JPH04278350A - 二軸配向積層ポリエステルフイルム - Google Patents
二軸配向積層ポリエステルフイルムInfo
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
テルフイルムに関し、特にスタンダードタイプのビデオ
テープの基材として用いて最適なフイルムに関する。
ばビデオテープの基材として用いることのできる二軸配
向ポリエステルフイルムとしては、ポリエステルにコロ
イド状シリカに起因する実質的に球形のシリカ粒子を含
有せしめたフイルムが知られている(たとえば特開昭5
9−171623号公報)。
工工程、特に磁気媒体用途における磁性層塗布・カレン
ダー及び巻取、カセット組み込み工程などの工程速度の
増大に伴い、接触するロールやガイドでフイルム表面、
とくに微小凹凸を有するフイルム表面が削り取られやす
いという欠点があった。また、従来のものでは、高速磁
界転写などによるダビングの増速化にともない、ダビン
グ時の画質低下のために、画質すなわちS/N(シグナ
ル/ノイズ比)も不十分という欠点があった。
程でフイルム表面が削り取られにくく(以下高速削れ性
に優れるという)、かつ磁気媒体用途とした時にダビン
グ時等の画質低下の少ない、つまり電磁変換特性のよい
(以下電磁変換特性に優れるという)、安価でスタンダ
ードタイプのビデオテープ用基材として最適な二軸配向
積層ポリエステルフイルムを提供することを目的とする
。
二軸配向積層ポリエステルフイルムは、少なくとも3層
以上の積層構造からなる二軸配向積層ポリエステルフイ
ルムにおいて、その少なくとも片面の最表層部に内部析
出型粒子を含有し、最表層部の内部析出型粒子の含有量
が中間層部における含有量より多いものから成る。
なくとも3層以上の積層構造である必要がある。3層以
上であれば、4層でも5層でもかまわないが3層構造の
場合に本発明の効果がより一層良好となり好ましい。し
かし、単層や2層構造のフイルムでは高速削れ性や電磁
変換特性を満足させることはできない。
これを構成する上記各層の少なくとも一層が二軸に配向
している必要がある。3層以上の積層構造の内、全部の
層が二軸に配向していると特に好ましい。全ての層が無
配向や一軸配向では本発明の特性を満足することはでき
ない。
されないが、エチレンテレフタレート、エチレンα,β
−ビス(2−クロルフェノキシ)エタン−4,4’−ジ
カルボキシレート、エチレン2,6─ナフタレート単位
から選ばれた少なくとも一種の構造単位を主要構成成分
とする場合に特に好ましい。中でもエチレンテレフタレ
ートを主要構成成分とするポリエステルの場合が特に好
ましい。なお、本発明を阻害しない範囲内で、2種以上
のポリエステルを混合しても良いし、共重合ポリマを用
いても良い。
とも片面の最表層部に内部析出型粒子を含有している。 この内部析出型粒子は、基材との親和性がよく、基材と
の間に強固な結合を達成しつつ表面突起の形成が可能な
ものである。外部粒子を含有させることなく、容易にか
つ安価に表面突起を形成できるので、とくにスタンダー
ドタイプのビデオテープ用基材等として最適な表面形態
のフイルムが得られる。所望の表面突起形成により、高
速削れ性、電磁変換特性を向上することができる。また
、本発明のポリエステルフイルムは、中間層部には必ず
しも内部析出型粒子を含有している必要はないが、中間
層部にも内部析出型粒子を含有することが望ましい。 この場合、最表層部の内部析出型粒子の含有量が中間層
のそれの含有量より多いことが必要である。
表層部の突起に関しては、その表面粗さパラメータP1
0が350nm以下であることが好ましい。この値より
も大きいと、高速削れ性が低下するとともに、電磁変換
特性が低下するおそれがある。
ては、その突起高さ分布の相対標準偏差が1.2以下で
あることが好ましい。この値よりも大きいと、望ましく
ない粗大突起が存在し、その部分が削り取られやすくな
って高速削れ性が低下するとともに、電磁変換特性も低
下するおそれがある。
は特に限定されないが、最表層部において、上述の如く
高速削れ性に優れ、均一な所望突起高さの突起が形成さ
れ電磁変換特性に優れた表面を形成できるので、中間層
にいわゆるリサイクルポリマを含有させることが好まし
い。なおここでリサイクルポリマとは、ポリエステルの
末端カルボン酸が55当量/106 g以上でポリマの
溶液ヘイズが18%以下のものをいう。
ムの最表層部には、上記内部析出型粒子以外にも外部粒
子が同時に含有されていても良いが、内部析出型粒子よ
りも含有量が多くなりすぎないようにして、高速削れ性
、電磁変換特性を悪化させないのが好ましい。
的を阻害しない範囲内で、他種ポリマをブレンドしても
よいし、また酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、紫外線吸収
剤などの有機添加剤が通常添加される程度添加されてい
てもよい。
層積層部のポリマIVは、0.4〜0.9の範囲である
と高速削れ性をより一層良好とするので特に好ましい。 さらに基層部とのポリマIVの差が0.1以内であると
より一層高速削れ性が良好となるので非常に好ましい。
明する。まず、内部析出型粒子の生成方法は次の方法が
有効である。すなわち、内部析出型粒子は、■所定のジ
カルボン酸とエチレングリコールとの直接エステル化を
経て重縮合する過程あるいは、■所定のジカルボン酸の
ジメチルエステルとエチレングリコールとのエステル交
換反応を経て重縮合を行なう過程において、グリコール
に可溶性のカルシウム化合物、マグネシウム化合物、マ
ンガン化合物、リチウム化合物のすくなくとも一種と、
好ましくは、リンの酸および/またはエステル化合物を
適当な方法で添加することによって生成される。内部析
出型粒子を生成するための化合物の添加は、エステル化
反応またはエステル交換反応が実質的に終了した時点か
ら重縮合反応のあまり進んでいない初期の段階までの任
意の時期に、カルシウム化合物、リチウム化合物の少な
くとも一種をグリコール溶液として反応系に添加するの
がよい。
ム、マンガン、リチウム化合物としては、ハロゲン化物
、硝酸塩、硫酸塩などの無機酸塩、酢酸塩、シュウ酸塩
、安息香酸塩などの有機酸塩、水素化物および酸化物な
どのグリコール可溶性の化合物が最も好ましく使用され
るが、二種以上併用しても構わない。また、リン化合物
としてはリン酸、亜リン酸、ホスホン酸、およびこれら
のエステル類、部分エステル類の一種以上が用いられる
。内部析出型粒子の生成には、無機粒子等を結晶核剤と
して用いないのが好ましい。
は、上記方法で高濃度の粒子マスターを作っておき、そ
れを製膜時に内部析出型粒子を実質的に含有しないポリ
エステルで希釈して内部析出型粒子の量を調節する方法
が有効である。
3層以上の積層構造をもったポリエステルフイルムとす
る。上記の方法にて得られたポリエステルのペレットを
所定の割合で混合し、乾燥したのち、公知の溶融積層用
押出機に供給し、スリット状のダイからシート状に押出
し、キャスティングロール上で冷却固化せしめて未延伸
フイルムを作る。すなわち、2または3台以上の押出機
、3層以上のマニホールドまたは合流ブロック(例えば
角型合流部を有する合流ブロック)を用いて積層し、口
金から3層以上のシートを押し出し、キャスティングロ
ールで冷却して未延伸フイルムを作る。この場合、ポリ
マ流路にスタティックミキサー、ギヤポンプを設置する
方法は有効である。また、最表層積層部側のポリマーを
押出す押出機の溶融温度を基層部側より5〜10℃低く
することが、有効である。
軸配向せしめる。延伸方法としては、逐次二軸延伸法ま
たは同時二軸延伸法を用いることができる。ただし、最
初に長手方向、次に幅方向の延伸を行なう逐次二軸延伸
法を用い、長手方向の延伸を3段階以上に分けて、総縦
延伸倍率を3.5〜6.5倍で行なう方法は特に好まし
い。長手方向延伸温度はポリエステルの種類によって異
なり一概には言えないが、通常、その1段目を50〜1
30℃とし、2段目以降はそれより高くすることが有効
である。長手方向延伸速度は5000〜50000%/
分の範囲が好適である。幅方向の延伸方法としてはステ
ンタを用いる方法が一般的である。延伸倍率は、3.0
〜5.0倍の範囲が適当である。幅方向の延伸速度は、
1000〜20000%/分、温度は80〜160℃の
範囲が好適である。次にこの延伸フイルムを熱処理する
。この場合の熱処理温度は170〜220℃、特に18
0〜200℃、時間は0.2〜20秒の範囲が好適であ
る。
]本発明の特性値の測定方法並びに効果の評価方法は次
の通りである。 (1)表面突起の高さ分布の標準偏差 2検出器方式の走査型電子顕微鏡[ESM−3200、
エリオニクス(株)製]と断面測定装置[PMS−1、
エリオニクス(株)製]においてフイルム表面の平坦面
の高さを0として走査したときの突起の高さ測定値を画
像処理装置[IBAS2000、カールツァイス(株)
製]に送り、画像処理装置上にフイルム表面突起画像を
再構築する。次に、この表面突起画像で突起部分を2値
化して得られた個々の突起の面積から円相当径を求めこ
れをその突起の平均径とする。また、この2値化された
個々の突起部分の中で最も高い値をその突起の高さとし
、これを個々の突起について求める。この測定を場所を
かえて500回繰返し、測定された突起についてその高
さ分布を正規分布(高さ0の点を中心とする正規分布)
とみなして最小2乗法で近似して高さ分布の標準偏差を
求めた。また走査型電子顕微鏡の倍率は、1000〜8
000倍の間を選択する。
3次元表面解析装置(WYKO社製TOPO−3D、対
物レンズ:40〜200倍、高解像度カメラ使用が有効
)を用いて、画像処理装置上にフイルム表面突起画像を
構築する。この表面突起画像で突起部分の最も高い値か
ら10点について平均をP10と定義した。20回の測
定の平均値をもって値とした(単位nm)。
。
のに角度90°で片刃を押しあて、0.5mm押し込ん
で200m走行させる(速度:200m/min 、張
力:100g)。片刃に削りとられた粉の付着高さを顕
微鏡で読み取り、削れ量(μm)とした。この削れ量が
180μm以下の場合耐削れ性が良好、それを越える場
合耐削れ性が不良である。
塗布し、磁気配向させ、乾燥させる。さらに、小型テス
トカレンダー装置(スチールロール/ナイロンロール、
5段)で、温度:70℃、線圧:200kg/cm で
カレンダー処理した後、70℃、48時間キュアリング
する。 上記テープ原反を1/2インチにスリットし、パンケー
キを作成した。このパンケーキから長さ250mの長さ
をVTRカセットに組み込みVTRカセットテープとし
た。 (磁性塗料の組成) ・Co含有酸化鉄 :
100重量部・塩化ビニル/酢酸ビニル共重合体:
10重量部・ポリウレタンエラストマ
: 10重量部・ポリイソシアネート
: 5重量部・レシチン
: 1重量部
・メチルエチルケトン :
75重量部・メチルイソプチルケトン
: 75重量部・トルエン
: 75重量部・カーボンブラ
ック : 2重量部
・ラウリン酸
:1.5重量部このテープに家庭用VTRを用いてテ
レビ試験波形発生器により100%クロマ信号を記録し
、その再生信号からカラービデオノイズ測定器でクロマ
S/Nを測定した。
明する。 実施例1(表1) 内部析出型粒子含有ペレットを50重量部、さらに粒子
を含有しないポリエチレンテレフタレートのペレットを
50重量部混ぜ合わせ、ベント式二軸混練押出機1に供
給し、280℃で溶解した(ポリマI)。更に、もう一
台の押出機2を用意し、リサイクルポリマ35重量部と
粒子を含有しないペレット65重量部を混ぜ合わせた後
、180℃で3時間減圧乾燥(3Torr)し、押出機
に供給して290℃で溶解した(ポリマII)。この2
つのポリマを、それぞれ高精度濾過した後、矩形積層部
を備えた3層合流ブロックにて、基層部にポリマIIを
、両面表層積層部にポリマIがくるように積層し、フィ
ッシュテール型の口金よりシート状にして押し出した後
、静電印加キャスト法を用いて表面温度30℃のキャス
ティングドラムに巻きつけて冷却固化し、厚さ約160
μmの未延伸フイルムを作った。この時のドラフト比は
6.5であった。
分け、123℃で1.2倍、126℃で1.45倍、1
14℃で2.3倍それぞれ延伸した。この一軸フイルム
をステンタを用いて幅方向に2段階に分け、111℃で
3.7倍、113℃で1.2倍延伸し、定長下で200
℃にて5秒間熱処理し、厚さ13μmのフイルムを得た
。
、+2.0であった。また、高速削れ性も85(μm)
と良好であった。このように、最表層積層部に含有され
る粒子の種類及び積層構成が本発明の範囲内である場合
には、電磁変換特性、高速削れ性ともに良好なフイルム
とすることができる。
と同様にして、二軸配向ポリエステルフイルムを作成し
たが、最表層部の内部析出型粒子含有の有無および積層
構成が本発明の範囲内でない場合には、電磁変換特性、
高速削れ性ともに良好なフイルムとすることができなか
った。
ルムによれば、少なくとも片面の薄層最表層部表面に内
部析出型粒子により均一かつ削れにくい突起を形成して
、所望の表面粗さ形態とすることができるので、高速で
の優れた耐削れ性を発揮させつつ、磁気媒体用としての
優れた電磁変換特性を発揮することができる。
をもたせることができるので、中間層に、問題を生じる
ことなくリサイクルポリマを含有させることができ、生
産性の向上を図ることもできる。
Claims (4)
- 【請求項1】 少なくとも3層以上の積層構造からな
る二軸配向積層ポリエステルフイルムにおいて、その少
なくとも片面の最表層部に内部析出型粒子を含有し、最
表層部の内部析出型粒子の含有量が中間層部における含
有量より多いことを特徴とする二軸配向積層ポリエステ
ルフイルム。 - 【請求項2】 中間層部がリサイクルポリマを含有し
ている請求項1の二軸配向積層ポリエステルフイルム。 - 【請求項3】 前記最表層部の表面粗さパラメータP
10が350nm以下である請求項1又は2の二軸配向
積層ポリエステルフイルム。 - 【請求項4】 前記最表層部の表面の突起高さ分布の
相対標準偏差が1.2以下である請求項1ないし3のい
ずれかに記載の二軸配向積層ポリエステルフイルム。
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---|---|---|---|
JP3063784A JP2859973B2 (ja) | 1991-03-06 | 1991-03-06 | 二軸配向積層ポリエステルフイルム |
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JP3063784A JP2859973B2 (ja) | 1991-03-06 | 1991-03-06 | 二軸配向積層ポリエステルフイルム |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04278350A true JPH04278350A (ja) | 1992-10-02 |
JP2859973B2 JP2859973B2 (ja) | 1999-02-24 |
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ID=13239351
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JP3063784A Expired - Lifetime JP2859973B2 (ja) | 1991-03-06 | 1991-03-06 | 二軸配向積層ポリエステルフイルム |
Country Status (1)
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JP (1) | JP2859973B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5532047A (en) * | 1993-08-30 | 1996-07-02 | Toray Industries, Inc. | Biaxially oriented, laminated polyester film |
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US6569515B2 (en) | 1998-01-13 | 2003-05-27 | 3M Innovative Properties Company | Multilayered polymer films with recyclable or recycled layers |
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JPH02286721A (ja) * | 1989-04-28 | 1990-11-26 | Toray Ind Inc | 二軸配向ポリエステルフィルム |
-
1991
- 1991-03-06 JP JP3063784A patent/JP2859973B2/ja not_active Expired - Lifetime
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US5677034A (en) * | 1993-08-30 | 1997-10-14 | Toray Industries, Inc. | Biaxially oriented, laminated polyester film |
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---|---|
JP2859973B2 (ja) | 1999-02-24 |
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