JP2907315B2 - 多結晶立方晶窒化ホウ素の製造方法 - Google Patents

多結晶立方晶窒化ホウ素の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、機械工具、研削材、線
引きダイ、耐磨耗部品、ヒートシンク等に使用する立方
晶窒化ホウ素の焼結した多結晶耐磨耗部材に関する。よ
り詳しくは、本発明は、或る量の六方晶窒化ホウ素を立
方晶窒化ホウ素の結晶に添加し、立方晶窒化ホウ素の結
晶を核として利用し、六方晶窒化ホウ素を析出物質及び
成長物質として利用することによる多結晶立方晶窒化ホ
ウ素複合材料の合成方法に関する。また、組成は、立方
晶窒化ホウ素結晶構造にとって熱力学的に安定な高温高
圧の焼結条件下で金属窒化物、金属炭窒化物触媒、及び
浸透した液体コバルトを利用する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】立方晶
窒化ホウ素（ｃＢＮ）、ウルツ鉱型窒化ホウ素として知
られる高圧タイプの窒化ホウ素の硬度を超えるものはダ
イヤモンドのみであり、このタイプの窒化ホウ素は機械
工具、研削材、線引きダイ、耐磨耗部品、ヒートシンク
等の広範囲な用途がある。
【０００３】ウルツ鉱型窒化ホウ素は一般に衝撃又は爆
発法によって合成され、ｃＢＮと同じ硬度を有し、殆ど
の用途においてｃＢＮに置き換える又は混合することが
できる。しかし、ウルツ鉱型窒化ホウ素は焼結に適する
条件下でｃＢＮに比較して熱力学的に不安定であり、触
媒溶液の存在中でｃＢＮに変わろうとする。ｃＢＮはダ
イヤモンドよりも化学的に安定であり、その六方晶又は
グラファイト的形態に転移するに高温の域値を有し、ダ
イヤモンドのように高温の鉄系金属によって触媒的に分
解されないため、特に鉄系金属の加工においてダイヤモ
ンドよりも優れる。上記の用途において多結晶成形体工
具に望まれる主な品質は耐磨耗性、熱安定性、高い熱伝
導度、耐衝撃性、加工物との接触における磨耗率であ
る。ｃＢＮはそのものがかなりの程度でこれらの性質を
有するが、多結晶ｃＢＮ成形体が全体としてこれらの性
質を有するかどうかは、成形体を作成しようとする他の
材料の性質、即ちバインダー材料、触媒、基材の性質、
及び加工パラメーター、例えば表面清浄度、粒子サイズ
等に大きく依存することがある。
【０００４】低濃度のｃＢＮと高濃度の非金属助料を有
する成形体がそのような用途に好まれる。高温高圧の条
件下で助剤を含まないｃＢＮの成形体を作成することも
可能であるが、表面に強く結合したホウ素酸化物が粒子
間の重要な結合を妨げる作用をし、適切な成形体強度を
得ることを不可能ではないものの困難にする。したがっ
て、種々の助剤を混和し、粒界の結合を高めるか又は或
る程度脆性の低い連続したマトリックスで粒子を囲むこ
とにより強度の高いｃＢＮ成形体を作成する。また、選
択する特定の助剤により、助剤は他の望ましい物理的特
性、例えば耐薬品性、耐衝撃性を成形体に付与すること
ができる。さらに、助剤の使用は出発物質として必要な
ｃＢＮ結晶の量を下げることにより、ｃＢＮ成形体の製
造に関する材料コストを下げるために役立つ。
【０００５】選択する助剤は次の２つの性質を有するべ
きである：(1) 工具の性能を低下させないようにｃＢＮ
にできるだけ近い機械的及び化学的性質、(2) 成形体の
作成を可能にする性質、例えば容易に得ることができる
融点温度又はその温度での良好な可塑性、ｃＢＮとの限
られた過剰ではない化学反応性、さらに最も好ましくは
六方晶窒化ホウ素をｃＢＮに転移させるための触媒溶液
活性。この後者の特性はｃＢＮが熱力学的に安定な圧力
と温度の条件下で結晶成長と粒界結合を容易にさせるで
あろう。
【０００６】六方晶窒化ホウ素をｃＢＮに転移させるた
めの触媒溶液としての助剤は Wentorf, Jrらの米国特許
第3918219 号に開示されており、触媒物質の存在下で六
方晶窒化ホウ素をｃＢＮに転移させる方法を開示してい
る。六方晶窒化ホウ素（ｈＢＮ）は窒化ホウ素の低圧タ
イプのグラファイト状の粉末形態である。ｈＢＮ単独で
は高温高圧条件下で機械工具として有用な必要な物理的
特性を有する焼結したｃＢＮ成形体を形成しない。代わ
りに、ｈＢＮは内部の空隙をかなりの程度で有する弱い
粒界結合がはがれて落ち易いｃＢＮ構造体を形成する。
しかしながら、ｃＢＮ結晶及び助剤に限られた量で混合
する場合、ｈＢＮは適切な出発物質として使用すること
ができ、望ましい成形体を生むことができる。
【０００７】出発物質としてのｃＢＮ結晶の使用は従来
技術で知られている。Hall, Jrらの米国特許第4647546
号は、ｃＢＮに適切な助剤を混合することによる多結晶
ｃＢＮ成形体の製造方法を開示している。ｃＢＮは高温
高圧で焼結させた成形体に優れた耐磨耗性と耐チッピン
グ性を付与するために不可欠である。またｃＢＮ結晶
は、ｈＢＮ及び助剤と混合した場合、焼結の間に多結晶
ｃＢＮ構造体の形成を容易にする核形成箇所として作用
する。
【０００８】アルミニウム含有物質は特有の望ましい特
性を有しており、従来技術の組成において別にこれを使
用する。高温高圧条件下でアルミニウムをｃＢＮの結合
助剤として使用することがBellの米国特許第3944398 号
に開示されている。Bellはホウ化物、窒化物、又はケイ
化物の耐火性物質からなる材料、及びアルミニウム、
鉛、錫、マグネシウム、リチウム、それらの合金の溶液
の使用を教示している。Bellの好ましい態様は、第二耐
火性物質としての窒化ケイ素と溶媒としてのアルミニウ
ムを使用する。Bellは実質的に全てのアルミニウムが窒
化ケイ素と反応して窒化アルミニウムが生成すると教示
している。得られるｃＢＮ成形体は良好な熱安定性、高
い耐衝撃性、硬質鉄合金への強い切削性能を示す。しか
しながら、ｃＢＮよりもかなり軟質なバインダー物質を
大量に使用するとｃＢＮとｃＢＮの粒子間の結合を妨
げ、焼結したｃＢＮ成形体の耐磨耗性に悪影響を及ぼす
傾向がある。
【０００９】ｃＢＮとの組み合わせで使用する別な硬質
材料は周期律表のＩＶｂ、Ｖｂ、ＶＩｂ族の遷移金属の
炭化物、窒化物、炭窒化物から選択される。Haraらの米
国特許第4334928 号はＩＶｂ、Ｖｂ、ＶＩｂ族の遷移金
属の炭化物、窒化物、炭窒化物、ホウ化物、ケイ化物を
含んで作成したｃＢＮ成形体を開示している。また、Ha
raはアルミニウム及び／又はシリコンのような触媒を組
成物に少量転化するこができると教示している。ｃＢＮ
成形体に高い耐薬品性と耐衝撃性を付与することができ
るため、炭化物、窒化物、炭窒化物を含む硬質材料が選
択される。Haraらの特許は、１つはｃＢＮの低濃度のた
め、かなりの直接のｃＢＮとｃＢＮの粒界結合を意図し
ていないし達成もしていない。したがって、ｃＢＮの低
体積濃度と実体のある粒界結合の不足のため、耐磨耗用
途には乏しい耐磨耗性を有するｃＢＮ成形体となってい
る。
【００１０】Uedaらの米国特許第4619698 号は、コバル
トとニッケルからなる群より選択した少なくとも１種の
金属を含む、非常に高い圧力で焼結させたｃＢＮ成形体
を開示している。バインダー物質としてのコバルトの使
用はｃＢＮ成形体の焼結の程度を改良することが示され
ている。従来技術において、種々の助剤を用いてｃＢＮ
成形体を作成する利点は開示されているが、優れた焼結
多結晶ｃＢＮ成形体を得るための、出発物質又は他の助
剤を適切な量で混合する方法は開示されていない。ま
た、従来技術で開示されている方法は、出発物質として
のｃＢＮ触媒を高い割合で使用すること関係する過剰な
材料コストのため、ｃＢＮ成形体を作成するにおいては
最も経済的に有利な方法ではない。
【００１１】したがって、ｈＢＮからｃＢＮへの転移を
容易にする働きをし、多結晶ｃＢＮ成形体のｃＢＮとｃ
ＢＮの粒界結合の程度と強度を高め、焼結したｃＢＮ成
形体に切削工具として必要なレベルの耐磨耗性、耐衝撃
性、熱伝導度、安定性を付与する種々の助剤の使用を含
む焼結多結晶ｃＢＮ成形体の製造方法を提供することは
極めて望ましい。また、多結晶ｃＢＮ成形体の製造方法
は出発物質コストに関して原価効率が高いことが望まし
い。
【００１２】
【課題を解決するための手段及び作用効果】したがっ
て、好ましい態様による本発明の実施によると、ｃＢＮ
結晶、六方晶窒化ホウ素（ｈＢＮ）、及び助剤より、高
温高圧条件のもとで立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）の焼結
した多結晶成形体の製造方法を提供する。約５ミクロン
未満の平均粒子径を有するｃＢＮ結晶を非酸化性雰囲気
中で熱処理し、次いでｈＢＮ粒子と助剤を混合する。ｈ
ＢＮは約１０ミクロン未満の平均粒子径を有し、混合物
の３０〜６０重量％を占める。この他の物質は (a)アル
ミニウム、窒化アルミニウム、二ホウ化アルミニウムか
らなる群より選択されたアルミニウム含有物質であっ
て、好ましくは約１０ミクロン未満の平均粒子径を有す
る窒化アルミニウムであり、混合物の２〜７重量％の範
囲を占める、(b) ＩＶｂ、Ｖｂ、ＶＩｂ族の遷移金属か
ら選択された金属の炭化物、窒化物、炭窒化物を含有す
る物質であって、好ましくは約２ミクロンの平均粒子径
を有する炭窒化チタンであり、混合物の２〜４０重量％
の範囲を占める、を含む。
【００１３】所望により、混合物の約２重量％までの炭
化タングステン（ＷＣ）を硬質物質として添加すること
ができる。混合物をプレフォームに成形し、次いで熱処
理する。プレフォームはコバルト焼結炭化タングステン
基材の上に置き、保護容器の中に装入し、これを適切な
高温高圧装置の操作チャンバーの中に配置し、２０ｋｂ
ａｒ以上、好ましくは約５０〜７５ｋｂａｒの圧力、及
び高温条件、好ましくは１２００〜１６００℃の条件に
供する。これらの条件はｃＢＮ結晶が安定な領域であ
り、焼結炭化タングステン基材中に含まれるコバルトの
溶融、及びｈＢＮのｃＢＮへの転移をもたらす。高温高
圧を５〜２０分間保ち、ｃＢＮ結晶を焼結させ、その後
温度と圧力を下げて成形体を回収する。
【００１４】本発明の好ましい態様において、成形体の
用途目的に適切な粒子径の立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）
結晶に、六方晶窒化ホウ素（ｈＢＮ）及び助剤の粉末を
充分に混合する。好ましい助剤は、(a) アルミニウム、
窒化アルミニウム、二ホウ化アルミニウム、又はこれら
の混合物からなる群より選択されたアルミニウム含有物
質、(b)周期規表ＩＶｂ、Ｖｂ、ＶＩｂ族の遷移金属の
炭化物、窒化物、炭窒化物を含有する物質、を含む。
【００１５】強い粒界結合を確保するため、助剤の粒子
径とｃＢＮ結晶の粒子径とほぼ等しいことが好ましい。
微細な粒子の成形体は耐衝撃性が高く、高度な切削用途
に適した性能を呈し、仕上加工用途において滑らかな表
面を与えるため、約５ミクロン未満のｃＢＮの粒子径が
好ましい。ｈＢＮは約１０ミクロン未満の粒子径を有す
ることが好ましく、アルミニウム含有助剤は約１０ミク
ロン未満の粒子径を有することが好ましく、炭化物、窒
化物、又は炭窒化物を含有する硬質物質は２ミクロン未
満の粒子径を有することが好ましい。
【００１６】ｃＢＮ、ｈＢＮ、及び助剤の混合物の合計
重量に対して、ｃＢＮの好ましい量は３０〜６０重量％
の範囲である。この混合物中のｈＢＮの好ましい量は５
０重量％までの範囲である。ｃＢＮ対ｈＢＮの好ましい
比は約２：１である。ｃＢＮの比が２：１よりも高い
と、ｃＢＮ自身の固有の硬度のため混合物のプレフォー
ム化がかなり難しい。ｃＢＮの比が２：１よりも低いと
金属相を多く含む成形体が生成し、成形体の耐磨耗性が
かなり低下する。
【００１７】ｃＢＮ、ｈＢＮ、及び助剤の合計の混合物
中に存在する他の物質の好ましい量は５〜５０重量％の
範囲である。好ましいアルミニウム含有助剤は窒化アル
ミニウム（ＡｌＮ）であり、混合物全体の２〜７重量％
を構成する。混合物中に含まれるＡｌＮの望ましい範囲
はｈＢＮの量に化学量論的に依存すると考えられる。ｈ
ＢＮは窒素が不足し、ＡｌＮは付加的な窒素を提供して
化学量論に近いＢＮの或る窒化ホウ素を除去すると考え
られる。このことがｈＢＮのｃＢＮへの転移を容易にさ
せる。２重量％未満のＡｌＮを有する混合物は、ｈＢＮ
のｃＢＮへの高い転移がない成形体を生成することがあ
る。混合物が７重量％より多く含むと、ｈＢＮのｃＢＮ
への高い転移を有しても、切削工具として望まれる耐磨
耗性が低い成形体が生成する。
【００１８】ＩＶｂ、Ｖｂ、ＶＩｂ族の遷移金属の炭化
物、窒化物、炭窒化物を含有する好ましい硬質物質は炭
窒化チタン（ＴｉＣＮ）であり、全混合物の約２〜４０
重量％を構成することができる。ＴｉＣＮはｃＢＮ成形
体に耐薬品性を付与し、２重量％未満のＴｉＣＮを含む
成形体は優れた切削工具として機能するに必要な耐薬品
性を有さない。ＴｉＣＮはｃＢＮに比較して軟質である
ため、４０重量％より多いＴｉＣＮを含む混合物は耐磨
耗性の低い成形体を生成する。
【００１９】所望により、全混合物の重量の２％までの
炭化タングステン（ＷＣ）を硬質物質として加えること
がある。ｃＢＮ結晶にｈＢＮと助剤を混合する前に、ｃ
ＢＮ結晶を、非酸化性雰囲気の好ましくは還元性雰囲気
中で約１０００℃の温度で約１〜２時間熱処理する。非
酸化性雰囲気は１０-4〜１０-6トールの真空、水素又は
アンモニアのいずれでもよい。初期熱処理の目的は、ｃ
ＢＮとｃＢＮの粒界結合を阻害することがある吸着水、
酸化物、その他の揮発性不純物を全て除去することであ
る。
【００２０】次いでｃＢＮ結晶に好ましい重量比でｈＢ
Ｎと助剤の粉末を加え、窒素を供給したボールミル中で
炭化タングステンのボールとアルコールを用いて一緒に
充分に混合する。次いで混合物をプレフォームに成形
し、６００〜１０００℃の温度の非酸化性、還元性雰囲
気中で約４時間熱処理する。非酸化性雰囲気は１０-4〜
１０-6トールの真空、水素又はアンモニアのいずれでも
よい。好ましくは、プレフォームの熱処理温度は反応を
速くするため約１０００℃とする。温度が約６００℃未
満であると、ｈＢＮの表面上の酸化ホウ素Ｂ2 Ｏ3 が揮
発することができない。他方で、温度が１０００℃より
高いと窒化アルミニウムが蒸発を始める。
【００２１】次いで各々のプレフォームをコバルト焼結
炭化タングステン／コバルトの基材の上に置き、次いで
基材を密閉容器の中に配置する。容器物質を慎重に選択
することにより、望ましくない元素の成形体中への浸透
を最小限にすることができ、或いは望ましい元素の浸透
を提供する。モリブデン、ニッケル、チタン、ジルコニ
ウム、タングステン、ステンレススチールが適切である
ことが知られているが、好ましい容器物質はニオブであ
る。焼結させるプレフォームと基材を入れた密閉ニオブ
容器を任意の公知の可塑性の圧力伝達媒体で囲む。好ま
しい圧力伝達媒体はＮａＣｌのような塩であるが、六方
晶窒化ホウ素、タルク等も使用可能である。
【００２２】圧力伝達媒体で囲んだ容器はグラファイト
又は金属のヒーターの間に配置し、パイロフィライトの
ような圧力を伝達し、ガスケットを形成する媒体で囲
み、適切な高温高圧装置のチャンバーの中に入れる。ｃ
ＢＮの熱力学的安定領域に混合物を設定するための、当
業者には公知である約２０ｋｂａｒ以上の圧力を適用し
た後、助剤を溶融し、ｈＢＮをｃＢＮに転移させ、成形
体を最大密度まで焼結するために通電加熱を適用する。
好ましい焼結条件は少なくとも５０ｋｂａｒの少なくと
も１２００℃において約１５分間である。
【００２３】焼結が完了した後、加熱電流をゆっくり下
げ、サンプルを２００℃未満まで放冷させ、その後圧力
を下げて容器をチャンバーから取り出す。次いで成形体
を容器から回収し、最終形態での使用の用意となる。高
圧高温装置の中の装入材料が焼結炭化タングステン中の
コバルトリッチな相の融点に達すると溶融し、液体物質
はｃＢＮ、ｈＢＮ、及び助剤のプレフォームに浸透す
る。アルミニウム含有物質、特に窒化アルミニウムは一
部の窒化ホウ素と共に液相中に溶解すると考えられる。
温度が下がると窒化ホウ素は立方晶結晶構造の中に析出
する。
【００２４】いかなる理論にも束縛される意図はない
が、アルミニウム含有助剤の優れた触媒溶液活性は、
(1) ｃＢＮの塑性流動点よりもかなり低温でアルミニウ
ムをコバルトリッチな相に溶解し、完全なち密化と最大
密度を得るための気孔の完全な充填を可能にする前に、
ｃＢＮ粒子の表面の触媒活性を提供し、(2) アルミニウ
ムによるホウ素の表面酸化物の還元の結果及び溶融温度
と焼結温度との大きな差のための両方によって、ｃＢＮ
に対して実体のある濡れ作用が生じ、(3) 希薄なアルミ
ニウム原子の適度な化学的活性の結果としてホウ素と窒
素の液体合金中の溶解性が大きくなり、それによって窒
化ホウ素の可逆的溶解とｃＢＮとしての再結晶を可能に
させる、といったことの結果であると理論的に考えられ
る。
【００２５】ＩＶｂ、Ｖｂ、ＶＩｂ族から選択された遷
移金属の炭化物、窒化物、炭窒化物を含む助剤は高い耐
磨耗性、耐熱性、耐薬品性を有することが知られてい
る。しかしながら、この硬質物質の耐磨耗性は単体ｃＢ
Ｎを超えない。したがって、混合物に使用する炭化物、
窒化物、炭窒化物の硬質物質の重量％は高い耐熱性、耐
薬品性とｃＢＮの固有の耐磨耗性を低下させる傾向との
交換条件を反映する。実際には、約５０重量％未満の炭
化物、窒化物、又は炭窒化物含有物質を含む混合物が、
合理的な高度の仕上機械加工操作に適する耐薬品性、耐
熱性、耐磨耗性を有するｃＢＮ成形体を生成する。
【００２６】本発明の成形体を切削工具として使用する
において、工具のエッジがｃＢＮ及び耐熱／耐磨耗硬質
物質を含む硬質で耐磨耗性の相を含めば充分である。し
たがって、工具のコストと強度の面から、多結晶ｃＢＮ
硬質層とこれと一体の焼結炭化物基材を含む複合材料成
形体を作成することがより有益である。複合材料成形体
の硬質層の厚さは切削工具の操作条件及びその形状によ
って異なるが、一般に０．５ｍｍ以上である。焼結炭化
物基材については、高い硬度、熱伝導度、靱性の理由で
焼結炭化タングステンが最も好ましい。焼結炭化物基材
の厚さは一般に約２．０ｍｍ以上である。
【００２７】この複合材料成形体の好ましい製造方法は
次の通りである。予め、コバルトで焼結した炭化タング
ステンのような焼結金属炭化物より適当な形状の基材合
金を調製する。効率的な切削用エッジとしての硬質層を
形成するためのｃＢＮ結晶、ｈＢＮ、及び助剤の混合物
を基材の上の置く。次いで超高圧装置を用いてアセンブ
リーをホットプレスし、ｃＢＮ硬質層を焼結させ、同時
にｃＢＮを焼結炭化物基材に結合させる。ホットプレス
の間に焼結炭化物基材の液相に含まれるコバルトはｃＢ
Ｎ粒子の間の隙間に浸透し、このようにしてｃＢＮ成形
体と炭化タングステン基材の間の結合が形成される。
【００２８】本発明の成形体は多結晶ｃＢＮを有し、第
二相としてＩＶｂ、Ｖｂ、ＶＩｂ族の遷移金属の炭化
物、窒化物、又は炭窒化物を含有する硬質物質を含み、
第三相は主にアルミニウム、窒化アルミニウム、二ホウ
化アルミニウムのような残余の助剤を含むコバルト合金
からなる。硬質物質はｃＢＮより低い剛性を有し、超高
圧下で比較的容易に変形し、液相が出現する前にち密に
圧縮された粉末成形体を生成する。結果として、本発明
の成形体において、超高圧下のホットプレスの際に、硬
質層の組成を変化させてその耐熱性を下げることがある
わずかだけの焼結炭化タングステン基材の液相の浸透が
生じることがある。上記のようなｃＢＮ、ｈＢＮ、助剤
の混合は、極めて好ましい約２５重量％のコバルト相を
含む成形体を生成する。
【００２９】次に本発明の好ましい態様の実施を説明す
る。
【００３０】
【実施例】例１ 約３ミクロンの平均粒子径を有するｃＢＮ結晶を約１０
００℃のアンモニア雰囲気中で１．５時間熱処理した。
次いでｃＢＮ結晶に、約８ミクロンの平均粒子径を有す
るｈＢＮ粉末、約２ミクロン未満の平均粒子径を有する
炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）、約８ミクロンの平均粒子径
を有するＡｌＮ粉末、及び約１ミクロン未満の平均粒子
径を有する炭化タングステン（ＷＣ）を直接混合した。
【００３１】ｃＢＮ結晶、ｈＢＮ粉末、及び３種の助剤
は５０：３５：８：５：２の重量比で混合し、窒素を充
満したミル中で炭化タングステンのボールとアルコール
を用いて充分に混合した。混合物を焼結ｃＢＮ成形体工
具に近い形状を有するプレフォームに圧密化した。プレ
フォームを約１０-4〜１０-6トールの真空で約１０００
℃にて約４時間のプレフォーム熱処理に供した。各々の
プレフォームを焼結炭化タングステン／コバルト基材の
上に置き、ニオブ密閉容器の中に配置した。
【００３２】密閉容器(closed container)をＮａＣｌ圧
力伝達媒体で囲み、パイロフィライトセルの中に装入
し、約７５ｋｂａｒの高圧と約１４００〜１５００℃の
高温に曝した。その温度に約１５分間保持した後、装入
材料を冷し、次いで圧力を下げた。研磨表面の微細構造
の分析から、ｈＢＮのｃＢＮへの完全な転移と良好なｃ
ＢＮとｃＢＮの粒界結合が観察された。多結晶ｃＢＮ層
のマイクロ硬度はビッカース試験法で３０００〜３２０
０Ｋｇ／ｍｍ2 と測定された。例２ 約１．５ミクロンの平均粒子径を有するｃＢＮ結晶に、
表１に示す重量％比で、ｈＢＮ、炭窒化チタン、窒化ア
ルミニウム、炭化タングステンの粉末を混合した。
【００３３】
【表１】
【００３４】〔試験１〜３〕約１．５ミクロンの平均粒
子径を有するｃＢＮ結晶に、表１に示す重量比の助剤を
混合した。混合物は例１と同様にして混合し、表１に示
すように約１０-4〜１０-6トールの真空、アンモニア、
水素雰囲気中で約１０００℃にて約４時間の熱処理に供
した。混合物を焼結炭化タングステン／コバルト基材の
上に置き、これらを例１に記載のような高温高圧のセル
の中に配置した。シールした装入材料を、約１４００〜
１５００℃で約６０ｋｂａｒの高圧に約１５分間曝し
た。 〔試験４〜６〕ｃＢＮ結晶、ｈＢＮ、助剤を表１に示す
重量比で混合した。混合物は例１と同様にして混合し、
表１に示すように約１０-4〜１０-6トールの真空、アン
モニア、水素雰囲気中で約１０００℃にて約４時間の熱
処理に供した。次いで混合物をプレフォームに圧密化
し、同一の条件で二回目の熱処理に供した。熱処理の
後、各々のプレフォームを焼結炭化タングステン／コバ
ルト基材の中に配置し、次いで高温高圧のセルの中に配
置した。セルを約１４００〜１５００℃で約６０ｋｂａ
ｒの高圧に約１５分間曝した。
【００３５】試験１〜６に関して、このようにして得ら
れた形板の研磨表面上に完全に結合した構造体が観察さ
れた。ビッカース硬度値は２７００〜３０００Ｋｇ／ｍ
ｍ2と測定された。例３ 約１．５ミクロンの平均粒子径を有するｃＢＮ結晶に、
表２に示す重量比でｈＢＮ、炭窒化チタン、窒化アルミ
ニウム、炭化タングステンの粉末を混合した。ｃＢＮ結
晶にｈＢＮ及び助剤を例１と同様にして添加・混合し
た。各々の試験について、ｃＢＮ、ｈＢＮ、及び助剤の
混合物を１０-4〜１０-6トールの真空、アンモニア、水
素雰囲気中で約１０００℃にて約４時間の初期熱処理に
供した。次いで混合物をプレフォームに圧密化し、さら
にもう１度同じ熱処理プロセスに供した。プレフォーム
を焼結炭化タングステン／コバルト基材の上に置き、こ
れらを高温高圧のセルの中に配置した。シールした装入
材料を、ＮａＣｌ圧力媒体で囲み、パイロフィライトの
セルの中に入れ、約１３００℃で約６０ｋｂａｒの高圧
に約１５分間曝した。
【００３６】
【表２】
【００３７】これらの試験から、中間(interstitial)第
二セラミック相で結合したｃＢＮとｃＢＮ結晶の完全に
焼結した構造体が観察された。これらの形板は約３００
０Ｋｇ／ｍｍ2 のビッカース硬度値を示した。得られた
成形体は、従来技術で同時には見出されなかった有益な
性質を備えた実質的に連続したｃＢＮ結晶マトリックス
を有する。即ち、(1) ｃＢＮとｃＢＮの強い粒界結合を
有するｃＢＮの体積濃度が高く、磨耗物質によるバイン
ダーの浸蝕性に対する耐久性が高い、(2) 熱伝導度が高
い、(3) 鉄系合金の切削における厳しい条件下で耐磨耗
性が高い、(4) 熱安定性が優れる、(5) 鉄系材料に対し
て摩擦係数が低い、(6) 加工物との化学的又は金属的反
応が少ない、(7) 耐衝撃性に優れる。また、この多結晶
ｃＢＮ成形体の製造方法は、ｈＢＮからｃＢＮへの高い
転移となるため経済的に有益である。出発物質としての
ｈＢＮの使用は、出発物質として必要な高価なｃＢＮの
量を少なくする。
【００３８】本発明の範囲の中で、これらの例と同じ目
的を達成する組成、助剤、温度、圧力のいろいろな条件
を実施することは可能であり、上記の例は例証のためで
あって限定されるものではない。例えば、立方晶窒化ホ
ウ素は好ましい高圧窒化ホウ素相であるが、本発明は、
出発物質としてウルツ鉱型窒化ホウ素、又は立方晶とウ
ルツ鉱型の窒化ホウ素の混合物を使用しても実施可能で
ある。また、少量の炭化タングステンを硬質物質として
使用することもできる。
【００３９】多くの態様が実施可能であるため、特定の
記載ではなく請求の範囲に本発明の範囲があると理解す
べきである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 35/583

Claims (9)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 高圧タイプの窒化ホウ素粒子に、低圧タ
    イプの窒化ホウ素粒子、アルミニウム含有助剤、及び炭
    化物、窒化物又は炭窒化物を含む硬質物質を添加し、 得られた混合物を非酸化性環境中で高温に供し、 その混合物を焼結炭化タングステン／コバルトの基材の
    上に置き、 その混合物と基材を気密性容器の中に装入し、 その気密性容器を、高圧タイプの窒化ホウ素が熱力学的
    に安定であって、基材からコバルトが溶融するに充分な
    高温高圧条件に供し、 その高温高圧条件を、粒界結合を可能にするに充分な時
    間まで維持し、それによって成形体を焼結させる、 各工程を含む、高圧タイプの窒化ホウ素を用い、粒界結
    合を有する焼結多結晶成形体を製造する方法。
  2. 【請求項２】 その混合物が、立方晶窒化ホウ素の形態
    の高圧タイプの窒化ホウ素を３０〜６０重量％の範囲で
    含む請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 そのアルミニウム含有助剤がアルミニウ
    ム、窒化アルミニウム、二ホウ化アルミニウムからなる
    群より選択された少なくとも１種の物質である請求項１
    に記載の方法。
  4. 【請求項４】 その混合物が、窒化アルミニウムを２〜
    ７重量％の範囲で含む請求項３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 炭化物、窒化物又は炭窒化物を含有する
    その硬質物質が、周期律表のＩＶｂ、Ｖｂ、ＶＩｂ族遷
    移金属の炭化物、窒化物、及び炭窒化物からなる群より
    選択された少なくとも１種の物質である請求項１に記載
    の方法。
  6. 【請求項６】 その混合物が、炭窒化チタンを２〜４０
    重量％の範囲で含む請求項５に記載の方法。
  7. 【請求項７】 低圧タイプの窒化ホウ素物質が六方晶窒
    化ホウ素であり、高圧タイプの窒化ホウ素物質と六方晶
    窒化ホウ素の重量比が２：１である請求項１に記載の方
    法。
  8. 【請求項８】 立方晶窒化ホウ素結晶に、六方晶窒化ホ
    ウ素、及びアルミニウム、窒化アルミニウム、二ホウ化
    アルミニウムからなる群より選択されたアルミニウム含
    有助剤、並びに周期律表のＩＶｂ、Ｖｂ、ＶＩｂ族遷移
    金属の炭化物、窒化物又は炭窒化物を含有する硬質物質
    を混合し、 その混合物をプレフォームに圧密化し、 そのプレフォームを高温に供し、 そのプレフォームを焼結炭化タングステン／コバルトの
    基材の上に置き、 そのプレフォームと基材を、高圧タイプの窒化ホウ素が
    熱力学的に安定であって、基材のコバルトが溶融するに
    充分な高温高圧条件に供し、それによって、コバルトを
    立方晶窒化ホウ素結晶のかたまりの中に浸透させて粒界
    結合を生じさせ、 その高温高圧条件を、粒界結合を可能にするに充分な時
    間まで維持し、それによって成形体を焼結させる、 各工程を含む、焼結多結晶立方晶窒化ホウ素成形体の製
    造方法。
  9. 【請求項９】 その混合物が、アルミニウム含有助剤を
    ２〜７重量％、炭化物、窒化物又は炭窒化物含有硬質物
    質を２〜４０重量％、立方晶窒化ホウ素を３０〜６０重
    量％の範囲で含む請求項８に記載の方法。
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