JPH03504464A - 不均一系から物質を抽出または洗い流す方法およびこの方法を実施する設備 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 不均一系から物質を抽出または洗い流す方法およびこの方法を実施する設備 技術分野 本発明は、請求の範囲第１項の上位概念に記載した、不均一系から物質を抽出ま たは洗い流すための方法と、請求の範囲第２項の上位概念に記載した、この方法 を実施するための連続的に作動する抽出設備または洗浄設備に関する。

技術水１！： 化学工業において、不均一系の処理は、それが物理的分離、抽出、洗浄プロセス 、化学的反応等であるかどうかとは無関係に、異なる種類の装置内で断続的に、 または一つの装置で連続的に行われる。断続的な方法は連続的な方法と比べて通 常は、プロセス時間が長い、エネルギー消費が多い、比出力が小さい、方法の自 動化が困難である等のいろいろな欠点を存する。

不均一系を連続液に処理するための装置、特に溶剤によって粒状物からなる固体 相から物質を抽出するための装置は、例えばヒルデブランド（ｌ（ｉ　１ｄｅｂ ｒａｎｄ）のスクリュ一式抽出器として知られている（シュッゥットガルト、ド イツ出版社、１９７０年、第１６巻、Ｌｕｅｇｅｒ　、　Ｌｅｘｉｋｏｎ　　ｄ ｅｒ　Ｔｅｃｈｎｉｋ　）　ｏ抽出器はＵ字形に配置された異なる速さて回転す る３個搬送スクリューを備えている。第１のスクリューによって、物質が下方へ 運ばれ、第２のスクリューによって水平に運ばれ、そして第３のスクリューによ って再び上方へ運ばれる。溶剤は反対方向に流れる。水平に設けられた第２のス クリューは他のスクリューと比べてゆっくり回転する。それによって、固体相が 溜まる。

上記の抽出器の作動の確認によって明らかなように、抽出される物質が残る固体 相の高い純度と、抽出時に使用される溶剤の良好な利用が達成され、同様に繊維 状物質からなる固体相の抽出または洗し）流しが可能であるように、抽出方法ま たは洗い流し方法を実施するための装置を構成することが望まれる。

良好な利用とは、方法の進行過程で、抽出すべき物質を多く含むようになる液状 相を形成する溶剤が、公知の抽出器よりも、物質を強く負荷可能であると理解さ れる。

発明の開示： 従って、本発明の課題は、上記の望ましい改良を含む方法とこの方法を実施する ための設備を提供することである。その際、溶剤消費か少なくなり、固体相の所 定の純度を達成するためのプロセス時間が短くなることにより、例えばコスト節 約のような付加的な利点が生じることは明らかである。提案した設備は、粒状物 または繊維状部のような固体相から物質を抽出するために適しているだけでなく 、不均一系の固体相を洗浄または洗い流すためにも適している。

請求の範囲第１項の特徴部分に記載された方法ステップによって、請求の範囲第 ２項の特徴部分に記載の特徴を有する設備によって、前記課題が解決される。

設備の有利な実施形は請求の範囲の従属項に記載しである。

方法と、この方法を実施する設備の有効性は、圧縮領域または圧搾領域、減圧領 域または膨張領域、および混合領域が交互に連続的に続くことに基づいている。

この場合、特に圧搾領域において、液状相が不均一系から外側へ排出され、そし てその場で、特に膨張領域で、既に多く負荷された液状相が、不均一系に再び供 給される。化学工業や他の工業で本発明による装置を使用する例はきわめて多彩 である。

好ましいおよびまたは適切な使用分野は例えば次の通りである。

一化学工業におけるセルロース誘導体の生産、−繊維工業における洗浄、漂白、 浸透および着色時、−薬学における薬剤の連続的な合成時、−またはビール工業 並びに列挙していない他の多くの場合の、根、樹皮、薬草、穀物、茶、コーヒー 、大麦から物質を抽出または洗い流すため。

図面の簡単な説明： 以下、図に基づいて、本発明の好ましい実施例を例示的に詳しく説明する。

第１図は本発明による設備の第１の実施例の概略図、 第２図は本発明による設備において使用されるような圧縮領域と減圧領域の詳細 図、 第３図は本発明による設備の第２の実施例の概略図である。

本発明を実施するための最も良好な態様：以下、図に基づいて、本発明による両 実施例を説明する。両実施例において、同じ目的を有し同じように形成された部 品には、同じ参照番号が付けである。

本発明による抽出設備または洗浄設備の第１の実施例が第１図に概略的に示しで ある。名前が言い表すように、および既に述べたように、抽出工程と洗い流し工 程または洗浄工程を設備によって行うことができる。そのために、繊維状または 粒状物質２の固体相からなる不均一系が、ホッパー状供給装置１に入れられる。

ホッパー状供給装置は、順々に接続された管６，７．６’、７’、６’、７”に よって実質的に構成された設備の一端に設けられている。

望ましくない物質を取り除いた不均一系は、管状装置の他端の排出口４５から設 備を出る。抽出の場合、溶剤が液体供給管３５からタンク３６に供給され、そし てそこからポンプ４２によって他の供給装置３“を介して設備の管状装置に投入 される。抽出すべき物質を含んでいない溶剤が前記の他の供給装置３“から導入 される。この他の供給装置３′は排出口４５の範囲にある。溶剤は不均一系と反 対方向に、すなわち不均一系の搬送方向に見て設備の終端から始端へ、設備を通 過する。その際、溶剤は不均一系から抽出された物質の含有量が増大する液状相 にゆっくりと移行する。抽出物質を非常の多く含む液状相は排出手段１６を経て 排出管２５から設備を出る。

洗浄工程も同様に行われる。この場合、ホッパー状の供給装置ｌに投入される不 均一系２は通常、固体相のほかに、液状相またはいわゆる担体液を含んでいる。

いわゆる吸収液としての洗浄液が他の供給装置３＃から設備に供給される。既に 述べたように、洗い流し工程または洗浄工程では、元の液状相または担体液が洗 浄媒体または吸収媒体によって置換される。

第１図から判るように、本発明による装置は実質的に三つの処理段５．５’、５ ’から構成されている。各処理段は同じ部品を備えている。従って、この部品に は同じ参照符号が付けである。この場合、一致する部品は、第１の処理段５では 参照符号にダッシュが付けられておらず、第２の処理段５′ではダッシュが付加 的に付けてあり、そして第３の処理段５“ではツーダッシュが付けである。従っ て、例えば第１の処理段５に基づいて特徴を説明するだけで充分である。既に述 べたように、不均一系２はホッパー状の供給装置ｌに投入される。不均一系は、 供給装置ｌに接続された詳しく図示していない管から、水平な搬送スクリュー３ ８に達する。この水平な搬送スクリューは駆動装置３９によって駆動される。続 いて、水平な搬送スクリュー上には搬送管６が設けられている。この搬送管内に は搬送手段９が配置されている。搬送手段は回転する軸２２に連結されたスクリ ューらせん体２１を備えている。軸は搬送手段駆動装置４０によって回転運動す る。図示実施例では、不均一系はスクリュー９によってほぼ垂直な搬送管６内で 下方から上方へ搬送される。管６の内壁が特に長手方向に延びる溝を備えている ことによって良好な搬送が達成されることは、特に説明する必要もないし、図に 詳しく示す必要もない。

軸２２には、それぞれ一つの圧縮領域または圧搾領域１０，１１．１２と、それ ぞれ一つの減圧領域または膨張領域＋３．１４．１５を形成するための三つの機 構３０．３１．３２が、はぼ規則的な間隔をおいて設けられている。この機構は 実質的に、互いに反対方向に向いたそれぞれ二つの円錐台状部分を含んでいる。

この機構については第２図に基づいて詳しく説明する。直径が不均一系の流れ方 向に向かって増大している一方の円錐台状部分によって、搬送管６内における不 均一系の通過面積は徐々に減少する。それによって、圧縮作用か生じる。第２の 円錐台状部分は不均一系の流れ方向において、比較的に急に減少する直径を有す る。不均一系のための通過面積は急激に増大する。それによって、不均一系の減 圧または膨張が生しる。第１の機構３０の場合には、圧縮領域ＩＯに設けられた 第１の排出手段１６から、液状用４の一部が排出される。この一部は非常に強い 負荷かあり、もはや使用できない。この液状用の一部は排出管２５を経て捕集容 器３４に達する。第２の機構３１の第２の圧縮領域１１には、第２の排出手段１ ７か設けられている。ここでも、液状用４の少なくとも一部が排出され、第１の 管２６を経て、例えばホッパー状の供給装置ｌ内の不均一系に混合される。第２ の排出手段１７て取り出された液状用は、第１の排出手段１６から取り出された 液状用よりも、不均一系から取り除かれる物質の含有量か少ない。第３の排出手 段１８は第３の機構３２の第３の圧縮領域１２に設けられている。この場合も、 液状用４の少なくとも一部か排出される。

この液状用の一部は、第２の排出手段１７から排出される液状用と比へて弱（負 荷されている。排出された液状用は、第２の管２７と第１の供給手段１９を経て 、第１の減圧領域１３の範囲の不均一系に再び供給される。供給されたこの液状 用が通路に沿って第２の排出手段１７まで不均一系と混合されることにより、こ の液状用は、不均一系から取り除かれる他の物質によって負荷される。落下管７ が接続されている搬送管６の上部には、取り出し手段２４が設けられている。こ の取り出し手段はその構造がほぼ前記排出手段と同じである。この取り出し手段 と排出手段１６，１７．１８は、第２図に基づいて構造的な観点から詳しく説明 する。取り出し手段から取り出される液状用は、第３の管２８を経て軸２２の中 空の範囲２３に達し、そして第２の圧縮領域１４の範囲で不均一系に再び供給さ れる。液状用は通路に沿って第３の圧縮領域１２まで不均一系と混合し、付加的 に負荷される。この実施例の特別な特徴は、第３の管２８が軸２２の前記の中空 箱ｒ！ＩＪ２３に案内されていることである。同様に、第１図において破線で示 すように、取り出し手段２４から取り出された液状用は、付加的な外側の管を経 て、再び不均一系に供給可能である。軸２２の中空範囲を経て供給することは、 第２の供給手段２０を介して行われる。前述の落下管７は接続範囲８内て搬送管 ６の上部に接続されている。落下管内で、不均一系の繊維状物質または粒状物質 が、不均一系と反対方向に流れる液状用４内で比較的にゆっくり落下する。その 結果、他の洗浄工程が生じることになる。特に、落下管７の横断面積は、搬送管 ６の横断面積よりも大きくなるように定寸されている。落下管７の下部には、装 入装置または配量装置４１が組み込まれている。この装置は、落下管内の移動を 制御する働きをする。不均一系の流れ方向に見て、不均一系は前記の装入装置ま たは配量装置４１を通過した後で、水平に設けられた、第２の処理段５′の搬送 スクリュー３８′に達する。前記の装入装置４１と水平な搬送スクリュー３８′ の間の範囲には、液状用４′を供給するための他の供給装置３が設けられている 。

この液状用は、第２の処理段５′からその第１の排出手段１６′を経て取り出さ れ、戻り管２５′を通って案内される。液状用は、不均一系２と反対方向に落下 管７内を上昇する際に、抽出または洗い流される物質の含有量か増大する。

ホッパー状の供給装置ｌについて再び説明する。

第１の管２６は第３の供給手段２９を介して供給装置１に接続されている。この 第３の供給手段は管接続ニップルを含んでいる。溢流管４４は、供給装置ｌ内の 量が多すぎるときに作用する。これを制御するために、自動制御可能な弁または 遮断コックが、前記のいろいろな管に組み込まれている。この弁または遮断コッ クの一つだけが参照符号４３で示しである。図示していない測定機構が設けられ ている。

この測定機構によって、例えば相分析が行われ、その結果が同様に図示していな い制御装置に供給される。前記の弁は、測定機構と制御装置により、測定結果お よびまたは予め入力された制御プログラムに基づいて操作可能である。それによ って、抽出は洗浄を自動化することができる。

設備の第２の処理段５′と第３の処理段５“は、実質的に同一に形成されている 。第１の排出手段１６’、１６″から前の処理段５，５′の他の供給装置３，３ ′へ液状用を戻すために、戻り管２５′。

２５“が設けられている。第２の排出手段１７′。

１７“から取り出される液状用は、第１の管２６′。

２６“と第３の供給手段２９’、２９’を経て、第２または第３の処理段５′、 ５“の始端に再び供給される。

第３の処理段５″の落下管７“は水平な搬送スクリュー３８１（に達している。

最後の圧搾段５１では、実質的に負荷されていない液状用が圧搾され、流出管３ ７を経てタンク３６に導かれる。このタンクでは、液体流入管３５を経て流入す る負荷されていない液体と混合し、設備のポンプ４２によって再び供給される。

第２図には、第２と第３の排出手段１７．１８、第２の供給手段２０、第２と第 ３の圧縮領域１１゜１２および第２と第３の減圧領域１４．１５が正確に示しで ある。搬送管６は圧縮領域の範囲を越えて延びる半径方向拡大部４９を備えてい る。排出手段１７．１８は接続ニップル４６を備えている。この接続ニップルは 管２６．２７に接続するためのものであり、拡大部に設けられている。更に、排 出手段は前記の拡大部４９内の搬送管６の内部に設けられた中空円筒状のフィル ターカートリッジ４７を備えている。このフィルターカートリッジによって、液 状相か管２６．２７を経て排出するために濾過される。圧縮領域１２．１２とそ れに接続する減圧領域１４．１５は、前述のように、それぞれ二つの円錐台状部 分を含んでいる。この円錐台状部分は例えば軸２２に装着されている。百円錐台 状部分は反対方向に向いている。圧縮領域内において、一方の円錐台状部分の直 径増大により、搬送管６内の固体相の流通面積か比較的に徐々に小さくなってい る。それによって、固体相か圧縮される。第２図において５２で示しである最小 の通過面積を有する範囲の後で、通過面積は減圧領域の他の円錐台状部分によっ て比較的に急激に拡大する。固体相２と搬送管内にある液状相の膨張が生じる。

あまり負荷されていない他の液状相が、第２の減圧範囲１４において、搬送スク リュー９の軸２２の中空の範囲２３から第２の供給手段２０を経て導入される。

第２の供給手段は周方向に分配配置された複数の供給孔４８を備えている。軸２ ２の中空範囲２３から液状相を導入する代わりに、減圧領域１４の範囲において 、第１図に基づいて説明したように、外部の供給管を接続するために、接続ニッ プルを管６に取りつけることができる。

第３図は本発明による設備の第２の実施例を概絡的に示している。この設備は同 様に三つの処理段５゜５’、５’からなっている。搬送管６．６’、６’は第１ の実施例と異なり、はぼ水平に配置されている。固体相２の流れ方向に見て各搬 送管の終端に、対応する落下管７．７’、７’が接続されている。

この落下管は固体相を次の段へ案内するかまたは最後の処理段５″の場合には廃 棄口４５へ案内する。

固体相２は供給装置１から第１の段５の始端部に供給される。第１図に基づいて 詳細に説明したように、管内ではほぼ同じ工程が行われる。圧縮領域と減圧領域 は交互に配置しである。この場合、その都度圧縮領域から出発して、液状相の少 なくとも一部が固体相から取り出され、排出手段を介して排出され、そして管系 内に残る液状相が既に強く負荷されている場所に、再び供給される。このような 場所は固体相の流れ方向と反対の取り出し個所の方向にある。

換言すると、液状相の供給場所は、取り出し個所よりも、固体相の供給装置１に 近いところにある。第２と第３の処理段５′、５“の第１の排出手段　１６’、 １６’から第１の戻り管２５’、２５“を経て、液状相４′または４′が前の処 理段５．５′に供給される。この戻り管内には、それぞれ一つのポンプ５０’、 ５０“が設けられている。第１の実施例と異なり、第２の戻り管３３’、３３” が設けられている。この戻り管は、第２と第３の処理段５′。

５＃の第２の排出手段１７’、１７’から取り出された液状相４′、４″を、第 ３の供給手段２９．２９′を経て前の処理段５．５′に再び供給する。

一つの設備の処理段５．５’、５“の数は当然、三つに限定されない。装置は、 固体相の所望の純度、処理方法および物質に応じて、直列に配置された一つまた は複数の処理段を備えることができる。

〜　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　セＦＩＧｔ　２ 国際調査報告

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. １．方法の進行過程で、抽出または洗い流される物質を益々多く含む液状相を形 成する液体によって、繊維状物または粒状物からなる固体相を有する不均一系か ら物質を抽出または洗い流すための方法であって、固体相が抽出設備または洗浄 設備内で搬送手段によって前方へ移動し、そして液状相が固体相とほぼ反対方向 に設備を通過する方法において、不均一系が設備のその通路に沿って少なくとも １度圧搾され、その際、液状相の少なくとも一部が濾過および排出され、不均一 系が続いて再び膨張し、その際液状相が再び供給され、供給された液状相が、排 出された液状相よりも、抽出または洗い流される物質を少なく含んでいることを 特徴とする方法。
2. ２．請求の範囲第１項記載の方法を実施するための連続作動の抽出設備または洗 浄装置であって、不均一系（２）を供給するための装置（１）と、液体およびま たは液状相（４，４′，４′′）を供給するための他の装置（３，３′，３′′ ）とを備えた設備において、搬送管（６）と、不均一系（２）の搬送方向で搬送 管に接続する落下管（７）を備えた少なくとも一つの処理段（５）が設けられ、 搬送管（６）内に、不均一系（２）用の搬送手段（９）と少なくとも一つの圧縮 領域（１０，１１，１２）と減圧領域（１３，１４，１５）が設けられ、減圧領 域（１０，１１，１２）の範囲が、液状相（４）の少なくとも一部を排出するた めの手段（１６，１７，１８）を含み、液状相（４）を供給するための少なくと も部分的な手段（１９，２０，２９）が減圧領域（１３，１４，１５）の範囲に 設けられていることを特徴とする設備。
3. ３．落下管（７）の横断面積が搬送管（６）の横断面積よりも大きいことを特徴 とする、請求の範囲第２項記載の設備。
4. ４．搬送手段（９）が回転する軸（２２）を有する搬送スクリュー（２１）であ り、圧縮領域（１０，１１，１２）と減圧領域（１３，１４，１５）を形成する ための少なくとも一つの機構（３０，３１，３２）が軸に設けられていることを 特徴とする、請求の範囲第２項または第３項記載の設備。
5. ５．軸（２２）が長手方向に延びる中空の範囲（２３）を備えていることを特徴 とする、請求の範囲第４項記載の設備。
6. ６．搬送管（６）内に圧縮領域（１０，１１，１２）と減圧領域（１３，１４， １５）が３個ずつ設けられ、この領域が均一系（２）の搬送方向に見て、圧縮領 域（１０）から始まって交互に続くように配置されていることを特徴とする、請 求の範囲第２〜５項のいずれか一つに記載の設備。
7. ７．落下管（７）と搬送管（６）の接続範囲（８）に、液状相を取出すための手 段（２４）が設けられていることを特徴とする、請求の範囲第２〜６項のいずれ か一つに記載の設備。
8. ８．排出または取り出された液状相（４）が、搬送管（６）と落下管（７）の外 側に設けられた管（２６，２７，２８）を経て、あるいは軸（２２）の中空の範 囲（２３）を経て、前記管（６，７）内の不均一系（２）に再び供給可能である ことを特徴とする、請求の範囲第５〜７項のいずれか一つに記載の装置。
9. ９．複数の処理段（５．５′，５′′）が設けられ、かつ直列に接続され、不均 一系（２）の搬送方向に見て、次の段（５′，５′′）の液状相（４′，４′′ ）が、少なくも１本の戻し管（２５′，２５′′，３３′，３３′′）を経てそ れぞれ前の段（５，５′）に導入可能であることを特徴とする、請求の範囲第２ 〜８項のいずれか一つに記載の設備。
10. １０．戻し管（２５′，２５′′，３３′，３３′′）と管（２６，２６′，２ ６′′，２７，２７′，２７′′，２８，２８′，２８′′）の各々の一端が、 排出手段（１６′，１６′′，１７，１７′，１７′′，１８，１８′，１８′ ′）または取り出し手段（２４，２４′，２４′′）に接続され、戻し管と管の 他端が、他の供給装置（３，３′）または供給手段（１９，１９′，１９′′， ２０，２０′，２０′′，２９，２９′，２９′′）に開口し、前記管（６，７ ）内にある液状相が対応する管を経て供給される液状相よりも抽出または洗い流 すべき物質を多く含んでいる場所に、供給装置または供給手段がそれぞれ設けら れていることを特徴とする、請求の範囲第８項または第９項記載の設備。