JPH0267304A - 乳化重合によって調製されたゴム粉末の回収方法 - Google Patents
乳化重合によって調製されたゴム粉末の回収方法Info
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- JPH0267304A JPH0267304A JP1177874A JP17787489A JPH0267304A JP H0267304 A JPH0267304 A JP H0267304A JP 1177874 A JP1177874 A JP 1177874A JP 17787489 A JP17787489 A JP 17787489A JP H0267304 A JPH0267304 A JP H0267304A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08C—TREATMENT OR CHEMICAL MODIFICATION OF RUBBERS
- C08C3/00—Treatment of coagulated rubber
- C08C3/02—Purification
-
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- C08C1/00—Treatment of rubber latex
- C08C1/14—Coagulation
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- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
を回収する方法に係わる。更に特に、本発明は、共役ジ
エン例えば1.3−ブタジェン、2.3−ジメチル−1
,3−ブタジェン、2−フェニル−1,3−ブタジェン
、2−メトキシ−1,3−ブタジェン、イソプレン、ネ
オブレン、ピペリレン及び更に好ましくは1.3−ブタ
ジェン及びビニル置換芳香族及び更に好ましくはスチレ
ン、及び/又はアクリロニトリルの共重合によって製造
した回収されるべきゴム共重合体の非転換モノマーを含
む乳化重合流体からのゴム粉末の回収に関わる。
エン例えば1.3−ブタジェン、2.3−ジメチル−1
,3−ブタジェン、2−フェニル−1,3−ブタジェン
、2−メトキシ−1,3−ブタジェン、イソプレン、ネ
オブレン、ピペリレン及び更に好ましくは1.3−ブタ
ジェン及びビニル置換芳香族及び更に好ましくはスチレ
ン、及び/又はアクリロニトリルの共重合によって製造
した回収されるべきゴム共重合体の非転換モノマーを含
む乳化重合流体からのゴム粉末の回収に関わる。
そうした回収の従来の方法は、非転換共役ジエンを取り
除くためのラテックスのフラッシングと、非転換ビニル
置換芳香族及び/又はアクリロニトリルを取り除くため
のストリッピングと、任意に一連の容器鶏中で及び/又
は機械的手段によって凝集物に添加剤、例えばエキステ
ンダー油を混合することと、脱水と、及び熱風乾燥機又
は機械的予燥機夾中での最終的乾燥とから成る。そうし
た従来の方法の具体例の1つは、例えば、5tanro
rdResearch In5titute repo
rt me4. 5tyrene−BuLad!ene
ElasLomers (197G)、 p、71に
記述されている。
除くためのラテックスのフラッシングと、非転換ビニル
置換芳香族及び/又はアクリロニトリルを取り除くため
のストリッピングと、任意に一連の容器鶏中で及び/又
は機械的手段によって凝集物に添加剤、例えばエキステ
ンダー油を混合することと、脱水と、及び熱風乾燥機又
は機械的予燥機夾中での最終的乾燥とから成る。そうし
た従来の方法の具体例の1つは、例えば、5tanro
rdResearch In5titute repo
rt me4. 5tyrene−BuLad!ene
ElasLomers (197G)、 p、71に
記述されている。
これらの方法で直面する主要な不利な点は、熱ストを要
する、例えばスチレンの回収)テ考尤;排気流の中の少
量の残留モノマーの存在であり、グレードの汚染であり
、火炎の危険性であり、容しかし、より首尾一貫した品
質を有し、労働集約性がより低く且つ環境基準に従う方
法で製造されるゴム材料を求める、ますます増大する強
い要求があるにもかかわらず、前述の不利な点を実際に
回避することのないまま、そうした種類の方法の様々な
改善が提案されてきた。
する、例えばスチレンの回収)テ考尤;排気流の中の少
量の残留モノマーの存在であり、グレードの汚染であり
、火炎の危険性であり、容しかし、より首尾一貫した品
質を有し、労働集約性がより低く且つ環境基準に従う方
法で製造されるゴム材料を求める、ますます増大する強
い要求があるにもかかわらず、前述の不利な点を実際に
回避することのないまま、そうした種類の方法の様々な
改善が提案されてきた。
従って、本発明の目的は、首尾一貫した高品質の製品を
もたらし、より低いコスト及び特に労働コストしか要せ
ず、そして現代の環境的必要条件に合致する改善された
方法を提供することである。
もたらし、より低いコスト及び特に労働コストしか要せ
ず、そして現代の環境的必要条件に合致する改善された
方法を提供することである。
驚くべきことに、目的とするような方法が発見すること
ができ、これは非転換共役ジエンモノマーを除去するた
めのフラッシング段階と、添加剤と混合する任意の段階
と、閉じられた容器の内で行う凝集段階と、任意に凝集
段階と統合されてよい1つ又はそれ以上の機械的脱水段
階と、及び蒸発による、水及び非転換ビニル置換芳香族
及び/又はアクリロニトリルモノマーの除去に続いて縮
合後における水からのモノマーの分離の直接連続的又は
バッチ単位の段階とからだけ成ることを特徴とする。
ができ、これは非転換共役ジエンモノマーを除去するた
めのフラッシング段階と、添加剤と混合する任意の段階
と、閉じられた容器の内で行う凝集段階と、任意に凝集
段階と統合されてよい1つ又はそれ以上の機械的脱水段
階と、及び蒸発による、水及び非転換ビニル置換芳香族
及び/又はアクリロニトリルモノマーの除去に続いて縮
合後における水からのモノマーの分離の直接連続的又は
バッチ単位の段階とからだけ成ることを特徴とする。
好ましくは、本発明の方法のフラッシング段階は、乳化
重合段階によって得られたような、一連のフラッシュ容
器の中におけるラテックスからの未反応共役ジエンモノ
マーの除去のための連続的な方法として実施される。混
合は混合タンク中で行われ、そのタンク中では、例えば
エキステンダー油及び酸化防止剤がモノマーを含む流体
に加えられる。
重合段階によって得られたような、一連のフラッシュ容
器の中におけるラテックスからの未反応共役ジエンモノ
マーの除去のための連続的な方法として実施される。混
合は混合タンク中で行われ、そのタンク中では、例えば
エキステンダー油及び酸化防止剤がモノマーを含む流体
に加えられる。
凝集段階は、多段階装置を使用する連続機械的凝集工程
として行い、(ラテックスが比較的多量の塩及び酸の添
加により凝集するような、従来使用されてきた一連の容
器の代わりに)イ任意に二輪スクリュー押出機凝集沈殿
装置のようなセルフクリーニング手段を有し、水、低圧
蒸気及び例えば硫酸のような強酸を実質的に完全な凝固
を得るために十分に低いplで、更に好ましくはpH値
3未満、温度が50〜100℃、好ましくは60〜80
℃で添加することにより行う。
として行い、(ラテックスが比較的多量の塩及び酸の添
加により凝集するような、従来使用されてきた一連の容
器の代わりに)イ任意に二輪スクリュー押出機凝集沈殿
装置のようなセルフクリーニング手段を有し、水、低圧
蒸気及び例えば硫酸のような強酸を実質的に完全な凝固
を得るために十分に低いplで、更に好ましくはpH値
3未満、温度が50〜100℃、好ましくは60〜80
℃で添加することにより行う。
より好ましくは、1982年5月のBattenf’e
ldL1eferprogramIIdokuIlen
tat Ionに記述されたような、ドイツ連邦共和国
、 Bad 0cynhausenのBittcnf’
cld Extrusionstcchnikによって
市販されているタイプの二輪スクリュー押出機が使用さ
れる。好ましくは、そうした押出機は、大き過ぎるゴム
粒子の砕解及び後凝集を行うためのディスインテグレー
ターと組み合わせて使用してよい。
ldL1eferprogramIIdokuIlen
tat Ionに記述されたような、ドイツ連邦共和国
、 Bad 0cynhausenのBittcnf’
cld Extrusionstcchnikによって
市販されているタイプの二輪スクリュー押出機が使用さ
れる。好ましくは、そうした押出機は、大き過ぎるゴム
粒子の砕解及び後凝集を行うためのディスインテグレー
ターと組み合わせて使用してよい。
水溶液の主要部分からの凝集物の初期的分離に適した脱
水装置としては、機械的濾過器及び/又は機械的予備乾
燥機を使用してよい。
水装置としては、機械的濾過器及び/又は機械的予備乾
燥機を使用してよい。
本明細書で使用される「閉じられた装置」という用語は
、凝集及び脱水段階の間に揮発性成分及び特に非転換モ
ノマーが排出されなくて済むということを示すよう意図
されている。
、凝集及び脱水段階の間に揮発性成分及び特に非転換モ
ノマーが排出されなくて済むということを示すよう意図
されている。
好ましくは、1〜15重量%の含水率を有するゴム粉末
が、本発明方法のこの段階において調製される。
が、本発明方法のこの段階において調製される。
更に特に、SBRのためには、乾燥物質含有率15〜3
0重量%、スチレン含有率0.5〜35重量%及び好ま
しくは5〜35重量%を有するラテックスから開始して
、凝集段階を行う。より好ましい具体例によれば、その
開始ラテックスはpH値9.0〜11.0、より好まし
くは9.5〜1O15を有し、ラテックス1m3当たり
2.5〜5kgの量の硫酸(98%)及びラテックス1
m3当たり0.1〜0.5 m3の水を使用し、一方、
約60℃の温度を維持するのに十分な量の低圧蒸気及び
ラテックス1m3当たりl〜1okWhの電気エネルギ
ーを加える。
0重量%、スチレン含有率0.5〜35重量%及び好ま
しくは5〜35重量%を有するラテックスから開始して
、凝集段階を行う。より好ましい具体例によれば、その
開始ラテックスはpH値9.0〜11.0、より好まし
くは9.5〜1O15を有し、ラテックス1m3当たり
2.5〜5kgの量の硫酸(98%)及びラテックス1
m3当たり0.1〜0.5 m3の水を使用し、一方、
約60℃の温度を維持するのに十分な量の低圧蒸気及び
ラテックス1m3当たりl〜1okWhの電気エネルギ
ーを加える。
好ましくは、水の残留量、及び非転換ビニル置換芳香族
モノマー及び更に特定的にはスチレン及び/又はアクリ
ロニトリルの分離のための処理段階は、多段階の、間接
加熱された、機械的に撹拌乾燥/蒸発段階の間には揮発
性成分及び更に特定的には非転換モノマーが排出されな
くてもよ、いということが理解されるニドとだカー−本
発明のこの処理段階の実行可能な具体例によれば、先行
する凝集/砕解段階によって得られた生成物は、例えば
、”Inf’orsatlon SheetsMKT−
machines for dlrect evapo
ratlon ofsolvents 1n 5ynt
hct1c rubber process 、 1
983年4月、 l−8H,Dipt、 Ing、
H,Li5t、 Ind。
モノマー及び更に特定的にはスチレン及び/又はアクリ
ロニトリルの分離のための処理段階は、多段階の、間接
加熱された、機械的に撹拌乾燥/蒸発段階の間には揮発
性成分及び更に特定的には非転換モノマーが排出されな
くてもよ、いということが理解されるニドとだカー−本
発明のこの処理段階の実行可能な具体例によれば、先行
する凝集/砕解段階によって得られた生成物は、例えば
、”Inf’orsatlon SheetsMKT−
machines for dlrect evapo
ratlon ofsolvents 1n 5ynt
hct1c rubber process 、 1
983年4月、 l−8H,Dipt、 Ing、
H,Li5t、 Ind。
Verl’ahrenstechnlk、 4133
PraLLeln/5chveiz。
PraLLeln/5chveiz。
lnl’orwatlon 5heet MKT−a
+aehines、 processesand pr
oducts’ 、 Dipt、 Ing、 Il、
Li5t、 lnd。
+aehines、 processesand pr
oducts’ 、 Dipt、 Ing、 Il、
Li5t、 lnd。
Verfahrenstcchnik、 4133及び
Chea+−1ng、 −Tech。
Chea+−1ng、 −Tech。
5B (1984) No、11. A385−A60
3に記述されているようなタイプの蒸発/乾燥装置の中
へ運ばれる。
3に記述されているようなタイプの蒸発/乾燥装置の中
へ運ばれる。
このような装置において、最終的な蒸発は、真空におい
て、高くとも100℃の温度及び更に特定的には75〜
100℃の温度で起こる。
て、高くとも100℃の温度及び更に特定的には75〜
100℃の温度で起こる。
蒸発/乾燥装置の中で蒸発される揮発物は縮合及び相分
離によって回収され、モノマーはストックタンクに戻さ
れ、ストックタンクから乳化重合処理に戻される。この
蒸発/乾燥段階は、例えば、蒸発に必要な熱を供給する
のに十分な熱交換表面を有し、及びゴム粉末の揮発物含
有量を必要なし本提案の方法の別の具体例によれば、凝
集段階並びに水の残留部分及び非転換モノマーを取り除
くための乾燥/蒸発段階は、例えば“DlrectEx
trusion of Polymer Latex
Emulslon、 R,J。
離によって回収され、モノマーはストックタンクに戻さ
れ、ストックタンクから乳化重合処理に戻される。この
蒸発/乾燥段階は、例えば、蒸発に必要な熱を供給する
のに十分な熱交換表面を有し、及びゴム粉末の揮発物含
有量を必要なし本提案の方法の別の具体例によれば、凝
集段階並びに水の残留部分及び非転換モノマーを取り除
くための乾燥/蒸発段階は、例えば“DlrectEx
trusion of Polymer Latex
Emulslon、 R,J。
N1chols、 R,K、 5cnn and P、
Khcradl、 WeldingEngineer
s Inc、、 King or Prussla、
f’or U、S、A、。
Khcradl、 WeldingEngineer
s Inc、、 King or Prussla、
f’or U、S、A、。
Advances In Polymer Chemi
stry、 Vol、 3. kL、1983、及び
米国特許節3.742.093号、第3.993.29
2号、第4.110.11143号、第4.148.9
91号において述べられているようなタイプの装置で行
われてよいということが理解される。#驚くべきことに
、装置の構成及び使用装置の適切な選択によってスチレ
ンストリッパーを省略することが可能であり、更に、前
述のタイプの真空乾燥機の中で、装置汚損を生じること
なく、生成物の特性を維持しながらそのゴムが良好に乾
燥される(この処理において脱モノマー化される)こと
が可能であると考えることができる。
stry、 Vol、 3. kL、1983、及び
米国特許節3.742.093号、第3.993.29
2号、第4.110.11143号、第4.148.9
91号において述べられているようなタイプの装置で行
われてよいということが理解される。#驚くべきことに
、装置の構成及び使用装置の適切な選択によってスチレ
ンストリッパーを省略することが可能であり、更に、前
述のタイプの真空乾燥機の中で、装置汚損を生じること
なく、生成物の特性を維持しながらそのゴムが良好に乾
燥される(この処理において脱モノマー化される)こと
が可能であると考えることができる。
更に、一方では、このタイプのゴムのための経済的な工
業的回収方法の開発に携わる当業者は、例えばChew
、 −1ng、 −Tech、 5B (1984)、
kll。
業的回収方法の開発に携わる当業者は、例えばChew
、 −1ng、 −Tech、 5B (1984)、
kll。
A387. A5g9. A393. A395.^5
9B、 A399から得られるようなポリマー処理に適
することが公知である非常に多様な工業的乾燥装置から
装置を選択することが可能だった。一方では、例えば、
本来はエラストマーよりは樹脂として使用される高いス
チレン含有率を有するスチレン−ブタジェンコポリマー
だけが適切に処理されることが可能であることを提示す
る、5Lan(’ord Re5earch In5t
itute。
9B、 A399から得られるようなポリマー処理に適
することが公知である非常に多様な工業的乾燥装置から
装置を選択することが可能だった。一方では、例えば、
本来はエラストマーよりは樹脂として使用される高いス
チレン含有率を有するスチレン−ブタジェンコポリマー
だけが適切に処理されることが可能であることを提示す
る、5Lan(’ord Re5earch In5t
itute。
Report N(L64.5tyrene−But
adlene Elastomers(1970) 、
p55から得られるかもしれないような、前述のエラ
ストマーの乾燥用の本提案の乾燥装置が効果的に使用で
きないと考える明らかな根拠をこの同じ当業者は有して
いた。
adlene Elastomers(1970) 、
p55から得られるかもしれないような、前述のエラ
ストマーの乾燥用の本提案の乾燥装置が効果的に使用で
きないと考える明らかな根拠をこの同じ当業者は有して
いた。
本発明による方法は、労働コストを節約しながら、著し
く減少されたエネルギー消費及び非常に単純になった処
理ラインによってもたらされる、著しく減少した運転コ
スト及び装置コストを導くであろうことが理解されるだ
ろう。
く減少されたエネルギー消費及び非常に単純になった処
理ラインによってもたらされる、著しく減少した運転コ
スト及び装置コストを導くであろうことが理解されるだ
ろう。
更に、本発明の方法は、著しい量のビニル置換芳香族モ
ノマー及び/又はアクリロニトリルが排気流によって環
境中に排出されることを回避し、又、火炎の危険も避け
られる。
ノマー及び/又はアクリロニトリルが排気流によって環
境中に排出されることを回避し、又、火炎の危険も避け
られる。
本発明は第1図に示す特定の具体例の関連する部分を参
照して更に説明されるだろう。
照して更に説明されるだろう。
この具体例によれば、非転換ブタジェンがそれから取り
除かれる、ブタジェン、スチレン及び/又はアクリロニ
トリルの乳化重合によって得られるラテックスと、水と
、酸と、蒸気とが、機械的凝集沈殿装置1に加えられ、
そして、分離された蒸気が管路すを通ってそこから排出
される管路aを経由して、脱水排出器2にこの凝集沈殿
装置からゴム粒子の水性懸濁液が供給され、一方、得ら
れた湿ったゴム粉末塊は、管路Cを通して真空乾燥器/
蒸発器3へ移送され、そこから乾燥したゴム粉末が管路
dを経由して排出され、一方、排気ガスは管路eを経由
して凝縮器/熱交換器4に導かれ、ここで冷却水が管路
rを経由して供給される。
除かれる、ブタジェン、スチレン及び/又はアクリロニ
トリルの乳化重合によって得られるラテックスと、水と
、酸と、蒸気とが、機械的凝集沈殿装置1に加えられ、
そして、分離された蒸気が管路すを通ってそこから排出
される管路aを経由して、脱水排出器2にこの凝集沈殿
装置からゴム粒子の水性懸濁液が供給され、一方、得ら
れた湿ったゴム粉末塊は、管路Cを通して真空乾燥器/
蒸発器3へ移送され、そこから乾燥したゴム粉末が管路
dを経由して排出され、一方、排気ガスは管路eを経由
して凝縮器/熱交換器4に導かれ、ここで冷却水が管路
rを経由して供給される。
スチレン及び/又はアクリロニトリルモノマー−水混合
物が、管路gを経由して分離器5に導かれ、そこからス
チレン及び/又はアクリロニトリルモノマーと水の分離
された流れが管路り及びIを経由して導かれ、一方、分
離器5は真空排出器6に直接接続される。
物が、管路gを経由して分離器5に導かれ、そこからス
チレン及び/又はアクリロニトリルモノマーと水の分離
された流れが管路り及びIを経由して導かれ、一方、分
離器5は真空排出器6に直接接続される。
使用される処理構成が前述の従来の処理ラインの部分に
比較して非常に単純であることが、この説明から理解さ
れる。参ネ坤; 本発明は次の実施例及び比較実施例によって更に説明さ
れるが、この特定の具体例に本発明の範囲を限定するも
のではない。
比較して非常に単純であることが、この説明から理解さ
れる。参ネ坤; 本発明は次の実施例及び比較実施例によって更に説明さ
れるが、この特定の具体例に本発明の範囲を限定するも
のではない。
低温乳化重合によって得られた市販のラテックスを使用
する、真空乾燥と組み合わされた(閉じられた装置内の
)機械的凝集を研究するために一連の実験を行い、開始
ラテックス試料中における初期濃度でスチレンがまだそ
の中に存在する(SBR1712)のフラッシングによ
って非転換ブタジェンモノマーをそこから取り除いた。
する、真空乾燥と組み合わされた(閉じられた装置内の
)機械的凝集を研究するために一連の実験を行い、開始
ラテックス試料中における初期濃度でスチレンがまだそ
の中に存在する(SBR1712)のフラッシングによ
って非転換ブタジェンモノマーをそこから取り除いた。
次の実験を実施した。
1、母液内に10%の固体を有するストリップされたラ
テ;ノクスの機械的凝集と、それに続く熱風による通常
の乾燥。
テ;ノクスの機械的凝集と、それに続く熱風による通常
の乾燥。
2、ストリップされていないラテックスの機械的凝集と
、それに続く真空乾燥。
、それに続く真空乾燥。
行われた実験の関連データが表Iに要約されている。
生成されたすべてのゴムに対して、完全な化学的及び物
理的分析を行った。
理的分析を行った。
その機械的凝集は、バッフル及びラジアルタビン撹拌器
を有する標準的な反応器を使用して、閉じられた容器\
中において半連続的な手順で行qシ 瑯老逸。
を有する標準的な反応器を使用して、閉じられた容器\
中において半連続的な手順で行qシ 瑯老逸。
凝集温度は50℃であり、pHは1.5〜4を変化した
。凝集容器は水(put、s〜4)によって部分的に満
たされ、必要な固体含有率に達するまでラテックスを徐
々に加えた。ラテックスは、非転換スチレンモノマーを
除去するために機械的凝集以前にストリップされること
のなかった、数%のスチレンを含むものを、機械的凝集
への供給材料として使用した。
。凝集容器は水(put、s〜4)によって部分的に満
たされ、必要な固体含有率に達するまでラテックスを徐
々に加えた。ラテックスは、非転換スチレンモノマーを
除去するために機械的凝集以前にストリップされること
のなかった、数%のスチレンを含むものを、機械的凝集
への供給材料として使用した。
真空乾燥実験を回転エバポレーター中で行った。
丸フラスコを湿ったゴム粉末で約20%まで満し、ゴム
粉末がガラス壁に押し付けられずに完全に混合されるよ
うな速度で回転させた。そのフラスコを100℃の熱水
浴の中で加熱した。使用された真空は35〜50smH
gだった。
粉末がガラス壁に押し付けられずに完全に混合されるよ
うな速度で回転させた。そのフラスコを100℃の熱水
浴の中で加熱した。使用された真空は35〜50smH
gだった。
湿ったゴムから蒸発する水とスチレンを冷却トラップ(
イソプロピルアルコール/二酸化炭素)ζ中で凝縮した
。蒸発された水とスチレンの量が時間の関数として測定
され、必要とされる揮発物含有率(<0.5重量%)に
達するまでゴムを乾燥した。
イソプロピルアルコール/二酸化炭素)ζ中で凝縮した
。蒸発された水とスチレンの量が時間の関数として測定
され、必要とされる揮発物含有率(<0.5重量%)に
達するまでゴムを乾燥した。
24.6%の固体含有率を有する工業的に製造されたラ
テックス(SBR−1712ラテツクス)を油と混合し
た。油で伸ばされたラテックスを、約10gの水(pH
4)を含む凝集容器に連続的に加えた。凝集は50℃の
温度で行い、希硫酸を加えることによってそのpHが4
に保たれた。その凝集中には問題は生じなかった。すな
わち重大な汚損は生じず、程よいサイズのゴム粉末が形
成され、ゴムの大きな塊は形成されなかった。
テックス(SBR−1712ラテツクス)を油と混合し
た。油で伸ばされたラテックスを、約10gの水(pH
4)を含む凝集容器に連続的に加えた。凝集は50℃の
温度で行い、希硫酸を加えることによってそのpHが4
に保たれた。その凝集中には問題は生じなかった。すな
わち重大な汚損は生じず、程よいサイズのゴム粉末が形
成され、ゴムの大きな塊は形成されなかった。
凝集後、ゴム粉末を母液から取り出し、そのゴムをスク
リーン上に置くことによって余分の水を取り除いた。最
後に、そのゴムを過剰空気量で95℃において炉内で乾
燥した。
リーン上に置くことによって余分の水を取り除いた。最
後に、そのゴムを過剰空気量で95℃において炉内で乾
燥した。
約4gの(重合において転換されなかった)スチレンを
含む、油で伸ばされたラテックスを、p112及び温度
50℃において機械的に凝集した。凝集及びスクリーン
上での脱水の後、ゴムを前述したように35mmHgに
おいて真空内で乾燥した。0.1%未満の揮発物含有率
滌得安住るために必要とされる乾燥時間は3.5時間だ
った。
含む、油で伸ばされたラテックスを、p112及び温度
50℃において機械的に凝集した。凝集及びスクリーン
上での脱水の後、ゴムを前述したように35mmHgに
おいて真空内で乾燥した。0.1%未満の揮発物含有率
滌得安住るために必要とされる乾燥時間は3.5時間だ
った。
基準試料の乾燥時間も3.5時間だった。その基準用の
湿ったゴムのスチレン含有率は2500ppmだったが
、乾燥後は420ppmに減少した。
湿ったゴムのスチレン含有率は2500ppmだったが
、乾燥後は420ppmに減少した。
得られた実験データによれば、非転換スチレンが取り除
かれていない(その結果としてスチレン含有率が4%で
ある)ラテックスが問題なく機械的に凝集されるのが可
能であること、そして、スチレンモノマーを約4%含む
ラテックスから機械的に凝集されたゴムは、35+uH
gの真空内で乾燥されることが可能であり、揮発物含有
率が0.5%未ることが理解される。#噂坤; 機械的凝集及び真空乾燥によって得られたゴムのすべて
の関連する特性に関しては、塩/酸による凝集から成る
従来的な工業的方法で得られたゴムと比較した場合、何
らの有意な相違は見出せないと結論してもよい。
かれていない(その結果としてスチレン含有率が4%で
ある)ラテックスが問題なく機械的に凝集されるのが可
能であること、そして、スチレンモノマーを約4%含む
ラテックスから機械的に凝集されたゴムは、35+uH
gの真空内で乾燥されることが可能であり、揮発物含有
率が0.5%未ることが理解される。#噂坤; 機械的凝集及び真空乾燥によって得られたゴムのすべて
の関連する特性に関しては、塩/酸による凝集から成る
従来的な工業的方法で得られたゴムと比較した場合、何
らの有意な相違は見出せないと結論してもよい。
満に達するのに2〜4時間の乾燥時間を必要とす表
■
工業的に製造されたラテックス
(SBR−1712
揮発性物質
灰
有機酸
せっけん
結合スチレン
安定剤
EM
油
V
デルタ・ムー二
%mats
% a/lx
%mats
%ll1)II
%IIl/II
%ts/lI
%II/II
%m1II
引張強さ M P a
伸び %
Mod、 25 sin MPa
Mod、 35 win MPa
Mod、 50 win MPa
ML Nts
MHNm
明 細
(典型的
S −1712)
0.1〜0,3
0.6〜1.0
5.0
0.02〜0.09
23.1〜23.6
0.2〜0.4
32〜33
27〜28
45〜60
22〜24
580〜630
6.5〜765
8.7〜10
9.8〜11.2
0.81〜0.94
3.4〜3,6
基 準
0.1
0.03
4.6
<0.01
23.1
0.28
32.0
27.5
57.4
一〇
23.3
6.4
9.7
IO66
0,92
3,51
試 験
0.1
0.05
5.2
<0.01
23.4
0.30
31.9
27.0
56.7
24.0
1t20
7.5
9.7
1O17
0,92
3,58
その生成物の特性は有意な変化を被ったようには見えな
かった。
かった。
す)
その関連的キデータは次の表に要約されている。
TC90l1in
13.2〜14.5
14.9
14.2
入口生成物のスチレン含有率
出口生成物のスチレン含有率
入口生成物の含水率
出口生成物の含水率
入口生成物のムーニー粘度
出口生成物のムーニー粘度
0.8 %
0.047%
7.4
”0.12
%
%
4、
図面の簡単な説明
第1図は、
本発明の特定の具体例の部分図であ
る。
l・・・・・・機械的凝集沈殿装置、
3・・・・・・真空乾燥器/蒸発器、
2・・・・・・脱水排水器、
4・・・・・・凝縮器/熱交
換器、
5・・・・・・分離器、
6・・・・・・真空排出器、
a〜l
・・・・・・管路。
Claims (16)
- (1)共役ジエン及びビニル置換芳香族及び任意にアク
リロニトリルの乳化重合によって調製されるゴム粉末の
回収方法であって、非転換共役ジエンを取り除くための
フラッシング段階と、添加剤との混合の任意の段階と、
閉じられた装置内で行われる凝集段階と、任意に凝集段
階に組み 合わされ得る1つ又はそれ以上の閉じられた機械的脱水
段階と、及び蒸発による水及び非転換ビニル置換芳香族
及び/又はアクリロニトリルモノマーの除去に続いて凝
集後における水からの1つ又はそれ以上の前記モノマー
の分離の直接連続的又はバッチ単位の段階を含む前記方
法。 - (2)凝集段階が、二軸スクリュー押出機凝集沈殿装置
のようなセルフクリーニング手段を有する多段装置を使
用する、実質的に完全な凝集を得るために十分に低いp
Hを与える量で、水、低圧蒸気及び強酸を前記の押出機
に50〜100℃の温度で加えることによる機械的凝集
であることを特徴とする請求項1に記載の方法。 - (3)機械的凝集段階をpH値3未満で行うことを特徴
とする請求項1及び2に記載の方法。 - (4)凝集段階を60〜80℃の温度で行うことを特徴
とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。 - (5)凝集段階が閉じられた二軸スクリュー押出機の中
で行われることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一
項に記載の方法。 - (6)二軸スクリュー押出機をディスインテグレーター
と組み合わせて使用することを特徴とする請求項1〜5
のいずれか一項に記載の方法。 - (7)水溶液の主要部分からの凝集物の初期的分離のた
めの脱水装置として、閉じられた機械的フィルター及び
/又は機械的予備乾燥機を使用することを特徴とする請
求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。 - (8)ゴム粉末が凝固及び脱水段階の間に調製され、前
記ゴム粉末が1〜15重量%の含水 率を有することを特徴とする請求項1〜7のいずれか一
項に記載の方法。 - (9)凝集段階が乾燥物質含有率15〜30重量%と、
スチレン含有率0.5〜35重量%、好ましくは5〜3
5重量%を有するラテックスから開始していることを特
徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。 - (10)凝集段階が、pH値9.0〜11.0を有する
ラテックスから開始していることを特徴とする請求項1
〜8のいずれか一項に記載の方法。 - (11)凝集段階が、ラテックス1m^3当たり2.5
〜5kgの量の硫酸(98%)、ラテックス1m^3当
たり0.1〜0.5m^3の量の水、約60℃の温度を
維持するのに十分な量の低圧蒸気、及びラテックス1m
^3当たり1〜10kWhの電気エネルギーを使用して
いることを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記
載の方法。 - (12)水の残留量と非転換モノマーの分離のための処
理段階を、多段階の、間接加熱された、機械的に撹拌さ
れるセルフクリーニング型の組み合わせ式蒸発/乾燥装
置の中で行うことを特徴とする請求項1〜10のいずれ
か一項に記載の方法。 - (13)蒸発/乾燥段階を真空において、高くとも10
0℃の温度で行うことを特徴とする請求項1〜11のい
ずれか一項に記載の方法。 - (14)蒸発/乾燥段階が、0.5重量%未満の残留揮
発物含有率を有するゴムが得られるまで続けることを特
徴とする請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法。 - (15)1,3−ブタジエン及びスチレンの乳化重合に
よって得られたゴムラテックスを処理することを特徴と
する請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法。 - (16)共役ジエン及びビニル置換芳香族及び任意にア
クリロニトリルの乳化重合によって調製され、続いて請
求項1〜15に記載の方法で処理されるゴム粉末。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GB8816438.9 | 1988-07-11 | ||
GB888816438A GB8816438D0 (en) | 1988-07-11 | 1988-07-11 | Process for recovery of rubber crumbs prepared by emulsion polymerization |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0267304A true JPH0267304A (ja) | 1990-03-07 |
Family
ID=10640231
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1177874A Pending JPH0267304A (ja) | 1988-07-11 | 1989-07-10 | 乳化重合によって調製されたゴム粉末の回収方法 |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0353802B1 (ja) |
JP (1) | JPH0267304A (ja) |
KR (1) | KR900001724A (ja) |
BR (1) | BR8903383A (ja) |
DE (1) | DE68905258T2 (ja) |
ES (1) | ES2039067T3 (ja) |
GB (1) | GB8816438D0 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100559307B1 (ko) * | 1996-06-13 | 2006-05-25 | 더 굿이어 타이어 앤드 러버 캄파니 | 유화 중합 라텍스를 가공하여 수지를 형성하는 방법 |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP2514772A1 (de) * | 2011-04-21 | 2012-10-24 | LANXESS Deutschland GmbH | Polychloropren-Feststoff mit verbesserter Verarbeitbarkeit |
EP2514769A1 (de) * | 2011-04-21 | 2012-10-24 | LANXESS Deutschland GmbH | Verfahren zur Gewinnung und Isolierung von Polychloropren-Feststoffen |
US20140046015A1 (en) * | 2011-04-21 | 2014-02-13 | Lanxess Deutschland Gmbh | Polychloroprene solid having thixotropic properties |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4148991A (en) * | 1974-12-13 | 1979-04-10 | W Bar E | Method of coagulating polymer latex emulsions |
IT1141255B (it) * | 1980-02-28 | 1986-10-01 | Montedison Spa | Processo continuo per l'allontanamento di monomeri da emulsioni polimieriche |
-
1988
- 1988-07-11 GB GB888816438A patent/GB8816438D0/en active Pending
-
1989
- 1989-07-06 DE DE8989201812T patent/DE68905258T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1989-07-06 EP EP89201812A patent/EP0353802B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-07-06 ES ES198989201812T patent/ES2039067T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1989-07-10 KR KR1019890009804A patent/KR900001724A/ko not_active Application Discontinuation
- 1989-07-10 BR BR898903383A patent/BR8903383A/pt not_active Application Discontinuation
- 1989-07-10 JP JP1177874A patent/JPH0267304A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100559307B1 (ko) * | 1996-06-13 | 2006-05-25 | 더 굿이어 타이어 앤드 러버 캄파니 | 유화 중합 라텍스를 가공하여 수지를 형성하는 방법 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
BR8903383A (pt) | 1990-02-13 |
DE68905258T2 (de) | 1993-07-15 |
EP0353802A1 (en) | 1990-02-07 |
KR900001724A (ko) | 1990-02-27 |
DE68905258D1 (de) | 1993-04-15 |
EP0353802B1 (en) | 1993-03-10 |
GB8816438D0 (en) | 1988-08-17 |
ES2039067T3 (es) | 1993-08-16 |
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