JPH055894B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

産業上の利用分野 本発明は各種薄膜応用製品の保護材料として用
いられる有機蒸着薄膜を真空中で連続して得る際
の、有機蒸発方法とその装置に関する。 従来例の構成とその問題点 高分子、高級脂肪酸、脂肪酸エステル等の有機
材料は、真空蒸着法により得られた薄膜の耐久性
耐候性等を向上させるために、保護用材料として
薄膜化して用いられる。 従来、薄膜化手段として最も良く用いられてき
たのは塗布法であつたが、厚さが1μｍ以下、特
に1000Å程度の膜厚を塗布法で均一に得ることは
困難であつて、高密度磁気記録用の新規な媒体と
してCo−Ni−Ｏ系斜方蒸着膜、Co−Cr系垂直磁
化膜等を磁気記録層とする金属薄膜磁気記録媒体
の保護膜として許容される厚みは高々数百Åであ
ることから、有機材料を従来、無機材料の薄膜化
に広汎に利用されてきている真空蒸着法により薄
膜化することが検討されはじめている。 しかし、有機材料は無機材料の蒸着の場合と異
なり、蒸発に必要なエネルギーが少なくてすむ
が、蒸発速度の制制が非常にむずかしい。それ
は、蒸発温度と分解温度が接近していることから
くる困難性で、ポリエチレン及びポリプロピレン
については、最適蒸発温度に保持して蒸着する方
法が見出されているが汎用性に乏しく、他の方法
も、これまでに試みてきた、蒸発面を直接電子ビ
ームで照射する方法、ドラム表面に供給し蒸発さ
せる方法、フラツシユ蒸着させる方法のいずれも
が限定した材料について成功しているものの、長
時間、広幅の被蒸着材料に均一な薄膜を形成する
ことの出来る汎用性の高い蒸発方法は見出されて
いない。 発明の目的 本発明は、再現性良く、且つ長時間安定に作動
すると共に、広幅の被蒸着材に均一な薄膜を形成
するのに好適な汎用性の高い有機材料の蒸発方法
とその装置を提供することを目的とする。 発明と構成 蒸発方法は、冷却ローラを経由して回動するエ
ンドレスベルトの外周面に有機蒸着材料を転写供
給し、被蒸着材料と対向する側の前記エンドレス
ベルトの一部を電子線衝撃または通電加熱により
昇温加熱し、前記有機蒸着材料を蒸発させること
を特徴とする。 有機蒸着材料のエンドレスベルトへの供給は、
液状の有機材料がチヤージされたバスの中に一部
が浸漬したローラによりエンドレスベルトの一方
の面に転写するのが適当である。 エンドレスベルトの一方の面に供給された有機
蒸着材料の状態は固相かまたは液相のいずれかの
状態を選択できる。 また、本発明の蒸発装置は、冷媒が循環できる
ジヤケツト構造の一対の冷却ローラと、この冷却
ローラの間に掛け渡されて回動するエンドレスベ
ルトと、一部が有機蒸着材料に浸漬された状態で
回転し前記エンドレスベルトの外周面に接触して
有機蒸着材料を転写供給する供給ローラと、被蒸
着材料と対向する側の前記エンドレスベルトの一
部で前記エンドレスベルトの内周面を電子線衝撃
または通電加熱により加熱する加熱手段とを設
け、加熱によつて得られた温度で、有機蒸着材が
一定の蒸気圧で、蒸発したエンドレスベルトが冷
却ローラに近づくにつれ冷却されていき、それに
応じて、有機蒸着材も蒸気圧が下がつていき、再
び有機蒸着材料の供給を受けるように構成したこ
とを特徴とする。 エンドレスベルトへの供給ローラによる有機蒸
発材料の供給量は、加熱手段の作用によつてエン
ドレスベルトから蒸発する有機蒸発材量よりも多
くなる条件下で運転すれば、被蒸着材に形成され
る膜厚を均一にできる。 通常の真空蒸着で、幅方向に均一な膜厚を得る
ために行うと同様に、ベルトを衝撃する電子源を
分割して、異なるパワーを投入するか、集束電極
を幅方向に変化させて、電力密度を変えることで
幅方向の膜厚を制御したり、エンドレスベルトを
通電加熱して蒸発させる場合には、幅方向に電流
密度が変つたいくつかの領域に分けることによつ
て幅方向の膜厚を制御できる。 エンドレスベルトは、薄肉で、ステンレス、チ
タン、銅等の金属又は合金から形成されており、
被蒸着材上に均一に薄膜を形成するために、被蒸
着材の幅と同等以上の幅のものが好都合である。
ベルトの厚みムラは、温度ムラにつながり、結果
として、有機薄膜の膜厚ムラにつながるので、継
目の処理は注意しなければならない。この継目の
処理は、電子ビーム溶接して、研磨して、厚みム
ラをなくせば充分である。 冷却ローラは、有機材料が固化するか又は、液
状であつても殆んど蒸気圧をもたない温度にまで
冷却できるように、冷媒が循環できるジヤケツト
構造のものである。 実施例の説明 以下、本発明の蒸発方法を具体的な実施例に基
づいて説明する。なお、本発明の理解を深めるに
は、蒸発方法単独の特性について詳述するより
も、実際にその蒸発方法により蒸着した結果につ
いて比較検討する方が良いため、以下の説明で
は、巻取り蒸着機により金属薄膜型磁気記録媒体
の有機保護膜を形成することを中心に説明する。 第１図は加熱手段としてエンドレスベルトを電
子衝撃加熱するようにした蒸発源を有する巻取り
蒸着機を示す。保護膜形成の対象となる基板１は
高分子基板の一方の面、又は両方の面に、強磁性
薄膜が電子ビーム蒸着、スパツタリング、イオン
プレーテイング、メツキ等により形成されたもの
である。この基板１は回転支持体２に沿つて送り
出し軸３から巻取り軸４に向つて移動して巻取ら
れるよう構成される。有機保護膜形成用の有機蒸
発源１８は、回転支持体２と対向して配設されて
おり、有機蒸発源１８は、有機蒸着材料９を収納
する容器１０と、冷却ロール６，７と、この冷却
ロール６，７間に掛渡されたエンドレスベルト５
と、エンドレスベルト５の表面に有機蒸着材料９
を供給する補給機構としての供給ローラ８と、電
子源１１と、集束電極１２とから構成されてい
る。１３は防着板である。以上の各系は真空槽１
４の内部に構成されており、隔壁１７によつて内
部が２つに区切られた真空槽１４はそれぞれ各別
の排気系１５，１６によつて排気されている。 なお、前記エンドレスベルト５は冷却ロール
６，７の周束と一致して連続回転するよう構成さ
れており、供給ローラ８の回転数、エンドレスベ
ルト５の回動方法に対する回転方向、材料、表面
性は適宜選ばれる。容器１０は、ジヤケツト構造
とし、内部に媒体を循環させて、保温又は冷却で
きるよう構成されることが好ましい。供給ローラ
８は有機蒸着材料９の融点以上に保持されてい
る。更にエンドレスベルト５と電子源１１ならび
に集束電極１２の電位の関係は、エンドレスベル
ト５を接地電位にして、電子源１１と集束電極１
２を負の電位に調節され、エンドレスベルト５の
蒸着材料の付着面と反対側の面〔裏面〕を、電子
源１１より放射される電子で衝撃して昇温させる
よう構成されている。エンドレスベルト５の熱容
量を小さく選べば、その上に付着している有機蒸
着材料の熱容量は無視できるので投入電力は、
1KW以下で充分に有機蒸着材料の全範囲をカバ
ーできる。供給ローラ８により液相の有機蒸着材
料をとる場合は、電子衝撃する面に有機蒸着材が
付着してるのは好ましくないので、マージン部に
余裕をもつのが好ましい。 また、ここで回転支持体２の直径は50cmで、こ
の回転支持体２の直下に有機蒸発源１８を配し、
この両者の至近距離を13cmとした。冷却ローラ
６，７の直径は15cmで中心間距離は45cm、エンド
レスベルト５は、チタン製100μｍを用いた。冷
却ローラ６，７の温度はいずれも５℃一定とし
た。電子源１１にはタングステン線0.4φで両端バ
ネで保持する構造をとつた。印加電圧は負の
5000Vとした。容器１０は、内容積５の角型バ
スで供給ローラ８は、直径95mmで硬質クロムメツ
キ後バス研磨して表面粗さ0.2sとしたものを用
い、下記の各実験を行つた。 実験例 １ 10.5μｍ、50cm幅のポリエチレンテレフタレー
ト上に３×10^-5Torrの酸素中でCo80％Ni20％を
0.13μｍ電子ビーム蒸着した。最小入射角は40°
で、直径１ｍの回転支持体２に沿つた状態での斜
方蒸着によつた。このようにして得たCo−Ni−
Ｏ膜上に、ミリスチン酸を蒸着した。基板を巻取
る速度は33ｍ／minで、エンドレスベルト５の周
速は、基板１の移動方向と反対方向に、33ｍ／
minとし、電子衝撃は全電力650W、電力密度は
2.5W／cm²〜3W／cm²の範囲で制御し、均一膜厚換
算で40Å〜43Åとなる条件でミリスチン酸の補給
は行わないで、全長4000ｍの基板に連続蒸着し
た。 実験例 ２ 実験例−１と同じCo−Ni−Ｏ膜上に、ステア
リン酸アミドを蒸着した。基板の巻取り速度は33
ｍ／minで、エンドレスベルト５の周束は、基板
１の移動方向と同一方向に、1.1ｍ／minとし、
電子衝撃は全電力600W、電力密度は、2.5W／cm²
〜3.4W／cm²の範囲で制御し均一膜厚換算で45Å
〜49Åとなる条件で全長4000ｍの基板に連続蒸着
した。 実験例 ３ 実験例−１と同じCo−Ni−Ｏ膜上に、パルミ
チン酸エチルを蒸着した。巻取り速度33ｍ／min
で移動する基板１と反対方向に５ｍ／minで移動
するエンドレスベルト５を、全電力800W、電力
密度3W／cm²〜4.5W／cm²で電子衝撃加熱し、均一
膜厚換算で43Å〜47Åのパルミチン酸エチル蒸着
膜を全長4000ｍに渡つて形成した。 実験例 ４ 10.5μｍ、50cm幅のポリアミド上に、５×
10^-3Torrのアルゴン中で、Co78％Cr22％を0.2μ
ｍ高周波マグネトロンスパツタ蒸着し、Co−Cr
垂直磁化膜を得た。このようにして得たCo−Cr
膜上にステアリン酸を蒸着した。巻取り速度33
ｍ／minで移動する基板１と同じ方向に５ｍ／
minで移動するエンドレスベルト５を、全電力
700W、電力密度3W／cm²〜3.5W／cm²で電子衝撃
加熱し、均一膜厚換算で48Å〜51Åのステアリン
酸蒸着膜を全長1500ｍに渡つて形成した。 実験例 ５ 実験例−４と同じCo−Cr膜上に、ステアリン
酸メチルとベヘン酸を同時蒸着した。巻取り速度
33ｍ／minで移動する基板１と同じ方向に16.5
ｍ／minで移動するエンドレスベルト５を全電力
760W、電力密度4W／cm²〜4.2W／cm²で電子衝撃
加熱し、均一膜厚換算で、両者の混合厚みで45Å
〜48Åのステアリン酸メチル、ベヘン酸混合蒸着
膜を全長1500ｍに渡つて形成した。 比較例として、本発明の蒸発源装置として用い
たと同一サイズの容器１０のジヤケツト内を熱媒
循環させて温調する方法で、実験例１から実験例
５までと同じ蒸着材料を用いて、類似の膜厚を狙
つて蒸着したものを用い、実験例の番号に対応し
て比較例１から比較例５までの試料を準備した。 実験例−１から実験例−５までの原反と、比較
例−１から比較例−５までの原反とから、各５本
ずつ８mm幅の磁気テープをサンプリングした。各
５本の幅方向の位置は、中央部１本と、中央部よ
り16本目と28本目を夫々各２本とつた。夫々テー
プの摩擦係数を長手方向に測定し、長手方向、幅
方向での値のバラツキにより、有機蒸発源の安定
性、制御性を間接的に評価する方法をとつた。摩
擦係数は30℃80％RHの環境試験室で、直径５mm
の0.1sのステンレスのポストに対し180°巻き付け、
2.4cm／secで走行させた時の動摩擦係数を測定し
た。第１表、第２表はその結果を表わす。第１
表、第２表にまとめたように、実験例は、いずれ
も長手方向に安定し、各長手位置でみた幅方向の
バラツキ（表中±で示してある。）も小さく、蒸
発源として好適であることを物語つている。 第２図は加熱手段としてエンドレスベルト５を
通電加熱するようにした巻取り蒸着機を示し、第
１図と同様の作用を成すものには同一符号が付け
られている。 この実施例では、エンドレスベルト５の蒸着材
料の付着面と反対側の面の一部の区間に回転式電
極１９，２０によつて高周波電源２１の電圧を印
加して抵抗加熱の原理で通電加熱される。 なお、この場合に冷却ローラ６，７を絶縁する
かどうかは通電するための電極間距離にもよるも
ので一義的には決められない。 また、エンドレスベルト５の熱容量を小さく選
べばその上に付着している有機蒸着材料の熱容量
は前述のように無視できるため、この場合にはエ
ンドレスベルトの温度調節だけを考慮すれば充分
である。２２は絶縁導入端子である。

【表】

【表】 第２図の巻取り蒸着機の場合についても下記条
件で第１図の巻取り蒸着機の実験例１〜実験例５
ならびに比較例１〜比較例５と同じ実験を行つ
た。 冷却ローラ６，７の直径は10cmで、回転指示体
２に近い側の冷却ローラ６と７は絶縁した。回転
式電極１９，２０へはカーボンブラシを経て接触
を安定に保持し、高周波電源２１としては周波数
1MHz、最大出力1kwのものを用いた。その他の
条件は第１図の場合と同じであつた。 なお、〔実験例−１〕の場合には投入高周波電
力を650Wとした以外は第１図の〔実験例−１〕
と同じであつた。 〔実験例−２〕の場合には投入高周波電力を
660Wとし、電力密度を2.8W／cm²〜3.7W／cm²の
範囲で制御した以外は第１図の〔実験例−２〕と
同じであつた。 実験例３〜実験例５の場合にはそれぞれ投入高
周波電力800W、700W、760WBで通電加熱した
以外は第１図の実験例３〜実験例５と同じであつ
た。 このようにして得られた結果によつて＜第１表
＞＜第２表＞と同じ表を作成したところ、何れの
もの＜第１表＞＜第２表＞とほぼ同じ傾向を示
し、通電加熱による方法も蒸発方法として好適で
あることが確認できた。 第１図、第２図において冷却ローラ６，７は全
て同一温度に設定するものとして説明したが、
別々の温度設定をすることもできる。 第２図の実施例において、通電加熱用の電源を
高周波電源としたが、これは高周波に限定される
ものではなく、その他の電源を用いることもでき
る。 発明の効果 以上説明のように本発明の蒸発方法によると、
有機蒸着材料の供給部と、蒸発場所とが異なり、
有機蒸着材の供給部が温度制御に無関係であり、
幅方向の制御は勿論、長手方向の制御も高精度に
行うことができるため、安定かつ信頼性の高い有
機材料蒸着用の蒸発源として、各種薄膜の保護被
膜を実用規模で大面積に渡つて得るのに好適であ
る。 また、本発明の蒸発装置によると、有機蒸着材
料をエンドレスベルトに転写供給するとともに、
エンドレスベルトを冷却ローラで温度調節するた
め、再現性良く、かつ長時間安定に動作し、幅広
の基板へ連続して有機蒸着材料を蒸着する際に使
用することによつて、均一で安定した蒸着膜を基
板上に形成できる。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の蒸発方法の具体的な実施例を示
し、第１図は加熱方式として電子衝撃加熱する蒸
発源を有する巻取り蒸着機の構成図、第２図は加
熱方式として通電加熱する蒸発源を有する巻取り
蒸着機の構成図である。 １……基板、２……回転支持体、５……エンド
レスベルト、６，７……冷却ローラ、８……供給
ローラ、９……有機蒸着材料、１１……電子源、
１２……集束電極、１４……真空槽、１８……有
機蒸着材料、１９，２０……回転式電極、２１…
…高周波電源。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 冷却ローラを経由して回動するエンドレスベ
   ルトの外周面に有機蒸着材料を転写供給し、被蒸
   着材料と対向する側の前記エンドレスベルトの一
   部を電子線衝撃または通電加熱により昇温加熱
   し、前記有機蒸着材料を蒸発させる蒸発方法。 ２ 冷媒が循環できるジヤケツト構造の一対の冷
   却ローラと、この冷却ローラの間に掛け渡されて
   回動するエンドレスベルトと、一部が有機蒸着材
   料に浸漬された状態で回転し前記エンドレスベル
   トの外周面に接触して有機蒸着材料を転写供給す
   る供給ローラと、被蒸着材料と対向する側の前記
   エンドレスベルトの一部で前記エンドレスベルト
   の内周面を電子線衝撃または通電加熱により加熱
   する加熱手段とを設けた蒸発装置。