JPH0418441B2 - - Google Patents
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- JPH0418441B2 JPH0418441B2 JP60180940A JP18094085A JPH0418441B2 JP H0418441 B2 JPH0418441 B2 JP H0418441B2 JP 60180940 A JP60180940 A JP 60180940A JP 18094085 A JP18094085 A JP 18094085A JP H0418441 B2 JPH0418441 B2 JP H0418441B2
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
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- H01F1/0577—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered
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- Inorganic Chemistry (AREA)
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Description
〔発明の技術分野〕
本発明は希土類鉄系永久磁石の製造方法に関す
る。 〔発明の技術的背景とその問題点〕 R2(CoCuFeM)17型等の希土類コバルト系磁石
は高性能磁石として良く知られている。この希土
類コバルト系磁石は、最大エネルギー積BHnaxが
大きくても30MGOe程度である。近年の各種電
子機器における小型化、高性能化の要求は強く、
さらに大きいBHnaxを有する等の高性能磁石の開
発が望まれていた。またこの希土類コバルト系磁
石は比較的高価なCoを大量に用いるため、コス
ト的にも問題があつた。 このような要望に答えて近年鉄を主とした希土
類磁石の研究が各所で行なわれている(特開昭59
−46008号等)。この永久磁石は、Nd、Pr希土類
元素及び硼素を含み残部実質的に鉄からなるもの
であり、BHnaxが30MGOeを越えるものを得るこ
とができ、また、Coに比べて安価なFeを主体と
しているため、高性能磁石を低コストで得ること
ができ、非常に有望な材料である。より優れた特
性を得るため、Coの添加(特開昭59−64733号)、
Al、Ti、V、Cr、Mn、Zr、Hf、Nb、Ta、
Mo、Ge、Sb、Sn、Bi、Ni、W添加(特開昭59
−89401号、特開昭59−132104号)、Cu、S、C、
Pの添加(特開昭59−132105号、特開昭59−
163803号)さらにそれらの組合わせ(特開昭59−
163804号、特開昭59−163805号)等の組成面から
の研究がなされている。 しかしながらこの希土類鉄系永久磁石に対して
も、より高いBHnax等、高性能化への要求は強
く、各所で開発が進められている。 〔発明の目的〕 本発明は以上の点を考慮してなされたもので、
より優れた磁気特性を有する希土類鉄系永久磁石
の製造方法を提供することを目的とする。 〔発明の概要〕 本発明者等は希土類鉄系永久磁石の磁気特性向
上の手段を種々検討した結果、焼結工程において
まず真空焼結を行ない、次いで非酸化性ガス雰囲
気での焼結を行なうことにより、保磁力、残留磁
束密度ともに向上し、(BH)naxが大きくなること
を見出した。 すなわち本発明は希土類鉄系永久磁石合金を粉
砕して得られた原料粉を成形した後に焼結する希
土類鉄系永久磁石の製造方法において、前記焼結
を1Torr以下の減圧下での第1段の焼結と、
100Torr以上の非酸化性ガスを充填した雰囲気中
での第2段の焼結との2段焼結としたことを特徴
とする希土類鉄系永久磁石の製造方法である。 以下、本発明を工程順に説明する。 まず、所定の組成比を有する希土類鉄系永久磁
石合金を製造する。次に、ボールミル等の粉砕手
段を用いて永久磁石合金を粉砕する。この際、後
工程の成形と焼結を容易にし、かつ磁石特性を良
好にするために、粉末の平均粒径が3〜10μmと
なるように微粉砕することが望ましい。粒径が
10μmを超えるとIHcの低下をもたらし、一方2μ
m未満にまで粉砕することは困難であるうえに、
Br等の磁気特性の低下を招く。また、平均粒度
が3μm未満、特に2.5μm以下では粉末の劣化速度
が著しく速く、粉砕直後に粉末粒子表面が酸化
し、焼結後の磁石特性は低い。この現象は磁性合
金中のFe含有量が増加すると著しくなる。また
10μmより大きいと本発明による焼結法を採用し
ても高い磁束密度を得ることはできない。 永久磁石合金の組成は適宜設定することが可能
であるが実用上は、10〜40重量%のR(ただし、
RはY及び希土類元素から選ばれた少なくとも1
種)、0.1〜8重量%の硼素、残部が主として鉄か
らなる組成を有する希土類鉄系永久磁石合金を用
いることが好ましい。 Rが10重量%未満ではIHcの増大が得られず、
40重量%を超えるとBrが低下するため、いずれ
の場合でも(BH)naxが低下してしまう。したが
つて、Rの含有率は10〜40重量%とする。なお、
希土類元素のうちでもNd及びPrは特に高い
(BH)naxを得るのに有効な元素であり、Rとして
この2元素のうち少なくとも一種を含有すること
が好ましい。このNd、Pr特にNdのR量中の割合
は70%以上(R量全部でもよい)であることが望
ましい。 硼素(B)が0.1重量%未満ではIHcが低下し、8重
量%を超えるとBrの低下が顕著となる。よつて
硼素の含有量は0.1〜8重量%とする。なお、B
の一部をC、N、Si、P、Ge等で置換してもよ
い。これにより焼結性の向上ひいてはBr、(BH)
naxの増大を図ることができる。この場合の置換
量はBの80%程度までとすることが望ましい。 希土類鉄系永久磁石合金において酸素含有率は
重要である。酸素が0.005重量%未満では永久磁
石の製造時に要求される2〜10μm程度の微粉砕
が困難となる。このため、粒径が不均一となり磁
場中成形時の配向性が悪くなり、Brの低下、ひ
いては(BH)naxの低下をもたらす。また、製造
コストも大幅に上昇する。一法、0.03重量%を超
えると保磁力が低下し、高(BH)naxを得ること
ができない。よつて、酸素の含有率は0.005〜
0.03重量%とする。 永久磁石合金中における酸素の働きは明らかで
はないものの、以下のような振舞により高性能の
永久磁石を得ることができるものと推測される。 すなわち、溶融合金中の酸素の一部は主成分元
素であるR、Fe原子と結合して酸化物となり、
残りの酸素とともに合金結晶粒界等に偏析して存
在していると考えられる。R−Fe−B系磁石が
微粒子磁石であり、その保磁力が主として逆磁区
発生磁場により決定されることを考慮すると、酸
化物、偏析等の欠陥が多い場合、これらが逆磁区
発生源として作用することにより保磁力が低下し
てしまうと考えられる。また、欠陥が少ない場合
は粒界破壊等が起りにくくなるため、粉砕性が劣
化すると予想される。 永久磁石合金中の酸素量は高純度の原料を用い
るとともに、原料合金溶融時の炉中酸素量を厳密
に調節することにより制御することができる。 希土類鉄系永久磁石合金を構成する上記の各元
素以外の残部は主として鉄であるが、鉄の一部を
コバルトで置換してもよい。Coはキユリー温度
の上昇に寄与し、磁気特性の温度特性向上に有効
である。その量は20wt%程度までであり、多す
ぎると(BH)naxの低下等特性劣化の要因となる。
好ましくは1〜20wt%、さらには10〜20wt%で
ある。 アルミニウム(Al)は保磁力の向上に有効な
元素であるが、5wt%を超えるとBrの低下が顕著
となる。よつて、アルミニウムの含有率は5wt%
以下、好ましくは0.1〜5wt%である。 チタン(Ti)は保磁力および角型性の向上に
有効な元素であるが、5wt%を超えるとBrの低下
が顕著となる。よつて、チタンの含有率は5wt%
以下、好ましくは0.1〜5重量%である。 さらにFeの一部をCr、Zr、Hf、Nb、Ta、V、
Mn、Mo、W、Ru、Rh、Re、Pd、Os、Ir等で
置換することもできる。あまり多量の添加は
BHnax低下等の磁気特性の劣化の要因となるた
め、20wt%程度までである。 次いで、微粉砕された永久磁石合金粉末を所望
の形状にプレス成形する。成形の際には通常の焼
結磁石を製造するのと同様に、例えば15KOe程
度の磁場を印加し、配向処理を行なう。 次に本発明方法の特徴である焼結工程である。
前記工程で得られた成形体を焼結炉を1torr以下
の真空度とし、この真空雰囲気中で焼結する(第
1段焼結)。焼結温度は1000〜1200℃程度であり、
時間は0.5時間以上あれば十分であり、長くても
2時間程度である。 次いでArガス等の非酸化性ガスを焼結炉中に
導入し100torr以上の減圧若しくは常圧とし、非
酸化性ガス雰囲気中で第2段焼結を行なう。焼結
温度は1000〜1200℃程度であり、時間は0.5時間
以上あれば良く、長くても2時間で十分である。
第1段、第2段併せて1〜4時間が好ましい。 第1段焼結において1torrより大きい真空度
(例えば100torr等)で焼結を行なうと、角形比及
び焼結性が低下してしまう。また第2段焼結にお
いて非酸化性ガス圧が100torr未満だと高い焼結
密度が得られずBrが低下してしまう。 こうして得られた焼結体にさらに500〜1000℃
程度の温度範囲で0.5〜10時間程度の時効処理を
行なつても良い。 以上示した如く、本発明によれば保磁力、角型
性を劣化させることなく、高いBr、iHc、(BH)
naxを有する永久磁石を、特性のバラツキを招く
ことなく、安定的にかつ高い生産性をもつて得る
ことができる。 〔発明の実施例〕
る。 〔発明の技術的背景とその問題点〕 R2(CoCuFeM)17型等の希土類コバルト系磁石
は高性能磁石として良く知られている。この希土
類コバルト系磁石は、最大エネルギー積BHnaxが
大きくても30MGOe程度である。近年の各種電
子機器における小型化、高性能化の要求は強く、
さらに大きいBHnaxを有する等の高性能磁石の開
発が望まれていた。またこの希土類コバルト系磁
石は比較的高価なCoを大量に用いるため、コス
ト的にも問題があつた。 このような要望に答えて近年鉄を主とした希土
類磁石の研究が各所で行なわれている(特開昭59
−46008号等)。この永久磁石は、Nd、Pr希土類
元素及び硼素を含み残部実質的に鉄からなるもの
であり、BHnaxが30MGOeを越えるものを得るこ
とができ、また、Coに比べて安価なFeを主体と
しているため、高性能磁石を低コストで得ること
ができ、非常に有望な材料である。より優れた特
性を得るため、Coの添加(特開昭59−64733号)、
Al、Ti、V、Cr、Mn、Zr、Hf、Nb、Ta、
Mo、Ge、Sb、Sn、Bi、Ni、W添加(特開昭59
−89401号、特開昭59−132104号)、Cu、S、C、
Pの添加(特開昭59−132105号、特開昭59−
163803号)さらにそれらの組合わせ(特開昭59−
163804号、特開昭59−163805号)等の組成面から
の研究がなされている。 しかしながらこの希土類鉄系永久磁石に対して
も、より高いBHnax等、高性能化への要求は強
く、各所で開発が進められている。 〔発明の目的〕 本発明は以上の点を考慮してなされたもので、
より優れた磁気特性を有する希土類鉄系永久磁石
の製造方法を提供することを目的とする。 〔発明の概要〕 本発明者等は希土類鉄系永久磁石の磁気特性向
上の手段を種々検討した結果、焼結工程において
まず真空焼結を行ない、次いで非酸化性ガス雰囲
気での焼結を行なうことにより、保磁力、残留磁
束密度ともに向上し、(BH)naxが大きくなること
を見出した。 すなわち本発明は希土類鉄系永久磁石合金を粉
砕して得られた原料粉を成形した後に焼結する希
土類鉄系永久磁石の製造方法において、前記焼結
を1Torr以下の減圧下での第1段の焼結と、
100Torr以上の非酸化性ガスを充填した雰囲気中
での第2段の焼結との2段焼結としたことを特徴
とする希土類鉄系永久磁石の製造方法である。 以下、本発明を工程順に説明する。 まず、所定の組成比を有する希土類鉄系永久磁
石合金を製造する。次に、ボールミル等の粉砕手
段を用いて永久磁石合金を粉砕する。この際、後
工程の成形と焼結を容易にし、かつ磁石特性を良
好にするために、粉末の平均粒径が3〜10μmと
なるように微粉砕することが望ましい。粒径が
10μmを超えるとIHcの低下をもたらし、一方2μ
m未満にまで粉砕することは困難であるうえに、
Br等の磁気特性の低下を招く。また、平均粒度
が3μm未満、特に2.5μm以下では粉末の劣化速度
が著しく速く、粉砕直後に粉末粒子表面が酸化
し、焼結後の磁石特性は低い。この現象は磁性合
金中のFe含有量が増加すると著しくなる。また
10μmより大きいと本発明による焼結法を採用し
ても高い磁束密度を得ることはできない。 永久磁石合金の組成は適宜設定することが可能
であるが実用上は、10〜40重量%のR(ただし、
RはY及び希土類元素から選ばれた少なくとも1
種)、0.1〜8重量%の硼素、残部が主として鉄か
らなる組成を有する希土類鉄系永久磁石合金を用
いることが好ましい。 Rが10重量%未満ではIHcの増大が得られず、
40重量%を超えるとBrが低下するため、いずれ
の場合でも(BH)naxが低下してしまう。したが
つて、Rの含有率は10〜40重量%とする。なお、
希土類元素のうちでもNd及びPrは特に高い
(BH)naxを得るのに有効な元素であり、Rとして
この2元素のうち少なくとも一種を含有すること
が好ましい。このNd、Pr特にNdのR量中の割合
は70%以上(R量全部でもよい)であることが望
ましい。 硼素(B)が0.1重量%未満ではIHcが低下し、8重
量%を超えるとBrの低下が顕著となる。よつて
硼素の含有量は0.1〜8重量%とする。なお、B
の一部をC、N、Si、P、Ge等で置換してもよ
い。これにより焼結性の向上ひいてはBr、(BH)
naxの増大を図ることができる。この場合の置換
量はBの80%程度までとすることが望ましい。 希土類鉄系永久磁石合金において酸素含有率は
重要である。酸素が0.005重量%未満では永久磁
石の製造時に要求される2〜10μm程度の微粉砕
が困難となる。このため、粒径が不均一となり磁
場中成形時の配向性が悪くなり、Brの低下、ひ
いては(BH)naxの低下をもたらす。また、製造
コストも大幅に上昇する。一法、0.03重量%を超
えると保磁力が低下し、高(BH)naxを得ること
ができない。よつて、酸素の含有率は0.005〜
0.03重量%とする。 永久磁石合金中における酸素の働きは明らかで
はないものの、以下のような振舞により高性能の
永久磁石を得ることができるものと推測される。 すなわち、溶融合金中の酸素の一部は主成分元
素であるR、Fe原子と結合して酸化物となり、
残りの酸素とともに合金結晶粒界等に偏析して存
在していると考えられる。R−Fe−B系磁石が
微粒子磁石であり、その保磁力が主として逆磁区
発生磁場により決定されることを考慮すると、酸
化物、偏析等の欠陥が多い場合、これらが逆磁区
発生源として作用することにより保磁力が低下し
てしまうと考えられる。また、欠陥が少ない場合
は粒界破壊等が起りにくくなるため、粉砕性が劣
化すると予想される。 永久磁石合金中の酸素量は高純度の原料を用い
るとともに、原料合金溶融時の炉中酸素量を厳密
に調節することにより制御することができる。 希土類鉄系永久磁石合金を構成する上記の各元
素以外の残部は主として鉄であるが、鉄の一部を
コバルトで置換してもよい。Coはキユリー温度
の上昇に寄与し、磁気特性の温度特性向上に有効
である。その量は20wt%程度までであり、多す
ぎると(BH)naxの低下等特性劣化の要因となる。
好ましくは1〜20wt%、さらには10〜20wt%で
ある。 アルミニウム(Al)は保磁力の向上に有効な
元素であるが、5wt%を超えるとBrの低下が顕著
となる。よつて、アルミニウムの含有率は5wt%
以下、好ましくは0.1〜5wt%である。 チタン(Ti)は保磁力および角型性の向上に
有効な元素であるが、5wt%を超えるとBrの低下
が顕著となる。よつて、チタンの含有率は5wt%
以下、好ましくは0.1〜5重量%である。 さらにFeの一部をCr、Zr、Hf、Nb、Ta、V、
Mn、Mo、W、Ru、Rh、Re、Pd、Os、Ir等で
置換することもできる。あまり多量の添加は
BHnax低下等の磁気特性の劣化の要因となるた
め、20wt%程度までである。 次いで、微粉砕された永久磁石合金粉末を所望
の形状にプレス成形する。成形の際には通常の焼
結磁石を製造するのと同様に、例えば15KOe程
度の磁場を印加し、配向処理を行なう。 次に本発明方法の特徴である焼結工程である。
前記工程で得られた成形体を焼結炉を1torr以下
の真空度とし、この真空雰囲気中で焼結する(第
1段焼結)。焼結温度は1000〜1200℃程度であり、
時間は0.5時間以上あれば十分であり、長くても
2時間程度である。 次いでArガス等の非酸化性ガスを焼結炉中に
導入し100torr以上の減圧若しくは常圧とし、非
酸化性ガス雰囲気中で第2段焼結を行なう。焼結
温度は1000〜1200℃程度であり、時間は0.5時間
以上あれば良く、長くても2時間で十分である。
第1段、第2段併せて1〜4時間が好ましい。 第1段焼結において1torrより大きい真空度
(例えば100torr等)で焼結を行なうと、角形比及
び焼結性が低下してしまう。また第2段焼結にお
いて非酸化性ガス圧が100torr未満だと高い焼結
密度が得られずBrが低下してしまう。 こうして得られた焼結体にさらに500〜1000℃
程度の温度範囲で0.5〜10時間程度の時効処理を
行なつても良い。 以上示した如く、本発明によれば保磁力、角型
性を劣化させることなく、高いBr、iHc、(BH)
naxを有する永久磁石を、特性のバラツキを招く
ことなく、安定的にかつ高い生産性をもつて得る
ことができる。 〔発明の実施例〕
【表】
第1表及び第1図から明らかなように本発明に
よる2段焼結を用いることにより、(BH)naxが大
きくなることがわかる。なお、粒径も重要であ
り、2.5μm程度とした場合、実施例1と同様に行
なつてもρ=7.49g/cm3、B=13300G、Hc=
6800Oe、(BH)nax=31MGOe程度しか得られな
かつた。しかし本発明の焼結方法は有効であり、
2段焼結を用いない場合はさらに特性が劣化して
しまう。 実施例 2 Nd32.0wt%、B1.0wt%、Al0.40wt%、
Ti0.6wt%、残部Feの希土類鉄系永久磁石合金を
平均粒度3.5μmまで無粉砕して得た原料粉を磁場
中プレスし異方性の圧粉体を得た。次いで 第1段焼結 5×10-3Torr 1070℃×1H 第2段焼結 300Torr Arガス 1070℃×1H の条件で焼結し、室温まで急冷した。その減磁曲
線を第1図に示す。(曲線d) 比較のため全て5×10-3Torr中で1070℃×2H
の条件で焼結したことを除いて前記と同様の方法
で得た試料(比較列3)の減磁曲線(曲線e)と
して併せて示した。また全て300Torr Arガス雰
囲気中で1070℃×2Hの条件で焼結したことを除
いて前記と同様の方法で得た試料(比較例4)の
減磁曲線f)として併せて示した。 また各特性を第2表に示す。
よる2段焼結を用いることにより、(BH)naxが大
きくなることがわかる。なお、粒径も重要であ
り、2.5μm程度とした場合、実施例1と同様に行
なつてもρ=7.49g/cm3、B=13300G、Hc=
6800Oe、(BH)nax=31MGOe程度しか得られな
かつた。しかし本発明の焼結方法は有効であり、
2段焼結を用いない場合はさらに特性が劣化して
しまう。 実施例 2 Nd32.0wt%、B1.0wt%、Al0.40wt%、
Ti0.6wt%、残部Feの希土類鉄系永久磁石合金を
平均粒度3.5μmまで無粉砕して得た原料粉を磁場
中プレスし異方性の圧粉体を得た。次いで 第1段焼結 5×10-3Torr 1070℃×1H 第2段焼結 300Torr Arガス 1070℃×1H の条件で焼結し、室温まで急冷した。その減磁曲
線を第1図に示す。(曲線d) 比較のため全て5×10-3Torr中で1070℃×2H
の条件で焼結したことを除いて前記と同様の方法
で得た試料(比較列3)の減磁曲線(曲線e)と
して併せて示した。また全て300Torr Arガス雰
囲気中で1070℃×2Hの条件で焼結したことを除
いて前記と同様の方法で得た試料(比較例4)の
減磁曲線f)として併せて示した。 また各特性を第2表に示す。
以上説明したように本発明によれば、より一層
磁気特性に優れた希土類鉄系永久磁石を得ること
ができる。
磁気特性に優れた希土類鉄系永久磁石を得ること
ができる。
第1図、第2図は減磁特性曲線図。
Claims (1)
- 1 希土類鉄系永久磁石合金を粉砕して得られた
原料粉を成形した後に焼結する希土類鉄系永久磁
石の製造方法において、前記焼結を1Torr以下の
減圧下での第1段の焼結と、100Torr以上の減圧
若しくは常圧の非酸化性ガスを充填した雰囲気中
での第2段の焼結との2段焼結としたことを特徴
とする希土類鉄系永久磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60180940A JPS6242404A (ja) | 1985-08-20 | 1985-08-20 | 希土類鉄系永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60180940A JPS6242404A (ja) | 1985-08-20 | 1985-08-20 | 希土類鉄系永久磁石の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6242404A JPS6242404A (ja) | 1987-02-24 |
JPH0418441B2 true JPH0418441B2 (ja) | 1992-03-27 |
Family
ID=16091935
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60180940A Granted JPS6242404A (ja) | 1985-08-20 | 1985-08-20 | 希土類鉄系永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6242404A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103357872A (zh) * | 2012-06-12 | 2013-10-23 | 北京京磁强磁材料有限公司 | 一种钕铁硼磁体的烧结工艺 |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2768551B2 (ja) * | 1990-11-27 | 1998-06-25 | 信越化学工業株式会社 | 希土類永久磁石の製造方法 |
CN102189258B (zh) * | 2011-04-22 | 2014-03-19 | 荆门金钻硬质合金有限责任公司 | 一种硬质合金在线检测控制烧结工艺 |
CN103317132B (zh) * | 2013-06-14 | 2015-07-08 | 宁波华辉磁业有限公司 | 新型烧结钕铁硼时效工艺 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61136656A (ja) * | 1984-12-07 | 1986-06-24 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 高性能焼結永久磁石材料の製造方法 |
-
1985
- 1985-08-20 JP JP60180940A patent/JPS6242404A/ja active Granted
Patent Citations (1)
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---|---|---|---|---|
JPS61136656A (ja) * | 1984-12-07 | 1986-06-24 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 高性能焼結永久磁石材料の製造方法 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103357872A (zh) * | 2012-06-12 | 2013-10-23 | 北京京磁强磁材料有限公司 | 一种钕铁硼磁体的烧结工艺 |
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Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6242404A (ja) | 1987-02-24 |
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