JPH0561228B2 - - Google Patents
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- JPH0561228B2 JPH0561228B2 JP60078407A JP7840785A JPH0561228B2 JP H0561228 B2 JPH0561228 B2 JP H0561228B2 JP 60078407 A JP60078407 A JP 60078407A JP 7840785 A JP7840785 A JP 7840785A JP H0561228 B2 JPH0561228 B2 JP H0561228B2
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- chromium nitride
- chromium
- powder
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は窒化クロム−ジルコニア系の緻密焼結
体セラミツクス及びその製造方法に関する。
体セラミツクス及びその製造方法に関する。
[従来の技術及び問題点]]
従来、窒化クロム−ジルコニア系の焼結体はほ
とんど開発されていない。窒化クロム単味の焼結
体は、Cr金属粉末成形体を窒素ガス雰囲気中で
焼結することによつて得られることは知られてい
る。しかしながら、この場合、反応焼結であるた
めに、緻密に焼結することができず、30〜40%の
気孔率が残存する。そのためその用途開発を考え
るまでにも到達していないのが実情である。
とんど開発されていない。窒化クロム単味の焼結
体は、Cr金属粉末成形体を窒素ガス雰囲気中で
焼結することによつて得られることは知られてい
る。しかしながら、この場合、反応焼結であるた
めに、緻密に焼結することができず、30〜40%の
気孔率が残存する。そのためその用途開発を考え
るまでにも到達していないのが実情である。
一方、ジルコニア単味の焼結体は近時著しい発
達がなされ、部分安定化ジルコニアは優れたセラ
ミツクスを提供することは周知である。
達がなされ、部分安定化ジルコニアは優れたセラ
ミツクスを提供することは周知である。
しかしながら、ジルコニアは熱伝導度が比較的
小さく、耐熱衝撃抵抗性に欠ける等の問題があ
る。
小さく、耐熱衝撃抵抗性に欠ける等の問題があ
る。
[問題点を解決するための手段]
本発明者は叙上の問題に鑑み、窒化クロム焼結
体について研究をしていたところ、Cr粉末にジ
ルコニア粉末を混合し、その混合粉末成形体を窒
素ガス雰囲気中で焼成したところ、反応焼結を起
こして、窒化クロムとジルコニアからなる緻密焼
結体となり、それぞれの欠点が解消されることを
知見し、本発明を完成した。
体について研究をしていたところ、Cr粉末にジ
ルコニア粉末を混合し、その混合粉末成形体を窒
素ガス雰囲気中で焼成したところ、反応焼結を起
こして、窒化クロムとジルコニアからなる緻密焼
結体となり、それぞれの欠点が解消されることを
知見し、本発明を完成した。
即ち、本発明は、窒化クロムとジルコニアとが
焼結して混在してあり、全気孔率が10%以下で、
且つ嵩密度が5.5g/cm3以上であることを特徴と
する窒化クロム−ジルコニア系セラミツクスを提
供するにある。
焼結して混在してあり、全気孔率が10%以下で、
且つ嵩密度が5.5g/cm3以上であることを特徴と
する窒化クロム−ジルコニア系セラミツクスを提
供するにある。
更に、本発明は、クロム金属粉末とジルコニア
粉末とからなり、ジルコニア粉末の混合割合が20
〜80重量%である混合粉末成形体を窒素ガス雰囲
気中で焼成してクロム金属粉末を窒化させること
を特徴とする窒化クロム−ジルコニア系セラミツ
クスの製造方法を提供するにある。
粉末とからなり、ジルコニア粉末の混合割合が20
〜80重量%である混合粉末成形体を窒素ガス雰囲
気中で焼成してクロム金属粉末を窒化させること
を特徴とする窒化クロム−ジルコニア系セラミツ
クスの製造方法を提供するにある。
[作用]
本発明にかかるセラミツクスにおいて、窒化ク
ロムは、主としてCr2Nの組成のものを示すが、
この化合物は不定比化合物であり、これよりも窒
素比の小さいCr2N1-x(0≦x<0.24)も存在し、
焼成温度によつて窒化クロムの組成は変化する。
従つて、本発明で使用する窒化クロムはCr2N1-x
(0≦x<0.24)組成のものをさすものとする。
ロムは、主としてCr2Nの組成のものを示すが、
この化合物は不定比化合物であり、これよりも窒
素比の小さいCr2N1-x(0≦x<0.24)も存在し、
焼成温度によつて窒化クロムの組成は変化する。
従つて、本発明で使用する窒化クロムはCr2N1-x
(0≦x<0.24)組成のものをさすものとする。
一方、ジルコニアは純粋なものを含むのは当然
のことながら、Y2O3、CaO、MgOなどによつて
安定化されたジルコニアまたは部分安定化された
ジルコニアをも含むものである。
のことながら、Y2O3、CaO、MgOなどによつて
安定化されたジルコニアまたは部分安定化された
ジルコニアをも含むものである。
本発明にかかるセラミツクスは上記の如く、窒
化クロムとジルコニアとの焼結体であるが、両者
は均一に混在して焼結されているため、それぞれ
の単独焼結体とは異なつた一層優れた物性を示
す。即ち、窒化クロム単味の素地と比較すれば、
ジルコニアを混在することによつて緻密化が容易
になると同時に、融点の高いZrO2を混在するこ
とにより、より耐火度を上げることができる。更
に、例えばジルコニア分散アルミナ素地に見られ
るように、本発明にかかるセラミツクスはジルコ
ニア分散窒化クロム素地ともみることができる緻
密焼結体を構成しているので、靭性のある強度的
に優れたものになりうる。
化クロムとジルコニアとの焼結体であるが、両者
は均一に混在して焼結されているため、それぞれ
の単独焼結体とは異なつた一層優れた物性を示
す。即ち、窒化クロム単味の素地と比較すれば、
ジルコニアを混在することによつて緻密化が容易
になると同時に、融点の高いZrO2を混在するこ
とにより、より耐火度を上げることができる。更
に、例えばジルコニア分散アルミナ素地に見られ
るように、本発明にかかるセラミツクスはジルコ
ニア分散窒化クロム素地ともみることができる緻
密焼結体を構成しているので、靭性のある強度的
に優れたものになりうる。
一方、ジルコニウム単味の素地と比較すれば、
ジルコニアよりも熱伝導度の高い窒化クロムの混
在によつて耐熱衝撃抵抗性もよくなり、温度変動
の大きい場合の高温材料として適用できる。
ジルコニアよりも熱伝導度の高い窒化クロムの混
在によつて耐熱衝撃抵抗性もよくなり、温度変動
の大きい場合の高温材料として適用できる。
本発明クロム−ジルコニア系セラミツクスの特
徴を明らかにするために第1図及び第2図を添付
する。
徴を明らかにするために第1図及び第2図を添付
する。
第1図及び第2図はいずれも後記の本発明の実
施例態様における窒化クロム−ジルコニア系セラ
ミツクスの物性を示すグラフ図であり、第1図は
後記実施例1で得られた各試料について、その特
性を原料混合比に対して示すグラフ図であり、第
1図aは原料混合比と相対X線回折強度の関係を
示すグラフ図であり、第1図bは原料混合比と全
気孔率との関係を示すグラフ図であり、第1図b
は原料混合比と密度との関係を示すグラフ図であ
る。また、第2図は実施例2で得られた各試料に
ついて、その特性を各焼成温度に対して示すグラ
フ図であり、第2図aは焼成温度と相対X線回折
強度との関係を示すグラフ図であり、第2図bは
焼成温度と全気孔率との関係を示すグラフ図であ
り、第2図cは焼成温度と密度の関係を示すグラ
フ図である。なお、第1図a及び第2図aの相対
X線強度は、試料のX線回折による構造物の回折
線の中の最強線をもつて表したものである。第1
図a及第2図aの結果は本発明の窒化クロム−ジ
ルコニア系セラミツクスが窒化クロム
(Cr2N1-x)とジルコニアにより構成された焼結
体であることを示すものであり、第1図b及び第
2図bの結果は焼結体の全気孔率が5%以下にも
なる程の緻密焼結体でありうることを示すもので
ある。このことは第1図c及び第2図cに示す真
空度と嵩密度との関係の結果からみても明らかと
なる。
施例態様における窒化クロム−ジルコニア系セラ
ミツクスの物性を示すグラフ図であり、第1図は
後記実施例1で得られた各試料について、その特
性を原料混合比に対して示すグラフ図であり、第
1図aは原料混合比と相対X線回折強度の関係を
示すグラフ図であり、第1図bは原料混合比と全
気孔率との関係を示すグラフ図であり、第1図b
は原料混合比と密度との関係を示すグラフ図であ
る。また、第2図は実施例2で得られた各試料に
ついて、その特性を各焼成温度に対して示すグラ
フ図であり、第2図aは焼成温度と相対X線回折
強度との関係を示すグラフ図であり、第2図bは
焼成温度と全気孔率との関係を示すグラフ図であ
り、第2図cは焼成温度と密度の関係を示すグラ
フ図である。なお、第1図a及び第2図aの相対
X線強度は、試料のX線回折による構造物の回折
線の中の最強線をもつて表したものである。第1
図a及第2図aの結果は本発明の窒化クロム−ジ
ルコニア系セラミツクスが窒化クロム
(Cr2N1-x)とジルコニアにより構成された焼結
体であることを示すものであり、第1図b及び第
2図bの結果は焼結体の全気孔率が5%以下にも
なる程の緻密焼結体でありうることを示すもので
ある。このことは第1図c及び第2図cに示す真
空度と嵩密度との関係の結果からみても明らかと
なる。
本発明窒化クロム−ジルコニウム系セラミツク
スはクロム金属粉末とジルコニア粉末とからなる
混合粉末成形体を窒素ガス雰囲気中で焼成してク
ロム金属粉末を窒化させることが特徴として工業
的に有利に製造することができる。
スはクロム金属粉末とジルコニア粉末とからなる
混合粉末成形体を窒素ガス雰囲気中で焼成してク
ロム金属粉末を窒化させることが特徴として工業
的に有利に製造することができる。
本発明窒化クロム−ジルコニア系セラミツクス
の製造方法において、クロム金属粉末とジルコニ
ア粉末とからなる混合粉末成形体中のジルコニア
の混合割合は、その割合に応じて特徴のある焼結
体を得ることができるので、特に限定する必要は
ないが、多くの場合、30〜80重量%の範囲が好適
である。
の製造方法において、クロム金属粉末とジルコニ
ア粉末とからなる混合粉末成形体中のジルコニア
の混合割合は、その割合に応じて特徴のある焼結
体を得ることができるので、特に限定する必要は
ないが、多くの場合、30〜80重量%の範囲が好適
である。
この理由は、ジルコニアの混合割合の増加と共
に焼結体の気孔率が低下し、ジルコニアの混合比
が30〜80重量%の焼結体では、気孔率が5%程度
の緻密化焼結を行なうことができるためである。
従つて、かかる組成比においては出発原料の粒度
構成を調整すれば、実質的に気孔のない緻密焼結
体も得ることができる。
に焼結体の気孔率が低下し、ジルコニアの混合比
が30〜80重量%の焼結体では、気孔率が5%程度
の緻密化焼結を行なうことができるためである。
従つて、かかる組成比においては出発原料の粒度
構成を調整すれば、実質的に気孔のない緻密焼結
体も得ることができる。
原料の金属クロム及びジルコニアは、純粋なも
のはもちろん使用できるが、それらの調製上不可
避的に混入する不純物は何ら問題とならない。
のはもちろん使用できるが、それらの調製上不可
避的に混入する不純物は何ら問題とならない。
また、ジルコニアにあつては、前記のとおり
Y2O3、CaOまたはMgOなどによつて安定化され
たジルコニアも好適な原料となりうる。
Y2O3、CaOまたはMgOなどによつて安定化され
たジルコニアも好適な原料となりうる。
また、かかる原料混合物の成形体はその性状及
び成形方法を特に限定する理由はなく、多くの公
知の所望の手段を用いて調製することができる。
び成形方法を特に限定する理由はなく、多くの公
知の所望の手段を用いて調製することができる。
従つて、上記成形体の焼成は窒素ガス雰囲気中
で行なうことを特徴とするが、窒化反応は金属ク
ロムにのみ生じ、ジルコニアには生じない。
で行なうことを特徴とするが、窒化反応は金属ク
ロムにのみ生じ、ジルコニアには生じない。
従つて、上記成形体を焼成する場合、少なくと
も混合物中の金属クロムが窒化する温度以上で焼
成を行なうことが必要である。
も混合物中の金属クロムが窒化する温度以上で焼
成を行なうことが必要である。
金属クロム粉末自体の窒素ガス雰囲気中での窒
化反応は1000℃以下の温度でも生ずるが、ジルコ
ニアとの反応焼結を充分に生起きさせるために
は、多くの場合1200℃以上の温度が適当であり、
1300〜1600℃の温度範囲が好適である。
化反応は1000℃以下の温度でも生ずるが、ジルコ
ニアとの反応焼結を充分に生起きさせるために
は、多くの場合1200℃以上の温度が適当であり、
1300〜1600℃の温度範囲が好適である。
金属クロム窒化反応は温度にも勿論依存する
が、一般に速やかに進行し、また上記と同様の理
由から最高温度における焼成時間は0.5〜3時間、
好適には1〜2時間がよい。
が、一般に速やかに進行し、また上記と同様の理
由から最高温度における焼成時間は0.5〜3時間、
好適には1〜2時間がよい。
かくして得られるセラミツクスは窒化クロム−
ジルコニア系の緻密な焼結体となり、その特徴的
な物性のゆえに工業的に有利に利用できるもので
ある。例えば、窒化クロムの融点が1800℃以上、
ジルコニアの融点が2700℃といずれも高く、しか
も両者は反応しないので、本発明にかかるセラミ
ツクスはそれぞれの特徴に応じた高温構造材料と
しての利用が充分に考えられる。
ジルコニア系の緻密な焼結体となり、その特徴的
な物性のゆえに工業的に有利に利用できるもので
ある。例えば、窒化クロムの融点が1800℃以上、
ジルコニアの融点が2700℃といずれも高く、しか
も両者は反応しないので、本発明にかかるセラミ
ツクスはそれぞれの特徴に応じた高温構造材料と
しての利用が充分に考えられる。
[実施例]
以下に、実施例を挙げ、本発明を更に説明す
る。
る。
実施例 1
Cr金属粉末[粒度は74μm(200メツシユ)以
下]とZrO2粉末とを種々の割合に混合し、この
混合粉末を金型で20×20×(10〜15)mmの正方板
状に成形した。これをアルミナ坩堝に入れて電気
炉に入れた。次に窒素ガスを1/分の流量で流
しながら、600℃/時間の昇温速度で1500℃まで
昇温し、温度を1500℃に1時間保持した後、600
℃/時間の速度で冷却した。このようにして得た
それぞれの焼結体について、真密度及び嵩密度を
測定し、更に全気孔率を求めた。また、X線分析
により構成物を調べた。これらの結果を第1図に
示す。第1図aから明らかなように構成物はいず
れも窒化クロムとジルコニアであつた。第1図c
からも明らかなように、真密度は混合比に比例し
て直線的に変化する。一方、嵩密度は、両者それ
ぞれの単味のものより混合焼結体の方が高くなつ
た。また、窒化クロム−ジルコニア系セラミツク
スの全気孔率はCrが20〜80重量%の混合物から
得られた焼結体では10%以下となり、特にCrが
20〜60重量%の場合には、全気孔率が約5%の緻
密焼結体となつた。
下]とZrO2粉末とを種々の割合に混合し、この
混合粉末を金型で20×20×(10〜15)mmの正方板
状に成形した。これをアルミナ坩堝に入れて電気
炉に入れた。次に窒素ガスを1/分の流量で流
しながら、600℃/時間の昇温速度で1500℃まで
昇温し、温度を1500℃に1時間保持した後、600
℃/時間の速度で冷却した。このようにして得た
それぞれの焼結体について、真密度及び嵩密度を
測定し、更に全気孔率を求めた。また、X線分析
により構成物を調べた。これらの結果を第1図に
示す。第1図aから明らかなように構成物はいず
れも窒化クロムとジルコニアであつた。第1図c
からも明らかなように、真密度は混合比に比例し
て直線的に変化する。一方、嵩密度は、両者それ
ぞれの単味のものより混合焼結体の方が高くなつ
た。また、窒化クロム−ジルコニア系セラミツク
スの全気孔率はCrが20〜80重量%の混合物から
得られた焼結体では10%以下となり、特にCrが
20〜60重量%の場合には、全気孔率が約5%の緻
密焼結体となつた。
ジルコニアとして、Y2O3及びCaOで部分安定
化したジルコニア及び安定化したジルコニアを使
用した場合も、ほぼこれと同じ結果が得られた。
化したジルコニア及び安定化したジルコニアを使
用した場合も、ほぼこれと同じ結果が得られた。
なお、第1図aにおいて、相対X線回折強度
は、試料のX線回折による構造物のX線回折線の
中の最高線の強度をもつて表したものである。
は、試料のX線回折による構造物のX線回折線の
中の最高線の強度をもつて表したものである。
また、本例で得られた78重量%Cr+22重量%
ZrO2よりなる焼結体A及び57重量%Cr+43重量
%ZrO2よりなる焼結体Bの破断面の微構造を走
査型電子顕微鏡で観察すると、添付第3図A及び
Bに示すような電子顕微鏡写真が得られた。な
お、電子顕微鏡写真第3図A及びBの19mmが20μ
mに相当する。
ZrO2よりなる焼結体A及び57重量%Cr+43重量
%ZrO2よりなる焼結体Bの破断面の微構造を走
査型電子顕微鏡で観察すると、添付第3図A及び
Bに示すような電子顕微鏡写真が得られた。な
お、電子顕微鏡写真第3図A及びBの19mmが20μ
mに相当する。
実施例 2
Crが47重量%とZrO2が53重量%の混合粉末成
形体を実施例1と同様に成形し、窒素ガス雰囲気
中で1000〜1500℃の種々の温度で1時間加熱し、
それぞれの焼結体について、実施例1と同じ項目
を測定した。1100℃以下の焼成温度では、CrNの
生成が認められるが、1200℃以上の焼成温度では
CrNは消滅し、Cr2N1-xとZrO2とになつた。同時
に緻密化が進み、気孔率は1200℃で約20%とな
り、更に温度が上昇すると共に、気孔率は減少
し、1500℃での焼成では約5%の窒化クロム−ジ
ルコニア系の緻密焼結体となつた。得られた結果
を第2図に示す。
形体を実施例1と同様に成形し、窒素ガス雰囲気
中で1000〜1500℃の種々の温度で1時間加熱し、
それぞれの焼結体について、実施例1と同じ項目
を測定した。1100℃以下の焼成温度では、CrNの
生成が認められるが、1200℃以上の焼成温度では
CrNは消滅し、Cr2N1-xとZrO2とになつた。同時
に緻密化が進み、気孔率は1200℃で約20%とな
り、更に温度が上昇すると共に、気孔率は減少
し、1500℃での焼成では約5%の窒化クロム−ジ
ルコニア系の緻密焼結体となつた。得られた結果
を第2図に示す。
[発明の効果]
本発明にかかる窒化クロム−ジルコニア系セラ
ミツクス焼結体は全気孔率が10%以下の緻密な焼
結体であり、しかもジルコニアに比して熱伝導性
がよい。
ミツクス焼結体は全気孔率が10%以下の緻密な焼
結体であり、しかもジルコニアに比して熱伝導性
がよい。
従つて、ジルコニアセラミツクスの耐熱衝撃抵
抗性を改善できるので、ジルコニアセラミツクス
の使用分野に本発明にかかるセラミツクスを有利
に代替させることができる。
抗性を改善できるので、ジルコニアセラミツクス
の使用分野に本発明にかかるセラミツクスを有利
に代替させることができる。
また、本発明にかかる製造方法によれば、上記
セラミツクスを工業的に有利に製造し、提供する
ことができる。
セラミツクスを工業的に有利に製造し、提供する
ことができる。
第1図は実施例1で得られた各試料について、
その特性を原料混合比に対して示すグラフ図であ
り、第1図aは原料混合比と相対X線回折強度の
関係を示すグラフ図であり、第1図bは原料混合
比と全気孔率との関係を示すグラフ図であり、第
1図cは原料混合比と密度との関係を示すグラフ
図であり、また第2図は実施例2で得られた各試
料について、その特性を各焼成温度に対して示す
グラフ図であり、第2図aは焼成温度と相対X線
回折強度との関係を示すグラフ図であり、第2図
bは焼成温度と全気孔率との関係を示すグラフ図
であり、第2図cは焼成温度と密度の関係を示す
グラフ図であり、第3図A及びBは実施例1で得
られた焼結体の破断面の微構造を示す走査型電子
顕微鏡写真である。
その特性を原料混合比に対して示すグラフ図であ
り、第1図aは原料混合比と相対X線回折強度の
関係を示すグラフ図であり、第1図bは原料混合
比と全気孔率との関係を示すグラフ図であり、第
1図cは原料混合比と密度との関係を示すグラフ
図であり、また第2図は実施例2で得られた各試
料について、その特性を各焼成温度に対して示す
グラフ図であり、第2図aは焼成温度と相対X線
回折強度との関係を示すグラフ図であり、第2図
bは焼成温度と全気孔率との関係を示すグラフ図
であり、第2図cは焼成温度と密度の関係を示す
グラフ図であり、第3図A及びBは実施例1で得
られた焼結体の破断面の微構造を示す走査型電子
顕微鏡写真である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 窒化クロムとジルコニアとが焼結して混在し
てなり、全気孔率が10%以下で、且つ嵩密度が
5.5g/cm3以上であることを特徴とする窒化クロ
ム−ジルコニア系セラミツクス。 2 クロム金属粉末とジルコニア粉末とからな
り、ジルコニア粉末の混合割合が20〜80重量%で
ある混合粉末成形体を窒素ガス雰囲気中で焼成し
てクロム金属粉末を窒化させることを特徴とする
窒化クロム−ジルコニア系セラミツクスの製造方
法。 3 窒素ガス雰囲気中での焼成が1200℃以上であ
る特許請求の範囲第2項記載の窒化クロム−ジル
コニア系セラミツクスの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60078407A JPS61236653A (ja) | 1985-04-15 | 1985-04-15 | 窒化クロム―ジルコニア系セラミックス及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60078407A JPS61236653A (ja) | 1985-04-15 | 1985-04-15 | 窒化クロム―ジルコニア系セラミックス及びその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61236653A JPS61236653A (ja) | 1986-10-21 |
JPH0561228B2 true JPH0561228B2 (ja) | 1993-09-03 |
Family
ID=13661174
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60078407A Granted JPS61236653A (ja) | 1985-04-15 | 1985-04-15 | 窒化クロム―ジルコニア系セラミックス及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS61236653A (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2644876B2 (ja) * | 1988-03-04 | 1997-08-25 | 株式会社日立製作所 | 機能性セラミックス物品の製造方法 |
JP2949586B2 (ja) * | 1988-03-07 | 1999-09-13 | 株式会社日立製作所 | 電導材及びその製造法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6136173A (ja) * | 1984-07-27 | 1986-02-20 | 工業技術院長 | 高温固体潤滑性セラミツクス |
-
1985
- 1985-04-15 JP JP60078407A patent/JPS61236653A/ja active Granted
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6136173A (ja) * | 1984-07-27 | 1986-02-20 | 工業技術院長 | 高温固体潤滑性セラミツクス |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS61236653A (ja) | 1986-10-21 |
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