JPH02111405A - ニトロフェノール副生成物の処理法、抽出法および溶剤の回収を含むその回収法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、（１）ニトロ化排水からのニトロフェノー
ル副生成物の溶剤抽出、（２）前記溶剤の再使用のため
の回収と前記ニトロフェノール副生成物を含む残留物を
生成させる前記溶剤−二トロフェノール抽出物の蒸留お
よび、（３）＠記残留物の灰化を必要とするニトロ化排
水に含有するニトロフェノール副生成物の処理法に関す
る。前記抽出方法は、酸の存在において溶剤を使用して
ニトロ化排水から前記ニトロフェノール副生成物を除去
することである。抽出は高温と酸性ｐＨで実施される。

（従来の技術） 好ましい化学生成物、たとえばニトロトルエンまたはニ
トロベンゼンを生産するニトロ化工程中、ニトロフェノ
ール副生成物が生産される。これらの副生成物を洗浄に
より所望のニトロ化生成物から分離する。従って前記副
生成物は、環境を害うことなく処理する必要のある前記
洗浄水または排水流れの中に存在する。

ニトロフェノール物質を含有する排水処理の技術上、既
知の様々の方法がある。前記ニトロフェノール物質は通
常、ジーおよびトリーニトロフェノール類と、ジーおよ
びトリーリトロクレゾール類の形で存在する。この拙副
生成物処理の現在用いられている１つの方法は、排水を
ニトロ化洗浄器から排水貯水池に集め、前記排水ｐ　Ｉ
−１をほぼ１゜５になるよう調整して、できるだけ多く
のフェノール配合物が沈澱するようにすることである。

しかし、環境的閏心と、安全処理を必要とする化学副生
成物の数が増加するため、別法を用いる必要がある。

ニトロフェノール物質を排水から分離して前記排水を普
通の方法で処理できる数多くの方法が技術上開示されて
いる。たとえば、アメリカ合衆国特許第４４６９５６１
号はトルエンを液−液抽出での溶剤として用いる水性流
出液流れからのビスフェノールＡとフェノールの回収を
１Ｍボする。詳述すれば、ビスフェノールＡ、フェノー
ルおよびトルエンを抽出塔に通過させる。結果としてで
きる。ビスフェノールＡとフェノールのトルエン溶液で
ある水性相を除去、処理してビスフェノールＡ、フェノ
ールおよびトルエンの個々の成分が前記水溶液から回収
されるようにする。前記トルエンをさらに使用するため
前記抽出塔に再循環させる。

アメリカ合衆国特許第４５９７８７５号は、ニトロフェ
ノール副生成物すなわちニトロクレゾールおよびピクリ
ン酸とが同時に生産されるジニトロトルエンの生産を開
示する。前記副生成物を排水から除去してから排水の処
理をする。前記排水を先ずアルカリ性物質と接触させ前
記副生成物を水溶性塩酸類に転化する。有機の水性相を
発生させる。ニトロフェノール物質を含む水性相を分離
し、酸で処理して前記塩酸類を水不溶性物質に転化する
。前記水不溶性物質は前記転化ニトロフェノール物質を
含有する有機相と水溶性塩類を含有する水性相に分離す
る。前記有機相は、その低水分のため、その後灰化して
汚染物の処分ができる。

アメリカ合衆国特許第２８０８３７５号および第２８１
２３０５号は特定配合物を溶剤と組み合わせて用いるフ
ェノール汚染排水の浄化を開示する。前記特許第２８０
８３７５号と第２８１２３０５号は、排水から溶剤たと
えばトルエンを用いて排水から好ましくないフェノール
類の抽出は既知のものであるが、普通の抽出法では極微
量のフェノール類を除く全部の除去には５段階の抽出を
必要とする。前記特許第２８０８３７５号は、デヒドロ
アビエチルアミンと、トルエンのような溶剤を３段階抽
出工程に用いる排水からのフェノール類の除去を開示す
る。一方、前記特許第２８１２３０５号は、２−メチル
−５−エチルピリジンを溶剤たとえばトルエンとの組み
合わせ３段階の抽出工程に用いる排水からのフェノール
類の除去を開示する。

アメリカ合衆国特許第２１９９７８６号はカルボン酸の
液体エステルを用いる水溶液がらのフェノール類の抽出
を開示する。任意に、付加溶剤たとえばトルエンが前記
エステルと共に利用できる。

アメリカ合衆国特許第３４６７７２１号は酸化メシチル
を用いる水性混合物からのフェノール類の分離を開示す
る。任意に、第２の溶剤たとえばトルエンが前記酸化物
と組合わせて利用できる。

アメリカ合衆国特許筒４１５２５２８号と第４１６０１
１１号はケトンと、炭化水素化合物たとえばトルエンを
組み合わせ抽出剤として用いる水性混合物からのフェノ
ール類の抽出を開示する。

アメリカ合衆国特許第２６７５４１２号は抽出工程に起
因する排ガス類からの溶剤回収を開示する。フェノール
含有水を抽出工程にかける。分離器がそこで水相と、溶
剤含有相を分離する。前記溶剤含有相をその後蒸留にか
けて溶剤を回収してさらなる利用に供する。前記フェノ
ール類をさらに所望の処理にかける。前記特許第２６７
５４１２号はフェノール類のそのさらなる処理について
は明記していない。

アメリカ合衆国特許第２８０７６５４号は溶剤たとえば
芳香族炭化水素と、塩とを用いる排水からのフェール類
の除去を開示する。

アメリカ合衆国特許第４４２１６４９号は水性懸濁液か
らの塩素化炭化水素固体粒子の除去を１ｍ示する。前記
懸濁液を酸性にしてから抽出する。

溶剤を用いる抽出をその後行い、それによって溶剤は前
記懸濁液からスラッジを吸収する。開示された好ましい
溶剤は芳香族石油留分、たとえばケシロンである。

（発明が解決しようとする課題） しかしながら、この発明では記述されているような溶剤
の酸との同時使用を含めた抽出工程を用いるニトロフェ
ール副生成物の処理は先行技術では開示していない、こ
の発明に係るニトロフェノール副生成物の抽出は効率も
よく経済的でもある。

この発明はさらに溶剤の回収を提供する一方、ニトロフ
ェノール副生成物を環境的に安全な処理に適する形に置
換する。

この発明の主たる目的は、溶剤抽出を用いて排水からニ
トロフェノール副生成物を除去し、蒸留を用いて溶剤を
回収して再使用しまた前記ニトロフェノール副生成物を
含む残留物を生産し、そして前記残留物を灰化すること
を特徴とする特許フェノール副生成物の処理方法を提供
することである。

この発明はさらなる主目的は、溶剤と、高温で酸と酸性
ｐ　Ｉ−１とを同時に使用して排水からニトロフェノー
ルの副生成物の抽出を必要とする排水からニトロフェノ
ール副生成物を処理する方法を提供することである。

この発明はさらなる主目的は、溶剤抽出を用いて排水か
らニトロフェノール副生成物を除去しその後、前記溶剤
を回収再使用することを特徴とする排水からニトロフェ
ノール副生成物を処理する方法を提供することである。

この発明のさらなる主目的は、ニトロ化排水に含まれる
ニトロフェノール副生成物の効率がよくしかも経済的で
ある処理方法を提供することである。

（課題を解決するための手段） この発明は、化学工場において、ニトロ化工程中に生成
される酸化副生成物を除去するニトロ化生成物の洗浄か
ら発生する「赤水」とも呼ばれて既知の汚染を含む排水
の処理と処分の効率のよいしかも経済的方法を提供する
。排水中に汚染物を形成するこの踵副生成物は主として
ニトロフェノール物質たとえばジーおよびトリーニトロ
フェノール類と、ジーおよびトリーニトロクレゾールで
ある。この発明の方法は、排水の溶剤抽出を利用して、
前記溶剤とニトロフェノール副生成物を含む有機相の収
集を提供する。抽出後の水性相は木質的に汚染物のない
排水である。この排水はその後、水蒸気ストリッピング
と炭素吸着とにかけられて、排水が極微量の汚染物もな
く、それによって排水が普通の方法ででも処理できるよ
うになることを確める。

有機相を蒸留装置に供給あるいは運送して、抽出工程で
使用された溶剤の大部分を回収し、また溶剤を再循環し
て前記抽出装置でさらに使用する。

溶剤回収の遂行と同時に、蒸留作業で濃縮ニトロフェノ
ール物質を含む残留物流れができる。この残留物は灰化
による処理に適す。

（作　用） ジニトロフェノールとピクリン酸とのニトロフェノール
副生成物を含む排水流の生成に終るニトロ化工程の実施
例は、硫酸の存在においてベンゼンを硝酸でニトロ化し
て、ニトロベンゼンと上述の副生成物を生成することで
ある。モノニトロベンゼンの生産において、結果として
できる特定のニトロフェノール副生成物には２．６−ジ
ニトロフェノール、２．４−ジニトロフェノールおよび
ピクリン酸が含まれる。モノニトロトルエンの生産にお
いて、生成され得る特定のニトロフェノール副生成物に
は４−６−シニトローオルトクレゾールと２．６−シニ
トローパラクレゾールが含まれる。

ニトロ化工程に続き、ニトロフェノール副生成物を洗浄
によりニトロ化生成物を分離する。塩基たとえば水酸化
ナトリウムをニトロ化生成物の洗浄に一般的に利用する
。ニトロ化フェノール類は酸性度が、炭酸水の酸性度か
ら燐酸よりもさらに強い酸性度に変化する有機酸である
。これらの酸の溶融度はニトロ化芳香族に高く、水には
低い。

塩基をこれらの酸と反応させる時、形成される塩は有機
物にはほとんど溶融しないが、水には極めて溶融し易い
、自流抽出を用いることで、これらの塩類はニトロ化生
成物から洗浄され得る。

ニトロ化生成物の洗浄による副生成物の除去に続き、洗
浄水を酸で反応させて遊離ニトロ化フェノール類を再生
させる。ニトロ化フェノール類は酸性水にごくわずか溶
融するので、ニトロフェノール物質が沈澱する。この沈
澱ニトロフェノール物質をその後この発明の工程にかけ
る。沈澱フェノール類は酸の存在において溶剤に溶融し
、ニトロフェノール副生成物を排水から除去させる。

ニトロ化洗浄水流れすなわち排水を普通の抽出機構を用
いて抽出する。好ましくは、市場で入手できる抽出器、
たとえばカール（Ｋａｒｒ）抽出塔を用いる３段抽出を
採用する。二者択一に、ミキサー−沈澱タンクの直列連
結を用いて、３段抽出を提供できる。多段抽出の使用は
極微量のニトロフェノール副生成物を除く全部の分離除
去は保証できる。最も好ましいことは、供給材料組成の
変化と、起り得るｐＨの変動のため、４段抽出を利用し
て最適の結果を得ることである。余分の段は抽出装置が
最適条件以上の速度での運転を可能にする。このような
条件の下で、ミキサー−沈澱タンクの直列連結が真の速
度しか提供しない場合、前記余分の段はニトロフェノー
ル物質の除去に不足の段の埋め合わせとなる。

抽出工程において最も重要な変数は排水ｐＨの調節であ
る。排水のｐＨが副生酸物配合物のイオン化が発生ずる
ポイントを上回る場合、そのような配合物は極めてわず
かしか除去できないからである。

抽出ｐ　Ｈの調節のため、大量の強酸たとえば硫酸を用
いて所望のｐＨを維持する。好ましいｐＨは１．０乃至
１．２の範囲内である。酸を溶剤と同時に抽出装置に装
填する。抽出前の排水流の酸性可の必要はない、使用に
適する他の酸には燐酸、塩酸および他の鉱酸が含まれる
。

種々の溶剤があるがこの発明の抽出工程での使用に適し
ている。メタイソブチルケトン＜ＭＩＢＫ）は用途の広
い良好な溶剤とされてきたが、過酸化物を形成する性質
があるため好ましくない。

好ましい溶剤はトルエンおよびベンゼンで、双方圧いに
匹敵するものであることがわかった９オルト−ニトロト
ルエンおよびニトロベンゼンも溶剤として利用できる。

特定の溶剤の安定度は、前記副生成物の溶剤での可溶性
に左右される。溶剤が適当であるなめには、前記副生成
物が溶剤に可溶であり、溶融性が重量比で１０％から全
部に可溶までの範囲内であること。そのうえ、上質溶剤
は限定された水溶度を有することである。ニトロベンゼ
ン（ＭＮＢ）、オルト−ニトロトルエン（０−Ｍ　Ｎ　
°Ｆ　）と、ピクリン酸、２．４−ジニトフェノール（
２−４−ＤＮＰ）および２．６−シニトローローパラー
クレゾール（２−６−ＤＮＰＣ）に関するトルエンの可
溶度は第１表に詳述されている９ −ＨＮＴ 第　　１ 表 １１．０ ３３．５ ３９．０ ２１．０ ７５．０ ）４８Ｂ １８．０ １９゜０ ４３．０ ３３．５ ３４．５ ４６．０ トルエン ４４．５ ４８．５ ７６．５ 説明上また、この発明の範囲に限定することなしに、溶
剤としてトルエンの利用に関して詳述する。

抽出工程でニトロ化フェノールが理想的条件の下でｔｏ
ｏｐｐ饋以下に除去できることがわかった。

すべての場合に、ニトロフェノール物質は低いｐＨ値で
また低い水の溶剤に対する比率でよりよく抽出されるこ
とがわかった。

溶剤の水に対する比率を供給材料組成と、所望のラフィ
ネートの品位に基いて調節する。ラフィネートは最小量
のニトロフェノール物質を含む抽出生成物である。詳述
すれば、水の溶剤に対する比率が、得られる最高の濃度
が有機溶剤中のフェノール物質の１０％濃度になるよう
実験的に；１判定される。

１００ｐｐ−以下の溶融ニトロフェノール物質を含むラ
フィネートが好ましい、トルエン水／副生成物システム
の分配係数は、最適条件のｐ　Ｉ−１またはそれ以下で
ほぼ５０対１である。１０対１の係数と、また５対１の
水の溶剤に対する比で、４段抽出は副生成物を７５００
ｐｌ）−からほぼ１００１１１）ｌまで低下させる。

前記副生成物は抽出物と呼ばれるトルエン相中で少くと
も１０％に濃縮できる。可能性のある副生酸物沈澱を防
ぐため、抽出物を抽出工程中用いられるのとほぼ同一温
度に維持する。抽出物は、それが加熱されないままトル
エンが蒸発する結果となる場合、不安定から起こる危険
を示さない。

はぼ５０％のトルエンと５０％の抽出副生成物を含む試
料が熱安定性を有し、デトネーションの危険はない。

ニトロベンゼンの生産から発生する排水の抽出に適する
溶剤の水に対する比率は１０対ｌである。

モノニトロトルエン洗浄水をこの発明による抽出にかけ
る時、大量すなわち４対ｌの範囲の溶剤が必要である。

この発明の抽出工程では、リトロクレゾール類をモノニ
トロトルエン洗浄水から抽出する時よりも高い処理量と
高い水のトルエンに対する比率でニトロフェノール類を
抽出する。モノニトロトルエン洗浄水は、水のトルエン
に対する比率が４対１またはそれ以下が使われない限り
、抽出ラグを形成し、相分離問題の原因となる傾向があ
る。モノニトロトルエン洗浄水をモノニトロベンゼン洗
浄水と混合する時、抽出は容易になり問題は起こらない
、水のトルエンに対する比が５対１乃至１０対１で、前
記２種の洗浄水流れを混合する時、適当な抽出が提供さ
れる。

ピクリン酸の洗浄水抽出中の沈澱を防ぐため、余分の溶
剤を市販のものから求める必要がある。

しかし余分の溶剤の使用は抽出工程中高温、好ましくは
約１４０°Ｆ乃至１５０″Ｆ（約６０℃乃至６５．６℃
）の範囲の温度で維持するこの発明の工程で防げる。そ
のうえ、高温の使用は高い水の溶剤に対する比率の使用
を可能にする。高温での工程では沈澱は起こらない。

抽出工程に続き、用いた溶剤はニトロフェノールに物質
を含む残留物を残して回収できる。抽出装置からのフェ
ノールトルエン流れは溶剤回収装置に直接供給できるか
、あるいはプラントの物理的配置によって、フェノール
トルエン溶液は抽出工程の末端における収集容器たとえ
ばドラムに供給され、溶剤回収装置に運送され、そこに
おいて蒸留器に装填される。溶剤回収装置はほぼ９０％
のトルエンが蒸留される。回収トルエンは抽出工程で再
使用できる。溶剤の蒸留後に残る残留流れにはほぼ５０
％のトルエンと５０％のニトロフェノール物質が含まれ
る。回収残留物は灰化に適する形で回収される。

（実施例） ここで添付図面を参照しながらこの発明をさらに詳細に
説明しよう。

ニトロ化洗浄水抽出法の現在好ましい実施例は第１図に
略図的に示されている。下掲の第２表は第１図に示され
た流れの成分組成と同様前記成分の抽出工程において種
々のポイントにおけるｐＨと温度を説明する。第１図に
表示された流れ番号１乃至９は第■表に説明の流れ番号
に対応する。

ニトロフェノール副生成物を含むニトロ化排水をトルエ
ンと７２％の硫酸と混合する。　ｒ′ｆｉ記硫酸は排水
のｐＨをほぼ１．０乃至１．２まで低下させる。前記排
水を第１図に示されるようにトルエンを３攪拌ミキサー
−沈澱タンク直列連結に入れて用い抽出する。上に説明
の通り、４段ミキサー沈降タンク連結を利用して３段だ
けの抽出装置を用いる最適条件よりも高速で抽出装置の
運転が可能で、１連結のミキサー−沈降タンクが貫設以
下しか提供しない時の埋め合わせができる。

はぼ３乃至５分間の沈降時間を前記段の間に設けて、相
分離を可能にさせる１分離は昇温につれて進捗する。好
ましくは工程を約１４０〜Ｃ乃至１５０　”Ｆ　（約６
０℃乃至６５．６℃）の範囲内で運転させることである
。強硫酸水溶液の添加は、前記硫酸が稀釈され、それが
混合物を中和し、またニトロ化工程のため前記排水中に
存在するわずかな水酸化ナトリウムまたはフェノール塩
とも反応するので、約１００°Ｅ：（約３７．８℃）の
水を約１４０７’乃至１５０°ｉＸ（約６０℃乃至６５
．６℃）に加熱させる。そのうえ、高温は水の溶剤に対
する比率を高め、また物質の分配係数を増加させる。

第１回を参照して、最初の流れは、ニトロ化排水を１．
７２％硫酸を２、そしてトルエンを３とする。第１抽出
タンク１０にニトロ化排水１および７２％硫酸２を供給
する。管路２４を通ってポンプ２２で吸入排出される第
１抽出タンク１０に装填されたトルエンは第２抽出タン
ク２０から回収されたトルエンである。管路３６を通っ
てポンプ３４で吸入排出される第２抽出タンク２０に装
填されるトルエンは第３抽出タンク３０から回収された
トルエンである。流れるからのトルエンは第３抽出タン
ク３０に装填される。溶剤回収装置に供給されるフェノ
ールトルエン混合物はポンプ１２を用い、管路５を通っ
て第１抽出タンク１０から排出された材料である９ 第３抽出装置３０からのラフィネートをポンプ３２によ
り管路８を通って処理センターに吸入排出する。前記処
理センターでは既知の方法に従ってラフィネートを水蒸
気ストリッピングと炭素吸着にかけて、前記排水から溶
剤を回収してからその排出を処理する。

第１図から明白なように、また第■表に示されているよ
うに、純粋トルエンを第３抽出装置３０に供給しそして
、前記ラフィネートからフェノール成分の最終痕跡を採
集した後、第２抽出装置２０に吸入排出する。そこにお
いて、純粋トルエンはかなりの量のフェノール配合物を
抽出装置２０のラフィネートから採集してからそれを第
１抽出装置１０に吸入排出する。管路５を通って第１抽
出装置を離れる溶剤−フェノール混合物には原排水のフ
ェノール廃棄生成物のすべてが実質的に含まれている。

また、第■表かられかるように、第１抽出器１０からの
抽出物にはかなりの量のフェノール廃棄生成物が含まれ
ている一方、管路６を通って抽出装置３０に供給される
抽出物には実質的に量の少いフェノール副生成物が含ま
れる。抽出装置３０からのラフィネートには極Ｖ＆量の
フェノール副生成物だけが含まれている。従って溶剤の
逆流流れによって溶剤の最も効率のよい利用が提供され
る。

水 ２．４−哩 ピクリン酸 トｌレユ；７ １らＳ０４ 合　　計 ｐｌ、１ １顕（「） 第■表 ２２８２　　　０　９＋Ｆｆ３．０ ０　　　０　　１９．３ ０１１２８．０　　　０ ５８６．８　　　０　８１５．０ ８＋５．０１１２８．０　１００２５．＋Ｔｏ　　　７
（１１菊 ０　９１ａ；、０　　　０ ４４．９　　０．５　　１８，４ ７５．１　　４．９　１８．４ １１２８．０　　　０１１２ｇ、０ ０　　Ｓ１５．０　　　　（１ １２４８，０１倣、１　１１５１．１ １ＦＡ　　　　１４０　　　＋ｌ５０ ９／１１４．２　　　０ ０．９　　４．０ Ｇ　１１２８．０ ５１１６．８　　　０ １（１）叩０１１３２４ １鳶　　１３０ 第２図に示された好ましい溶剤回収工程に関し、フェノ
ールトルエン流れ３７を容器３５から回分蒸留ポットと
して用いられる攪拌ジャケット付反応器４０に装填する
。　’ｉｉｒ記反応器から、管路４５がトルエン、ニト
ロベンゼンおよびニトロフェノールを含む蒸気流れを蒸
留塔５０に送り、そこにおいて蒸留中押発性配合物が分
離される。そのうえ、管路４５は縮合物を前記蒸留塔か
ら前記蒸留ポット４０に戻す、残留物を反応器４０から
管路４２を通して収集容器４３に供給する。管＆ａ４１
は混合水の流出口である。

還流スプリッター６０は蒸留塔５０に関連して作動し、
還流流れを前記蒸留塔に供給する。復水器７０は前記基
からの蒸気を凝縮して液体流れを前記還流スプリッター
に供給する。管路７２は非凝縮性蒸気を復水器７０から
除去する。蒸留の後、オーバーヘッド蒸留生成物を含む
トルエンを管路７５を通して、収集容器として役立つ生
成物容器８０に供給する。トルエン８５をその後容器８
０から貯蔵容器９０にさらなる使用に供するなめ供給す
る。

蒸留工程からの「残液」または残留物を流出口を通して
収集容器に供給する。溶剤回収の完了に際し収集された
残留物は処理のためその後適当な灰化装置に運送できる
。

抽出工程で利用された溶剤とニトロフェノール副生成物
回収のなめ行われる蒸留を普通の蒸留機構を用いて実施
する。溶剤回収工程中に行われる蒸留は好ましくは、減
圧すなわち水銀柱２０乃至２５１１謙、温度１８０°Ｆ
乃至１９０°Ｆ（約８２．２℃乃至８７．８℃）で１乃
至５段灰化および最小限の還流を用いて実施することで
ある。

分離ニトロフェニール物質は固体として回収しない方が
よい、その理由は物質の取扱いがより困難であるからで
ある。回収装置からのニトロフェニール残留物は約１４
０″Ｆ（約６０℃）の温度では溶解したまま残り、従っ
てこれはほぼ最低の温度で、その温度で蒸留残留物を取
扱った方がよい。

残留物は約１７９Ｔ乃至１８４Ｔ（約８１．７℃乃至８
４．４℃）の温度でほぼ完全に溶解する。

残留物の灰化は片道の方法であればどのようなものによ
っても実施できる。

（発明の効果） この発明の方法は、結果として抽出工程に用いられる溶
剤の約９０％を回収、再使用することで排水処理費用を
低減させる。そのうえ、ニトロフェノール蒸留残留物が
低水分のため、ニトロフェノール副生成物は非強力エネ
ルギー条件の下で灰化できる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の抽出工程の１実施例の略図、第２図
はこの発明の溶剤回収工程の１実施例の略図である。 ■・・・ニトロ化排水、２・・・７２％硫酸、３・・・
トルエン、５，６．８−・・管路、１０・・・第１抽出
タンク。 １２・・・ポンプ、２０−・・第２抽出タンク、２２・
・・ポンプ、２４・・・管路、３０・・・第３抽出タン
ク、３２゜３４・・・ポンプ、３５・・・容器、３６−
・・管路、３７・・・フェノールトルエン流れ、４０・
・・攪拌ジャケット付反応器、４１．４２・・・管路、
４５・・・管路、５０・・・蒸留塔、６０・・・還流ス
プリッター、７０・・・復水器、７２．７５−・・管路
、８０・・・生成物容器、８５−・・トルエン、９０・
・・貯蔵容器

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）ニトロ化排水に含まれたニトロフェノール副生成物
   の処理法であって、（１）前記ニトロ化排水から前記ニ
   トロ化排水を溶剤と酸と混合することで前記ニトロフェ
   ノール副生成物を抽出し、また前記混合物を高温と酸性
   ｐＨで抽出にかけて、それにより前記ニトロフェノール
   副生成物を含む溶剤溶液を生産することと、（２）前記
   ニトロフェノール溶剤溶液を蒸留にかけて前記溶剤を前
   記溶剤溶液から回収し、さらに前記ニトロフェノール副
   生成物を含む残留物を生産すること、および（３）前記
   残留物を灰化することから成るニトロフェノール副生成
   物の処理法。 ２）前記溶剤はトルエン、ベンゼン、オルト−ニトロト
   ルエンおよびニトロベンゼンから成る群から選ばれるこ
   とを特徴とする請求項１によるニトロフェノール副生成
   物の処理法。 ３）前記酸は硫酸、燐酸および塩酸から成る群から選ば
   れることを特徴とする請求項１によるニトロフェノール
   副生成物の処理法。 ４）前記高温は約１４０°Ｆ乃至１５０°Ｆ（約６０℃
   乃至６５．６℃）の範囲内であることを特徴とする請求
   項１によるニトロフェノール副生成物の処理法。 ５）前記酸性ｐＨは１．０乃至１．２の範囲内であるこ
   とを特徴とする請求項１によるニトロフェノール副生成
   物の処理法。 ６）ニトロ化排水からのニトロフェノール副生成物の抽
   出法であって、（１）前記ニトロ化排水、溶剤および酸
   を混合することと、（２）前記混合物を高温と酸性ｐＨ
   で抽出にかけて、それにより前記ニトロフェノール副生
   成物を含む溶剤溶液を生産することから成るニトロフェ
   ノール副生成物の抽出法。 ７）前記溶剤はトルエン、ベンゼン、オルト−ニトロト
   ルエンおよびニトロベンゼンから成る群から選ばれるこ
   とを特徴とする請求項６によるニトロフェノール副生成
   物の抽出法。 ８）前記酸は硫酸、燐酸および塩酸から成る群から選ば
   れることを特徴とする請求項６によるニトロフェノール
   副生成物の抽出法。 ９）前記高温は約１４０°Ｆ乃至１５０°Ｆ（約６０℃
   乃至６５．６℃）の範囲内であることを特徴とする請求
   項６によるニトロフェノール副生成物の抽出法。 １０）前記酸性ｐＨは１．０乃至１．２であることを特
   徴とする請求項６によるニトロフェノール副生成物の抽
   出法。 １１）ニトロ化排水に含まれたニトロフェノール副生成
   物の回収と、前記ニトロフェノール副生成物回収に用い
   られる溶剤の回収法であって、（１）前記ニトロ化排水
   を溶剤および酸と混合することでニトロ化排水から前記
   ニトロフェノール副生成物を抽出し、さらに前記混合物
   を高温と酸性ｐＨとで抽出にかけ、それにより前記ニト
   ロフェノール副生成物を含む溶剤溶液を生産することと
   、（２）前記ニトロフェノール溶剤溶液を蒸留にかけて
   前記溶剤溶液から前記溶剤を回収し、さらに前記ニトロ
   フェノール副生成物を含む残留物を生産することとから
   成るニトロフェノール副生成物と溶剤の回収法。 １２）前記溶剤はトルエン、ベンゼン、オルト−ニトロ
   トルエンおよびニトロベンゼンから成る群から選ばれる
   ことを特徴とする請求項１１によるニトロフェノール副
   生成物と溶剤の回収法。 １３）前記酸は硫酸、燐酸および塩酸から成る群から選
   ばれることを特徴とする請求項１１によるニトロフェノ
   ール副生成物と溶剤の回収法。 １４）前記高温は約１４０°Ｆ乃至１５０°Ｆ（約６０
   ℃乃至６５．６℃）の範囲内であることを特徴とする請
   求項１１によるニトロフェノール副生成物と溶剤の回収
   法。 １５）前記酸性ｐＨは１．０乃至１．２の範囲内にある
   ことを特徴とする請求項１１によるニトロフェノール副
   生成物と溶剤の回収法。