JPH03104873A - 電気絶縁体への無電解めっき法 - Google Patents
電気絶縁体への無電解めっき法Info
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は電気絶縁体への無電解めっき法に関し、紙、
繊維、ガラス、セラミックス、プラスチノク等にめっき
を行う際に使用されるものである。
繊維、ガラス、セラミックス、プラスチノク等にめっき
を行う際に使用されるものである。
セラξツクスやプラスチックス等の電気絶縁体へ無電解
めっきをするには、予め、この絶縁体表面に、触媒とな
るパラジウム等の金属微粒子を形威し、この金属微粒子
を核にして金属析出を可能にしなければならないもので
ある。
めっきをするには、予め、この絶縁体表面に、触媒とな
るパラジウム等の金属微粒子を形威し、この金属微粒子
を核にして金属析出を可能にしなければならないもので
ある。
このため、従来にあっては、
被めっき物(絶縁体)を強酸性の塩化第一錫溶液に浸漬
したのち水洗し、次いで、強酸性の塩化パラジウム溶液
に浸漬することにより、触媒核を形成していた(米国特
許2702253号公報)。
したのち水洗し、次いで、強酸性の塩化パラジウム溶液
に浸漬することにより、触媒核を形成していた(米国特
許2702253号公報)。
又、予め、パラジウム、金、白金、銀、銅、ニソケル等
の種々の金属微粒子をコロイド生戊等によって、触媒核
として、被めっき物表面に形或する方法も存在した(米
国特許3011920号、特開昭6].− 19418
3号、特開昭62− 250180号、特開昭64−6
8478号)。
の種々の金属微粒子をコロイド生戊等によって、触媒核
として、被めっき物表面に形或する方法も存在した(米
国特許3011920号、特開昭6].− 19418
3号、特開昭62− 250180号、特開昭64−6
8478号)。
次に、この触媒核はめっき工程中において、溶解したり
脱離したりしやすいものである。このような現象で触媒
核が不均一になると、無電解めっきしても、めっき部は
緻密で均一になりにくく、よって、従来にあっては、緻
密で均一なめっきを得るために、アルゴンガス又は窒素
ガスで脱気した低濃度のストライクめっきでまず処理を
し、金属核に金属を予め析出固定させ、その後に、無電
解めっきを行っていた。
脱離したりしやすいものである。このような現象で触媒
核が不均一になると、無電解めっきしても、めっき部は
緻密で均一になりにくく、よって、従来にあっては、緻
密で均一なめっきを得るために、アルゴンガス又は窒素
ガスで脱気した低濃度のストライクめっきでまず処理を
し、金属核に金属を予め析出固定させ、その後に、無電
解めっきを行っていた。
しかしなから、従来にあっては、絶縁体の表面に触媒核
を生戒するために、特別の処理を必要とした。
を生戒するために、特別の処理を必要とした。
又、緻密で均一なめっきを得るためには、アルゴンガス
又は窒素ガスで脱気した低濃度のストライクめっきでま
ず処理をし、金属核に金属を予め析出固定させ、その後
に、無電解めっきを行うという複雑な工程を更に必要と
した(サーキットテクノロジイνol.3,No.4(
1988) P.208〜210)。
又は窒素ガスで脱気した低濃度のストライクめっきでま
ず処理をし、金属核に金属を予め析出固定させ、その後
に、無電解めっきを行うという複雑な工程を更に必要と
した(サーキットテクノロジイνol.3,No.4(
1988) P.208〜210)。
このように、従来における絶縁体への無電解めっきにあ
っては、複雑で高コストの前処理や初期金属析出用無電
解めっき工程などを必要とするにも拘わらず、導電体へ
のめっきのような均一で密着性が良く、安定した高品質
のめっきを得にくいという不都合を有した。
っては、複雑で高コストの前処理や初期金属析出用無電
解めっき工程などを必要とするにも拘わらず、導電体へ
のめっきのような均一で密着性が良く、安定した高品質
のめっきを得にくいという不都合を有した。
この発明の課題はかかる不都合を解消することである。
前記課題を解決するために、発明者は鋭意研究した結果
、被めっき絶縁物に水素化硼素化合物を付着させ、その
後、めっき液に浸せば、密着性が良いとともに均一性の
あるめっきが得られることを見出し、この発明を完威し
た。
、被めっき絶縁物に水素化硼素化合物を付着させ、その
後、めっき液に浸せば、密着性が良いとともに均一性の
あるめっきが得られることを見出し、この発明を完威し
た。
そして、この発明の構或は、水素化硼素化合物溶液に被
めっき電気絶縁体を接触せしめることにより、この電気
絶縁体に水素化硼素化合物を付着せしめ、その後、この
電気絶縁体を無電解めっき液に浸漬することを特徴とす
る電気絶縁体への無電解めっき法である。
めっき電気絶縁体を接触せしめることにより、この電気
絶縁体に水素化硼素化合物を付着せしめ、その後、この
電気絶縁体を無電解めっき液に浸漬することを特徴とす
る電気絶縁体への無電解めっき法である。
又、前記水素化硼素化合物は、一般式一般弐MBH4(
但し、Mはアルカリ金属、他の原子又は基)又はBHs
X(但し、XはBH.に付加する化合物)で示されるも
のである。
但し、Mはアルカリ金属、他の原子又は基)又はBHs
X(但し、XはBH.に付加する化合物)で示されるも
のである。
又、前記水素化硼素化合物の溶媒は、水又は有機溶剤、
又はこれらの混合液でもよい。この場合、有機溶剤はア
ルコール類、アミン類およびアミド類からなるグループ
のいずれかが適している。
又はこれらの混合液でもよい。この場合、有機溶剤はア
ルコール類、アミン類およびアミド類からなるグループ
のいずれかが適している。
又、前記水素化硼素化合物の溶媒と低沸点有機溶剤とを
同時に使用したり、 前記水素化硼素化合物の溶媒とハロゲン系炭化水素溶剤
とを同時に使用したりすることもできる。
同時に使用したり、 前記水素化硼素化合物の溶媒とハロゲン系炭化水素溶剤
とを同時に使用したりすることもできる。
又、前記水素化硼素化合物溶液に、添加物として、界面
活性剤、キレート剤および金属塩、金属コロイド又は可
溶性高分子化合物等を添加することもできる。
活性剤、キレート剤および金属塩、金属コロイド又は可
溶性高分子化合物等を添加することもできる。
又、前記電気絶縁体に水素化硼素化合物を付着せしめた
後、液切りをして湿ったままの状態でこの電気絶縁体を
無電解めっき液に浸漬することもできるし、 前記電気絶縁体に水素化硼素化合物を付着せしめ、溶媒
を蒸発乾燥した後、この電気絶縁体を無電解めっき液に
浸漬することもできる。
後、液切りをして湿ったままの状態でこの電気絶縁体を
無電解めっき液に浸漬することもできるし、 前記電気絶縁体に水素化硼素化合物を付着せしめ、溶媒
を蒸発乾燥した後、この電気絶縁体を無電解めっき液に
浸漬することもできる。
この発明に係る電気絶縁体への無電解めっき法は、水素
化硼素化合物溶液に被めっき電気絶縁体を接触せしめる
ことによりこの電気絶縁体に水素化硼素化合物を付着せ
しめ、その後、この電気絶縁体を無電解めっき液に浸漬
するものであるため、絶縁体表面に付着した水素化硼素
化合物が、無電解めっき液と接したとき、直ちに、水素
化硼素化合物がめつき液中の金属イオンと反応して被め
っき物表面に金属核を形威し、この金属核をベースにし
て無電解めっきが行われるものである。即ち、本発明の
方法は無電解めっき液中で金属核形成とめっきとを同時
に行うものである。
化硼素化合物溶液に被めっき電気絶縁体を接触せしめる
ことによりこの電気絶縁体に水素化硼素化合物を付着せ
しめ、その後、この電気絶縁体を無電解めっき液に浸漬
するものであるため、絶縁体表面に付着した水素化硼素
化合物が、無電解めっき液と接したとき、直ちに、水素
化硼素化合物がめつき液中の金属イオンと反応して被め
っき物表面に金属核を形威し、この金属核をベースにし
て無電解めっきが行われるものである。即ち、本発明の
方法は無電解めっき液中で金属核形成とめっきとを同時
に行うものである。
このように、本発明方法は無電解めっき液中で金属核形
成とめっきとを同時に行うものであるため、金属核形或
とめっきとを別途に行っていた従来に比し、めっきの工
程が簡易になる。
成とめっきとを同時に行うものであるため、金属核形或
とめっきとを別途に行っていた従来に比し、めっきの工
程が簡易になる。
(l).水素化硼素化合物としては水素化硼素アルカリ
が好ましい。例えば、水素化硼素ナトリウム、水素化硼
素カリウム、水素化硼素リチウム、水素化硼素セリウム
等である。又、水素化硼素アルカリ中のアルカリ金属を
金属で置換した水素化硼素ニッケル等の水素化硼素金属
等も使用できる。更に、ボランに他の分子が付加したジ
エチルア旦ノボラン、ジメチルアミノボラン、ヒドラジ
ンボランなどの水素化硼素化合物も使用できる。
が好ましい。例えば、水素化硼素ナトリウム、水素化硼
素カリウム、水素化硼素リチウム、水素化硼素セリウム
等である。又、水素化硼素アルカリ中のアルカリ金属を
金属で置換した水素化硼素ニッケル等の水素化硼素金属
等も使用できる。更に、ボランに他の分子が付加したジ
エチルア旦ノボラン、ジメチルアミノボラン、ヒドラジ
ンボランなどの水素化硼素化合物も使用できる。
(2).水素化硼素化合物の溶媒としては、水、有機溶
剤、又はこれらの混合液が適している。
剤、又はこれらの混合液が適している。
ここに、有機溶剤としては、低級アルコール類(メチル
アルコール、エチルアルコール等)、アミン類(ジメチ
ルアξン、アルカノールアミン、トリエタノールアミン
等)、アミド類(ジメチルアミド、ホルムアミド、ジメ
チルアセトアミド等)等が挙げられる。
アルコール、エチルアルコール等)、アミン類(ジメチ
ルアξン、アルカノールアミン、トリエタノールアミン
等)、アミド類(ジメチルアミド、ホルムアミド、ジメ
チルアセトアミド等)等が挙げられる。
水素化硼素化合物の濃度は広範囲に変えることができる
が、溶液の重量に対して水素化物の活性水素が0.00
5〜0.5重量%であることが好ましい。
が、溶液の重量に対して水素化物の活性水素が0.00
5〜0.5重量%であることが好ましい。
又、水素化硼素化合物溶液のPHは、次工程の無電解め
っき液のPHに基づき、好適なPHに調整することが核
形戒や無電解めっき液の安定によい。なお、PHの調整
は無電解めっきに無害な酸、アルカリを使用する。
っき液のPHに基づき、好適なPHに調整することが核
形戒や無電解めっき液の安定によい。なお、PHの調整
は無電解めっきに無害な酸、アルカリを使用する。
又、水素化硼素化合物溶液による絶It物の処理は、常
温(10〜30℃)で行うのが好ましい。なお、高温で
行うこともできる。
温(10〜30℃)で行うのが好ましい。なお、高温で
行うこともできる。
(3).水素化硼素化合物を被めっき面に付着させる処
理は、溶媒に溶解した状態のまま均一に覆われていれば
よいが、より安定した密着性の金属核を得るためには、
溶媒を蒸発させ水素化硼素化合物を被めっき物表面に直
接固着させる方が好ましい。
理は、溶媒に溶解した状態のまま均一に覆われていれば
よいが、より安定した密着性の金属核を得るためには、
溶媒を蒸発させ水素化硼素化合物を被めっき物表面に直
接固着させる方が好ましい。
このためには、エーテル、トルエン、アセトン、キシレ
ン等の低沸点の有機溶剤やトリクロロエチレン、トリク
ロ口エタン、四塩化炭素、トリクロロフルオロエタン、
トリクロロフルオロメタン等の不燃性のハロゲン系の炭
化水素溶剤を用いることによって乾燥を容易にすること
ができる。又、これらの有機溶剤を使用した場合、かか
る有機溶剤に溶解したり、有機溶剤が浸透するプラスチ
ック等の絶縁体にあっては、水素化硼素化合物がプラス
チック等の内部にまで浸透し、基体内部に触媒核が形威
されるため、アンカー効果によって密着性を向上させる
ことができる。この作用によって、密着性を良くするた
めに従来常用されたエッチング処理を不用にすることも
できる。ところで、水素化硼素化合物はこれらの有@溶
剤に難溶性であるため、前述可溶性溶剤(アルコール等
)を同時に用いて溶解させることが必要である。かかる
可溶性有機溶剤の併用により不溶性有機溶剤中へ水素化
硼素化合物を任意に溶解させることができる。
ン等の低沸点の有機溶剤やトリクロロエチレン、トリク
ロ口エタン、四塩化炭素、トリクロロフルオロエタン、
トリクロロフルオロメタン等の不燃性のハロゲン系の炭
化水素溶剤を用いることによって乾燥を容易にすること
ができる。又、これらの有機溶剤を使用した場合、かか
る有機溶剤に溶解したり、有機溶剤が浸透するプラスチ
ック等の絶縁体にあっては、水素化硼素化合物がプラス
チック等の内部にまで浸透し、基体内部に触媒核が形威
されるため、アンカー効果によって密着性を向上させる
ことができる。この作用によって、密着性を良くするた
めに従来常用されたエッチング処理を不用にすることも
できる。ところで、水素化硼素化合物はこれらの有@溶
剤に難溶性であるため、前述可溶性溶剤(アルコール等
)を同時に用いて溶解させることが必要である。かかる
可溶性有機溶剤の併用により不溶性有機溶剤中へ水素化
硼素化合物を任意に溶解させることができる。
(4).緻密で密着性の良い金属めっきを得るには、水
素化硼素化合物を被めっき物表面へ均一に付着させるこ
とが必要である。このためには、陰イオン性界面活性剤
(ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム等)、陽イオ
ン性界面活性剤(テトラエチルアンモニウムクロライド
等)および非イオン性界面活性剤(ボリオキシエチレン
ノニルフェノールエーテル等〉等をo.oi〜2.00
%添加したもので処理すれば、水素化硼素化合物の表面
張力が低下して均一化され、安定した金属核を形或する
ことができる。
素化硼素化合物を被めっき物表面へ均一に付着させるこ
とが必要である。このためには、陰イオン性界面活性剤
(ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム等)、陽イオ
ン性界面活性剤(テトラエチルアンモニウムクロライド
等)および非イオン性界面活性剤(ボリオキシエチレン
ノニルフェノールエーテル等〉等をo.oi〜2.00
%添加したもので処理すれば、水素化硼素化合物の表面
張力が低下して均一化され、安定した金属核を形或する
ことができる。
(5),金属核形戒やめっきの密着性を向上させるには
、水素化硼素化合物の固定化が重要である。
、水素化硼素化合物の固定化が重要である。
よって、水素化硼素化合物の固定化を向上させるために
、ポリビニルアルコール、イソブチレン無水マレイン酸
共合体、ゼラチン、ベクチン、ポリアクリルアξド、ア
ルギン酸塩、ポリビニルメチルエーテル、メチルセルロ
ースなどの高分子化合物を使用することによって、水素
化硼素化合物を取込み付着力を高めることができる。し
かし、これらの高分子化合物の濃度が高すぎると逆に密
着性を損なうので注意が必要である。使用範囲は50〜
1 , OOOn+g/ lが好マシイ。
、ポリビニルアルコール、イソブチレン無水マレイン酸
共合体、ゼラチン、ベクチン、ポリアクリルアξド、ア
ルギン酸塩、ポリビニルメチルエーテル、メチルセルロ
ースなどの高分子化合物を使用することによって、水素
化硼素化合物を取込み付着力を高めることができる。し
かし、これらの高分子化合物の濃度が高すぎると逆に密
着性を損なうので注意が必要である。使用範囲は50〜
1 , OOOn+g/ lが好マシイ。
(6).又、キレートカの弱い無電解めっきにおいては
、無電解めっき初期の金属核形威の時に被めっき面に固
着する金属核のみでなく、めっき中に金属化したコロイ
ドが一部遊離することがあり、無電解めっき液の寿命を
短くするものがある。
、無電解めっき初期の金属核形威の時に被めっき面に固
着する金属核のみでなく、めっき中に金属化したコロイ
ドが一部遊離することがあり、無電解めっき液の寿命を
短くするものがある。
このような無電解めっき液、例えば、アルカリ性の無電
解銅めっき液等を使用する場合には、キレート剤として
、EDTA,}リエタノールアミン等のアξン類、クエ
ン酸ナトリウム、酒石酸カリウム等の有機酸塩類、シア
ン化合物等を水素化硼素化合物液に適量添加すれば無電
解めっき液の寿命を延ばすことができる。
解銅めっき液等を使用する場合には、キレート剤として
、EDTA,}リエタノールアミン等のアξン類、クエ
ン酸ナトリウム、酒石酸カリウム等の有機酸塩類、シア
ン化合物等を水素化硼素化合物液に適量添加すれば無電
解めっき液の寿命を延ばすことができる。
又、強いキレート剤を水素化硼素化合物溶液に使用すれ
ば、金属塩を還元することなく安定な状態を維持できる
。このことを利用して、無電解めっきと同一の金属塩、
場合によっては異種の金属塩を水素化硼素化合物へ添加
し、核形戒を支援すれば、より安定した緻密な金属核の
生戒やめっき被膜を得ることができる。
ば、金属塩を還元することなく安定な状態を維持できる
。このことを利用して、無電解めっきと同一の金属塩、
場合によっては異種の金属塩を水素化硼素化合物へ添加
し、核形戒を支援すれば、より安定した緻密な金属核の
生戒やめっき被膜を得ることができる。
しかし、無電解めっきに用いられるキレート剤によって
は、めっきに悪影響を及ぼすものがあるので注意を要す
る。
は、めっきに悪影響を及ぼすものがあるので注意を要す
る。
一方、金属コロイドが吸着しやすい被めっき物にあって
は、水素化硼素化合物溶液中に金属塩と弱いキレート剤
、例えば、硫酸ニッケルおよびアンモニアを入れると微
細な金属コロイド状のものが分散し、一層均一性の良い
緻密なめっきが可能になる。これに乾燥工程が入ると更
に緻密で密着性の良いめっき膜を得ることができる。
は、水素化硼素化合物溶液中に金属塩と弱いキレート剤
、例えば、硫酸ニッケルおよびアンモニアを入れると微
細な金属コロイド状のものが分散し、一層均一性の良い
緻密なめっきが可能になる。これに乾燥工程が入ると更
に緻密で密着性の良いめっき膜を得ることができる。
(7).本発明において使用することができる無電解め
っき液は、酸性からアルカリ性に及ぶ銅、ニッケル、コ
バルト、銀、金、白金等の無電解めっき液、又は、これ
らの金属を基本とした無電解合金めっき液である。
っき液は、酸性からアルカリ性に及ぶ銅、ニッケル、コ
バルト、銀、金、白金等の無電解めっき液、又は、これ
らの金属を基本とした無電解合金めっき液である。
(8).本発明の無電解めっきにおいて、金属を析出さ
せるために用いられる還元剤としては、次亜リン酸ナト
リウム等のリン系還元剤、ジメチルアくノボラン、水素
化硼素カリウム等の水素化硼素系還元剤、ホルムアルデ
ヒド、ヒドラジン等が存在するが、いずれのものを適用
しても良好な結果が得られる。
せるために用いられる還元剤としては、次亜リン酸ナト
リウム等のリン系還元剤、ジメチルアくノボラン、水素
化硼素カリウム等の水素化硼素系還元剤、ホルムアルデ
ヒド、ヒドラジン等が存在するが、いずれのものを適用
しても良好な結果が得られる。
(9).本発明の被めっき物としては、紙、天然繊維、
合戒繊維、ガラス、セラミックス、プラスチックス等の
電気的絶縁物を対象としている。
合戒繊維、ガラス、セラミックス、プラスチックス等の
電気的絶縁物を対象としている。
00).本発明のめっき手順としては、通常の前処理(
被めっき物の油脂などの汚れ除去のための洗浄や金属の
密着性向上のための表面エッチング等)を行い、充分水
洗して処理薬品を除去した後、水素化硼素化合物溶液中
に浸漬し、被めっき面を処理液で湿らせる。次いで、液
切りをして、そのままの状態または溶液を蒸発乾燥させ
たのち無電解めっき液中に浸漬してめっきを施す方法が
採られる。
被めっき物の油脂などの汚れ除去のための洗浄や金属の
密着性向上のための表面エッチング等)を行い、充分水
洗して処理薬品を除去した後、水素化硼素化合物溶液中
に浸漬し、被めっき面を処理液で湿らせる。次いで、液
切りをして、そのままの状態または溶液を蒸発乾燥させ
たのち無電解めっき液中に浸漬してめっきを施す方法が
採られる。
本発明では、被めっき面に付着した水素化硼素化合物に
より無電解めっきで金属核形或を行うものである。この
ため、従来の方法では金属核形威が不十分であったり、
無電解めっきで金属核が脱離して不均一なめっきとなる
ものについては、本法による水素化硼素化合物の付与が
効果を発揮する。即ち、本法による水素化硼素化合物の
付着処理を既存の金属核を損なうことなく行うことがで
き、且つ、無電解めっきで既存の金属核を活性化せしめ
ると共に被めっき物表面に新規な金属核を形威し、密着
性、均一性共に良好なめっきを得ることができる。
より無電解めっきで金属核形或を行うものである。この
ため、従来の方法では金属核形威が不十分であったり、
無電解めっきで金属核が脱離して不均一なめっきとなる
ものについては、本法による水素化硼素化合物の付与が
効果を発揮する。即ち、本法による水素化硼素化合物の
付着処理を既存の金属核を損なうことなく行うことがで
き、且つ、無電解めっきで既存の金属核を活性化せしめ
ると共に被めっき物表面に新規な金属核を形威し、密着
性、均一性共に良好なめっきを得ることができる。
このように本発明は絶縁体表面への密着性の優れためっ
き法として広く利用できる。
き法として広く利用できる。
〔実施例]
次に実施例により本発明を更に詳細に説明する。
実施例1
純水280m ll中に46%弗化水素酸50mj!,
硝酸120ml、31%過酸化水素水50n &を加え
た常温の工・ソチング液を用意する。そして、このエッ
チング液でチタン酸バリウムセラミックス(10 XI
OXIOmm)を30分処理した後、超音波洗浄器を用
いて5分間づつ3回洗浄を繰り返す。その後、この洗浄
したチタン酸バリウムセラミックス(10 X 10
X 10mm)を、水素化硼素カリウム1gが熔解した
200m lの水素化硼素水溶液中に攪拌しながら30
秒間浸漬し、セラミソクス表面を液に充分ふれさせる。
硝酸120ml、31%過酸化水素水50n &を加え
た常温の工・ソチング液を用意する。そして、このエッ
チング液でチタン酸バリウムセラミックス(10 XI
OXIOmm)を30分処理した後、超音波洗浄器を用
いて5分間づつ3回洗浄を繰り返す。その後、この洗浄
したチタン酸バリウムセラミックス(10 X 10
X 10mm)を、水素化硼素カリウム1gが熔解した
200m lの水素化硼素水溶液中に攪拌しながら30
秒間浸漬し、セラミソクス表面を液に充分ふれさせる。
その後、液切りをして80゜Cで10分間乾燥した。次
いで、塩化ニッケル30g/ 1次亜塩リン酸ナトリウ
ムLog/ # ,クエン酸ナトリウムLog/ 1、
PH5.0からなる90″Cの無電解ニソケルめっき液
500m l中に浸漬し、30分間めっきを施したもの
を水洗した後乾燥した。
いで、塩化ニッケル30g/ 1次亜塩リン酸ナトリウ
ムLog/ # ,クエン酸ナトリウムLog/ 1、
PH5.0からなる90″Cの無電解ニソケルめっき液
500m l中に浸漬し、30分間めっきを施したもの
を水洗した後乾燥した。
このめっき面に錫めっき銅線材(φ0.8mm)の平滑
にした断面をハンダ付けをし、引っ張り試験で密着強度
を調べた。その結果、1.2kg/mm2の密着強度で
あった。
にした断面をハンダ付けをし、引っ張り試験で密着強度
を調べた。その結果、1.2kg/mm2の密着強度で
あった。
次に、従来の処理法と密着強度を比較するため、センシ
タイジング、アクチベイティング法でめっきを行った。
タイジング、アクチベイティング法でめっきを行った。
そのめっき条件は、水素化硼素水溶液処理のところをの
みをセンシタイジング、アクチベイティング、無電解ニ
ッケルストライクめっき処理に変えたもので他は全て前
述のめっき法と同し処理をした。
みをセンシタイジング、アクチベイティング、無電解ニ
ッケルストライクめっき処理に変えたもので他は全て前
述のめっき法と同し処理をした。
変えたところのめっき前処理部分は次の通りである。
塩化第一錫30g/ l、塩酸15mj2/j2からな
る500Il11のセンシタイジング処理液に常温で3
分間浸漬し、1分間の純水洗浄を3回繰り返し、次いで
、塩化パラジウム0.4g/1塩酸4m 12 / (
lの組成の500m lのアクチベイティング処理液に
常温で3分間 浸漬し、1分間の純水洗浄を3回繰り返
した。この処理を2回繰り返した後、更に、塩化ニノケ
ル6g/ 7!、次亜塩リン酸ナトリウム2g/1、ク
エン酸ナトリウム2g/1、P H4.5からなる90
℃の無電解ニッケルストライクめっき液500m !!
中に窒素ガスを吹き込み脱気したものへ5分間浸漬した
。
る500Il11のセンシタイジング処理液に常温で3
分間浸漬し、1分間の純水洗浄を3回繰り返し、次いで
、塩化パラジウム0.4g/1塩酸4m 12 / (
lの組成の500m lのアクチベイティング処理液に
常温で3分間 浸漬し、1分間の純水洗浄を3回繰り返
した。この処理を2回繰り返した後、更に、塩化ニノケ
ル6g/ 7!、次亜塩リン酸ナトリウム2g/1、ク
エン酸ナトリウム2g/1、P H4.5からなる90
℃の無電解ニッケルストライクめっき液500m !!
中に窒素ガスを吹き込み脱気したものへ5分間浸漬した
。
この従来法の処理で得ためっき面に前述と同様の無電解
ニンケルめっきを施したものへハンダ付け引っ張り試験
を行ったところ、密着強度は1.0kg/m一の密着強
度であった。
ニンケルめっきを施したものへハンダ付け引っ張り試験
を行ったところ、密着強度は1.0kg/m一の密着強
度であった。
この両試験結果を比較すると本発明による処理の法が簡
単である上、密着強度でも優れている。
単である上、密着強度でも優れている。
実施例2
実施例1と同様のエフチング処理をしたチタン酸バリウ
ムセラミックスを、水素化硼素カリウム1g、酒石酸カ
リウム9g, ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム
20n+gをメチルアルコール20%の水溶液200m
lに溶解した常温のキレート・界面活性剤系水素化硼
素水溶液中に30秒間浸漬した。次いで、水洗せずに水
切りをして、直ちに硫酸it2.5g/1、ホルマリン
25g/ 12、ロッセル塩30g/ l、PH12.
3からなる60℃の無電解めっき液500m j2中に
浸漬し、30分間めっきを施した。
ムセラミックスを、水素化硼素カリウム1g、酒石酸カ
リウム9g, ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム
20n+gをメチルアルコール20%の水溶液200m
lに溶解した常温のキレート・界面活性剤系水素化硼
素水溶液中に30秒間浸漬した。次いで、水洗せずに水
切りをして、直ちに硫酸it2.5g/1、ホルマリン
25g/ 12、ロッセル塩30g/ l、PH12.
3からなる60℃の無電解めっき液500m j2中に
浸漬し、30分間めっきを施した。
このめっき試料を実施例1と同様に水洗乾燥したのち、
ハンダ付け引っ張り試験を行った結果、0.8kg/m
n+”の密着強度であった。
ハンダ付け引っ張り試験を行った結果、0.8kg/m
n+”の密着強度であった。
比較のために実施例1と同様、従来法のセンシタイジン
グ、アクチベイティング処理を行い、無電解ニソケルス
トライクめっきと同様に硫酸銅4g/j2、ロソセル塩
9.5g/ it ,ホルマリン10g/ 1、PH1
2.3からなる60℃の無電解銅ストライクめっき液5
001n l中に窒素ガスを吹き込み脱気したものへ5
分間浸漬したのち、上述の無電解銅めっきと全く同じ条
件でめっきした。
グ、アクチベイティング処理を行い、無電解ニソケルス
トライクめっきと同様に硫酸銅4g/j2、ロソセル塩
9.5g/ it ,ホルマリン10g/ 1、PH1
2.3からなる60℃の無電解銅ストライクめっき液5
001n l中に窒素ガスを吹き込み脱気したものへ5
分間浸漬したのち、上述の無電解銅めっきと全く同じ条
件でめっきした。
この結果、密着強度は0.8kg/mm”であり、両め
っき法に差は認められなかった。
っき法に差は認められなかった。
実施例3
チタン酸バリウムセラミックスを、水素化硼素カリウム
2g,シアン化ナトリウムIg,シアン化銀ナトリウム
5gを20%エチルアルコール水溶液200mkに溶解
したキレート金属系水素化硼素水溶液中に30件間攪拌
しながら浸漬し、セラトノクス表面を液と充分接触させ
たのち、液切りをして80℃で10分間乾燥した。次い
で、シアン化銀ナトリウム14g/ l、シアン化ナト
リウム6g/ II水素化硼素ナトリウム4g/ It
からなる70℃の無電解銀めっき液中に浸漬し、30分
間めっきを施した。
2g,シアン化ナトリウムIg,シアン化銀ナトリウム
5gを20%エチルアルコール水溶液200mkに溶解
したキレート金属系水素化硼素水溶液中に30件間攪拌
しながら浸漬し、セラトノクス表面を液と充分接触させ
たのち、液切りをして80℃で10分間乾燥した。次い
で、シアン化銀ナトリウム14g/ l、シアン化ナト
リウム6g/ II水素化硼素ナトリウム4g/ It
からなる70℃の無電解銀めっき液中に浸漬し、30分
間めっきを施した。
このめっき試料を実施例lと同様に水洗乾燥したのち、
ハンダ付け引っ張り試験を行った結果、0.7kg/m
m”の密着強度であった。
ハンダ付け引っ張り試験を行った結果、0.7kg/m
m”の密着強度であった。
比較のために同一試料で実施例1と同様に従来からのセ
ンシタイジング、アクチベイテイング処理ののち、上述
の試験と全く同じ条件で無電解銀めっきを行ったところ
、非めっき部分ができて、完全なめっきを施すことがで
きなかった。
ンシタイジング、アクチベイテイング処理ののち、上述
の試験と全く同じ条件で無電解銀めっきを行ったところ
、非めっき部分ができて、完全なめっきを施すことがで
きなかった。
実施例4
水素化硼素ナトリウム2gをメチルアルコール30%、
アセトン30%の水溶液200m lに溶解した有機溶
剤系水素化硼素溶液中に、予め家庭用中性洗剤で脱脂し
、純水で充分洗浄しておいたABS樹脂板(50問X5
Qmm)を常温で5分間浸漬し、60℃で30分間乾燥
させる。次いで、塩化ニソケル30g/l1マロン酸4
0g/ 1、硝酸テルル70mg/ /l、ジエチルア
ミンボラン3.5 g/l,PH6からなる65℃の無
電解ニフケルめっき液中に浸漬し、30分間めっきを施
した。
アセトン30%の水溶液200m lに溶解した有機溶
剤系水素化硼素溶液中に、予め家庭用中性洗剤で脱脂し
、純水で充分洗浄しておいたABS樹脂板(50問X5
Qmm)を常温で5分間浸漬し、60℃で30分間乾燥
させる。次いで、塩化ニソケル30g/l1マロン酸4
0g/ 1、硝酸テルル70mg/ /l、ジエチルア
ミンボラン3.5 g/l,PH6からなる65℃の無
電解ニフケルめっき液中に浸漬し、30分間めっきを施
した。
このめっきの密着試験はめっき終了後、充分水洗し、乾
燥した後、碁盤目テスト(めっき基体に施されためっき
に縦横方向に1mm間隔で切込みを入れて、1mmの多
数の碁盤目を作り、粘着テープによる引き剥がし試験を
行い、碁盤目の数の比から密着性を評価する)を行った
結果、引き剥がされるものはなかった。
燥した後、碁盤目テスト(めっき基体に施されためっき
に縦横方向に1mm間隔で切込みを入れて、1mmの多
数の碁盤目を作り、粘着テープによる引き剥がし試験を
行い、碁盤目の数の比から密着性を評価する)を行った
結果、引き剥がされるものはなかった。
水素化硼素溶液中の溶剤の影響と従来法の密着強度を知
るため、同一試料、同一条件でアセトン溶剤を除いて試
験を行ったものと、実施例1での従来法のセンシタイジ
ング、アクチベイテイングに無電解ニッケルストライク
めっき以外の無電解ニソケルめっきなどは全て上述と同
条件で行ったものを作り、比較試験した。
るため、同一試料、同一条件でアセトン溶剤を除いて試
験を行ったものと、実施例1での従来法のセンシタイジ
ング、アクチベイテイングに無電解ニッケルストライク
めっき以外の無電解ニソケルめっきなどは全て上述と同
条件で行ったものを作り、比較試験した。
その結果、水素化硼素溶液中の溶剤を除いたものと従来
法でめっきしたものは、50〜60%の碁盤目が引き剥
がされた。しかし、溶剤を除いたものと従来法との密着
性は殆ど差は認められなかった。
法でめっきしたものは、50〜60%の碁盤目が引き剥
がされた。しかし、溶剤を除いたものと従来法との密着
性は殆ど差は認められなかった。
実施例5
2.5%アンモニア水に硫酸ニッケル1gを溶解した溶
液へ、別にヒドラジンボラン1gを水50mlに溶解さ
せた溶液を注入し、よく攪拌して金属コロイド系水素化
硼素溶液をつくる。これに、予め家庭用中性洗剤で脱脂
し、純水でよく洗浄したのち乾燥しておいた木綿布(5
0mm X 50mm)を入れ、常温で攪拌しながら、
30秒間浸漬する。次いで、充分液切りをしたのち、8
0℃で60分間乾燥して、硫酸ニッケル25g/ 1、
ビロリン酸ナトリウム50g/l、次亜リン酸ナトリウ
ム25g/ j! , P H 10.5の無電解ニッ
ケルめっき液500m l中に60℃で30分間浸清し
、めっきを施した。
液へ、別にヒドラジンボラン1gを水50mlに溶解さ
せた溶液を注入し、よく攪拌して金属コロイド系水素化
硼素溶液をつくる。これに、予め家庭用中性洗剤で脱脂
し、純水でよく洗浄したのち乾燥しておいた木綿布(5
0mm X 50mm)を入れ、常温で攪拌しながら、
30秒間浸漬する。次いで、充分液切りをしたのち、8
0℃で60分間乾燥して、硫酸ニッケル25g/ 1、
ビロリン酸ナトリウム50g/l、次亜リン酸ナトリウ
ム25g/ j! , P H 10.5の無電解ニッ
ケルめっき液500m l中に60℃で30分間浸清し
、めっきを施した。
めっき後、水洗乾燥してテープ引き剥がし試験を行った
が剥がれなかった。
が剥がれなかった。
実施例6
クエン酸ナトリウム4gと水素化硼素ナトリウム2gを
常温の純水200m lに溶解した溶液をよく撹拌しな
がらポリビニルアルコール100mgを添加して溶解さ
せて高分子系水素化硼素溶液をつくる。次いで、アセト
ンでよ《脱脂した石英ガラス板(50nm X 25a
uw)をこの溶液中に入れ、30秒間液をよく接触させ
たのち、取り出し、液切りをして、80’Cで30分間
乾燥する。次いで、この石英ガラスを硫酸コバルト30
g/ 1、次亜リン酸ナトリウム21g/n、クエン酸
ナトリウム35g/ 1、硫酸アンモニウム65g/1
、PH8.7の80℃の無電解コバルトめっき液500
m j!で30分間めっきを施した。
常温の純水200m lに溶解した溶液をよく撹拌しな
がらポリビニルアルコール100mgを添加して溶解さ
せて高分子系水素化硼素溶液をつくる。次いで、アセト
ンでよ《脱脂した石英ガラス板(50nm X 25a
uw)をこの溶液中に入れ、30秒間液をよく接触させ
たのち、取り出し、液切りをして、80’Cで30分間
乾燥する。次いで、この石英ガラスを硫酸コバルト30
g/ 1、次亜リン酸ナトリウム21g/n、クエン酸
ナトリウム35g/ 1、硫酸アンモニウム65g/1
、PH8.7の80℃の無電解コバルトめっき液500
m j!で30分間めっきを施した。
めっき外観は良好で、フクレやハガレは認められなかっ
た。
た。
比較のため、実施例1と同様に、水素化硼素溶液処理の
ところのみ従来法のセンシタイジング、アクチベイテイ
ングに変え、それ以外は上述と同じ条件でめっきを施し
た。このめっき試料はめっき中にフクレを生じ、良好な
密着のめっきは得られなかった。
ところのみ従来法のセンシタイジング、アクチベイテイ
ングに変え、それ以外は上述と同じ条件でめっきを施し
た。このめっき試料はめっき中にフクレを生じ、良好な
密着のめっきは得られなかった。
実施例7
ヂメチルホルムアミド5mff,エチルエーテル50m
l、水素化硼素カリウムIgを純水Loom l中に入
れてよく攪拌し溶解させたのち、更に、酢酸エチル50
m Rを加え、よく攪拌して有機溶剤系水素化硼素溶液
を作る。
l、水素化硼素カリウムIgを純水Loom l中に入
れてよく攪拌し溶解させたのち、更に、酢酸エチル50
m Rを加え、よく攪拌して有機溶剤系水素化硼素溶液
を作る。
この溶液中に、予め、家庭用中性洗剤で脱脂し、洗浄し
ておいたスチレン樹脂板(501Im X 20mm)
ヲ常温で10分間浸漬したのち、60℃で30分間乾
燥する。次いで、硫酸コバルト15g/ l、硫酸ニッ
ケル15g/l、次亜リン酸ナトリウム20g/ l、
硫酸アンモニウム65g/ l ..P H4.5の無
電解コバルトめっき500m e中に80℃で30分間
浸漬しめっきを施した。
ておいたスチレン樹脂板(501Im X 20mm)
ヲ常温で10分間浸漬したのち、60℃で30分間乾
燥する。次いで、硫酸コバルト15g/ l、硫酸ニッ
ケル15g/l、次亜リン酸ナトリウム20g/ l、
硫酸アンモニウム65g/ l ..P H4.5の無
電解コバルトめっき500m e中に80℃で30分間
浸漬しめっきを施した。
めっきの密着強度はテープ引き剥がし試験で行ったが、
異常は認められなかった。
異常は認められなかった。
比較試験のため、実施例3と同様に従来法のセンシタイ
ジング、アクチベイテイング処理を入れて、めっきを行
ったが、めっき中にフクレが発生し、良好なめっきは得
られなかった。
ジング、アクチベイテイング処理を入れて、めっきを行
ったが、めっき中にフクレが発生し、良好なめっきは得
られなかった。
本発明に係わる絶縁体への無電解めっき方法は、前出の
実施例に示した通り、予め金属核を付与する方法や金属
コロイドを吸着させておく従来法のような複雑で手間の
掛かる処理を行わなくても、水素化硼素化合物を主とす
る溶液をただ単に付着させるだけで、金属核付与などの
処理をしたものと同等またはそれ以上の均一性、密着性
共に優れためっきを得ることができる。
実施例に示した通り、予め金属核を付与する方法や金属
コロイドを吸着させておく従来法のような複雑で手間の
掛かる処理を行わなくても、水素化硼素化合物を主とす
る溶液をただ単に付着させるだけで、金属核付与などの
処理をしたものと同等またはそれ以上の均一性、密着性
共に優れためっきを得ることができる。
また、プラスチック等のように、溶剤により水素化硼素
化合物を浸透させることができるものについては、大幅
な密着性の改善が可能であり、未着性をよくするために
従来行われていた種々のエソチング処理を不用にするこ
とも可能である。
化合物を浸透させることができるものについては、大幅
な密着性の改善が可能であり、未着性をよくするために
従来行われていた種々のエソチング処理を不用にするこ
とも可能である。
Claims (12)
- (1).水素化硼素化合物溶液に被めっき電気絶縁体を
接触せしめることによりこの電気絶縁体に水素化硼素化
合物を付着せしめ、その後、この電気絶縁体を無電解め
っき液に浸漬することを特徴とする電気絶縁体への無電
解めっき法。 - (2).前記水素化硼素化合物が、一般式MBH_4(
但し、Mはアルカリ金属、他の原子又は基)又はBH_
3X(但し、XはBH_3に付加する化合物)で示され
ることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の電気絶
縁体への無電解めっき法。 - (3).前記水素化硼素化合物の溶媒が、水又は有機溶
剤であることを特徴とする特許請求の範囲第1項又は第
2項記載の電気絶縁体への無電解めっき法。 - (4).前記水素化硼素化合物の溶媒が、水と有機溶剤
の混合溶液であることを特徴とする特許請求の範囲第1
項又は第2項記載の電気絶縁体への無電解めっき法。 - (5).前記有機溶剤がアルコール類、アミン類および
アミド類から構成されるグループのいずれかであること
を特徴とする特許請求の範囲第3項又は第4項記載の電
気絶縁体への無電解めっき法。 - (6).前記水素化硼素化合物の溶媒と低沸点有機溶剤
とを同時に使用することを特徴とする特許請求の範囲第
3項、第4項又は第5項記載の電気絶縁体への無電解め
っき法。 - (7).前記水素化硼素化合物の溶媒とハロゲン系炭化
水素溶剤とを同時に使用することを特徴とする特許請求
の範囲第3項、第4項又は第5項記載の電気絶縁体への
無電解めっき法。 - (8).前記水素化硼素化合物溶液に、添加物として界
面活性剤を添加することを特徴とする特許請求の範囲第
3項、第4項、第5項、第6項又は第7項記載の電気絶
縁体への無電解めっき法。 - (9).前記水素化硼素化合物溶液に、添加物としてキ
レート剤および金属塩を添加することを特徴とする特許
請求の範囲第3項、第4項、第5項、第6項又は第7項
記載の電気絶縁体への無電解めっき法。 - (10)前記水素化硼素化合物溶液に、添加物として金
属コロイド又は可溶性高分子化合物を添加することを特
徴とする特許請求の範囲第3項、第4項、第5項、第6
項又は第7項記載の電気絶縁体への無電解めっき法。 - (11)前記電気絶縁体に水素化硼素化合物を付着せし
めた後、液切りをして湿ったままの状態でこの電気絶縁
体を無電解めっき液に浸漬することを特徴とする特許請
求の範囲第1項記載の電気絶縁体への無電解めっき法。 - (12)前記電気絶縁体に水素化硼素化合物を付着せし
めた後、溶媒を蒸発乾燥した後、この電気絶縁体を無電
解めっき液に浸漬することを特徴とする特許請求の範囲
第1項記載の電気絶縁体への無電解めっき法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1243080A JPH0757907B2 (ja) | 1989-09-18 | 1989-09-18 | 電気絶縁体への無電解めっき法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1243080A JPH0757907B2 (ja) | 1989-09-18 | 1989-09-18 | 電気絶縁体への無電解めっき法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03104873A true JPH03104873A (ja) | 1991-05-01 |
JPH0757907B2 JPH0757907B2 (ja) | 1995-06-21 |
Family
ID=17098482
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1243080A Expired - Fee Related JPH0757907B2 (ja) | 1989-09-18 | 1989-09-18 | 電気絶縁体への無電解めっき法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0757907B2 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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