JP2825449B2 - 永久磁石の製造方法 - Google Patents
永久磁石の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は永久磁石の製造方法に係
り、特にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系等の希土類鉄系の永久磁石の
製造方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】従来から知られている希土類磁石として
は、ＲＣｏ5 型、Ｒ2 （ＣｏＣｕＦｅＭ）17型（ただし
ＲはＳｍ，Ｃｅ等の希土類金属、ＭはＴｉ，Ｚｒ，Ｈｆ
等の遷移金属）等の希土類コバルト系の永久磁石があ
る。しかしながらこの系の永久磁石は、エネルギー積が
３０ＭＧＯｅ程度で限界であり、また、比較的高価なＣ
ｏを大量に使用しなければならないという問題点があっ
た。 【０００３】近年このＣｏ系に代え、比較的安価なＦｅ
系の永久磁石が研究されている（特開昭５９−４６００
８号等）。これはＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系等の希土類鉄系の永
久磁石でありＦｅ使用によるコスト低下に加え、エネル
ギー積が３０ＭＧＯｅを越えるものを得ることができる
ため非常に有効な材料である。 【０００４】しかしながらこの希土類鉄系の永久磁石は
製造条件により、磁石特性、特に保磁力が３００Ｏｅか
ら１０ＫＯｅを超えるものまで現われるというように大
きなバラツキを示し、安定した磁石特性を得ることがで
きないという問題点がある。このことは工業上、非常に
大きな問題であり、再現性良く、安定な磁石特性を有す
る鉄系の永久磁石を得ることができれば、このＲ−Ｆｅ
−Ｂ系の永久磁石の実用性は大きく向上する。 【０００５】 【発明が解決しようとする課題】上述したように希土類
鉄系の永久磁石においては、従来製造条件による保磁力
等磁石特性のバラツキが大きく、安定した磁石特性を得
ることが困難であった。 【０００６】本発明はこのような問題を考慮してなされ
たもので、製造性に優れ、高い保磁力ｉＨｃおよびエネ
ルギー積（ＢＨ）ｍａｘを有する希土類鉄系の永久磁石
を安定して得ることのできる永久磁石の製造方法を提供
することを目的とする。 【０００７】 【課題を解決するための手段および作用】本発明者等が
前記問題点を解消すべく鋭意研究を進めた結果、希土類
Ｆｅ系の永久磁石においては永久磁石合金中の酸素濃度
が保磁力特性に顕著な影響を与えるという事実を発見し
た。 【０００８】本発明はこの発見に基づいてなされたもの
で、１０〜４０重量％のＲ（ただしＲはＹおよび希土類
元素から選ばれた少なくとも一種）、０．１〜８重量％
の硼素、０．００５〜０．０３重量％の酸素および残部
鉄からなる原料合金としての永久磁石合金を粉砕する第
１の工程と、第１の工程で得られた粉体の成形体を焼結
する第２の工程とを具備したことを特徴とする永久磁石
の製造方法である。以下、本発明を詳細に説明する。 【０００９】本発明において、原料合金としての永久磁
石合金中のＲが１０重量％未満では保磁力ｉＨｃの増大
が得られず、４０重量％を超えてしまうと残留磁束密度
Ｂｒが低下し、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが低下
してしまう。従ってＲは１０〜４０重量％とする。ま
た、希土類元素の中でも、ＮｄおよびＰｒは特に高（Ｂ
Ｈ）ｍａｘを得るのに有効であり、Ｒとしてこの２元素
の少なくとも一種を含有することが好ましい。このＮ
ｄ，ＰｒのＲ量中の割合は７０％以上（Ｒ量全部でも良
い）であることが好ましい。 【００１０】また、硼素（Ｂ）が０．１重量％未満では
ｉＨｃが低下してしまい、８重量％を超えるとＢｒの低
下が顕著である。よって０．１〜８重量％とする。 【００１１】なお、Ｂの一部をＣ，Ｎ，Ｓｉ，Ｐ，Ｇｅ
等で置換することも可能である。これにより焼結性の向
上ひいてはＢｒ，（ＢＨ）ｍａｘの増大を図ることがで
きる。この場合の置換量はＢの８０％程度までである。 【００１２】本発明における最も重要な点は酸素含有量
である。酸素量が０．０３重量％を超えてしまうと保磁
力が低下してしまい、高（ＢＨ）ｍａｘを得ることがで
きなくなる。また、０．００５重量％未満では原料合金
の粉砕が困難になり、製造コストの大幅な上昇をもたら
す。粉砕は２〜１０μｍ程度の微粉砕が要求されるが、
酸素量が少ないと微粉砕が困難であり、粒径も不均一と
なり、磁場中成形時の配向性の低下に伴うＢｒの減少、
ひいては（ＢＨ）ｍａｘの低下をもたらす。従って酸素
量は０．００５〜０．０３重量％とする。 【００１３】酸素の永久磁石合金中の働きは明らかでは
ないものの、以下のごとくの振舞により、高性能の永久
磁石を得ることができるものと推測される。 【００１４】すなわち、溶解合金中の酸素の一部は主成
分元素であるＲ，Ｆｅ原子と結合して酸化物となり、残
りの酸素とともに合金結晶粒界に偏析して存在している
と考えられる。またＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石は、その合金組
織が主相であるＦｅリッチ相（Ｒ2 Ｆｅ14Ｂ相）、Ｒリ
ッチ相、Ｂリッチ相等からなることがよく知られてお
り、これらの相は原料合金の作製時にはすでに形成され
ているものとみなすことができる。 【００１５】ここで、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石において溶解
合金中に不純物である酸素が混入し、特にＲと酸化物等
を形成して上述したような相とは異なる酸化物相が生成
されると、系が全体的にＲプアとなって永久磁石製造時
の焼結を促進するＲリッチ相の量が減少する傾向があ
る。この結果として、得られる永久磁石について焼結の
進み具合にバラツキが生じ、焼結不十分の永久磁石では
逆磁区発生源となる欠陥が多くなってしまう。Ｒ−Ｆｅ
−Ｂ系磁石が微粒子磁石であり、その保磁力が主として
逆磁区発生磁場により決定されることを考慮すると、酸
化物、偏析等の欠陥が非常に多い場合、これらが逆磁区
発生源として作用することにより保磁力が低下してしま
うと考えられる。また、欠陥があまりに少ない場合は粒
界破壊等が起こりにくくなるため、粉砕性が劣化すると
予想される。 【００１６】なお、上述したように不純物の混入によっ
てある相の量が大きく増減するのは当然各相が形成され
る前であることを鑑みると、同様に永久磁石中に混入さ
れる酸素でも、各相の形成をすでに終えた原料合金作製
時点の前に混入されるものと後に混入されるものとで
は、その永久磁石の特性に対して及ぼす影響は全く異な
る。従って本発明の永久磁石の製造方法においては、原
料合金中の酸素濃度を所望の値に制御することで、この
原料合金ではＲリッチ相が十分に形成されていて焼結性
が良好であるため、結果的に焼結が進み逆磁区発生源と
なる欠陥の少ない高性能の永久磁石を安定して得ること
が可能となる。また焼結条件等によっては、得られる永
久磁石中の酸素量が０．０３重量％を超えることもある
が、本発明においては原料合金における酸素量が０．０
０５〜０．０３重量％の範囲に設定されれば、後工程で
ある粉砕、成形、焼結等の各工程での酸素量の多少の増
大は許容される。 【００１７】本発明はＲ−Ｆｅ−Ｂ−Ｏを基本成分とす
るが、Ｆｅの１部をＣｏ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈ
ｆ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｖ，Ｍｎ，Ｍｏ，Ｗ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｐ
ｄ，Ｒｅ，Ｏｓ，Ｉｒ等で置換することもできる。この
量はＦｅの２０％程度であり、多すぎると（ＢＨ）ｍａ
ｘ低下等の特性劣化の要因となる。特にＣｏ，Ｒｕ，Ｒ
ｈ，Ｐｄ，Ｒｅ，Ｏｓ，Ｉｒはキュリー温度の上昇に有
効で磁石特性の温度安定性の向上に寄与し、またＣｒ，
Ａｌは耐食性を大幅に向上させる。 【００１８】永久磁石合金中の酸素量は高純度の原料を
用いるとともに、原料合金溶解時の炉中酸素量を厳密に
制御することにより、コントロールすることができる。 【００１９】本発明においては、上述したような永久磁
石合金を原料合金として用い、この合金を粉砕、成形し
た後に得られた成形体を焼結すれば、良好な磁石特性を
有する永久磁石を製造することができる。以下にその方
法を示す。 【００２０】まず、前述したごとくの組成を有する永久
磁石合金を製造する。次いでボールミル等の粉砕手段を
用いて永久磁石合金を粉砕する（第１の工程）。この
際、後工程と焼結を容易にし、かつ、磁石特性を良好と
するために、得られる粉体の平均粒径は２〜１０μｍ程
度とすることが好ましい。粒径が１０μｍを超えると磁
束密度の低減をもたらし、また、２μｍ以下の粉砕は困
難であるとともに、保磁力等の磁石特性の低下をまね
く。 【００２１】次に第１の工程で得られた粉体を所望の形
状に成形する。成形の際には通常の焼結磁石を製造する
のと同様に、例えば１５ＫＯｅ程度の磁場を印加し、配
向処理を行う。 【００２２】次いで１０００℃〜１２００℃、０．５〜
５時間程度の条件で成形体を焼結する（第２の工程）。 【００２３】ここで、焼結時の温度が１０００℃未満だ
と焼結の不十分な永久磁石が製造されるおそれがあり、
逆に１２００℃を超えるとかえって得られる永久磁石の
磁石特性が低下する傾向がある。また、焼結時間が０．
５時間未満でもやはり十分に焼結することが困難となる
一方、５時間を超えると粒成長が生じてｉＨｃおよび
（ＢＨ）ｍａｘが低下するおそれがある。従って焼結条
件は上述した通り１０００℃〜１２００℃、０．５〜５
時間に設定されることが好ましい。またこの焼結は、合
金中の酸素濃度を増加させないように、Ａｒガス等の不
活性ガス雰囲気中で行うことが好ましい。 【００２４】さらに磁石特性改善のため、焼結体に４０
０〜１１００℃、１〜１０時間程度の時効処理を行って
もよい。このとき、処理温度が４００℃未満だとｉＨｃ
がほとんど向上せず、逆に１１００℃を超えると角型性
が劣化して（ＢＨ）ｍａｘが低下するおそれがあり、い
ずれの場合も磁石特性を改善することは困難となる。ま
た、処理時間が１時間未満だとｉＨｃの向上は小さい一
方、１０時間を超える時効処理を行ってももはやそれ以
上ｉＨｃは向上しないので、単なる製造時間の長時間化
をまねき実用的でない。 【００２５】上述したような本発明の永久磁石の製造方
法によれば、原料合金としての永久磁石合金の特性が優
れていることに基づき、Ｂｒ，ｉＨｃ，（ＢＨ）ｍａｘ
等の磁石特性に優れた希土類鉄系の永久磁石が製造され
る。 【００２６】 【実施例】以下に本発明の実施例を説明する。 【００２７】（実施例１）組成がネオジウム３３重量
％、ボロン１．３重量％、残部鉄になるように各金属元
素を配合し、２Ｋｇをアルゴン雰囲気下水冷銅ボート中
でアーク溶解した。その際、炉中の酸素量を厳密にコン
トロールすることにより、調製合金中の酸素を増減させ
た。 【００２８】得られた永久磁石合金をＡｒ雰囲気中で粗
粉砕しステンレスボールミルにて３〜５μｍの粒径まで
微粉砕した。 【００２９】この微粉末を所定の押し型に充填して２０
０００Ｏｅの磁界を印加しつつ２ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力
で圧縮成形した。得られた成形体をアルゴン雰囲気中で
１０８０℃、１時間焼結し室温まで急冷した。その後真
空中で５５０℃×１時間の時効処理を行い、室温まで急
冷した。 【００３０】得られた永久磁石の磁石特性として残留磁
束密度（Ｂｒ）、保磁力（ｉＨｃ）、最大エネルギー積
（（ＢＨ）ｍａｘ）を測定し、その結果を図１に示す。
図１には同時に、各酸素量を有する粗粉を３〜５μｍの
粒度まで微粉砕するのに必要な粉砕時間も示した。 【００３１】図１から合金の粉砕性および保磁力、また
（ＢＨ）ｍａｘは酸素濃度に大きく依存し、０．００５
％未満では粉砕性が極端に劣化し、０．０３％を超える
と保磁力が極端に低下することがわかる。 【００３２】（実施例２）表１に示した各組成を有する
合金を使用し、焼結温度を除いては実施例１と同様の方
法で永久磁石を作製した。その磁石特性を併せて表１に
記す。 【００３３】以上の結果から明らかな如く、本発明に係
る希土類鉄系の永久磁石合金は、粉砕性、従って製造性
に優れ、またこの永久磁石合金を用いて製造される永久
磁石の保磁力およびエネルギー積も非常に大きいという
顕著な利点を有するものである。 【００３４】 【表１】 【００３５】 【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
ｉＨｃ，（ＢＨ）ｍａｘ等の磁石特性の優れた永久磁石
を、再現性良く安定して製造でき、非常に製造性に優れ
ている。従って、特性良好で安価な希土類Ｆｅ系の永久
磁石を得ることができるので、その工業的価値は極めて
大なるものである。
り、特にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系等の希土類鉄系の永久磁石の
製造方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】従来から知られている希土類磁石として
は、ＲＣｏ5 型、Ｒ2 （ＣｏＣｕＦｅＭ）17型（ただし
ＲはＳｍ，Ｃｅ等の希土類金属、ＭはＴｉ，Ｚｒ，Ｈｆ
等の遷移金属）等の希土類コバルト系の永久磁石があ
る。しかしながらこの系の永久磁石は、エネルギー積が
３０ＭＧＯｅ程度で限界であり、また、比較的高価なＣ
ｏを大量に使用しなければならないという問題点があっ
た。 【０００３】近年このＣｏ系に代え、比較的安価なＦｅ
系の永久磁石が研究されている（特開昭５９−４６００
８号等）。これはＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系等の希土類鉄系の永
久磁石でありＦｅ使用によるコスト低下に加え、エネル
ギー積が３０ＭＧＯｅを越えるものを得ることができる
ため非常に有効な材料である。 【０００４】しかしながらこの希土類鉄系の永久磁石は
製造条件により、磁石特性、特に保磁力が３００Ｏｅか
ら１０ＫＯｅを超えるものまで現われるというように大
きなバラツキを示し、安定した磁石特性を得ることがで
きないという問題点がある。このことは工業上、非常に
大きな問題であり、再現性良く、安定な磁石特性を有す
る鉄系の永久磁石を得ることができれば、このＲ−Ｆｅ
−Ｂ系の永久磁石の実用性は大きく向上する。 【０００５】 【発明が解決しようとする課題】上述したように希土類
鉄系の永久磁石においては、従来製造条件による保磁力
等磁石特性のバラツキが大きく、安定した磁石特性を得
ることが困難であった。 【０００６】本発明はこのような問題を考慮してなされ
たもので、製造性に優れ、高い保磁力ｉＨｃおよびエネ
ルギー積（ＢＨ）ｍａｘを有する希土類鉄系の永久磁石
を安定して得ることのできる永久磁石の製造方法を提供
することを目的とする。 【０００７】 【課題を解決するための手段および作用】本発明者等が
前記問題点を解消すべく鋭意研究を進めた結果、希土類
Ｆｅ系の永久磁石においては永久磁石合金中の酸素濃度
が保磁力特性に顕著な影響を与えるという事実を発見し
た。 【０００８】本発明はこの発見に基づいてなされたもの
で、１０〜４０重量％のＲ（ただしＲはＹおよび希土類
元素から選ばれた少なくとも一種）、０．１〜８重量％
の硼素、０．００５〜０．０３重量％の酸素および残部
鉄からなる原料合金としての永久磁石合金を粉砕する第
１の工程と、第１の工程で得られた粉体の成形体を焼結
する第２の工程とを具備したことを特徴とする永久磁石
の製造方法である。以下、本発明を詳細に説明する。 【０００９】本発明において、原料合金としての永久磁
石合金中のＲが１０重量％未満では保磁力ｉＨｃの増大
が得られず、４０重量％を超えてしまうと残留磁束密度
Ｂｒが低下し、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍａｘが低下
してしまう。従ってＲは１０〜４０重量％とする。ま
た、希土類元素の中でも、ＮｄおよびＰｒは特に高（Ｂ
Ｈ）ｍａｘを得るのに有効であり、Ｒとしてこの２元素
の少なくとも一種を含有することが好ましい。このＮ
ｄ，ＰｒのＲ量中の割合は７０％以上（Ｒ量全部でも良
い）であることが好ましい。 【００１０】また、硼素（Ｂ）が０．１重量％未満では
ｉＨｃが低下してしまい、８重量％を超えるとＢｒの低
下が顕著である。よって０．１〜８重量％とする。 【００１１】なお、Ｂの一部をＣ，Ｎ，Ｓｉ，Ｐ，Ｇｅ
等で置換することも可能である。これにより焼結性の向
上ひいてはＢｒ，（ＢＨ）ｍａｘの増大を図ることがで
きる。この場合の置換量はＢの８０％程度までである。 【００１２】本発明における最も重要な点は酸素含有量
である。酸素量が０．０３重量％を超えてしまうと保磁
力が低下してしまい、高（ＢＨ）ｍａｘを得ることがで
きなくなる。また、０．００５重量％未満では原料合金
の粉砕が困難になり、製造コストの大幅な上昇をもたら
す。粉砕は２〜１０μｍ程度の微粉砕が要求されるが、
酸素量が少ないと微粉砕が困難であり、粒径も不均一と
なり、磁場中成形時の配向性の低下に伴うＢｒの減少、
ひいては（ＢＨ）ｍａｘの低下をもたらす。従って酸素
量は０．００５〜０．０３重量％とする。 【００１３】酸素の永久磁石合金中の働きは明らかでは
ないものの、以下のごとくの振舞により、高性能の永久
磁石を得ることができるものと推測される。 【００１４】すなわち、溶解合金中の酸素の一部は主成
分元素であるＲ，Ｆｅ原子と結合して酸化物となり、残
りの酸素とともに合金結晶粒界に偏析して存在している
と考えられる。またＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石は、その合金組
織が主相であるＦｅリッチ相（Ｒ2 Ｆｅ14Ｂ相）、Ｒリ
ッチ相、Ｂリッチ相等からなることがよく知られてお
り、これらの相は原料合金の作製時にはすでに形成され
ているものとみなすことができる。 【００１５】ここで、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石において溶解
合金中に不純物である酸素が混入し、特にＲと酸化物等
を形成して上述したような相とは異なる酸化物相が生成
されると、系が全体的にＲプアとなって永久磁石製造時
の焼結を促進するＲリッチ相の量が減少する傾向があ
る。この結果として、得られる永久磁石について焼結の
進み具合にバラツキが生じ、焼結不十分の永久磁石では
逆磁区発生源となる欠陥が多くなってしまう。Ｒ−Ｆｅ
−Ｂ系磁石が微粒子磁石であり、その保磁力が主として
逆磁区発生磁場により決定されることを考慮すると、酸
化物、偏析等の欠陥が非常に多い場合、これらが逆磁区
発生源として作用することにより保磁力が低下してしま
うと考えられる。また、欠陥があまりに少ない場合は粒
界破壊等が起こりにくくなるため、粉砕性が劣化すると
予想される。 【００１６】なお、上述したように不純物の混入によっ
てある相の量が大きく増減するのは当然各相が形成され
る前であることを鑑みると、同様に永久磁石中に混入さ
れる酸素でも、各相の形成をすでに終えた原料合金作製
時点の前に混入されるものと後に混入されるものとで
は、その永久磁石の特性に対して及ぼす影響は全く異な
る。従って本発明の永久磁石の製造方法においては、原
料合金中の酸素濃度を所望の値に制御することで、この
原料合金ではＲリッチ相が十分に形成されていて焼結性
が良好であるため、結果的に焼結が進み逆磁区発生源と
なる欠陥の少ない高性能の永久磁石を安定して得ること
が可能となる。また焼結条件等によっては、得られる永
久磁石中の酸素量が０．０３重量％を超えることもある
が、本発明においては原料合金における酸素量が０．０
０５〜０．０３重量％の範囲に設定されれば、後工程で
ある粉砕、成形、焼結等の各工程での酸素量の多少の増
大は許容される。 【００１７】本発明はＲ−Ｆｅ−Ｂ−Ｏを基本成分とす
るが、Ｆｅの１部をＣｏ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈ
ｆ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｖ，Ｍｎ，Ｍｏ，Ｗ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｐ
ｄ，Ｒｅ，Ｏｓ，Ｉｒ等で置換することもできる。この
量はＦｅの２０％程度であり、多すぎると（ＢＨ）ｍａ
ｘ低下等の特性劣化の要因となる。特にＣｏ，Ｒｕ，Ｒ
ｈ，Ｐｄ，Ｒｅ，Ｏｓ，Ｉｒはキュリー温度の上昇に有
効で磁石特性の温度安定性の向上に寄与し、またＣｒ，
Ａｌは耐食性を大幅に向上させる。 【００１８】永久磁石合金中の酸素量は高純度の原料を
用いるとともに、原料合金溶解時の炉中酸素量を厳密に
制御することにより、コントロールすることができる。 【００１９】本発明においては、上述したような永久磁
石合金を原料合金として用い、この合金を粉砕、成形し
た後に得られた成形体を焼結すれば、良好な磁石特性を
有する永久磁石を製造することができる。以下にその方
法を示す。 【００２０】まず、前述したごとくの組成を有する永久
磁石合金を製造する。次いでボールミル等の粉砕手段を
用いて永久磁石合金を粉砕する（第１の工程）。この
際、後工程と焼結を容易にし、かつ、磁石特性を良好と
するために、得られる粉体の平均粒径は２〜１０μｍ程
度とすることが好ましい。粒径が１０μｍを超えると磁
束密度の低減をもたらし、また、２μｍ以下の粉砕は困
難であるとともに、保磁力等の磁石特性の低下をまね
く。 【００２１】次に第１の工程で得られた粉体を所望の形
状に成形する。成形の際には通常の焼結磁石を製造する
のと同様に、例えば１５ＫＯｅ程度の磁場を印加し、配
向処理を行う。 【００２２】次いで１０００℃〜１２００℃、０．５〜
５時間程度の条件で成形体を焼結する（第２の工程）。 【００２３】ここで、焼結時の温度が１０００℃未満だ
と焼結の不十分な永久磁石が製造されるおそれがあり、
逆に１２００℃を超えるとかえって得られる永久磁石の
磁石特性が低下する傾向がある。また、焼結時間が０．
５時間未満でもやはり十分に焼結することが困難となる
一方、５時間を超えると粒成長が生じてｉＨｃおよび
（ＢＨ）ｍａｘが低下するおそれがある。従って焼結条
件は上述した通り１０００℃〜１２００℃、０．５〜５
時間に設定されることが好ましい。またこの焼結は、合
金中の酸素濃度を増加させないように、Ａｒガス等の不
活性ガス雰囲気中で行うことが好ましい。 【００２４】さらに磁石特性改善のため、焼結体に４０
０〜１１００℃、１〜１０時間程度の時効処理を行って
もよい。このとき、処理温度が４００℃未満だとｉＨｃ
がほとんど向上せず、逆に１１００℃を超えると角型性
が劣化して（ＢＨ）ｍａｘが低下するおそれがあり、い
ずれの場合も磁石特性を改善することは困難となる。ま
た、処理時間が１時間未満だとｉＨｃの向上は小さい一
方、１０時間を超える時効処理を行ってももはやそれ以
上ｉＨｃは向上しないので、単なる製造時間の長時間化
をまねき実用的でない。 【００２５】上述したような本発明の永久磁石の製造方
法によれば、原料合金としての永久磁石合金の特性が優
れていることに基づき、Ｂｒ，ｉＨｃ，（ＢＨ）ｍａｘ
等の磁石特性に優れた希土類鉄系の永久磁石が製造され
る。 【００２６】 【実施例】以下に本発明の実施例を説明する。 【００２７】（実施例１）組成がネオジウム３３重量
％、ボロン１．３重量％、残部鉄になるように各金属元
素を配合し、２Ｋｇをアルゴン雰囲気下水冷銅ボート中
でアーク溶解した。その際、炉中の酸素量を厳密にコン
トロールすることにより、調製合金中の酸素を増減させ
た。 【００２８】得られた永久磁石合金をＡｒ雰囲気中で粗
粉砕しステンレスボールミルにて３〜５μｍの粒径まで
微粉砕した。 【００２９】この微粉末を所定の押し型に充填して２０
０００Ｏｅの磁界を印加しつつ２ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力
で圧縮成形した。得られた成形体をアルゴン雰囲気中で
１０８０℃、１時間焼結し室温まで急冷した。その後真
空中で５５０℃×１時間の時効処理を行い、室温まで急
冷した。 【００３０】得られた永久磁石の磁石特性として残留磁
束密度（Ｂｒ）、保磁力（ｉＨｃ）、最大エネルギー積
（（ＢＨ）ｍａｘ）を測定し、その結果を図１に示す。
図１には同時に、各酸素量を有する粗粉を３〜５μｍの
粒度まで微粉砕するのに必要な粉砕時間も示した。 【００３１】図１から合金の粉砕性および保磁力、また
（ＢＨ）ｍａｘは酸素濃度に大きく依存し、０．００５
％未満では粉砕性が極端に劣化し、０．０３％を超える
と保磁力が極端に低下することがわかる。 【００３２】（実施例２）表１に示した各組成を有する
合金を使用し、焼結温度を除いては実施例１と同様の方
法で永久磁石を作製した。その磁石特性を併せて表１に
記す。 【００３３】以上の結果から明らかな如く、本発明に係
る希土類鉄系の永久磁石合金は、粉砕性、従って製造性
に優れ、またこの永久磁石合金を用いて製造される永久
磁石の保磁力およびエネルギー積も非常に大きいという
顕著な利点を有するものである。 【００３４】 【表１】 【００３５】 【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
ｉＨｃ，（ＢＨ）ｍａｘ等の磁石特性の優れた永久磁石
を、再現性良く安定して製造でき、非常に製造性に優れ
ている。従って、特性良好で安価な希土類Ｆｅ系の永久
磁石を得ることができるので、その工業的価値は極めて
大なるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】 実施例１において、磁石特性と粉砕時間を表
わす特性曲線図。
わす特性曲線図。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名)
H01F 1/08,41/02
C22C 33/02
C22C 38/00 303
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 １．１０〜４０重量％のＲ（ただし、ＲはＹおよび希土
類元素から選ばれた少なくとも１種）、０．１〜８重量
％の硼素、０．００５〜０．０３重量％の酸素および残
部鉄からなる原料合金としての永久磁石合金を粉砕する
第１の工程と；第１の工程で得られた粉体の成形体を焼
結する第２の工程とを具備したことを特徴とする永久磁
石の製造方法。 ２．第２の工程の後、時効処理を施すことを特徴とする
請求項１記載の永久磁石の製造方法。 ３．時効条件が４００℃〜１１００℃，１〜１０時間で
あることを特徴とする請求項２記載の永久磁石の製造方
法。 ４．焼結条件が１０００℃〜１２００℃，０．５〜５時
間であることを特徴とする請求項１記載の永久磁石の製
造方法。 ５．粉体の平均粒径が２〜１０μｍであることを特徴と
する請求項１記載の永久磁石の製造方法。 ６．前記永久磁石は３２．６ＭＧＯｅ以上のエネルギー
積を有することを特徴とする請求項１記載の永久磁石の
製造方法。 ７．前記ＲはＮｄおよびＰｒから選ばれた少なくとも一
種を含むことを特徴とする請求項１記載の永久磁石の製
造方法。 ８．前記Ｒ中のＮｄおよびＰｒの量が７０重量％以上で
あることを特徴とする請求項７記載の永久磁石の製造方
法。 ９．前記鉄の１部がＣｏ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈ
ｆ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｖ，Ｍｎ，Ｍｏ，Ｗ，Ｒｕ，Ｒｈ，Ｐ
ｄ，Ｒｅ，ＯｓおよびＩｒから選ばれた少なくとも一種
で置換されたことを特徴とする請求項１記載の永久磁石
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6282420A JP2825449B2 (ja) | 1994-10-24 | 1994-10-24 | 永久磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6282420A JP2825449B2 (ja) | 1994-10-24 | 1994-10-24 | 永久磁石の製造方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59191810A Division JPS6169945A (ja) | 1984-09-14 | 1984-09-14 | 永久磁石合金及び永久磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07183149A JPH07183149A (ja) | 1995-07-21 |
| JP2825449B2 true JP2825449B2 (ja) | 1998-11-18 |
Family
ID=17652183
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6282420A Expired - Lifetime JP2825449B2 (ja) | 1994-10-24 | 1994-10-24 | 永久磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2825449B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5274781B2 (ja) | 2007-03-22 | 2013-08-28 | 昭和電工株式会社 | Ｒ−ｔ−ｂ系合金及びｒ−ｔ−ｂ系合金の製造方法、ｒ−ｔ−ｂ系希土類永久磁石用微粉、ｒ−ｔ−ｂ系希土類永久磁石 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA1316375C (en) * | 1982-08-21 | 1993-04-20 | Masato Sagawa | Magnetic materials and permanent magnets |
-
1994
- 1994-10-24 JP JP6282420A patent/JP2825449B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07183149A (ja) | 1995-07-21 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |