CN103553637B - 一种具有表面包覆结构的立方氮化硼聚晶复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种具有表面包覆结构的立方氮化硼聚晶复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于切削加工材料技术领域，特别涉及一种具有表面包覆结构的立方氮化硼聚晶复合材料及其制备方法。所述材料通过下法得到：先制备莫来石前驱体溶胶，溶胶陈化浓缩后加入立方氮化硼粉体中进行原位溶胶化和凝胶化，干燥后获得具有表面包覆的立方氮化硼；将其与粘结剂混合后压制试块，再与传压介质装配成合成块，之后烧结得到具有表面包覆结构的立方氮化硼聚晶复合材料。本发明具有表面包覆结构的立方氮化硼聚晶复合材料的制备方法使立方氮化硼表面包覆一层莫来石化学成分的物质，改善了立方氮化硼的表面化学结构和组成，提高了烧结的聚晶立方氮化硼复合材料的抗冲击韧性和切削效率。

Description

一种具有表面包覆结构的立方氮化硼聚晶复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于切削加工材料技术领域，特别涉及一种具有表面包覆结构的立方氮化硼聚晶复合材料及其制备方法。
背景技术
利用结合剂可将立方氮化硼（cBN）微小的单晶颗粒在高温高压下粘结制备成为块体的PcBN（聚晶立方氮化硼），由于聚晶立方氮化硼具有高硬度、高耐磨性、高的传热效率以及优异的高温性能等优点，因此，聚晶立方氮化硼刀具可用来制作淬硬钢、冷硬铸铁、超高强度铁族合金、钛合金等难加工金属的刀具材料。
为提高刀具的耐用度及加工效率，采用聚晶立方氮化硼刀具替代硬质合金刀具和陶瓷刀具是超硬切削工具发展的趋势。随着材料科学的进步，对刀具材料的硬度、耐磨性、韧性和强度的要求提出了更高的要求，理想的刀具材料应既具有极高的硬度、耐磨性，有利于提高切削效率，延长刀具耐用度，同时又具有好的抗冲击韧性，使得其能够承受大的切削力。如果韧性差，使用过程中容易出现“崩刀”现象，不仅破坏被加工工件，甚至出现对设备的损害或操作者的伤害事故，必须停止加工过程，更换新的刀片，导致生产成本明显增加。
为了克服这种不足，人们开始改善聚晶立方氮化硼刀具材料的韧性。英国Element Six公司公开的专利WO2004040029，采用各种碳化物和氮化物的混合物形成一种复杂的核分散于基体中，基体中包有超硬材料立方氮化硼和金刚石，以及结合剂，经高压高温合成具有一种蜂窝状结构的聚晶立方氮化硼，具有优良的强度和断裂韧性。中国专利CN201010542237.4公开了一种表面镀镍Si3N4晶须增韧聚晶立方氮化硼复合片的制备方法，采用Si3N4晶须及表面镀覆纳米镍的Si3N4晶须的引入来增加聚晶立方氮化硼复合片的韧性，提高了刀具的耐冲击性能，从而实现其长时间的连续车削，提高刀具的使用寿命和企业的生产效率。中国专利201010615047.0还公开了一种聚晶立方氮化硼复合片用的粉末状粘结剂，包含有TiN、AlN、Si3N4、Co和SiO2，能增强复合片的抗冲击性能。中国专利201110325539.0通过利用基体材料钨钴类硬质合金的高韧性，在聚晶立方氮化硼的聚晶层化学梯度性改变高韧性钨钴类硬质合金基体的微粉含量，并采用无机非金属晶须增强增韧来提高烧结聚晶立方氮化硼复合片的整体韧性。
发明内容
本发明的目的是提供一种新的思路，通过对立方氮化硼进行包覆，从而提供一种高韧性的聚晶立方氮化硼复合材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种具有表面包覆结构的立方氮化硼聚晶复合材料，通过下法得到：先制备莫来石前驱体溶胶，溶胶陈化浓缩后加入立方氮化硼粉体中进行原位溶胶化和凝胶化，干燥后获得具有表面包覆的立方氮化硼；将其与粘结剂混合后压制试块，再与传压介质装配成合成块，之后烧结得到具有表面包覆结构的立方氮化硼聚晶复合材料。
制备莫来石前驱体溶胶的方法如下：将含铝化合物、含硅化合物以及催化剂和水混合并进行聚合反应，即得所述莫来石前驱体溶胶。
含铝化合物和含硅化合物按照莫来石化学成分3Al2O3·2SiO2化学计量式设定所加入的配比，水加入的物质的量为含铝化合物、含硅化合物两者物质的量总和的5-16倍，催化剂加入的量以调整pH值为2~3即可。
含铝化合物选自铝粉、异丙醇铝、氯化铝与硝酸铝中的一种或一种以上的混合物；所述的含硅化合物为正硅酸乙酯；所述催化剂优选盐酸或醋酸。
其中，含铝化合物为铝源，含硅化合物为硅源。聚合反应的条件如下：时间2-72h，反应温度30～60℃。
莫来石前驱体溶胶在50～60oC进行10～24小时的陈化浓缩，加入立方氮化硼粉体中时立方氮化硼粉体与溶胶中固体物质的质量比例为40～60：60-40。
溶胶陈化浓缩时温度可以有上下1℃的浮动。
原位溶胶化过程温度为60～65℃,时间控制在2～8小时；凝胶化温度为65～120℃,时间控制在4～12小时。溶胶化和凝胶化温度可以有上下1-2℃的浮动。
所述立方氮化硼粉体由以下质量百分比的粒径分布的立方氮化硼微粉组成：1-4μm占42～45%，7-10μm占35～50%，12-15μm占5～20%。
具有表面包覆的立方氮化硼与粘结剂混合时，两者的质量份数如下：具有表面包覆的立方氮化硼25-90份，粘结剂2-25份；优选为具有表面包覆的立方氮化硼75-83份，粘结剂17-25份。
所述粘结剂为金属钴粉、金属镍粉、氮化钛、氮化铝、碳化钛、碳化钨中的一种或一种以上的混合物。
粘结剂优选金属钴粉和氮化钛的混合物。两者比例优选为6-12份：7-14份。
粘结剂最好纯度都大于99%，粒径不大于10μm。
压制成型的试块放进有盐管屏蔽层隔离的钼杯中，再将装好的盐管放进石墨模具，最后装入叶腊石腔体，封头，装配成合成块。
复合材料采用六面顶压机设备进行合成，压力为4.6～7.0 GPa，温度1300～1600℃，合成时间6～35分钟。
具体的，本发明材料制备的步骤如下：
1）将提供铝源的含铝化合物、提供硅源的含硅化合物以及催化剂按照反应设定的配比在水介质中混合，加入到聚合反应釜中并在30-60℃下反应聚合2～72小时，得到透明的莫来石前驱体溶胶。
2）将步骤1）中的莫来石前驱体溶胶在50～60℃进行陈化浓缩，然后加入净化处理后的立方氮化硼粉体，再经原位溶胶化过程和凝胶化，烘干得到表面包覆一层莫来石化学成分的立方氮化硼。
3）将步骤2）中得到的立方氮化硼与粘结剂分别按照不同的的质量分数比进行混合，压制成试块。
4）将步骤3）压制成型的试块与传压介质装配成合成块，通过超高压高温烧结得到聚晶立方氮化硼。
本发明采用溶胶凝胶法工艺，溶胶凝胶法原位聚合能使立方氮化硼粉体均匀分散和混合在液相中，在低温下能使表面有效包覆一层莫来石化学成份，改善了立方氮化硼的表面化学结构和组成，提高了制备的PcBN的抗冲击韧性和切削效率，延长了使用寿命。
加工成的刀具用于加工以下材料：主要加工硬度HRC45以上的工件材料，如，各种灰铸铁、淬硬钢、高温合金、高钴硬质合金、表面喷涂材料、黑色粉末烧结金属、钛合金、纯镍、纯钨等高硬度、耐磨等难以用普通刀具进行加工的工件材料。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
本发明具有表面包覆结构的立方氮化硼聚晶复合材料的制备方法使立方氮化硼表面包覆一层莫来石化学成分的物质，改善了立方氮化硼的表面化学结构和组成，提高了烧结的聚晶立方氮化硼复合材料的抗冲击韧性和切削效率。
具体实施方式
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1
一种具有表面包覆结构的立方氮化硼聚晶复合材料，通过下法得到：
（1）计量称取含9个结晶水的硝酸铝0.30摩尔，异丙醇铝0.30摩尔，正硅酸乙酯0.2摩尔，加入水12.4摩尔，加入催化剂盐酸调整pH值为2，在60±1℃的温度条件下反应，聚合22小时，得到透明的莫来石前驱体溶胶；
（2）将步骤（1）中的莫来石前驱体溶胶，经在60±1oC进行10小时的陈化浓缩。选择三种粒径立方氮化硼的混合微粉，不同粒径的立方氮化硼各自在混合微粉中的质量分数比是：1微米到4微米范围的占42%，7微米到10微米范围的占45%，12微米到15微米范围的占13%。将净化处理后的上述立方氮化硼粉体加入到前驱体溶胶中，立方氮化硼粉体与溶胶中固体物质的质量比例为40/60，再经原位溶胶化过程和凝胶化，原位溶胶化过程保温在60±1℃，时间控制在5小时，凝胶化温度在95±2℃，时间控制在8小时，烘干后得到表面包覆一层莫来石化学成分的立方氮化硼。
（3）立方氮化硼微粉占原料微粉的质量分数比是83%，粘结剂金属钴粉和氮化钛分别占原料微粉的质量分数比是10%和7%。把上述原料微粉按设定比例进行混合，并压制成试块。
（4）将压制成型的试块放进有盐管屏蔽层隔离的钼杯中，再将装好的盐管放进石墨模具，最后装入叶腊石腔体，封头，装配成合成块，烘箱中干燥，再通过超高压高温烧结得到聚晶立方氮化硼。烧结的具体条件是采用六面顶压机设备进行合成，压力为5.6 GPa，温度1450℃，合成时间6分钟。
上述方法制备得到的聚晶立方氮化硼复合材料显微硬度为HV7410，冲击韧性为722次，三点弯曲法测试抗弯强度为781MPa。
实施例2
一种具有表面包覆结构的立方氮化硼聚晶复合材料，通过下法得到：
（1）计量称取含9个结晶水的硝酸铝0.30摩尔，异丙醇铝0.30摩尔，正硅酸乙酯0.2摩尔，加入水12.4摩尔，加入催化剂盐酸调整pH值为2.5，在60±1oC的温度条件下反应，聚合25小时，得到透明的莫来石前驱体溶胶；
（2）将步骤（1）中的莫来石前驱体溶胶，经在60±1oC进行10小时的陈化浓缩。选择三种粒径立方氮化硼的混合微粉，不同粒径的立方氮化硼各自在混合微粉中的质量分数比是：1微米到4微米范围的占45%，7微米到10微米范围的占40%，12微米到15微米范围的占15%。将净化处理后的上述立方氮化硼粉体加入到前驱体溶胶中，立方氮化硼粉体与溶胶中固体物质的质量比例为40/60，再经原位溶胶化过程和凝胶化，原位溶胶化过程保温在60±1℃，时间控制在5小时，凝胶化温度在90±2℃，时间控制在10小时，烘干后得到表面包覆一层莫来石化学成分的立方氮化硼。
（3）立方氮化硼微粉占原料微粉的质量分数比是83%，粘结剂金属钴粉和氮化钛分别占原料微粉的质量分数比是6%和11%。把上述原料微粉按设定比例进行混合，并压制成试块。
（4）将压制成型的试块放进有盐管屏蔽层隔离的钼杯中，再将装好的盐管放进石墨模具，最后装入叶腊石腔体，封头，装配成合成块，烘箱中干燥，再通过超高压高温烧结得到聚晶立方氮化硼。烧结的具体条件是采用六面顶压机设备进行合成，压力为5.3 GPa，温度1500℃，合成时间8分钟。
上述方法制备得到的聚晶立方氮化硼复合材料显微硬度为HV7230，冲击韧性为732次，三点弯曲法测试抗弯强度为805MPa。
实施例3
一种具有表面包覆结构的立方氮化硼聚晶复合材料，通过下法得到：
（1）计量称取含9个结晶水的硝酸铝0.30摩尔，异丙醇铝0.30摩尔，正硅酸乙酯0.2摩尔，加入水12.4摩尔，加入催化剂盐酸调整pH值为2，在60±1℃的温度条件下反应，聚合22小时，得到透明的莫来石前驱体溶胶；
（2）将步骤（1）中的莫来石前驱体溶胶，经在60±1oC进行10小时的陈化浓缩。选择三种粒径立方氮化硼的混合微粉，不同粒径的立方氮化硼各自在混合微粉中的质量分数比是：1微米到4微米范围的占42%，7微米到10微米范围的占45%，12微米到15微米范围的占13%。将净化处理后的上述立方氮化硼粉体加入到前驱体溶胶中，立方氮化硼粉体与溶胶中固体物质的质量比例为50/50，再经原位溶胶化过程和凝胶化，原位溶胶化过程保温在65±1oC，时间控制在5小时，凝胶化温度在90±2oC，时间控制在10小时，烘干后得到表面包覆一层莫来石化学成分的立方氮化硼。
（3）立方氮化硼微粉占原料微粉的质量分数比是75%，粘结剂金属钴粉和氮化钛分别占原料微粉的质量分数比是11%和14%。把上述原料微粉按设定比例进行混合，并压制成试块。
（4）将压制成型的试块放进有盐管屏蔽层隔离的钼杯中，再将装好的盐管放进石墨模具，最后装入叶腊石腔体，封头，装配成合成块，烘箱中干燥，再通过超高压高温烧结得到聚晶立方氮化硼。烧结的具体条件是采用六面顶压机设备进行合成，压力为5.3 GPa，温度1500℃，合成时间8分钟。
上述方法制备得到的聚晶立方氮化硼复合材料显微硬度为HV7160，冲击韧性为783次，三点弯曲法测试抗弯强度为825MPa。
实施例4
一种具有表面包覆结构的立方氮化硼聚晶复合材料，通过下法得到：
（1）计量称取铝粉0.30摩尔，含9个结晶水的硝酸铝0.08摩尔，正硅酸乙酯0.076摩尔，加入水5.5摩尔，加入催化剂盐酸调整pH值为2，在55±1 ℃的温度条件下反应，聚合30小时，得到透明的莫来石前驱体溶胶；
（2）将步骤（1）中的莫来石前驱体溶胶，经在60±1oC进行15小时的陈化浓缩。选择三种粒径立方氮化硼的混合微粉，不同粒径的立方氮化硼各自在混合微粉中的质量分数比是：1微米到4微米范围的占45%，7微米到10微米范围的占48%，12微米到15微米范围的占7%。将净化处理后的立方氮化硼粉体加入到前驱体溶胶中，立方氮化硼粉体与溶胶中固体物质的质量比例为40/60，再经原位溶胶化过程和凝胶化，原位上述溶胶化过程保温在65±1oC，时间控制在5小时，凝胶化温度在100±2oC，时间控制在8小时，烘干后得到表面包覆一层莫来石化学成分的立方氮化硼。
（3）立方氮化硼微粉占原料微粉的质量分数比是83%，粘结剂金属钴粉和氮化钛分别占原料微粉的质量分数比是6%和11%。把上述原料微粉按设定比例进行混合，并压制成试块。
（4）将压制成型的试块放进有盐管屏蔽层隔离的钼杯中，再将装好的盐管放进石墨模具，最后装入叶腊石腔体，封头，装配成合成块，烘箱中干燥，再通过超高压高温烧结得到聚晶立方氮化硼。烧结的具体条件是采用六面顶压机设备进行合成，压力为5.3 GPa，温度1500℃，合成时间8分钟。
上述方法制备得到的聚晶立方氮化硼复合材料显微硬度为HV7580，冲击韧性为764次，三点弯曲法测试抗弯强度为891MPa。
实施例5
一种具有表面包覆结构的立方氮化硼聚晶复合材料，通过下法得到：
（1）计量称取铝粉0.38摩尔，含6个结晶水的氯化铝0.10摩尔，正硅酸乙酯0.056摩尔，加入水5.5摩尔，加入催化剂盐酸调整pH值为2.5，在50±1 oC的温度条件下反应，聚合35小时，得到透明的莫来石前驱体溶胶；
（2）将步骤（1）中的莫来石前驱体溶胶，经在60±1oC进行15小时的陈化浓缩。选择三种粒径立方氮化硼的混合微粉，不同粒径的立方氮化硼各自在混合微粉中的质量分数比是：1微米到4微米范围的占42%，7微米到10微米范围的占45%，12微米到15微米范围的占13%。将净化处理后的上述立方氮化硼粉体加入到前驱体溶胶中，立方氮化硼粉体与溶胶中固体物质的质量比例为50/50，再经原位溶胶化过程和凝胶化，原位溶胶化过程保温在60±1oC，时间控制在5小时，凝胶化温度在100±2oC，时间控制在8小时，烘干后得到表面包覆一层莫来石化学成分的立方氮化硼。
（3）立方氮化硼微粉占原料微粉的质量分数比是83%，粘结剂金属钴粉和氮化钛分别占原料微粉的质量分数比是10%和7%。把上述原料微粉按设定比例进行混合，并压制成试块。
（4）将压制成型的试块放进有盐管屏蔽层隔离的钼杯中，再将装好的盐管放进石墨模具，最后装入叶腊石腔体，封头，装配成合成块，烘箱中干燥，再通过超高压高温烧结得到聚晶立方氮化硼。烧结的具体条件是采用六面顶压机设备进行合成，压力为5.3 GPa，温度1500℃，合成时间6分钟。
上述方法制备得到的聚晶立方氮化硼复合材料显微硬度为HV7260，冲击韧性为747次，三点弯曲法测试抗弯强度为832MPa。
实施例6
一种具有表面包覆结构的立方氮化硼聚晶复合材料，通过下法得到：
（1）计量称取铝粉0.38摩尔，含6个结晶水的氯化铝0.10摩尔，正硅酸乙酯0.056摩尔，加入水5.5摩尔，加入催化剂盐酸调整pH值为2，在55±1 oC的温度条件下反应，聚合30小时，得到透明的莫来石前驱体溶胶；
（2）将步骤（1）中的莫来石前驱体溶胶，经在60±1oC进行10小时的陈化浓缩。选择三种粒径立方氮化硼的混合微粉，不同粒径的立方氮化硼各自在混合微粉中的质量分数比是：1微米到4微米范围的占42%，7微米到10微米范围的占40%，12微米到15微米范围的占18%。将净化处理后的上述立方氮化硼粉体加入到前驱体溶胶中，立方氮化硼粉体与溶胶中固体物质的质量比例为40/60，再经原位溶胶化过程和凝胶化，原位溶胶化过程保温在65±1oC，时间控制在6小时，凝胶化温度在90±2oC，时间控制在10小时，烘干后得到表面包覆一层莫来石化学成分的立方氮化硼。
（3）立方氮化硼微粉占原料微粉的质量分数比是75%，粘结剂金属钴粉和氮化钛分别占原料微粉的质量分数比是12%和13%。把上述原料微粉按设定比例进行混合，并压制成试块。
（4）将压制成型的试块放进有盐管屏蔽层隔离的钼杯中，再将装好的盐管放进石墨模具，最后装入叶腊石腔体，封头，装配成合成块，烘箱中干燥，再通过超高压高温烧结得到聚晶立方氮化硼。烧结的具体条件是采用六面顶压机设备进行合成，压力为5.6 GPa，温度1450℃，合成时间6分钟。
上述方法制备得到的聚晶立方氮化硼复合材料显微硬度为HV7060，冲击韧性为689次，三点弯曲法测试抗弯强度为843MPa。

Claims (9)

1.一种具有表面包覆结构的立方氮化硼聚晶复合材料，其特征在于，通过下法得到：先制备莫来石前驱体溶胶，溶胶陈化浓缩后加入立方氮化硼粉体中进行原位溶胶化和凝胶化，干燥后获得具有表面包覆的立方氮化硼；将其与粘结剂混合后压制试块，再与传压介质装配成合成块，之后烧结得到具有表面包覆结构的立方氮化硼聚晶复合材料；
制备莫来石前驱体溶胶的方法如下：将含铝化合物、含硅化合物以及催化剂和水混合并于30-60℃聚合反应2-72h得所述莫来石前驱体溶胶；水加入的物质的量为含铝化合物、含硅化合物两者物质的量总和的5-16倍；
加入立方氮化硼粉体中时立方氮化硼粉体与溶胶中固体物质的质量比例为40～60：60-40。
2.一种具有表面包覆结构的立方氮化硼聚晶复合材料的制备方法，其特征在于，先制备莫来石前驱体溶胶，溶胶陈化浓缩后加入立方氮化硼粉体中进行原位溶胶化和凝胶化，干燥后获得具有表面包覆的立方氮化硼；将其与粘结剂混合后压制试块，再与传压介质装配成合成块，之后烧结得到具有表面包覆结构的立方氮化硼聚晶复合材料；
制备莫来石前驱体溶胶的方法如下：将含铝化合物、含硅化合物以及催化剂和水混合并于30-60℃聚合反应2-72h得所述莫来石前驱体溶胶；水加入的物质的量为含铝化合物、含硅化合物两者物质的量总和的5-16倍；
加入立方氮化硼粉体中时立方氮化硼粉体与溶胶中固体物质的质量比例为40～60：60-40。
3.如权利要求2所述的一种具有表面包覆结构的立方氮化硼聚晶复合材料的制备方法，其特征在于，含铝化合物选自异丙醇铝、氯化铝与硝酸铝中的一种或一种以上的混合物；所述的含硅化合物为正硅酸乙酯；所述催化剂为盐酸或醋酸。
4.如权利要求2所述的一种具有表面包覆结构的立方氮化硼聚晶复合材料的制备方法，其特征在于，莫来石前驱体溶胶在50～60℃陈化浓缩10-24h。
5.如权利要求4所述的一种具有表面包覆结构的立方氮化硼聚晶复合材料的制备方法，其特征在于，原位溶胶化过程温度为60～65℃,时间控制在2～8小时，凝胶化温度为65～120℃,时间控制在4～12小时。
6.如权利要求4所述的一种具有表面包覆结构的立方氮化硼聚晶复合材料的制备方法，其特征在于，所述立方氮化硼粉体由以下质量百分比的粒径分布的立方氮化硼微粉组成：1-4μm占42～45%，7-10μm占35～50%，12-15μm占5～20%。
7.如权利要求2所述的一种具有表面包覆结构的立方氮化硼聚晶复合材料的制备方法，其特征在于，具有表面包覆的立方氮化硼与粘结剂混合时，两者的质量份数如下：具有表面包覆的立方氮化硼25-90份，粘结剂2-25份。
8.如权利要求7所述的一种具有表面包覆结构的立方氮化硼聚晶复合材料的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为金属钴粉、金属镍粉、氮化钛、氮化铝、碳化钛、碳化钨中的一种或两种以上的混合物。
9.如权利要求2所述的一种具有表面包覆结构的立方氮化硼聚晶复合材料的制备方法，其特征在于，复合材料采用六面顶压机设备进行合成，压力为4.6～7.0 GPa，温度1300～1600℃，合成时间6～35分钟。
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