JPH049723A - 発光分光分析装置 - Google Patents
発光分光分析装置Info
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- JPH049723A JPH049723A JP11221390A JP11221390A JPH049723A JP H049723 A JPH049723 A JP H049723A JP 11221390 A JP11221390 A JP 11221390A JP 11221390 A JP11221390 A JP 11221390A JP H049723 A JPH049723 A JP H049723A
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- 238000000034 method Methods 0.000 description 9
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/12—Generating the spectrum; Monochromators
- G01J3/18—Generating the spectrum; Monochromators using diffraction elements, e.g. grating
- G01J3/20—Rowland circle spectrometers
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
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- General Physics & Mathematics (AREA)
- Spectrometry And Color Measurement (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の属する技術分野〕
本発明は多元素同時分析型発光分光分析装置に関する。
発光分光分析に汎用されている分光器の型式は２種に大
別される。即ち、１つはモノクロメータと称される分光
器でスペクトル検出部（射出スリットと光電子増倍管と
で構成される。以下、受光部と称す。）を１個しか持て
ないもの、他はポリクロメータと称される分光器で受光
部が多数個設置できるもの、の２種である。
別される。即ち、１つはモノクロメータと称される分光
器でスペクトル検出部（射出スリットと光電子増倍管と
で構成される。以下、受光部と称す。）を１個しか持て
ないもの、他はポリクロメータと称される分光器で受光
部が多数個設置できるもの、の２種である。
前者は、操作者による回折格子の旋回によって任意の測
定希望波長を受光部で検出することが容易であるという
利点を有するが、１回の発光で１元素しか測定できない
ため、多元素を分析するには同一操作を繰返しつつ逐次
測定しなければならず、従って分析所要時間が長くなる
欠点がある。
定希望波長を受光部で検出することが容易であるという
利点を有するが、１回の発光で１元素しか測定できない
ため、多元素を分析するには同一操作を繰返しつつ逐次
測定しなければならず、従って分析所要時間が長くなる
欠点がある。
これに比べて、後者では多数の受光部を分析波長スペク
トルの射出位置に予め設置しであるため、１回の発光で
多元素が同時に分析でき、従って分析所要時間を大きく
短縮できる利点があり、迅速な多元素同時分析が要求さ
れる金属精錬・合金製造・化学工業・その他の分野にお
ける製造現場の品質管理分析に広く使用されている。然
し乍ら、受光部の設定は精密を要するため技術的に容易
とはいえず、且つその設置に成る程度のスペースを要す
るため余りに近接した２つの波長の受光部を設置するこ
とは不可能であって、止むを得ず光の弱い次善の波長を
設定するしかない場合も生じた。更には、分光器の焦点
曲面の大きさという寸法上の制約によって受光部の設置
可能数に限度があり、且つ受光部は設置間隔を要するた
めに、使用波長の組み合せを予め慎重に検討した上で波
長選定を行うという予備作業（即ち、分析プログラム作
成）が受光部設置に先行して必要不可猷である。
トルの射出位置に予め設置しであるため、１回の発光で
多元素が同時に分析でき、従って分析所要時間を大きく
短縮できる利点があり、迅速な多元素同時分析が要求さ
れる金属精錬・合金製造・化学工業・その他の分野にお
ける製造現場の品質管理分析に広く使用されている。然
し乍ら、受光部の設定は精密を要するため技術的に容易
とはいえず、且つその設置に成る程度のスペースを要す
るため余りに近接した２つの波長の受光部を設置するこ
とは不可能であって、止むを得ず光の弱い次善の波長を
設定するしかない場合も生じた。更には、分光器の焦点
曲面の大きさという寸法上の制約によって受光部の設置
可能数に限度があり、且つ受光部は設置間隔を要するた
めに、使用波長の組み合せを予め慎重に検討した上で波
長選定を行うという予備作業（即ち、分析プログラム作
成）が受光部設置に先行して必要不可猷である。
ポリクロメータは多元素同時分析が可能という極めて大
きい利点を有するけれども、上述の如く、 （１）受光部の設定は技術的に高度の熟練を要し、爾後
の波長変更は無理である。
きい利点を有するけれども、上述の如く、 （１）受光部の設定は技術的に高度の熟練を要し、爾後
の波長変更は無理である。
（２）近接波長の設定に制約がある。
（３）受光部の設置可能数に限度がある。
（４）分析用波長を随時変更することは出来ない。
といった猷点を有する。
本発明は従来のポリクロメータが持っていた獣点、即ち
（１）予め設定された分析波長を変更することが困難で
あるため、常時分析元素以外の元素を分析することは出
来ない。
あるため、常時分析元素以外の元素を分析することは出
来ない。
（２）近接した２つの波長の設定が困難である。
（３）分析可能元素数に制約がある。
（４）受光部数に比例して装置の価格が上昇する。
を改善するにある。
ポリクロメータの代表的基本形式は、第１図から入射光
屈折板（３）を除去した構成を持つ。
屈折板（３）を除去した構成を持つ。
即ち、ローランド円（５）上に、入射スリット（２）、
回折格子（４）、及び複数個の射出スリブ） （７Ａ、
７Ｂ、・・・）を設置するもので、１個の受光部は射出
スリブ）（７Ａ）と光電子増倍管（８Ａ）で構成されて
いる。（実際はこれに射出光屈折板が加わるが附随的要
素のため省略する。）ローランド円（５）の直径が７５
０鯖で、回折格子の刻線密度が２，４００本／ｆｉのポ
リクロメータの場合、回折格子（４）に対向する４−ラ
ンド円（５）の一部である焦点曲面（６）における波長
分散度（正式名称は逆線分散）は約Ｑ、 ５ ｎｍ ／
ＫＭである。
回折格子（４）、及び複数個の射出スリブ） （７Ａ、
７Ｂ、・・・）を設置するもので、１個の受光部は射出
スリブ）（７Ａ）と光電子増倍管（８Ａ）で構成されて
いる。（実際はこれに射出光屈折板が加わるが附随的要
素のため省略する。）ローランド円（５）の直径が７５
０鯖で、回折格子の刻線密度が２，４００本／ｆｉのポ
リクロメータの場合、回折格子（４）に対向する４−ラ
ンド円（５）の一部である焦点曲面（６）における波長
分散度（正式名称は逆線分散）は約Ｑ、 ５ ｎｍ ／
ＫＭである。
射出スリブ） （７Ａ、７Ｂ、・・・）の取付台の幅は
標準品で５１ｎＩあり、特製の狭い幅のものでも３′１
Ｍである。この取付台の幅を波長に換算すれば次の通り
となる。
標準品で５１ｎＩあり、特製の狭い幅のものでも３′１
Ｍである。この取付台の幅を波長に換算すれば次の通り
となる。
標準品の場合： Ｑ、 ５ ｎｍ／ ＋ｕ Ｘ ５ ｊ
ｌｙ＝ ２．５ ｎｍ特製品の場合： Ｑ、 ５ ｎｍ
／ ｌＩｒ１１Ｘ ３ ＮＭ＝ ｌ、 ５ ｎｍ即ち、
特製品を２個（７Ａおよび７Ｂ）接して取り付けても、
波長差１．５ ｎｍ以下の近接スペクトル線を捕捉する
ことは、上記取付台の幅に制約されるために不可能であ
る。即ち、焦点曲面（６）上の成る波長スペクトル線に
射出スリット（７Ａ）を設置し、例えばそれからｌ、
５ ｎｍ以下離れたスペクトル線を他の元素用に採用し
たい場合が生じても、上述の理由から射出スリットを並
べて設置することが不可能である為に、断念せざるを得
ないこととなる。
ｌｙ＝ ２．５ ｎｍ特製品の場合： Ｑ、 ５ ｎｍ
／ ｌＩｒ１１Ｘ ３ ＮＭ＝ ｌ、 ５ ｎｍ即ち、
特製品を２個（７Ａおよび７Ｂ）接して取り付けても、
波長差１．５ ｎｍ以下の近接スペクトル線を捕捉する
ことは、上記取付台の幅に制約されるために不可能であ
る。即ち、焦点曲面（６）上の成る波長スペクトル線に
射出スリット（７Ａ）を設置し、例えばそれからｌ、
５ ｎｍ以下離れたスペクトル線を他の元素用に採用し
たい場合が生じても、上述の理由から射出スリットを並
べて設置することが不可能である為に、断念せざるを得
ないこととなる。
本発明を具現する第１の方法は、入射スリット（２）を
プラスまたはマイナス方向に僅かに水平移動させること
によって入射光軸（９）をシフト（変位）させ、従って
回折格子面で反射後の射出光軸（例えば１０Ａ）をシフ
トさせることにより、任意の近接スペクトルが既設の射
出スリット（７Ａ）に入射するようにしたものである。
プラスまたはマイナス方向に僅かに水平移動させること
によって入射光軸（９）をシフト（変位）させ、従って
回折格子面で反射後の射出光軸（例えば１０Ａ）をシフ
トさせることにより、任意の近接スペクトルが既設の射
出スリット（７Ａ）に入射するようにしたものである。
この場合、入射スリット（２）の水平移動量と焦点曲面
（６）上の波長位置移動量との関係を予備実験において
求めて置き、コンピューター制御により入射スリット（
２）の水平移動量を操作するものである。
（６）上の波長位置移動量との関係を予備実験において
求めて置き、コンピューター制御により入射スリット（
２）の水平移動量を操作するものである。
この方法で、通常では不可能な近接波長スペクトルを容
易に既設の射出スリットに偏向入射させ得るようになっ
た。
易に既設の射出スリットに偏向入射させ得るようになっ
た。
本発明を具現する第２の方法は、入射スリット（２）の
背後に石英製の入射光屈折板（３）を附加し、これに入
射光軸シフト機能を持たせ、入射光軸（９）をシフトさ
せることを可能ならしめたものである。詳述すれば、入
射光屈折板（３）を垂直軸上に固定し、これを微小角旋
回させることによって、仝屈折板（３）を透過後に入射
光軸（９）が僅かに偏向し、従って回折格子（４）面で
反射後の射出光軸（例えば１０Ａ）が僅かに偏向するた
めに、通常では不可能な僅少の波長差しかない近接スベ
クトルを射出スリッ）（７Ａ）に入射させ得るようにな
った。
背後に石英製の入射光屈折板（３）を附加し、これに入
射光軸シフト機能を持たせ、入射光軸（９）をシフトさ
せることを可能ならしめたものである。詳述すれば、入
射光屈折板（３）を垂直軸上に固定し、これを微小角旋
回させることによって、仝屈折板（３）を透過後に入射
光軸（９）が僅かに偏向し、従って回折格子（４）面で
反射後の射出光軸（例えば１０Ａ）が僅かに偏向するた
めに、通常では不可能な僅少の波長差しかない近接スベ
クトルを射出スリッ）（７Ａ）に入射させ得るようにな
った。
その実際構造は、入射光屈折板（３）がガルバノメータ
の回転軸に取り付けてあり、電気入力量に応じて此の回
転軸の旋回角度が変り、入射光屈折板（３）が旋回して
入射光軸（９）が変化する。予備実験によって、この旋
回角度と焦点曲面（６）上に於る波長の偏向量との関係
を予め求めて置き、コンピュータ制御によって操作する
。これによって、従来は不可能であった近接スペクトル
を射出スリット（７Ａ）に入射させることが可能となっ
た。他の射出スリット（７Ｂ等）においても同様のこと
が可能である。
の回転軸に取り付けてあり、電気入力量に応じて此の回
転軸の旋回角度が変り、入射光屈折板（３）が旋回して
入射光軸（９）が変化する。予備実験によって、この旋
回角度と焦点曲面（６）上に於る波長の偏向量との関係
を予め求めて置き、コンピュータ制御によって操作する
。これによって、従来は不可能であった近接スペクトル
を射出スリット（７Ａ）に入射させることが可能となっ
た。他の射出スリット（７Ｂ等）においても同様のこと
が可能である。
測定方法としては、入射スリット（２）または入射光屈
折板（３）に先づ多元素同時分析用の正規の位置にュー
トラル・ポジション）をとらせて正規の分析波長による
多元素同時分析を行った後、次に入射スリット（２）を
水平移動するか、又は入射光屈折板（３）を旋回し、入
射光軸（９）をシフトさせることによって近傍の波長ス
ペクトル線を射出スリット（７Ａ、７Ｂ、・・・）に入
射させて測定を行う。即ち、正規の多元素置時分、折を
先づ実施した後、追加元素の数だけの追加分析を逐次実
施するものである。
折板（３）に先づ多元素同時分析用の正規の位置にュー
トラル・ポジション）をとらせて正規の分析波長による
多元素同時分析を行った後、次に入射スリット（２）を
水平移動するか、又は入射光屈折板（３）を旋回し、入
射光軸（９）をシフトさせることによって近傍の波長ス
ペクトル線を射出スリット（７Ａ、７Ｂ、・・・）に入
射させて測定を行う。即ち、正規の多元素置時分、折を
先づ実施した後、追加元素の数だけの追加分析を逐次実
施するものである。
表 １
表１は、発光分光分析に最もよく利用される元素波長ス
ペクトル（分析線）の一部を摘出し、本発明の方法によ
って測定可能なその近接波長を例示したものである。Ｇ
、ｄとＥｒの２元素はＡ、１３０８．２１−８″ｎｍの
極めて近くに波長スペクトルを有する故、これらはＡ６
３０８．２１舌ｎｍに設定した射出スリットに入射させ
て測定する１、ことが出来るし、亦た同様に、ＧｄやＶ
はＳｉ２８８、 ｉ ５８ ｎｍに、ＧｄやＲｅはＴｉ
３３４．９４ ］ｎｍに設定した射出スリットに入射さ
せて測定することか出来る、ということを鐙するもので
ある。
ペクトル（分析線）の一部を摘出し、本発明の方法によ
って測定可能なその近接波長を例示したものである。Ｇ
、ｄとＥｒの２元素はＡ、１３０８．２１−８″ｎｍの
極めて近くに波長スペクトルを有する故、これらはＡ６
３０８．２１舌ｎｍに設定した射出スリットに入射させ
て測定する１、ことが出来るし、亦た同様に、ＧｄやＶ
はＳｉ２８８、 ｉ ５８ ｎｍに、ＧｄやＲｅはＴｉ
３３４．９４ ］ｎｍに設定した射出スリットに入射さ
せて測定することか出来る、ということを鐙するもので
ある。
ここには２例の具体的手段について記述したが、これら
以外にも入射光軸をシフトさせる方法が考えられる。
以外にも入射光軸をシフトさせる方法が考えられる。
従って本発明を要約すれば、入射光軸をシフトさせるこ
とにより、成る元素用に既設の受光部で近接波長を捕捉
し且つ分析することによって、既設元素の限定数を超え
て新規元素の分析を可能ならしめたこと、即ち多元素同
時分析型発光分光分析装置では従来不可能であった「分
析元素数を拡大する」方法を開発したものである。
とにより、成る元素用に既設の受光部で近接波長を捕捉
し且つ分析することによって、既設元素の限定数を超え
て新規元素の分析を可能ならしめたこと、即ち多元素同
時分析型発光分光分析装置では従来不可能であった「分
析元素数を拡大する」方法を開発したものである。
ポリクロメータ式分光器は、製造中の合金種や高純度金
属について分析を必要とする金属元素およびその濃度範
囲から分析プログラムを作製し、元素ごとに最適の波長
スペクトルを発光分光用波長表から選択し、その波長ス
ペクトルの射出する焦点曲面（６）上の位置に複数個の
射出スリット（７Ａ、７Ｂなど）を固定し、各射出スリ
ットの背後に光電子増倍管（８Ａ、８Ｂなど）を固定す
る。既述のごとく、これら射出スリット設定時の微調整
は、所定の波長スペクトルを正確に入射させることが必
要ゆえ高度の熟練技術を要するため、メーカーの技術者
に限定され、工場現場の分析作業員が行うことは殆ど不
可能である。即ち、分析プログラムを現場サイドで自由
に変更することは出来ず、従って従来は決められた日常
分析の反覆使用のみに限定されて来た。
属について分析を必要とする金属元素およびその濃度範
囲から分析プログラムを作製し、元素ごとに最適の波長
スペクトルを発光分光用波長表から選択し、その波長ス
ペクトルの射出する焦点曲面（６）上の位置に複数個の
射出スリット（７Ａ、７Ｂなど）を固定し、各射出スリ
ットの背後に光電子増倍管（８Ａ、８Ｂなど）を固定す
る。既述のごとく、これら射出スリット設定時の微調整
は、所定の波長スペクトルを正確に入射させることが必
要ゆえ高度の熟練技術を要するため、メーカーの技術者
に限定され、工場現場の分析作業員が行うことは殆ど不
可能である。即ち、分析プログラムを現場サイドで自由
に変更することは出来ず、従って従来は決められた日常
分析の反覆使用のみに限定されて来た。
処が、この様な日常の品質管理用の分析の他（１）研究
的または新開発品種の分析。
的または新開発品種の分析。
（２）公害等の外部依頼サンプルの分析。
（３）分析元素の追加が必要となった。
などの理由で既設定元素以外の元素を分析したい場合、
若しくは次の場合 （４）成る元素の波長に近接して別の元素の分析に最適
の波長があり、射出スリット取付台の幅に制約されるこ
となく、その波長を分析に使用したい。
若しくは次の場合 （４）成る元素の波長に近接して別の元素の分析に最適
の波長があり、射出スリット取付台の幅に制約されるこ
となく、その波長を分析に使用したい。
（５）受光部数をふやさずに分析元素数をふやしたい。
などの従来技術では不可能であった事が、本発明によっ
て可能となった。
て可能となった。
前項に述べた如く、追加分析の分は逐次分析であるため
、同時分析と比べると分析速度は多少落ちるけれども、
射出スリット設定数（即ち既設元素）を超える追加元素
の分析を可能とする故、ポリクロメータ分光器の分析能
力を既設受光部の侭で拡大するという大きなメリットを
もたらすものである。
、同時分析と比べると分析速度は多少落ちるけれども、
射出スリット設定数（即ち既設元素）を超える追加元素
の分析を可能とする故、ポリクロメータ分光器の分析能
力を既設受光部の侭で拡大するという大きなメリットを
もたらすものである。
第１図は従来市販されているポリクロメータ型分光器に
本発明の入射光屈折板（３）を附加した概略平面図であ
る。 １・・・光源 ２・・・入射スリット ３・・・入射光屈折板 ４・・・回折格子 ５・・・ローランド円 ３Ａ 七会、８Ｂ・・・光電子増倍管 ９・・・入射光軸
本発明の入射光屈折板（３）を附加した概略平面図であ
る。 １・・・光源 ２・・・入射スリット ３・・・入射光屈折板 ４・・・回折格子 ５・・・ローランド円 ３Ａ 七会、８Ｂ・・・光電子増倍管 ９・・・入射光軸
Claims (1)
- 分光器の入射光軸をシフトさせる機構を具備し、近接波
長を用いて既設元素以外の分析を可能としたことを特徴
とする多元素同時分析型発光分光分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11221390A JPH049723A (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | 発光分光分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11221390A JPH049723A (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | 発光分光分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH049723A true JPH049723A (ja) | 1992-01-14 |
Family
ID=14581087
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11221390A Pending JPH049723A (ja) | 1990-04-27 | 1990-04-27 | 発光分光分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH049723A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06317471A (ja) * | 1993-03-05 | 1994-11-15 | Thermo Jarrell Ash Corp | ポリクロメータシステム及び分光分析方法 |
| US7688445B2 (en) | 2006-06-15 | 2010-03-30 | Canon Kabushiki Kaisha | Spectroscope and spectroscopic method |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4932357A (ja) * | 1972-07-28 | 1974-03-25 |
-
1990
- 1990-04-27 JP JP11221390A patent/JPH049723A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4932357A (ja) * | 1972-07-28 | 1974-03-25 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06317471A (ja) * | 1993-03-05 | 1994-11-15 | Thermo Jarrell Ash Corp | ポリクロメータシステム及び分光分析方法 |
| US7688445B2 (en) | 2006-06-15 | 2010-03-30 | Canon Kabushiki Kaisha | Spectroscope and spectroscopic method |
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