JPH0579735B2 - - Google Patents
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- JPH0579735B2 JPH0579735B2 JP57178256A JP17825682A JPH0579735B2 JP H0579735 B2 JPH0579735 B2 JP H0579735B2 JP 57178256 A JP57178256 A JP 57178256A JP 17825682 A JP17825682 A JP 17825682A JP H0579735 B2 JPH0579735 B2 JP H0579735B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は一般的には多結晶質体の形成分野に関
し、特に新規なケイ素結合多結晶質立方晶窒化硼
素体を作る新規な方法に関する。
し、特に新規なケイ素結合多結晶質立方晶窒化硼
素体を作る新規な方法に関する。
超硬質材料ダイヤモンドおよび立方晶窒化硼素
（以後ときにはCBNと称する）は、広い範囲にわ
たる研摩用途および切削用途のみならず研削およ
びのこ切り操作に付随する比較的大きな衝撃力を
含まない用途を有する。例えば研摩材料のスプレ
ー分配のための導管における如き摩耗抵抗が主と
して関与する用途においては、結合媒体のマトリ
ツクスは、一般に使用される耐衝撃樹脂および金
属結合媒体よりも非常に脆いものである。すぐれ
た硬度のため、ケイ素およびケイ素基合金は、こ
れら超硬質材料から作られた導管の成形における
結合媒体源として好ましい。しかしながら溶融ケ
イ素またはそれらの合金でCBNの粒子からなる
塊体を溶浸（infiltration）させることによつて
CBNの強力にして良く結合された緻密体（即ち
結合多結晶質体）を作るための従来の努力は一つ
の注目すべき例外を除いて成功しなかつた。その
例外は米国特許第4220455号明細書に記載されて
いる発明であり、これによれば超硬質粒子を溶融
ケイ素またはケイ素基合金と接触させる前に非ダ
イヤモンド炭素の被覆を超硬質粒子に与えるので
ある。ダイヤモンド粒子の場合およびCBN粒子
の場合の両方において、非ダイヤモンド炭素は溶
融ケイ素と反応して炭化ケイ素を形成して、これ
が金属または合金の形成される塊体中で粒子を結
合する作用をする。そして超硬質材料は目的とす
る用途の要件によつて形成される複合体の約１〜
80容量％の範囲となる。
（以後ときにはCBNと称する）は、広い範囲にわ
たる研摩用途および切削用途のみならず研削およ
びのこ切り操作に付随する比較的大きな衝撃力を
含まない用途を有する。例えば研摩材料のスプレ
ー分配のための導管における如き摩耗抵抗が主と
して関与する用途においては、結合媒体のマトリ
ツクスは、一般に使用される耐衝撃樹脂および金
属結合媒体よりも非常に脆いものである。すぐれ
た硬度のため、ケイ素およびケイ素基合金は、こ
れら超硬質材料から作られた導管の成形における
結合媒体源として好ましい。しかしながら溶融ケ
イ素またはそれらの合金でCBNの粒子からなる
塊体を溶浸（infiltration）させることによつて
CBNの強力にして良く結合された緻密体（即ち
結合多結晶質体）を作るための従来の努力は一つ
の注目すべき例外を除いて成功しなかつた。その
例外は米国特許第4220455号明細書に記載されて
いる発明であり、これによれば超硬質粒子を溶融
ケイ素またはケイ素基合金と接触させる前に非ダ
イヤモンド炭素の被覆を超硬質粒子に与えるので
ある。ダイヤモンド粒子の場合およびCBN粒子
の場合の両方において、非ダイヤモンド炭素は溶
融ケイ素と反応して炭化ケイ素を形成して、これ
が金属または合金の形成される塊体中で粒子を結
合する作用をする。そして超硬質材料は目的とす
る用途の要件によつて形成される複合体の約１〜
80容量％の範囲となる。
本発明者等は溶融ケイ素またはケイ素基合金で
かかる被覆粒子を溶浸させる前に、CN粒子をモ
リブデンまたはタングステンで被覆することによ
つて低圧、高温法で良く結合した多結晶質CBN
体を作りうることを見出した。更に本発明者等は
これらの新規な多結晶質CBN体を一貫して作る
ために、粒子の表面を全面的に被覆する必要はな
く約50％より多くさえあればよいことを見出し
た。しかしながら、モリブデンまたはタングステ
ンはこれらCBN粒子に単に近接しているだけで
なくCBN粒子上にあることが必須の要件である。
更にモリブデンおよびタングステンは被覆として
別々にまたは組合せて使用できる、即ちモリブデ
ン被覆CBN粒子はタングステン被覆CBN粒子と
混合することができる。またモリブデンおよびタ
ングステンで部分的にまたは完全に被覆した
CBN粒子を使用することができ、何れも本発明
によつて一貫して成功した。しかしながら本発明
者等の見出した中には、溶浸前のかかる被覆金属
の全量はCBN粒子塊体の約５重量％より少なく
なく、又約20重量％より多くしないのが好まし
い、そして最良の割合は約10重量％であることを
示した。５重量％より少ないとケイ素とCBNの
反応を防止するには不充分なことがあり、20重量
％より多くしても効果に大きな影響を与えない。
かかる被覆粒子を溶浸させる前に、CN粒子をモ
リブデンまたはタングステンで被覆することによ
つて低圧、高温法で良く結合した多結晶質CBN
体を作りうることを見出した。更に本発明者等は
これらの新規な多結晶質CBN体を一貫して作る
ために、粒子の表面を全面的に被覆する必要はな
く約50％より多くさえあればよいことを見出し
た。しかしながら、モリブデンまたはタングステ
ンはこれらCBN粒子に単に近接しているだけで
なくCBN粒子上にあることが必須の要件である。
更にモリブデンおよびタングステンは被覆として
別々にまたは組合せて使用できる、即ちモリブデ
ン被覆CBN粒子はタングステン被覆CBN粒子と
混合することができる。またモリブデンおよびタ
ングステンで部分的にまたは完全に被覆した
CBN粒子を使用することができ、何れも本発明
によつて一貫して成功した。しかしながら本発明
者等の見出した中には、溶浸前のかかる被覆金属
の全量はCBN粒子塊体の約５重量％より少なく
なく、又約20重量％より多くしないのが好まし
い、そして最良の割合は約10重量％であることを
示した。５重量％より少ないとケイ素とCBNの
反応を防止するには不充分なことがあり、20重量
％より多くしても効果に大きな影響を与えない。
被覆金属を本発明により、従つてこれらの要件
と一致して使用したとき、形成される新規な多結
晶質製品はケイ素結合媒体中に分布したケイ化モ
リブデンまたはケイ化タングステン（または両
者）析出の形で第三の相が存在することを特長と
する。最後に本発明者等は、これらの新規な多結
晶質体を比較的低圧、高温環境で広い範囲内で所
望の大きさおよび形で作りうることを見出した。
と一致して使用したとき、形成される新規な多結
晶質製品はケイ素結合媒体中に分布したケイ化モ
リブデンまたはケイ化タングステン（または両
者）析出の形で第三の相が存在することを特長と
する。最後に本発明者等は、これらの新規な多結
晶質体を比較的低圧、高温環境で広い範囲内で所
望の大きさおよび形で作りうることを見出した。
従つて本発明の目的は新規な研摩または研削工
具として使用しうるCBN多結晶質体の製造法を
提供することにある。実際に、本発明は最終生成
物が炭化物を実質的に含有せず、従つて衝撃破壊
を受けることがないことにおいて更にすぐれてい
る。
具として使用しうるCBN多結晶質体の製造法を
提供することにある。実際に、本発明は最終生成
物が炭化物を実質的に含有せず、従つて衝撃破壊
を受けることがないことにおいて更にすぐれてい
る。
これらの発明に基づく本発明の基本的な考え
は、CBN粒子の表面上の部分的または完全被覆
として存在するモリブデンまたはタングステン金
属微粒子が、CBNとケイ素の反応バリヤーとし
て機能し、CBNと溶融ケイ素の間の過度の反応
を防止し、界面での脆い反応生成物の形成を防止
する。モリブデンまたはタングステン微粒子を被
覆としてCBN粒子の表面に存在させると、溶浸
するケイ素がCBNと反応する前に、これら金属
と反応するからである。この従来知られておらず
かつ認められていなかつたモリブデンおよびタン
グステン被覆の能力が、かかる反応にこれらの金
属によつて提供される制御を与える原因となるも
のと信ぜられる。従つてモリブデンまたはタング
ステンの微粒子被覆は物理的バリヤーとして作用
するのでも、結合媒体自体として作用するのでも
なく、ケイ素またはケイ素基合金溶融体中に溶解
し、後でそれぞれのケイ化物の形で冷却時に析出
するのである。何れの場合においても、この現象
の適用の究極的に新規にして非常に有利な結果
は、いくつかの以下に示す実験の結果によつて証
明される如く現実的にして劇的なものである。
は、CBN粒子の表面上の部分的または完全被覆
として存在するモリブデンまたはタングステン金
属微粒子が、CBNとケイ素の反応バリヤーとし
て機能し、CBNと溶融ケイ素の間の過度の反応
を防止し、界面での脆い反応生成物の形成を防止
する。モリブデンまたはタングステン微粒子を被
覆としてCBN粒子の表面に存在させると、溶浸
するケイ素がCBNと反応する前に、これら金属
と反応するからである。この従来知られておらず
かつ認められていなかつたモリブデンおよびタン
グステン被覆の能力が、かかる反応にこれらの金
属によつて提供される制御を与える原因となるも
のと信ぜられる。従つてモリブデンまたはタング
ステンの微粒子被覆は物理的バリヤーとして作用
するのでも、結合媒体自体として作用するのでも
なく、ケイ素またはケイ素基合金溶融体中に溶解
し、後でそれぞれのケイ化物の形で冷却時に析出
するのである。何れの場合においても、この現象
の適用の究極的に新規にして非常に有利な結果
は、いくつかの以下に示す実験の結果によつて証
明される如く現実的にして劇的なものである。
表面変性研摩剤粒子を作るため、モリブデンお
よびタングステン微粒子をCBN粒子に対する被
覆に用いたのであるが、上述した現象の記載また
は適用はない。
よびタングステン微粒子をCBN粒子に対する被
覆に用いたのであるが、上述した現象の記載また
は適用はない。
概説すると、本発明の新規な方法は、CBN粒
子にモリブデンまたはタングステン微粒子の被覆
を付与する工程；次いで被覆した粒子を適当な成
形器キヤビテイ中に置く工程および1400℃以上の
温度で加熱し、かつ圧力を付与して溶融ケイ素ま
たはケイ素基合金で被覆粒子間を溶浸させる工程
を含む。次に成形器内容物即ち被覆粒子からな
り、溶浸された塊体を冷却し、ケイ素または合金
を固化させたとき、形成された結合多結晶質立方
晶窒化硼素体を取り出す、これはCBN粒子が使
用した被覆によつて、析出した形でケイ化モリブ
デンまたはケイ化タングステンを含有し、窒化硼
素体全体にわたつて分布したケイ素または合金に
よつて緊く結合されている。
子にモリブデンまたはタングステン微粒子の被覆
を付与する工程；次いで被覆した粒子を適当な成
形器キヤビテイ中に置く工程および1400℃以上の
温度で加熱し、かつ圧力を付与して溶融ケイ素ま
たはケイ素基合金で被覆粒子間を溶浸させる工程
を含む。次に成形器内容物即ち被覆粒子からな
り、溶浸された塊体を冷却し、ケイ素または合金
を固化させたとき、形成された結合多結晶質立方
晶窒化硼素体を取り出す、これはCBN粒子が使
用した被覆によつて、析出した形でケイ化モリブ
デンまたはケイ化タングステンを含有し、窒化硼
素体全体にわたつて分布したケイ素または合金に
よつて緊く結合されている。
その製品において、本発明は上述した本発明の
方法で作つた多結晶質体にある。従つて形成され
た製品は、容積の大部分（即ち50容量％以上）が
立方晶窒化硼素である硬い、耐摩耗性の、予め形
作つた結合多結晶質物品である。50容量％より少
ないと形成される多結晶質体の耐摩耗性が充分で
なくなるので好ましくない。
方法で作つた多結晶質体にある。従つて形成され
た製品は、容積の大部分（即ち50容量％以上）が
立方晶窒化硼素である硬い、耐摩耗性の、予め形
作つた結合多結晶質物品である。50容量％より少
ないと形成される多結晶質体の耐摩耗性が充分で
なくなるので好ましくない。
本発明を最良に実施するに当たつては、多結晶
質体のCBN粒子容積分率は65〜80v／ｏ台であ
る。前述した如く、本発明の製品はCBN粒子上
のモリブデンまたはタングステン被覆のケイ化物
反応生成物の析出の形で特長的な第三相を含んで
いる。溶浸成分としてケイ素合金を使用する場
合、合金化元素ののケイ化物の少量も生じうる。
質体のCBN粒子容積分率は65〜80v／ｏ台であ
る。前述した如く、本発明の製品はCBN粒子上
のモリブデンまたはタングステン被覆のケイ化物
反応生成物の析出の形で特長的な第三相を含んで
いる。溶浸成分としてケイ素合金を使用する場
合、合金化元素ののケイ化物の少量も生じうる。
本発明の新規な結合多結晶質CBN製品は第１
図および第２図に示した装置を使用することによ
つて本発明方法の最良の実施によつて作られる。
米国特許第3982911号に記載されている如く、第
１図の装置は、ケイ素（または適切なケイ素合
金）の盤１２を底部に含有するジルコニウムの如
き耐火金庫の金属カツプ１１（底壁と筒状壁で完
成している）を有し、タングステン、モリブデン
微粒子で被覆されたCBN粒子またはかかる被覆
粒子の混合物からなる塊体１３を上記盤１２上に
配置し、集成体のための蓋として作用する適当な
不活性材料のプラグ１４からなる集成体１０から
なる。
図および第２図に示した装置を使用することによ
つて本発明方法の最良の実施によつて作られる。
米国特許第3982911号に記載されている如く、第
１図の装置は、ケイ素（または適切なケイ素合
金）の盤１２を底部に含有するジルコニウムの如
き耐火金庫の金属カツプ１１（底壁と筒状壁で完
成している）を有し、タングステン、モリブデン
微粒子で被覆されたCBN粒子またはかかる被覆
粒子の混合物からなる塊体１３を上記盤１２上に
配置し、集成体のための蓋として作用する適当な
不活性材料のプラグ１４からなる集成体１０から
なる。
CBN粒子は1μ以下から200μまでのサイズ範囲
を含有するよう大きさを級別したものが好まし
く、以下に示す手段および方法によつてその表面
積の少なくとも50〜60％程度までモリブデンまた
はタングステン微粒子で被覆する。この被覆は粒
子の層であるから連続層とならず、いわば点在す
る形をとることになる。この被覆率は顕微鏡で目
視し、既知試料と比較して決定する。次いで上記
集成体１０を振動板上で振動させ、約3.5Kg／cm2
の圧力で圧縮してCBN粉末混合物を団結化し、
続いて集成体１０を、カツプ１１の内容物の形お
よび密度を決定する圧力付与のための大体均衡圧
条件を与える六方晶窒化硼素の非常に微細な（約
500メツシユ）粒子の塊体２１によつてとりまか
れた加圧成形器２０に配置する。環２２およびピ
ストン２３および２３ａを含む成形器２０は工具
鋼で構成する。ピストン２３、スリーブ２２ａお
よびピストン２３ａの内側に一度近衡圧条件が確
立されたら、系上に約6327Kg／cm2（90kpsi）の圧
力が作用する。
を含有するよう大きさを級別したものが好まし
く、以下に示す手段および方法によつてその表面
積の少なくとも50〜60％程度までモリブデンまた
はタングステン微粒子で被覆する。この被覆は粒
子の層であるから連続層とならず、いわば点在す
る形をとることになる。この被覆率は顕微鏡で目
視し、既知試料と比較して決定する。次いで上記
集成体１０を振動板上で振動させ、約3.5Kg／cm2
の圧力で圧縮してCBN粉末混合物を団結化し、
続いて集成体１０を、カツプ１１の内容物の形お
よび密度を決定する圧力付与のための大体均衡圧
条件を与える六方晶窒化硼素の非常に微細な（約
500メツシユ）粒子の塊体２１によつてとりまか
れた加圧成形器２０に配置する。環２２およびピ
ストン２３および２３ａを含む成形器２０は工具
鋼で構成する。ピストン２３、スリーブ２２ａお
よびピストン２３ａの内側に一度近衡圧条件が確
立されたら、系上に約6327Kg／cm2（90kpsi）の圧
力が作用する。
六方晶窒化硼素含有物の性質は、微細粒子が相
互に滑つて、一軸的に付与した力に応じて静水圧
作用に近似するよう再調整し、集成体１０の全面
上に圧力を作用させるような性質である。付与し
た圧力は集成体に実質的に低下することなく伝達
される、この圧力付与の目的は、空隙の大きさを
減少させ、団結化をもたらすことおよびその結果
としてCBNの容積分率を最大にすることにある。
互に滑つて、一軸的に付与した力に応じて静水圧
作用に近似するよう再調整し、集成体１０の全面
上に圧力を作用させるような性質である。付与し
た圧力は集成体に実質的に低下することなく伝達
される、この圧力付与の目的は、空隙の大きさを
減少させ、団結化をもたらすことおよびその結果
としてCBNの容積分率を最大にすることにある。
上記均衡圧付与が完了した後、ピストン２３，
２３ａの何れか一つを取り除き、団結化した均衡
圧塊体２１を成形器２０から取り出し、第２図に
示すグラフアイト成形器３０中の同じ直径の孔中
に入れる、ここで移された均衡圧塊体２１はグラ
フアイトピストン３２および３２ａの間の孔３１
の壁内に含有させる。グラフアイト成形器３０に
は均衡圧塊体２１に付与した温度の指示を与える
ため熱電対３３を設ける。かく含有させた塊体２
１をもつた成形器３０は通常の加熱加圧炉（図示
せず）中に入れ、ピストン３２および３２ａで塊
体２１に約703Kg／cm2（10kpsi）の一軸方向圧力
を付与しながら、その温度をケイ素またはケイ素
基合金結合媒体の融点以上に上昇させる。この熱
と圧力の組合せ付与の下で、溶融結合媒体は
CBN結晶間の帯域中に強制的に導入され、毛管
作用によつて塊体１３中に侵入し、内部結晶質空
隙は塊体の構造全体にわたつて明確にされるべき
その効果のために充分に清浄にして小さいものと
する。粒子上のモリブデンまたはタングステン被
覆は溶浸ケイ素と反応してそれぞれのケイ化物を
形成する。
２３ａの何れか一つを取り除き、団結化した均衡
圧塊体２１を成形器２０から取り出し、第２図に
示すグラフアイト成形器３０中の同じ直径の孔中
に入れる、ここで移された均衡圧塊体２１はグラ
フアイトピストン３２および３２ａの間の孔３１
の壁内に含有させる。グラフアイト成形器３０に
は均衡圧塊体２１に付与した温度の指示を与える
ため熱電対３３を設ける。かく含有させた塊体２
１をもつた成形器３０は通常の加熱加圧炉（図示
せず）中に入れ、ピストン３２および３２ａで塊
体２１に約703Kg／cm2（10kpsi）の一軸方向圧力
を付与しながら、その温度をケイ素またはケイ素
基合金結合媒体の融点以上に上昇させる。この熱
と圧力の組合せ付与の下で、溶融結合媒体は
CBN結晶間の帯域中に強制的に導入され、毛管
作用によつて塊体１３中に侵入し、内部結晶質空
隙は塊体の構造全体にわたつて明確にされるべき
その効果のために充分に清浄にして小さいものと
する。粒子上のモリブデンまたはタングステン被
覆は溶浸ケイ素と反応してそれぞれのケイ化物を
形成する。
明らかにこれらの後者の選択的ケイ化物形成反
応の結果として、モリブデンまたはタングステン
微粒子の被覆によつて完全に被われたCBN粒子
面と溶融結合媒体即ちケイ素との反応は非常に少
ないか本質的に存在しない。かかる被覆が提供す
る部分的に被覆されたCBN粒子上の保護は、隣
接した被覆されていない表面部分にまで拡大さ
れ、溶浸溶融物とそCBN粒子との間の反応を制
御する。主たる結果として、ケイ素またはケイ素
基合金と個々のCBN粒子との間の界面に沿つて
の反応生成物は殆どないかまたは本質的に全くな
い。測定できた限りにおいて、モリブデンまたは
タングステン被覆はケイ化物に変換され、これが
被覆CBN粒子からなり、溶浸された塊体が冷却
されたとき結合剤相中で析出する。この比較的清
浄な（即ちCBNとケイ素の間の反応の生成物を
比較的含まぬ）界面状態は良く結合した多結晶質
CBN製品にとつて必須の要件である、従つてこ
れが本発明の新規な多結晶質ケイ素結合CBN体
の特長である。
応の結果として、モリブデンまたはタングステン
微粒子の被覆によつて完全に被われたCBN粒子
面と溶融結合媒体即ちケイ素との反応は非常に少
ないか本質的に存在しない。かかる被覆が提供す
る部分的に被覆されたCBN粒子上の保護は、隣
接した被覆されていない表面部分にまで拡大さ
れ、溶浸溶融物とそCBN粒子との間の反応を制
御する。主たる結果として、ケイ素またはケイ素
基合金と個々のCBN粒子との間の界面に沿つて
の反応生成物は殆どないかまたは本質的に全くな
い。測定できた限りにおいて、モリブデンまたは
タングステン被覆はケイ化物に変換され、これが
被覆CBN粒子からなり、溶浸された塊体が冷却
されたとき結合剤相中で析出する。この比較的清
浄な（即ちCBNとケイ素の間の反応の生成物を
比較的含まぬ）界面状態は良く結合した多結晶質
CBN製品にとつて必須の要件である、従つてこ
れが本発明の新規な多結晶質ケイ素結合CBN体
の特長である。
成形器キヤビテイ中でのモリブデンおよび／ま
たはタングステン被覆CBN粒子とケイ素または
その合金との反応および溶浸に含まれる時間は、
一般にある程度作つた混合物の大きさによつて決
まるが、比較的短い時間であり、通常約15分を越
えることはない。
たはタングステン被覆CBN粒子とケイ素または
その合金との反応および溶浸に含まれる時間は、
一般にある程度作つた混合物の大きさによつて決
まるが、比較的短い時間であり、通常約15分を越
えることはない。
好ましい実施態様において、CBNの新規な多
結晶質ケイ素結合体はサブミクロンから約200μ
までの大きさの範囲の結晶からなる。そして多結
晶質体内でのCBN結晶または粒子の割合は50容
量％より上、好ましくは約65〜80容量％の範囲で
ある。更に主としてケイ素およびケイ化物からな
る結合媒体は粒状組織全体にわたつて実質的に均
一に分布しており、多結晶質体は実質的に孔を含
まぬ。
結晶質ケイ素結合体はサブミクロンから約200μ
までの大きさの範囲の結晶からなる。そして多結
晶質体内でのCBN結晶または粒子の割合は50容
量％より上、好ましくは約65〜80容量％の範囲で
ある。更に主としてケイ素およびケイ化物からな
る結合媒体は粒状組織全体にわたつて実質的に均
一に分布しており、多結晶質体は実質的に孔を含
まぬ。
本発明の特別の効果および利点は、多結晶質ケ
イ素結合体が形および大きさにおいて大きく変化
した形で直接作ることができることにある。従つ
て、従来費用のかかる機械加工によつてのみ作る
ことのできた管、環および他の複雑な形の如き物
体をキヤストしたままの形で作ることがここで可
能である。
イ素結合体が形および大きさにおいて大きく変化
した形で直接作ることができることにある。従つ
て、従来費用のかかる機械加工によつてのみ作る
ことのできた管、環および他の複雑な形の如き物
体をキヤストしたままの形で作ることがここで可
能である。
本発明方法の製品（即ちケイ素およびケイ化物
から本質的になる結合媒体およびCBN粒子体）
は種々な方法で使用できる、例えば適当な支持体
例えば焼結または加熱圧縮炭化ケイ素、窒化ケイ
素または焼結炭化物合金にろう接またはその他で
取り付けることができる。しかしながらこれらの
物体は、鋸で切る操作の如き著しい耐衝撃性要件
を含む用途に使用することは意図していない。か
かる用途における困難性は多結晶質構造に引張り
強さを与える結合媒体がかかる用途には非常に脆
すぎるという事実にある。
から本質的になる結合媒体およびCBN粒子体）
は種々な方法で使用できる、例えば適当な支持体
例えば焼結または加熱圧縮炭化ケイ素、窒化ケイ
素または焼結炭化物合金にろう接またはその他で
取り付けることができる。しかしながらこれらの
物体は、鋸で切る操作の如き著しい耐衝撃性要件
を含む用途に使用することは意図していない。か
かる用途における困難性は多結晶質構造に引張り
強さを与える結合媒体がかかる用途には非常に脆
すぎるという事実にある。
本発明方法により使用するCBN粒子上のタン
グステンまたはモリブデン微粒子の被覆は、米国
特許第4011064号に記載された特別の指示された
方法により付与するのが好ましい。上記特許に記
載された如く、CBN粒子にこれらの被覆を付与
するための方法の記載は従つて引用してここに組
入れる。この方法について概説すると、先ず約
1.6mm（約1/16in）〜約6.4mm（約1/4in）の範囲の
直径を有するプラスチツクまたはエラストマーか
ら作つたミリングボールを用意し、約800℃〜
1400℃の温度で大気圧下に分解又は還元して金属
および分解ガス生成物を作りうる金属化合物の微
粒子を用意し、立方晶窒化硼素の粒子を用意し、
上記ミリングボールおよび上記金属化合物の微粒
子および立方晶窒化硼素粒子を機械的にミリング
し、上記金属化合物微粒子の被覆を上記立方晶窒
化硼素粒子に付着させ、上記立方晶窒化硼素粒子
の表面積の50％〜100％上に上記化合物微粒子を
被覆させ、金属化合物微粒子被覆立方晶窒化硼素
粒子を回収し、上記金属化合物微粒子被覆立方晶
窒化硼素粒子を約800〜1400℃の温度で還元性雰
囲気または不活性雰囲気中で焼成して金属化合物
を分解又は還元して研摩粒子を生成させる、これ
によつて金属被覆を有する立方晶窒化硼素粒子が
得られる。この方法に関して本発明での最も良い
実施法は、この特許に記載された発明の最良の実
施態様を含む。更に本発明の実施に当つて有用な
ケイ素合金は米国特許第4124401号に記載されて
いる、従つてこの特許もここに引用して組入れ
る。
グステンまたはモリブデン微粒子の被覆は、米国
特許第4011064号に記載された特別の指示された
方法により付与するのが好ましい。上記特許に記
載された如く、CBN粒子にこれらの被覆を付与
するための方法の記載は従つて引用してここに組
入れる。この方法について概説すると、先ず約
1.6mm（約1/16in）〜約6.4mm（約1/4in）の範囲の
直径を有するプラスチツクまたはエラストマーか
ら作つたミリングボールを用意し、約800℃〜
1400℃の温度で大気圧下に分解又は還元して金属
および分解ガス生成物を作りうる金属化合物の微
粒子を用意し、立方晶窒化硼素の粒子を用意し、
上記ミリングボールおよび上記金属化合物の微粒
子および立方晶窒化硼素粒子を機械的にミリング
し、上記金属化合物微粒子の被覆を上記立方晶窒
化硼素粒子に付着させ、上記立方晶窒化硼素粒子
の表面積の50％〜100％上に上記化合物微粒子を
被覆させ、金属化合物微粒子被覆立方晶窒化硼素
粒子を回収し、上記金属化合物微粒子被覆立方晶
窒化硼素粒子を約800〜1400℃の温度で還元性雰
囲気または不活性雰囲気中で焼成して金属化合物
を分解又は還元して研摩粒子を生成させる、これ
によつて金属被覆を有する立方晶窒化硼素粒子が
得られる。この方法に関して本発明での最も良い
実施法は、この特許に記載された発明の最良の実
施態様を含む。更に本発明の実施に当つて有用な
ケイ素合金は米国特許第4124401号に記載されて
いる、従つてこの特許もここに引用して組入れ
る。
本発明の利点は、本発明方法以外ではケイ素合
金で結合したCBN多結晶質体が得られないが、
本発明方法によればケイ素合金で結合された多結
晶質CBN体が得られ、しかもこのものは65％以
上のCBN容積分率を有し、しつかりと結合して、
切削、研摩、研削する間、剥れ落ちることがな
く、かつ耐滑り面を必要とする如き物品の形成に
必要な平滑面を与える。
金で結合したCBN多結晶質体が得られないが、
本発明方法によればケイ素合金で結合された多結
晶質CBN体が得られ、しかもこのものは65％以
上のCBN容積分率を有し、しつかりと結合して、
切削、研摩、研削する間、剥れ落ちることがな
く、かつ耐滑り面を必要とする如き物品の形成に
必要な平滑面を与える。
以下に実施例を上げて本発明を説明するが、こ
れらに本発明を限定するものではない。CBN粒
子はゼネラル・エレクトリツク・カンパニイで作
られ、市販されているものである。
れらに本発明を限定するものではない。CBN粒
子はゼネラル・エレクトリツク・カンパニイで作
られ、市販されているものである。
実施例 １
100〜120メツシユの立方晶窒化硼素粒子を前述
した米国特許第4011064号の実施例１に記載され
ている如くタングステン被覆した、即ち清浄なポ
リエチレン瓶に、その３分の２まで直径3.2mm
（1/8in）のポリテトラフルオロエチレン粒子を入
れ、更に瓶中に粒度40μ未満の粉末硫化タングス
テン（WS2）1.239ｇを入れ、瓶を閉じ、次いで
３時間60rpmで研究室用ミルで瓶をミリングし
た。形成された粒子の試験では約0.892ｇのWS2
で均一に被覆されていることを示した。この被覆
した粒子を100〜120メツシユの粒度の立方晶窒化
硼素1.116ｇと共に別の同様な瓶に入れ、研究室
用ミルで60rpmで19時間ローリングし、ミリング
して篩分けした。この被覆立方晶窒化硼素粒子は
1.415ｇで、WS2被覆は0.299ｇで、これは立方晶
窒化硼素粒子の表面積約100％が被覆されること
が顕微鏡写真で判つた。
した米国特許第4011064号の実施例１に記載され
ている如くタングステン被覆した、即ち清浄なポ
リエチレン瓶に、その３分の２まで直径3.2mm
（1/8in）のポリテトラフルオロエチレン粒子を入
れ、更に瓶中に粒度40μ未満の粉末硫化タングス
テン（WS2）1.239ｇを入れ、瓶を閉じ、次いで
３時間60rpmで研究室用ミルで瓶をミリングし
た。形成された粒子の試験では約0.892ｇのWS2
で均一に被覆されていることを示した。この被覆
した粒子を100〜120メツシユの粒度の立方晶窒化
硼素1.116ｇと共に別の同様な瓶に入れ、研究室
用ミルで60rpmで19時間ローリングし、ミリング
して篩分けした。この被覆立方晶窒化硼素粒子は
1.415ｇで、WS2被覆は0.299ｇで、これは立方晶
窒化硼素粒子の表面積約100％が被覆されること
が顕微鏡写真で判つた。
上記WS2被覆立方晶窒化硼素粒子をセラミツク
チユーブ炉中で１時間1040℃で水素雰囲気下に焼
成した。形成された焼成粒子はタングステン金属
で被覆されていた。
チユーブ炉中で１時間1040℃で水素雰囲気下に焼
成した。形成された焼成粒子はタングステン金属
で被覆されていた。
このように被覆して作つた粒子900ｇの仕込物
を1.43cm（0.562in）の直径のジルコニウムカツプ
中に入れ、これをケイ素−30％レニウムの650mg
盤の上に置き、カツプを六方晶窒化硼素およびキ
ヤツプによつて閉じた。次に集成体全体を窒化硼
素粉末に内包させて、6327Kg／cm2（90kpsi）に冷
間圧縮し、その後物体を加熱圧縮のためグラフア
イトダイに移した。加熱圧縮は次の如く行つた。
611.7Kg／cm2（8700psi）の最高圧力で、５分で０
℃から1550℃とし、集成体を１分間上記最高圧力
および温度で保ち、次いで室温まで徐々に冷却し
た。形成された結合多結晶室体のCBN容積分率
は顕微鏡写真により65％以上であることが判つ
た。この結合多結晶質体を用いて、鋳鉄スケイフ
で研摩した研摩断面の試験では、個々のCBN粒
子が良く結合され、それらの表面には非常に少し
の傷があるだけであることを示した。この試験
は、鋳鉄スケイフでのCBN含有結合多結晶質体
の研摩からなり、これは熱的にも又機械的にも非
常に厳しい方法であり、強力な材料のみが高倍率
の顕微鏡検査で合格する品質で研摩できる。もし
もCBNとケイ素の直接反応生成物があると、研
摩中に分解し、その界面で損傷を生ぜしめる。
を1.43cm（0.562in）の直径のジルコニウムカツプ
中に入れ、これをケイ素−30％レニウムの650mg
盤の上に置き、カツプを六方晶窒化硼素およびキ
ヤツプによつて閉じた。次に集成体全体を窒化硼
素粉末に内包させて、6327Kg／cm2（90kpsi）に冷
間圧縮し、その後物体を加熱圧縮のためグラフア
イトダイに移した。加熱圧縮は次の如く行つた。
611.7Kg／cm2（8700psi）の最高圧力で、５分で０
℃から1550℃とし、集成体を１分間上記最高圧力
および温度で保ち、次いで室温まで徐々に冷却し
た。形成された結合多結晶室体のCBN容積分率
は顕微鏡写真により65％以上であることが判つ
た。この結合多結晶質体を用いて、鋳鉄スケイフ
で研摩した研摩断面の試験では、個々のCBN粒
子が良く結合され、それらの表面には非常に少し
の傷があるだけであることを示した。この試験
は、鋳鉄スケイフでのCBN含有結合多結晶質体
の研摩からなり、これは熱的にも又機械的にも非
常に厳しい方法であり、強力な材料のみが高倍率
の顕微鏡検査で合格する品質で研摩できる。もし
もCBNとケイ素の直接反応生成物があると、研
摩中に分解し、その界面で損傷を生ぜしめる。
実施例 ２
タングステン被覆除去の効果を試験するため、
実施例１のCBN粒子と同じCBN粒子を、実施例
１の方法に従つてタングステン被覆し、次いでそ
れらの約半分の一つのバツチを脆いフレークとし
てタングステン被覆を破棄する処理をした、これ
らは幾分軽いCBN材料から重力で分離した。こ
の被覆破棄処理は、タングステン被覆したCBN
粒子を硬い容器中に入れ、これを烈しく振動して
行つた、かくするとタングステン粒子とCBN粒
子の粒度と密度の差によつてタングステン粒子が
剥落する。実施例１に記載した如くして二つの集
成体を作つた、その一つはタングステン被覆
CBN粒子を用い、他は実質的に全てのタングス
テン被覆を除去した粒子（比較例）を用いた。
実施例１のCBN粒子と同じCBN粒子を、実施例
１の方法に従つてタングステン被覆し、次いでそ
れらの約半分の一つのバツチを脆いフレークとし
てタングステン被覆を破棄する処理をした、これ
らは幾分軽いCBN材料から重力で分離した。こ
の被覆破棄処理は、タングステン被覆したCBN
粒子を硬い容器中に入れ、これを烈しく振動して
行つた、かくするとタングステン粒子とCBN粒
子の粒度と密度の差によつてタングステン粒子が
剥落する。実施例１に記載した如くして二つの集
成体を作つた、その一つはタングステン被覆
CBN粒子を用い、他は実質的に全てのタングス
テン被覆を除去した粒子（比較例）を用いた。
顕微鏡試験（倍率1400倍）したとき、タングス
テン被覆CBN粒子と溶浸ケイ素合金の間には非
常に薄い反応帯域のみがあることが観察された。
このもののCBN容積分率は65％より大であつた。
一方他の試料（比較例）の場合（倍率1100倍）、
かなり広い反応帯域があることが観察された。こ
れらの結果を第３図および第４図（比較例）に示
す。
テン被覆CBN粒子と溶浸ケイ素合金の間には非
常に薄い反応帯域のみがあることが観察された。
このもののCBN容積分率は65％より大であつた。
一方他の試料（比較例）の場合（倍率1100倍）、
かなり広い反応帯域があることが観察された。こ
れらの結果を第３図および第４図（比較例）に示
す。
実施例 ３
上述した如く別の実験においてタングステンの
部分被覆の効果を証明した、この場合、二つの密
填体を作つた、その一つは8.6重量％のタングス
テン被覆を有し、他は2.7重量％の被覆を有して
いた。後者の製品を作るため使用したCBN粒子
の走査電子顕微鏡試験では、粒子表面の完全被覆
より若干少ないこと、約60〜75％の被覆率である
ことを示した。
部分被覆の効果を証明した、この場合、二つの密
填体を作つた、その一つは8.6重量％のタングス
テン被覆を有し、他は2.7重量％の被覆を有して
いた。後者の製品を作るため使用したCBN粒子
の走査電子顕微鏡試験では、粒子表面の完全被覆
より若干少ないこと、約60〜75％の被覆率である
ことを示した。
作られた両多結晶質体の顕微鏡写真（1400倍）
は清浄な結合界面状態を明示した、即ちCBN粒
子−ケイ素合金結合媒体界面帯域に非常に少しの
反応生成物しか存在しないことを示した。8.6重
量％の生成物を第５図に、他を第６図に示す。こ
れらのCBN容積分率は65％より大であつた。
は清浄な結合界面状態を明示した、即ちCBN粒
子−ケイ素合金結合媒体界面帯域に非常に少しの
反応生成物しか存在しないことを示した。8.6重
量％の生成物を第５図に、他を第６図に示す。こ
れらのCBN容積分率は65％より大であつた。
実施例 ４
部分被覆または完全被覆を実験で試験した如く
して、代りにCBN粒子と混合した形でのタング
ステンの粒子を用いた効果を上述した如くして行
つた。例えば二つのCBN粒子のバツチを作つた、
その一つは、それぞれの場合において完全被覆を
有する粒子とするため8.6重量％のタングステン
で処理し、一方他のバツチではCBN粒子を約
0.8μの大きさの８重量％のタングステン粒子と単
に混合した（比較例）。上述した如くして作つた
これら二つのバツチの密填体を顕微鏡試験（900
倍）し、相互に全く異なつていることが判つた。
タングステン被覆CBN粒子密填体はCBN容積分
率65％以上で清浄なCBN結合媒体境界によつて
証明されるように良く結合されていることが観察
された。しかしながら他の密填体（比較例）実質
的な量の反応生成物材料で汚された劣つたCBN
結合媒体境界状態を示した。
して、代りにCBN粒子と混合した形でのタング
ステンの粒子を用いた効果を上述した如くして行
つた。例えば二つのCBN粒子のバツチを作つた、
その一つは、それぞれの場合において完全被覆を
有する粒子とするため8.6重量％のタングステン
で処理し、一方他のバツチではCBN粒子を約
0.8μの大きさの８重量％のタングステン粒子と単
に混合した（比較例）。上述した如くして作つた
これら二つのバツチの密填体を顕微鏡試験（900
倍）し、相互に全く異なつていることが判つた。
タングステン被覆CBN粒子密填体はCBN容積分
率65％以上で清浄なCBN結合媒体境界によつて
証明されるように良く結合されていることが観察
された。しかしながら他の密填体（比較例）実質
的な量の反応生成物材料で汚された劣つたCBN
結合媒体境界状態を示した。
実施例 ５
実施例１に記載された如くタングステン被覆を
有する230/270メツシユタングステン被覆立方晶
窒化硼素１ｇを用いて、実施例１の実験と同じ別
の実験を行つた。予備段階として、660mgケイ素
−レニウム合金盤を1.43cm（0.562in）直径のジル
コニウムカツプの底に置いた。カツプを実施例１
に記載した如く閉じ、全集成体を六方晶窒化硼素
粉末中に内包させ、6327Kg／cm2（90kpsi）に冷間
圧縮した。安定化したセル集合体と六方晶窒化硼
素の塊体をグラフアアイトダイ中に移した後、塊
体を実施例１に記載した如く圧縮／加熱サイクル
の作用を受けさせた。取り出し、断面をとり出し
たとき、多結晶質製品は良く溶浸されたその場で
結合したCBN粒子を示した。CBN容積分率は65
％以上であつた。
有する230/270メツシユタングステン被覆立方晶
窒化硼素１ｇを用いて、実施例１の実験と同じ別
の実験を行つた。予備段階として、660mgケイ素
−レニウム合金盤を1.43cm（0.562in）直径のジル
コニウムカツプの底に置いた。カツプを実施例１
に記載した如く閉じ、全集成体を六方晶窒化硼素
粉末中に内包させ、6327Kg／cm2（90kpsi）に冷間
圧縮した。安定化したセル集合体と六方晶窒化硼
素の塊体をグラフアアイトダイ中に移した後、塊
体を実施例１に記載した如く圧縮／加熱サイクル
の作用を受けさせた。取り出し、断面をとり出し
たとき、多結晶質製品は良く溶浸されたその場で
結合したCBN粒子を示した。CBN容積分率は65
％以上であつた。
参考例 １
前述した如くジルコニウムカツプの底に600mg
のケイ素−30％レニウムの盤を置いた。盤の上に
325〜400メツシユタイプの非被覆CBN1ｇを置
いた。次いでカツプを前述した如く閉じ、このセ
ル集成体を立方晶窒化硼素粉末中に内包させ、
6327Kg／cm2（90kpsi）で冷間圧縮し、次いで実施
例１に記載した如く加圧／加熱サイクルに付し
た。完成した多結晶質CBN体を実施例１に記載
した如く横断し、研摩し、試験したとき、溶融合
金で溶浸されていることが判つた。しかしCBN
粒子は金属との界面で実に著しい損傷を受けてい
ることが判つた。
のケイ素−30％レニウムの盤を置いた。盤の上に
325〜400メツシユタイプの非被覆CBN1ｇを置
いた。次いでカツプを前述した如く閉じ、このセ
ル集成体を立方晶窒化硼素粉末中に内包させ、
6327Kg／cm2（90kpsi）で冷間圧縮し、次いで実施
例１に記載した如く加圧／加熱サイクルに付し
た。完成した多結晶質CBN体を実施例１に記載
した如く横断し、研摩し、試験したとき、溶融合
金で溶浸されていることが判つた。しかしCBN
粒子は金属との界面で実に著しい損傷を受けてい
ることが判つた。
参考例 ２
直径0.89cm（0.350in）のジルコニウムカツプの
底に136mgのケイ素−22％チタンの盤を置き、こ
れを次いで325〜400メツシユタイプの非被覆状
態のCBNで充填した。前述した如くカツプを閉
じた後、これを六方晶窒化硼素粉末内に内包さ
せ、6327Kg／cm2（90kpsi）に冷間圧縮し、安定化
した塊体をグラフアイトダイに移し、実施例１に
記載した如き加熱／圧縮サイクルに付した。この
場合も、完成した多結晶質CBN体の研摩断面は
CBN粒子に烈しい損傷を示した。
底に136mgのケイ素−22％チタンの盤を置き、こ
れを次いで325〜400メツシユタイプの非被覆状
態のCBNで充填した。前述した如くカツプを閉
じた後、これを六方晶窒化硼素粉末内に内包さ
せ、6327Kg／cm2（90kpsi）に冷間圧縮し、安定化
した塊体をグラフアイトダイに移し、実施例１に
記載した如き加熱／圧縮サイクルに付した。この
場合も、完成した多結晶質CBN体の研摩断面は
CBN粒子に烈しい損傷を示した。
第１図は微粒子化粒状塊体の形で配置した集成
体に均衡圧圧縮を付与するための装置の垂直断面
図であり、第２図は集成体および均衡圧で安定化
された形状のものに熱および圧力を同時に付与す
るためグラフアイト成形器の垂直断面図であり、
第３図は本発明の結合多結晶質CBN製品の顕微
鏡写真（1400倍）であり、第４図はCBN粒子上
にタングステンまたはモリブデン被覆の利点を有
しない比較例製品の顕微鏡写真（1100倍）であ
り、第５図はタングステンで実質的に完全に被覆
したCBN粒子から作つた本発明の別の製品の顕
微鏡写真（1400倍）であり、第６図はタングステ
ンで部分的にのみ被覆したCBN粒子から作つた
本発明の更に別の製品の顕微鏡写真（1400倍）で
あり、第７図は灰色に現れたケイ素結合媒体の形
での明るい材料として炭化タングステン析出相を
示した第５図の結合多結晶質製品の走査電子顕微
鏡写真（1000倍）であり、第８図は第７図に示し
た結合多結晶質製品の第７図の顕微鏡写真と同様
の顕微鏡写真（3000倍）である。
体に均衡圧圧縮を付与するための装置の垂直断面
図であり、第２図は集成体および均衡圧で安定化
された形状のものに熱および圧力を同時に付与す
るためグラフアイト成形器の垂直断面図であり、
第３図は本発明の結合多結晶質CBN製品の顕微
鏡写真（1400倍）であり、第４図はCBN粒子上
にタングステンまたはモリブデン被覆の利点を有
しない比較例製品の顕微鏡写真（1100倍）であ
り、第５図はタングステンで実質的に完全に被覆
したCBN粒子から作つた本発明の別の製品の顕
微鏡写真（1400倍）であり、第６図はタングステ
ンで部分的にのみ被覆したCBN粒子から作つた
本発明の更に別の製品の顕微鏡写真（1400倍）で
あり、第７図は灰色に現れたケイ素結合媒体の形
での明るい材料として炭化タングステン析出相を
示した第５図の結合多結晶質製品の走査電子顕微
鏡写真（1000倍）であり、第８図は第７図に示し
た結合多結晶質製品の第７図の顕微鏡写真と同様
の顕微鏡写真（3000倍）である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (a) 多数の立方晶窒化硼素粒子にモリブデン
およびタングステンからなる群から選択した金
属微粒子の被覆を付与して、立方晶窒化硼素の
各粒子の表面積の少なくとも50％を被覆せし
め、 (b) 前記被覆した粒子を、所望結合多結晶質体の
大きさおよび形に相当する大きさおよび形の成
形器キヤビテイ中に置き、 (c) ケイ素およびケイ素基合金からなる群から選
択した溶融金属で加圧加熱下成形器キヤビテイ
中の被覆粒子間を溶浸せしめ、 (d) 被覆粒子からなり、溶浸された塊体を冷却し
て溶融金属を固化させ、 (e) 成形器から形成された立方晶窒化硼素の容積
分率が50％より大である結合多結晶質立方晶窒
化硼素体を回収する。 ことを特徴とする結合多結晶質立方晶窒化硼素体
の製造方法。 ２ 被覆工程を、各立方晶窒化硼素粒子の表面積
を実質的に全て被覆するように行なう特許請求の
範囲第１項記載の方法。 ３ モリブデンが被覆金属であり、ケイ素−30％
レニウム合金が系の結合媒体である特許請求の範
囲第１項記載の方法。 ４ タングステンが被覆金属であり、元素状ケイ
素が系の結合媒体である特許請求の範囲第１項記
載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US315332 | 1981-10-26 | ||
| US06/315,332 US4353714A (en) | 1981-10-26 | 1981-10-26 | Polycrystalline silicon-bonded cubic boron nitride body and method |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5877539A JPS5877539A (ja) | 1983-05-10 |
| JPH0579735B2 true JPH0579735B2 (ja) | 1993-11-04 |
Family
ID=23223925
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57178256A Granted JPS5877539A (ja) | 1981-10-26 | 1982-10-08 | 多結晶質ケイ素結合立方晶窒化硼素体および方法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4353714A (ja) |
| EP (1) | EP0078102B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5877539A (ja) |
| AT (1) | ATE17708T1 (ja) |
| CA (1) | CA1185994A (ja) |
| DE (1) | DE3268837D1 (ja) |
| IE (1) | IE53592B1 (ja) |
| ZA (1) | ZA826269B (ja) |
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| US4793859A (en) * | 1985-07-31 | 1988-12-27 | General Electric Company | Infiltration of mo-containing material with silicon |
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| US4978644A (en) * | 1989-01-13 | 1990-12-18 | Lanxide Technology Company, Lp | Process for preparing self-supporting bodies and products made thereby |
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1982
- 1982-08-26 ZA ZA826269A patent/ZA826269B/xx unknown
- 1982-09-08 EP EP82304698A patent/EP0078102B1/en not_active Expired
- 1982-09-08 AT AT82304698T patent/ATE17708T1/de not_active IP Right Cessation
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- 1982-10-08 JP JP57178256A patent/JPS5877539A/ja active Granted
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Patent Citations (3)
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