JPH02298257A - 酸化物超電導薄膜およびその製造方法 - Google Patents
酸化物超電導薄膜およびその製造方法Info
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- JPH02298257A JPH02298257A JP1118938A JP11893889A JPH02298257A JP H02298257 A JPH02298257 A JP H02298257A JP 1118938 A JP1118938 A JP 1118938A JP 11893889 A JP11893889 A JP 11893889A JP H02298257 A JPH02298257 A JP H02298257A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
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- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
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- Containers, Films, And Cooling For Superconductive Devices (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、100に以上の高臨界温度が期待されるビス
マスを含む酸化物超電導体薄膜及びそのの製造方法に関
するものである。
マスを含む酸化物超電導体薄膜及びそのの製造方法に関
するものである。
従来の技術
高温超電導体として、A15型2元系化合物として窒化
ニオブ(NbN)やゲルマニウムニオブ(Nb3Ge)
などが知られていたが、これらの材料の超電導転移温度
はたかだか23にであった。一方、ペロブスカイト系化
合物は、さらに高い転移温度が期待され、Ba−La−
Cu−0系の高温超電導体が提案された [(シ゛エイ
・シ゛−・へ°ト°ノルフ アント° ケー・I−・ミ
コラー、ファイトンヱリフト・フユア・フィシ゛−り
ヘ゛−) −コンテ゛ンスト マク−(J、G。
ニオブ(NbN)やゲルマニウムニオブ(Nb3Ge)
などが知られていたが、これらの材料の超電導転移温度
はたかだか23にであった。一方、ペロブスカイト系化
合物は、さらに高い転移温度が期待され、Ba−La−
Cu−0系の高温超電導体が提案された [(シ゛エイ
・シ゛−・へ°ト°ノルフ アント° ケー・I−・ミ
コラー、ファイトンヱリフト・フユア・フィシ゛−り
ヘ゛−) −コンテ゛ンスト マク−(J、G。
Bednorz and K、A、Muller、
Zetshrlft Fur PhyslkB)−
Condensed Matter vol、64
,189−193(198G)コ。
Zetshrlft Fur PhyslkB)−
Condensed Matter vol、64
,189−193(198G)コ。
さらに、DI−5r−Ca−Cu−0系の材料が100
に以上の転移温度を示すことも発見された[エイチ・マ
エタ゛、ワイ・タナ力、エム・フクトミ アント° テ
ィー・79八(ジヤバ二−ス° ・ジャーナル・オブ・
1〕゛ライト° ・フィジフクス)(H,Naeda、
Y、Tanaka、 M、Fukutoml
and T、Asano+ (Japanese
Journal ofAppHed Physic
s)Vol、27.L209−210(1988))]
。この種の材料の超電導機構の詳細は明らかではないが
、転移温度が室温以上に高くなる可能性があり、高温超
電導体として従来の2元系化合物より、より有望な特性
が期待される。
に以上の転移温度を示すことも発見された[エイチ・マ
エタ゛、ワイ・タナ力、エム・フクトミ アント° テ
ィー・79八(ジヤバ二−ス° ・ジャーナル・オブ・
1〕゛ライト° ・フィジフクス)(H,Naeda、
Y、Tanaka、 M、Fukutoml
and T、Asano+ (Japanese
Journal ofAppHed Physic
s)Vol、27.L209−210(1988))]
。この種の材料の超電導機構の詳細は明らかではないが
、転移温度が室温以上に高くなる可能性があり、高温超
電導体として従来の2元系化合物より、より有望な特性
が期待される。
さらに超電導体と絶縁物とを交互に積層することにより
、より高い超電導転移温度が従来から期待されていた
[エム・エイチ・コーIン アント° テ゛イー・エイ
チ・り゛り。
、より高い超電導転移温度が従来から期待されていた
[エム・エイチ・コーIン アント° テ゛イー・エイ
チ・り゛り。
ラス、 ジュニア(フィシ゛カトレヒ゛ニー・レタース
°)(M、H,Cohen andD、H,Doug
lass、 Jr、、 (Physlcal R
eview Letters)Yol 、+9.11
8−121(19B?))コ。
°)(M、H,Cohen andD、H,Doug
lass、 Jr、、 (Physlcal R
eview Letters)Yol 、+9.11
8−121(19B?))コ。
発明が解決しようとする課題
しかしながら、B1−5r−Ca−Cu−0系の材料は
、現在の技術では主として焼結という過程でしか形成で
きないため、セラミックの粉末あるいはブロックの形状
でしか得られない。一方、この種の材料を実用化する場
合、薄膜状に加工することが強く要望されているが、従
来の技術では、良好な超電導特性を有する薄膜作製は難
しいものであった。すなわち、旧−5r−Ca−Cu−
0系には超電導転移温度の異なるいくつかの相が存在す
ることが知られているが、特に転移温度が100に以上
の相を薄膜の形態で達成するのは、非常に困難とされて
いた。
、現在の技術では主として焼結という過程でしか形成で
きないため、セラミックの粉末あるいはブロックの形状
でしか得られない。一方、この種の材料を実用化する場
合、薄膜状に加工することが強く要望されているが、従
来の技術では、良好な超電導特性を有する薄膜作製は難
しいものであった。すなわち、旧−5r−Ca−Cu−
0系には超電導転移温度の異なるいくつかの相が存在す
ることが知られているが、特に転移温度が100に以上
の相を薄膜の形態で達成するのは、非常に困難とされて
いた。
また、従来このBl系において良好な超電導特性を示す
薄膜を形成するためには少なくとも700℃以上の熱処
理あるいは形成時の加熱が必要であり、そのため高い超
電導転移温度が期待される絶縁膜との周期的な積層構造
を得ることは極めて困難と考えられ、またこの構造を利
用した集積化デバイスを構成することもたいへん困難で
あるとされていた。
薄膜を形成するためには少なくとも700℃以上の熱処
理あるいは形成時の加熱が必要であり、そのため高い超
電導転移温度が期待される絶縁膜との周期的な積層構造
を得ることは極めて困難と考えられ、またこの構造を利
用した集積化デバイスを構成することもたいへん困難で
あるとされていた。
本発明は、このような従来技術の課題を解決することを
目的とする。
目的とする。
課題を解決するための手段
第1の本発明の酸化物超電導薄膜は、主体成分が少なく
ともビスマス(stL 銅(Cu)、 およびアルカ
リ土類(IIa族)を含む層状酸化物超電導薄膜と、主
体成分が少なくともビスマス(81)とチタン(TI)
を含む層状酸化物薄膜が交互に積層された構造を持つこ
とを特徴とする酸化物超電導薄膜である。
ともビスマス(stL 銅(Cu)、 およびアルカ
リ土類(IIa族)を含む層状酸化物超電導薄膜と、主
体成分が少なくともビスマス(81)とチタン(TI)
を含む層状酸化物薄膜が交互に積層された構造を持つこ
とを特徴とする酸化物超電導薄膜である。
さらに第2の本発明の酸化物超電導薄膜の製造方法は、
基体上に、少なくともB1を含む酸化物と少なくとも銅
およびアルカリ土類(IIa族)を含む酸化物とを周期
的に積層させて形成する酸化物薄膜と、少なくともBl
を含む酸化物と少なくともTIを含む酸化物を周期的に
積層させて形成する酸化物薄膜とを、さらに交互に積層
させて得ることを特徴とする酸化物超電導薄膜の製造方
法である。
基体上に、少なくともB1を含む酸化物と少なくとも銅
およびアルカリ土類(IIa族)を含む酸化物とを周期
的に積層させて形成する酸化物薄膜と、少なくともBl
を含む酸化物と少なくともTIを含む酸化物を周期的に
積層させて形成する酸化物薄膜とを、さらに交互に積層
させて得ることを特徴とする酸化物超電導薄膜の製造方
法である。
ここでアルカリ土類は、IIa族元素のうちの少なくと
も一種あるいは二種以上の元素を示す0作用 第1の本発明においては、安定な旧。0□酸化膜層また
はこれを主体とした層によりともに覆われた結晶構造と
なっているところの、別系超電導薄膜と、旧とT1とを
含む酸化物層状構造の絶縁体薄膜とが、交互に積層され
た構造をとることによって、超電導膜と絶縁膜との間で
の相互拡散の少ない積層が可能となり、その結果Bl系
超電導薄膜における超電導転移温度の上昇が実現された
ものである。
も一種あるいは二種以上の元素を示す0作用 第1の本発明においては、安定な旧。0□酸化膜層また
はこれを主体とした層によりともに覆われた結晶構造と
なっているところの、別系超電導薄膜と、旧とT1とを
含む酸化物層状構造の絶縁体薄膜とが、交互に積層され
た構造をとることによって、超電導膜と絶縁膜との間で
の相互拡散の少ない積層が可能となり、その結果Bl系
超電導薄膜における超電導転移温度の上昇が実現された
ものである。
さらに第2の本発明においては上記構造を達成するため
、少なくとも旧を含む酸化物と、少なくとも銅およびア
ルカリ土類(IIa族)を含む酸化物あるいは少なくと
もT1を含む酸化物とを、周期的に積層させて分子レベ
ルの制御による薄膜の作製を行うことによって、再現性
良<Bl系超電導薄膜と絶縁膜との積層を得るものであ
る。
、少なくとも旧を含む酸化物と、少なくとも銅およびア
ルカリ土類(IIa族)を含む酸化物あるいは少なくと
もT1を含む酸化物とを、周期的に積層させて分子レベ
ルの制御による薄膜の作製を行うことによって、再現性
良<Bl系超電導薄膜と絶縁膜との積層を得るものであ
る。
実施例
以下に、本発明の実施例について図面を参照しながら説
明する。
明する。
まず、本発明者らは旧糸超電導薄膜と絶縁膜との周期的
な積層構造を実現するため、旧糸超電導薄膜と種々の絶
縁膜との相互作用について検討した。
な積層構造を実現するため、旧糸超電導薄膜と種々の絶
縁膜との相互作用について検討した。
通常、BI系超超電導薄膜600〜700℃に加熱した
基体上に蒸着して得る。蒸着後、そのままでも薄膜は超
電導特性を示すが、その後850〜950℃の熱処理を
施し、超電導特性を向上させる。
基体上に蒸着して得る。蒸着後、そのままでも薄膜は超
電導特性を示すが、その後850〜950℃の熱処理を
施し、超電導特性を向上させる。
しかしながら、基体温度が高い時に絶縁膜を旧糸超電導
薄膜に続いて積層したり、絶縁膜を形成後熱処理を行っ
た場合、超電導膜と絶縁膜との間で、元素の相互拡散が
起こり超電導特性が大きく劣化することが判明した。相
互拡散を起こさないためには、超電導膜、絶縁膜の結晶
性が優れていること、超電導膜・絶縁膜間での格子の整
合性が優れていること、絶縁膜が850〜950℃の熱
処理に対して安定であることが不可欠と考えられる。
薄膜に続いて積層したり、絶縁膜を形成後熱処理を行っ
た場合、超電導膜と絶縁膜との間で、元素の相互拡散が
起こり超電導特性が大きく劣化することが判明した。相
互拡散を起こさないためには、超電導膜、絶縁膜の結晶
性が優れていること、超電導膜・絶縁膜間での格子の整
合性が優れていること、絶縁膜が850〜950℃の熱
処理に対して安定であることが不可欠と考えられる。
種々の検討を行った結果、本発明者らは、少なくともT
Iを含むBl酸化物層状構造の薄膜が絶縁膜として適し
ていることを見いだした。この理由として、 TIを含
む81層状酸化物は、BI20゜酸化物層がT1および
酸素等の元素からなる構造体を挟み込んだ層状ペロブス
カイトを示すことが知られており)このataoa層は
同種の結晶構造の物質の界面に対して高温の熱処理にお
いても非常に安定であり、またBl系超電導体と旧−T
II酸化物との格子の整合性がきわめて優れていること
が考えられる。
Iを含むBl酸化物層状構造の薄膜が絶縁膜として適し
ていることを見いだした。この理由として、 TIを含
む81層状酸化物は、BI20゜酸化物層がT1および
酸素等の元素からなる構造体を挟み込んだ層状ペロブス
カイトを示すことが知られており)このataoa層は
同種の結晶構造の物質の界面に対して高温の熱処理にお
いても非常に安定であり、またBl系超電導体と旧−T
II酸化物との格子の整合性がきわめて優れていること
が考えられる。
さらに本発明者らは、旧糸超電導薄膜とB1−Tl系酸
化物薄膜を周期的に積層した時、Bl系超電導薄膜本来
の超電導転移温度が上昇することを見いだした。
化物薄膜を周期的に積層した時、Bl系超電導薄膜本来
の超電導転移温度が上昇することを見いだした。
本発明者らによる第1の発明の内容を更に深く理解され
るために、第1図を用い具体的な実施例を示す。
るために、第1図を用い具体的な実施例を示す。
(実施例1)
第1図は、本実施例で用いた二元マグネトロンスパッタ
装置内部の概略を示す斜視図であり、11は旧−5r−
Ca−Cu−0ターゲツト、 12はEl−TiOター
ゲット、13はシャッター、14はアパーチャー、15
は基体、16は基体加熱用ヒーターを示す。焼結体をプ
レス成形加工して作製した2個のターゲラ)11.12
を用い、第1図に示すように配置させた。すなわち、M
g0(100)基体15に焦点を結ぶように各ターゲッ
トが約30°傾いて設置されている。ターゲットの前方
には回転するシャッター13があり、その中に設けられ
たアパーチャー14の回転をパルスモータ−で制御する
ことにより、旧−5r−Ca−Cu−0→旧−Tl−0
4旧−5r−Ca−Cu−0+BI−TI−0+B1−
5r−Ca−Cu−0のサイクルでスノfツタ蒸着が行
なうことができる。旧−5r−Ca−Cu−01i、B
1−Tl−0膜の積層の様子を概念的に第2図に示す。
装置内部の概略を示す斜視図であり、11は旧−5r−
Ca−Cu−0ターゲツト、 12はEl−TiOター
ゲット、13はシャッター、14はアパーチャー、15
は基体、16は基体加熱用ヒーターを示す。焼結体をプ
レス成形加工して作製した2個のターゲラ)11.12
を用い、第1図に示すように配置させた。すなわち、M
g0(100)基体15に焦点を結ぶように各ターゲッ
トが約30°傾いて設置されている。ターゲットの前方
には回転するシャッター13があり、その中に設けられ
たアパーチャー14の回転をパルスモータ−で制御する
ことにより、旧−5r−Ca−Cu−0→旧−Tl−0
4旧−5r−Ca−Cu−0+BI−TI−0+B1−
5r−Ca−Cu−0のサイクルでスノfツタ蒸着が行
なうことができる。旧−5r−Ca−Cu−01i、B
1−Tl−0膜の積層の様子を概念的に第2図に示す。
第2図において、21は旧−5r−Ca−Cu−0膜、
22は旧−T1−0膜を示す。ターゲット11.12へ
の入力電力、旧−5r−Ca−Cu−0および旧−TI
−0のスパッタ時間を制御することにより、基体15上
に蒸着するB1−5r−Ca−Cu−0膜21.111
1−Sr−Ca−Cu−0膜22の膜厚を変えることが
できる。
22は旧−T1−0膜を示す。ターゲット11.12へ
の入力電力、旧−5r−Ca−Cu−0および旧−TI
−0のスパッタ時間を制御することにより、基体15上
に蒸着するB1−5r−Ca−Cu−0膜21.111
1−Sr−Ca−Cu−0膜22の膜厚を変えることが
できる。
基体16をヒーター16で約TOO℃に加熱し、アルゴ
ン・酸素(1:1)混合雰囲気0.5Paのガス中で各
ターゲットのスパッタリングを行なぅた。薄膜作製後は
酸素雰囲気中において1850℃の熱処理を5時間流し
た。本実施例では、各ターゲットのスパッタ電力を、B
1−5r−Ca−Cu−0: 150f、 B1−T1
−0: 100 fとし、ターゲット11.12のス
パッタ時間を制御した。旧−5r−Ca−Cu−0膜2
1の元素の組成比率が1111:Sr:Ca:Cu:2
:2:2:3.8l−TIO膜22の元素の組成比率が
旧:TI:4:3になるよう、ターゲラ)11,12の
元素の組成比率を調整した。
ン・酸素(1:1)混合雰囲気0.5Paのガス中で各
ターゲットのスパッタリングを行なぅた。薄膜作製後は
酸素雰囲気中において1850℃の熱処理を5時間流し
た。本実施例では、各ターゲットのスパッタ電力を、B
1−5r−Ca−Cu−0: 150f、 B1−T1
−0: 100 fとし、ターゲット11.12のス
パッタ時間を制御した。旧−5r−Ca−Cu−0膜2
1の元素の組成比率が1111:Sr:Ca:Cu:2
:2:2:3.8l−TIO膜22の元素の組成比率が
旧:TI:4:3になるよう、ターゲラ)11,12の
元素の組成比率を調整した。
8l−Sr−Ca−Cu−0膜21をB1−Tl−0膜
22と積層せずに基体15上に形成した場合、すなわち
B1−5′r−Ca−Cu−0膜21そのものの特性は
、l15にで超電導転移を起こし、97にで抵抗がゼロ
になるものであった。さらに本発明者らによると、結晶
性を維持したまま、薄くできる膜厚の限界はB1−Ti
−0膜22については約200Aであった。絶縁膜はで
きるだけ薄い方が好ましいので、膜厚20Gの旧−TI
−0膜22に対して、旧−8r−Ca−Cu−0膜21
の膜厚を変え第2図に示すような(8l−Sr−Ca−
Cu−0膜→BI−TI−0膜)の積層構造を20周期
作製した。そのときの超電導薄膜の抵抗の温度特性を第
3図に示す。第3図において、B1−5r−Ca−Cu
−ON 21の膜厚が100A1300A。
22と積層せずに基体15上に形成した場合、すなわち
B1−5′r−Ca−Cu−0膜21そのものの特性は
、l15にで超電導転移を起こし、97にで抵抗がゼロ
になるものであった。さらに本発明者らによると、結晶
性を維持したまま、薄くできる膜厚の限界はB1−Ti
−0膜22については約200Aであった。絶縁膜はで
きるだけ薄い方が好ましいので、膜厚20Gの旧−TI
−0膜22に対して、旧−8r−Ca−Cu−0膜21
の膜厚を変え第2図に示すような(8l−Sr−Ca−
Cu−0膜→BI−TI−0膜)の積層構造を20周期
作製した。そのときの超電導薄膜の抵抗の温度特性を第
3図に示す。第3図において、B1−5r−Ca−Cu
−ON 21の膜厚が100A1300A。
500Aのときのを特性をそれぞれ、特性31.32.
33に示す。特性31においてはゼロ抵抗温度が約30
KとB1−5r−Da−Cu−0膜”21の特性が劣
化することがわかった。この理由としてN B1−5
r−Ca−Cu−0膜21とB[−TIO膜22との間
で元素の相互拡散による膜2L22の結晶性の破壊が考
えられる。さらに特性33においては、B1−Tl−0
膜22との周期的な積層なしに基体15上につけたとき
の旧−5r−Ca−Cu−0膜21本来の超電導特性と
ほとんど同じであり、絶縁膜旧−T1−0膜22との積
層効果は確認されなかった。しかしながら、本発明者ら
は特性32において、超電導転移温度、ゼロ抵抗温度が
ともに約5に上昇することを見いだした。この効果の詳
細な理由については未だ不明であるが、B1−5r−C
a−Cu−0膜21と旧−T1−0膜22との積層界面
での元素の相互拡散の影響が少なく、かつ薄いB1−T
l−0膜22を介して複数の旧−5r−Ca−Cu−0
膜21を積層することによりB1−5r−Ca−Cu−
0膜21において超電導機構になんらかの変化が引き起
こされたことが考えられる。
33に示す。特性31においてはゼロ抵抗温度が約30
KとB1−5r−Da−Cu−0膜”21の特性が劣
化することがわかった。この理由としてN B1−5
r−Ca−Cu−0膜21とB[−TIO膜22との間
で元素の相互拡散による膜2L22の結晶性の破壊が考
えられる。さらに特性33においては、B1−Tl−0
膜22との周期的な積層なしに基体15上につけたとき
の旧−5r−Ca−Cu−0膜21本来の超電導特性と
ほとんど同じであり、絶縁膜旧−T1−0膜22との積
層効果は確認されなかった。しかしながら、本発明者ら
は特性32において、超電導転移温度、ゼロ抵抗温度が
ともに約5に上昇することを見いだした。この効果の詳
細な理由については未だ不明であるが、B1−5r−C
a−Cu−0膜21と旧−T1−0膜22との積層界面
での元素の相互拡散の影響が少なく、かつ薄いB1−T
l−0膜22を介して複数の旧−5r−Ca−Cu−0
膜21を積層することによりB1−5r−Ca−Cu−
0膜21において超電導機構になんらかの変化が引き起
こされたことが考えられる。
なお、超電導転移温度が上昇する効果は、旧−5r−C
a−Cu−0膜21の膜厚が200〜400Aの範囲で
有効であることを、本発明者らは確認した。
a−Cu−0膜21の膜厚が200〜400Aの範囲で
有効であることを、本発明者らは確認した。
なお、本発明者らはターゲット11、もしくは工2に鉛
(Pb)を添加してスパッタしたとき、基体15の温度
が上記実施例よりも約100℃低くても、上記実施例と
同等な結果が得られることを見いだした。
(Pb)を添加してスパッタしたとき、基体15の温度
が上記実施例よりも約100℃低くても、上記実施例と
同等な結果が得られることを見いだした。
なお、本発明者らは旧−TiO膜22の代わりに、8l
−TI−Nb−0,B1−Tl−Ta−0,BITI−
Ca−0,Bl−Tj−Sr−0,8l−T1−Ba−
0,旧−Tl−Na−0,B1−Tl−に−0膜を用い
たときも第1の発明が有効であることを確認した。
−TI−Nb−0,B1−Tl−Ta−0,BITI−
Ca−0,Bl−Tj−Sr−0,8l−T1−Ba−
0,旧−Tl−Na−0,B1−Tl−に−0膜を用い
たときも第1の発明が有効であることを確認した。
さらに本発明者らは、B1の酸化物と、5r1Ca、C
uの酸化物を異なる蒸発源から真空中で別々に蒸発させ
、基体上に旧−〇−+ 5r−Cu−0−+ Ca−C
u−0−+ 5r−Cu−〇→B1−0の順で周期的に
積層させた場合、さらにBlの酸化物と、TIの酸化物
を異なる蒸発源から真空中で別々に蒸発させ、BIO→
T1−0→旧−0の順で周期的に積層させた場合、 (
実施例1)に示した積層構造作製方法より極めて制御性
良く、安定した膜質の、しかも膜表面が極めて平坦な旧
−5r−Ca−Cu−0超電導薄膜およびB1−Tl0
絶縁膜が得られることを見いだした。
uの酸化物を異なる蒸発源から真空中で別々に蒸発させ
、基体上に旧−〇−+ 5r−Cu−0−+ Ca−C
u−0−+ 5r−Cu−〇→B1−0の順で周期的に
積層させた場合、さらにBlの酸化物と、TIの酸化物
を異なる蒸発源から真空中で別々に蒸発させ、BIO→
T1−0→旧−0の順で周期的に積層させた場合、 (
実施例1)に示した積層構造作製方法より極めて制御性
良く、安定した膜質の、しかも膜表面が極めて平坦な旧
−5r−Ca−Cu−0超電導薄膜およびB1−Tl0
絶縁膜が得られることを見いだした。
さらに本発明者らは、旧−0,5r−Cu−0,Ca−
Cu−01TIOを別々の蒸発源から蒸発させ、旧−5
r−Ca−Cu−0超電導薄膜とB1−Tl−0絶縁膜
を周期的に積層した時、極めて制御性良< m (Bl
−5r−Ca−Cu−0) ・n(Bl−TI−0)の
周期構造を持つ薄膜を形成できることを見いだした。こ
こでml nは正の整数を示す。
Cu−01TIOを別々の蒸発源から蒸発させ、旧−5
r−Ca−Cu−0超電導薄膜とB1−Tl−0絶縁膜
を周期的に積層した時、極めて制御性良< m (Bl
−5r−Ca−Cu−0) ・n(Bl−TI−0)の
周期構造を持つ薄膜を形成できることを見いだした。こ
こでml nは正の整数を示す。
さらに、このm(Bi−5r−Ca−Cu−0) ・n
(Bl−TI−0)薄膜は、 (実施例1)に示した
8l−5r−Ca−Cu−0を同時に蒸着して得る超電
導薄膜と、B1−71−0を同時に蒸着して得る酸化物
絶縁膜とを周期的に積層して得た薄膜に比べて、はるか
に結晶性が優れ、超電導転移温度、臨界電流密度等の特
性に勝っていることも併せて見いだした。さらに本発明
者らは、上記の方法で作製した旧−5r−Ca−Cu−
0超電導薄膜とB1−Tl−0絶縁膜はともに薄膜表面
が極めて平坦であることを見いだした。
(Bl−TI−0)薄膜は、 (実施例1)に示した
8l−5r−Ca−Cu−0を同時に蒸着して得る超電
導薄膜と、B1−71−0を同時に蒸着して得る酸化物
絶縁膜とを周期的に積層して得た薄膜に比べて、はるか
に結晶性が優れ、超電導転移温度、臨界電流密度等の特
性に勝っていることも併せて見いだした。さらに本発明
者らは、上記の方法で作製した旧−5r−Ca−Cu−
0超電導薄膜とB1−Tl−0絶縁膜はともに薄膜表面
が極めて平坦であることを見いだした。
これらのことは第4図に示す積層の概念を示す図を用い
て説明することができる。すなわち、それぞれ層状構造
を構成する異なる元素を別々に順次積層していくことに
より、基体表面に対し平行な面内だけで積層された蒸着
元素が動くだけで、基体表面に対し垂直方向への元素の
移動がないことによるものと考えられる。さらに、旧と
TIを含む酸化物層状ペロブスカイト構造の結晶のa軸
の長さは、B1−5r−Ca−Cu−0のそれとほぼ等
しく、連続的にエピタキシャル成長が可能であることに
よるものと考えられる。
て説明することができる。すなわち、それぞれ層状構造
を構成する異なる元素を別々に順次積層していくことに
より、基体表面に対し平行な面内だけで積層された蒸着
元素が動くだけで、基体表面に対し垂直方向への元素の
移動がないことによるものと考えられる。さらに、旧と
TIを含む酸化物層状ペロブスカイト構造の結晶のa軸
の長さは、B1−5r−Ca−Cu−0のそれとほぼ等
しく、連続的にエピタキシャル成長が可能であることに
よるものと考えられる。
さらに意外にも、良好な超電導特性を得るに必要な基体
の温度、熱処理温度も、従来より低いことを見いだした
。
の温度、熱処理温度も、従来より低いことを見いだした
。
旧−0,5r−Cu−0,Ca−Cu−0,TiOを周
期的に積層させる方法としては、いくつか考えられる。
期的に積層させる方法としては、いくつか考えられる。
一般に、MBE装置あるいは多元のEB蒸着装置で蒸発
源の前を開閉シャッターで制御したり、気相成長法で作
製する際にガスの種類を切り替えたりすることにより、
周期的積層を達成することができる。
源の前を開閉シャッターで制御したり、気相成長法で作
製する際にガスの種類を切り替えたりすることにより、
周期的積層を達成することができる。
しかしこの種の非常に薄い層の積層には従来スパッタリ
ング蒸着は不向きとされていた。この理由は、成膜中の
ガス圧の高さに起因する不純物の混入およびエネルギー
の高い粒子によるダメージと考えられている。しかしな
がら、本発明者らは、この旧系酸化物超電導体に対して
スパッタリングにより異なる薄い層の積層を行なったと
ころ、意外にも良好な積層膜作製が可能なことを発見し
た。
ング蒸着は不向きとされていた。この理由は、成膜中の
ガス圧の高さに起因する不純物の混入およびエネルギー
の高い粒子によるダメージと考えられている。しかしな
がら、本発明者らは、この旧系酸化物超電導体に対して
スパッタリングにより異なる薄い層の積層を行なったと
ころ、意外にも良好な積層膜作製が可能なことを発見し
た。
スパッタ中の高い酸素ガス圧およびスパッタ放電が、旧
糸の100K以上の臨界温度を持つ相の形成、および旧
−TIO絶縁膜の形成に都合がよいためではなかろうか
と考えられる。
糸の100K以上の臨界温度を持つ相の形成、および旧
−TIO絶縁膜の形成に都合がよいためではなかろうか
と考えられる。
スパッタ蒸着で異なる物質を積層させる方法としては、
組成分布を設けた1ケのスパッタリングターゲットの放
電位置を周期的に制御するという方法があるが、組成の
異なる複数個のターゲットのスパッタリングという方法
を用いると比較的簡単に達成することができる。この場
合、複数個のターゲットの各々のスパッタ量を周期的に
制御したり、あるいはターゲットの前にシャッターを設
けて周期的に開閉したりして、周期的積層膜を作製する
ことができる。また基板を周期的運動させて各々ターゲ
ットの上を移動させる方法でも作製が可能である。レー
ザースパッタあるいはイオンビームスパッタを用いた場
合には、複数個のターゲットを周期運動させてビームの
照射するターゲットを周期的に変えれば、周期的積層膜
が実現される。このように複数個のターゲットを用いた
スパッタリングにより比較的簡単にBl系酸化物の周期
的積層が作製可能となる。
組成分布を設けた1ケのスパッタリングターゲットの放
電位置を周期的に制御するという方法があるが、組成の
異なる複数個のターゲットのスパッタリングという方法
を用いると比較的簡単に達成することができる。この場
合、複数個のターゲットの各々のスパッタ量を周期的に
制御したり、あるいはターゲットの前にシャッターを設
けて周期的に開閉したりして、周期的積層膜を作製する
ことができる。また基板を周期的運動させて各々ターゲ
ットの上を移動させる方法でも作製が可能である。レー
ザースパッタあるいはイオンビームスパッタを用いた場
合には、複数個のターゲットを周期運動させてビームの
照射するターゲットを周期的に変えれば、周期的積層膜
が実現される。このように複数個のターゲットを用いた
スパッタリングにより比較的簡単にBl系酸化物の周期
的積層が作製可能となる。
以下本発明者らによる第2の発明の内容をさらに理解す
るために、具体的な実施例を示す。
るために、具体的な実施例を示す。
(実施例2)
第5図に本実施例で用いた4元マグネトロンスパッタ装
置の概略図を示す。第5図において、51はBlターゲ
ット、52は5rCu合金ターゲット、53はCaCu
合金ターゲット、54はT1ターゲット、55はシャッ
ター、56はスリット、57は基体、58は基体加熱用
ヒーターを示す。計4個のターゲット51.52.53
.54は第2図に示すように配置させた。即ち、Mg0
(1,00)基体57に焦点を結ぶように各ターゲット
が約30″傾いて設置されている。ターゲットの前方に
は回転するシャッター55があり、パルスモータで駆動
することによりその中に設けられたスリット56の回転
が制御され、各ターゲットのサイクル及びスパッタ時間
を設定することができる。基体57をヒーター58で約
600 ”Cに加熱し、アルゴン香酸素(5: 1)
混合雰囲気3Paのガス中で各ターゲットのスパッタリ
ングを行なった。各ターゲットのスパッタ電流を、Bl
:30 mA、 5rCu:80 mA、 CaCu:
300 mA、 Tl:40G mAにして実験を行っ
た。81→5rCu−+ CaCu4B lのサイクル
でスパッタし、B1−5r−Ca−Cu−0膜の元素の
組成比率がBI:Sr:Ca:Cu=2:2:2:3と
なるように各ターゲットのスパッタ時間を調整し、上記
サイクルを20周期行った結果、100に以上の臨界温
度を持つ相を作製することができた。このままの状態で
もこの旧−5r−Ca−Cu−0薄膜は100K以上の
超電導転移を示したが、さらに酸素中で850″G、
1時間の熱処理を行なうと非常に再現性がよくなり、
超電導転移温度は120 K、抵抗がゼロになる温度は
100 Kになった。超電導転移温度が100 Kを越
す相は金属元素がB1−5r−Cu−Ca−Cu−Ca
−Cu−S+”BIの順序で並んだ酸化物の層から成り
立っているとも言われており、本発明の製造方法がこの
構造を作るのに非常に役だっているのではないかと考え
られる。また、同様に旧→T1→旧のサイクルでB1−
Ti0膜の元素の組成比がBl:Tl:4:3となるよ
うに各ターゲットのスパッタ時間を調整し、上記サイク
ルを4サイクルまで少なくして、B1−Tl0膜の膜厚
を薄くしても、極めて結晶性に優れたBl−Ti0膜が
得られた。
置の概略図を示す。第5図において、51はBlターゲ
ット、52は5rCu合金ターゲット、53はCaCu
合金ターゲット、54はT1ターゲット、55はシャッ
ター、56はスリット、57は基体、58は基体加熱用
ヒーターを示す。計4個のターゲット51.52.53
.54は第2図に示すように配置させた。即ち、Mg0
(1,00)基体57に焦点を結ぶように各ターゲット
が約30″傾いて設置されている。ターゲットの前方に
は回転するシャッター55があり、パルスモータで駆動
することによりその中に設けられたスリット56の回転
が制御され、各ターゲットのサイクル及びスパッタ時間
を設定することができる。基体57をヒーター58で約
600 ”Cに加熱し、アルゴン香酸素(5: 1)
混合雰囲気3Paのガス中で各ターゲットのスパッタリ
ングを行なった。各ターゲットのスパッタ電流を、Bl
:30 mA、 5rCu:80 mA、 CaCu:
300 mA、 Tl:40G mAにして実験を行っ
た。81→5rCu−+ CaCu4B lのサイクル
でスパッタし、B1−5r−Ca−Cu−0膜の元素の
組成比率がBI:Sr:Ca:Cu=2:2:2:3と
なるように各ターゲットのスパッタ時間を調整し、上記
サイクルを20周期行った結果、100に以上の臨界温
度を持つ相を作製することができた。このままの状態で
もこの旧−5r−Ca−Cu−0薄膜は100K以上の
超電導転移を示したが、さらに酸素中で850″G、
1時間の熱処理を行なうと非常に再現性がよくなり、
超電導転移温度は120 K、抵抗がゼロになる温度は
100 Kになった。超電導転移温度が100 Kを越
す相は金属元素がB1−5r−Cu−Ca−Cu−Ca
−Cu−S+”BIの順序で並んだ酸化物の層から成り
立っているとも言われており、本発明の製造方法がこの
構造を作るのに非常に役だっているのではないかと考え
られる。また、同様に旧→T1→旧のサイクルでB1−
Ti0膜の元素の組成比がBl:Tl:4:3となるよ
うに各ターゲットのスパッタ時間を調整し、上記サイク
ルを4サイクルまで少なくして、B1−Tl0膜の膜厚
を薄くしても、極めて結晶性に優れたBl−Ti0膜が
得られた。
さらに本発明者らはmX(Bi+ 5rCu−+ Ca
Cu−+ 5rCu→旧)→nX(Bi→T1→81)
のサイクルで各ターゲットをスパッタし、m (Bl−
5r7Ca−Cu−0) o n(Bl−TI−0)薄
膜を基体57上に作製した。ここでmT nは正の整
数を示す。本発明者らはn=4のとき、mを変化させて
周期的に積層して得た膜の超電導特性を調べた。第6図
にm=″2.8.16のときに得た膜の抵抗の温度変化
をそれぞれ特性61.62.83に示す。第6図におい
て、m=6のとき、最も高い超電導転移温度およびゼロ
抵抗温度、すなわち特性62が得られた。特性62の超
電導転移温度、ゼロ抵抗温度はB1−5r−Ca−Cu
−O膜本来のそれらの値よりも約8に高いものであった
。この効果の詳細な理由については未だ不明であるが、
本実施例に示した方法でB l−5r−Ca−Cu−0
膜と旧−T1−0膜とを周期的に積層することによって
、8l−5r−Ca−Cu−0膜とB1−Tl−0膜が
互いに旧202届を介してエピタキシャル成長している
ことにより積層界面での元素の相互拡散の影響がなく、
かつ結晶性に優れた薄いB1−Tl−〇膜を介して同じ
く結晶性に優れたB1−5r−Ca−Cu−OFlXを
積層することにより旧−5r−Ca−Cu−0膜におい
て超電導機構になんらかの変化が引き起こされたことが
考えられる。
Cu−+ 5rCu→旧)→nX(Bi→T1→81)
のサイクルで各ターゲットをスパッタし、m (Bl−
5r7Ca−Cu−0) o n(Bl−TI−0)薄
膜を基体57上に作製した。ここでmT nは正の整
数を示す。本発明者らはn=4のとき、mを変化させて
周期的に積層して得た膜の超電導特性を調べた。第6図
にm=″2.8.16のときに得た膜の抵抗の温度変化
をそれぞれ特性61.62.83に示す。第6図におい
て、m=6のとき、最も高い超電導転移温度およびゼロ
抵抗温度、すなわち特性62が得られた。特性62の超
電導転移温度、ゼロ抵抗温度はB1−5r−Ca−Cu
−O膜本来のそれらの値よりも約8に高いものであった
。この効果の詳細な理由については未だ不明であるが、
本実施例に示した方法でB l−5r−Ca−Cu−0
膜と旧−T1−0膜とを周期的に積層することによって
、8l−5r−Ca−Cu−0膜とB1−Tl−0膜が
互いに旧202届を介してエピタキシャル成長している
ことにより積層界面での元素の相互拡散の影響がなく、
かつ結晶性に優れた薄いB1−Tl−〇膜を介して同じ
く結晶性に優れたB1−5r−Ca−Cu−OFlXを
積層することにより旧−5r−Ca−Cu−0膜におい
て超電導機構になんらかの変化が引き起こされたことが
考えられる。
なお、超電導転移温度が上昇する効果は、1111→5
rCu−+ CaCu+ 81のサイクルが4〜10の
範囲で有効であることを、本発明者らは確認した。
rCu−+ CaCu+ 81のサイクルが4〜10の
範囲で有効であることを、本発明者らは確認した。
なお、本発明者らはターゲット51、もしくは54に鉛
(Pb)を添加してスパッタ“したとき、基体57の温
度が上記実施例よりも約100°C低くても、上記実施
例と同等な結果が得られることを見いだした。
(Pb)を添加してスパッタ“したとき、基体57の温
度が上記実施例よりも約100°C低くても、上記実施
例と同等な結果が得られることを見いだした。
なお、本発明者らは8l−TI−0模の代わりに、B1
Tl−Nb−0,B1−Tl−Ta−0,B1−Tl−
Ca−0,B1−Tl−5r−0゜DI−TI−Ba−
0,B1−Tl−Na−0,B1−Tl−に−0膜を用
いたときも第2の発明が有効であることを確認した。
Tl−Nb−0,B1−Tl−Ta−0,B1−Tl−
Ca−0,B1−Tl−5r−0゜DI−TI−Ba−
0,B1−Tl−Na−0,B1−Tl−に−0膜を用
いたときも第2の発明が有効であることを確認した。
発明の効果
以上のように第1の本発明の酸化物超電導薄膜は、Bl
系酸化物超電導薄膜の超電導転移温度を上昇させる構造
を提供するものであり、第2の本発明の酸化物超電導薄
膜の製造方法は第1の発明をより効果的に実現し、デバ
イス等の応用には必須の低温でのプロセス確立したもの
であり、本発明の工業的価値は大きい。
系酸化物超電導薄膜の超電導転移温度を上昇させる構造
を提供するものであり、第2の本発明の酸化物超電導薄
膜の製造方法は第1の発明をより効果的に実現し、デバ
イス等の応用には必須の低温でのプロセス確立したもの
であり、本発明の工業的価値は大きい。
第1図は第1の本発明の一実施例における酸化物超電導
薄膜の製造装置の概略を示す斜視図、第2図は同薄膜の
構造を示す断面図、第3図は第1図の装置により得た薄
膜における抵抗の温度特性を示すグラフ1 第4図は第
2の本発明の薄膜の構造の概念を示す断面図、第5図は
第2の本発明の一実施例における薄膜の製造装置の概略
的斜視図、第6図は第5図の装置により得た薄膜におけ
る抵抗の温度特性を示すグラフである。 11、12.5L52、53.54・・・スパッタリン
グターゲット、 13.55・・・シャッター、14・
・・アパーチャー、56・・・スリット、15.57・
・・MgO基体、 16、58・・・ヒーター、 21
・−−81−Sr −Ca −Cu −0膜、 22−
−−Bl−TI−0膜、 31.32.33.81.8
2.83・・・薄膜の抵抗の温度特性。 代理人の氏名 弁理士 粟野重孝 はか1名第1図 第 2 図 第 3 図 5り lω湿−度 C
に) 第4図 oooooo。 oooooo。 ■■■O■■■ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・
ooooooo 。 ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・
1oooooo■−ムーO ・・・・・・・−ムー0 O0■■■■■−3r−0 O000O00−Ti 0 0(E)(E)0(E)(E)0 1 o o o o o、○01 oooooo。 第5図 詮 埒 区
薄膜の製造装置の概略を示す斜視図、第2図は同薄膜の
構造を示す断面図、第3図は第1図の装置により得た薄
膜における抵抗の温度特性を示すグラフ1 第4図は第
2の本発明の薄膜の構造の概念を示す断面図、第5図は
第2の本発明の一実施例における薄膜の製造装置の概略
的斜視図、第6図は第5図の装置により得た薄膜におけ
る抵抗の温度特性を示すグラフである。 11、12.5L52、53.54・・・スパッタリン
グターゲット、 13.55・・・シャッター、14・
・・アパーチャー、56・・・スリット、15.57・
・・MgO基体、 16、58・・・ヒーター、 21
・−−81−Sr −Ca −Cu −0膜、 22−
−−Bl−TI−0膜、 31.32.33.81.8
2.83・・・薄膜の抵抗の温度特性。 代理人の氏名 弁理士 粟野重孝 はか1名第1図 第 2 図 第 3 図 5り lω湿−度 C
に) 第4図 oooooo。 oooooo。 ■■■O■■■ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・
ooooooo 。 ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・
1oooooo■−ムーO ・・・・・・・−ムー0 O0■■■■■−3r−0 O000O00−Ti 0 0(E)(E)0(E)(E)0 1 o o o o o、○01 oooooo。 第5図 詮 埒 区
Claims (4)
- (1)主体成分が少なくともビスマス(Bi)、銅(C
u)、およびアルカリ土類(IIa族)を含む層状酸化物
超電導薄膜と、主体成分が少なくともビスマス(Bi)
とチタン(Ti)を含む層状酸化物薄膜が交互に積層さ
れたこと(ここでアルカリ土類は、IIa族元素のうちの
少なくとも一種あるいは二種以上の元素を示す。)を特
徴とする酸化物超電導薄膜。 - (2)基体上に、少なくともビスマス(Bi)を含む酸
化物と少なくとも銅およびアルカリ土類(IIa族)を含
む酸化物とを周期的に積層させて形成する酸化物薄膜と
、少なくともビスマス(Bi)を含む酸化物と少なくと
もチタン(Ti)を含む酸化物を周期的に積層させて形
成する酸化物薄膜とを、交互に積層させる(ここでアル
カリ土類は、IIa族元素のうちの少なくとも一種あるい
は二種以上の元素を示す。)ことを特徴とする酸化物超
電導薄膜の製造方法。 - (3)積層物質の蒸発を少なくとも二種以上の蒸発源で
行うことを特徴とする請求項2記載の酸化物超電導薄膜
の製造方法。 - (4)積層物質の蒸発をスパッタリングで行なうことを
特徴とする請求項2記載の酸化物超電導薄膜の製造方法
。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1118938A JPH0822740B2 (ja) | 1989-05-12 | 1989-05-12 | 酸化物超電導薄膜およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1118938A JPH0822740B2 (ja) | 1989-05-12 | 1989-05-12 | 酸化物超電導薄膜およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02298257A true JPH02298257A (ja) | 1990-12-10 |
JPH0822740B2 JPH0822740B2 (ja) | 1996-03-06 |
Family
ID=14748948
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1118938A Expired - Lifetime JPH0822740B2 (ja) | 1989-05-12 | 1989-05-12 | 酸化物超電導薄膜およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0822740B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2017216682A1 (ja) * | 2016-06-17 | 2017-12-21 | 株式会社半導体エネルギー研究所 | スパッタリング装置およびトランジスタ |
-
1989
- 1989-05-12 JP JP1118938A patent/JPH0822740B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2017216682A1 (ja) * | 2016-06-17 | 2017-12-21 | 株式会社半導体エネルギー研究所 | スパッタリング装置およびトランジスタ |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0822740B2 (ja) | 1996-03-06 |
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