気と他の元素とを選択的に化合させ結合させる
ことによって製造される。
即ち、本発明によるセラミック−金属複合微粉末体は、
互いに化合反応するとによりセラミックを形成する第一
の金属の蒸気と非金属元素の気体とよりなる混合ガスを
第一の末広ノズルにより急冷させつつ化合反応させたの
ち、これと第二の金属の蒸気とを混合してそれらを混合
させ、更にこれを第二の末広ノズルによって急冷させる
ことにより製造される。
互いに化合反応するとによりセラミックを形成する第一
の金属の蒸気と非金属元素の気体とよりなる混合ガスを
第一の末広ノズルにより急冷させつつ化合反応させたの
ち、これと第二の金属の蒸気とを混合してそれらを混合
させ、更にこれを第二の末広ノズルによって急冷させる
ことにより製造される。
尚この場合、第一及び第二の末広ノズルは互いに別体を
なす相互に独立した二つのノズルであってもよく、互い
に一体をなす一つのノズル装置であってもよい。また第
一及び第二の金属は同一の金属であってもよく、互いに
異なる金属であってもよい。
なす相互に独立した二つのノズルであってもよく、互い
に一体をなす一つのノズル装置であってもよい。また第
一及び第二の金属は同一の金属であってもよく、互いに
異なる金属であってもよい。
かかる方法により製造された本発明による複合微粉末体
は、例えばセラミックの微粒が分散された金属基複合材
料を粉砕することにより得られる複合微粉末体に比して
遥かにその表面の活性度が高いので、マトリックス金属
との親和性及び密着性が特に優れており、またマトリッ
クス金属中に均一に分散させることが可能なものであ
る。
は、例えばセラミックの微粒が分散された金属基複合材
料を粉砕することにより得られる複合微粉末体に比して
遥かにその表面の活性度が高いので、マトリックス金属
との親和性及び密着性が特に優れており、またマトリッ
クス金属中に均一に分散させることが可能なものであ
る。
上記の如き製造方法に於て、金属蒸気と他の元素のガス
とよりなる混合ガスが如何なる温度及び圧力条件下に於
て反応し化合物を形成するかは熱力学の第二法則に従
う。即ち、例えば金属ケイ素蒸気と窒素ガスとの反応は
下記の式（１）にて表される。
とよりなる混合ガスが如何なる温度及び圧力条件下に於
て反応し化合物を形成するかは熱力学の第二法則に従
う。即ち、例えば金属ケイ素蒸気と窒素ガスとの反応は
下記の式（１）にて表される。
３（Ｓｉ）＋２（Ｎ２）〈Ｓｉ３Ｎ４〉………（１） この反応（１）の自由エネルギ変化ΔＦは下記の式
（２）又は式（３）にて表される。
（２）又は式（３）にて表される。
ΔＦ０：標準自由エネルギ Ｒ：ガス定数， Ｔ：温度〔゜K〕 Ｐsi：金属ケイ素蒸気の分圧 ＰＮ２：窒素ガスの分圧 ΔＦ＝−495853−7.755ＴlogＴ＋205.22Ｔ −4.575Ｔ×（３logＰsi＋２logＰＮ２………（３） 式（３）に於てΔＦが負の場合は固体としての窒素ケイ
素が安定であり、ΔＦが正の場合には、気体としての金
属ケイ素蒸気及び窒素ガスが安定である。また化学反応
は高温程速く低温になれば遅くなり、ある温度以下では
ΔＦが負であっても実質的には化学反応が進行しない温
度及び圧力条件が存在する。
素が安定であり、ΔＦが正の場合には、気体としての金
属ケイ素蒸気及び窒素ガスが安定である。また化学反応
は高温程速く低温になれば遅くなり、ある温度以下では
ΔＦが負であっても実質的には化学反応が進行しない温
度及び圧力条件が存在する。
従って、末広ノズルの前後に於ける圧力及び温度条件や
使用する末広ノズルの構造やその作動条件を適宜に選定
することによって、混合ガスの冷却過程に於て化学反応
が進行する温度及び圧力条件に混合ガスを保持する時間
や、混合ガスの冷却過程の如何なる過程に於て混合ガス
と他の金属蒸気とを混合するかというタイミングを適宜
に制御することにより、セラミックの微粒が金属にて結
合された構造を有する所望の複合微粉末体を製造するこ
とができる。
使用する末広ノズルの構造やその作動条件を適宜に選定
することによって、混合ガスの冷却過程に於て化学反応
が進行する温度及び圧力条件に混合ガスを保持する時間
や、混合ガスの冷却過程の如何なる過程に於て混合ガス
と他の金属蒸気とを混合するかというタイミングを適宜
に制御することにより、セラミックの微粒が金属にて結
合された構造を有する所望の複合微粉末体を製造するこ
とができる。
また第一及び第二の末広ノズルを用いて本発明のセラミ
ック−金属複合微粉末体を製造する場合に於て、第一及
び第二の末広ノズルの作動条件や第一の末広ノズルによ
る急冷の途上に於て形成されるセラミックの微粒と第二
の金属の蒸気との混合比等を適宜に設定することによ
り、複合微粉末体の平均粒径、複合微粉末中のセラミッ
クの微粒の大きさ、各複合微粉末体に於けるセラミック
の微粒の体積率等を任意に制御することができる。
ック−金属複合微粉末体を製造する場合に於て、第一及
び第二の末広ノズルの作動条件や第一の末広ノズルによ
る急冷の途上に於て形成されるセラミックの微粒と第二
の金属の蒸気との混合比等を適宜に設定することによ
り、複合微粉末体の平均粒径、複合微粉末中のセラミッ
クの微粒の大きさ、各複合微粉末体に於けるセラミック
の微粒の体積率等を任意に制御することができる。
以下に添付の図を参照しつつ、本発明を実施例について
詳細に説明する。
詳細に説明する。
実施例１ 第１図はこの実施例１に於て使用された複合微粉末体製
造装置を示す概略構成図である。図に於て、１は実質的
に密閉の容器をなす炉殻を示しており、該炉殻１内には
るつぼ２が配置されている。るつぼ２はガス導入ポート
３を有するガス予熱室４と、該ガス予熱室と連通する反
応室５とを有している。るつぼ２の周りにはガス予熱室
４及び反応室５内を所定の温度Ｔ１に維持するヒータ６
が配置されており、このヒータ６により反応室５内に装
入された金属が溶融されて金属溶湯７とされ、更には金
属蒸気として蒸発化されるようになっている。
造装置を示す概略構成図である。図に於て、１は実質的
に密閉の容器をなす炉殻を示しており、該炉殻１内には
るつぼ２が配置されている。るつぼ２はガス導入ポート
３を有するガス予熱室４と、該ガス予熱室と連通する反
応室５とを有している。るつぼ２の周りにはガス予熱室
４及び反応室５内を所定の温度Ｔ１に維持するヒータ６
が配置されており、このヒータ６により反応室５内に装
入された金属が溶融されて金属溶湯７とされ、更には金
属蒸気として蒸発化されるようになっている。
るつぼ２の底壁８には反応室５と炉殻１内の回収ゾーン
９とを連通接続する導管１０が設けられており、該導管
により末広ノズル１１が設定されている。回収ゾーン９
には末広ノズル１１より噴出した噴流１２を減速する衝
突板１３が配置されている。また回収ゾーン９は導管１
４により粉末捕集室１５に連通接続されている。
９とを連通接続する導管１０が設けられており、該導管
により末広ノズル１１が設定されている。回収ゾーン９
には末広ノズル１１より噴出した噴流１２を減速する衝
突板１３が配置されている。また回収ゾーン９は導管１
４により粉末捕集室１５に連通接続されている。
粉末捕集室１５は導管１６により開閉弁１７を介して真
空ホンプ１８に接続されており、この真空ポンプにより
粉末捕集室１５内が減圧され、更には回収ゾーン９及び
反応室５内がそれぞれＰ２及びＰ１の所定圧力に減圧さ
れるようになっている。また粉末捕集室１５の下方部に
は、該粉末捕集室内に於て捕集された複合微粉末体１９
を貯容するリザーバ２０が設けられており、二つの開閉
弁２１及び２２を適宜に操作することにより、粉末捕集
室１５内に減圧状態を損ねることなく、複合微粉末体１
９を外部に取出し得るようになっている。
空ホンプ１８に接続されており、この真空ポンプにより
粉末捕集室１５内が減圧され、更には回収ゾーン９及び
反応室５内がそれぞれＰ２及びＰ１の所定圧力に減圧さ
れるようになっている。また粉末捕集室１５の下方部に
は、該粉末捕集室内に於て捕集された複合微粉末体１９
を貯容するリザーバ２０が設けられており、二つの開閉
弁２１及び２２を適宜に操作することにより、粉末捕集
室１５内に減圧状態を損ねることなく、複合微粉末体１
９を外部に取出し得るようになっている。
末広ノズル１１は、本願出願人と同一の出願人の出願に
かかる特願昭５７−３７０２７号の第２図に示された末
広ノズルと同様に構成されており、のど部２３と、第一
の膨脹部２４と、一定断面部２５と、第二の膨張部２６
とを有している。また末広ノズル１１の一定断面部２５
にはガス導入ポート２７が開口しており、該ガス導入ポ
ート２７は導管２８によって他の一つのるつぼ２９と連
通接続されている。るつぼ２９の周りにはるつぼ内を所
定の温度Ｔ３に維持するヒータ３０が配置されており、
このヒータ３０によりるつぼ２９内に装入された金属が
溶融されて金属溶湯３１とされ、更には金属蒸気として
蒸発化され、導管２８が、ガス導入ポート２７を経て末
広ノズル１１内へ導入されるようになっている。
かかる特願昭５７−３７０２７号の第２図に示された末
広ノズルと同様に構成されており、のど部２３と、第一
の膨脹部２４と、一定断面部２５と、第二の膨張部２６
とを有している。また末広ノズル１１の一定断面部２５
にはガス導入ポート２７が開口しており、該ガス導入ポ
ート２７は導管２８によって他の一つのるつぼ２９と連
通接続されている。るつぼ２９の周りにはるつぼ内を所
定の温度Ｔ３に維持するヒータ３０が配置されており、
このヒータ３０によりるつぼ２９内に装入された金属が
溶融されて金属溶湯３１とされ、更には金属蒸気として
蒸発化され、導管２８が、ガス導入ポート２７を経て末
広ノズル１１内へ導入されるようになっている。
かくして構成された複合微粉末体製造装置を用いて、以
下の要領にて窒化ケイ素の微粒が金属ケイ素にて結合さ
れた構造を有する複合微粉末体を製造した。まず金属ケ
イ素を反応室５内に装入し、ガス導入ポート３より窒素
ガスをガス予熱室４を経て反応室５内へ導入し、ヒータ
６により炉殻１内に収容されたるつぼ２を急速加熱し、
反応室５内の温度Ｔ１を２２００℃とすることにより金
属ケイ素を溶融させてケイ素溶湯７を形成し、更に窒素
ガス導入量を制御して反応室５内の圧力Ｐ１を３０Ｔor
r（ケイ素蒸気の分圧Ｐsi＝０．２〜２Ｔorr）になるよ
う調整した。
下の要領にて窒化ケイ素の微粒が金属ケイ素にて結合さ
れた構造を有する複合微粉末体を製造した。まず金属ケ
イ素を反応室５内に装入し、ガス導入ポート３より窒素
ガスをガス予熱室４を経て反応室５内へ導入し、ヒータ
６により炉殻１内に収容されたるつぼ２を急速加熱し、
反応室５内の温度Ｔ１を２２００℃とすることにより金
属ケイ素を溶融させてケイ素溶湯７を形成し、更に窒素
ガス導入量を制御して反応室５内の圧力Ｐ１を３０Ｔor
r（ケイ素蒸気の分圧Ｐsi＝０．２〜２Ｔorr）になるよ
う調整した。
次いで反応室５内の混合ガス、即ちケイ素溶湯７より蒸
発することにより生成したケイ素蒸気と窒素ガスとより
なる混合ガスを、圧力Ｐ２＝１〜３Ｔorrに維持された
回収ゾーン９内へ末広ノズル１１を経て噴出させた。こ
の場合ケイ素蒸気と窒素ガスとよりなる混合ガスは、第
一の膨張部２４よる急冷によってほぼ化合反応を終了
し、窒化ケイ素の微粉末体となって一定断面部２５を通
過する。そしてこの窒化ケイ素の微粉末体は、るつぼ２
９内に於て生成され導管２８及びガス導入ポート２７を
経て末広ノズル１１内に導入されたケイ素蒸気と混合さ
れ、この過程に於てケイ素蒸気は窒化ケイ素の微粒を取
込んで窒化ケイ素の微粒が金属ケイ素にて結合された複
合構造となり、更に第二の膨張部２６によって急冷され
ることにより複合微粉末体となり、余剰の窒素ガスと共
に回収ゾーン９へ移行した。
発することにより生成したケイ素蒸気と窒素ガスとより
なる混合ガスを、圧力Ｐ２＝１〜３Ｔorrに維持された
回収ゾーン９内へ末広ノズル１１を経て噴出させた。こ
の場合ケイ素蒸気と窒素ガスとよりなる混合ガスは、第
一の膨張部２４よる急冷によってほぼ化合反応を終了
し、窒化ケイ素の微粉末体となって一定断面部２５を通
過する。そしてこの窒化ケイ素の微粉末体は、るつぼ２
９内に於て生成され導管２８及びガス導入ポート２７を
経て末広ノズル１１内に導入されたケイ素蒸気と混合さ
れ、この過程に於てケイ素蒸気は窒化ケイ素の微粒を取
込んで窒化ケイ素の微粒が金属ケイ素にて結合された複
合構造となり、更に第二の膨張部２６によって急冷され
ることにより複合微粉末体となり、余剰の窒素ガスと共
に回収ゾーン９へ移行した。
次いでかくして生成した複合微粉末体を衝突板１３によ
って減速させ、真空ポンプ１８により未反応の窒素ガス
と共に粉末捕集室１５内へ導き、粉末捕集室内に於て捕
集し粉末リザーバ２０内に回収した。また未反応の窒素
ガスを粉末捕集室１５内より真空ポンプ１８によって吸
引することにより粉末捕集室１５より除去した。
って減速させ、真空ポンプ１８により未反応の窒素ガス
と共に粉末捕集室１５内へ導き、粉末捕集室内に於て捕
集し粉末リザーバ２０内に回収した。また未反応の窒素
ガスを粉末捕集室１５内より真空ポンプ１８によって吸
引することにより粉末捕集室１５より除去した。
かくして製造された複合微粉末体の平均粒径は０．５μ
ｍであり、平均粒径０．０１μｍの窒化ケイ素の微粒が
金属ケイ素中に分散された複合構造を有し、複合微粉末
体の平均組成は８９wt％Ｓｉ、１１wt％Ｎであり、複合
微粉末体中の窒化ケイ素の微粒の体積率は２０〜２２％
であった。
ｍであり、平均粒径０．０１μｍの窒化ケイ素の微粒が
金属ケイ素中に分散された複合構造を有し、複合微粉末
体の平均組成は８９wt％Ｓｉ、１１wt％Ｎであり、複合
微粉末体中の窒化ケイ素の微粒の体積率は２０〜２２％
であった。
第２図は上述の如く製造された複合微粉末体を示す透過
電子顕微鏡写真であり、第３図は第２図に示された複合
微粉末体を暗視野像にて示す透過顕微鏡写真である。こ
れら第２図及び第３図より、上述の如く製造された複合
微粉末体は窒化ケイ素の微粒（第３図に於て白い粒子）
が金属ケイ素（第３図に於て灰色の部分）により互いに
結合された構造を有し、球形に近い多面体の形態をなし
ていることが解る。この複合微粉末体は非常に小さなも
のであるため、その結晶構造、硬さ、弾性等を測定する
ことは不可能であるが、金属ケイ素の部分の結晶構造は
アモルファスと推定され、またこの複合微粉末体は上述
の如く複合構造を有していることから、セラミックとし
ての窒化ケイ素自体の硬度に近い硬度を有すると共に、
複合微粉末体全体としては窒化ケイ素のみよりなる微粉
末体に比して靱性に優れているものと推測される。
電子顕微鏡写真であり、第３図は第２図に示された複合
微粉末体を暗視野像にて示す透過顕微鏡写真である。こ
れら第２図及び第３図より、上述の如く製造された複合
微粉末体は窒化ケイ素の微粒（第３図に於て白い粒子）
が金属ケイ素（第３図に於て灰色の部分）により互いに
結合された構造を有し、球形に近い多面体の形態をなし
ていることが解る。この複合微粉末体は非常に小さなも
のであるため、その結晶構造、硬さ、弾性等を測定する
ことは不可能であるが、金属ケイ素の部分の結晶構造は
アモルファスと推定され、またこの複合微粉末体は上述
の如く複合構造を有していることから、セラミックとし
ての窒化ケイ素自体の硬度に近い硬度を有すると共に、
複合微粉末体全体としては窒化ケイ素のみよりなる微粉
末体に比して靱性に優れているものと推測される。
また以上の如く製造された複合微粉末体を分散材としマ
グネシウム合金（ＪＩＳ規格ＭＣ２Ｆ）をマトリックス
とする複合材料（分散材の体積率８〜１０％）を製造
し、その複合材料について常温硬さ、引張り強さなどを
測定したところ、それぞれマグネシウム合金のみよりな
る材料に比して約１．２倍及び１．５倍以上に改善され
ていることが認められた。また上述の複合材料について
ＬＦＷ法による摩耗試験（荷重１５kg、試験時間３０
分、オイルにて潤滑）を行なったところ、同一の体積率
にてセラミック１００％の微粉末体を分散された複合材
料よりも耐摩耗性に優れており、分散材の剥離や脱落も
少ないことが認められた。
グネシウム合金（ＪＩＳ規格ＭＣ２Ｆ）をマトリックス
とする複合材料（分散材の体積率８〜１０％）を製造
し、その複合材料について常温硬さ、引張り強さなどを
測定したところ、それぞれマグネシウム合金のみよりな
る材料に比して約１．２倍及び１．５倍以上に改善され
ていることが認められた。また上述の複合材料について
ＬＦＷ法による摩耗試験（荷重１５kg、試験時間３０
分、オイルにて潤滑）を行なったところ、同一の体積率
にてセラミック１００％の微粉末体を分散された複合材
料よりも耐摩耗性に優れており、分散材の剥離や脱落も
少ないことが認められた。
実施例２ 第４図はこの実施例２に於て使用された複合微粉末体製
造装置を示す第１図と同様の概略構成図である。尚この
第４図に於て第１図に示された部材と実質的に同一の部
材には同一の符号が付されている。
造装置を示す第１図と同様の概略構成図である。尚この
第４図に於て第１図に示された部材と実質的に同一の部
材には同一の符号が付されている。
この実施例２に於て使用された粒子分散型複合材料製造
装置は、ガス予熱室４を有するガス予熱装置３２と、第
一のるつぼ２と、反応室３３を有し導管１０により第一
のるつぼ２と連通接続された反応室装置３４と、導管３
５により反応室装置３４と連通接続された第二のるつぼ
２９とを有している。ガス予熱装置３２のガス予熱室４
はガス導入ポート３６にて末広ノズル１１内に開口する
導管３７によって末広ノズル１１の途中に連通接続され
ており、導管３５はガス導入ポート３８にて反応室装置
３４の反応室３３内に開口している。反応室装置３４の
底壁３９には反応室３３と炉殻１内の回収ゾーン９とを
連通接続する導管４０が設けられており、該導管により
第二の末広ノズル４１が郭定されている。
装置は、ガス予熱室４を有するガス予熱装置３２と、第
一のるつぼ２と、反応室３３を有し導管１０により第一
のるつぼ２と連通接続された反応室装置３４と、導管３
５により反応室装置３４と連通接続された第二のるつぼ
２９とを有している。ガス予熱装置３２のガス予熱室４
はガス導入ポート３６にて末広ノズル１１内に開口する
導管３７によって末広ノズル１１の途中に連通接続され
ており、導管３５はガス導入ポート３８にて反応室装置
３４の反応室３３内に開口している。反応室装置３４の
底壁３９には反応室３３と炉殻１内の回収ゾーン９とを
連通接続する導管４０が設けられており、該導管により
第二の末広ノズル４１が郭定されている。
尚この第４図に示された複合微粉末体製造装置い於て
は、第一の末広ノズルの先端部を第二の末広ノズル４１
の入口部に近接して配置することにより、反応室３３内
に於て混合されるガスが第一の末広ノズルより噴出した
噴流４２により第二の末広ノズル内へ吸引されるよう構
成することも可能である。
は、第一の末広ノズルの先端部を第二の末広ノズル４１
の入口部に近接して配置することにより、反応室３３内
に於て混合されるガスが第一の末広ノズルより噴出した
噴流４２により第二の末広ノズル内へ吸引されるよう構
成することも可能である。
上述の如く構成された複合微粉末体製造装置を用いて、
以下の要領にて窒化アルミニウムの微粒が金属アルミニ
ウムにて結合された構造を有する複合微粉末体を製造し
た。まず第一のるつぼ２内に金属アルミニウムを装入
し、ヒータ６により第一のるつぼ２内をＴ１＝１９００
℃に加熱して金属アルミニウム溶湯７を形成し、また第
一のるつぼ２内をＰ１＝３５〜４０Ｔorrに設定した。
以下の要領にて窒化アルミニウムの微粒が金属アルミニ
ウムにて結合された構造を有する複合微粉末体を製造し
た。まず第一のるつぼ２内に金属アルミニウムを装入
し、ヒータ６により第一のるつぼ２内をＴ１＝１９００
℃に加熱して金属アルミニウム溶湯７を形成し、また第
一のるつぼ２内をＰ１＝３５〜４０Ｔorrに設定した。
次いで第一のるつぼ２内に於て生成された金属アルミニ
ウム蒸気を第一の末広ノズル１１に通しつつ、ガス予熱
室４内に於て温度約１５００℃に加熱された窒素ガスを
導管３７及びガス導入ポート３６を経て末広ノズル１１
内へ導入し、一定断面部２５に於ける温度を１５００℃
とし、圧力を２０〜２５Ｔorr程度に設定しておくこと
によって、金属アルミニウム蒸気と窒素ガスとを反応さ
せ、第二の膨張部２６に於て急冷させることにより窒化
アルミニウムの微粒を形成させた。
ウム蒸気を第一の末広ノズル１１に通しつつ、ガス予熱
室４内に於て温度約１５００℃に加熱された窒素ガスを
導管３７及びガス導入ポート３６を経て末広ノズル１１
内へ導入し、一定断面部２５に於ける温度を１５００℃
とし、圧力を２０〜２５Ｔorr程度に設定しておくこと
によって、金属アルミニウム蒸気と窒素ガスとを反応さ
せ、第二の膨張部２６に於て急冷させることにより窒化
アルミニウムの微粒を形成させた。
次いで温度１７００℃、圧力１０Ｔorr程度に維持され
た第二のるつぼ２９内に於て生成された金属アルミニウ
ム蒸気を導管３５及びガス導入ポート３８を経て温度９
００〜１１００℃、圧力５Ｔorrに維持された反応室３
３内へ導き、反応室３３内に於て窒化アルミニウムの微
粒と金属アルミニウム蒸気とを混合させ、その混合ガス
を第二の末広ノズル４１によって急冷させた。この過程
に於て金属アルミニウム蒸気は窒化アルミニウムの微粒
を取込みつつ成長し、窒化アルミニウムの微粒が金属ア
ルミニウムにて結合された複合構造を有する微粉末体と
なった。
た第二のるつぼ２９内に於て生成された金属アルミニウ
ム蒸気を導管３５及びガス導入ポート３８を経て温度９
００〜１１００℃、圧力５Ｔorrに維持された反応室３
３内へ導き、反応室３３内に於て窒化アルミニウムの微
粒と金属アルミニウム蒸気とを混合させ、その混合ガス
を第二の末広ノズル４１によって急冷させた。この過程
に於て金属アルミニウム蒸気は窒化アルミニウムの微粒
を取込みつつ成長し、窒化アルミニウムの微粒が金属ア
ルミニウムにて結合された複合構造を有する微粉末体と
なった。
かくして製造された複合微粉末体の平均粒径は０．４７
μｍであり、窒化アルミニウムの微粒の平均粒径は０．
０１μｍであり、複合微粉末体の平均組成は８７wt％Ａ
ｌ、１３wt％Ｎであり、複合微粉末体中の窒化アルミニ
ウムの微粒の体積率は３２〜３４％であった。本願発明
者等はこの複合微粉末体についても透過電子顕微鏡によ
る写真撮影を試みたところ、この複合微粉末体が非常に
小さなものであり且複雑な構造を有するものであるた
め、鮮明な写真を撮影することはできなかったが、この
複合微粉末体は窒化アルミニウムの微粒が金属アルミニ
ウムの連続した層中に分散された状態にて金属アルミニ
ウムにより結合された複合構造を有しており、また上述
の実施例１に於て得られた複合微粉末体よりもより一層
球体に近い形状を有するものであった。
μｍであり、窒化アルミニウムの微粒の平均粒径は０．
０１μｍであり、複合微粉末体の平均組成は８７wt％Ａ
ｌ、１３wt％Ｎであり、複合微粉末体中の窒化アルミニ
ウムの微粒の体積率は３２〜３４％であった。本願発明
者等はこの複合微粉末体についても透過電子顕微鏡によ
る写真撮影を試みたところ、この複合微粉末体が非常に
小さなものであり且複雑な構造を有するものであるた
め、鮮明な写真を撮影することはできなかったが、この
複合微粉末体は窒化アルミニウムの微粒が金属アルミニ
ウムの連続した層中に分散された状態にて金属アルミニ
ウムにより結合された複合構造を有しており、また上述
の実施例１に於て得られた複合微粉末体よりもより一層
球体に近い形状を有するものであった。
またこの複合微粉末体も非常に小さなものでありその硬
さ等を測定することは不可能であるが、この微粉末体も
その複合構造の点から窒化アルミニウム自体の硬度に近
い硬度を有すると共に、微粉末体全体としては窒化アル
ミニウムのみよりなる微粉末体に比して靱性に優れてい
るものと推測される。
さ等を測定することは不可能であるが、この微粉末体も
その複合構造の点から窒化アルミニウム自体の硬度に近
い硬度を有すると共に、微粉末体全体としては窒化アル
ミニウムのみよりなる微粉末体に比して靱性に優れてい
るものと推測される。
また以上の如く製造された複合微粉末体を分散材としマ
グネシウム合金（ＪＩＳ規格ＭＣ２Ｆ）をマトリックス
とする複合材料（分散材の体積率５〜８％）を製造し、
その複合材料について常温硬さ、引張り強さなどを測定
したところ、それぞれ金属マグネシムのみよりなる材料
に比して約１．３〜１．４倍、１．３倍に改善されてい
ることが認められた。また上述の複合材料についてＬＦ
Ｗ法による摩耗試験（荷重１５kg、試験時間３０分、オ
イルにて潤滑）を行なったところ、この複合材料は同一
の体積率にてセラミック１００％の微粉末体を分散され
た複合材料よりも耐摩耗性に優れており、分散材の剥離
や脱落も少ないことが認められた。
グネシウム合金（ＪＩＳ規格ＭＣ２Ｆ）をマトリックス
とする複合材料（分散材の体積率５〜８％）を製造し、
その複合材料について常温硬さ、引張り強さなどを測定
したところ、それぞれ金属マグネシムのみよりなる材料
に比して約１．３〜１．４倍、１．３倍に改善されてい
ることが認められた。また上述の複合材料についてＬＦ
Ｗ法による摩耗試験（荷重１５kg、試験時間３０分、オ
イルにて潤滑）を行なったところ、この複合材料は同一
の体積率にてセラミック１００％の微粉末体を分散され
た複合材料よりも耐摩耗性に優れており、分散材の剥離
や脱落も少ないことが認められた。
以上に於ては本発明を特定の実施例について詳細に説明
したが、本発明は上述の実施例に限定されるものではな
く、本発明の範囲内にて種々の実施例が可能であること
は当業者にとって明らかであろう。例えば本発明による
セラミック−金属複合微粉末体の微粒を構成するセラミ
ックとしては、上述の実施例に於ける窒化物のみなら
ず、種々の金属の酸化物、炭化物、ホウ化物など任意の
セラミックのものであってよい。
したが、本発明は上述の実施例に限定されるものではな
く、本発明の範囲内にて種々の実施例が可能であること
は当業者にとって明らかであろう。例えば本発明による
セラミック−金属複合微粉末体の微粒を構成するセラミ
ックとしては、上述の実施例に於ける窒化物のみなら
ず、種々の金属の酸化物、炭化物、ホウ化物など任意の
セラミックのものであってよい。
第１図は本発明によるセラミック−金属複合微粉末体を
製造するに際し使用されて好適な複合微粉末体製造装置
を示す概略構成図、第２図は実施例１に於て製造された
複合微粉末体を示す透過電子顕微鏡写真、第３図は第２
図に示された複合微粉末体を暗視野像にて示す透過電子
顕微鏡写真、第４図は本発明によるセラミック−金属複
合微粉末体を製造するに際し使用されて好適な他の一つ
の複合微粉末体製造装置を示す第１図と同様の概略構成
図である。 １……炉殻，２……るつぼ，３……ガス導入ポート，４
……ガス予熱室，５……反応室，６……ヒータ，７……
溶湯，８……底壁，９……回収ゾーン，１０……導管，
１……末広ノズル，１２……噴流，１３……衝突板，１
４……導管，１５……粉末捕集室，１６……導管，１７
……開閉弁，１８……真空ポンプ，１９……複合微粉末
体，２０……リザーバ，２１、２２……開閉弁，２３…
…のど部，２４……第一の膨張部，２５……一定断面
部，２６……第二の膨張部，２７……ガス導入ポート，
２８……導管，２９……るつぼ，３０……ヒータ，３１
……金属溶湯，３２……ガス予熱装置，３３……反応
室，３４……反応室装置，３５……導管，３６……ガス
導入ポート，３７……導管，３８……ガス導入ポート，
３９……底壁，４０……導管，４１……第二の末広ノズ
ル，４２……噴流
製造するに際し使用されて好適な複合微粉末体製造装置
を示す概略構成図、第２図は実施例１に於て製造された
複合微粉末体を示す透過電子顕微鏡写真、第３図は第２
図に示された複合微粉末体を暗視野像にて示す透過電子
顕微鏡写真、第４図は本発明によるセラミック−金属複
合微粉末体を製造するに際し使用されて好適な他の一つ
の複合微粉末体製造装置を示す第１図と同様の概略構成
図である。 １……炉殻，２……るつぼ，３……ガス導入ポート，４
……ガス予熱室，５……反応室，６……ヒータ，７……
溶湯，８……底壁，９……回収ゾーン，１０……導管，
１……末広ノズル，１２……噴流，１３……衝突板，１
４……導管，１５……粉末捕集室，１６……導管，１７
……開閉弁，１８……真空ポンプ，１９……複合微粉末
体，２０……リザーバ，２１、２２……開閉弁，２３…
…のど部，２４……第一の膨張部，２５……一定断面
部，２６……第二の膨張部，２７……ガス導入ポート，
２８……導管，２９……るつぼ，３０……ヒータ，３１
……金属溶湯，３２……ガス予熱装置，３３……反応
室，３４……反応室装置，３５……導管，３６……ガス
導入ポート，３７……導管，３８……ガス導入ポート，
３９……底壁，４０……導管，４１……第二の末広ノズ
ル，４２……噴流
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 片桐 秀典 愛知県豊田市トヨタ町１番地 トヨタ自動 車株式会社内 (56)参考文献 特開 昭57−171601（ＪＰ，Ａ) 特公 昭55−31968（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (3)
- 【請求項１】第一の金属と非金属元素との化合反応によ
り形成されたセラミックの微粒が第二の金属にて結合さ
れた構造を有し、平均粒径が実質的に１０μｍ以下であ
るセラミック−金属複合微粉末体であって、前記第一の
金属の蒸気と前記非金属元素の気体とよりなる混合ガス
を第一の末広ノズルにより急冷させつつ化合反応させた
のち、これと前記第二の金属の蒸気とを混合してそれら
を結合させ、更にこれを第二の末広ノズルによって急冷
させることにより製造されることを特徴とするセラミッ
ク−金属複合微粉末体。 - 【請求項２】特許請求の範囲第１項のセラミック−金属
複合微粉末体に於て、前記セラミックの微粒は前記金属
の連続した層中に分散されていることを特徴とするセラ
ミック−金属複合微粉末体。 - 【請求項３】特許請求の範囲第１項又は第２項のセラミ
ック−金属複合微粉末体に於て、平均粒径は実質的に５
μｍ以下であることを特徴とするセラミック−金属複合
微粉末体。
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| JP58081534A JPH0610281B2 (ja) | 1983-05-10 | 1983-05-10 | セラミツク−金属複合微粉末体 |
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| JP58081534A JPH0610281B2 (ja) | 1983-05-10 | 1983-05-10 | セラミツク−金属複合微粉末体 |
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