JPH0551686B2 - - Google Patents
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- JPH0551686B2 JPH0551686B2 JP59099758A JP9975884A JPH0551686B2 JP H0551686 B2 JPH0551686 B2 JP H0551686B2 JP 59099758 A JP59099758 A JP 59099758A JP 9975884 A JP9975884 A JP 9975884A JP H0551686 B2 JPH0551686 B2 JP H0551686B2
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- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
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Landscapes
- Inorganic Fibers (AREA)
Description
〔技術分野〕
本発明はアクリロニトリル系重合体繊維を特定
条件下で耐炎化処理した後、炭素化する高性能炭
素繊維の製造方法に関するものである 〔従来技術〕 一般にアクリル系繊維から炭素繊維を製造する
には、200〜400℃の酸化性雰囲気中で熱処理を行
い、耐炎化構造を形成せしめた後、次いで400℃
以上の不活性雰囲気中で炭素化する方法が用いら
れている。その際、耐炎化工程における張力の付
与あるいは伸長が、強度ならびに弾性率の優れた
炭素繊維を製造するのに効果的である。例えば、
特開昭第49−54632号公報には、耐炎化処理時の
伸長を初期領域と後期領域とで配分することによ
り高性能炭素繊維を製造するという方法が開示さ
れている。 しかし、アクリル系繊維においては、その初期
の分子配向度または分子凝集力の差異によつて耐
炎化処理過程で伸長するより、むしろ収縮させた
方が、優れた性能を有する炭素繊維が得られるこ
とがある。従つて、上記の方法においては、過度
な伸長を行うと毛羽の発生や構造的な欠陥を助長
することも起こり得る。このように、耐炎化での
最適伸長率もしくは収縮率は、そのブレカーサー
によつて異なり、また、雰囲気温度によつても左
右されることから、その最適化を図ることは極め
て困難な現状にある。 〔発明の目的〕 そこで本発明者等は、耐炎化工程において複数
個の駆動ローラーを設け、各ローラー間の伸縮率
を、その間の供給側ローラー点での繊維について
予めバツチ実験によつて求められた値に設定する
ことにより極めて優れた性能を有する炭素繊維が
得られることを見い出し、本発明を完成した。 〔発明の構成〕 本発明の要旨は、複数個の駆動ローラーを有す
る耐炎化炉を用いて200〜400℃の酸化性雰囲気中
でPAN系重合体繊維を多段伸張して多段耐炎化
処理するに際し、各段の耐炎化処理毎に、先ずバ
ツチ耐炎化処理によつて各段の耐炎化処理時間
Tn（ｎはｎ段目の耐炎化処理検工程を示す。以下
同様。）に対応する荷重−伸張率曲線並びにその
曲線の変曲点における荷重Pn及び伸張率Enを順
次求め、この測定値に基づいて多段耐炎化処理に
おけるｎ段目の伸張率をEn±３％以内に設定し
て耐炎化処理し、その後炭素化することを特徴と
する炭素繊維の製造方法であり、より効果的には
多段伸張の各駆動ローラー間に繊維が滞在する時
間が20分以内であるものである。 本発明における複数個の駆動ローラーを有する
耐炎化炉の一例を第１図に示した。第２図は出発
原系であるアクリル系繊維の240℃、空気中にお
ける各定荷重下での時間に対する伸縮挙動の一例
を示したものである。 本発明における製造方法を以下に記す。 第１図においてローラーR0からR1までの炉内
に繊維が滞在する時間T1が10分で、その雰囲気
温度が240℃であるとする。次に第２図から同じ
時間T110分における伸縮率及びそ荷重をプロツ
トすると、第３図の如く近似的にP1になる変曲
点を有する直線関係が得られる。ただし一般には
焼成工程における耐炎化炉とバツチ炉とでは同じ
雰囲気温度でも、その装置特性の違いにより、繊
維の物性変化の温度時間依存性が異なるのが通常
である。 そこで、上述のように炉内に滞在する時間を同
じにするよりも、物性パラメーター、特に耐炎化
の進行度を示す一つの尺度である繊維の密度を同
じにした方が良い場合もある。かくして変曲点
P1に対応する伸長率E1を求める。広角Ｘ線回析
より求まる配向度によると、伸長率E1までは伸
長の増加につれて配向度は増加するが、E1以上
ではその増加は頭打ちになり、毛羽の発生も見ら
れる。即ち、この伸長率E1がローラーR0とR1の
間の最適伸長等となる。 次にローラーR1とR2の間の伸長率の設定であ
るが、この場合は、供給側ローラーR1での繊維、
つまり240℃、10分（T1）処理で伸長E1を付与さ
せたた繊維について前述と同様に第２段目の耐炎
化処理時間（T2）に対応するバツチ実験で第４
図のような荷重と伸長率の関係をプロツトし、伸
長率E2を求める。 以下、同様に各ローラー間の伸長率を決定す
る。このように決定され伸長率En（ｎ＝1.2……）
は、アクリル系繊維によつて収縮側に最適点が現
われるものもある。この際、各ローラー間に繊維
が滞在する時間は20分以内、好ましくは２〜15分
が望ましい。20分より多いと、伸長領域の長さが
増大し、それに応じてそのローラー間の伸長率も
増大するため、伸長斑が生じ、かつ次のローラー
間との張力差が大きくなるために、その境のロー
ラーでスリツプ等も生じ、毛羽の発生の頻度が増
大する。２分以下になるとローラーとの接触回数
が増え、これもまた毛羽の発生の原因となり、ま
たローラーの個数が極めて膨大になるため装置内
にメリツトはない。 〔実施例〕 以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。 ストランド強度、ストランド弾性率は
JISR7601の方法に従い測定した。 実施例 １ アクリロニトリル98wt％、アクリル酸メチル
wt％、メタクリル酸1wt％の組成を有するアクリ
ル系繊維（全デニール4360、3000フイラメント、
単繊維強度5.0g/d、伸度13.0％）を220−240−
260℃の３段階の温度プロフアイルを有する熱風
循環型耐炎化炉において熱処理する際、耐炎化第
１ゾーン、第２ゾーン及び第３ゾーンの各々の境
に駆動ローラーを設け、その駆動ローラー間即ち
各ゾーン間に繊維が滞在する時間が20分というこ
とから、バツチ炉で本発明による手法により伸長
率E1，E2およびE3を求めた。その結果、第１ゾ
ーンの伸長率が15.0±1.0％以下、第２ゾーン、
第３ゾーンの伸長率が各々5.2±0.6％、0.0±1.2
％であつた。以上の条件により耐炎化処理を行つ
た後、次にその耐炎化繊維をN2気流中600℃の第
１炭素化炉中に３分間通過せしめるに際して５％
の伸長を加え、さらに同雰囲気中1200℃の第２炭
素化炉中においいて400mg／デニールの張力下に
熱処理を行つた。得られた炭素繊維のストランド
強度、ストランド弾性率を第１表に示した。 実施例 ２ 実施例１と同じ耐炎化炉における各駆動ローラ
ー間において、その中央に位置するフリーローラ
ーを駆動ローラーに変え、各駆動ローラー間に繊
維が滞在する時間を10分とした。同様の方法で伸
長率E1，E2……E6を求めた結果、E1から順に12.0
±1.2％、5.4±0.6％、3.4±0.9％、2.0±1.0％、
0.8±1.0％、−0.8±0.8％であつた。この耐炎化伸
長条件以外は全て実施例１と同様の条件により炭
素繊維を得た。その性能を第１表に示した。 比較例 １ 実施例１において伸長率E1，E2およびE3を10.0
％、2.0％および０％とし、その他の条件は全て
実施例１と同様で炭素繊維を得た。その性能を第
１表に示した。 比較例 ２ 実施例１において、耐炎化工程中の駆動ローラ
ーを全てフリーローラーに変え、耐炎化炉の入口
と出口のゴデツトローラーだけで20％の伸長を加
えた。その性能を第１表に示した。
条件下で耐炎化処理した後、炭素化する高性能炭
素繊維の製造方法に関するものである 〔従来技術〕 一般にアクリル系繊維から炭素繊維を製造する
には、200〜400℃の酸化性雰囲気中で熱処理を行
い、耐炎化構造を形成せしめた後、次いで400℃
以上の不活性雰囲気中で炭素化する方法が用いら
れている。その際、耐炎化工程における張力の付
与あるいは伸長が、強度ならびに弾性率の優れた
炭素繊維を製造するのに効果的である。例えば、
特開昭第49−54632号公報には、耐炎化処理時の
伸長を初期領域と後期領域とで配分することによ
り高性能炭素繊維を製造するという方法が開示さ
れている。 しかし、アクリル系繊維においては、その初期
の分子配向度または分子凝集力の差異によつて耐
炎化処理過程で伸長するより、むしろ収縮させた
方が、優れた性能を有する炭素繊維が得られるこ
とがある。従つて、上記の方法においては、過度
な伸長を行うと毛羽の発生や構造的な欠陥を助長
することも起こり得る。このように、耐炎化での
最適伸長率もしくは収縮率は、そのブレカーサー
によつて異なり、また、雰囲気温度によつても左
右されることから、その最適化を図ることは極め
て困難な現状にある。 〔発明の目的〕 そこで本発明者等は、耐炎化工程において複数
個の駆動ローラーを設け、各ローラー間の伸縮率
を、その間の供給側ローラー点での繊維について
予めバツチ実験によつて求められた値に設定する
ことにより極めて優れた性能を有する炭素繊維が
得られることを見い出し、本発明を完成した。 〔発明の構成〕 本発明の要旨は、複数個の駆動ローラーを有す
る耐炎化炉を用いて200〜400℃の酸化性雰囲気中
でPAN系重合体繊維を多段伸張して多段耐炎化
処理するに際し、各段の耐炎化処理毎に、先ずバ
ツチ耐炎化処理によつて各段の耐炎化処理時間
Tn（ｎはｎ段目の耐炎化処理検工程を示す。以下
同様。）に対応する荷重−伸張率曲線並びにその
曲線の変曲点における荷重Pn及び伸張率Enを順
次求め、この測定値に基づいて多段耐炎化処理に
おけるｎ段目の伸張率をEn±３％以内に設定し
て耐炎化処理し、その後炭素化することを特徴と
する炭素繊維の製造方法であり、より効果的には
多段伸張の各駆動ローラー間に繊維が滞在する時
間が20分以内であるものである。 本発明における複数個の駆動ローラーを有する
耐炎化炉の一例を第１図に示した。第２図は出発
原系であるアクリル系繊維の240℃、空気中にお
ける各定荷重下での時間に対する伸縮挙動の一例
を示したものである。 本発明における製造方法を以下に記す。 第１図においてローラーR0からR1までの炉内
に繊維が滞在する時間T1が10分で、その雰囲気
温度が240℃であるとする。次に第２図から同じ
時間T110分における伸縮率及びそ荷重をプロツ
トすると、第３図の如く近似的にP1になる変曲
点を有する直線関係が得られる。ただし一般には
焼成工程における耐炎化炉とバツチ炉とでは同じ
雰囲気温度でも、その装置特性の違いにより、繊
維の物性変化の温度時間依存性が異なるのが通常
である。 そこで、上述のように炉内に滞在する時間を同
じにするよりも、物性パラメーター、特に耐炎化
の進行度を示す一つの尺度である繊維の密度を同
じにした方が良い場合もある。かくして変曲点
P1に対応する伸長率E1を求める。広角Ｘ線回析
より求まる配向度によると、伸長率E1までは伸
長の増加につれて配向度は増加するが、E1以上
ではその増加は頭打ちになり、毛羽の発生も見ら
れる。即ち、この伸長率E1がローラーR0とR1の
間の最適伸長等となる。 次にローラーR1とR2の間の伸長率の設定であ
るが、この場合は、供給側ローラーR1での繊維、
つまり240℃、10分（T1）処理で伸長E1を付与さ
せたた繊維について前述と同様に第２段目の耐炎
化処理時間（T2）に対応するバツチ実験で第４
図のような荷重と伸長率の関係をプロツトし、伸
長率E2を求める。 以下、同様に各ローラー間の伸長率を決定す
る。このように決定され伸長率En（ｎ＝1.2……）
は、アクリル系繊維によつて収縮側に最適点が現
われるものもある。この際、各ローラー間に繊維
が滞在する時間は20分以内、好ましくは２〜15分
が望ましい。20分より多いと、伸長領域の長さが
増大し、それに応じてそのローラー間の伸長率も
増大するため、伸長斑が生じ、かつ次のローラー
間との張力差が大きくなるために、その境のロー
ラーでスリツプ等も生じ、毛羽の発生の頻度が増
大する。２分以下になるとローラーとの接触回数
が増え、これもまた毛羽の発生の原因となり、ま
たローラーの個数が極めて膨大になるため装置内
にメリツトはない。 〔実施例〕 以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。 ストランド強度、ストランド弾性率は
JISR7601の方法に従い測定した。 実施例 １ アクリロニトリル98wt％、アクリル酸メチル
wt％、メタクリル酸1wt％の組成を有するアクリ
ル系繊維（全デニール4360、3000フイラメント、
単繊維強度5.0g/d、伸度13.0％）を220−240−
260℃の３段階の温度プロフアイルを有する熱風
循環型耐炎化炉において熱処理する際、耐炎化第
１ゾーン、第２ゾーン及び第３ゾーンの各々の境
に駆動ローラーを設け、その駆動ローラー間即ち
各ゾーン間に繊維が滞在する時間が20分というこ
とから、バツチ炉で本発明による手法により伸長
率E1，E2およびE3を求めた。その結果、第１ゾ
ーンの伸長率が15.0±1.0％以下、第２ゾーン、
第３ゾーンの伸長率が各々5.2±0.6％、0.0±1.2
％であつた。以上の条件により耐炎化処理を行つ
た後、次にその耐炎化繊維をN2気流中600℃の第
１炭素化炉中に３分間通過せしめるに際して５％
の伸長を加え、さらに同雰囲気中1200℃の第２炭
素化炉中においいて400mg／デニールの張力下に
熱処理を行つた。得られた炭素繊維のストランド
強度、ストランド弾性率を第１表に示した。 実施例 ２ 実施例１と同じ耐炎化炉における各駆動ローラ
ー間において、その中央に位置するフリーローラ
ーを駆動ローラーに変え、各駆動ローラー間に繊
維が滞在する時間を10分とした。同様の方法で伸
長率E1，E2……E6を求めた結果、E1から順に12.0
±1.2％、5.4±0.6％、3.4±0.9％、2.0±1.0％、
0.8±1.0％、−0.8±0.8％であつた。この耐炎化伸
長条件以外は全て実施例１と同様の条件により炭
素繊維を得た。その性能を第１表に示した。 比較例 １ 実施例１において伸長率E1，E2およびE3を10.0
％、2.0％および０％とし、その他の条件は全て
実施例１と同様で炭素繊維を得た。その性能を第
１表に示した。 比較例 ２ 実施例１において、耐炎化工程中の駆動ローラ
ーを全てフリーローラーに変え、耐炎化炉の入口
と出口のゴデツトローラーだけで20％の伸長を加
えた。その性能を第１表に示した。
本発明方法を採用することにより、強度、弾性
率が共に大きく向上したものが得られる。
率が共に大きく向上したものが得られる。
第１図は、本発明を実施するのに用いた耐炎化
炉の一例である。第２図は、アクリル系繊維の空
気中240℃での各荷重下での伸縮を、横軸を時間、
縦軸を収縮率で示したものである。デニールは、
ブレカーサーのデニールを使用した。第３図は、
第２図での時間10分における伸縮率を各荷重に対
してプロツトしたものである。第４図は、供給側
ローラーR1での繊維について第３図と同様のプ
ロツトをしたものである。
炉の一例である。第２図は、アクリル系繊維の空
気中240℃での各荷重下での伸縮を、横軸を時間、
縦軸を収縮率で示したものである。デニールは、
ブレカーサーのデニールを使用した。第３図は、
第２図での時間10分における伸縮率を各荷重に対
してプロツトしたものである。第４図は、供給側
ローラーR1での繊維について第３図と同様のプ
ロツトをしたものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 複数個の駆動ローラーを有する耐炎化炉を用
いて200〜400℃の酸化性雰囲気中でPAN系重合
体繊維を多段伸張して多段耐炎化処理するに際
し、各段の耐炎化処理毎に、先ずバツチ耐炎化処
理によつて各段の耐炎化処理時間Tn（ｎはｎ段目
の耐炎化処理工程を示す。以下同様。）に対応す
る荷重−伸張率曲線並びにその曲線の変曲点にお
ける荷重Pn及び伸張率Enを順次求め、この測定
値に基づいて多段耐炎化処理におけるｎ段目の伸
張率をEn±３％以内に設定して耐炎化処理し、
その後炭素化することを特徴とする炭素繊維の製
造方法。 ２ 多段伸張の各駆動ローラー間に繊維が滞在す
る時間が20分以内であることを特徴とする特許請
求の範囲第１項記載の炭素繊維の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59099758A JPS60246821A (ja) | 1984-05-18 | 1984-05-18 | 炭素繊維の製造方法 |
| KR1019850002754A KR870000533B1 (ko) | 1984-05-18 | 1985-04-24 | 탄소섬유의 제조방법 |
| EP85105947A EP0165465B1 (en) | 1984-05-18 | 1985-05-14 | Process for producing carbon fibers |
| DE8585105947T DE3584539D1 (de) | 1984-05-18 | 1985-05-14 | Verfahren zur herstellung von kohlenstoffasern. |
| US06/733,797 US4609540A (en) | 1984-05-18 | 1985-05-14 | Process for producing carbon fibers |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59099758A JPS60246821A (ja) | 1984-05-18 | 1984-05-18 | 炭素繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60246821A JPS60246821A (ja) | 1985-12-06 |
| JPH0551686B2 true JPH0551686B2 (ja) | 1993-08-03 |
Family
ID=14255880
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59099758A Granted JPS60246821A (ja) | 1984-05-18 | 1984-05-18 | 炭素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60246821A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62250228A (ja) * | 1986-04-18 | 1987-10-31 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 高強度、高弾性率を有する炭素繊維 |
| US5142796A (en) * | 1989-02-23 | 1992-09-01 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Flameresisting apparatus |
| US7749479B2 (en) | 2006-11-22 | 2010-07-06 | Hexcel Corporation | Carbon fibers having improved strength and modulus and an associated method and apparatus for preparing same |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS49526A (ja) * | 1972-03-10 | 1974-01-07 | ||
| JPS4993615A (ja) * | 1972-10-31 | 1974-09-05 | ||
| JPS5742925A (en) * | 1980-08-22 | 1982-03-10 | Toho Rayon Co Ltd | Production of high-performance carbon fiber strand |
| JPS58136834A (ja) * | 1982-02-03 | 1983-08-15 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 高性能炭素繊維の製造法 |
-
1984
- 1984-05-18 JP JP59099758A patent/JPS60246821A/ja active Granted
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS49526A (ja) * | 1972-03-10 | 1974-01-07 | ||
| JPS4993615A (ja) * | 1972-10-31 | 1974-09-05 | ||
| JPS5742925A (en) * | 1980-08-22 | 1982-03-10 | Toho Rayon Co Ltd | Production of high-performance carbon fiber strand |
| JPS58136834A (ja) * | 1982-02-03 | 1983-08-15 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 高性能炭素繊維の製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60246821A (ja) | 1985-12-06 |
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