JPH0441688A - 水溶性の耐熱変色防止剤 - Google Patents
水溶性の耐熱変色防止剤Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F11/00—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent
- C23F11/08—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent in other liquids
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- C23F11/14—Nitrogen-containing compounds
- C23F11/149—Heterocyclic compounds containing nitrogen as hetero atom
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は耐熱性に優れ、特に高温において顕著な効果を
有する銅及び銅合金の耐熱変色防止剤に関する。
有する銅及び銅合金の耐熱変色防止剤に関する。
銅系金属は特に脱脂、酸洗などの表面処理を施した清浄
な金属表面は極めて変色しやすく特に、100℃以上の
高温においては数分内に銅合金の本来の色調と光沢を完
全に失い酸化鋼の形成により表面は赤変して銅の特性を
著しく低下して好ましくない。従来より銅及び銅合金を
含む金属の変色防止剤としては、例えばベンゾトリアゾ
ール、メチルベンゾトリアゾール、ドデシルベンゾトリ
アゾール、ヒドロキシベンゾトリアゾールなどのベンゾ
トリアゾール類又は、2−オクチルイミダゾール、2−
ウンデシルイミダゾール、2−ヘプタデシルイミダゾー
ルなどのアルキルイミダゾール類が工業的に最も広く利
用されている。ベンゾトリアゾール類は常温ないし10
0℃以下の比較的低温では優れた変色防止性を有するの
で推奨されているがこれらも100℃以上の高温時での
耐久性を有する変色防止剤とは言い難く不十分であった
。またアルキルイミダゾール類も常温では優れた特徴を
有するが比較的温度の高い80℃では数分の内に変色し
て半田付けができ難くなる等の欠点があった6 本発明は係る事実に鑑みて高温多湿下でも優れた変色防
止能を有し、しかも温度の高い状態1例えば200℃以
上での耐久性が良く更に半田付けが可能な変色防止剤に
ついて種々検討を重ねた結果、カルボキシベンゾトリア
ゾール・アミン付加塩を水もしくはアルコール類、例え
ばメタノール。
な金属表面は極めて変色しやすく特に、100℃以上の
高温においては数分内に銅合金の本来の色調と光沢を完
全に失い酸化鋼の形成により表面は赤変して銅の特性を
著しく低下して好ましくない。従来より銅及び銅合金を
含む金属の変色防止剤としては、例えばベンゾトリアゾ
ール、メチルベンゾトリアゾール、ドデシルベンゾトリ
アゾール、ヒドロキシベンゾトリアゾールなどのベンゾ
トリアゾール類又は、2−オクチルイミダゾール、2−
ウンデシルイミダゾール、2−ヘプタデシルイミダゾー
ルなどのアルキルイミダゾール類が工業的に最も広く利
用されている。ベンゾトリアゾール類は常温ないし10
0℃以下の比較的低温では優れた変色防止性を有するの
で推奨されているがこれらも100℃以上の高温時での
耐久性を有する変色防止剤とは言い難く不十分であった
。またアルキルイミダゾール類も常温では優れた特徴を
有するが比較的温度の高い80℃では数分の内に変色し
て半田付けができ難くなる等の欠点があった6 本発明は係る事実に鑑みて高温多湿下でも優れた変色防
止能を有し、しかも温度の高い状態1例えば200℃以
上での耐久性が良く更に半田付けが可能な変色防止剤に
ついて種々検討を重ねた結果、カルボキシベンゾトリア
ゾール・アミン付加塩を水もしくはアルコール類、例え
ばメタノール。
エタノール、イソプロピルアルコール等に溶解して銅系
金属を処理すると温度の高い状態、例えば200℃以上
での変色を防止するとともに耐久性に優れしかも耐熱後
に半田付けができる変色防止剤であることを見出した。
金属を処理すると温度の高い状態、例えば200℃以上
での変色を防止するとともに耐久性に優れしかも耐熱後
に半田付けができる変色防止剤であることを見出した。
更に、上述のカルボキシベンゾトリアゾール・アミン付
加塩の1種あるいは2種以上とアルキルアミノトリアゾ
ール類の併用及びアルキルアミノトリアゾール類の少な
くとも一種以上を水もしくはアルコール類に溶解して銅
系金属を処理すると200℃以上での変色を防止すると
ともに耐熱後に半田付けができることを見出し本発明を
完成した。
加塩の1種あるいは2種以上とアルキルアミノトリアゾ
ール類の併用及びアルキルアミノトリアゾール類の少な
くとも一種以上を水もしくはアルコール類に溶解して銅
系金属を処理すると200℃以上での変色を防止すると
ともに耐熱後に半田付けができることを見出し本発明を
完成した。
本発明の目的は第1に高温下長時間の変色防止能を有し
そのままの状態で半田付けができることである、第2に
被膜を除去しないで直接メツキができることである。第
3に水あるいはアルコール類に対する溶解性を改良し、
しかも溶解後の安定性が優れることである。水に対する
溶解性が大であることは表面変色防止剤を使用する場合
又はその変色防止剤を用いて二次加工品を製造する場合
に極めて有利な条件となるとともに利用範囲も広くなる
という利点がある。一方力ルポキシベンゾトリアソール
は溶解度も低くしかも溶解速度も極めて遅い、例えばカ
ルボキシベンゾトリアゾールは水に対し0.01%程度
、アルコール類に対しては0.5%以下しか溶解せずし
かも溶解安定性が劣る。従って溶解度が大なこと及び溶
解速度が早いことは、これを大量に取り扱う場合工業的
に有利な条件となる。
そのままの状態で半田付けができることである、第2に
被膜を除去しないで直接メツキができることである。第
3に水あるいはアルコール類に対する溶解性を改良し、
しかも溶解後の安定性が優れることである。水に対する
溶解性が大であることは表面変色防止剤を使用する場合
又はその変色防止剤を用いて二次加工品を製造する場合
に極めて有利な条件となるとともに利用範囲も広くなる
という利点がある。一方力ルポキシベンゾトリアソール
は溶解度も低くしかも溶解速度も極めて遅い、例えばカ
ルボキシベンゾトリアゾールは水に対し0.01%程度
、アルコール類に対しては0.5%以下しか溶解せずし
かも溶解安定性が劣る。従って溶解度が大なこと及び溶
解速度が早いことは、これを大量に取り扱う場合工業的
に有利な条件となる。
本発明に係るアミンの具体的な例としては、トリエタノ
ールアミン、ジェタノールアミン、モノエタノールアミ
ン、トリイソプロパツールアミン、ジメチルアミン、ジ
エチルアミン、モルホリン、シクロヘキシルアミン、ジ
シクロヘキシルアミン。
ールアミン、ジェタノールアミン、モノエタノールアミ
ン、トリイソプロパツールアミン、ジメチルアミン、ジ
エチルアミン、モルホリン、シクロヘキシルアミン、ジ
シクロヘキシルアミン。
エチレンジアミン、2−ピペコリン、4−ピペコリン、
グアニジン、ジメチルグアニジン、ジエチルグアニジン
、テトラメチルグアニジン、ピペラジン、インプロピル
アミンなどを挙げることができ比較的水に対する溶解度
が大きいアミン類を使用することが望ましい。環状アミ
ンとしては2−ピペコリン、4−ピペコリン、モルホリ
ン、シクロヘキシルアミン、ジシクロヘキシルアミンを
挙げることかできる。
グアニジン、ジメチルグアニジン、ジエチルグアニジン
、テトラメチルグアニジン、ピペラジン、インプロピル
アミンなどを挙げることができ比較的水に対する溶解度
が大きいアミン類を使用することが望ましい。環状アミ
ンとしては2−ピペコリン、4−ピペコリン、モルホリ
ン、シクロヘキシルアミン、ジシクロヘキシルアミンを
挙げることかできる。
本発明に係るカルボキシベンゾトリアゾール・アミン付
加塩は種々の方法で合成することができる、例えば、ア
ルコール類の存在下もしくはこれらの媒体なしでカルボ
キシベンゾトリアゾールに対し描モル付近のアミンを反
応させて合成することができる。反応は発熱的に進行す
るので外部より冷却するかアミンの添加割合を調節して
反応速度を調節することが望ましい。得られたカルボキ
シベンゾトリアゾール・アミン付加塩は水あるいはアル
コール類に任意の割合で溶解し更に溶解速度が非常に早
い。
加塩は種々の方法で合成することができる、例えば、ア
ルコール類の存在下もしくはこれらの媒体なしでカルボ
キシベンゾトリアゾールに対し描モル付近のアミンを反
応させて合成することができる。反応は発熱的に進行す
るので外部より冷却するかアミンの添加割合を調節して
反応速度を調節することが望ましい。得られたカルボキ
シベンゾトリアゾール・アミン付加塩は水あるいはアル
コール類に任意の割合で溶解し更に溶解速度が非常に早
い。
本発明に係るアルキルアミノトリアゾール類の具体的な
例としては、3−アミノ−1,2,4−)−リアゾール
、3−アミノ−5−メチル−1,2,4−トリアゾール
、3−アミノ−5−エチル−1,2,4−)−リアゾー
ル、3−アミノ−5−イソプロピル−1,2,4−トリ
アゾール、3−アミノ−5−プロピル−1,2゜4−ト
リアゾールなどを挙げることができる。
例としては、3−アミノ−1,2,4−)−リアゾール
、3−アミノ−5−メチル−1,2,4−トリアゾール
、3−アミノ−5−エチル−1,2,4−)−リアゾー
ル、3−アミノ−5−イソプロピル−1,2,4−トリ
アゾール、3−アミノ−5−プロピル−1,2゜4−ト
リアゾールなどを挙げることができる。
本発明の耐熱変色防止剤の最大の特徴は常温から350
℃のごとき高温においても銅の表面が変色しない耐熱性
に優れた化成被膜を作り耐久性の良い変色防止能を与え
ることであり、更に電解脱脂や酸洗によって被膜の除去
を行なわないで直接メツキが可能なことである。従って
本発明の耐熱変色防止剤は伸銅品、電子部品(例えば、
プリント基板の銅箔、リードフレーム)、及び電線など
の変色防止剤として有効に用いることができる。
℃のごとき高温においても銅の表面が変色しない耐熱性
に優れた化成被膜を作り耐久性の良い変色防止能を与え
ることであり、更に電解脱脂や酸洗によって被膜の除去
を行なわないで直接メツキが可能なことである。従って
本発明の耐熱変色防止剤は伸銅品、電子部品(例えば、
プリント基板の銅箔、リードフレーム)、及び電線など
の変色防止剤として有効に用いることができる。
この場合、本発明に係る耐熱変色防止剤はカルボキシベ
ンゾトリアゾール・アミン付加塩0.01〜4.5重量
部に対して3−アミノ−1,2,4−トリアゾールある
いは3−アミノ−5−アルキル−1,2゜4−トリアゾ
ール0.01−1.5重量部の割合でその和が0.02
〜5.0%になるように水あるいはアルコールなどの溶
媒に溶解して浸漬するかスプレーして処理すれば最も効
果的であり350℃で10分間熱リすキをうけても殆ど
変色しない耐久性のある化成被膜が得られる。
ンゾトリアゾール・アミン付加塩0.01〜4.5重量
部に対して3−アミノ−1,2,4−トリアゾールある
いは3−アミノ−5−アルキル−1,2゜4−トリアゾ
ール0.01−1.5重量部の割合でその和が0.02
〜5.0%になるように水あるいはアルコールなどの溶
媒に溶解して浸漬するかスプレーして処理すれば最も効
果的であり350℃で10分間熱リすキをうけても殆ど
変色しない耐久性のある化成被膜が得られる。
次に実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例1
ガラスエポキシ基板(20x30xlO■)を研磨清浄
した後10%塩酸に30秒間浸漬、水道水で流水2分間
後アセトン洗浄して乾燥した基板を試験片として用いた
6次に表■に示した本発明品の変色防止剤を含有する水
溶液を70℃に加温して3秒浸漬した後ドライヤーで乾
燥した。該処理供試片を50℃X98PHR(恒温恒湿
)の雰囲気に10日日間へ促進試験を行った。得られた
結果を表■に示す1表Iに示した通り本発明品は高湿度
下で低濃度から高濃度に至まで優れた変色防止能を有す
ることが判明した。
した後10%塩酸に30秒間浸漬、水道水で流水2分間
後アセトン洗浄して乾燥した基板を試験片として用いた
6次に表■に示した本発明品の変色防止剤を含有する水
溶液を70℃に加温して3秒浸漬した後ドライヤーで乾
燥した。該処理供試片を50℃X98PHR(恒温恒湿
)の雰囲気に10日日間へ促進試験を行った。得られた
結果を表■に示す1表Iに示した通り本発明品は高湿度
下で低濃度から高濃度に至まで優れた変色防止能を有す
ることが判明した。
尚、表中の数値はJIS K 2513の銅板腐食
分類表によった。
分類表によった。
実施例2
実施例1の10日日間へ促進試験を行った試験片を更に
200℃(恒温機)の雰囲気で10分間耐熱試験を行っ
た。得られた結果を表■に示す。
200℃(恒温機)の雰囲気で10分間耐熱試験を行っ
た。得られた結果を表■に示す。
表1に示した通り本発明品は従来使用されていたベンゾ
トリアゾール、メチルベンゾトリアゾール。
トリアゾール、メチルベンゾトリアゾール。
アルキルイミダゾールと比較して顕著な効果を発揮した
。
。
実施例3
実施例2によって得られた試験片をJIS C251
9のフラックスを使用して半田付性試験を行った。得ら
れた結果を表Iに示す。表1に示した通り本発明品は耐
熱後化学処理を施さなくても直ちに半田付けができる画
期的な変色防止剤である。
9のフラックスを使用して半田付性試験を行った。得ら
れた結果を表Iに示す。表1に示した通り本発明品は耐
熱後化学処理を施さなくても直ちに半田付けができる画
期的な変色防止剤である。
実施例4
研磨洗浄したリン脱酸銅供試片(50xlOOX0.3
mn)を10%硫酸に5秒浸漬後水洗2分間した供試片
を表■に示した本発明品の変信防止剤を含有する水溶液
を70℃に加温して3秒浸漬した後ドライヤーで乾燥し
た。該処理供試片をワット浴ヘースで4A/drr?X
2分通電してニッケルメッキを施した試験片を18o°
曲げ加工2回(金属材料曲げ試験方法JIS Z
2248)でメツキの剥離状態を肉眼WA察で下記の如
く判定した。
mn)を10%硫酸に5秒浸漬後水洗2分間した供試片
を表■に示した本発明品の変信防止剤を含有する水溶液
を70℃に加温して3秒浸漬した後ドライヤーで乾燥し
た。該処理供試片をワット浴ヘースで4A/drr?X
2分通電してニッケルメッキを施した試験片を18o°
曲げ加工2回(金属材料曲げ試験方法JIS Z
2248)でメツキの剥離状態を肉眼WA察で下記の如
く判定した。
ニッケルメッキの外観変化なし
ニッケルメッキの外観変化少しあり +ニッケルメッキ
の外観変化著しい ++ニッケルメッキが剥離する
++十得られた結果を表1に示す。
の外観変化著しい ++ニッケルメッキが剥離する
++十得られた結果を表1に示す。
以上の結果本発明品は高湿度下で優れた変色防止能を有
し、耐熱後に半田付けが可能でしかも卓越したメツキ性
を有することが判明した。
し、耐熱後に半田付けが可能でしかも卓越したメツキ性
を有することが判明した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 〔1〕一般式: ▲数式、化学式、表等があります▼ (式中Xは水溶性アミンを示す。)で表されるカルボキ
シベンゾトリアゾールとアミンとを反応させて得られる
カルボキシベンゾトリアゾール・アミン付加塩の少なく
とも1種以上を含有する銅又は銅合金の耐熱変色防止剤
。 〔II〕特許請求範囲〔I〕記載のカルボキシベンゾトリ
アゾール・アミン付加塩の1種あるいは2種以上と 一般式: ▲数式、化学式、表等があります▼ (式中Rは水素又は炭素数1〜3の低級アルキル基を示
す。)で表されるアルキルアミノトリアゾール類を有効
成分とする銅又は銅合金の耐熱変色防止剤。 〔III〕特許請求範囲〔 I 〕記載の水溶性アミンが環状
アミンであるカルボキシベンゾトリアゾール・アミン付
加塩の1種以上を有効成分とする銅又は銅合金の耐熱変
色防止剤。 〔IV〕特許請求範囲〔I〕記載の水溶性アミンが環状ア
ミンであるカルボキシベンゾトリアゾール・アミン付加
塩の1種あるいは2種以上と一般式: ▲数式、化学式、表等があります▼ (式中Rは水素又は炭素数1〜3の低級アルキル基を示
す。)で表されるアルキルアミノトリアゾール類を有効
成分とする特許請求範囲〔 I 〕記載の銅又は銅合金の
耐熱変色防止剤。 〔V〕特許請求範囲〔II〕記載の 一般式: ▲数式、化学式、表等があります▼ (式中Rは水素又は炭素数1〜3の低級アルキル基を示
す。)で表されるアルキルアミノトリアゾール類を有効
成分とする銅又は銅合金の耐熱変色防止剤。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14516490A JPH0441688A (ja) | 1990-06-02 | 1990-06-02 | 水溶性の耐熱変色防止剤 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14516490A JPH0441688A (ja) | 1990-06-02 | 1990-06-02 | 水溶性の耐熱変色防止剤 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0441688A true JPH0441688A (ja) | 1992-02-12 |
Family
ID=15378911
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP14516490A Pending JPH0441688A (ja) | 1990-06-02 | 1990-06-02 | 水溶性の耐熱変色防止剤 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0441688A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001172783A (ja) * | 1999-12-13 | 2001-06-26 | Aquas Corp | 銅防食剤及び銅防食方法 |
JP2008251469A (ja) * | 2007-03-30 | 2008-10-16 | Nikko Kinzoku Kk | 濡れ性に優れた銅箔及びその製造方法 |
WO2014129584A1 (ja) * | 2013-02-21 | 2014-08-28 | 富士フイルム株式会社 | 酸化防止処理方法、これを用いた電子デバイスの製造方法、及びこれらに用いられる金属防食剤 |
JP2017145433A (ja) * | 2016-02-15 | 2017-08-24 | 国立大学法人室蘭工業大学 | 銅の表面処理方法 |
JP2019002062A (ja) * | 2017-06-20 | 2019-01-10 | 日本高純度化学株式会社 | 外観保護剤及び該外観保護剤を用いて処理された金属体 |
-
1990
- 1990-06-02 JP JP14516490A patent/JPH0441688A/ja active Pending
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001172783A (ja) * | 1999-12-13 | 2001-06-26 | Aquas Corp | 銅防食剤及び銅防食方法 |
JP2008251469A (ja) * | 2007-03-30 | 2008-10-16 | Nikko Kinzoku Kk | 濡れ性に優れた銅箔及びその製造方法 |
WO2014129584A1 (ja) * | 2013-02-21 | 2014-08-28 | 富士フイルム株式会社 | 酸化防止処理方法、これを用いた電子デバイスの製造方法、及びこれらに用いられる金属防食剤 |
JP2017145433A (ja) * | 2016-02-15 | 2017-08-24 | 国立大学法人室蘭工業大学 | 銅の表面処理方法 |
JP2019002062A (ja) * | 2017-06-20 | 2019-01-10 | 日本高純度化学株式会社 | 外観保護剤及び該外観保護剤を用いて処理された金属体 |
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