NO334282B1

NO334282B1 - Apparatur og metode for fremstilling av partikulært materiale

Info

Publication number: NO334282B1
Application number: NO20120493A
Authority: NO
Inventors: Ruud Erik
Original assignee: Reactive Metal Particles As
Priority date: 2012-04-27
Filing date: 2012-04-27
Publication date: 2014-01-27
Also published as: AU2013254308B2; US9833840B2; MY185094A; RU2623935C2; ES2578055T3; HK1205714A1; KR20150011366A; NO20120493A1; KR102096240B1; TWI619672B; WO2013160874A3; JP6086405B2; IL235277A; CN104254417B; AU2013254308A1; WO2013160874A2; US20150047467A1; EP2841226B1; CN104254417A; IN2014DN09320A

Abstract

Denne oppfinnelse gjelder en apparatur og fremgangsmåte for fremstilling av faste partikler basert på inertgassfordampning, hvor metoden består av å danne en kontinuerlig gassholdig fødestrøm bestående av mettet damp av materialet, og injisering av den kontinuerlige gassholdige fødestrømmen gjennom et innløp i en friromregion i et reaktorkammer i form av en fødestråle stående ut fra innløpet, og dannelsen av minst en kontinuerlig stråle av kjølefluid og injisering av den minst ene kjølefluidstrålen inn i reaksjonskammeret, hvori fødestrålen er dannet ved å sende fødestrømmen ved et trykk over reaktorkammerets trykk i området fra 0,01*105 til 20*105 Pa gjennom en injeksjonsdyse fungerende som et reaktorinnløp og som har et rektangulært tverrsnittsareal på dyseåpningen med høyde Afeed og bredde Bfeed, hvor forholdet Bfeed/Afeed er = 2:1, og høyden A er i området fra 0,1 til 40 mm, og hver av de minst ene kjølefluidstrålen av er dannet ved å sende kjølefluidet gjennom en injeksjonsdyse som retter strålen av kjølfluid slik at den krysser fødestrålen med en krysningsvinkel mellom 30 og 150°, og hvor hver av de minst ene kjølefluidstrålen, enten individuelt eller kombinert, blandes hovedsakelig med all gassen i fødestrålen ved en ønsket avstand fra dyseåpningen for injisering av fødestrålen.

Description

Denne oppfinnelsen gjelder apparatur og fremgangsmåte for fremstilling av mikron, sub-mikron og/eller nanostørrelse partikler basert på inert gassfordamping.

Bakgrunn

Det er for tiden en sterk interesse for partikler med dimensjoner i størrelsesordenen fra en mikrometer og mindre grunnet deres høye overflateareal og korresponderende høye kjemiske aktivitet, noe som gjør de passende for en rekke applikasjoner. For eksempel, metalliske submikronpartikler og nanopartikler har funnet mange applikasjoner i biomedisinske, optiske og elektronikk felt. Selv om partikler av slik størrelse har eksistert tidligere, har man de siste år fått en betydelig økning i forskningsinnsats rettet mot nanopartikler grunnet uvanlige fenomener, eksempelvis kvanteeffekter, som nanopartikler er egnet for å demonstrere.

Syntesebaserte fremgangsmåter for submikron og nanopartikler kan deles inn i tre hovedgrupper: Den første gruppen baseres på væskefase og involverer kjemiske reaksjoner i løsningsmiddel for å fremstille partiklene, vanligvis i kolloidal form. Den andre gruppen baseres på overflatevekst av partikler under vakuum gjennom atomisering av et fødematerial hvorpå atomene diffunderer mot deponerings-overflaten. Den tredje gruppen baseres på gassfasesyntese og er gjenstand for denne patentsøknaden.

Kjent teknikk

Det er flere kjente fremgangsmåter for fremstilling av submikron- og nanopartikler basert på et første steg med omdannelser av et metall i fast fase til dens korresponderende dampfase, fulgt med et andre steg hvor man gjennom kontrollert kondensering av dampfasen danner tallrike små nanopartikler og/eller submikronpartikler. Fremgangsmåtene differensieres fra hverandre gjennom ulike tilnærmingsmåter for å implementere det første og andre steget. Det første steget kan, for eksempel, utføres gjennom termisk fordamping, induktivt koblet plasmautladning, lysbueutladning og elektro-eksplosjon (eng; electro-explosion). Det andre steget kan, for eksempel, implementeres gjennom inert gasskondensering.

Andre eksempler på fremstilling av nanopartikler ved atmosfærisk trykk benytter induktivt koblet plasmautladning og elektro-eksplosjon, eksempelvis gjennom en måte beskrevet i WO 01/58625A1, US2007/0221635, US2007/0101823 og i US 5665277. Det plutselige temperaturfallet er kontemporærlignende og oppnås på flere måter: (i) gjennom overoppheting av damp lokalt i et nedkjølt miljø, hvorpå den fremstilte dampen ekspanderer utover i det omliggende kjøligere miljøet for slik å bli bråkjølt; (ii) en strøm av kjølefluid introduseres inn i en region hvorpå dampen er lokalt overopphetet, hvori en strøm av bærergass tar med seg noe av dampen, og kimdannelse for dannelse av nanopartikler skjer i den kjølige gassen; (iii) den overopphetede dampen, mest typisk i form av en plasmabrenner, er rette inn i et bråkjølingskammer eller -sone med en lavere relativ temperatur sammenliknet med temperaturen av den overopphetede dampen;

og

(iv) gjennom adiabatiske ekspansjon av dampen.

Fra WO 03/062146 er det kjent en fremgangsmåte for kontinuerlig produksjon av nanorør gjennom dannelse av en plasmastråle og introdusere en metallkatalysator eller metallkatalysatorforløper inn i plasmastrålen for å produsere en fordampet metallkatalysator, en eller flere strømmer av kjølegass rettes inn i plasmaet for å bråkjøle plasmaet og sende den resulterende gassholdige blandingen gjennom en ovn, et eller flere materialer for dannelse av nanorør tilsettes hvorpå nanorør er dannet deretter under påvirkning av metallkatalysatoren og er grodd til en ønsket lengde ved sendingen gjennom ovnen, og oppsamling av de dannede nanorør. En fremgangsmåte er beskrevet for kontinuerlig produksjon av nanorør gjennom dannelsen av en plasmastråle, introduserende en metallkatalysator eller metall-katalysatorforløper inn i en plasmastråle for å produsere en fordampet metallkatalysator, rette en eller flere strømmer av bråkjølegass inn i plasmaet for å bråkjøle plasmaet og sende den gassholdige blandingen gjennom en ovn, en eller flere materialer for dannelse av nanorør tilsettes hvorpå nanorør er dannet deretter under påvirkning av metallkatalysatoren og er grodd til en ønsket lengde ved sendingen gjennom ovnen, og oppsamling av de dannede nanorør.

De nevnte kjente metoder for fremstilling av nanopartikler benytter ofte materialdamp i temperaturregionen fra 5000 til 10000 K; oppvarming av materialer til så høye temperaturer er svært energikrevende. I tillegg, bruk av så høye temperaturer har en uønsket ulempe ved at forurensninger i det benyttede råvarematerialet vil bli overført til de korresponderende fremstilte nanopartiklene. Med andre ord, høyrent råvaremateriale er nødvendig for fremstilling av høyrene nanopartikler. I tillegg, bråkjøling av overopphetet damp skjer over et statisk volum eller areal, slik at konsentrasjonsgradienter og/eller temperaturgradienter, for eksempel mellom en kammervegg og et senter av en region omgitt av vegger, forandrer turbulens og strømningsmønster av kjølefluidet og damp inn i kammeret. Slike gradienter resulterer i ulike forhold for kimdannelse, som tenderer til å skape et bredt spekter av partikkelstørrelser og -karakterstikker.

En artikkel av Swihart (2003) [1] gir en oppsummering over fremgangsmåter for dampfasesyntese. Artikkelen beskriver at et vanlig trekk ved disse fremgangsmåtene er å danne forhold hvor en dampfase av materialet som dannes til partikler, er gjort termodynamisk ustabile relativ til dannelsen av fast fase. Artiklene informerer om at den kanskje mest "rett frem metoden" for å oppnå overoppheting er den inerte gasskondenseringsmetoden hvor et fast materiale er varmet til fordampning og blanding av det fordampede materialet med en bakgrunns-/bæregass, også blande bakgrunns-/bærergassen med en kald gass for å redusere temperaturen. Ved å danne en tilstrekkelig grad av overmetning og riktig reaksjonskinetikk, lærer artikkelen at det er mulig å oppnå homogen kimdannelse av partikler med dimensjoner ned i nanostørrelse. Mindre partikler er favorisert ved betingelser med høy overmetning fulgt med umiddelbar bråkjøling av gassfasen, enten gjennom fjerning av kilden til overmetningen eller bremsing av kinetikken slik at partiklene stopper å vokse. Artikkelen informerer at disse prosessene ofte skjer raskt, innen noen millisekunder og ofte på en relativt ukontrollert måte.

Fra WO 2007/103256 er det kjent en fremgangsmåte og apparatur for produksjon av nanopartikler ved høye konsentrasjoner basert på "fast" aerosol-dispersjon i kommunikasjon med et ovnsrør som har et fordampningskammer og et fortynningskammer. Et varmeelement omringer ovnsrøret. Varme fra varme-elementet varmer bulkmaterialer inneholdt i en gasstrøm i fordampningskammeret til en temperatur tilstrekkelig til å omdanne bulkmaterialet til dampfase. Det fordampede bulkmaterialet blir da flyttet til et fortynningskammer, hvor en inert gass er introdusert gjennom en fortynningsgassport. Strøm av inertgass inn til fortynningskammeret gjennom fortynningsgassporten er tilstrekkelig til å tømme bulkmaterialet fra utgangen av fortynningskammeret, slik at gasstrømmen for kondensering av bulkmaterialet til partikler av nanostørrelse er av tilstrekkelig volum for å forhindre agglomerering av partiklene i nanostørrelse.

Fra en oppsummeringsartikkel av Kruis et al. (1998) [2] er det kjent at ovnskilder er det enkleste systemet for forsyning av overmettet damp av forbindelser som har store damptrykk ved intermediære temperaturer (opp til omtrent 1700 °C), og at slike systemer kan kombineres med fri ekspansjonskjøling av mettet damp for å danne en kondenserbar gass. Artikkelen informerer om at konvergerende dyser som danner adiabatisk ekspansjon i en lav-trykksstrøm har muliggjort dannelse av nanopartikler, men at den vanlige fordampning-kondenseringsprosessen gir en relativ bred partikkelstørrelsesfordeling. Men spesialdesignede dyser har vist muligheten for å minimerer grenselagseffekter og slik tilnærme seg en en-dimensjonal temperaturgradient i strømningsretningen som fører til en svært uniform bråkjølingsrate som danner nanopartikler med en smal størrelsesfordeling. Artikkelen gir ingen informasjon på det faktiske designet av disse dysene.

Fra US 2006/0165898 er det kjent en prosess for reduksjon av flammetemperaturen i et flammesprayreaksjonssystem, hvor prosessen består av steg for å omdanne et forløpermedium omfattende en forløper til en komponent/forbindelse; og flammespraye forløpermediumet under forhold for effektivt å danne en populasjon av produktpartikler; og redusere flammetemperaturen gjennom å kontakte flammen med et kjølemedium. Prosessen i henhold til denne oppfinnelsen muliggjør kontroll av størrelse, sammensetning og morfologi av nanopartiklene fremstilt gjennom prosessen. Oppfinnelsen relateres også til en dysesammensetning som omfatter en i langsgående retning hovedsakelig utstrakt atomiserende matedyse som omfatter et atomiserende mediumlederør og en eller flere hovedsakelig i langsgående retning utstrakt lederør for forløpermedium. Dysesammenstillingen av den beskrevne oppfinnelsen er brukt i et flammespraysystem for å produsere nanopartikler ved bruk av den beskrevne prosessen.

Fra US 2004/0013602 er kjent en apparatur for fremstilling av nanopartikler i henhold til den beskrevne oppfinnelsen som kan omfatte en ovn hvori en dampregion er definert. En utfellingssjakt/-kanal som har en innløps- og utløpsenden som er posisjonert relativt til ovnen slik at innløpsenden er åpen for dampregionen. En forsynings apparatur for bråkjølingsfluid forsyner bråkjølings-fluid i en gassform og bråkjølefluid i en flytende form. En port for bråkjølefluid posisjonert inn i utfellingssjakten/-kanalen er flytende koblet til forsynings-apparaturen for bråkjølefluid slik at et innløp til porten for bråkjølefluid mottar bråkjølefluid i gassform og bråkjølefluid i væskeform. Porten for bråkjølefluid gir en strøm av bråkjølefluid til utfellingssjakten/-kanalen for å felle ut nanopartikler inn i utfellingssjakten/-kanalen. En produktoppsamlingsapparatur som koblet til utløpsenden av utfellingslederør samler nanopartiklene produsert i utfellings-lederøret/-kanalen.

Som gitt ovenfor, er det viktig å ha en utmerket kontroll på gradienter (temperatur, trykk og masse) i utfellingsregionen ved produksjon av partikler ved gassfase-kondensering. Desto mindre diameteren er på partiklene som blir produsert, desto mer essensielt blir kontrollen på gradienten. Men behovet for streng kontroll på gradientene har så langt vært vanskelig å kombinere med ønsket for oppskalering av produksjonslinjer for å oppnå en stordrifteffekt, for produksjon av svært små partikler som submikron- og nanopartikler, siden større strømningsvolumer medfører større dimensjoner på reaktoren og slik reduserer kontrollen på gradienten i reaksjonssonen.

Oppfinnelsens målsetning

Formålet med foreliggende oppfinnelse er å fremskaffe en fremgangsmåte og apparatur for fremstilling av faste partikler på en måte som er skalerbar, reproduserbar og økonomisk ved høye produksjonsrater.

Det er videre et formål med oppfinnelsen å fremskaffe en fremgangsmåte og apparatur for fremstilling av faste partikler med en utvendig diameter i mikron-, submikron- eller nanoskala på en måte som er skalerbar, reproduserbar og økonomisk ved høye produksjonsrater.

Beskrivelse av oppfinnelsen

Oppfinnelsen er en utnyttelse av realiseringen om at den veldig strenge kontrollen over gradientene for masse, temperatur og trykk som kreves for fremstilling av små, slik som for eksempel nanostørrelse, partikler med en smal størrelsesfordeling ved kondensering fra gassfase, kan oppnås for store fødevolumer ved å holde den påkrevde lille størrelsen i en karakteristisk dimensjon av reaksjonssonen og oppnå strømningsvolumøkningen ved å utvide i en annen karakteristisk dimensjon. Dermed, ved å benytte en spesifikk dysedesign, blir det mulig å øke produksjons-volumene betydelig ved å øke strømningsvolumet og fortsatt opprettholde de påkrevde gradienter for masse, temperatur og trykk i utfellingssonen krevet for å danne eksempelvis nanostørrelse partikler eller større partikler.

I et første aspekt gjelder oppfinnelsen en fremgangsmåte for fremstilling av faste partikler av et material, hvor fremgangsmåten omfatter: dannelse av en kontinuerlig gassholdig fødestrøm omfattende mettet damp av materialet, og injisering av den kontinuerlige gassholdige fødestrømmen gjennom et innløp inn til en friromregion i et reaksjonskammer i form av en fødestråle (eng: feed jet fiow) som stikker ut fra innløpet, og

dannelsen av minst en kontinuerlig stråle med kjølefluid og injisering av den minst ene kjølefluidstrålen inn i reaksjonskammeret, hvori

fødestrålen er dannet ved å sende fødestrømmen ved et trykk i området fra 0,0M05 til 20-105 Pa over trykket i rektorkammeret, gjennom en injeksjonsdyse som fungerer som et reaktorinnløp og som har et rektangulært tverrsnittsareal på dyseåpningen med høyde Afeedog bredde Bfeed5hvor

forholdet mellom Bfeed/Afeeder<>>2:1 og

høyden Afeeder i området fra 0,1 til 40 mm, og

hver av de minst ene kjølefluidstrålene er dannet ved å sende kjølefluidet gjennom en injeksjonsdyse som retter kjølefluidstrålen på en slik måte at den krysser fødestrålen med en krysningsvinkel mellom 30 og 150°, og hvor hver av de minst ene kjølefluidstrålene, enten individuelt eller kombinert, blandes med hovedsakelig all gassen fra fødestrålen ved en ønsket avstand fra dyseåpningen for injeksjon av fødestrålen.

I et andre aspekt gjelder oppfinnelsen en apparatur for fremstilling av faste partikler av et material, hvor apparaturen omfatter;

et fødesystem for forsyning av kontinuerlig gassholdig fødestrøm omfattende mettet damp av materialet og hvor fødestrømmen er trykksatt til et trykk i området fra 0,01-IO<5>til 20-IO<5>Pa over reaktorkammerets trykk

et system for å forsyne minst en kontinuerlig strøm av kjølefluid,

en reaktor som har et friromskammer, et utløp for gass og en partikkeloppsamler for fanging og ekstrahering av fremstilte faste partikler,

en injeksjonsdyse i flytende forbindelse med den kontinuerlige gassholdige fødestrømmen som er lokalisert slik at den injiserer fødestrømmen i form av en fødestråle stående ut fra åpningen av injeksjons dy sen inn i friromsregionen til reaktorkammeret, og

minst en injeksjonsdyse for kjølefluid i flytende forbindelse med den kontinuerlige forsyningen og som injiserer minst en kjølefluidstråle inn i

reaktorkammeret, hvori

injeksjonsdyseåpningen for injisering av fødestrålen har et rektangulært tverrsnittsareal med høyde Afeedog bredde Bfeed, hvor

forholdet Bfeed/Afeeder > til 2:1 og

høyden Afeeder i området fra 0,1 til 40 mm, og

den minst ene injeksjonsdysen for injisering av den minst ene kjølefluidstrålen har en dyseåpning som danner en stråle av kjølefluid og som er lokalisert slik at den minst ene strålen av kjølefluid krysser fødestrålen ved en krysningsvinkel mellom 30 og 150°, og som, enten individuelt eller kombinert, blandes i hovedsak med all gass i fødestrålen ved en ønsket avstand fra dyseåpningen for injisering av fødestrålen.

Begrepet "injiseringsdyse for injeksjon av fødestrålen" slik her brukt betyr alle kjente eller alle tenkelige dyser som har en dyseåpning med et rektangulært tverrsnitt som vist skjematisk i Figur la) og lb). I Figur la) sees injeksjonsdysen direkte motsatt til åpningen 111 av dysens strømningskanal. Høyden av åpningen er indikert med pilene Afeedog bredden er indikert med pilene Bfeed. I Figur lb) er samme dyse vist fra siden. Utføringseksemplet vist i Figur 1 har en konvergerende strømningskanal 112. Men, dette er bare et eksempel på en mulig konfigurasjon på injeksjonsdysen og bør derfor ikke tolkes som en begrensning på den gjeldene oppfinnelsen. Oppfinnelsen er ikke knyttet til noe spesifikt design på injeksjonsdysen bortsett fra den rektangulære åpningen med høyde Afeedog bredde Bfeed, hvor forholdet er i et av områdene spesifisert ovenfor, bortsett fra denne begrensningen, kan alle kjente eller et hvert tenkelig design på injeksjonsdysen for fødestrålen brukes. I Figur 1, strømmer gassen i strømningskanalen 112 og er ikke vist for figurens tydelighet. Ved utgang av åpningen 111, vil fødegassen danne en stråle 101 som vil ha en strømningshastighetsvektor 106, en øvre hovedflate 103 og en nedre hovedflate 104.

Trekket ved å snevre høyden, Afeed, på injeksjonsdysen for fødestrålen muliggjør effekten av å ha en snever romlig utbredelse av utfellingssonen i en karakteristisk dimensjon, og slik oppnå nødvendig kontroll av masse-, temperatur- og trykkgradienter. Dermed kan oppfinnelsen blir brukt til å danne faste partikler med ekstern diameter i området fra 5 |j,m og lavere, ned til omtrent lnm. Det vil si, oppfinnelsen kan danne mikron-, submikron- og/eller nanoskala partikler av praktisk talt hvilket som helst material som kan kondenseres fra dens gassfase. Som her brukt, begrepet "submikronpartikkel" er definert som å være partikler hvis ytre diameter er i området 100 til 1000 nm, og begrepet "nanopartikkel" er definert til å være partikler hvis ytre diameter er omtrent 100 nm eller mindre. Oppfinnelsen kan appliseres til å danne faste partikler med hvilken som helst ekstern diameter i et av de følgende områdene; fra 1 nm til 5 |j,m, fra 5 til 100 nm, fra 100 til 1000 nm, eller fra 1 til 2 um.

Trekket ved å ekspandere bredden, Bfeed, til injiseringsdysen av fødestrålen uten å øke dimensjoner og relatert gradienter for høyde, Afeed, muliggjør å øke strømnings-volumet og produksjonsraten uten tap av kontroll på temperaturgradientene som er nødvendige for å danne slike små partikler. I prinsippet er det ingen øvre grense for bredden som kan benyttes i oppfinnelsen, siden kontroll av gradientene oppnås gjennom begrensning av høyden, Afeed• Alle tenkelige lengder av bredden, Bfeedkan dermed benyttes i denne oppfinnelsen. I praksis kan det være fordelaktig å benytte en injeksjonsdyse for fødestrålen som har forholdet, Bfeed/Afeed, i et av de følgende områdene; fra 10 000:1 til 2:1; fra 2500:1 til 5:1; fra 1000:1 til 5:1; fra 750:1 til 5:1; fra 400:1 til 10:1; fra 200:1 til 10:1; or fra 100:1 til 2:1. Høyden Afeedpå det rektangulære tverrsnittet på åpningen kan være i et av de følgende områdene; fra 0,1 til 40 mm, fra 0,15 til 35 mm, fra 0,2 til 30 mm, fra 0,25 til 25 mm, fra 0,3 til 20 mm, fra 0,4 til 15 mm, fra 0,4 til 10 mm, fra 0,5 til 10 mm, fra 0,5 til 5 mm, fra 0,75 til 5 mm, fra 0,75 til 2.5 mm, fra 1 til 2,5 mm, fra 1 til 2 mm, fra 0,1 til 2 mm, eller 0,1 til 1 mm.

Som brukt heri, er begrepet "mettet damp" partialtrykket for det fordampede materialet i gasstrømmen (det fordampede materialet kan blandes med en inert bæregass men kan også ikke blandes med bæregassen) som utgjør forsyningen av material til utfellingssonen (vanligvis i et reaksjonsrom) når partialtrykket av det fordampede materialet er i termodynamisk likevekt med den kondenserte fasen av materialet ved gitt temperatur og trykk i systemet for kontinuerlig forsyning av fordampet material (til reaktorrommet). Det vil si, gassfasen bestående av forsyningen av fordampet material inneholder så mye fordampet material som mulig før kondensering av det gassholdige materialet ved den faktiske temperaturen og trykket inntreffer. Dermed betyr begrepet "overmettet damp" som brukt heri, forholdet hvor partialtrykket av det fordampede materialet er over metningstrykket slik at det termodynamiske stabile forholdet involverer kondensering av det fordampede materialet i gassfase. Det vil si, avhengig av eksempelvis kinetikken i utfellingsreaksjonen, kan det dannes utfellingskim i gassfasen inneholdende overmettet damp av materialet.

Fødegassen kan omfatte mer enn et fordampet materiale. Det er forestilt dannelse av en fødegass ved blanding av to eller flere gasser av fordampet materiale oppstrøms

av injiseringsdysen som danner fødestråler, eksempelvis med å benytte to eller flere fordampningskammer, eller andre dampkilder, hver dannende en føde av fordampet material og hvorpå sammenføyning av de gassholdige strømmene som mates inn til injiseringsdysen. De forskjellige gassene kan være inerte respektiv til hverandre, eksempelvis to eller flere metalldamper som vil danne partikler av metallegeringer, eller gassene kan være reaktive og danne en kjemisk forbindelse i gassfasen som blir påfølgende kondensert til en fast partikkel.

Det er fordelaktig å benytte små volumer på bråkjølingssonen for å oppnå mer homogene temperaturgradienter og dermed homogene bråkjølingsrater for å oppnå kontroll med størrelsesfordeling av partiklene som dannes. Dermed, ideelt sett, burde fødestrålen inn i reaksjonskammeret være romlig begrenset i den forståelse at tverrsnittarealet av føden normal på strømningsretningen ikke ekspanderer eller endrer sin form langs strømningsveien for fødestrålen inni reaksjonskammeret. Det vil si, strålen bør ideelt sett forme et nesten perfekt rektangulært parallellepiped-formet stråle stående inn i frirommet til reaktorkammeret. Men, på grunnet av trykket på gassen i fødestrålen, vil gassen i fødestrålen uunngåelig begynne å ekspandere når den kommer inn i frirommet i reaksjonskammeret, og slik gjøre at strålen danner en traktlignende form som går ut i reaksjonskammeret som vist skjematisk i Figur 2. Figuren viser en typisk romlig utbredelse av strålen 101 etter utgang fra åpningen på injeksjonsdysen (ikke vist) som har et rektangulært tverrsnittsareal på høyde Afeedog bredde Bfeedi forhold til et rektangulært koordinatsystem. Gassen strømmer i x-retning slik at strålen 101 vil ha et symmetrisk plan 102 i xy-planet og en hovedoverflate 103, 104 på hver side av symmetriplanet 102, men med en liten stignings vinkel slik at tverrsnittarealet på et kryssende yz-plan vil være økende i x-retning. Som brukt heri, er begrepet "tverrsnittsareal" i et plan orientert normal på strømningshastighetsvektoren til strålen om ikke annet er spesifisert, som i eksemplet vist i Figur 2 er et plan parallelt med yz-planet. Hastighetsvektoren ligger langs symmetriaksen til symmetriplanet i strømningsretningen.

Ekspansjonen av fødestrålen er uheldig siden den romlig sprer den mettede dampen og induserer et adiabatisk temperaturfall på strålen som overmetter dampen og gjør det vanskeligere å oppnå nødvendig kontroll på utfellingskinetikken og homogen temperaturgradient og konsentrasjonsgradient til å danne partikler med ønsket partikkelstørrelse og smal størrelsesfordeling. En løsning på problemet med utvidelse av fødestrålen er å lokalisere den minst ene kjølefluidstrålen slik at kjølefluid krysser fødestrålen og danner en bråkjølingssone ved en kort avstand fra dyseåpningen på fødestrålen. Denne avstanden kan variere avhengig av strømnings-hastigheten på fødestrålen (i.e. trykket som anvendes og dimensjonen på dyse-strømningskanalen) og den påkrevde oppholdstiden for å gro ønskede partikkel-størrelser. Oppfinnelsen kan anvende et bredt område av avstander, avhengig av de aktuelle prosessparametere som benyttes, men vil i praksis anvende en avstand mellom dysemunningen og bråkjølingssonen fra omtrent 1 mm til omtrent 100 mm. Eksperiment utført av oppfinneren har vist at ved anvendelse av en fødestråle trykksatt til et trykk i området fra 0,01-IO<5>til 20-IO5 Pa over trykket til gassen (eller vakuum) i frirommet i reaktorkammeret med en dyse med en åpning som spesifisert i det første aspektet av oppfinnelsen, at avstanden fra dyseåpningen for fødestrålen kan fordelaktig være fra 1 til 50 mm, eller mer foretrukket fra en av de følgende avstandene; fra 1 til 30 mm, fra 1 til 20 mm, fra 1 til 10 mm, fra 1 til 6 mm, og fra 2 til 6 mm. Med "avstand fra dyseåpningen" som brukt heri menes den lineære avstanden langs strømningshastighetsvektoren på strømmen fra åpningen av injeksjonsdysen som injiserer strålen til det første kontaktpunktet med strømnings-hastighetsvektoren til den kryssende strålen.

En annen faktor som påvirker utvidelsen av fødestrålen etter den går inn i frirommet på reaksjonskammeret er trykkfallet over injiseringsdysen. Desto høyere trykkfallet er, desto raskere strømningshastigheter av fødestrålen og korresponderende mindre romlig utbredelserate vil oppnås. I praksis kan oppfinnelsen fungere innenfor et hvilket som helst trykkfall, det vil si trykkforskjellen mellom gass i strømnings-kanalen av injiseringsdysen og gasstrykket i bulk arealet av reaktorkammeret, i et av de følgende områdene; fra 0,0M0<5>til 20-105 Pa, fra 0,015-10<5>til 15-105 Pa, fra 0,015-10<5>til 10-105 Pa, fra 0,02-10<5>til 5-105 Pa, fra 0,25-10<5>til 2,5-105 Pa, fra 0,25-10<5>til 2,0-105 Pa, fra 0,3-10<5>til 1,5-105 Pa, eller fra 0,3-10<5>til 1,0-105 Pa.

Problemet med ekspansjon av strålen kan ytterligere bli formidlet ved hjelp av strømningsledemidler som reduserer ekspansjon av strålen når den strømmer ut i frirommet i reaktorkammeret. Disse midlene kan være i form av interne strømnings-ledemidler fremskaffet ved utforming av strømningskanalen til injeksjonsdysen og/eller ved bruk av eksterne strømningsledemidler slik som ledeplater etc. lokalisert ved åpningen til injeksjonsdysen. Som nevnt ovenfor, er ikke oppfinnelsen knyttet til noe spesifikk design på injeksjonsdysen med unntak av å levere en fødeståle som har et rektangulært tverrsnittsareal med et forhold som gitt ovenfor. Bortsett fra denne begrensningen, kan alle kjente og tenkelige design på injeksjonsdysen for fødestrålen som kan produsere en fødestråle som beskrevet over benyttes, inkludert konvergerende, divergerende, venturiformede, divergerende-konvergerende dyser.

Videre, oppfinnelsen er ikke knyttet til noen spesifikk måte for ekstern ledning av strålen. Alle kjente eller hvilke som helst tenkelige strømningsledemidler egnet for bruk sammen med injeksjonsdysen for stråler assosiert med gassfase syntesemetoder for submikron- eller nanoskala partikler kan benyttes som et ytterligere trekk for ledning av fødestrålen og/eller den minst ene strålen av kjølegass.

I et alternativt utføringseksempel kan designet av åpningen av injeksjonsdysen som danner kjølefluidstrålen gis en liknende rektangulær utforming som injeksjonsdysen for fødestrålen. Det vil si, injeksjonsdysen for dannelsen av kjølefluidstrålen har en rektangulær åpning med bredde, Bquench, og høyde, Aquench, med et forhold (Bquench/Aquench) i et av de følgende områdene: fra 10 000:1 to 2:1; fra 2500:1 til 5:1; fra 1000:1 til 5:1; fra 750:1 til 5:1; fra 400:1 til 10:1; fra 200:1 til 10:1; eller fra 100:1 til 2:1; en høyde Aquenchi et av de følgende områdene; fra 0,1 til 40 mm, fra

0,15 til 35 mm, fra 0,2 til 30 mm, fra 0,25 til 25 mm, fra 0,3 til 20 mm, fra 0,4 til 15 mm, fra 0,4 til 10 mm, fra 0,5 til 10 mm, fra 0,5 til 5 mm, fra 0,75 til 5 mm, fra 0,75 til 2,5 mm, fra 1 til 2,5 mm, fra 1 til 2 mm, fra 0,1 til 2 mm, eller 0,1 til 1 mm; og et trykk på kjølefluidet i kjølefluidstrålen når det går ut av dysemunningen i et av de

følgende områdene over reaktorkammertrykket; fra 0.01-IO<5>til 20-IO<5>Pa, fra

0,015-10<5>til 15-105 Pa, fra 0,015-10<5>til 10-105 Pa, fra 0,02-10<5>til 5-105 Pa, fra 0,25-10<5>til 2,5-105 Pa, fra 0,25-10<5>til 2,0-105 Pa, fra 0,3-10<5>til 1,5-105 Pa, eller fra 0,3-105 til 1,0-105 Pa.

Ved dannelsen av en kjølefluidstråle med et liknende rektangulært tverrsnitt som hos fødestrålen blir det mulig å bruke en enkel kjølefluidstråle for effektivt å bråkjøle hele fødegassen i et veldig lite romlig volum i et friromreaktorkammer hvis kjølefluidstrålen har en bredde som er minst like stor som bredden på fødestrålen, det vil si bredde, Bquench5til åpningen på injeksjonsdysen for kjølefluidet bør være minst så stor eller større enn bredde, Bfeed, til åpningen på injeksjonsdysen;

Bquench<>>Bfeed. Den ekstra bredden på strålen av kjølefluidet kan fordelaktig være en avveining mellom behovet for å sikre dekking av hele bredden på fødestrålen og unngå bruk av for store mengder kjølegass, slik at i praksis vil den ekstra bredden, AB, kunne fordelaktig være en av følgende. 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, eller 10 mm. Den ekstra bredden, AB, er relatert til bredden av injeksjonsdysen som følger; Bquench<=><B>feed<+>AB.

Dette trekket gir en fordel ved å ha en enklere apparatur og enklere driftsforhold sammenliknet med bruk av flere kjølefluidstråler, og viktigere, for å oppnå utmerket kontroll med utfelling og kinetikk på partikkelvekst og homogenitet på temperatur-gradienten i bråkjølingssonen. Effekten oppnås ved å arrangere en gassknivliknende kjølefluidstråle slik at symmetriplanene til fødestrålen og kjølefluidstrålen krysser hverandre langs en linje som er hovedsakelig normal på strømningshastighets-vektorene som vist skjematisk i Figur 3. Figur 3 viser kun symmetriplanene til strålene for å bedre illustrere orienteringen av strålene. Fødestrålen går ut av injeksjonsdysen (ikke vist) og definerer et symmetriplan 102 med strømnings-hastighetsvektor 106. Fra over fødestrålen, går en kjølefluidstråle ut av en injeksjonsdyse for kjølefluid (ikke vist) og definerer et symmetriplan 107 med strømningshastighetsvektor 108. Ved en distanse Dl fra injeksjonsdysen til fødestrålen krysser symmetriplanet 102 til fødestrålen med symmetriplanet 107 for kjølestrålen langs krysningslinje 109. Avstanden mellom krysnings linjen 109 og åpningen til injeksjonsdysen for kjølefluidet er merket med D2. Symmetriplanene er orientert slik at de er vinklet relativt til hverandre med en vinkel al. I dette utføringseksemplet, representerer vinkel al krysningsvinkelen mellom fødestrålen og kjølefluidstrålen. Strømningshastighetsvektoren 106 for fødestrålen krysser krysnings linjen 109 ved en vinkel a2 og strømningshastighetsvektoren 108 for kjølefluidstrålen krysser krysningslinjen ved en vinkel a3.

Det er fordelaktig å orientere strålene slik at vinklene al, a2 og a3 er så nærme vinkelrett på hverandre som praktisk mulig. Oppfinnelsen kan derimot benytte en krysningsvinkel, al, mellom fødestrålen og kjølestrålen i området mellom 30 til 150° eller i et de følgende områdene; fra 45 til 135°, fra 60 til 120°, fra 75 til 105 °, fra 80 til 100°, eller fra 85 til 95°. Dette gjelder generelt for det første og andre aspekt av oppfinnelsen (dvs. inkluderer andre utføringseksempler enn den som er vist i Figur 2). Men, ved benyttelse av det spesifikke oppsettet vist i Figur 2, kan krysningsvinklene a2 og a3 være i området fra 80 til 100°, eller i et av områdene fra 85 til 95°, fra 87 til 93°, fra 88 til 90°, eller fra 89 til 91°. Begrepet "hovedsakelig normal på strømningshastighetsvektorer" brukt heri betyr at krysningsvinklene al og a3 er i området fra 80 til 100°.

Begrepet "kjølefluid" som brukt heri betyr alle kjente og tenkelige gasser eller væsker som er egnet for å brukes som bråkjølingsfluid i gassfase syntesemetoder for fremstilling av faste partikler. Kjølefluidet kan være inert eller reaktivt relativt til gassen i fødestrålen, avhengig av det faktisk fordampede materialet som benyttes og hvilken type partikler som skal fremstilles. Temperaturen på kjølefluidet bør være tilstrekkelig lavt til å oppnå en rask bråkjølingseffekt ved kontakt med gassen i fødestrålen ved injisering inn i reaktorkammeret. Men den faktiske temperaturforskjellen mellom gassen i fødestrålen og kjølefluidstrålen vil avhenge av et sett sakspesifikke parametere som for eksempel strømningshastigheten (og ergo tykket) til kjølefluidet, plasseringen av krysningssonen (hvor bråkjølingen skjer) som anvendes, overmetningen av fødestrålen, reaksjonskinetikken til utfellingen og vekstraten til partiklene, og den tiltenkte størrelsen på partiklene. Eksempler på passende temperaturforskjeller, AT, mellom gassen i fødestrålen og kjølefluidet kan være i et av de følgende områdene: fra 50 til 3000 °C, fra 100 til 2500 °C, fra 200 til 1800 °C, fra 200 til 1500 °C, 300 til 1400 °C, eller fra 500 til 1300 °C. Trykket på fødestrømmen ved utgang av dyseåpningen kan være i et av de følgende områdene over reaktorkammeret sitt trykk; fra 0,01-IO<5>til 20-IO<5>Pa, fra 0,015-IO<5>til 15-105 Pa, fra 0,015-10<5>til 10-105 Pa, fra 0,02-10<5>til 5-10<5>Pa, fra 0,25-10<5>til 2,5-10<5>Pa, fra 0,25-10<5>til 2,0-105 Pa, fra 0,3-10<5>til 1,5-105 Pa, eller fra 0,3-10<5>til 1,0-105 Pa.

Oppfinnelsen er ikke knyttet til produksjon av noen spesifikk type faste partikler, men kan anvendes ved fremstilling av alle kjente og hvilke som helst tenkelige partikler som kan produseres gjennom gassfase syntesemetoder og som kan ha en partikkelstørrelse i området fra 5000 til lnm. Oppfinnelsen kan for eksempel benyttes til å lage metallegeringer ved å danne en fødestråle bestående av en blanding av metalldamp av et første metall og metalldamp fra et andre metall og bråkjøle fødestrålen med et ikke-reaktivt fluid. Dette kan benyttes generelt i kombinasjon med alle metaller hvor en sammensetning av legeringer er termodynamisk mulig, inkluderende legeringer som har metastabile faser. Alternativt, partikler av legeringer kan dannes ved en organometallisk fremgangsmåte som er tilgjengelig når respektive metallkarbider er termodynamisk favorisert under prosesseringsbetingelsene. I dette tilfellet blir en andre fødestråle inneholdende metalldamp og en organometallisk forbindelse dannet til en fødestråle som så bråkjøles med et inert kjølefluid. Den organometalliske forbindelsen vil dekomponere når den blandes med varm metalldamp, og kan slik produsere rene legeringer, eller legeringer som inneholder karbon. Videre, ved å benytte en reaktiv bråkjølingsgass kan oppfinnelsen fremstille keramer eller andre metallforbindelser med ikke-metalliske elementer ved å oppnå en simultan kjemisk reaksjon mellom metalldampen og bråkjølingen resulterende i utfellingen av partiklene. En alternativ konfigurasjon kan involvere benyttelse av en sekundær stråle av inert kjølefluid etterfølgende blandingen av metalldampen og den reaktive bråkjølingsgassen. Disse fremgangsmåtene kan benyttes til å danne nitrider ved dannelse av en fødestråle av metalldamp som er reaktiv med hensyn til nitrogen som så er bråkjølt med nitrogengass. Ved å bråkjøle med oksygengass i stedet for nitrogengass, kan oppfinnelsen benyttes til å lage oksider. Også, ved å benytte en sekundær fødegass inneholdende karbon sammen med metalldamp av et metall hvor karbidet er termodynamisk foretrukket, kan oppfinnelsen benyttes til å fremstille karbid-partikler.

I det foreliggende utføringseksempel av oppfinnelsen vil bråkjøling av fødestrålen skje essensielt i et svært lite romlig volum av frirommet i reaktorkammeret relativt til størrelsen på tilsvarende apparatur fra kjent teknikk grunnet de relativt tynne "gassknivene" som er gjort til å krysse hverandre langs en krysningslinje som er hovedsakelig normal på strømningshastighetssvektorene som vist skjematisk i Figur 3. Dermed oppnår man hovedsakelig identiske nukleeringsforhold for hvert submikronpartikkel- og/eller nanopartikkelkim og slik en forbedret kontroll på partikkelkarakteristikker, selv ved høye produksjonsrater av submikronpartikler og/eller nanopartikler. Oppfinnelsen kan benytte resirkulering av kjølefluidet.

Oppfinnelsen kan i tillegg inkludere midler for å benytte våt oppsamling av mikron-, submikron- og/eller nanopartikler og/eller midler for elektrostatisk utfelling for unngåelse av agglomerater. Våt oppsamling av submikronpartikler og/eller nanopartikler er fordelaktig, spesielt i tilfellet av reaktive nanopartikler som kan være pyroforiske, for eksempel aluminium-, magnesium- og nanotermittpartikler. Fra et synspunkt av resirkulering av kjølefluidet og reduksjon av agglomerering mellom mikron-, submikron, og/eller nanopartikler, kan det være fordelaktig å benytte en inert væske for oppsamling av partiklene fra kjølefluidet. I tillegg, ved å resirkulere kjølefluidet og forhindre sterk agglomerering mellom submikronpartikler og/eller nanopartikler ved bruk av inert oppsammlingsvæske, korresponderende til dispersjoner og slurrier, sammenliknet med tørre pulver, kan gi et godt utgangspunkt for videre funksjonalisering og for bruk som en reaktant i ulike våt-kjemiske prosesser. Et passiverende oksidlag, som konvensjonelt er brukt for å gjøre nanopartikler enklere og håndtere og transportere i oksygenrike miljø, som luft, reduserer den funksjonelle bruken av nanopartikler; den foreliggende oppfinnelsen unngår behovet for å bruke slikt oksidbelegg da produktet er i form av en suspensjon eller slurry.

Oppfinnelsen søker å adressere problemer assosiert med samtidige gass-til-fast prosesser for fremstilling av mikron-, submikron-, og/eller nanostørrelses partikler. Fortrinnsvis er partiklene dannet ved å bråkjøle dampen til fast fase ved en definert liten romlig region, til forskjell fra andre metoder for fremstilling av mikron-, submikron-, og/eller nanostørrelse partikler hvori dannelse skjer over en stor romlig region hvor gradienter i konsentrasjon og/eller temperatur kan oppstå. En "definert liten romlig region" brukt heri betyr en romlig region i frirommet til reaktoren hvor hovedsakelig romlig isotropiske forhold for dannelsen av partikler eksisterer. Slik isotropi er umulig å gjøre perfekt, det vil si perfekt romlig homogen, så "isotropisk" er fordelaktig definert til å være mindre enn 50 % variasjon i fysikalske parametere over den definerte lille romlige regionen, mer fortrinnsvis mindre enn 5% variasjon, og mest fortrinnsvis mindre enn 0.5% variasjon. En romlig region som kan anses å være en "definert liten romlig region" vil avhenge av forhold og høyde på injeksjonsdyseåpningen, avstanden mellom dyseåpninger og krysningen av strålene, og ekspansjons graden av strålene.

Ved å benytte en definert liten romlig region hvori mikron-, submikron- og nanostørrelse partikler dannes, resulterer i vesentlig mer kontrollerbart, homogent og stabilt nukleeringsmiljø for alle kim som gir opphav til submikronpartiklene og/eller nanopartiklene som fremstilles. Den foreliggende oppfinnelsen er fordelaktig ved å gi høye produksjonsrater av submikronpartikler og/eller nanopartikler ved bruk av høye strømningsrater for fødestrålen og kjølefluidstrålen for gjennom en definert liten romlig region. Prosessen med partikkelfremstilling i følge den foreliggende oppfinnelsen er enkelt skalerbar ved å utvide det definerte lille romlige området sideveis ved å øke breddene Bquenchog Bfeed. Skreddersøm av mikron-, submikron-, og/eller nanostørrelse partikler er oppnåelig gjennom kontroll av relative temperaturforskjeller og strømningsrater på føde og kjølefluid, i tillegg til å endre varmekapasiteten på kjølefluidet ved å bruke forskjellige inert gasser eller blandinger derav.

Den kontinuerlige gassholdige fødestrømmen bestående av mettet damp av materialet kan fordelaktig produseres fra en mengde fast råvaremateriale, selv om foreliggende oppfinnelse kan alternativt bruke væsker eller gasser for å gi den gassholdige fødestrømmen. Alternativt kan urent råmaterial kan brukes til å generere den gassholdige fødestrømmen. Alternativt kan det benyttes råvare-materialer som dekomponerer ved varme til å gi dekomponeringsprodukter som er brukt til å danne partiklene i følge denne oppfinnelsen; for eksempel, råvarematerialene er fortrinnsvis organometallisk materialer som dekomponerer til metall, organiske bi-produkter og vann. Uavhengig av hvilken dampkilde som benyttes, er den gassholdige fødestrømmen egnet til å undergå en faseomdannelse til fast form ved kjøling i den definerte lille romlige regionen ved en tilstrekkelig rask rate for å fremstille mikron-, submikron-, og/eller nanostørrelse partikler.

Valgfritt kan apparaturen inkludere et oppsamlingskammer koblet via en passasje i kommunikasjon med et reaksjonskammer tilpasset slik at mikron-, submikron-, og/eller nanostørrelse partikler fremstilt under drift av reaksjonskammeret blir oppsamlet inne i oppsamlingskammeret. Alternativt kan passasjen utstyres med en kjøle anordning for kjøling av mikron-, submikron-, og/eller nanostørrelse partikler som passerer derigjennom under operasjonen. Kjøleanordningen koblet med passasjen er fordelaktig ved å redusere tendensen for fremstilte mikron-, submikron-og/eller nanostørrelse partikler til å re-entre reaksjonskammeret, og slik gi mer optimale fremstillingsforhold for mikron-, submikron- og/eller nanostørrelse partikler og forsørge et potensielt høyere partikkelutbytte. Alternativt kan oppsamlingskammeret inkludere en partikkelfangende væskestrømanordning for oppsamling av mikron-, submikron- og/eller nanostørrelse partikler ved inngang til oppsamlingskammeret. Bruken av en oppsamlingsvæske reduserer risikoen for løst agglomererte mikron-, submikron- og nanostørrelse partikler til å danne større grupper gjensidig bundne mikron-, submikron- og/eller nanostørrelse partikler som er vanskeligere å separere. Alternativ, kan oppsettet med strømning av oppsamlingsvæske opereres med resirkulering av oppsamlingsvæsken gjennom oppsamlingskammeret. Alternativt kan oppsamlingskammeret inkludere et elektrostatisk oppsamlingsoppsett (VB) for oppsamling av mikron-, submikron- og/eller nanostørrelse partikler som blir transportert under drift fra reaksjonskammeret til oppsamlingskammeret.

Alternativt er apparaturen implementert slik at anordningen for bråkjøling av fødestrålen kan driftes ved å benytte en stråle av inert kjølefluid rettet mot den definerte lille romlige regionen.

Alternativt er apparaturen tilpasset til å driftes i et «lukket løkke»-system for resirkulering av bråkjøling- og/eller oppsamlingsvæsker og -gasser deri.

Alternativt er apparaturen tilpasset til å fremstille minst en av: mikron langstrakte stavlignende strukturer, mikron langstrakte rørlignende partikler, mikron langstrakte krystallignende partikler, mikron buckyballpartikler, submikron langstrakte stavlignende strukturer, submikron langstrakte rørlignende partikler, submikron langstrakte krystallignende partikler, submikron buckyballpartikler, nano langstrakte stavlignende strukturer, nano langstrakte rørlignende partikler, nano langstrakte krystallignende partikler, nano buckyballpartikler. Alternativt, er fremgangsmåten tilpasset til å fremstille hovedsakelig nanopartikler. Alternativt er fremgangsmåten tilpasset til å fremstille hovedsakelig submikronpartikler.

Figurer

Figur 1 er en skjematisk tegning som viser et utføringseksempel av dyseåpningen med et rektangulært tverrsnitt, Figur 1 a) er sett direkte mot åpningen på dysen mens

Figur lb) viser samme dyse fra siden.

Figur 2 er en skjematisk tegning illustrerende en typisk romlig utbredelse av fødestrålen etter utgang fra åpningen av injeksjonsdysen (ikke vist). Figur 3 er en skjematisk tegning illustrerende orienteringen av symmetriplanene til henholdsvis fødestrålen og kjølefluidstrålen, i henhold til et utføringseksempel av oppfinnelsen. Figur 4a) er en skjematisk tegning av et utføringseksempel av en apparatur i henhold til det andre aspektet av oppfinnelsen. Figur 4b) er en skjematisk tegning av et utføringseksempel av dysene for henholdsvis injisering av fødestrålen og kjølefluidstrålen. Figur 5 er en skjematisk tegning av et utføringseksempel av en partikkeloppsamler for fanging og ekstraksjon av fremstilte partikler basert på væskesprayfanging. Figur 6 er en skjematisk tegning av et annet utføringseksempel av en partikkel-samler for innfanging og ekstraksjon av fremstilte partikler basert på elektrostatisk innfanging. Figur 7 er en skjematisk tegning av en annen apparatur i henhold til det andre aspektet av oppfinnelsen. Figur 8 a) til f) er transmisjonselektroskopibilder av sinkpartikler laget i henholdsvis verifikasjonstest 1 til 6.

Beskrivelse av utføringseksempler av oppfinnelsen

Oppfinnelsen vil bli beskrevet i større detalj i form av et utføringseksempel og bekreftelsestester utført med utføringseksemplet.

Utføringseksemplet av en apparatur i følge det andre aspektet av oppfinnelsen er vist skjematisk i Figur 4 a) og b). Apparaturen i henhold til foreliggende oppfinnelse inkluderer en første injiseringsdyse 1 i flytende forbindelse med et fordampningskammer 9 for å lede en strøm av mettet damp derigjennom og ejisere dampen fra en åpen ende av injeksjonsdysen 1 som illustrert i form av en fødestråle 3. Apparaturen inkluderer videre en andre injeksjonsdyse 2 for ledning av en strøm av kjølefluid derigjennom og ejisering fra en åpen ende av injeksjonsdysen 2 for å danne en kjølestråle 4. Fødestrålen 3 krysser kjølestrålen 4 ved en definert liten romlig region 5 hvori mikron-, submikron- og/eller nanostørrelse partikler er dannet i romlig isotropiske betingelser. Ved å kontrollere strømningsrater og sammensetning av fødestrålen 3 og kjølestrålen 4 kan partiklene påvirkes til å anta en sfærisk, langstrakt, rørformet eller planar form. En velkontrollert kvalitet på mikron-, submikron- og/eller nanostørrelse partikler er gjenstand for å bli kontinuerlig ekstrahert fra den definerte lille romlige regionen 5.

Som illustrert i Figur 4 b), er den definerte lille romlige regionen 5 utstrakt sideveis for å øke produksjonsraten av mikron-, submikron- og/eller nanostørrelse partikler mens den beholder den fordelaktige karakteristikken av velkontrollert produksjon av mikron-, submikron- og/eller nanostørrelse partikler. Ved å benytte en tilstrekkelig stor forskjell i temperatur og strømningsrate mellom fødestrålen 3 og kjølestrålen 4, oppnås produksjon av partikler i mikron-, submikron- og/eller nanoskala størrelse. Kjølestrålen 4 kan med fordel været inert overfor materialet i fødestrålen 3, for eksempel kan kjølestrålen 4 med fordel inkludere nitrogen, argon og/eller helium. Enten blir det produsert mikron-, submikron-, eller nanostørrelse partikler, eller en eller flere av disse samtidig, avhengig av parameterne til fødestrålen 3 og kjølestrålen 4 og de fysikalske betingelsene tilstede i deres miljø.

Fødestrålen 3 er fordelaktig produsert fra en mengde fast råvarematerial, selv om foreliggende oppfinnelse kan valgfritt implementeres ved bruk av væske eller gass for å produsere fødestrålen 3. Alternativt kan urent råvarematerial brukes til å generere fødestrålen 3. Alternativt kan råvarematerialet som benyttes bli dekomponert ved varme til å gi dekomponeringsprodukter som brukes til å danne mikron-, submikron- og/eller nanostørrelse partikler i henhold til oppfinnelsen. For eksempel kan råvarematerialet fortrinnsvis være organometallisk materiale som dekomponeres til metall, organiske bi-produkter som karbondioksid, og vann. Men, uavhengig av dampkilden som benyttes, fødestrålen 3 er tilpasset til å undergå en faseomdannelse til fast form når den blir kjølt ved den definerte lille romlige regionen 5 ved en tilstrekkelig raskt nok rate for å fremstille submikronpartikler og/eller nanostørrelse partikler.

I Figur 4a) er apparaturen indikert generelt ved 20. Prosesser illustrert i Figurene la), 1 b), 2, 3 og 4b) skjer inn i reaksjonskammeret 8 i apparaturen 20. Damp for fødestrålen 3 er generert ved fordampning av fast material inkludert i et fordampningskammer 9 i et matesystem 10 for å muliggjøre en kontinuerlig gassholdig fødestrøm av mettet damp. Fordampningskammeret 9 er koblet i kommunikasjon med den dampbærende injeksjonsdysen 1 som ledere inn i reaksjonskammeret 8. Videre, fordampningskammeret 9 er ytterligere tilpasset slik at volumekspansjonen av materialet fra fordampningskammeret 9 fra faseendringen av materialet og den forbundne økningen i temperatur kan driftes til å transportere dampen gjennom injeksjonsdysen 1 og inn i reaksjonskammeret 8.1 fødesystemet 10 benyttes en passende varmekilde til å varme opp råvarematerialet inne i fordampningskammer 9. Varmekilden kan implementeres på flere forskjellige måter; for eksempel gjennom direkte motstandsvarming, induksjonsoppvarming, elektronstråleoppvarming, ved laseroppvarming, mikrobølgeoppvarming, eller en hvilken som helst kombinasjon av slik oppvarming kan benyttes. Råvarematerialet inkludert i fordampningskammeret 9 for fordampning vil ofte initielt være et fast metall, men bruk av apparatur 20 er ikke begrenset til fordampning av metalliske materialer, for eksempel som tidligere nevnt.

Reaksjonskammeret 8 er koblet i kommunikasjon via en passasje 11 til et oppsamlingskammer 12. Alternativt, kan passasje 11 være utstyrt med en anordning 30 for kjøling av væsker og partikler som passerer derigjennom. Slik kjøling kan beleilig oppnås gjennom bruk av, for eksempel Peltier-type elektrotermiske kjøle elementer, en varmepumpeapparatur som gir kjøling, en strøm av kjølevæske rundt minst en del av veggen på passasje 11, en heliumfordamper eller liknende. På grunn av at kjølefluid strømmende fra re aksjons kammer 9 inn i oppsamlingskammer 12 typisk har en høyere strømningsrate sammenliknet med dampen som kommer ut via injeksjonsdyse 1, vil kjølefluidet effektivt bære de fremstilte submikronpartiklene og/eller nanopartiklene fra reaksjonskammeret 8 til oppsamlingskammeret 12.1 oppsamlingskammeret 12, blir de fremstilte mikron-, submikron-og/eller nanostørrelse partiklene separert fra kjølefluidet, dvs. kjølefluidet forsynt via injeksjonsdyse 2. Ikke-uttømmende eksempler på fremgangsmåter for separering for fremstilte mikron-, submikron- og/eller nanostørrelse partikler fra kjølefluidet inkluderer en eller flere av; filter, elektrostatisk utfelling, utfelling ved hjelp av magnetfelt, væskeoppsamlingssystem. Når kjølefluidet har fått partiklene fjernet, ekstraheres kjølefluidet fra kammer 12 gjennom en ventil 16 og så via et tilkoblingsrør 13 inn i en pumpeenhet 14 hvori kjølefluidet blir komprimert, og dets temperatur blir regulert før det ledes via et rør-til-rør koblende rør 15 til reaksjonskammeret 8 for re-injisering fra injeksjonsdyse 2 som nevnt ovenfor. Kjølefluidet, for eksempel en inert gass som helium og/eller argon, blir på denne måte resirkulert inn i apparatur 20, noe som muliggjør økonomisk effektiv drift i forbindelse med bruk av gassholdig materialer som vedlikeholder en høy produksjonsrate av submikronpartikler og/eller nanopartikler. Med andre ord, apparatur 20 benytter en lukket-løkke resirkulering av kjøle- og transportfluidet benyttet til å danne mikron-, submikron- og/eller nanostørrelse partikler som gir en synergistisk fordel.

Digelen hvor materialet er i, fordampningskammeret 9, og dets assosierte injeksjonsdyse 1 kan alternativt være fremstilt fra grafitt og oppvarmet ved bruk av induksjonsvarming. Videre, fordampningskammer 9 kan alternativt være fylt med en gass som gir en inert eller reduserende atmosfære for å forsikre en mindre degradering av materialet fra hvor digelen og fordampningskammer 9 er bygd. For å gi en kontinuerlig føde av råvarematerialet til reaksjonskammer 8, kan man alternativt bruke en fremgangsmåte hvor flere fordampningskammer 9 brukes med tilhørende oppvarmere som sikrer forbedret operasjonspålitelighet og/eller en kontinuerlig lang periode med forsyning av materiale til reaksjonskammer 8. En alternativ konfigurasjon for fordampningskammer 9 er en serie av digler, hvori den første digelen benyttes til å smelte materialet fra fast faste til flytende fase og den andre digelen brukes i operasjon til å motta smeltet material fra den første digelen og fordampe det smeltede materialet til å danne en korresponderende damp som så kan leveres til injeksjonsdyse 1. Alternativt, er den første digelen en stor reservoar-digel, og den andre digelen er en relativt liten høytemperaturdigel. Slikt et serie-oppsett er fordelaktig ved at materialet kan blir tilført den første digelen uten umiddelbart å påvirke operasjon av den andre digelen. Alternativt kan injeksjonsdyse 1 påføres varmeenergi for å redusere en hvilken som helst tendens for damp til å kondensere på innsideveggene til dysen.

Alternativt, apparaturen 20 kan være tilpasset til å driftes slik at fast råvarematerial blir fordampet i fordampningskammer 9 ved akkurat over koketemperaturen til materialet for å produsere en korresponderende damp i motsetning til overmettet damp som vanligvis benyttes ved atmosfærisk trykk. Dette muliggjør effektivt fordampningskammeret 9 og dens en eller flere digler til å fungere for å destillere råvarematerialet; urenheter som har en lavere koketemperatur i råvarematerialet er fordampet og deretter fordelaktig samlet i en kjølefelle og slik forhindret fra å entre reaksjonskammer 8, og dermed muliggjøre å produsere høyrene mikron-, submikron- og/eller nanostørrelse partikler.

Urenheten som har en høyere koketemperatur enn materialet selv forblir i en eller flere av diglene og kan med fordel periodisk tappes av. Slik en destilleringsmetode for drift muliggjør bruk av materialer med lav renhet i de en eller flere digler i fordampningskammer 9, mens apparaturen 20 blir kapabel til å produsere høyrene mikron-, submikron og/eller nanostørrelse partikler fra reaksjonskammer 8.

Oppsamlingskammer 12 kan bli implementert/virkeliggjort på en rekke forskjellige måter. I Figur 5, er en eksempelutføring av oppsamlingskammer 12 og dets assosierte komponenter angitt generelt med 18. Kammer 12 benytter en væske 20 til å samle mikron-, submikron- og/eller nanostørrelse partikler transportert av kjølefluid 17 entrende via passasjen 11 inn i kammer 12. Når kjølefluid 17 med partikler strømmer inn i oppsamlingskammeret 12 blir de møtt med en spray av væske generert gjennom dyse 19. Sprayen av væske fra dyse 19 er justerbar i dens form og natur gjennom variasjon av type dyse benyttet og trykket som er benyttet til å presse væsken gjennom dyse 19. Væske 28 er inert eller ikke-inert etter behov. Væsken 28 kan med fordel være inert slik at den ikke reagerer kjemisk med submikronpartiklene og/eller nanopartiklene oppsamlet under drift. Videre, væsken 28 blir samlet ved en bunnregion av oppsamlingskammer 12. Forskjellige kjøle arrangement 32, for eksempel ved bruk av vannkjølte plater eller koiler, kjøle/varme-pumper og liknende, er fordelaktig anvendt i forbindelse med kammer 12, for eksempel inn i kammer 12, for å kontrollere temperaturen til væske 28.

Når en flyktig væske 28 benyttes i oppsamlingskammer 12, er det ønskelig at væsken ikke blir mistet/tapt via ventil 16 og uønsket introdusert inn i reaksjonskammer 8. Slikt tap av væske kan forårsake forurensning av kjølefluidet. Væsken 28 blir fordelaktig pumpet fra oppsamlingskammeret 12 gjennom en ventil 21 og deretter gjennom et rør 22 til en væskepumpe 23. Pumpe 23 vil ved drift pumpe væsken 28 gjennom et rør 24 til dysen 19 for spraying inn i oppsamlingskammer 12 i den hensikt å fange submikronpartikler og/eller nanopartikler transportert gjennom passasje 11.

I oppsamlingskammeret 12 i Figur 5, kan væsken 28 bli brukt kontinuerlig slik at dens konsentrasjon av mikron-, submikron- og/eller nanoskala partikler øker kontinuerlig etter som den samler flere partikler. Når væske 28 har oppnådd en grenseverdi for partikkelkonsentrasjon, kan det alternativt tappes av minst en del av væsken fra oppsamlingskammeret 12 via kran 25. Fersk væske 28, eksempelvis fri for mikron-, submikron- og/eller nanostørrelse partikler, kan med fordel introduseres via en annen kran 26, og dermed sørge for at et minimumsnivå av væske 28 i oppsamlingskammer 12 blir vedlikeholdt under drift. På grunn av at væsken 28 danner en gassmembran ved dens øvre overflate, kan væske 28 bli tappet fra og fylt på oppsamlingskammer 12 uten signifikant å påvirke gassmiljøet; som tidligere nevnt kan gassmiljøet inn i apparatur 20 med fordel være inert og i en lukket løkke for effektiv bruk av materialer.

Væsken 28 inneholdende mikron-, submikron- og/eller nanostørrelse partikler ekstrahert fra oppsamlingskammeret 12 kan fordelaktig bli brukt direkte i applikasjoner, for eksempel for fremstilling av spesialiserte belegg, maling, overflate lag på substrat som glass og metall, medisin, kosmetikk, elektroder for batterier, elektroder for brenselsceller, reaktanter for våtkjemiske prosesser også videre for å nevne kun noen få eksempler. Alternativt, kan væsken 28 inneholdende mikron-, submikron- og/eller nanostørrelse partikler bli prosessert for å fjerne mikron-, submikron- og/eller nanostørrelse partikler fra den ekstraherte væsken 28 slik at de kan bli benyttet i andre prosesser, for eksempel for fremstilling av høy-styrke fibre, tette kompositter også videre. Sintrede silikonkarbidkomponenter fremstilt i henhold til denne oppfinnelse er beskrevet tidligere.

Som tidligere nevnt er apparatur 20 egent for valgfritt å bli modifisert slik at oppsamlingskammer 12 benytter elektrostatisk utfelling som et alternativ til væskebasert oppsamling av fremstilte mikron-, submikron- og/eller nanostørrelse partikler. En slik implementering av apparatur 20 er illustrert i Figur 6 og generelt henvist til ved 40. Apparatur 40 er implementert slik at dets oppsamlingskammer 12 er fremstilt med ledende sidevegger, eksempelvis fra Hastelloy som er en korrosjonsresistent ledende stållegering. Hastelloy er et varemerke tilhørende Haynes International Inc. Hastelloy er en stållegering som benytter nikkel som dens primære legeringstilsats. Andre mulige legeringselementer inkludert i Hastelloy inkluderer en eller fler av; molybden, krom, kobolt, jern, kobber, magnesium, titan, zirkonium, aluminium, karbon og wolfram. Hastelloy og lignende materialer, for eksempel Inconel og lignende ferrittiske austenittiske stål, når anvendt i apparatur 20, 40, kan motstå korrosive materialer og høye temperatur og slik gjøre apparatur 20, 40 i stand til å håndtere det store spektrumet av mikron-, submikron- og/eller nanostørrelse partikler. Alternativt kan Hastelloy eller lignende også benyttes til konstruksjon av apparatur 20. Apparatur 40 inkluderer ytterligere en elektrisk isolert plattform eller fat 42 koblet via en elektrostatisk forspenningskrets VB til veggen til kammer 12. Alternativt kan plattform eller fat 42 være magnetisk svevende og fleksible elektriske koblinger være laget på en måte slik at det skjermer mikron-, submikron- og/eller nanostørrelse partikler fra å utgjøre noen risiko for kortslutning av baner som dannes under drift mellom plattform eller fat 42 og veggene til oppsamlingskammeret 12 ved isotropisk deponering av mikron-, submikron og/eller nanostørrelse partikler. Alternativt kan passasjen 11 være utstyrt med en UV-kilde for ionisering av mikron-, submikron- og/eller nanostørrelse partiklene til å gjøre dem frastøtende overfor hverandre for å redusere risikoen for felles agglomerering, og også gjøre dem i stand til å bli akselerert ved et elektrisk felt 44 fremskaffet i oppsamlingskammer 12 slik at mikron-, submikron- og/eller nanostørrelse partiklene blir innkapslet av en kraft oppå plattformen eller fatet 42, eller hvilket som helst annet objekt eller substrat plassert der oppe under drift. Alternativt kan UV bestråling benyttes i andre deler av apparatur 40. Alternativt, kan oppsamlingskammer 12 til apparatur 40 inkludere et kjølearrangement 32 som tidligere beskrevet. Bruken av UV for å redusere mikron-, submikron- og/eller nanostørrelse partikler er også mulig gjennom bruk av apparatur 20, for eksempel i reaksjonskammer 8, og i passasjen 11 eller i oppsamlingskammer 12, eller en hvilken som helst kombinasjon av disse. Alternativt kan plattform eller fat 42 være utstyrt med en gassperre (ikke vist) slik at den kan bli introdusert og fjernet fra oppsamlingskammer 12 uten å forstyrre gassbalansen inn i apparatur 40.

Apparatur 20 er egnet for å forenkles for å generere en apparatur som illustrert i

Figur 7 og indikert generelt med 60.1 apparatur 60 er det benyttet et kombinert reaksjons- og oppsamlingskammer 8,12, hvori væske 28 blir pumpet via en pumpe 14 for å generere en kjølespray fra injeksjonsdyse 2 mot fødestrålen fra digelen via injeksjonsdyse 1. Stråler fra injeksjonsdyse 1,2 møtes på en definert liten romlig bråkjølingsregion 5 som en kryssende linje hvor mikron-, submikron- og/eller nanostørrelse partikler blir generert og feid til bunnen av kammer 8,12 av bråkjølingsvæske 28 som synergistisk også fungerer som en oppsamlingsvæske 28. Fersk væske 28 kan fordelaktig tilsettes periodevis i kammer 8, 12 under drift, og væske 28 inneholdende mikron-, submikron- og/eller nanostørrelse partikler fjernes fra apparatur 60. Ekstrahering og fylling av væske til og fra apparatur 60 kan fordelaktig utføres periodisk og/eller på en kontinuerlig basis. Apparatur 60 utgjør et lukket system som er egnet for kontinuerlig drift. Alternativt kan det være flere digler i fordampningskammer 9 for å sikre en pålitelig forsyning av damp via injeksjonsdyse 1 i den definerte lille romlige regionen 5.

Apparatur 20, 40 og 60 er i stand til å fremskaffe mikron-, submikron- og/eller nanostørrelse partikler til bruk i aktive komponenter slik som avanserte solceller og avanserte lysemitterende komponenter. For eksempel, dendrittiske avlange nanopartikler fabrikkert fra sinkoksid er i stand til å emittere hvitt lys når en elektrisk strøm føres derigjennom. Ved hjelp av høyplasmonressonanser som inntreffer deri, er nanopartikler kapable til å danne en basis for solceller for bærekraftig elektrisk strømgenerering fra sollys ("grønn fornybar energi"). I tillegg kan nanopartikler benyttes til å fremstille ledende polymere og derved trykkbare elektroniske kretser.

Selv om apparatur 20, 40, 60 er beskrevet i det foregående for å fremstille mikron-, submikron- og/eller nanostørrelse partikler, kan forhold i den definerte lille romlige region 5 modifiseres for fremstilling av mikron-, submikron-, og nanostørrelse stavlignende strukturer, rørlignende strukturer, for eksempel langstrakte nanokrystaller, langstrakte nanostaver and langstrakte nanorør så vel som Buckminster-baller. Slike nanostaver og nanorør er fordelaktig ved fremstilling av kvantemekaniske lysemitterende komponenter stimulert med elektrisk strøm.

Verifikasjon av oppfinnelsen

For å verifisere effekten av oppfinnelsen, ble en apparatur i henhold til utføringseksemplet vist i Figur 4 a), 4 b) og 5 brukt til å fordampe prøver av elementært sink og danne submikron og/eller nanostørrelse partikler.

Felles for alle testene er at den metalliske sinken ble varmet opp til den fordampet i en innkapslet grafittbeholder med et grafittbasert gassutløp dannet til en injeksjonsdyse med et rektangulært tverrsnitt ved dyseåpningen. Både grafittbeholderen og injeksjonsdysen ble varmet opp ved induksjon til å holde en temperatur på 907-1050 °C for å danne en jevn og kontinuerlig strøm av mettet sinkdamp ved dens kokepunkttemperatur (907 °C) gjennom injeksjonsdysen og inn i reaksjonskammeret som en fødestråle formet til en "gasskniv". Kjølefluidet var nitrogengass ved omtrent romtemperatur, og ble injisert gjennom en injeksjonsdyse laget av kvarts (Si02) med en rektangulær åpning som dannet en "gass-kniv" av kjølefluid. De to gassknivene ble orientert som vist i Figur 3 med vinkler al, a2 og a3 på omtrent 90°. Etter kollisjon med hverandre, ble gassene som inneholdt partikler strømmet gjennom en passasje inn i et oppsamlingskammer hvor gassen ble utsatt for en spray av white-spirite for å fange opp partiklene. Hver test ble kjørt til all metallisk sink hadde fordampet.

Testene ble kjørt med forskjellig størrelse på injeksjonsdysene. Testparameterne er summert i Tabell 1, og de resulterende sinkpartiklene er presentert ved skanning-mikroskopibilder vist i Figur 8 a) til f). Bredden på injeksjonsdysen korresponderer til avstanden indikert med pil B mens høyden korresponderer til avstanden indikert av piler A i Figur 1. Avstanden Dl er avstanden langs strømningshastighetsvektoren på fødestrålen fra åpningen på fødedysen til krysningspunktet for strømnings-hastighetsvektoren på strålen av kjølegass, mens avstand D2 er avstanden langs strømningshastighetsvektoren på strålen av kjølefluid fra åpningen på kjølefluid-dysen til krysningspunktet til strømningshastighetsvektoren på fødestrålen.

Referanser

1. Mark T. Swihart (2003), "Vapor-phase synthesis of nanoparticles", Current Opinion in Colloid and Interface Science, Vol(8), pp. 127 - 133. 2. Frank Einar Kruis (2001), "Synthesis of nanoparticles in the gas phase for functional applications", Habilitation thesis accepted by: University of Duisburg, Department of electrical engineering, 2001-06-01, Germany, pp. 19 - 28.

Claims

1. Fremgangsmåte for fremstilling av faste partikler av et material, hvor fremgangsmåten omfatter: dannelse av en kontinuerlig gassholdig fødestrøm omfattende mettet damp av materialet, og injisering av den kontinuerlige gassholdige fødestrømmen gjennom et innløp inn til en friromregion i et reaksjonskammer i form av en fødestråle som stikker ut fra innløpet, og dannelsen av minst en kontinuerlig stråle med kjølefluid og injisering av den minst ene kjølefluidstrålen inn i reaksjonskammeret,karakterisert vedat fødestrålen er dannet ved å sende fødestrømmen ved et trykk i området fra 0,0M05 til 20-105 Pa over trykket i rektorkammeret, gjennom en injeksjonsdyse som fungerer som et reaktorinnløp og som har et rektangulært tverrsnittsareal på dyseåpningen med høyde Afeedog bredde Bfeed, hvor forholdet mellom Bfeed/Afeeder<>>2:1 og høyden Afeeder i området fra 0,1 til 40 mm, og hver av de minst ene kjølefluidstrålene er dannet ved å sende kjølemediet gjennom en injeksjonsdyse som retter kjølefluidstrålen på en slik måte at den krysser fødestrålen med en krysningsvinkel mellom 30 og 150°, og hvor hver av de minst ene kjølefluidstrålene, enten individuelt eller kombinert, blandes med hovedsakelig all gassen fra fødestrålen ved en ønsket avstand fra dyseåpningen for injeksjon av fødestrålen.

2. Fremgangsmåte i følge krav 1, hvor fødestrålen dannes ved å sende fødestrømmen gjennom en injeksjonsdyse med et forhold (Bfeed/Afeed) i et av de følgende områdene; fra 10 000:1 til 2:1; fra 2500:1 til 5:1; fra 1000:1 til 5:1; fra 750:1 til 5:1; fra 400:1 til 10:1; fra 200:1 til 10:1; eller fra 100:1 til 2:1, og en høyde Afeedi et av de følgende områdene; fra 0,1 til 40 mm, fra 0,15 til 35 mm, fra 0,2 til 30 mm, fra 0,25 til 25 mm, fra 0,3 til 20 mm, fra 0,4 til 15 mm, fra 0,4 til 10 mm, fra 0,5 til 10 mm, fra 0,5 til 5 mm, fra 0,75 til 5 mm, fra 0,75 til 2,5 mm, fra 1 til 2,5 mm, fra 1 til 2 mm, fra 0,1 til 2 mm, eller 0,1 til 1 mm, og hvor trykket av føden er i et av de følgende områdene over trykket til reaktorkammeret; fra 0,0M0<5>til 20-105 Pa, fra 0,015-105til 15-105 Pa, fra 0,015-10<5>til 10-IO5 Pa, fra 0.02-10<5>til 5-IO<5>Pa, fra 0,25-IO<5>til 2,5-IO5 Pa, fra 0,25-IO<5>til 2,0-10<5>Pa, fra 0,3-10<5>til 1,5-105 Pa, eller fra 0,3-10<5>til 1,0-105 Pa.

3. Fremgangsmåte i følge krav 1 eller 2, hvor den minst ene av kjølefluidstrålene krysser fødestrålen med en krysningsvinkel, al, mellom 30 og 150° ved avstand fra dyseåpningen til fødestrålen i et av de følgende områdene; fra 1 til 30 mm, fra 1 til 20 mm, fra 1 til 10 mm, fra 1 til 6 mm, and fra 2 til 6 mm, og temperaturforskjellen, AT, mellom kjølefluidet og gassen til fødestrålen er i en av de følgende områdene; fra 50 til 3000 °C, fra 100 til 2500 °C, 200 til 1800 °C, fra 200 til 1500 °C, 300 til 1400 °C, eller fra 500 til 1300 °C.

4. Fremgangsmåte i følge krav 1, 2 eller 3, hvor kjølefluidstrålen er dannet ved bruk av en injeksjonsdyse med et rektangulært tverrsnitt på dyseåpningen som har bredde, Bquench, og høyde, AquenCh, med et forhold (BqUench/Aquench) i et av de følgende områdene; fra 10 000:1 til 2:1; fra 2500:1 til 5:1; fra 1000:1 til 5:1; fra 750:1 til 5:1; fra 400:1 til 10:1; fra 200:1 til 10:1; eller fra 100:1 til 2:1; en høyde Aquenchi et av de følgende områdene; fra 0,1 til 40 mm, fra 0,15 til 35 mm, fra 0,2 til 30 mm, fra 0,25 til 25 mm, fra 0,3 til 20 mm, fra 0,4 til 15 mm, fra 0,4 til 10 mm, fra 0,5 til 10 mm, fra 0,5 til 5 mm, fra 0,75 til 5 mm, fra 0,75 til 2,5 mm, fra 1 til 2,5 mm, fra 1 til 2 mm, fra 0,1 til 2 mm, eller 0,1 til 1 mm; og et trykk på kjølefluidet i kjølefluidstrålen ved utgang av dysemunningen i en av de følgende områdene over trykket i reaktorkammeret; fra 0,01-IO<5>til 20-IO<5>Pa, fra 0,015-10<5>til 15-105 Pa, fra 0,015-10<5>til 10-105 Pa, fra 0,02-10<5>til 5-105 Pa, fra 0,25-10<5>til 2,5-105 Pa, fra 0,25-10<5>til 2,0-105 Pa, fra 0,3-10<5>til 1,5-105 Pa, eller fra 0,3-105 til 1,0-105 Pa.

5. Fremgangsmåte i følge krav 4, hvor fødestrålen og kjølefluidstrålen er orientert slik at: symmetriplanene av strålene krysser hverandre langs en krysningslinje ved en avstand Dl fra injeksjonsdyseåpningen som danner fødestrålen og en avstand D2 fra injeksjonsdyseåpningen som danner strålen av kjølegass, symmetriplanene er vinklet i forhold til hverandre med en vinkel al, og strømningshastighetsvektoren til fødestrålen krysser krysningslinjen ved en vinkel a2 og strømningshastighetsvektoren til kjølefluidstrålen krysser krysningslinjen ved en vinkel a3.

6. Fremgangsmåte i følge krav 5, hvor krysningsvinkelen, al, er i et av de følgende områdene; fra 30 til 150°, fra 45 til 135°, fra 60 til 120°, fra 75 til 105 °, fra 80 til 100°, eller fra 85 til 95°, og krysningsvinklene a2 og a3 er i et av de følgende områdene; fra 80 til 100°, fra 85 til 95°, fra 87 til 93°, fra 88 til 90°, eller fra 89 til 91°.

7. Fremgangsmåte i følge krav 4, 5 eller 6, hvor Bquench<>>Bfeed.

8. Fremgangsmåte i følge krav 4, 5 eller 6, hvor Bquench= Bfeed+AB, og hvor AB har en av de følgende verdiene; 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, eller 10 mm.

9. Fremgangsmåte i følge hvilke som helst av de foregående krav, hvor fødegassen er fordampet sink og kjølefluidet er nitrogengass.

10. Fremgangsmåte i følge hvilke som helst av de foregående krav, hvor fødegassen er en blanding av to eller flere fordampede materialer.

11. Fremgangsmåte i følge krav 10, hvor fødegassen er en blanding av to eller flere metalldamper, eller en blanding av metalldamp og en gassholdig ikke-metallisk forbindelse.

12. Fremgangsmåte i følge hvilke som helst av de foregående krav, hvor partiklene som produseres har en ekstern diameter i et av de følgende områdene; fra 1 nm til 5 \ im, fra 5 til 100 nm, fra 100 til 1000 nm, eller fra 1 til 2 \ im.

13. Apparatur for fremstilling av faste partikler av et material, hvor apparaturen omfatter; et fødesystem (10) for forsyning av kontinuerlig gassholdig fødestrøm omfattende mettet damp av materialet og hvor fødestrømmen er trykksatt til et trykk i området fra 0,01-IO<5>til 20-IO5 Pa over reaktorkammerets trykk et system (14, 15) for å forsyne minst en kontinuerlig strøm av kjølefluid, en reaktor (8) som har et friromskammer, et utløp (11) for gass og en partikkeloppsamler (12) for fanging og ekstrahering av fremstilte faste partikler, en injeksjonsdyse (1) i flytende forbindelse med den kontinuerlige gassholdige fødestrømmen som er lokalisert slik at den injiserer fødestrømmen i form av en fødestråle stående ut fra åpningen av injeksjonsdysen inn i friromsregionen til reaktorkammeret, og minst en injeksjonsdyse (2) for kjølefluid i flytende forbindelse med den kontinuerlige forsyningen og som injiserer minst en kjølefluidstråle inn i reaktorkammeret, karakterisert vedat injeksjonsdyseåpningen for injisering av fødestrålen har et rektangulært tverrsnittsareal med høyde Afeedog bredde Bfeed, hvor forholdet Bfeed/Afeeder > til 2:1 og høyden Afeeder i området fra 0,1 til 40 mm, og den minst ene injeksjonsdysen for injisering av den minst ene kjølefluidstrålen har en dyseåpning som danner en stråle av kjølefluid og som er lokalisert slik at den minst ene strålen av kjølefluid krysser fødestrålen ved en krysningsvinkel mellom 30 og 150°, og som, enten individuelt eller kombinert, blandes i hovedsak med all gass i fødestrålen ved en ønsket avstand fra dyseåpningen for injisering av fødestrålen.

14. Apparatur i følge krav 13, hvor injeksjonsdyseåpningen for injisering av fødestrålen har: et forhold (Bfeed/Afeed) i et av de følgende områdene; fra 10 000:1 til 2:1; fra 2500:1 til 5:1; fra 1000:1 til 5:1; fra 750:1 til 5:1; fra 400:1 til 10:1; fra 200:1 til 10:1; eller fra 100:1 til 2:1, og en høyde Afeedi et av de følgende områdene: fra 0,15 til 35 mm, fra 0,2 til 30 mm, fra 0,25 til 25 mm, fra 0,3 til 20 mm, fra 0,4 til 15 mm, fra 0,4 til 10 mm, fra 0,5 til 10 mm, fra 0,5 til 5 mm, fra 0,75 til 5 mm, fra 0,75 til 2,5 mm, fra 1 til 2,5 mm, fra 1 til 2 mm, fra 0,1 til 2 mm, eller 0,1 til 1 mm.

15. Apparatur i følge krav 13 eller 14, hvor - injeksjonsdysen for injisering av fødestrålen og den minst ene injeksjonsdysen for injisering av den minst ene kjølefluidstrålen er orientert slik at fødestrålen og den minst ene kjølefluidstrålen krysser hverandre i en krysningsvinkel, al, mellom 30 og 150° ved avstand, Dl, fra dyseåpningen til fødestrålen i et av de følgende områdene; fra 1 til 30 mm, fra 1 til 20 mm, fra 1 til 10 mm, fra 1 til 6 mm, og fra 2 til 6 mm.

16. Apparatur i følge krav 13,14 eller 15, hvor apparaturen benytter en injeksjonsdyse for injisering av kjølefluidstrålen, hvor injeksjonsdysen har et rektangulært tverrsnitt på dyseåpningen med bredde, Bquench, og høyde, Aquench, som danner et forhold (Bquench/AqUench) i et av de følgende områdene; fra 10 000:1 til 2:1; fra 2500:1 til 5:1; fra 1000:1 til 5:1; fra 750:1 til 5:1; fra 400:1 til 10:1; fra 200:1 til 10:1; eller fra 100:1 til 2:1; og høyden Aquencher i et av de følgende områdene; fra 0,1 til 40 mm, fra 0,15 til 35 mm, fra 0,2 til 30 mm, fra 0,25 til 25 mm, fra 0,3 til 20 mm, fra 0,4 til 15 mm, fra 0,4 til 10 mm, fra 0,5 til 10 mm, fra 0,5 til 5 mm, fra 0,75 til 5 mm, fra 0,75 til 2,5 mm, fra 1 til 2,5 mm, fra 1 til 2 mm, fra 0,1 til 2 mm, eller 0,1 til 1 mm.

17. Apparatur i følge krav 16, hvor injeksjonsdysen for injisering av fødestrålen og injeksjonsdysen for injisering av den minst ene kjølefluidstrålen er orientert slik at: symmetriplanene på strålene som krysser hverandre langs krysningslinjen ved avstand Dl fra injeksjonsdyseåpningen som danner fødestrålen og en avstand D2 fra injeksjonsdyseåpningen som danner kjølefluidstrålen, symmetriplanene er vinklet relativt til hverandre med en vinkel al, og strømningshastighetsvektoren på fødestrålen krysser krysningslinjen med vinkel a2 og strømningshastighetsvektoren på kjølefluidstrålen krysser krysningslinjen ved vinkel a3.

18. Apparatur i følge krav 17, hvor -krysningsvinkelen, al, er i et av de følgende områdene; fra 30 til 150°, fra 45 til 135°, fra 60 til 120°, fra 75 til 105 °, fra 80 til 100°, eller fra 85 til 95°, og - krysningsvinklene a2 og a3 er i et av de følgende områdene; fra 80 til 100°, fra 85 til 95°, fra 87 til 93°, fra 88 til 90°, eller fra 89 til 91°.

19. Apparatur i følge krav 16, 17 eller 18, hvor Bquench<>>Bfeed.

20. Apparatur i følge krav 16, 17 eller 18 hvor Bquench= Bfeed+AB, og hvor AB har en av de følgende verdiene; 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, eller 10 mm.

21. Apparatur i følge hvilke som helst av kravene 13-20, hvor fødesystemet for levering av kontinuerlig gassholdig fødestrøm omfatter et fordampningskammer for fordampning av sinkmetall, og systemet for levering av minst en kontinuerlig forsyningsstrømning av kjølefluid omfatter en forsyningslinje av nitrogengass ved romtemperatur og et trykk over reaktorkammerets trykk i området fra 0,02-IO<5>til 5-105 Pa.

22. Apparatur i følge hvilke som helst av krav 13-21, hvor fødesystemet for levering av kontinuerlig gassholdig fødestrøm består av to eller flere fordampningskammer i flytende forbindelse med injeksjonsdysen for fødestrålen, og hvor forsyningslinjene koblet til fordampningskammeret er slått sammen til en enkelt gasskanal som er i flytende forbindelse med injeksjonsdysen.