JPH022805B2 - - Google Patents
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- JPH022805B2 JPH022805B2 JP21118185A JP21118185A JPH022805B2 JP H022805 B2 JPH022805 B2 JP H022805B2 JP 21118185 A JP21118185 A JP 21118185A JP 21118185 A JP21118185 A JP 21118185A JP H022805 B2 JPH022805 B2 JP H022805B2
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Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
Description
[産業上の利用分野]
本発明は粒径が非常に揃つた、いわゆる単分散
性の良好なシリカ粒子の製造方法に関する。 [従来技術およびその問題点] 従来、アルコキシシランなど加水分解可能な有
機珪素化合物を水、アンモニアおよびアルコール
の反応液中において加水分解することにより、シ
リカ粒子を得る方法が知られている。 しかしながら、従来法において得られる単分散
性の良好なシリカ粒子は、粒径が一般に0.05〜1μ
mと小さく、1μm以上の大きなシリカ粒子を得
ようとする場合は粒径が不揃いとなる問題があつ
た。即ち、反応液に有機珪素化合物またはその溶
液を添加する従来法では、反応の後半において微
細なシリカ粒子の発生、あるいは複数個のシリカ
粒子が凝集して大きなシリカ粒子を生成する現象
を伴うため、均一粒径のシリカ粒子が得られな
い。したがつて、単分散性の良好なシリカ粒子を
得るためには、反応を已む無く止ざるを得ず、粒
子が1μm以下のシリカ粒子しか得られなかつた。 一方、有機珪素化合物として例えばテトラペン
チルシリケートなど長鎖アルコールの珪酸エステ
ル、および反応液として例えばプロパノール/メ
タノール(=3/1)などの混合溶媒を用いるこ
とにより、粒径が2μmまでのシリカ粒子を得る
方法も提案されているが、前記と同様に単分散性
は比較的良好であるにしても、粒径の再現性が悪
いため、常に所望する粒径が得られ難い欠点があ
る。 [問題を解決するための手段] 本発明者等は、上記した従来法における問題点
を解決し、単分散性の良好なシリカ粒子を任意の
大きさで再現性よく得るために鋭意研究を重ね
た。その結果、加水分解可能な有機珪素化合物を
反応液中において加水分解してシリカ粒子を生成
するに際し、予め周期律表第族のアルカリ金属
イオンを添加混合した反応液を用いることによ
り、単分散の状態を保持した粒径の比較的大きい
シリカ粒子が容易に得られることを見出し、本発
明を提案するに至つたものである。 即ち、本発明は加水分解可能な有機珪素化合物
を反応液中において、周期律表第族のアルカリ
金属イオンの存在下に加水分解することを特徴と
するシリカ粒子の製造方法である。 本発明の方法は、一般に水、アンモニア及び溶
媒からなる反応液に周期律表第族のアルカリ金
属イオンを存在させればよく、他の条件は特に制
限されない。 本発明の原料である加水分解可能な有機珪素化
合物は特に限定されないが、代表的には一般式Si
(OR)4またはSiR′n(OR)4−nで示されるアル
コキシシラン、またはアルコキシシランを部分的
に加水分解して得られる低縮合物が工業的に入手
し易く、その1種または2種以上の混合物が好ま
しく使用される。なお、上記の一般式において、
RおよびR′はアルキル基で、例えばメチル基、
エチル基、イソプロピル基、ブチル基などの低級
アルキル基が好適である。 本発明において、上記した加水分解可能な有機
珪素化合物は溶媒を用いることなく、そのまま反
応液に添加することも可能であるが、反応の制御
を容易にするために、該有機珪素化合物の濃度を
一般に50重量%以下、特に5〜50重量%の範囲に
稀釈して使用することが好ましい。この稀釈用の
溶媒としては、加水分解可能な有機珪素化合物を
溶解することが出来、しかも水と一定の割合で均
一に混合できるものであれば特に制限されない
が、一般に容易に入手可能な例えばメタノール、
エタノール、イソプロピルアルコール、ブタノー
ル、エチレングリコールプロピレングリコールな
どのアルコール類が好適に用いられる。 次に、本発明に用いる反応液としては一般に
水、アンモニアおよび溶媒よりなり、かつ周期律
表第族のアルカリ金属イオンを含む均一混合液
を調整する。反応液に用いる溶媒としては、水お
よびアンモニアと均一な溶液を調整できるもので
あれば特に制限されず、一般に前記したアルコー
ル類が好適であり、一般に炭素原子数の多いアル
コール類を用いるほど、得られるシリカ粒子の粒
径を大きく出来る傾向にある。また、反応液にお
ける水およびアンモニアの濃度は、一般に、それ
ぞれ0.5〜50mol/、1.0〜10mol/の範囲か
ら選択して決定すればよい。 なお、反応液における水の濃度およびアンモニ
アの濃度は、それぞれ水/溶媒(合計)、アンモ
ニア/溶媒(合計)で表される量であり溶媒(合
計)とは、初期反応液の溶媒+有機珪素化合物の
溶液の溶媒+該有機珪素化合物の加水分解反応に
おいて生じる溶媒+後記するアンモニアおよび水
のコントロール用混合液の溶媒の合計量を示す。 次に、本発明において周期律表第族のアルカ
リ金属イオンを存在させる反応液は、一般に上記
した水、アンモニアおよび溶媒の混合溶液中に該
アルカリ金属イオンを生成し得る化合物であれば
特に制限なく添加、混合して所定の濃度に調整さ
れる。上記のアルカリ金属イオンを生成し得る化
合物としては、例えば水酸化リチウム、水酸化ナ
トリウム、水酸化カリウムなど周期律表第族の
アルカリ金属水酸化物が好適に用いられる。 本発明の反応液における上記したアルカリ金属
イオンの濃度は、製造するシリカの粒子径等々の
条件により異なるため一概に決められないが、一
般に反応液に用いる水、アンモニアおよび溶媒の
合計重量に対して0.001〜1mol/Kg、特に0.002〜
0.1mol/Kgの範囲にすることが好ましい。即ち、
反応液における該アルカリ金属イオンの濃度が上
記した範囲より低い場合には、本発明の効果が充
分に発揮されずシリカの粒径が大きくならず、ま
た反応液におけるアルカリ金属イオンの濃度が高
いほど粒径の大きいシリカが得られる傾向にある
が、上記した範囲より高い場合には種々の粒径の
シリカが生成し均一粒径のシリカ粒子が得られな
い。したがつて、本発明は反応の継続中におい
て、一般に所定のアルカリ金属イオン濃度を維持
するように初期の反応液に調製すればよいが、ま
た必要に応じて途中でアルカリ金属イオンを生成
し得る化合物を添加して所定のアルカリ金属イオ
ン濃度に調整することも出来る。 本発明の加水分解反応において、反応を続行す
る間、反応液における水およびアンモニアをそれ
ぞれ前記した一般に0.5〜50mol/、1〜
10mol/の範囲で選択した所定の初期値に対し
て実質的に変化させないようにコントロールする
ことは粒径の均一性をより一層高める方法として
有効である。このような反応液における水および
アンモニアの濃度を実質的に変化させることなく
均一に維持する方法としては、一般に予め所定の
濃度に調整した水、アンモニアおよび溶媒の反応
液に原料である加水分解可能な有機珪素化合物と
水およびアンモニアを所定濃度を維持する割合
で、逐次に同時添加することにより簡便に達成さ
れる。なお、上記した反応液の水およびアンモニ
アの濃度をそれぞれ実質的に変化させないとは、
所定の初期濃度(値)に対して±50%以内、好ま
しくは±30%以内に維持すればよい。 本発明における反応温度は種々の条件により異
なり一概に限定することが出来ないが、一般に大
気圧下で0〜40℃、好ましくは5〜30℃で実施さ
れる。 [効果] 本発明によれば、一般に粒子径が0.05〜50μm
の範囲で、粒子径の変動係数が10%以下という揃
つた粒度分布を有する球状シリカ粒子を任意に得
ることが出来る。したがつて、これら本発明で得
られるシリカ粒子は、球状かつ均一粒径の粉体ビ
ーズとして有用で、例えば免疫、臨床検査用、液
晶等のマイクロエレクトロニクスのスペーサー
用、濾過材評価試験用、液クロ、ガスクロの担体
などに好適に用いられる。 [実施例] 以下、本発明の実施例を挙げて具体的に説明す
るが、本発明はこれらの実施例によつて何ら制限
されるものではない。 実施例 1 撹拌機つきの内容積5のガラス製反応器に、
メタノール、アンモニア水(25重量%)および
5N―NaOH水溶液をそれぞれ1.6、350c.c.およ
び8c.c.を仕込み、良く混合して反応液を調整し
た。なお、反応液中のナトリウムイオン濃度は約
0.025mol/Kgである。 また、メタノール1に対して、テトラエチル
シリケート[Si(OC2H5)4、日本コルコート化学
社製、商品名エチルシリケート―28)を208gの
割合で溶解した原料溶液を準備した。 次に、反応液の温度を20℃に保ちながら、原料
液を1.5g/minの速度で混合した。添加開始後、
十数分間で反応液は乳白色となつた。表―1に示
すそれぞれ一定量のテトラエチルシリケートの溶
液を添加した後、反応を停止し、反応液を静置し
てシリカ粒子を沈降させ上澄液を分離した。更
に、メタノール中に再分散―デカンテーシヨン処
理を行いエバボレーターでメタノールを除き、生
成したシリカ粒子を取り出した。 得られたシリカ粒子は走査型電子顕微鏡写真に
より観察の結果、テトラエチルシリケートの添加
量にかかわらず、いずれも球形であつた。また、
それぞれ得られたシリカ粒子の粒径および変動係
数を表―1に示した。
性の良好なシリカ粒子の製造方法に関する。 [従来技術およびその問題点] 従来、アルコキシシランなど加水分解可能な有
機珪素化合物を水、アンモニアおよびアルコール
の反応液中において加水分解することにより、シ
リカ粒子を得る方法が知られている。 しかしながら、従来法において得られる単分散
性の良好なシリカ粒子は、粒径が一般に0.05〜1μ
mと小さく、1μm以上の大きなシリカ粒子を得
ようとする場合は粒径が不揃いとなる問題があつ
た。即ち、反応液に有機珪素化合物またはその溶
液を添加する従来法では、反応の後半において微
細なシリカ粒子の発生、あるいは複数個のシリカ
粒子が凝集して大きなシリカ粒子を生成する現象
を伴うため、均一粒径のシリカ粒子が得られな
い。したがつて、単分散性の良好なシリカ粒子を
得るためには、反応を已む無く止ざるを得ず、粒
子が1μm以下のシリカ粒子しか得られなかつた。 一方、有機珪素化合物として例えばテトラペン
チルシリケートなど長鎖アルコールの珪酸エステ
ル、および反応液として例えばプロパノール/メ
タノール(=3/1)などの混合溶媒を用いるこ
とにより、粒径が2μmまでのシリカ粒子を得る
方法も提案されているが、前記と同様に単分散性
は比較的良好であるにしても、粒径の再現性が悪
いため、常に所望する粒径が得られ難い欠点があ
る。 [問題を解決するための手段] 本発明者等は、上記した従来法における問題点
を解決し、単分散性の良好なシリカ粒子を任意の
大きさで再現性よく得るために鋭意研究を重ね
た。その結果、加水分解可能な有機珪素化合物を
反応液中において加水分解してシリカ粒子を生成
するに際し、予め周期律表第族のアルカリ金属
イオンを添加混合した反応液を用いることによ
り、単分散の状態を保持した粒径の比較的大きい
シリカ粒子が容易に得られることを見出し、本発
明を提案するに至つたものである。 即ち、本発明は加水分解可能な有機珪素化合物
を反応液中において、周期律表第族のアルカリ
金属イオンの存在下に加水分解することを特徴と
するシリカ粒子の製造方法である。 本発明の方法は、一般に水、アンモニア及び溶
媒からなる反応液に周期律表第族のアルカリ金
属イオンを存在させればよく、他の条件は特に制
限されない。 本発明の原料である加水分解可能な有機珪素化
合物は特に限定されないが、代表的には一般式Si
(OR)4またはSiR′n(OR)4−nで示されるアル
コキシシラン、またはアルコキシシランを部分的
に加水分解して得られる低縮合物が工業的に入手
し易く、その1種または2種以上の混合物が好ま
しく使用される。なお、上記の一般式において、
RおよびR′はアルキル基で、例えばメチル基、
エチル基、イソプロピル基、ブチル基などの低級
アルキル基が好適である。 本発明において、上記した加水分解可能な有機
珪素化合物は溶媒を用いることなく、そのまま反
応液に添加することも可能であるが、反応の制御
を容易にするために、該有機珪素化合物の濃度を
一般に50重量%以下、特に5〜50重量%の範囲に
稀釈して使用することが好ましい。この稀釈用の
溶媒としては、加水分解可能な有機珪素化合物を
溶解することが出来、しかも水と一定の割合で均
一に混合できるものであれば特に制限されない
が、一般に容易に入手可能な例えばメタノール、
エタノール、イソプロピルアルコール、ブタノー
ル、エチレングリコールプロピレングリコールな
どのアルコール類が好適に用いられる。 次に、本発明に用いる反応液としては一般に
水、アンモニアおよび溶媒よりなり、かつ周期律
表第族のアルカリ金属イオンを含む均一混合液
を調整する。反応液に用いる溶媒としては、水お
よびアンモニアと均一な溶液を調整できるもので
あれば特に制限されず、一般に前記したアルコー
ル類が好適であり、一般に炭素原子数の多いアル
コール類を用いるほど、得られるシリカ粒子の粒
径を大きく出来る傾向にある。また、反応液にお
ける水およびアンモニアの濃度は、一般に、それ
ぞれ0.5〜50mol/、1.0〜10mol/の範囲か
ら選択して決定すればよい。 なお、反応液における水の濃度およびアンモニ
アの濃度は、それぞれ水/溶媒(合計)、アンモ
ニア/溶媒(合計)で表される量であり溶媒(合
計)とは、初期反応液の溶媒+有機珪素化合物の
溶液の溶媒+該有機珪素化合物の加水分解反応に
おいて生じる溶媒+後記するアンモニアおよび水
のコントロール用混合液の溶媒の合計量を示す。 次に、本発明において周期律表第族のアルカ
リ金属イオンを存在させる反応液は、一般に上記
した水、アンモニアおよび溶媒の混合溶液中に該
アルカリ金属イオンを生成し得る化合物であれば
特に制限なく添加、混合して所定の濃度に調整さ
れる。上記のアルカリ金属イオンを生成し得る化
合物としては、例えば水酸化リチウム、水酸化ナ
トリウム、水酸化カリウムなど周期律表第族の
アルカリ金属水酸化物が好適に用いられる。 本発明の反応液における上記したアルカリ金属
イオンの濃度は、製造するシリカの粒子径等々の
条件により異なるため一概に決められないが、一
般に反応液に用いる水、アンモニアおよび溶媒の
合計重量に対して0.001〜1mol/Kg、特に0.002〜
0.1mol/Kgの範囲にすることが好ましい。即ち、
反応液における該アルカリ金属イオンの濃度が上
記した範囲より低い場合には、本発明の効果が充
分に発揮されずシリカの粒径が大きくならず、ま
た反応液におけるアルカリ金属イオンの濃度が高
いほど粒径の大きいシリカが得られる傾向にある
が、上記した範囲より高い場合には種々の粒径の
シリカが生成し均一粒径のシリカ粒子が得られな
い。したがつて、本発明は反応の継続中におい
て、一般に所定のアルカリ金属イオン濃度を維持
するように初期の反応液に調製すればよいが、ま
た必要に応じて途中でアルカリ金属イオンを生成
し得る化合物を添加して所定のアルカリ金属イオ
ン濃度に調整することも出来る。 本発明の加水分解反応において、反応を続行す
る間、反応液における水およびアンモニアをそれ
ぞれ前記した一般に0.5〜50mol/、1〜
10mol/の範囲で選択した所定の初期値に対し
て実質的に変化させないようにコントロールする
ことは粒径の均一性をより一層高める方法として
有効である。このような反応液における水および
アンモニアの濃度を実質的に変化させることなく
均一に維持する方法としては、一般に予め所定の
濃度に調整した水、アンモニアおよび溶媒の反応
液に原料である加水分解可能な有機珪素化合物と
水およびアンモニアを所定濃度を維持する割合
で、逐次に同時添加することにより簡便に達成さ
れる。なお、上記した反応液の水およびアンモニ
アの濃度をそれぞれ実質的に変化させないとは、
所定の初期濃度(値)に対して±50%以内、好ま
しくは±30%以内に維持すればよい。 本発明における反応温度は種々の条件により異
なり一概に限定することが出来ないが、一般に大
気圧下で0〜40℃、好ましくは5〜30℃で実施さ
れる。 [効果] 本発明によれば、一般に粒子径が0.05〜50μm
の範囲で、粒子径の変動係数が10%以下という揃
つた粒度分布を有する球状シリカ粒子を任意に得
ることが出来る。したがつて、これら本発明で得
られるシリカ粒子は、球状かつ均一粒径の粉体ビ
ーズとして有用で、例えば免疫、臨床検査用、液
晶等のマイクロエレクトロニクスのスペーサー
用、濾過材評価試験用、液クロ、ガスクロの担体
などに好適に用いられる。 [実施例] 以下、本発明の実施例を挙げて具体的に説明す
るが、本発明はこれらの実施例によつて何ら制限
されるものではない。 実施例 1 撹拌機つきの内容積5のガラス製反応器に、
メタノール、アンモニア水(25重量%)および
5N―NaOH水溶液をそれぞれ1.6、350c.c.およ
び8c.c.を仕込み、良く混合して反応液を調整し
た。なお、反応液中のナトリウムイオン濃度は約
0.025mol/Kgである。 また、メタノール1に対して、テトラエチル
シリケート[Si(OC2H5)4、日本コルコート化学
社製、商品名エチルシリケート―28)を208gの
割合で溶解した原料溶液を準備した。 次に、反応液の温度を20℃に保ちながら、原料
液を1.5g/minの速度で混合した。添加開始後、
十数分間で反応液は乳白色となつた。表―1に示
すそれぞれ一定量のテトラエチルシリケートの溶
液を添加した後、反応を停止し、反応液を静置し
てシリカ粒子を沈降させ上澄液を分離した。更
に、メタノール中に再分散―デカンテーシヨン処
理を行いエバボレーターでメタノールを除き、生
成したシリカ粒子を取り出した。 得られたシリカ粒子は走査型電子顕微鏡写真に
より観察の結果、テトラエチルシリケートの添加
量にかかわらず、いずれも球形であつた。また、
それぞれ得られたシリカ粒子の粒径および変動係
数を表―1に示した。
【表】
実施例 2〜8
実施例1に準じた同様な方法で、反応液中のア
ルカリ金属イオン濃度を変えることにより、粒子
径の異なるシリカ粒子を製造した。 得られたシリカ粒子は走査型電子顕微鏡写真に
より観察の結果、アルカリ金属イオン濃度にかか
わらずいずれも球形であつた。結果はまとめて表
―2に示した。
ルカリ金属イオン濃度を変えることにより、粒子
径の異なるシリカ粒子を製造した。 得られたシリカ粒子は走査型電子顕微鏡写真に
より観察の結果、アルカリ金属イオン濃度にかか
わらずいずれも球形であつた。結果はまとめて表
―2に示した。
【表】
実施例 9
メタノール、アンモニア水(25重量%)および
5N―KOH水溶液をそれぞれ1.6、350c.c.、10c.c.
を良く混合して反応液を調整し実施例1と同様な
方法でシリカ粒子の製造を行つた。 なお反応液中ののカリウムイオン濃度は約
0.031mol/Kgである。 得られたシリカ粒子は走査型電子顕微鏡写真に
より観察の結果、テトラエチルシリケートの添加
量にかかわらず、いずれも球形であつた。結果は
まとめて表―3に示した。
5N―KOH水溶液をそれぞれ1.6、350c.c.、10c.c.
を良く混合して反応液を調整し実施例1と同様な
方法でシリカ粒子の製造を行つた。 なお反応液中ののカリウムイオン濃度は約
0.031mol/Kgである。 得られたシリカ粒子は走査型電子顕微鏡写真に
より観察の結果、テトラエチルシリケートの添加
量にかかわらず、いずれも球形であつた。結果は
まとめて表―3に示した。
【表】
比較例 1
撹拌器つき反応容器にメタノール1.6および
アンモニア水(25重量%)350c.c.を仕込み、良く
混合して20℃に保つた。次に、メタノール1に
テトラエチルシリケート208gを溶解した溶液を、
上記の反応液に1.5g/minの速度で添加混合し
た。 テトラエチルシリケートの添加量に応じて、得
られるシリカ粒子について平均粒径とその変動係
数を表―4に示した。
アンモニア水(25重量%)350c.c.を仕込み、良く
混合して20℃に保つた。次に、メタノール1に
テトラエチルシリケート208gを溶解した溶液を、
上記の反応液に1.5g/minの速度で添加混合し
た。 テトラエチルシリケートの添加量に応じて、得
られるシリカ粒子について平均粒径とその変動係
数を表―4に示した。
【表】
ードとなつた。
Claims (1)
- 1 加水分解可能な有機珪素化合物を反応液中に
おいて、周期律表第族のアルカリ金属イオンの
存在下に加水分解させることを特徴とするシリカ
粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21118185A JPS6272516A (ja) | 1985-09-26 | 1985-09-26 | シリカ粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21118185A JPS6272516A (ja) | 1985-09-26 | 1985-09-26 | シリカ粒子の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6272516A JPS6272516A (ja) | 1987-04-03 |
JPH022805B2 true JPH022805B2 (ja) | 1990-01-19 |
Family
ID=16601754
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP21118185A Granted JPS6272516A (ja) | 1985-09-26 | 1985-09-26 | シリカ粒子の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6272516A (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR950001660B1 (ko) * | 1989-04-07 | 1995-02-28 | 니혼 쇼꾸바이 가가꾸 고오교 가부시기가이샤 | 무기산화물 입자의 제조법 |
JP7191755B2 (ja) * | 2019-03-28 | 2022-12-19 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | シリカゾルの製造方法 |
-
1985
- 1985-09-26 JP JP21118185A patent/JPS6272516A/ja active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6272516A (ja) | 1987-04-03 |
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Legal Events
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---|---|---|---|
EXPY | Cancellation because of completion of term |