JPH0594037A - 電子写真用現像剤 - Google Patents
電子写真用現像剤Info
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- JPH0594037A JPH0594037A JP3334117A JP33411791A JPH0594037A JP H0594037 A JPH0594037 A JP H0594037A JP 3334117 A JP3334117 A JP 3334117A JP 33411791 A JP33411791 A JP 33411791A JP H0594037 A JPH0594037 A JP H0594037A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】安定した帯電性を有し流動性に優れた電子写真
用現像剤を提供する。 【構成】 一般式(1)で示されるアミノ置換シラン化合
物とオルガノポリシロキサンによって処理され、鉄に対
する摩擦帯電量が100μC/gから-100μC/gの範囲にあ
り、かつ透過率法によって測定された疎水化率が60％以
上の値を示す疎水性シリカ粉末をトナーに添加したこと
を特徴とする。 一般式(1) Ｒ1ＳｉＲ2 3-nＲ3 n 〔但し式中それぞれ、Ｒ1は炭素数1から10のアミノ置換
アルキル基;Ｒ2は炭素数1から5のアルキル基;Ｒ3はCl、B
rまたは炭素数1から5のアルコキシ基;nは1から3の整数
を表す。〕
用現像剤を提供する。 【構成】 一般式(1)で示されるアミノ置換シラン化合
物とオルガノポリシロキサンによって処理され、鉄に対
する摩擦帯電量が100μC/gから-100μC/gの範囲にあ
り、かつ透過率法によって測定された疎水化率が60％以
上の値を示す疎水性シリカ粉末をトナーに添加したこと
を特徴とする。 一般式(1) Ｒ1ＳｉＲ2 3-nＲ3 n 〔但し式中それぞれ、Ｒ1は炭素数1から10のアミノ置換
アルキル基;Ｒ2は炭素数1から5のアルキル基;Ｒ3はCl、B
rまたは炭素数1から5のアルコキシ基;nは1から3の整数
を表す。〕
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は電子写真、電子記録にお
いて使用される現像剤に関する。
いて使用される現像剤に関する。
【０００２】
【従来の技術とその問題点】電子写真用現像剤のトナー
に、その流動性を高め、凝集を防止する目的で添加剤
（流動性改善剤）を用いることが広く行われている。従
来、流動性改善剤としては表面を疎水化した金属酸化物
微粉末、特にシリカ粉末が一般的に用いられてきた。し
かし、キャリアとして一般的に用いられている鉄（酸化
鉄）との摩擦帯電性の点から考えると、これらの添加剤
はそれ自体が高い帯電性を持っている。従って、トナー
自体の帯電性への影響が顕著になり、帯電量の湿度や温
度に対する依存性が上昇したり、経時的な安定性が低下
するなどの現像が起きる。従ってこれらの添加剤の使用
量は、一般的に１重量部以下とされ、得られる流動性の
改善効果は必ずしも充分なものではない。
に、その流動性を高め、凝集を防止する目的で添加剤
（流動性改善剤）を用いることが広く行われている。従
来、流動性改善剤としては表面を疎水化した金属酸化物
微粉末、特にシリカ粉末が一般的に用いられてきた。し
かし、キャリアとして一般的に用いられている鉄（酸化
鉄）との摩擦帯電性の点から考えると、これらの添加剤
はそれ自体が高い帯電性を持っている。従って、トナー
自体の帯電性への影響が顕著になり、帯電量の湿度や温
度に対する依存性が上昇したり、経時的な安定性が低下
するなどの現像が起きる。従ってこれらの添加剤の使用
量は、一般的に１重量部以下とされ、得られる流動性の
改善効果は必ずしも充分なものではない。
【０００３】
【発明の目的】本発明の目的は、前記従来技術の問題点
を考慮し、トナー自体の帯電性への影響が小さく、充分
な流動性改善効果を持つ添加剤を用いることによって、
安定した帯電性を持ち、流動性に優れた電子写真現像剤
を提供することにある。本発明者等は上記の目的を達成
すべく鋭意研究を行った効果、アミノ置換シラン化合物
とオルガノポリシロキサンの適当量を組み合わせて表面
処理し、鉄に対する摩擦帯電量の絶対値が従来の疎水性
シリカと比較して小さく、かつ高い疎水化率を併せ持つ
シリカが上記の目的に適することを見いだした。即ちこ
の表面処理シリカをトナーに添加した場合、そのトナー
自体の帯電量の変化が極めて小さいため、比較的多量に
用いてもトナーの特性を損なうことがなく充分な流動性
が得られるとともに、湿度や温度の影響を受けにくくな
り、さらにカブリや画像の低下をおこしにくくなること
を確認し、本発明の目的を達成した。
を考慮し、トナー自体の帯電性への影響が小さく、充分
な流動性改善効果を持つ添加剤を用いることによって、
安定した帯電性を持ち、流動性に優れた電子写真現像剤
を提供することにある。本発明者等は上記の目的を達成
すべく鋭意研究を行った効果、アミノ置換シラン化合物
とオルガノポリシロキサンの適当量を組み合わせて表面
処理し、鉄に対する摩擦帯電量の絶対値が従来の疎水性
シリカと比較して小さく、かつ高い疎水化率を併せ持つ
シリカが上記の目的に適することを見いだした。即ちこ
の表面処理シリカをトナーに添加した場合、そのトナー
自体の帯電量の変化が極めて小さいため、比較的多量に
用いてもトナーの特性を損なうことがなく充分な流動性
が得られるとともに、湿度や温度の影響を受けにくくな
り、さらにカブリや画像の低下をおこしにくくなること
を確認し、本発明の目的を達成した。
【０００４】
【発明の構成】本発明によればアミノ置換シラン化合物
とオルガノポリシロキサンによって処理され、鉄に対す
る摩擦帯電量が100μC/gから−100μC/g、好ましくは50
μC/gから−50μC/gの範囲にあり、かつ透過率法によっ
て測定された疎水化率が60％以上、好ましくは70％以上
の値を示すシリカ粉体をトナーに添加したことを特徴と
する電子写真用現像剤が提供される。
とオルガノポリシロキサンによって処理され、鉄に対す
る摩擦帯電量が100μC/gから−100μC/g、好ましくは50
μC/gから−50μC/gの範囲にあり、かつ透過率法によっ
て測定された疎水化率が60％以上、好ましくは70％以上
の値を示すシリカ粉体をトナーに添加したことを特徴と
する電子写真用現像剤が提供される。
【０００５】本発明に用いられるアミノ置換シラン化合
物とは、 一般式（１） Ｒ1ＳｉＲ2 3-nＲ3 n ［但し式中それぞれ、Ｒ1は炭素数1から10のアミノ置換
アルキル基；Ｒ2は炭素数1から5のアルキル基；Ｒ3はＣ
ｌ、Ｂｒまたは炭素数1から5のアルコキシ基；nは1から
3の整数を表す。］で示される化合物であり、以下のよ
うな化合物が例示される。 H2N(CH2)3Si(OEt)3 H2N(CH2)2NH(CH2)3Si(OMe)3 H2N(CH2)2NH(CH2)3SiMe(OMe)2 C6H5HN(CH2)3Si(OMe)3 H2N(CH2)2NH(CH2)3SiCl3 本発明に用いられるオルガノポリシロキサンはシリカ粉
体表面に均一に付着する程度の流動性を持つこと以外は
特に限定されないが、処理操作の面から10csから1000cs
程度の粘度のものを用いることが好ましい。また、疎水
性および入手可能性の観点からは、 −（ＳｉＲ4Ｒ
5Ｏ）− ［式中、Ｒ4、Ｒ5は、アルキル基、フェニル
基、フェニル置換アルキル基、アルコキシ基およびハイ
ドロジェン基より選ばれる同一または異なる置換基を表
す（但し、Ｒ4、Ｒ5は同時にハイドロジェン基であって
はならない）］で表される繰返し単位を有するオルガノ
ポリシロキサンが好適である。本発明に用いられるシリ
カ粉体は、その帯電特性の要求される用途に適した粒径
であればよく、特に比表面積が50m2/g以上のものが好ま
しい。
物とは、 一般式（１） Ｒ1ＳｉＲ2 3-nＲ3 n ［但し式中それぞれ、Ｒ1は炭素数1から10のアミノ置換
アルキル基；Ｒ2は炭素数1から5のアルキル基；Ｒ3はＣ
ｌ、Ｂｒまたは炭素数1から5のアルコキシ基；nは1から
3の整数を表す。］で示される化合物であり、以下のよ
うな化合物が例示される。 H2N(CH2)3Si(OEt)3 H2N(CH2)2NH(CH2)3Si(OMe)3 H2N(CH2)2NH(CH2)3SiMe(OMe)2 C6H5HN(CH2)3Si(OMe)3 H2N(CH2)2NH(CH2)3SiCl3 本発明に用いられるオルガノポリシロキサンはシリカ粉
体表面に均一に付着する程度の流動性を持つこと以外は
特に限定されないが、処理操作の面から10csから1000cs
程度の粘度のものを用いることが好ましい。また、疎水
性および入手可能性の観点からは、 −（ＳｉＲ4Ｒ
5Ｏ）− ［式中、Ｒ4、Ｒ5は、アルキル基、フェニル
基、フェニル置換アルキル基、アルコキシ基およびハイ
ドロジェン基より選ばれる同一または異なる置換基を表
す（但し、Ｒ4、Ｒ5は同時にハイドロジェン基であって
はならない）］で表される繰返し単位を有するオルガノ
ポリシロキサンが好適である。本発明に用いられるシリ
カ粉体は、その帯電特性の要求される用途に適した粒径
であればよく、特に比表面積が50m2/g以上のものが好ま
しい。
【０００６】鉄に対する摩擦帯電量の測定方法は、文献
例えば「色材」(55[9]630-636,1982)などによって規定さ
れている。その値はトナーの帯電特性への影響を抑える
ために100μC/gから−100μC/g、好ましくは50μC/gか
ら−50μC/gの範囲にあることが実用上望ましい。
例えば「色材」(55[9]630-636,1982)などによって規定さ
れている。その値はトナーの帯電特性への影響を抑える
ために100μC/gから−100μC/g、好ましくは50μC/gか
ら−50μC/gの範囲にあることが実用上望ましい。
【０００７】透過率法は処理されたシリカ粉体の疎水化
率を実験的に求める方法で、以下の手順によって測定さ
れる。処理されたシリカ粉体1.0gと水100mlを抽出用フ
ラスコに入れ、５分間激しく振盪撹拌する。その後１分
間静置し、フラスコの底から少量の懸濁液を抜き出す。
この液の550nmの光に対する透過率を、純水の透過率を1
00％として表した値をそのシリカの疎水化率とする。こ
のようにして測定された疎水化率の値が高いほど、その
シリカ粉体の吸湿性が減少して湿度に対するトナーの帯
電量の変化を小さく、かつ凝集を防ぐ効果が高まり、利
用価値が高いが、実用上は60％以上好ましくは70％以上
の値を持つことが望ましい。
率を実験的に求める方法で、以下の手順によって測定さ
れる。処理されたシリカ粉体1.0gと水100mlを抽出用フ
ラスコに入れ、５分間激しく振盪撹拌する。その後１分
間静置し、フラスコの底から少量の懸濁液を抜き出す。
この液の550nmの光に対する透過率を、純水の透過率を1
00％として表した値をそのシリカの疎水化率とする。こ
のようにして測定された疎水化率の値が高いほど、その
シリカ粉体の吸湿性が減少して湿度に対するトナーの帯
電量の変化を小さく、かつ凝集を防ぐ効果が高まり、利
用価値が高いが、実用上は60％以上好ましくは70％以上
の値を持つことが望ましい。
【０００８】本発明に用いられるシリカ粉体の処理方法
は、従来公知の方法が適応される。被処理シリカ粉体を
機械的に十分攪拌をしながら、これにアミノ置換シラン
化合物、続いてあるいは同時にオルガノポリシロキサン
を滴下あるいは噴霧して加える。このときアミノ置換シ
ラン化合物の反応性を高める触媒としてジエチルアミン
などを加える、あるいはアンモニアガスを吹き込むこと
が好ましい。また用いるアミノ置換シラン化合物及びオ
ルガノポリシロキサンの粘度に応じてアルコール、ケト
ンあるいは炭化水素等の溶剤を希釈剤として用いること
も可能である。処理剤添加後、窒素雰囲気下で100℃か
ら250℃の範囲の温度で加熱して反応を完結させると共
に、溶剤を除去する。
は、従来公知の方法が適応される。被処理シリカ粉体を
機械的に十分攪拌をしながら、これにアミノ置換シラン
化合物、続いてあるいは同時にオルガノポリシロキサン
を滴下あるいは噴霧して加える。このときアミノ置換シ
ラン化合物の反応性を高める触媒としてジエチルアミン
などを加える、あるいはアンモニアガスを吹き込むこと
が好ましい。また用いるアミノ置換シラン化合物及びオ
ルガノポリシロキサンの粘度に応じてアルコール、ケト
ンあるいは炭化水素等の溶剤を希釈剤として用いること
も可能である。処理剤添加後、窒素雰囲気下で100℃か
ら250℃の範囲の温度で加熱して反応を完結させると共
に、溶剤を除去する。
【０００９】本発明に用いられる疎水性シリカ、すなわ
ち鉄に対する摩擦帯電量が100μC/gから−100μC/gの範
囲にあり、かつ透過率法によって測定された疎水化率が
60％以上の値を示すことを特徴とするシリカ粉体を得る
ために用いられるアミノ置換シラン化合物及びオルガノ
ポリシロキサンの使用量は被処理シリカの比表面積や処
理剤の種類に依存する。具体的には、例えば比表面積13
0m2/gのシリカ粉体の場合、被処理シリカの重量に対し
てアミノ置換シラン化合物の使用量が1.0重量％から4.0
重量％程度でありかつオルガノポリシロキサンの使用量
が3.0重量％から8.0重量％程度であればよい。 以上の
ようなアミノ置換シラン化合物とジメチルポリシロキサ
ンによって処理されたシリカ粒子を、通常の方法によっ
てトナーに添加して、本発明の現像剤が調製される。
ち鉄に対する摩擦帯電量が100μC/gから−100μC/gの範
囲にあり、かつ透過率法によって測定された疎水化率が
60％以上の値を示すことを特徴とするシリカ粉体を得る
ために用いられるアミノ置換シラン化合物及びオルガノ
ポリシロキサンの使用量は被処理シリカの比表面積や処
理剤の種類に依存する。具体的には、例えば比表面積13
0m2/gのシリカ粉体の場合、被処理シリカの重量に対し
てアミノ置換シラン化合物の使用量が1.0重量％から4.0
重量％程度でありかつオルガノポリシロキサンの使用量
が3.0重量％から8.0重量％程度であればよい。 以上の
ようなアミノ置換シラン化合物とジメチルポリシロキサ
ンによって処理されたシリカ粒子を、通常の方法によっ
てトナーに添加して、本発明の現像剤が調製される。
【００１０】
【発明の効果】本発明に係る現像剤は、以上のようにア
ミノ置換シラン化合物とオルガノポリシロキサンによっ
て処理され、鉄に対する摩擦帯電量が100μC/gから−10
0μC/gの範囲にあり、かつ透過率法によって測定された
疎水化率が60％以上の値を示すシリカ粒子をトナーに添
加したことを特徴とする現像剤である。本現像剤は、上
記シリカ粒子の摩擦帯電性が小さいために、トナーの帯
電量の環境に対する安定性及び経時安定性が大きく改善
され、結果としてカブリの発生や画質の低下が抑制され
る効果が得られる。またシリカ粒子の添加量を従来の添
加剤と比較して増加させることが可能であり、結果とし
て優れた流動性が得られる。 以下実施例を示して本発
明を具体的に説明する。
ミノ置換シラン化合物とオルガノポリシロキサンによっ
て処理され、鉄に対する摩擦帯電量が100μC/gから−10
0μC/gの範囲にあり、かつ透過率法によって測定された
疎水化率が60％以上の値を示すシリカ粒子をトナーに添
加したことを特徴とする現像剤である。本現像剤は、上
記シリカ粒子の摩擦帯電性が小さいために、トナーの帯
電量の環境に対する安定性及び経時安定性が大きく改善
され、結果としてカブリの発生や画質の低下が抑制され
る効果が得られる。またシリカ粒子の添加量を従来の添
加剤と比較して増加させることが可能であり、結果とし
て優れた流動性が得られる。 以下実施例を示して本発
明を具体的に説明する。
【００１１】
【実施例１】加熱乾燥させたシリカ(比表面積130m2/g)2
0gをステンレス製の容器に仕込み、窒素雰囲気下撹拌し
ながら下記の組成の処理剤を室温で上記シリカに噴霧し
た。 処理剤アミノ 置換シラン化合物 H2N(CH2)3Si(OEt)3 0.36gシ゛メチルホ゜リシロキサン 信越化学社製KF-96(50cs) 1.00gシ゛エチルアミン 数滴 n-フ゜ロハ゜ノール 5.0ml 噴霧終了後、さらに室温で30分撹拌した後、窒素気流下
で外部加熱を行い、40分かけて150℃まで昇温させ、こ
の温度で30分保持した後、室温まで放冷した。得られた
粉体(粉体-1)の透過率法による疎水化率及び鉄に対する
摩擦帯電量は、それぞれ83％と−27μC/gであった。次
に、スチレン−アクリル樹脂中にカーボン18％を分散、
粉砕後、10μ〜20μに分級して得られた樹脂粉(樹脂粉-
1)100g中に上記シリカ粒子1gを混合することによってト
ナーを調製した。さらにこのトナー30gを酸化鉄粉1000g
に加え、現像剤とした。この現像剤の摩擦帯電量は−15
μC/gであった。本現像剤を市販の複写機に入れ、寿命
テストを行ったところ、約20,000枚以上のコピーにおい
ても画像にカブリは生じなかった。さらに高温多湿(28
℃,85%RH)の環境下においても良好な画像を示した。な
お、シリカ粒子を添加しないで調製した現像剤の摩擦帯
電量も同じく−15μC/gであった。
0gをステンレス製の容器に仕込み、窒素雰囲気下撹拌し
ながら下記の組成の処理剤を室温で上記シリカに噴霧し
た。 処理剤アミノ 置換シラン化合物 H2N(CH2)3Si(OEt)3 0.36gシ゛メチルホ゜リシロキサン 信越化学社製KF-96(50cs) 1.00gシ゛エチルアミン 数滴 n-フ゜ロハ゜ノール 5.0ml 噴霧終了後、さらに室温で30分撹拌した後、窒素気流下
で外部加熱を行い、40分かけて150℃まで昇温させ、こ
の温度で30分保持した後、室温まで放冷した。得られた
粉体(粉体-1)の透過率法による疎水化率及び鉄に対する
摩擦帯電量は、それぞれ83％と−27μC/gであった。次
に、スチレン−アクリル樹脂中にカーボン18％を分散、
粉砕後、10μ〜20μに分級して得られた樹脂粉(樹脂粉-
1)100g中に上記シリカ粒子1gを混合することによってト
ナーを調製した。さらにこのトナー30gを酸化鉄粉1000g
に加え、現像剤とした。この現像剤の摩擦帯電量は−15
μC/gであった。本現像剤を市販の複写機に入れ、寿命
テストを行ったところ、約20,000枚以上のコピーにおい
ても画像にカブリは生じなかった。さらに高温多湿(28
℃,85%RH)の環境下においても良好な画像を示した。な
お、シリカ粒子を添加しないで調製した現像剤の摩擦帯
電量も同じく−15μC/gであった。
【００１２】
【実施例２】実施例１で得たシリカ粉体(粉体-1)の添加
量を1gから2gに変えた以外は実施例１と同様にして現像
剤を調製した。この現像剤の帯電量は−16μC/gであっ
た。本現像剤を市販の複写機に入れ、寿命テストを行っ
たところ、約28,000枚以上のコピーにおいても画像にカ
ブリは生じなかった。さらに高温多湿(28℃,85%RH)の環
境下においても良好な性能を示した。
量を1gから2gに変えた以外は実施例１と同様にして現像
剤を調製した。この現像剤の帯電量は−16μC/gであっ
た。本現像剤を市販の複写機に入れ、寿命テストを行っ
たところ、約28,000枚以上のコピーにおいても画像にカ
ブリは生じなかった。さらに高温多湿(28℃,85%RH)の環
境下においても良好な性能を示した。
【００１３】
【実施例３】スチレン−アクリル樹脂中にカーボン18
％、ニグロシン５％を分散、粉砕後、10μ〜20μに分級
して得られた(樹脂粉-2)を実施例１の(樹脂粉-1)の代り
に用いた以外は実施例１と同様にして現像剤を調製し
た。この現像剤の帯電量は＋18μC/gであった。本現像
剤を市販の複写機に入れ、寿命テストを行ったところ、
約25,000枚以上のコピーにおいても画像にカブリは生じ
なかった。さらに高温多湿(28℃,85%RH)の環境下におい
ても良好な性能を示した。
％、ニグロシン５％を分散、粉砕後、10μ〜20μに分級
して得られた(樹脂粉-2)を実施例１の(樹脂粉-1)の代り
に用いた以外は実施例１と同様にして現像剤を調製し
た。この現像剤の帯電量は＋18μC/gであった。本現像
剤を市販の複写機に入れ、寿命テストを行ったところ、
約25,000枚以上のコピーにおいても画像にカブリは生じ
なかった。さらに高温多湿(28℃,85%RH)の環境下におい
ても良好な性能を示した。
【００１４】
【実施例４】加熱乾燥させたシリカ(比表面積130m2/g)2
0gをステンレス製の容器に仕込み、窒素雰囲気下撹拌し
ながら下記の組成の処理剤を室温で上記シリカに噴霧し
た。 処理剤 アミノ置換シラン化合物 H2N(CH2)2NH(CH2)3Si(OMe)3 0.30g シ゛メチルホ゜リシロキサン 信越化学社製KF-96(50cs) 1.50g シ゛エチルアミン 数滴 アセトン 5.0ml 噴霧終了後、さらに室温で30分撹拌した後、窒素気流下
で外部加熱を行い40分かけて150℃まで昇温させ、この
温度で30分保持した後、室温まで放冷した。得られた粉
体の透過率法による疎水化率及び鉄に対する摩擦帯電量
はそれぞれ95％と＋23μC/gであった。次に、実施例１
の(樹脂粉-1)100g中に上記シリカ粒子0.5gを混合するこ
とによってトナーを調製した、さらにこのトナー30gを
酸化鉄粉1000gに加え、現像剤とした。この現像剤の摩
擦帯電量は−15μC/gであった。 本現像剤を市販の複写
機に入れ、寿命テストを行ったところ、約28,000枚以上
のコピーにおいても画像にカブリは生じなかった。さら
に高温多湿(28℃,85%RH)の環境下においても良好な性能
を示した。
0gをステンレス製の容器に仕込み、窒素雰囲気下撹拌し
ながら下記の組成の処理剤を室温で上記シリカに噴霧し
た。 処理剤 アミノ置換シラン化合物 H2N(CH2)2NH(CH2)3Si(OMe)3 0.30g シ゛メチルホ゜リシロキサン 信越化学社製KF-96(50cs) 1.50g シ゛エチルアミン 数滴 アセトン 5.0ml 噴霧終了後、さらに室温で30分撹拌した後、窒素気流下
で外部加熱を行い40分かけて150℃まで昇温させ、この
温度で30分保持した後、室温まで放冷した。得られた粉
体の透過率法による疎水化率及び鉄に対する摩擦帯電量
はそれぞれ95％と＋23μC/gであった。次に、実施例１
の(樹脂粉-1)100g中に上記シリカ粒子0.5gを混合するこ
とによってトナーを調製した、さらにこのトナー30gを
酸化鉄粉1000gに加え、現像剤とした。この現像剤の摩
擦帯電量は−15μC/gであった。 本現像剤を市販の複写
機に入れ、寿命テストを行ったところ、約28,000枚以上
のコピーにおいても画像にカブリは生じなかった。さら
に高温多湿(28℃,85%RH)の環境下においても良好な性能
を示した。
【００１５】
【実施例５】実施例１の(樹脂粉-1)を実施例３の(樹脂
粉-2)に代えた以外は、実施例４と同様にして現像剤を
調製した。この現像剤の帯電量は＋17μC/gであった。
本現像剤を市販の複写機に入れ、寿命テストを行ったと
ころ、約34,000枚以上のコピーにおいても画像にカブリ
は生じなかった。さらに高温多湿(28℃,85%RH)の環境下
においても良好な画像を示した。
粉-2)に代えた以外は、実施例４と同様にして現像剤を
調製した。この現像剤の帯電量は＋17μC/gであった。
本現像剤を市販の複写機に入れ、寿命テストを行ったと
ころ、約34,000枚以上のコピーにおいても画像にカブリ
は生じなかった。さらに高温多湿(28℃,85%RH)の環境下
においても良好な画像を示した。
【００１６】
【実施例６】加熱乾燥させたシリカ(比表面積130m2/g)2
0gをステンレス製の容器に仕込み、窒素雰囲気下撹拌し
ながら下記の組成の処理剤を室温で上記シリカに噴霧し
た。 処理剤 アミノ置換シラン化合物 H2N(CH2)2NH(CH2)3Si(OMe)3 0.41g メチルヒト゛ロホ゜リシロキサン 信越化学社製KF-99(20cs) 1.00g シ゛エチルアミン 数滴 n-フ゜ロハ゜ノール 5.0ml 噴霧終了後、さらに室温で30分撹拌した後、窒素気流下
で外部加熱を行い40分かけて150℃まで昇温させ、この
温度で30分保持した後、室温まで放冷した。得られた粉
体の透過率法による疎水化率及び鉄に対する摩擦帯電量
はそれぞれ91％と−８μC/gであった。次に、実施例１
の(樹脂粉-1)100g中に上記シリカ粒子0.5gを混合するこ
とによってトナーを調製した、さらにこのトナー30gを
酸化鉄粉1000gに加え、現像剤とした。この現像剤の摩
擦帯電量は−15μC/gであった。 本現像剤を市販の複写
機に入れ、寿命テストを行ったところ、約24,000枚以上
のコピーにおいても画像にカブリは生じなかった。さら
に高温多湿(28℃,85%RH)の環境下においても良好な性能
を示した。
0gをステンレス製の容器に仕込み、窒素雰囲気下撹拌し
ながら下記の組成の処理剤を室温で上記シリカに噴霧し
た。 処理剤 アミノ置換シラン化合物 H2N(CH2)2NH(CH2)3Si(OMe)3 0.41g メチルヒト゛ロホ゜リシロキサン 信越化学社製KF-99(20cs) 1.00g シ゛エチルアミン 数滴 n-フ゜ロハ゜ノール 5.0ml 噴霧終了後、さらに室温で30分撹拌した後、窒素気流下
で外部加熱を行い40分かけて150℃まで昇温させ、この
温度で30分保持した後、室温まで放冷した。得られた粉
体の透過率法による疎水化率及び鉄に対する摩擦帯電量
はそれぞれ91％と−８μC/gであった。次に、実施例１
の(樹脂粉-1)100g中に上記シリカ粒子0.5gを混合するこ
とによってトナーを調製した、さらにこのトナー30gを
酸化鉄粉1000gに加え、現像剤とした。この現像剤の摩
擦帯電量は−15μC/gであった。 本現像剤を市販の複写
機に入れ、寿命テストを行ったところ、約24,000枚以上
のコピーにおいても画像にカブリは生じなかった。さら
に高温多湿(28℃,85%RH)の環境下においても良好な性能
を示した。
【００１７】
【実施例７】実施例１の(樹脂粉-1)を実施例３の(樹脂
粉-2)に代えた以外は、実施例６と同様にして現像剤を
調製した。この現像剤の帯電量は＋18μC/gであった。
本現像剤を市販の複写機に入れ、寿命テストを行ったと
ころ、約23,000枚以上のコピーにおいても画像にカブリ
は生じなかった。さらに高温多湿(28℃,85%RH)の環境下
においても良好な画像を示した。
粉-2)に代えた以外は、実施例６と同様にして現像剤を
調製した。この現像剤の帯電量は＋18μC/gであった。
本現像剤を市販の複写機に入れ、寿命テストを行ったと
ころ、約23,000枚以上のコピーにおいても画像にカブリ
は生じなかった。さらに高温多湿(28℃,85%RH)の環境下
においても良好な画像を示した。
【００１８】
【実施例８】加熱乾燥させたシリカ(比表面積130m2/g)2
0gをステンレス製の容器に仕込み、窒素雰囲気下撹拌し
ながら下記の組成の処理剤を室温で上記シリカに噴霧し
た。 処理剤 アミノ置換シラン化合物 C6H5NH(CH2)3Si(OMe)3 0.30g メチルアルコキシホ゜リシロキサン 信越化学社製KF-851(80cs) 0.95g シ゛エチルアミン 数滴 n-フ゜ロハ゜ノール 5.0ml 噴霧終了後、さらに室温で30分撹拌した後、窒素気流下
で外部加熱を行い40分かけて150℃まで昇温させ、この
温度で30分保持した後、室温まで放冷した。得られた粉
体の透過率法による疎水化率及び鉄に対する摩擦帯電量
はそれぞれ88％と＋11μC/gであった。次に、実施例１
の(樹脂粉-1)100g中に上記シリカ粒子0.5gを混合するこ
とによってトナーを調製した、さらにこのトナー30gを
酸化鉄粉1000gに加え、現像剤とした。この現像剤の摩
擦帯電量は−15μC/gであった。 本現像剤を市販の複写
機に入れ、寿命テストを行ったところ、約21,000枚以上
のコピーにおいても画像にカブリは生じなかった。さら
に高温多湿(28℃,85%RH)の環境下においても良好な性能
を示した。
0gをステンレス製の容器に仕込み、窒素雰囲気下撹拌し
ながら下記の組成の処理剤を室温で上記シリカに噴霧し
た。 処理剤 アミノ置換シラン化合物 C6H5NH(CH2)3Si(OMe)3 0.30g メチルアルコキシホ゜リシロキサン 信越化学社製KF-851(80cs) 0.95g シ゛エチルアミン 数滴 n-フ゜ロハ゜ノール 5.0ml 噴霧終了後、さらに室温で30分撹拌した後、窒素気流下
で外部加熱を行い40分かけて150℃まで昇温させ、この
温度で30分保持した後、室温まで放冷した。得られた粉
体の透過率法による疎水化率及び鉄に対する摩擦帯電量
はそれぞれ88％と＋11μC/gであった。次に、実施例１
の(樹脂粉-1)100g中に上記シリカ粒子0.5gを混合するこ
とによってトナーを調製した、さらにこのトナー30gを
酸化鉄粉1000gに加え、現像剤とした。この現像剤の摩
擦帯電量は−15μC/gであった。 本現像剤を市販の複写
機に入れ、寿命テストを行ったところ、約21,000枚以上
のコピーにおいても画像にカブリは生じなかった。さら
に高温多湿(28℃,85%RH)の環境下においても良好な性能
を示した。
【００１９】
【実施例９】実施例１の(樹脂粉-1)を実施例３の(樹脂
粉-2)に代えた以外は、実施例８と同様にして現像剤を
調製した。この現像剤の帯電量は＋18μC/gであった。
本現像剤を市販の複写機に入れ、寿命テストを行ったと
ころ、約20,000枚以上のコピーにおいても画像にカブリ
は生じなかった。さらに高温多湿(28℃,85%RH)の環境下
においても良好な画像を示した。
粉-2)に代えた以外は、実施例８と同様にして現像剤を
調製した。この現像剤の帯電量は＋18μC/gであった。
本現像剤を市販の複写機に入れ、寿命テストを行ったと
ころ、約20,000枚以上のコピーにおいても画像にカブリ
は生じなかった。さらに高温多湿(28℃,85%RH)の環境下
においても良好な画像を示した。
【００２０】
【実施例１０】加熱乾燥させたシリカ(比表面積130m2/
g)20gをステンレス製の容器に仕込み、窒素雰囲気下撹
拌しながら下記の組成の処理剤を室温で上記シリカに噴
霧した。 処理剤 アミノ置換シラン化合物 H2N(CH2)2NH(CH2)3Si(OMe)3 0.40g メチルスチリルホ゜リシロキサン 信越化学社製KF-410(1000cs) 1.20g シ゛エチルアミン 数滴 n-フ゜ロハ゜ノール 5.0ml 噴霧終了後、さらに室温で30分撹拌した後、窒素気流下
で外部加熱を行い40分かけて150℃まで昇温させ、この
温度で30分保持した後、室温まで放冷した。得られた粉
体の透過率法による疎水化率及び鉄に対する摩擦帯電量
はそれぞれ87％と−24μC/gであった。次に、実施例１
の(樹脂粉-1)100g中に上記シリカ粒子0.5gを混合するこ
とによってトナーを調製した、さらにこのトナー30gを
酸化鉄粉1000gに加え、現像剤とした。この現像剤の摩
擦帯電量は−16μC/gであった。 本現像剤を市販の複写
機に入れ、寿命テストを行ったところ、約25,000枚以上
のコピーにおいても画像にカブリは生じなかった。さら
に高温多湿(28℃,85%RH)の環境下においても良好な性能
を示した。
g)20gをステンレス製の容器に仕込み、窒素雰囲気下撹
拌しながら下記の組成の処理剤を室温で上記シリカに噴
霧した。 処理剤 アミノ置換シラン化合物 H2N(CH2)2NH(CH2)3Si(OMe)3 0.40g メチルスチリルホ゜リシロキサン 信越化学社製KF-410(1000cs) 1.20g シ゛エチルアミン 数滴 n-フ゜ロハ゜ノール 5.0ml 噴霧終了後、さらに室温で30分撹拌した後、窒素気流下
で外部加熱を行い40分かけて150℃まで昇温させ、この
温度で30分保持した後、室温まで放冷した。得られた粉
体の透過率法による疎水化率及び鉄に対する摩擦帯電量
はそれぞれ87％と−24μC/gであった。次に、実施例１
の(樹脂粉-1)100g中に上記シリカ粒子0.5gを混合するこ
とによってトナーを調製した、さらにこのトナー30gを
酸化鉄粉1000gに加え、現像剤とした。この現像剤の摩
擦帯電量は−16μC/gであった。 本現像剤を市販の複写
機に入れ、寿命テストを行ったところ、約25,000枚以上
のコピーにおいても画像にカブリは生じなかった。さら
に高温多湿(28℃,85%RH)の環境下においても良好な性能
を示した。
【００２１】
【実施例１１】実施例１の(樹脂粉-1)を実施例３の(樹
脂粉-2)に代えた以外は、実施例１０と同様にして現像
剤を調製した。この現像剤の帯電量は＋18μC/gであっ
た。本現像剤を市販の複写機に入れ、寿命テストを行っ
たところ、約26,000枚以上のコピーにおいても画像にカ
ブリは生じなかった。さらに高温多湿(28℃,85%RH)の環
境下においても良好な画像を示した。
脂粉-2)に代えた以外は、実施例１０と同様にして現像
剤を調製した。この現像剤の帯電量は＋18μC/gであっ
た。本現像剤を市販の複写機に入れ、寿命テストを行っ
たところ、約26,000枚以上のコピーにおいても画像にカ
ブリは生じなかった。さらに高温多湿(28℃,85%RH)の環
境下においても良好な画像を示した。
【００２２】
【実施例１２】加熱乾燥させたシリカ(比表面積130m2/
g)20gをステンレス製の容器に仕込み、窒素雰囲気下撹
拌しながら下記の組成の処理剤を室温で上記シリカに噴
霧した。 処理剤 アミノ置換シラン化合物 H2N(CH2)2NH(CH2)3Si(OEt)3 0.38g メチルヒト゛ロホ゜リシロキサン 信越化学社製KF-99(20cs) 1.10g シ゛エチルアミン 数滴 n-フ゜ロハ゜ノール 5.0ml 噴霧終了後、さらに室温で30分撹拌した後、窒素気流下
で外部加熱を行い40分かけて150℃まで昇温させ、この
温度で30分保持した後、室温まで放冷した。得られた粉
体の透過率法による疎水化率及び鉄に対する摩擦帯電量
はそれぞれ95％と＋５μC/gであった。次に、実施例１
の(樹脂粉-1)100g中に上記シリカ粒子0.5gを混合するこ
とによってトナーを調製した、さらにこのトナー30gを
酸化鉄粉1000gに加え、現像剤とした。この現像剤の摩
擦帯電量は−16μC/gであった。 本現像剤を市販の複写
機に入れ、寿命テストを行ったところ、約28,000枚以上
のコピーにおいても画像にカブリは生じなかった。さら
に高温多湿(28℃,85%RH)の環境下においても良好な性能
を示した。
g)20gをステンレス製の容器に仕込み、窒素雰囲気下撹
拌しながら下記の組成の処理剤を室温で上記シリカに噴
霧した。 処理剤 アミノ置換シラン化合物 H2N(CH2)2NH(CH2)3Si(OEt)3 0.38g メチルヒト゛ロホ゜リシロキサン 信越化学社製KF-99(20cs) 1.10g シ゛エチルアミン 数滴 n-フ゜ロハ゜ノール 5.0ml 噴霧終了後、さらに室温で30分撹拌した後、窒素気流下
で外部加熱を行い40分かけて150℃まで昇温させ、この
温度で30分保持した後、室温まで放冷した。得られた粉
体の透過率法による疎水化率及び鉄に対する摩擦帯電量
はそれぞれ95％と＋５μC/gであった。次に、実施例１
の(樹脂粉-1)100g中に上記シリカ粒子0.5gを混合するこ
とによってトナーを調製した、さらにこのトナー30gを
酸化鉄粉1000gに加え、現像剤とした。この現像剤の摩
擦帯電量は−16μC/gであった。 本現像剤を市販の複写
機に入れ、寿命テストを行ったところ、約28,000枚以上
のコピーにおいても画像にカブリは生じなかった。さら
に高温多湿(28℃,85%RH)の環境下においても良好な性能
を示した。
【００２３】
【実施例１３】実施例１の(樹脂粉-1)を実施例３の(樹
脂粉-2)に代えた以外は、実施例１２と同様にして現像
剤を調製した。この現像剤の帯電量は＋18μC/gであっ
た。本現像剤を市販の複写機に入れ、寿命テストを行っ
たところ、約27,000枚以上のコピーにおいても画像にカ
ブリは生じなかった。さらに高温多湿(28℃,85%RH)の環
境下においても良好な画像を示した。
脂粉-2)に代えた以外は、実施例１２と同様にして現像
剤を調製した。この現像剤の帯電量は＋18μC/gであっ
た。本現像剤を市販の複写機に入れ、寿命テストを行っ
たところ、約27,000枚以上のコピーにおいても画像にカ
ブリは生じなかった。さらに高温多湿(28℃,85%RH)の環
境下においても良好な画像を示した。
【００２４】
【比較例１】加熱乾燥させたシリカ(比表面積130m2/g)2
0gをステンレス製の容器に仕込み、窒素雰囲気下撹拌し
ながら下記の組成の処理剤を室温で上記シリカに噴霧し
た。 処理剤 アミノ置換シラン化合物 H2N(CH2)3Si(OEt)3 0.40g シ゛エチルアミン 数滴 n-フ゜ロハ゜ノール 5.0ml 噴霧終了後、さらに室温で30分撹拌した後、窒素気流下
で外部加熱を行い40分かけて150℃まで昇温させ、この
温度で30分保持した後、室温まで放冷した。得られた粉
体の透過率法による疎水化率及び鉄に対する摩擦帯電量
はそれぞれ41％と＋15μC/gであった。次に、実施例１
の(樹脂粉-1)100g中に上記シリカ粒子0.5gを混合するこ
とによってトナーを調製した、さらにこのトナー30gを
酸化鉄粉1000gに加え、現像剤とした。この現像剤の摩
擦帯電量は−14μC/gであった。 本現像剤を市販の複写
機に入れ、寿命テストを行ったところ、約14,000枚以上
のコピーにおいて画像にカブリを生じた。さらに高温多
湿(28℃,85%RH)の環境下においては明らかな画像の低下
を示した。
0gをステンレス製の容器に仕込み、窒素雰囲気下撹拌し
ながら下記の組成の処理剤を室温で上記シリカに噴霧し
た。 処理剤 アミノ置換シラン化合物 H2N(CH2)3Si(OEt)3 0.40g シ゛エチルアミン 数滴 n-フ゜ロハ゜ノール 5.0ml 噴霧終了後、さらに室温で30分撹拌した後、窒素気流下
で外部加熱を行い40分かけて150℃まで昇温させ、この
温度で30分保持した後、室温まで放冷した。得られた粉
体の透過率法による疎水化率及び鉄に対する摩擦帯電量
はそれぞれ41％と＋15μC/gであった。次に、実施例１
の(樹脂粉-1)100g中に上記シリカ粒子0.5gを混合するこ
とによってトナーを調製した、さらにこのトナー30gを
酸化鉄粉1000gに加え、現像剤とした。この現像剤の摩
擦帯電量は−14μC/gであった。 本現像剤を市販の複写
機に入れ、寿命テストを行ったところ、約14,000枚以上
のコピーにおいて画像にカブリを生じた。さらに高温多
湿(28℃,85%RH)の環境下においては明らかな画像の低下
を示した。
【００２５】
【比較例２】実施例１の(樹脂粉-1)を実施例３の(樹脂
粉-2)に代えた以外は、比較例１と同様にして現像剤を
調製した。この現像剤の帯電量は＋18μC/gであった。
本現像剤を市販の複写機に入れ、寿命テストを行ったと
ころ、約15,000枚以上のコピーにおいて画像にカブリを
生じた。さらに高温多湿(28℃,85%RH)の環境下において
は明らかな画像の低下を示した。
粉-2)に代えた以外は、比較例１と同様にして現像剤を
調製した。この現像剤の帯電量は＋18μC/gであった。
本現像剤を市販の複写機に入れ、寿命テストを行ったと
ころ、約15,000枚以上のコピーにおいて画像にカブリを
生じた。さらに高温多湿(28℃,85%RH)の環境下において
は明らかな画像の低下を示した。
【００２６】
【比較例３】加熱乾燥させたシリカ(比表面積130m2/g)2
0gをステンレス製の容器に仕込み、窒素雰囲気下撹拌し
ながら下記の組成の処理剤を室温で上記シリカに噴霧し
た。 処理剤 メチルヒト゛ロホ゜リシロキサン 信越化学社製KF-99(20cs) 1.10g n-フ゜ロハ゜ノール 5.0ml 噴霧終了後、さらに室温で30分撹拌した後、窒素気流下
で外部加熱を行い40分かけて150℃まで昇温させ、この
温度で30分保持した後、室温まで放冷した。得られた粉
体の透過率法による疎水化率及び鉄に対する摩擦帯電量
はそれぞれ92％と−158μC/gであった。次に、実施例１
の(樹脂粉-1)100g中に上記シリカ粒子0.5gを混合するこ
とによってトナーを調製した、さらにこのトナー30gを
酸化鉄粉1000gに加え、現像剤とした。この現像剤の摩
擦帯電量は−16μC/gであった。 本現像剤を市販の複写
機に入れ、寿命テストを行ったところ、約14,000枚以上
のコピーにおいて画像にカブリを生じた。さらに高温多
湿(28℃,85%RH)の環境下においては明らかな画像の低下
を示した。
0gをステンレス製の容器に仕込み、窒素雰囲気下撹拌し
ながら下記の組成の処理剤を室温で上記シリカに噴霧し
た。 処理剤 メチルヒト゛ロホ゜リシロキサン 信越化学社製KF-99(20cs) 1.10g n-フ゜ロハ゜ノール 5.0ml 噴霧終了後、さらに室温で30分撹拌した後、窒素気流下
で外部加熱を行い40分かけて150℃まで昇温させ、この
温度で30分保持した後、室温まで放冷した。得られた粉
体の透過率法による疎水化率及び鉄に対する摩擦帯電量
はそれぞれ92％と−158μC/gであった。次に、実施例１
の(樹脂粉-1)100g中に上記シリカ粒子0.5gを混合するこ
とによってトナーを調製した、さらにこのトナー30gを
酸化鉄粉1000gに加え、現像剤とした。この現像剤の摩
擦帯電量は−16μC/gであった。 本現像剤を市販の複写
機に入れ、寿命テストを行ったところ、約14,000枚以上
のコピーにおいて画像にカブリを生じた。さらに高温多
湿(28℃,85%RH)の環境下においては明らかな画像の低下
を示した。
【００２７】
【比較例４】実施例１の(樹脂粉-1)を実施例３の(樹脂
粉-2)に代えた以外は、比較例３と同様にして現像剤を
調製した。この現像剤の帯電量は＋16μC/gであった。
本現像剤を市販の複写機に入れ、寿命テストを行ったと
ころ、約10,000枚以上のコピーにおいて画像にカブリを
生じた。さらに高温多湿(28℃,85%RH)の環境下において
は明らかな画像の低下を示した。
粉-2)に代えた以外は、比較例３と同様にして現像剤を
調製した。この現像剤の帯電量は＋16μC/gであった。
本現像剤を市販の複写機に入れ、寿命テストを行ったと
ころ、約10,000枚以上のコピーにおいて画像にカブリを
生じた。さらに高温多湿(28℃,85%RH)の環境下において
は明らかな画像の低下を示した。
Claims (3)
- 【請求項１】 一般式(1)で示されるアミノ置換シラン
化合物とオルガノポリシロキサンによって処理され、鉄
に対する摩擦帯電量が100μC/gから−100μC/gの範囲に
あり、かつ透過率法によって測定された疎水化率が60％
以上の値を示すシリカ粉体をトナーに添加したことを特
徴とする電子写真用現像剤。 一般式（１） Ｒ1ＳｉＲ2 3-nＲ3 n ［但し式中それぞれ、Ｒ1は炭素数1から10のアミノ置換
アルキル基；Ｒ2は炭素数1から5のアルキル基；Ｒ3はC
l、Brまたは炭素数1から5のアルコキシ基；nは1から3の
整数を表す。］ - 【請求項２】 被処理シリカの比表面積が少なくとも50
m2/g以上であることを特徴とする請求項１の電子写真用
現像剤。 - 【請求項３】オルガノポリシロキサンが −（ＳｉＲ4Ｒ
5Ｏ）− ［式中、Ｒ4、Ｒ5は、アルキル基、フェニル
基、フェニル置換アルキル基、アルコキシ基およびハイ
ドロジェン基より選ばれる同一または異なる置換基を表
す（但し、Ｒ4、Ｒ5は同時にハイドロジェン基であって
はならない）］で表される繰返し単位を有することを特
徴とする請求項１または２の電子写真用現像剤。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22247291 | 1991-08-08 | ||
| JP3-222472 | 1991-08-08 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0594037A true JPH0594037A (ja) | 1993-04-16 |
Family
ID=16782954
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3334117A Pending JPH0594037A (ja) | 1991-08-08 | 1991-11-24 | 電子写真用現像剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0594037A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0713153A2 (en) | 1994-11-08 | 1996-05-22 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner for developing electrostatic images, two component type developer, developing method, image forming method, heat fixing method, and process for producing toner |
| US7115349B2 (en) | 2002-11-29 | 2006-10-03 | Canon Kabushiki Kaisha | Toner |
| US9360784B2 (en) | 2014-01-09 | 2016-06-07 | Samsung Electronics Co., Ltd. | Magenta toner for developing electrostatic latent images |
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|---|---|---|---|---|
| JPS58185405A (ja) * | 1982-04-26 | 1983-10-29 | Nippon Aerojiru Kk | 表面改質金属酸化物微粉末 |
| JPS5945457A (ja) * | 1982-09-08 | 1984-03-14 | Canon Inc | 現像剤 |
| JPH0434440A (ja) * | 1990-05-31 | 1992-02-05 | Canon Inc | 負帯電性非磁性トナー及び画像形成方法 |
-
1991
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20000111 |