JPH02201124A

JPH02201124A - 分光光度計

Info

Publication number: JPH02201124A
Application number: JP1925189A
Authority: JP
Inventors: Toshiaki Fukuma; 福間　俊明
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1989-01-28
Filing date: 1989-01-28
Publication date: 1990-08-09
Anticipated expiration: 2009-08-10
Also published as: JPH0660844B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は分光光度計に関し、特に波長走査或は波長設定
のため分散素子をモータにより回転させる型の分光光度
計に関する。

（従来の技術）回折格子を用いた分光光度計の波長走査機構として従来
からサインバー機構が用いられて来たが、この機構は送
りねじによって移動せしめられるナツトによって回折格
子軸より突出されたサインバーを押動するようになって
おり、送りねじの回転量が波長とＩＪ、ニヤな関係があ
ると云う利点があるが、送りねじを用いているため波長
の高速送りが困難である。近時コンピュータ技術の普及
により、パルスモータの回転量を任意の関数値に変換す
る動作が簡単迅速に行われるようになって来たのに伴い
、分光光度計においても、サインバー機構の送りねじ回
転量と波長とがリニヤな関係にあると云う利点は薄れ、
高速波長送りが困難と云う点が問題視されるようになり
、構造的にも簡単で安価になると云うこともあって、分
光素子を減速機構を介して直接回転させるようにした分
光光度計が用いられるようになって来た。

分光素子を減速機構を介して直接回転させる型の分光光
度計では分散素子として回折格子を用いた場合でもモー
タの回転量と′波長との関係はりニヤでなくなり、分散
素子として回折格子を用いた場合、回折格子の基準値か
らの回転角θと波長λ乏の関係は回折格子の格子定数を
ｄ１回折次数をで表わされる。こ＼で角度φは第４図に
示すように回折格子Ｇへの入射光と回折光とのなす角の
半分で、分光器の入出射スリットが回折格子中心に対し
て張る角の１／２である。回折格子の回転角と波長との
関係が（１）式のようになっているので、分散素子を減
速機構を介して直接回転させる型の分光光度計では分散
素子駆動用モータの回転量Ｘに対して、 λ−ＫｇＩｎｐＸ　　但し　０　＝　ｐ　ｘ　”−（２
）なる関係表を記入したＲＯＭを用いて駆動用モータの
回転量を波長値に変換するようにしている。

上記Ｃ）式でｐは減速機構により定まる定数であるがＫ
は（１）式に示されるように回折格子の格子定数と、分
光器の入出射スリット等の光学素子の位置に関する量を
含んでおり、これらには分光器の工作上および組立上の
誤差が含まれていて、同じ設計で造られた分光光度計で
も各装置毎にわずかずつ異っている。しかし分光光度計
の製作に当って個々の装置毎に、Ｋを実測して作成され
た（２）式の表を記録したＲＯＭを搭載すると云うこと
は実際上困難であり、幾つかのＫの値について（２）式
の表を作成して記入したＲＯＭを予め用意しておいて、
各分光光度８［に搭載し、工場において出荷の際各分光
光度計毎に較正テストを行い、予めＲＯＭに記録しであ
る幾つかの表の中から最適の表を選び、分光光度針の使
用時にはその表によって駆動モータの回転量を波長値に
変換するようにしている。

（発明が解決しようとする課Ｍｌ）分散素子を減速機構を介してモータにより面接回動させ
る型の分光光度計では上述したように、モータの回転量
を変換表を用いて波長値に変換しており、その際分光器
の工作上の精度により変換表は個々の分光光度計毎に異
ったものとじなげればならないが、実際上予め用意した
幾つかの表の中から較正テストにより最適の表を選択し
て以後の測定に用いるようにしている。このため予め用
意しておく表は少しずつ異るなるべく多数の表を用意し
ておくのが望ましいが、ＲＯＭの容量から予め用意でき
る表の数は限られたものとなり、このため成る分光光度
計では最適の表がなく、一つの表ともう一つの表から得
られる二つの値の中間値が最も良いと云うことになり、
また成る分光光度計ではモータの回転量と波長値との関
係が予め用意した表の何れとも適合しないと云うような
場合が生じる。しかし従来はこのような場合１こ簡単に
対処する方法がなかった。

従って本発明は予め多数の変換表を用意することなしに
、上述したような問題に対処し得る分光光度計を提供し
ようとするものである。

（課題を解決するための手段）分散素子駆動モータの回転量を波長値に変換する変換表
作成機能を備え、較正動作モードを指定することが可能
で、上記較正モードにおいて、既知波長の輝線光検出動
作を行□い、同＃線が検出されたときの上記駆動モータ
の回転量と上記輝線の既知波長とから上記変換表作成に
用いられる係数を決定し、その係数を用いて、変換表を
作成して不揮発性メモリに格納し、分析動作時には同メ
モリ内の上記変換表により、駆動モータの回転量を波長
値に変換する制御装置を分光光度計に設けた。

（作用）回折格子の回転角θと波長λとの関係は前述Ｃ）式で与
えられる。こ＼でＫが格子定数およびスリット等の光学
要素の位置の工作上のばらつきで装置毎に異っている。

制御装置は上記０式によって駆動モータの回転Ｐｋｘを
波長に変換する表を作成する機能を有しているので、Ｋ
の値を較正動作で実測的に決定してやることにより、モ
ータ回転量Ｘを波長に変換する表を作成することができ
る。実際の分析時に一々この表を作成していると表の計
算に時間を取られるが、作成された表を不揮発性メモリ
に保存しておくので、実際分析時にはメモリ内の表によ
りモータの回転量を直ちに波長に変換することができる
。

（実施例）第１図に本発明の一実施例分光光度計において用いられ
ている分光器を示し、第２図に上記分光光度計の全体構
成を示す。第１図においてＧは平面回折格子で、Ａは同
回折格子の回転軸であり、この回転軸は減速機ＩＢの出
力軸になっている。

Ｐはパルスモータでその回転が減速機構Ｂを介してその
出力軸Ａに減速して伝達される。Ｓｌは分光器の入射ス
リット、Ｓ２は出射スリットで、ＭｌはＳｌから入射し
た光を平行光束にして回折格子Ｇに入射させるコリメー
タ鏡、Ｍ２は回折格子Ｇで回折された平行光束を出口ス
リットＳ２上に集光させるカメラ鏡で、図示の角Ｗの２
等分角が前記（１）式における角φになる。回折格子の
中心法線が角ψの２等分線と一致する回折格子の方向が
回折格子Ｇの基準位置で、回折格子の回転角θはこの基
準位置から測る。

第２図において、ＭＣが第１図に示した分光器であり、
Ｌｌ、Ｌ２は分光光度計内蔵の内部光源で、Ｌｌは短波
長域測定用の重水素ランプ、Ｌ２は長波長域測定用のタ
ングステンランプであり、これら両光源は切換え鏡ｍ１
の出入によって何れかの光が分光器ＭＣに入射せしめら
れるようになっている。Ｃは試料室で分光器ＭＣの出射
光束が通過するようになっており、分光器出射光束の光
路内に試料をセットできるようになっている。

Ｄは試料室Ｃを通過した分光器出射光を受光する光検出
器で、同検出器の出力信号は増幅部Ａ、　ｐで増幅され
、インターフェース！「を介して制御装置Ｋに取込まれ
る。制御装置には中央処理装置ＣＰＵ、動作プログラム
、変換表作成プログラム等を書込んだＲＯＭ、不揮発性
メモリＥＥＦＲＯＭ、ＲＡＭ等より成り、装置全体の制
御、Ｉｆを介して取込んだ測光データに対するデータ処
理を行う。ＣＲＴは分析結果等を表示する表示部、Ｆは
オペレータが制御装置に種々のデータを入力したり、動
作に関する指示を与えるための操作部である。

上記したＲＯＭには上述分光光度針の設計上のモータ２
回転量Ｘと波長との前記０式で示される変換表作成プロ
グラムが記入しである。上述分光光度計の較正テストは
次のように行われる。この較正テストには分光光度肝内
部光源Ｌ１を利用する。Ｌｌは重水素ランプで、その放
射光は第３図に示すような波長特性を有し、４８６．Ｏ
ｎｍと６５６、ｌｎｍの所に鋭いピークがあり、このピ
ークを用いて較正を行う。まず回折格子Ｇを波長０の方
向に回して行くと、波長Ｏの位置でＯ次回折光が検出さ
れるので、波長Ｏの付近で光検出器りの出力のピークサ
ーチを行い、ピーク中心が検出されたときの回折格子Ｇ
の方向を基準位置とし、その位置からのパルスモータＰ
の回転量を前記（２）式のＸとする。Ｘはパルスモータ
Ｐに供給した駆動パルスの計数値で、回折格子Ｇが基準
位置にあるときから駆動パルスの計数を開始する。この
駆動パルスの供給およびパルス計数はＣＰＵが行う。回
折格子Ｇを上述基準位置から長波長側へ駆動しつ＼、パ
ルスモータＰの回転量を計数して行くと、光源Ｌ１の４
８６．’Ｏｎｍ、次いで６５６．１ｎｍの輝線が光検出
器りに入射する。そこでこの４８６．０ｎｍおよび６５
６．ｌｎｍの輝線光のビークサーチを行い、ピーク中心
が検出されると、そのときのパルスモータＰの回転ｆｉ
ｘが４８６、Ｏｎｍおよび６５６．１ｎｒｎの波長に対
応する。このＸの値とＲＯＭ内に格納しである上記両輝
線の波長とから０式のＫを決定できる。Ｉくは二つの輝
線光から得られる値の平均をとる。その上で変換表作成
プログラムにより変換表を作成して不揮発性メモリＥＥ
ＰＲＯＭに書込む。

変換表作成プログラムはパルスモータＰの回転量の一ス
テップ毎のＸの値について波長λを計算するもので、０
式に示されるようにｐｘのｓｉｎを算出する必要がある
が、計算時間を短縮するため、幾つかのＸの値について
のｓｉｎ　Ｉ）　Ｘの値を予め計算してＲＯＭに保有し
ておき、中間のＸの値については適当な補間演算で５ｉ
ｎｐ）（を計算するようにし、このようにして計算され
た５ｉｎｐｘに上述したＫの値を掛算し、−ステップ毎
のＸの値と共に不揮発性メモリＥＥＰＲＯＭに書込むよ
うになっている。

次に実際の分析を行うときは回折格子Ｇの基準位置から
のパルスモータＰの回転ｆｆ１ｘに対する波長値を上記
不揮発性メモリＮＭ内の変換表から引出せばよい。

上述実施例では較正テストに分光光度計の内部光源の輝
線を利用しているが、このようにすると分光光度計のユ
ーザー側において較正テストを行うことができる。しか
し較正テストそのものは外部光源を用いて行ってもよい
ことは云うまでもない。また上述実施例では較正テスト
は２本の輝線光を用いているだけであり、Ｋの値は２本
の輝線から求まるＫの値の平均を用いているが、理論上
は１本の輝線光だけでも分散素子として回折格子を用い
る場合は較正可能である。しかし実際上前記０式のＫの
値も格子定数の格子上の場所によるばらつき等の影響で
波長の関数になっているので、幾つかの輝線光に基づい
てＫの値を求め最少自乗法等によりＫをＸの関数として
、変換表をＫ（Ｘ）ｓｉｎｐｘの形で作成するようにす
ればきわめて高精度な較正ができる。

なお回折格子の基準位置の検出は上述実施例では０次回
折光のピーク中心を検出することによって行っているが
、回折格子の回転軸にビンを立て、このビンを充電的或
は機械的に検出し、ビンが検出されたとき回折格子が基
準位置になっているようにしてもよい。

（発明の効果）本発明によれば各分光光度計毎の工作上の誤差の存在に
か＼わらず、何れの分光光度計でも夫々に遊合した分散
素子回転量と波長との変換表を用いることができ、しか
もそのため格別大容量のＲＯＭを必要としないで高精度
の分光光度計が得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例分光光度肝に用いられる分光
器の斜視図、第２図は同実施例分光光度針の全体構成を
示すブロック図、第３図は較正テストに用いられる重水
素ランプの分光エネルギー特性グラフ、第４図は回折格
子の光の人出射角と波長との関係を説明する図である。Ｇ・・・回折格子、Ａ・・・回折格子の回転軸、Ｂ・・
・減速機構、Ｐ・・・パルスモータ、Ｍｌ・・・コリメ
ータ鏡、Ｍ２・・・カメラ鏡、Ｓｌ・・・入口スリット
、Ｓ２・・・出口スリット、Ｌｌ、Ｌ２・・・光源、Ｍ
Ｃ・・・分光器、Ｃ・・・試料室、Ｄ・・・光検出器、
Ｋ・・・制御装置。代理人　　弁理士　縣　　浩　介

Claims

【特許請求の範囲】

分散素子駆動モータの回転量を波長値に変換する変換表
作成機能を備え、較正動作モードを指定することが可能
で、上記較正モードにおいて、既知波長の輝線光検出動
作を行い同輝線が検出されたときの上記駆動モータの回
転量と上記輝線の既知波長とから上記変換表作成に用い
られる係数を決定し、その係数を用いて、変換表を作成
して不揮発性メモリに格納し、分析動作時に同メモリ内
の上記変換表により、駆動モータの回転量を波長値に変
換する制御装置を有することを特徴とする分光光度計。