JPH02107952A - 粉末のx線回析測定方法 - Google Patents
粉末のx線回析測定方法Info
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- JPH02107952A JPH02107952A JP63260213A JP26021388A JPH02107952A JP H02107952 A JPH02107952 A JP H02107952A JP 63260213 A JP63260213 A JP 63260213A JP 26021388 A JP26021388 A JP 26021388A JP H02107952 A JPH02107952 A JP H02107952A
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Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、微少量粉末試料の結晶構造を解析するために
用いるX線回折測定方法に関する。
用いるX線回折測定方法に関する。
〔従来の技術]
従来、微少量試料の成分分析を非破壊的に行う方法とし
て全反射蛍光X線分析法が用いられている(X線分析の
進歩、[1(198B)217)。
て全反射蛍光X線分析法が用いられている(X線分析の
進歩、[1(198B)217)。
全反射蛍光X線分析法は蛍光X線分析装置の全反射ミラ
ー上に試料を付着させ、全反射ミラーにおけるX線の入
射が全反射を起こす臨界角以下の入射角で前記ミラー上
にX線を照射し試料から発生する試料含有元素の蛍光X
線を検出する方法である。
ー上に試料を付着させ、全反射ミラーにおけるX線の入
射が全反射を起こす臨界角以下の入射角で前記ミラー上
にX線を照射し試料から発生する試料含有元素の蛍光X
線を検出する方法である。
一方、試料の結晶構造の解析としてはX線回折法が用い
られており、θ−2θ法であるデイフラクトメーター法
、写真を使ったX線回折法、視斜角入射xIa法等が知
られている。デイフラクトメーター法では、下記式(1
)に示すブラッグの式に基づいてX線回折強度と回折角
2θのプロフィールとを求め未知物質の同定、格子定数
、歪等の測定を行っている。
られており、θ−2θ法であるデイフラクトメーター法
、写真を使ったX線回折法、視斜角入射xIa法等が知
られている。デイフラクトメーター法では、下記式(1
)に示すブラッグの式に基づいてX線回折強度と回折角
2θのプロフィールとを求め未知物質の同定、格子定数
、歪等の測定を行っている。
2dsinθ=nλ −(1)
但し d:格子面間隔
θニブラッグ角
n:反射次数
λ:使用したX線の波長
しかし、デイフラクトメーター法は微少量試料の場合X
線回折強度が減少し、X線回折検出器により直接のX線
回折プロフィールが得られないという問題があった。
そこで、微少量試料のX線回折プロフィールを得るため
に高感度フィルムを用いデバイシェーラー法により写真
撮影したフィルムの濃淡度及び回折角2θの関係からミ
クロフォトメータを用い、X線回折プロフィールを得る
写真法X線回折が行われている(耐火物、 F (19
86)686)。
線回折強度が減少し、X線回折検出器により直接のX線
回折プロフィールが得られないという問題があった。
そこで、微少量試料のX線回折プロフィールを得るため
に高感度フィルムを用いデバイシェーラー法により写真
撮影したフィルムの濃淡度及び回折角2θの関係からミ
クロフォトメータを用い、X線回折プロフィールを得る
写真法X線回折が行われている(耐火物、 F (19
86)686)。
視斜角入射X線回折法は、デイフラクトメーター法にお
いて視斜角(試料面に対してすれすれに浅く入射する角
度)でX線を入射して薄膜及び薄層の構造解析を行うも
のであり1.試料表面近傍の多結晶相のX線回折プロフ
ィールを得ることができる(^PP1.5urf、Sc
i、26 (1986) 12)。
いて視斜角(試料面に対してすれすれに浅く入射する角
度)でX線を入射して薄膜及び薄層の構造解析を行うも
のであり1.試料表面近傍の多結晶相のX線回折プロフ
ィールを得ることができる(^PP1.5urf、Sc
i、26 (1986) 12)。
上述した全反射蛍光X線装置における試料の分析測定で
は、微少量で測定できるという利点を有するが、元素の
組成分析に限られ試料の結晶構造までは解析できない。
は、微少量で測定できるという利点を有するが、元素の
組成分析に限られ試料の結晶構造までは解析できない。
また、デイフラクトメーター法においては、X線回折に
よる結晶構造解析が行えるが、試料が微少量の場合、写
真を使ったX線回折法に依らなければならず、測定の手
間がかかるため常用的ではない。さらに、視斜角入射X
線回折法では、薄膜及び薄層の構造解析には有効である
が、微少量粉末試料に対しては、X線光学系の適正条件
設定が必要であるため、この方法の適用はできなかった
。
よる結晶構造解析が行えるが、試料が微少量の場合、写
真を使ったX線回折法に依らなければならず、測定の手
間がかかるため常用的ではない。さらに、視斜角入射X
線回折法では、薄膜及び薄層の構造解析には有効である
が、微少量粉末試料に対しては、X線光学系の適正条件
設定が必要であるため、この方法の適用はできなかった
。
本発明は斯かる事情に鑑みてなされたものであり、0.
1〜1mg程度の非常に少量の試料の回折プロフィール
を高感度にしかも正確に測定できる粉末のX線回折測定
方法を提供することを目的とする。
1〜1mg程度の非常に少量の試料の回折プロフィール
を高感度にしかも正確に測定できる粉末のX線回折測定
方法を提供することを目的とする。
本発明に係る粉末のX線回折測定方法は、ゴニオメータ
−の試料支持台上の試料支持基質に付着させた粉末試料
にX線を照射し、得られた回折X線の強度に基づいて前
記粉末試料の結晶構造を同定する方法において、前記試
料支持基質にX線を照射し、X線入射角と反射X線強度
との関係から前記試料支持基質の臨界角αcを求め、試
料支持基質へのX線の入射角αを予め設定した角度Δα
との和α=αゎ+Δαに設定することを特徴とする。
−の試料支持台上の試料支持基質に付着させた粉末試料
にX線を照射し、得られた回折X線の強度に基づいて前
記粉末試料の結晶構造を同定する方法において、前記試
料支持基質にX線を照射し、X線入射角と反射X線強度
との関係から前記試料支持基質の臨界角αcを求め、試
料支持基質へのX線の入射角αを予め設定した角度Δα
との和α=αゎ+Δαに設定することを特徴とする。
本発明方法では、X線入射角を試料支持基質の全反射臨
界角近傍に設定するので、回折X線の検出を効率良く行
えると共に試料支持基質における散乱X線が抑制され、
微少量の試料の回折プロフィールを高感度にしかも正確
に得ることができる。
界角近傍に設定するので、回折X線の検出を効率良く行
えると共に試料支持基質における散乱X線が抑制され、
微少量の試料の回折プロフィールを高感度にしかも正確
に得ることができる。
第4図は1000人のFeからなる平板試料の表面にお
ける回折X線強度の理論値IrについてX線を視斜角で
入射させた場合とθ−2θ法すなわちデイフラクトメー
ター法の場合とを比較したグラフであり、横軸に回折角
2θ度また縦軸に回折X線強度1rをとって示しである
。前記理論値1rはPe1serら(X−ray Di
ffraction’ by Polycrystal
lineMaterials、In5t、 Phys、
+ London、(1955)159 )による下記
式(2) %式%) 但し ■o:吸収がないときの試料の 単位面積あたりの回折X 線強度 S:入射X線束の断面積 μ:試料の線吸収係数 α:試料表面と入射X線とが なす角 β:試料表面と回折X線とが なす角 2θ:回折角α十β L:試料厚さ (膜厚) を用いることにより求めることができ、第4図ではX線
を視斜角で入射させた場合の入射角α−ピ2°、 4
″、 10″、 20°、 40’ 、の夫々における
演算結果を実線で表し、θ−2θ法を用いた場合の演算
結果を破線で表している。
ける回折X線強度の理論値IrについてX線を視斜角で
入射させた場合とθ−2θ法すなわちデイフラクトメー
ター法の場合とを比較したグラフであり、横軸に回折角
2θ度また縦軸に回折X線強度1rをとって示しである
。前記理論値1rはPe1serら(X−ray Di
ffraction’ by Polycrystal
lineMaterials、In5t、 Phys、
+ London、(1955)159 )による下記
式(2) %式%) 但し ■o:吸収がないときの試料の 単位面積あたりの回折X 線強度 S:入射X線束の断面積 μ:試料の線吸収係数 α:試料表面と入射X線とが なす角 β:試料表面と回折X線とが なす角 2θ:回折角α十β L:試料厚さ (膜厚) を用いることにより求めることができ、第4図ではX線
を視斜角で入射させた場合の入射角α−ピ2°、 4
″、 10″、 20°、 40’ 、の夫々における
演算結果を実線で表し、θ−2θ法を用いた場合の演算
結果を破線で表している。
・・・(2)
このグラフから明らかな如く、一定厚みの薄膜に対して
視斜角一定人射における回折X線強度1rは回折角2θ
によらず一定した強度を示しており、また入射角αが4
0’ 、 20°、10°・・・と小さくなる程回折X
線強度Irが大きくなることがわかる。
視斜角一定人射における回折X線強度1rは回折角2θ
によらず一定した強度を示しており、また入射角αが4
0’ 、 20°、10°・・・と小さくなる程回折X
線強度Irが大きくなることがわかる。
方、θ−2θ法おける回折X線強度1rは回折角2θが
小さくなるのに反比例して大きくなるが、視斜角入射の
α−1°又はα−2°はど大きい値を示していない。こ
のことからX線の入射角を小さくして一定に照射すれば
、試料の表面近傍層の回折X線強度が非常に高感度で得
られることがわかる。
小さくなるのに反比例して大きくなるが、視斜角入射の
α−1°又はα−2°はど大きい値を示していない。こ
のことからX線の入射角を小さくして一定に照射すれば
、試料の表面近傍層の回折X線強度が非常に高感度で得
られることがわかる。
第5図は表面を鏡面研磨した基質1にX線R2を照射し
たときの模式図であり、全反射臨界角αゎは(Anal
、 Chem、、4:L、(1975) 852 )に
より下記式(3)で与えられることが知られている。
たときの模式図であり、全反射臨界角αゎは(Anal
、 Chem、、4:L、(1975) 852 )に
より下記式(3)で与えられることが知られている。
Zρ
αo〜(5,4Xl0IOλ2)”” ・(3)但し
ρ:基質の密度(gram” )Z:基質の原子番号 A:基質の原子量 λ:入射X線の波長(c+n) 第5図(ハ)に示した如く、X線入射角αが全反射臨界
角αcより大きい場合、X線R2が基質Iに深く進入す
るため散乱X線が多く生ずる。また第5図(イ)に示し
た如くX線入射角αが全反射臨界角αcより小さい場合
、基質1上で入射X線R2は全反射される。第6図はこ
の場合において基質1上の表面Pに試料が存在している
ときの入射X線R2の回折状況を示す模式図であり、こ
の図に表される如く、試料Cで回折したX線には基質1
の反射面Pに対して角度αで入射した入射X線R2が、
反射面Pにおいて角度αで反射し、その反射X線R3が
さらに基質1上の試料Cに投射されて生じた回折X線R
4と、基質1上の試料Cに直接入射したX線R9が投射
されて生じた回折X線R6とに分別される。ここで試料
Cに対して直接入射したX線R6の入射角をθとすると
直接入射したX1%R,で住しる回折X線R6の回折角
は2θであり、反射面Pにおける反射X線R3で生しる
回折X線R4の回折角は2θ+2αであ従って反射面P
における反射X線R6により生じる回折角は2αだけ高
角度側にずれ、第7図のような正規分布を表す回折プロ
フィールが得られる。第7図において横軸は回折角2θ
、縦軸はX線回折強度を示しており、図中実線で表され
ている(二)は反射X線による回折線であり、同しく実
線で表されている(ホ)は入射X線による回折線であり
、破線で表されている(へ)は実測される回折プロフィ
ールである。図からも明らかな如く、反射X線による回
折線(ニ)のX線回折強度が最大であるときの回折角2
θは入射X線による回折線(ホ)のX線回折強度が最大
であるときの回折角2θよりも高角度側にずれ、実測さ
れる回折プロフィール(へ)は入射X線による回折線(
ホ)に反射X線による回折線(ニ)を重畳した形態を有
している。この反射X線による回折X線は演算処理によ
り除去可能であるが、本発明者が実験により見出した知
見に基づいてX線入射角αを全反射臨界角αcよりΔα
−0,05〜0.1°程度大きくすれば、反射X線によ
って生ずる回折X線が除去され、演算処理を行わずに入
射X線による粉末試料の回折X線を効率良く検出できる
ことが判明している。
ρ:基質の密度(gram” )Z:基質の原子番号 A:基質の原子量 λ:入射X線の波長(c+n) 第5図(ハ)に示した如く、X線入射角αが全反射臨界
角αcより大きい場合、X線R2が基質Iに深く進入す
るため散乱X線が多く生ずる。また第5図(イ)に示し
た如くX線入射角αが全反射臨界角αcより小さい場合
、基質1上で入射X線R2は全反射される。第6図はこ
の場合において基質1上の表面Pに試料が存在している
ときの入射X線R2の回折状況を示す模式図であり、こ
の図に表される如く、試料Cで回折したX線には基質1
の反射面Pに対して角度αで入射した入射X線R2が、
反射面Pにおいて角度αで反射し、その反射X線R3が
さらに基質1上の試料Cに投射されて生じた回折X線R
4と、基質1上の試料Cに直接入射したX線R9が投射
されて生じた回折X線R6とに分別される。ここで試料
Cに対して直接入射したX線R6の入射角をθとすると
直接入射したX1%R,で住しる回折X線R6の回折角
は2θであり、反射面Pにおける反射X線R3で生しる
回折X線R4の回折角は2θ+2αであ従って反射面P
における反射X線R6により生じる回折角は2αだけ高
角度側にずれ、第7図のような正規分布を表す回折プロ
フィールが得られる。第7図において横軸は回折角2θ
、縦軸はX線回折強度を示しており、図中実線で表され
ている(二)は反射X線による回折線であり、同しく実
線で表されている(ホ)は入射X線による回折線であり
、破線で表されている(へ)は実測される回折プロフィ
ールである。図からも明らかな如く、反射X線による回
折線(ニ)のX線回折強度が最大であるときの回折角2
θは入射X線による回折線(ホ)のX線回折強度が最大
であるときの回折角2θよりも高角度側にずれ、実測さ
れる回折プロフィール(へ)は入射X線による回折線(
ホ)に反射X線による回折線(ニ)を重畳した形態を有
している。この反射X線による回折X線は演算処理によ
り除去可能であるが、本発明者が実験により見出した知
見に基づいてX線入射角αを全反射臨界角αcよりΔα
−0,05〜0.1°程度大きくすれば、反射X線によ
って生ずる回折X線が除去され、演算処理を行わずに入
射X線による粉末試料の回折X線を効率良く検出できる
ことが判明している。
このことは、入射X線が基質に深く侵入しない(1μm
程度)ために、基質による散乱X線、蛍光X線などに起
因するノイズやハックグラウンド強度を低減させること
ができ、また、全反射現像による回折X線を除去できる
ためと推定される。
程度)ために、基質による散乱X線、蛍光X線などに起
因するノイズやハックグラウンド強度を低減させること
ができ、また、全反射現像による回折X線を除去できる
ためと推定される。
従って、基質1上に付着させた粉末試料の回折X線を効
率よく検出し、かつX線が基質に深く進入することによ
り生ずる散乱しX線を少なくすくためには、基質表面近
傍すなわち第5図(ロ)で示す如くX線入射角αがα−
αcであるよりΔα=0.05〜0.1°程度大きくす
ることが有効となる。
率よく検出し、かつX線が基質に深く進入することによ
り生ずる散乱しX線を少なくすくためには、基質表面近
傍すなわち第5図(ロ)で示す如くX線入射角αがα−
αcであるよりΔα=0.05〜0.1°程度大きくす
ることが有効となる。
なお、αcは前式(3)によっておおよその値をす推定
できるが、全反射面の光学系のずれ等装置的な誤差が生
じるため、測定にあたっては正確に求める必要があり、
全反射蛍光X線分析法(たとえば、X線分析の進歩、
lu (1988) 217.特開昭634781
7号)に記されている方法にしたがって反射X線強度か
らαcの値を求めるようにする。
できるが、全反射面の光学系のずれ等装置的な誤差が生
じるため、測定にあたっては正確に求める必要があり、
全反射蛍光X線分析法(たとえば、X線分析の進歩、
lu (1988) 217.特開昭634781
7号)に記されている方法にしたがって反射X線強度か
らαcの値を求めるようにする。
以下本発明をその実施例を示す図面に基づき具体的に説
明する。
明する。
第1図は本発明に係る粉末のX線回折測定の実施方法を
示す模式図である。図中2はX!’ilを発生するX線
源であり、X線源部2のX線放出部分2aにはX線放出
の際に解放可能な遮蔽板2bが配設されている。、X線
源2で発生したX線R1は、X線をCod、 1等に単
色化する二結晶分光器3を通り、試料Cを付着させる試
料支持基質すなわち全反射ミラー1に角度αで入射させ
る。前記全反射ミラー1は試料支持台であるX−Yステ
ージ4に載置されている。
示す模式図である。図中2はX!’ilを発生するX線
源であり、X線源部2のX線放出部分2aにはX線放出
の際に解放可能な遮蔽板2bが配設されている。、X線
源2で発生したX線R1は、X線をCod、 1等に単
色化する二結晶分光器3を通り、試料Cを付着させる試
料支持基質すなわち全反射ミラー1に角度αで入射させ
る。前記全反射ミラー1は試料支持台であるX−Yステ
ージ4に載置されている。
第2図はX−Yステージ4に全反射ミラー1を載置した
状態を示す平面模式図であり、第3図は第2図の側面か
ら見た概略断面図である。第2図及び第3図に示す如く
微調整用の三同軸縦型ゴニオメータ−(図示せず)に配
設されている。XYステージ4は、試料Cを略中心とし
て時計回り方向すなわち白抜き矢印方向に回転可能な図
示していない試料台を内設し、さらに水平面において直
交するX軸方向、Y軸方向への移動が可能である。この
χ−Yステージ4に載置された全反射ミラー1において
反射したX線R3は反射χ線強度検出器6に付設したダ
ブルスリットコリメーター5を通り、検出器6にて電圧
パルスとして検出される。検出された電圧パルスは増幅
器12にて増幅され、波高分析器13によりノイズ等を
除去して一定範囲の波高のパルスだけが取り出される。
状態を示す平面模式図であり、第3図は第2図の側面か
ら見た概略断面図である。第2図及び第3図に示す如く
微調整用の三同軸縦型ゴニオメータ−(図示せず)に配
設されている。XYステージ4は、試料Cを略中心とし
て時計回り方向すなわち白抜き矢印方向に回転可能な図
示していない試料台を内設し、さらに水平面において直
交するX軸方向、Y軸方向への移動が可能である。この
χ−Yステージ4に載置された全反射ミラー1において
反射したX線R3は反射χ線強度検出器6に付設したダ
ブルスリットコリメーター5を通り、検出器6にて電圧
パルスとして検出される。検出された電圧パルスは増幅
器12にて増幅され、波高分析器13によりノイズ等を
除去して一定範囲の波高のパルスだけが取り出される。
そのパルスの数は計数器14で計数されて、演算回路1
5に送られる。
5に送られる。
一方、全反射ミラー1に付着した試料Cにおいて回折し
たX線R6は回折X線強度検出器8に付設したソーラー
スリット7を通り、検出器8で電圧パルスとして検出さ
れ、その値は反射X線検出の場合と同じく増幅器9.波
高分析器10.計数器11を経て演算回路15に送られ
る。演算回路15はノ々ルス値で入力された前記反射X
線強度及びχ線入射角αから臨界角αcを演算し、予め
設定した角度Δαとの和α=αc+Δαを求め、演算回
路15に接続しているX−Yステージ4に制御信号を送
る。ダブルスリットコリメーター5を付設している反射
χ線強度検出器6及びソーラースリット7を付設してい
る回折X線強度検出器8は微調整用の三同軸縦型ゴニオ
メータ−に夫々配設されており、前記ゴニオメータ−は
、x wAR2の入射角αと反射X線強度及び回折X線
強度を測定するための角度とを演算回路15の信号によ
り該試料Cを略中心として円周方向に連続的に変化させ
る。
たX線R6は回折X線強度検出器8に付設したソーラー
スリット7を通り、検出器8で電圧パルスとして検出さ
れ、その値は反射X線検出の場合と同じく増幅器9.波
高分析器10.計数器11を経て演算回路15に送られ
る。演算回路15はノ々ルス値で入力された前記反射X
線強度及びχ線入射角αから臨界角αcを演算し、予め
設定した角度Δαとの和α=αc+Δαを求め、演算回
路15に接続しているX−Yステージ4に制御信号を送
る。ダブルスリットコリメーター5を付設している反射
χ線強度検出器6及びソーラースリット7を付設してい
る回折X線強度検出器8は微調整用の三同軸縦型ゴニオ
メータ−に夫々配設されており、前記ゴニオメータ−は
、x wAR2の入射角αと反射X線強度及び回折X線
強度を測定するための角度とを演算回路15の信号によ
り該試料Cを略中心として円周方向に連続的に変化させ
る。
演算回路15はX線源2.二結晶分光器3にも接続して
おり、測定操作における制御信号を送っている。
おり、測定操作における制御信号を送っている。
次に本発明の測定手順を具体的に説明する。
入射源2からあらかしめ設定した出力で発生したX線R
,はたとえばSi (100)単結晶からなる結晶分光
器3により分光され測定に必要な波長に設定される。こ
の設定された波長のX線R2の入射角αをα−〇として
、入射X線R2の強度を反射X線強度検出器6で測定し
た後、X線源放出部分2aの遮蔽板2bを閉じてX線の
照射を止める。全反射ミラー1上に粉末試料を付着させ
、その全反射ミラー1をX−Yステージ4に内設する図
示しない回転試料台に設置し、試料Cの付着量が特に少
ない全反射ミラーの一部をX線R2の光路内に設定して
α−2αの倍角走査により反射X線強度を測定する。こ
のとき、反射X線強度を入射X線強度で除した値である
反射率を演算回路15によって求め、通常反射率が0.
01程度のとき、入射角α−αゎ+0.075°となる
所定の値になるよう入射角αを固定する。次に、X−Y
ステージ4を作動させて、試料粉末Cが十分に付着した
部分をX線R2の光路内に移動させ、回折角2θだけの
走査によって得られる回折プロフィールを記録する。
,はたとえばSi (100)単結晶からなる結晶分光
器3により分光され測定に必要な波長に設定される。こ
の設定された波長のX線R2の入射角αをα−〇として
、入射X線R2の強度を反射X線強度検出器6で測定し
た後、X線源放出部分2aの遮蔽板2bを閉じてX線の
照射を止める。全反射ミラー1上に粉末試料を付着させ
、その全反射ミラー1をX−Yステージ4に内設する図
示しない回転試料台に設置し、試料Cの付着量が特に少
ない全反射ミラーの一部をX線R2の光路内に設定して
α−2αの倍角走査により反射X線強度を測定する。こ
のとき、反射X線強度を入射X線強度で除した値である
反射率を演算回路15によって求め、通常反射率が0.
01程度のとき、入射角α−αゎ+0.075°となる
所定の値になるよう入射角αを固定する。次に、X−Y
ステージ4を作動させて、試料粉末Cが十分に付着した
部分をX線R2の光路内に移動させ、回折角2θだけの
走査によって得られる回折プロフィールを記録する。
第8図及び第9図は本発明方法により測定して得られた
回折プロフィールである。本発明の実施方法を示す第1
図において、X線源2にCOツタ−ット、全反射ミラー
1には30mmφの非晶質石英板を用い、略1mgのS
i粉末標準試料を測定した回折プロフィールの結果を示
しており、第8閲、第9図共、横軸は回折角2θ(度)
、縦軸はX軸回折強度を表している。第8図から明らが
な如く、回折角2θを10°から100°まで走査した
とき、α−〇、2°及びα−0,35°の双方で回折プ
ロフィールが得られているが、α−o、35°の方がよ
り明確な回折プロフィールを得ることができているのが
わかる。θ−2θ法では、バックグラウンドノイズが全
体的に大きくなり、回折線も明確ではない。
回折プロフィールである。本発明の実施方法を示す第1
図において、X線源2にCOツタ−ット、全反射ミラー
1には30mmφの非晶質石英板を用い、略1mgのS
i粉末標準試料を測定した回折プロフィールの結果を示
しており、第8閲、第9図共、横軸は回折角2θ(度)
、縦軸はX軸回折強度を表している。第8図から明らが
な如く、回折角2θを10°から100°まで走査した
とき、α−〇、2°及びα−0,35°の双方で回折プ
ロフィールが得られているが、α−o、35°の方がよ
り明確な回折プロフィールを得ることができているのが
わかる。θ−2θ法では、バックグラウンドノイズが全
体的に大きくなり、回折線も明確ではない。
ここで用いた全反射ミラー1である石英(SiOz)の
全反射臨界角αcはCoK 、X線に対しαゎ−0,2
75゜であるためα−0,375°の回折プロフィール
の2θ−25°付近において非晶質石英(Sing)に
よる散乱が観察される。また、α−0,2° α−o、
35″′の夫々2θ=10°付近でバンクグラウンド強
度が増大しているが、これは基質である石英表面での入
射X線の散乱によって生ずるものである。
全反射臨界角αcはCoK 、X線に対しαゎ−0,2
75゜であるためα−0,375°の回折プロフィール
の2θ−25°付近において非晶質石英(Sing)に
よる散乱が観察される。また、α−0,2° α−o、
35″′の夫々2θ=10°付近でバンクグラウンド強
度が増大しているが、これは基質である石英表面での入
射X線の散乱によって生ずるものである。
第9図は、回折角2θを特に31″から36°まで走査
させSi (111)面の回折プロフィールの入射角α
に伴う変化を測定したものである。グラフがら明らかな
如く入射角αが全反射臨界角αゎ−0,275゜より大
きい場合、反射X線による回折線が生じピークがブロー
ドになり、回折角が高角度側にシフトした。従って第8
図、第9図のグラフの結果から、α−〇、35°におい
て試料支持基質による散乱X線が小さ(明確な回折プロ
フィールを得られることがわかる。
させSi (111)面の回折プロフィールの入射角α
に伴う変化を測定したものである。グラフがら明らかな
如く入射角αが全反射臨界角αゎ−0,275゜より大
きい場合、反射X線による回折線が生じピークがブロー
ドになり、回折角が高角度側にシフトした。従って第8
図、第9図のグラフの結果から、α−〇、35°におい
て試料支持基質による散乱X線が小さ(明確な回折プロ
フィールを得られることがわかる。
なお、X線の視斜角入射では、X線測定光学系のずれが
生じ易いため、試料毎に入射角αのセツティングを行う
ことが好ましい。
生じ易いため、試料毎に入射角αのセツティングを行う
ことが好ましい。
以上に詳述した如く本発明方法によれば、X線入射角α
を全反射ミラーの臨界角αcと予め設定した角度Δαと
の和α−αゎ+Δαに設定するので回折X線強度が増し
、さらに試料支持基質における散乱X線が抑制され試料
が微少量であっても回折プロフィールを高感度にしかも
正確に得ることができる等本発明は優れた効果を奏する
。
を全反射ミラーの臨界角αcと予め設定した角度Δαと
の和α−αゎ+Δαに設定するので回折X線強度が増し
、さらに試料支持基質における散乱X線が抑制され試料
が微少量であっても回折プロフィールを高感度にしかも
正確に得ることができる等本発明は優れた効果を奏する
。
第1図は本発明の実施方法を示す模式図、第2図はX−
Yステージに試料支持基質を載せた状態を示す平面模式
図、第3図は第2図の側面からみた略断面図、第4図は
入射角αの理論計算結果における回折X線強度と回折角
2θとの関係を示すグラフ、第5図はX線の反射と屈折
の関係を示した模式図、第6図は試料における入射X線
の回折する様子を示す模式図、第7図は第6図の現象に
よって得られた回折プロフィールを示す図、第8図及び
第9図は標準Si試料を非晶質石英板上に付着させて得
られたX線回折プロフィールを示す図である。 ■・・・試料支持基質 4・・・X−Yステージ5・
・・ダブルスリットコリメーター 6・・・反射χ線
検出器 7・・・ソーラースリット 8・・・回折
X線検出器 C・・・試料 特 許 出願人 住友金属工業株式会社代理人 弁理士
河 野 登 夫×璽回撃団郁 味 ヤに
Yステージに試料支持基質を載せた状態を示す平面模式
図、第3図は第2図の側面からみた略断面図、第4図は
入射角αの理論計算結果における回折X線強度と回折角
2θとの関係を示すグラフ、第5図はX線の反射と屈折
の関係を示した模式図、第6図は試料における入射X線
の回折する様子を示す模式図、第7図は第6図の現象に
よって得られた回折プロフィールを示す図、第8図及び
第9図は標準Si試料を非晶質石英板上に付着させて得
られたX線回折プロフィールを示す図である。 ■・・・試料支持基質 4・・・X−Yステージ5・
・・ダブルスリットコリメーター 6・・・反射χ線
検出器 7・・・ソーラースリット 8・・・回折
X線検出器 C・・・試料 特 許 出願人 住友金属工業株式会社代理人 弁理士
河 野 登 夫×璽回撃団郁 味 ヤに
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、ゴニオメーターの試料支持台上の試料支持基質に付
着させた粉末試料にX線を照射し、得られた回折X線の
強度に基づいて前記粉末試料の結晶構造を同定する方法
において、 前記試料支持基質にX線を照射し、X線入 射角と反射X線強度との関係から前記試料支持基質の臨
界角α_cを求め、試料支持基質へのX線の入射角αを
予め設定した角度Δαとの和α=α_c+Δαに設定す
ることを特徴とする粉末のX線回折測定方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63260213A JPH02107952A (ja) | 1988-10-15 | 1988-10-15 | 粉末のx線回析測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63260213A JPH02107952A (ja) | 1988-10-15 | 1988-10-15 | 粉末のx線回析測定方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02107952A true JPH02107952A (ja) | 1990-04-19 |
Family
ID=17344918
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63260213A Pending JPH02107952A (ja) | 1988-10-15 | 1988-10-15 | 粉末のx線回析測定方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH02107952A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8488740B2 (en) | 2010-11-18 | 2013-07-16 | Panalytical B.V. | Diffractometer |
JP2018084531A (ja) * | 2016-11-25 | 2018-05-31 | 住友金属鉱山株式会社 | 粉末試料のx線回折分析方法 |
JP2022516141A (ja) * | 2018-12-28 | 2022-02-24 | 中国兵器工業第五九研究所 | 回折装置、及びワーク内部の結晶方位の均一性の非破壊検査を行う方法 |
-
1988
- 1988-10-15 JP JP63260213A patent/JPH02107952A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8488740B2 (en) | 2010-11-18 | 2013-07-16 | Panalytical B.V. | Diffractometer |
JP2018084531A (ja) * | 2016-11-25 | 2018-05-31 | 住友金属鉱山株式会社 | 粉末試料のx線回折分析方法 |
JP2022516141A (ja) * | 2018-12-28 | 2022-02-24 | 中国兵器工業第五九研究所 | 回折装置、及びワーク内部の結晶方位の均一性の非破壊検査を行う方法 |
US11846595B2 (en) | 2018-12-28 | 2023-12-19 | The 59Th Institute Of China Ordnance Industry | Diffraction device and method for non-destructive testing of internal crystal orientation uniformity of workpiece |
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