JPH0513104B2 - - Google Patents
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- JPH0513104B2 JPH0513104B2 JP61285689A JP28568986A JPH0513104B2 JP H0513104 B2 JPH0513104 B2 JP H0513104B2 JP 61285689 A JP61285689 A JP 61285689A JP 28568986 A JP28568986 A JP 28568986A JP H0513104 B2 JPH0513104 B2 JP H0513104B2
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、常温から高温まで優れた機械的強度
を有する窒化ケイ素質セラミツクスの製造方法に
関する。 〔従来の技術〕 窒化ケイ素質セラミツクスは機械的強度が優れ
ており、耐酸化性及び耐摩耗性にも優れているた
め、新しい構造部材として期待されている。 しかし、窒化ケイ素質セラミツクスは高温にお
いて機械的強度が著しく低下する欠点があるた
め、高温部材等の用途には応用できなかつた。 そこで、窒化ケイ素質セラミツクスの高温強度
を改善する各種の試みがなされている。例えば、
焼結助剤としてAl2O3を用い最終焼結体中でこれ
をSi3N4に固溶させることにより、粒界ガラス相
を残さない方法、あるいは粒界ガラス相を熱処理
により結晶化する方法等が提案されている。 しかるに、このような従来の高温強度改善方法
では、粒界ガラス相の減少に伴なつて逆に常温強
度が低下する欠点があり、常温から高温まで優れ
た強度を安定して維持し得る窒化ケイ素質セラミ
ツクスを提供することは困難であつた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は、かかる従来の事情に鑑み、常温から
高温まで優れた強度を安定して維持し得る窒化ケ
イ素質セラミツクスの製造方法を提供することを
目的とする。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明の窒化ケイ素質セラミツクスの製造方法
は、80重量％以上の窒化ケイ素粉末と、0.1〜10
重量％のａ族元素の酸化物粉末と、合計量が
0.1〜10重量％で互いのモル比が0.5〜2.0の範囲内
のアルミナ粉末及び窒化アルミニウム粉末とを混
合し、この混合粉末を非酸化性雰囲気中において
1600〜1850℃で焼結し、焼結体を非酸化性雰囲気
中において1600〜2000℃で熱間静水圧プレスして
緻密化し、その後非酸化性雰囲気中において無加
圧にて1200〜1600℃で熱処理することを特徴とす
る。 〔作用〕 本発明の窒化ケイ素質セラミツクスの製造方法
においては、ａ族元素の酸化物の外に、アルミ
ナ粉末と窒化アルミニウム粉末を互いのモル比が
0.5〜2.0の範囲内で同時に窒化ケイ素粉末に添加
することにより、常温は勿論のこと高温において
も優れた強度を安定して維持する窒化ケイ素質セ
ラミツクスを得ることが出来る。その理由は、上
記モル比の範囲が、アルミナに対する窒化アルミ
ニウムの増加によつて粒界の強度向上と焼結性の
劣化による強度低下がほど好くバランスする領域
であるためと考えられる。 尚、窒化ケイ素粉末を80重量％以上とする理由
は、80重量％未満では耐酸化性及び耐熱性の低下
により窒化ケイ素セラミツクスとしての特性が維
持できないからである。 ａ族元素の酸化物としては、Y2O3，CeO2等
を使用できるが、その添加量が0.1重量％未満で
は焼結助剤としての効果がなく、10重量％を超る
と耐酸化性並びに高温強度の低下が著しい。 アルミナ粉末及び窒化アルミニウム粉末は、合
計量が0.1重量％未満では高温強度の改善効果が
なく、10重量％を超えると高温強度が著しく低下
する。また、アルミナ粉末と窒化アルミニウム粉
末とは等モル数で用いるのが望ましいが、互いの
モル比が0.5〜2.0の範囲内であれば良好な特性の
窒化ケイ素質セラミツクスが得られる。更に、窒
化アルミニウムとして酸化ケイ素を含有したポリ
タイプを用いることも組成を安定させて、好まし
い結果が得られる。 本発明の方法では、上記した各粉末を混合した
混合粉末を窒化ケイ素の酸化を防ぐために真空、
窒素ガス又はアルゴンガスなどの非酸化性雰囲気
中において通常のごとく1600〜1850℃で30分以
上、好ましくは120分以上焼結する。得られた焼
結体は非酸化性雰囲気で1600〜2000℃で熱間静水
圧プレスして緻密化する。熱間静水圧プレスは、
好ましくは100気圧以上の窒素含有ガスで30分以
上行なう。熱間静水圧プレスを経なければ本組成
での緻密化は困難であり、熱間静水圧プレスは本
願発明の不可欠の要件である。最後に、緻密質焼
結体を非酸化性雰囲気中において無加圧にて1200
〜1600℃で好ましくは60分以上の熱処理をするこ
とにより、結晶化の遅れた粒界相が結晶化され
る。 かくして製造された窒化ケイ素質セラミツクス
は空孔率が２％以下であつて、常温での抗折強度
が100Kg／mm2以上及び高温（1200℃）での抗折強
度が85Kg／mm2以上と優れた特性を示す。 〔実施例〕 実施例 １ α型Si3N4粉末（平均粒径0.5μｍ）に、ａ族
酸化物としてY2O3、CeO2又はGd2O3粉末（純度
99.9％、平均粒径0.5μｍ）、α型Al2O3粉末（平均
粒径0.5μｍ）及びAlN粉末（純度99％、平均粒径
1.0μｍ）を第１表に示す配合で添加し、ボールミ
ルで３日間混合した。 混合粉末を４気圧の窒素ガス中で1800℃で２時
間焼結した。得られた焼結体を更に1000気圧の窒
素ガス中で1800℃で１時間の熱間静水圧プレスを
行ない、次に窒素ガス中において無加圧にて1400
℃で10時間熱処理した。 得られたSi3N4質セラミツクスの密度（％）、
室温及び高温（1200℃）での曲げ強度（Kg／mm2）
を測定し、結果を第１表に示した。
を有する窒化ケイ素質セラミツクスの製造方法に
関する。 〔従来の技術〕 窒化ケイ素質セラミツクスは機械的強度が優れ
ており、耐酸化性及び耐摩耗性にも優れているた
め、新しい構造部材として期待されている。 しかし、窒化ケイ素質セラミツクスは高温にお
いて機械的強度が著しく低下する欠点があるた
め、高温部材等の用途には応用できなかつた。 そこで、窒化ケイ素質セラミツクスの高温強度
を改善する各種の試みがなされている。例えば、
焼結助剤としてAl2O3を用い最終焼結体中でこれ
をSi3N4に固溶させることにより、粒界ガラス相
を残さない方法、あるいは粒界ガラス相を熱処理
により結晶化する方法等が提案されている。 しかるに、このような従来の高温強度改善方法
では、粒界ガラス相の減少に伴なつて逆に常温強
度が低下する欠点があり、常温から高温まで優れ
た強度を安定して維持し得る窒化ケイ素質セラミ
ツクスを提供することは困難であつた。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は、かかる従来の事情に鑑み、常温から
高温まで優れた強度を安定して維持し得る窒化ケ
イ素質セラミツクスの製造方法を提供することを
目的とする。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明の窒化ケイ素質セラミツクスの製造方法
は、80重量％以上の窒化ケイ素粉末と、0.1〜10
重量％のａ族元素の酸化物粉末と、合計量が
0.1〜10重量％で互いのモル比が0.5〜2.0の範囲内
のアルミナ粉末及び窒化アルミニウム粉末とを混
合し、この混合粉末を非酸化性雰囲気中において
1600〜1850℃で焼結し、焼結体を非酸化性雰囲気
中において1600〜2000℃で熱間静水圧プレスして
緻密化し、その後非酸化性雰囲気中において無加
圧にて1200〜1600℃で熱処理することを特徴とす
る。 〔作用〕 本発明の窒化ケイ素質セラミツクスの製造方法
においては、ａ族元素の酸化物の外に、アルミ
ナ粉末と窒化アルミニウム粉末を互いのモル比が
0.5〜2.0の範囲内で同時に窒化ケイ素粉末に添加
することにより、常温は勿論のこと高温において
も優れた強度を安定して維持する窒化ケイ素質セ
ラミツクスを得ることが出来る。その理由は、上
記モル比の範囲が、アルミナに対する窒化アルミ
ニウムの増加によつて粒界の強度向上と焼結性の
劣化による強度低下がほど好くバランスする領域
であるためと考えられる。 尚、窒化ケイ素粉末を80重量％以上とする理由
は、80重量％未満では耐酸化性及び耐熱性の低下
により窒化ケイ素セラミツクスとしての特性が維
持できないからである。 ａ族元素の酸化物としては、Y2O3，CeO2等
を使用できるが、その添加量が0.1重量％未満で
は焼結助剤としての効果がなく、10重量％を超る
と耐酸化性並びに高温強度の低下が著しい。 アルミナ粉末及び窒化アルミニウム粉末は、合
計量が0.1重量％未満では高温強度の改善効果が
なく、10重量％を超えると高温強度が著しく低下
する。また、アルミナ粉末と窒化アルミニウム粉
末とは等モル数で用いるのが望ましいが、互いの
モル比が0.5〜2.0の範囲内であれば良好な特性の
窒化ケイ素質セラミツクスが得られる。更に、窒
化アルミニウムとして酸化ケイ素を含有したポリ
タイプを用いることも組成を安定させて、好まし
い結果が得られる。 本発明の方法では、上記した各粉末を混合した
混合粉末を窒化ケイ素の酸化を防ぐために真空、
窒素ガス又はアルゴンガスなどの非酸化性雰囲気
中において通常のごとく1600〜1850℃で30分以
上、好ましくは120分以上焼結する。得られた焼
結体は非酸化性雰囲気で1600〜2000℃で熱間静水
圧プレスして緻密化する。熱間静水圧プレスは、
好ましくは100気圧以上の窒素含有ガスで30分以
上行なう。熱間静水圧プレスを経なければ本組成
での緻密化は困難であり、熱間静水圧プレスは本
願発明の不可欠の要件である。最後に、緻密質焼
結体を非酸化性雰囲気中において無加圧にて1200
〜1600℃で好ましくは60分以上の熱処理をするこ
とにより、結晶化の遅れた粒界相が結晶化され
る。 かくして製造された窒化ケイ素質セラミツクス
は空孔率が２％以下であつて、常温での抗折強度
が100Kg／mm2以上及び高温（1200℃）での抗折強
度が85Kg／mm2以上と優れた特性を示す。 〔実施例〕 実施例 １ α型Si3N4粉末（平均粒径0.5μｍ）に、ａ族
酸化物としてY2O3、CeO2又はGd2O3粉末（純度
99.9％、平均粒径0.5μｍ）、α型Al2O3粉末（平均
粒径0.5μｍ）及びAlN粉末（純度99％、平均粒径
1.0μｍ）を第１表に示す配合で添加し、ボールミ
ルで３日間混合した。 混合粉末を４気圧の窒素ガス中で1800℃で２時
間焼結した。得られた焼結体を更に1000気圧の窒
素ガス中で1800℃で１時間の熱間静水圧プレスを
行ない、次に窒素ガス中において無加圧にて1400
℃で10時間熱処理した。 得られたSi3N4質セラミツクスの密度（％）、
室温及び高温（1200℃）での曲げ強度（Kg／mm2）
を測定し、結果を第１表に示した。
【表】
(注) ＊印は比較例である。
実施例 ２ 実施例１の第１表No.１と同じ配合の粉末を、第
２表に示す条件で各々焼結、熱間静水圧プレス
（HIP）及び熱処理した。熱処理（無加圧）後の
各焼結体の特性を実施例１同様に測定して第２表
に合せて表示した。
実施例 ２ 実施例１の第１表No.１と同じ配合の粉末を、第
２表に示す条件で各々焼結、熱間静水圧プレス
（HIP）及び熱処理した。熱処理（無加圧）後の
各焼結体の特性を実施例１同様に測定して第２表
に合せて表示した。
【表】
【表】
(注) ＊印は比較例である。
〔発明の効果〕 本発明によれば、常温から高温まで優れた強度
を安定して維持し得る窒化ケイ素質セラミツクス
を提供することができる。
〔発明の効果〕 本発明によれば、常温から高温まで優れた強度
を安定して維持し得る窒化ケイ素質セラミツクス
を提供することができる。
Claims (1)
- １ 80重量％以上の窒化ケイ素粉末と、0.1〜10
重量％のａ族元素の酸化物粉末と、合計量が
0.1〜10重量％で互いのモル比が0.5〜2.0の範囲内
のアルミナ粉末及び窒化アルミニウム粉末とを混
合し、この混合粉末を非酸化性雰囲気中において
1600〜1850℃で焼結し、焼結体を非酸化性雰囲気
中において1600〜2000℃で熱間静水圧プレスして
緻密化し、その後非酸化性雰囲気中において無加
圧にて1200〜1600℃で熱処理することを特徴とす
る窒化ケイ素質セラミツクスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61285689A JPS63139057A (ja) | 1986-11-28 | 1986-11-28 | 窒化ケイ素質セラミツクスの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61285689A JPS63139057A (ja) | 1986-11-28 | 1986-11-28 | 窒化ケイ素質セラミツクスの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63139057A JPS63139057A (ja) | 1988-06-10 |
| JPH0513104B2 true JPH0513104B2 (ja) | 1993-02-19 |
Family
ID=17694769
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61285689A Granted JPS63139057A (ja) | 1986-11-28 | 1986-11-28 | 窒化ケイ素質セラミツクスの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63139057A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2973651B2 (ja) * | 1991-04-10 | 1999-11-08 | 住友電気工業株式会社 | 複合軸受構造 |
| JP2597774B2 (ja) * | 1991-10-21 | 1997-04-09 | 住友電気工業株式会社 | 窒化ケイ素系焼結体およびその製造方法 |
| JPH05148028A (ja) * | 1991-11-28 | 1993-06-15 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化ケイ素系焼結体の製造法 |
| JPH05155663A (ja) * | 1991-12-05 | 1993-06-22 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化ケイ素系焼結体 |
-
1986
- 1986-11-28 JP JP61285689A patent/JPS63139057A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63139057A (ja) | 1988-06-10 |
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