JP2001124711A - 蛍光ｘ線分析方法及び試料構造の評価方法 - Google Patents
蛍光ｘ線分析方法及び試料構造の評価方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 蛍光Ｘ線分析方法及び試料構造の評価方法に
関し、微量元素の評価を高分解能、高感度で行い、ま
た、薄膜構造とともに構成元素も同時に精度良く評価す
る。 【解決手段】 分光していない白色Ｘ線或いは分光した
単色Ｘ線のいずれかからなる一次Ｘ線１をＸ線ミラー２
によって平行化或いは集光したのち、試料３の表面に全
反射臨界角近傍の入射角で入射させ、試料３からの蛍光
Ｘ線４を波長分散方式で測定する。
関し、微量元素の評価を高分解能、高感度で行い、ま
た、薄膜構造とともに構成元素も同時に精度良く評価す
る。 【解決手段】 分光していない白色Ｘ線或いは分光した
単色Ｘ線のいずれかからなる一次Ｘ線１をＸ線ミラー２
によって平行化或いは集光したのち、試料３の表面に全
反射臨界角近傍の入射角で入射させ、試料３からの蛍光
Ｘ線４を波長分散方式で測定する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は蛍光Ｘ線分析方法及
び試料構造の評価方法に関するものであり、特に、試料
に含まれる微量元素の評価を高分解能、高感度で行うた
めに波長分散型全反射蛍光Ｘ線分析方法を採用した蛍光
Ｘ線分析方法及び試料構造の評価方法に関するものであ
る。
び試料構造の評価方法に関するものであり、特に、試料
に含まれる微量元素の評価を高分解能、高感度で行うた
めに波長分散型全反射蛍光Ｘ線分析方法を採用した蛍光
Ｘ線分析方法及び試料構造の評価方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】従来より、蛍光Ｘ線分析は、半導体材料
中の不純物評価をはじめ、蛍光強度を用いた薄膜の膜厚
測定などに広く利用されているが、近年の半導体デバイ
ス等の極薄化、微細化などにより、不純物の定量精度や
検出下限の向上が求められている。
中の不純物評価をはじめ、蛍光強度を用いた薄膜の膜厚
測定などに広く利用されているが、近年の半導体デバイ
ス等の極薄化、微細化などにより、不純物の定量精度や
検出下限の向上が求められている。
【０００３】この様な半導体材料中の不純物評価等の微
量元素の定量には検出効率の高い固体素子検出器（ＳＳ
Ｄ：Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｄｅｔｅｃｔｏｒ）を用
いたエネルギー分散型・全反射蛍光Ｘ線分析法が広く用
いられており、一方、元素濃度の高い試料の評価にはエ
ネルギー分解能の高い波長分散型・蛍光Ｘ線分析法が用
いられている。
量元素の定量には検出効率の高い固体素子検出器（ＳＳ
Ｄ：Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｄｅｔｅｃｔｏｒ）を用
いたエネルギー分散型・全反射蛍光Ｘ線分析法が広く用
いられており、一方、元素濃度の高い試料の評価にはエ
ネルギー分解能の高い波長分散型・蛍光Ｘ線分析法が用
いられている。
【０００４】一方、蛍光Ｘ線分析法以外のＸ線を用いた
試料評価方法としては、Ｘ線入射角を変化させて反射Ｘ
線強度を測定するＸ線反射率法が知られており、得られ
たＸ線反射率を、試料の構造モデル（膜厚、密度、表面
界面凹凸）と比較することから試料構造を評価してい
る。
試料評価方法としては、Ｘ線入射角を変化させて反射Ｘ
線強度を測定するＸ線反射率法が知られており、得られ
たＸ線反射率を、試料の構造モデル（膜厚、密度、表面
界面凹凸）と比較することから試料構造を評価してい
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、エネルギー分
散型・全反射蛍光Ｘ線分析法においては、臨界角すれす
れに入射させた励起Ｘ線による蛍光Ｘ線を蛍光Ｘ線発生
場所の直ぐ近傍に設けたＳＳＤによって検出しているの
で検出効率、即ち、感度が高いものの、エネルギー分解
能が悪いという問題があり、蛍光ピークの重なりや励起
Ｘ線に含まれる不純線により元素の定量が難しいことが
多かった。
散型・全反射蛍光Ｘ線分析法においては、臨界角すれす
れに入射させた励起Ｘ線による蛍光Ｘ線を蛍光Ｘ線発生
場所の直ぐ近傍に設けたＳＳＤによって検出しているの
で検出効率、即ち、感度が高いものの、エネルギー分解
能が悪いという問題があり、蛍光ピークの重なりや励起
Ｘ線に含まれる不純線により元素の定量が難しいことが
多かった。
【０００６】図８参照 図８はエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置と波長分散型
蛍光Ｘ線分析装置のエネルギー分解能の比較図であり、
試料として金属マンガンを用いた場合のピークを表して
おり、図から明らかなようにエネルギー分散型の各ピー
クの拡がりが波長分散型の各ピークの拡がりより大きい
こと、即ち、エネルギー分解能が低いことが理解でき
る。例えば、波長分散型の場合のエネルギー分解能ΔＥ
は〜５０ｅＶであるが、エネルギー分散型の場合には、
ΔＥ≒２００〜３００ｅＶとなる。
蛍光Ｘ線分析装置のエネルギー分解能の比較図であり、
試料として金属マンガンを用いた場合のピークを表して
おり、図から明らかなようにエネルギー分散型の各ピー
クの拡がりが波長分散型の各ピークの拡がりより大きい
こと、即ち、エネルギー分解能が低いことが理解でき
る。例えば、波長分散型の場合のエネルギー分解能ΔＥ
は〜５０ｅＶであるが、エネルギー分散型の場合には、
ΔＥ≒２００〜３００ｅＶとなる。
【０００７】また、ＳＳＤによるエネルギー分散測定の
場合、検出器の最大カウント数が数千ｃｐｓ（カウント
／秒）であるため、励起Ｘ線強度を上げても検出器が飽
和してしまうので、検出感度の向上には限界がある。
場合、検出器の最大カウント数が数千ｃｐｓ（カウント
／秒）であるため、励起Ｘ線強度を上げても検出器が飽
和してしまうので、検出感度の向上には限界がある。
【０００８】図９参照 図９は、表面汚染元素からの蛍光Ｘ線強度のＸ線入射角
依存性の説明図であり、図に示すように半導体ウェハの
表面汚染分析の場合には、元素汚染からの蛍光強度は半
導体ウェハの全反射臨界角付近に最大強度を持つことが
知られている。これは、半導体ウェハの表面で入射Ｘ線
と反射Ｘ線とが干渉して電場強度が最大になるため励起
強度も最大になり、それによって蛍光強度も最大になる
ためである。
依存性の説明図であり、図に示すように半導体ウェハの
表面汚染分析の場合には、元素汚染からの蛍光強度は半
導体ウェハの全反射臨界角付近に最大強度を持つことが
知られている。これは、半導体ウェハの表面で入射Ｘ線
と反射Ｘ線とが干渉して電場強度が最大になるため励起
強度も最大になり、それによって蛍光強度も最大になる
ためである。
【０００９】したがって、半導体ウェハの表面汚染分析
を感度良く行う場合には、Ｘ線入射角を半導体ウェハの
全反射臨界角付近にすることが望ましいが、図に示すよ
うに半導体ウェハからの蛍光強度は入射角の増大ととも
に急激に増大するので、検出器であるＳＳＤに両方の蛍
光Ｘ線が入射して計数され、半導体ウェハの蛍光強度が
強くなると散乱などによるバックグラウンドノイズが高
くなり検出下限が低下することになる。
を感度良く行う場合には、Ｘ線入射角を半導体ウェハの
全反射臨界角付近にすることが望ましいが、図に示すよ
うに半導体ウェハからの蛍光強度は入射角の増大ととも
に急激に増大するので、検出器であるＳＳＤに両方の蛍
光Ｘ線が入射して計数され、半導体ウェハの蛍光強度が
強くなると散乱などによるバックグラウンドノイズが高
くなり検出下限が低下することになる。
【００１０】したがって、測定配置は、Ａ点のように全
反射臨界角より小さい入射角を選ぶ必要がある。例え
ば、シリコンウェハをＣｕＫα線（λ＝１．５４Å）で
測定する場合、全反射臨界角が０．２２°であるのに対
し、入射角を０．１°程度にする必要があり、汚染元素
からの蛍光強度が最大になる全反射臨界角近傍のＢ点に
おける測定ができないという問題がある。
反射臨界角より小さい入射角を選ぶ必要がある。例え
ば、シリコンウェハをＣｕＫα線（λ＝１．５４Å）で
測定する場合、全反射臨界角が０．２２°であるのに対
し、入射角を０．１°程度にする必要があり、汚染元素
からの蛍光強度が最大になる全反射臨界角近傍のＢ点に
おける測定ができないという問題がある。
【００１１】一方、波長分散型・蛍光Ｘ線分析法の場合
には、例えば、４０°程度の入射角で入射させた励起Ｘ
線による蛍光を分光結晶により回折させることによって
蛍光エネルギー分光を行っているため、検出効率が低く
なり、微量元素の定量が困難であるという問題がある。
には、例えば、４０°程度の入射角で入射させた励起Ｘ
線による蛍光を分光結晶により回折させることによって
蛍光エネルギー分光を行っているため、検出効率が低く
なり、微量元素の定量が困難であるという問題がある。
【００１２】さらに、Ｘ線反射率法による評価方法の場
合には、その密度から薄膜構造の評価を行っているの
で、構成元素の違いを直接的に評価することができない
という問題がある。
合には、その密度から薄膜構造の評価を行っているの
で、構成元素の違いを直接的に評価することができない
という問題がある。
【００１３】したがって、本発明は、微量元素の評価を
高分解能、高感度で行い、また、薄膜構造とともに構成
元素も同時に精度良く評価することを目的とする。
高分解能、高感度で行い、また、薄膜構造とともに構成
元素も同時に精度良く評価することを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】ここで、図１を参照して
本発明における課題を解決するための手段を説明する。
なお、図１は、本発明の実施に用いる測定装置の原理的
構成図であり、符号６はシンチレーション検出器（Ｓ
Ｃ）や比例計数管（ＰＣ）等の検出器である。 図１参照 （１）本発明は、蛍光Ｘ線分析方法において、分光して
いない白色Ｘ線或いは分光した単色Ｘ線のいずれかから
なる一次Ｘ線１をＸ線ミラー２によって平行化或いは集
光したのち、試料３の表面に全反射臨界角近傍の入射角
で入射させ、試料３からの蛍光Ｘ線４を波長分散方式で
測定することを特徴とする。
本発明における課題を解決するための手段を説明する。
なお、図１は、本発明の実施に用いる測定装置の原理的
構成図であり、符号６はシンチレーション検出器（Ｓ
Ｃ）や比例計数管（ＰＣ）等の検出器である。 図１参照 （１）本発明は、蛍光Ｘ線分析方法において、分光して
いない白色Ｘ線或いは分光した単色Ｘ線のいずれかから
なる一次Ｘ線１をＸ線ミラー２によって平行化或いは集
光したのち、試料３の表面に全反射臨界角近傍の入射角
で入射させ、試料３からの蛍光Ｘ線４を波長分散方式で
測定することを特徴とする。
【００１５】この様に、試料３の表面の微量元素の測定
に好適な全反射蛍光Ｘ線４分析法とエネルギー分解能の
高い波長分散方式を組み合わせるとともに、波長分散方
式の検出効率の低さを、入射Ｘ線をＸ線ミラー２を用い
て高密度化することによって、高分解能で高感度の測定
が可能になる。
に好適な全反射蛍光Ｘ線４分析法とエネルギー分解能の
高い波長分散方式を組み合わせるとともに、波長分散方
式の検出効率の低さを、入射Ｘ線をＸ線ミラー２を用い
て高密度化することによって、高分解能で高感度の測定
が可能になる。
【００１６】（２）また、本発明は、上記（１）におい
て、Ｘ線ミラー２が、Ｘ線全反射ミラー或いは多層膜ミ
ラーのいずれかからなることを特徴とする。
て、Ｘ線ミラー２が、Ｘ線全反射ミラー或いは多層膜ミ
ラーのいずれかからなることを特徴とする。
【００１７】この様なＸ線の平行化或いは集光に用いる
Ｘ線ミラー２としては、Ｘ線全反射ミラー、例えば、シ
リコン結晶上にＲｈ或いはＰｔ等の重元素を成膜したミ
ラー、或いは、多層膜ミラー、例えば、Ｃ等の軽元素と
Ｍｏ等の重元素とを交互に堆積させたミラーのいずれか
が好適である。
Ｘ線ミラー２としては、Ｘ線全反射ミラー、例えば、シ
リコン結晶上にＲｈ或いはＰｔ等の重元素を成膜したミ
ラー、或いは、多層膜ミラー、例えば、Ｃ等の軽元素と
Ｍｏ等の重元素とを交互に堆積させたミラーのいずれか
が好適である。
【００１８】（３）また、本発明は、上記（１）または
（２）において、波長分散方式による測定が、分光結晶
５の角度を走査する角度走査方式或いは特定波長のみを
計測する波長固定方式のいずれかであることを特徴とす
る。
（２）において、波長分散方式による測定が、分光結晶
５の角度を走査する角度走査方式或いは特定波長のみを
計測する波長固定方式のいずれかであることを特徴とす
る。
【００１９】この様な波長分散方式による測定方式とし
ては、分光結晶５の角度を走査する角度走査方式、即
ち、θ−２θ法、或いは、特定波長のみを計測する波長
固定方式のいずれかが好適である。
ては、分光結晶５の角度を走査する角度走査方式、即
ち、θ−２θ法、或いは、特定波長のみを計測する波長
固定方式のいずれかが好適である。
【００２０】（４）また、本発明は、試料構造の評価方
法において、分光していない白色Ｘ線或いは分光した単
色Ｘ線のいずれかからなる一次Ｘ線１をＸ線ミラー２に
よって平行化或いは集光したのち、試料３の表面に全反
射臨界角近傍の入射角で入射させ、試料３からの蛍光Ｘ
線４の入射角依存性を波長分散方式で測定するととも
に、試料３からの反射Ｘ線を同時に測定し、蛍光Ｘ線４
の入射角依存性とＸ線反射率とを複合的に解析すること
を特徴とする。
法において、分光していない白色Ｘ線或いは分光した単
色Ｘ線のいずれかからなる一次Ｘ線１をＸ線ミラー２に
よって平行化或いは集光したのち、試料３の表面に全反
射臨界角近傍の入射角で入射させ、試料３からの蛍光Ｘ
線４の入射角依存性を波長分散方式で測定するととも
に、試料３からの反射Ｘ線を同時に測定し、蛍光Ｘ線４
の入射角依存性とＸ線反射率とを複合的に解析すること
を特徴とする。
【００２１】この様に、蛍光Ｘ線４の入射角依存性を波
長分散方式で測定するとともに、試料３からの反射Ｘ線
を同時に測定し、蛍光Ｘ線４の入射角依存性とＸ線反射
率とを複合的に解析することによって、構造解析に元素
情報が直接反映されるので、構造評価の精度を高めるこ
とができる。
長分散方式で測定するとともに、試料３からの反射Ｘ線
を同時に測定し、蛍光Ｘ線４の入射角依存性とＸ線反射
率とを複合的に解析することによって、構造解析に元素
情報が直接反映されるので、構造評価の精度を高めるこ
とができる。
【００２２】
【発明の実施の形態】ここで、図２を参照して本発明の
第１の実施の形態の蛍光Ｘ線分析方法を説明する。 図２参照 図２は、本発明の第１の実施の形態に用いる波長分散型
蛍光Ｘ線分析装置の概念的構成図であり、管球、ロータ
ー、放射光等のＸ線源１１、Ｘ線源１１からの一次Ｘ線
１２を平行化或いは集光するＸ線ミラー１３、集光した
一次Ｘ線１２中の散乱成分を除去するスリット１４、測
定対象の試料１５、試料１５からの蛍光Ｘ線１６の内の
所定の放射角を有する蛍光Ｘ線１６のみを分光結晶１８
に導く散乱ソーラースリット１７、分光結晶１８からの
回折Ｘ線の内、所定の方向に回折されたＸ線のみを検出
器２０に導く受光ソーラースリット１９によって構成す
る。
第１の実施の形態の蛍光Ｘ線分析方法を説明する。 図２参照 図２は、本発明の第１の実施の形態に用いる波長分散型
蛍光Ｘ線分析装置の概念的構成図であり、管球、ロータ
ー、放射光等のＸ線源１１、Ｘ線源１１からの一次Ｘ線
１２を平行化或いは集光するＸ線ミラー１３、集光した
一次Ｘ線１２中の散乱成分を除去するスリット１４、測
定対象の試料１５、試料１５からの蛍光Ｘ線１６の内の
所定の放射角を有する蛍光Ｘ線１６のみを分光結晶１８
に導く散乱ソーラースリット１７、分光結晶１８からの
回折Ｘ線の内、所定の方向に回折されたＸ線のみを検出
器２０に導く受光ソーラースリット１９によって構成す
る。
【００２３】この場合、Ｘ線ミラー１３は波長分散型蛍
光Ｘ線分析法における検出効率の低さを入射Ｘ線のエネ
ルギー密度を高めることによって補うものであり、表面
形状が楕円、放物面、或いは、トロイダル型のＸ線全反
射ミラー或いは多層膜ミラーからなり、一次Ｘ線１２を
集光して試料１５の照射位置における縦方向の幅、即
ち、高さを０．１ｍｍにして０．１ｍｍ×１０ｍｍ程度
のビームサイズに整形するものであり、これ以上のサイ
ズは必要がない。
光Ｘ線分析法における検出効率の低さを入射Ｘ線のエネ
ルギー密度を高めることによって補うものであり、表面
形状が楕円、放物面、或いは、トロイダル型のＸ線全反
射ミラー或いは多層膜ミラーからなり、一次Ｘ線１２を
集光して試料１５の照射位置における縦方向の幅、即
ち、高さを０．１ｍｍにして０．１ｍｍ×１０ｍｍ程度
のビームサイズに整形するものであり、これ以上のサイ
ズは必要がない。
【００２４】この内、Ｘ線全反射ミラーは、例えば、シ
リコン単結晶上にＲｈ（ロジウム）やＰｔ（白金）等の
重金属元素を成膜したものであり、また、多層膜ミラー
はＣ（カーボン）等の軽元素とＭｏ（モリブデン）等の
重元素を交互に堆積させ、その界面で反射させるもので
ある。
リコン単結晶上にＲｈ（ロジウム）やＰｔ（白金）等の
重金属元素を成膜したものであり、また、多層膜ミラー
はＣ（カーボン）等の軽元素とＭｏ（モリブデン）等の
重元素を交互に堆積させ、その界面で反射させるもので
ある。
【００２５】また、分光結晶１８は、ＬｉＦ，Ｇｅ，Ｉ
ｎＳｂ，Ｃ，ＥＤＤＴ（エチレンジアミン酒石酸），Ｐ
ＥＴ（ペンタエリトリトール），ＡＤＰ（リン酸二水素
アンモニウム），ＴＡＰ（フタル酸水素タリウム）、或
いは、人工多層膜等からなる。また、検出器２０は、シ
ンチレーション検出器（ＳＣ）或いは比例計数管（Ｐ
Ｃ）からなる。
ｎＳｂ，Ｃ，ＥＤＤＴ（エチレンジアミン酒石酸），Ｐ
ＥＴ（ペンタエリトリトール），ＡＤＰ（リン酸二水素
アンモニウム），ＴＡＰ（フタル酸水素タリウム）、或
いは、人工多層膜等からなる。また、検出器２０は、シ
ンチレーション検出器（ＳＣ）或いは比例計数管（Ｐ
Ｃ）からなる。
【００２６】次に、測定方法を説明すると、試料の表面
の汚染物質の評価に最適な全反射蛍光Ｘ線分析法を採用
し、集光した一次Ｘ線１２を入射角αを、例えば、０．
０５°〜０．３°程度にした全反射臨界角近傍の角度に
して入射し、蛍光Ｘ線１６を発生させる。この場合、入
射角αが小さいと測定対象からの蛍光Ｘ線は弱いが、試
料１５を構成する基板の構成元素からの蛍光Ｘ線も弱く
なり、一方、入射角αを大きくすると測定対象からの蛍
光Ｘ線は強くなるが、基板の構成元素からの蛍光Ｘ線も
強くなるのでノイズが大きくなる。
の汚染物質の評価に最適な全反射蛍光Ｘ線分析法を採用
し、集光した一次Ｘ線１２を入射角αを、例えば、０．
０５°〜０．３°程度にした全反射臨界角近傍の角度に
して入射し、蛍光Ｘ線１６を発生させる。この場合、入
射角αが小さいと測定対象からの蛍光Ｘ線は弱いが、試
料１５を構成する基板の構成元素からの蛍光Ｘ線も弱く
なり、一方、入射角αを大きくすると測定対象からの蛍
光Ｘ線は強くなるが、基板の構成元素からの蛍光Ｘ線も
強くなるのでノイズが大きくなる。
【００２７】また、蛍光Ｘ線１６の測定の際には、従来
の波長分散型蛍光Ｘ線分光方法と同様に、分光結晶１８
と検出器２０とをθ／２θの関係で走査することによっ
て、特定の角度θに対応する特定の元素からの蛍光Ｘ線
１６を測定する。
の波長分散型蛍光Ｘ線分光方法と同様に、分光結晶１８
と検出器２０とをθ／２θの関係で走査することによっ
て、特定の角度θに対応する特定の元素からの蛍光Ｘ線
１６を測定する。
【００２８】この様に、本発明の第１の実施の形態にお
いては、試料表面の微量元素の測定に好適な全反射蛍光
Ｘ線分析法とエネルギー分解能の高い波長分散方式を組
み合わせるとともに、波長分散方式の検出効率の低さ
を、Ｘ線ミラー１３を用いて高密度化した入射Ｘ線を用
いることによって、高分解能で高感度の測定が可能にな
る。
いては、試料表面の微量元素の測定に好適な全反射蛍光
Ｘ線分析法とエネルギー分解能の高い波長分散方式を組
み合わせるとともに、波長分散方式の検出効率の低さ
を、Ｘ線ミラー１３を用いて高密度化した入射Ｘ線を用
いることによって、高分解能で高感度の測定が可能にな
る。
【００２９】次いで、図３を参照して本発明の第２の実
施の形態を説明する。 図３参照 図３は、本発明の第２の実施の形態に用いる波長分散型
蛍光Ｘ線分析装置の概念的構成図であり、Ｘ線源１１、
Ｘ線源１１からの一次Ｘ線１２を平行化或いは集光する
Ｘ線ミラー１３、集光した一次Ｘ線１２中の散乱成分を
除去するスリット１４、測定対象の試料１５、試料１５
からの蛍光Ｘ線１６の内の所定の放射角を有する蛍光Ｘ
線１６のみを波長固定型分光器２２に導くスリット２
１、波長固定型分光器２２からの回折Ｘ線の内、所定の
方向に回折されたＸ線のみを検出器２０に導くスリット
２３によって構成する。
施の形態を説明する。 図３参照 図３は、本発明の第２の実施の形態に用いる波長分散型
蛍光Ｘ線分析装置の概念的構成図であり、Ｘ線源１１、
Ｘ線源１１からの一次Ｘ線１２を平行化或いは集光する
Ｘ線ミラー１３、集光した一次Ｘ線１２中の散乱成分を
除去するスリット１４、測定対象の試料１５、試料１５
からの蛍光Ｘ線１６の内の所定の放射角を有する蛍光Ｘ
線１６のみを波長固定型分光器２２に導くスリット２
１、波長固定型分光器２２からの回折Ｘ線の内、所定の
方向に回折されたＸ線のみを検出器２０に導くスリット
２３によって構成する。
【００３０】この場合、Ｘ線源１１、Ｘ線ミラー１３、
検出器２０としては、上記の第１の実施の形態と同じも
のを用い、一方、波長固定型分光器２２として単結晶の
表面を球面状にしたものを用い、入射した蛍光Ｘ線１６
の内の特定の波長の蛍光Ｘ線のみをスリット２３及び検
出器２０を配置した位置へ回折・集光するものである。
検出器２０としては、上記の第１の実施の形態と同じも
のを用い、一方、波長固定型分光器２２として単結晶の
表面を球面状にしたものを用い、入射した蛍光Ｘ線１６
の内の特定の波長の蛍光Ｘ線のみをスリット２３及び検
出器２０を配置した位置へ回折・集光するものである。
【００３１】この本発明の第１の実施の形態において
は、波長を固定して測定しているのでθ／２θのような
走査が不要になり、それによって、測定が容易になると
ともに、かなりの拡がり角の範囲内に放出された蛍光Ｘ
線を検出するので検出効率は、上記の第１の実施の形態
より高くなる。
は、波長を固定して測定しているのでθ／２θのような
走査が不要になり、それによって、測定が容易になると
ともに、かなりの拡がり角の範囲内に放出された蛍光Ｘ
線を検出するので検出効率は、上記の第１の実施の形態
より高くなる。
【００３２】しかし、この第２の実施の形態において
は、測定元素が固定されているので、多元素測定の際に
は、測定対象に応じて格子定数の異なる単結晶からなる
波長固定型分光器２２を用意する必要がある。なお、一
度に多元素を測定する場合には、波長固定型分光器２２
を多段に配置すれば良い。また、その他の作用効果は、
上記の第１の実施の形態と同様である。
は、測定元素が固定されているので、多元素測定の際に
は、測定対象に応じて格子定数の異なる単結晶からなる
波長固定型分光器２２を用意する必要がある。なお、一
度に多元素を測定する場合には、波長固定型分光器２２
を多段に配置すれば良い。また、その他の作用効果は、
上記の第１の実施の形態と同様である。
【００３３】次いで、図４を参照して本発明の第３の実
施の形態を説明する。 図４（ａ）参照 図４（ａ）は、本発明の第４の実施の形態に用いる波長
分散型蛍光Ｘ線分析装置の概念的構成図であり、試料１
５にＸ線を照射する前段の構成のみを図示している。こ
の第４の実施の形態は、入射Ｘ線を単色化するものであ
り、上記の第１の実施の形態或いは第２の実施の形態に
おけるスリット１４と試料１５との間に、チャネルカッ
トアナライザー２４及びスリット２５を設けたものであ
る。
施の形態を説明する。 図４（ａ）参照 図４（ａ）は、本発明の第４の実施の形態に用いる波長
分散型蛍光Ｘ線分析装置の概念的構成図であり、試料１
５にＸ線を照射する前段の構成のみを図示している。こ
の第４の実施の形態は、入射Ｘ線を単色化するものであ
り、上記の第１の実施の形態或いは第２の実施の形態に
おけるスリット１４と試料１５との間に、チャネルカッ
トアナライザー２４及びスリット２５を設けたものであ
る。
【００３４】この場合のチャネルカットアナライザー２
４は、例えば、（４００）面を主面とするＧｅ単結晶を
用い、白色の一次Ｘ線の内の特定の波長のＸ線をチャネ
ルカットアナライザー２４で多重回折してスリット２５
に導き、特定の波長のＸ線のみを単色Ｘ線２６として取
り出し、この様に単色化した単色Ｘ線２６を試料１５に
入射角αで入射させるものである。
４は、例えば、（４００）面を主面とするＧｅ単結晶を
用い、白色の一次Ｘ線の内の特定の波長のＸ線をチャネ
ルカットアナライザー２４で多重回折してスリット２５
に導き、特定の波長のＸ線のみを単色Ｘ線２６として取
り出し、この様に単色化した単色Ｘ線２６を試料１５に
入射角αで入射させるものである。
【００３５】図４（ｂ）参照 図４（ｂ）は、入射Ｘ線として白色Ｘ線を用いた場合
と、単色Ｘ線を用いた場合のバックグラウンドノイズ
（ＢＧ）を比較したものであり、５００ｃｐｓであった
バックグラウンドノイズが、単色Ｘ線を用いることによ
って０．５ｃｐｓに激減する。この様に単色Ｘ線を用い
ることによって、バックグラウンドノイズを大幅に低減
することが可能になる。
と、単色Ｘ線を用いた場合のバックグラウンドノイズ
（ＢＧ）を比較したものであり、５００ｃｐｓであった
バックグラウンドノイズが、単色Ｘ線を用いることによ
って０．５ｃｐｓに激減する。この様に単色Ｘ線を用い
ることによって、バックグラウンドノイズを大幅に低減
することが可能になる。
【００３６】次に、図５及び図６を参照して本発明の第
４の実施の形態の蛍光Ｘ線分析方法を説明する。 図５参照 図５は、本発明の第４の実施の形態に用いる波長分散型
蛍光Ｘ線分析装置の概念的構成図であり、上記の第１の
実施の形態の波長分散型蛍光Ｘ線分析装置に反射Ｘ線２
７を測定する検出器２８を設けたものであり、その他の
装置構成は上記の第１の実施の形態の波長分散型蛍光Ｘ
線分析装置と実質的に同じである。なお、この場合の検
出器２８としては、検出器２０と同様にシンチレーショ
ン検出器（ＳＣ）或いは比例計数管（ＰＣ）を用いる。
４の実施の形態の蛍光Ｘ線分析方法を説明する。 図５参照 図５は、本発明の第４の実施の形態に用いる波長分散型
蛍光Ｘ線分析装置の概念的構成図であり、上記の第１の
実施の形態の波長分散型蛍光Ｘ線分析装置に反射Ｘ線２
７を測定する検出器２８を設けたものであり、その他の
装置構成は上記の第１の実施の形態の波長分散型蛍光Ｘ
線分析装置と実質的に同じである。なお、この場合の検
出器２８としては、検出器２０と同様にシンチレーショ
ン検出器（ＳＣ）或いは比例計数管（ＰＣ）を用いる。
【００３７】次に、測定方法を説明すると、集光した一
次Ｘ線１２の入射角αを、例えば、０°〜４°程度の範
囲で走査しながら上記の第１の実施の形態と同様な蛍光
Ｘ線１６の測定を行って蛍光Ｘ線１６の強度の入射角依
存性を測定する。それと同時に、従来のＸ線反射率法と
同様に、検出器２８によって反射Ｘ線２７の強度、即
ち、Ｘ線反射率の入射角依存性を測定する。
次Ｘ線１２の入射角αを、例えば、０°〜４°程度の範
囲で走査しながら上記の第１の実施の形態と同様な蛍光
Ｘ線１６の測定を行って蛍光Ｘ線１６の強度の入射角依
存性を測定する。それと同時に、従来のＸ線反射率法と
同様に、検出器２８によって反射Ｘ線２７の強度、即
ち、Ｘ線反射率の入射角依存性を測定する。
【００３８】ここで、図６を参照して、本発明の第４の
実施の形態の原理を説明する。 図６（ａ）参照 例えば、基板上に多層構造膜を設けた試料１５の試料構
造を評価する場合の概念的説明図であり、集光した一次
Ｘ線１２を入射角αで試料１５に入射した場合、入射角
αに応じた強度で各層の界面で反射が起こり、反射Ｘ線
２７が発生する。
実施の形態の原理を説明する。 図６（ａ）参照 例えば、基板上に多層構造膜を設けた試料１５の試料構
造を評価する場合の概念的説明図であり、集光した一次
Ｘ線１２を入射角αで試料１５に入射した場合、入射角
αに応じた強度で各層の界面で反射が起こり、反射Ｘ線
２７が発生する。
【００３９】一方、各層に入射した一次Ｘ線１２は、各
層を構成する構成元素に応じたエネルギーの蛍光Ｘ線１
６を放出するので、この蛍光Ｘ線１６の入射角依存性を
測定し、この測定結果とＸ線反射率データとを複合的に
解析することによって、各層の構成元素を直接反映させ
た構造評価が可能になる。
層を構成する構成元素に応じたエネルギーの蛍光Ｘ線１
６を放出するので、この蛍光Ｘ線１６の入射角依存性を
測定し、この測定結果とＸ線反射率データとを複合的に
解析することによって、各層の構成元素を直接反映させ
た構造評価が可能になる。
【００４０】図６（ｂ）参照 図６（ｂ）は、Ｘ線反射率と蛍光Ｘ線の入射角依存性を
模式的に示した図であり、蛍光Ｘ線の入射角とともに変
化するので、この変化を層構造の解析に反映させること
によって、より精度の高い構造評価が可能になる。例え
ば、スピンバルブ素子のピンド層とフリー層の様に同じ
組成のパーマロイが異なった位置に多層化して存在した
場合、従来のＸ線反射率法の場合には、密度のみから構
造評価を行っているので、ピンド層とフリー層の個々層
厚の評価は困難であったが、この第４の実施の形態の場
合には、蛍光Ｘ線の入射角依存性も同時に測定している
ので、ピンド層とフリー層の個々層厚を評価することが
可能になる。
模式的に示した図であり、蛍光Ｘ線の入射角とともに変
化するので、この変化を層構造の解析に反映させること
によって、より精度の高い構造評価が可能になる。例え
ば、スピンバルブ素子のピンド層とフリー層の様に同じ
組成のパーマロイが異なった位置に多層化して存在した
場合、従来のＸ線反射率法の場合には、密度のみから構
造評価を行っているので、ピンド層とフリー層の個々層
厚の評価は困難であったが、この第４の実施の形態の場
合には、蛍光Ｘ線の入射角依存性も同時に測定している
ので、ピンド層とフリー層の個々層厚を評価することが
可能になる。
【００４１】次に、図７を参照して本発明の第５の実施
の形態の蛍光Ｘ線分析方法を説明する。 図７参照 図７は、本発明の第５の実施の形態に用いる波長分散型
蛍光Ｘ線分析装置の概念的構成図であり、上記の第２の
実施の形態の波長分散型蛍光Ｘ線分析装置に反射Ｘ線２
７を測定する検出器２８を設けたものであり、その他の
装置構成は上記の第２の実施の形態の波長分散型蛍光Ｘ
線分析装置と実質的に同じである。なお、この場合の検
出器２８としても、検出器２０と同様にシンチレーショ
ン検出器（ＳＣ）或いは比例計数管（ＰＣ）を用いる。
の形態の蛍光Ｘ線分析方法を説明する。 図７参照 図７は、本発明の第５の実施の形態に用いる波長分散型
蛍光Ｘ線分析装置の概念的構成図であり、上記の第２の
実施の形態の波長分散型蛍光Ｘ線分析装置に反射Ｘ線２
７を測定する検出器２８を設けたものであり、その他の
装置構成は上記の第２の実施の形態の波長分散型蛍光Ｘ
線分析装置と実質的に同じである。なお、この場合の検
出器２８としても、検出器２０と同様にシンチレーショ
ン検出器（ＳＣ）或いは比例計数管（ＰＣ）を用いる。
【００４２】次に、測定方法を説明すると、上記の第４
の実施の形態と全く同様に、集光した一次Ｘ線１２の入
射角αを、例えば、０°〜４°程度の範囲で走査しなが
ら上記の第１の実施の形態と同様な蛍光Ｘ線１６の測定
を行って蛍光Ｘ線１６の強度の入射角依存性を測定す
る。それと同時に、従来のＸ線反射率法と同様に、検出
器２８によって反射Ｘ線２７の強度の入射角依存性を測
定するものであり、その作用効果は上記の第４の実施の
形態と同様である。
の実施の形態と全く同様に、集光した一次Ｘ線１２の入
射角αを、例えば、０°〜４°程度の範囲で走査しなが
ら上記の第１の実施の形態と同様な蛍光Ｘ線１６の測定
を行って蛍光Ｘ線１６の強度の入射角依存性を測定す
る。それと同時に、従来のＸ線反射率法と同様に、検出
器２８によって反射Ｘ線２７の強度の入射角依存性を測
定するものであり、その作用効果は上記の第４の実施の
形態と同様である。
【００４３】以上、本発明の各実施の形態を説明してき
たが、本発明は各実施の形態に記載した構成及び条件に
限られるものではなく、各種の変更が可能である。例え
ば、本発明の各実施の形態において例示したＸ線源、Ｘ
線ミラー、分光結晶、検出器、チャネルカットアナライ
ザー等は好適な例であるが、必ずしも例示した構成に限
られるものではなく、同様な作用を有するものであれば
置き換え可能である。
たが、本発明は各実施の形態に記載した構成及び条件に
限られるものではなく、各種の変更が可能である。例え
ば、本発明の各実施の形態において例示したＸ線源、Ｘ
線ミラー、分光結晶、検出器、チャネルカットアナライ
ザー等は好適な例であるが、必ずしも例示した構成に限
られるものではなく、同様な作用を有するものであれば
置き換え可能である。
【００４４】また、上記の第４及び第５の実施の形態に
おいては、入射Ｘ線として白色Ｘ線を用いて説明してい
るが、上記の第３の実施の形態に示したチャネルカット
アナライザーとスリットとからなる光学系をスリット１
４と試料１５との間に配置して所定の単色Ｘ線を取り出
して測定を行っても良いものである。
おいては、入射Ｘ線として白色Ｘ線を用いて説明してい
るが、上記の第３の実施の形態に示したチャネルカット
アナライザーとスリットとからなる光学系をスリット１
４と試料１５との間に配置して所定の単色Ｘ線を取り出
して測定を行っても良いものである。
【００４５】
【発明の効果】本発明によれば、試料表面の汚染評価に
最適な全反射蛍光Ｘ線分析法を用いる際に、エネルギー
分解能が高く且つ検出出力が飽和しない波長分散検出シ
ステムを採用し、且つ、検出効率の悪さをＸ線ミラーを
用いた一次Ｘ線の平行化或いは集光化によって補ってい
るので、高分解能で且つ高感度の測定が可能になる。
最適な全反射蛍光Ｘ線分析法を用いる際に、エネルギー
分解能が高く且つ検出出力が飽和しない波長分散検出シ
ステムを採用し、且つ、検出効率の悪さをＸ線ミラーを
用いた一次Ｘ線の平行化或いは集光化によって補ってい
るので、高分解能で且つ高感度の測定が可能になる。
【００４６】また、本発明によれば、蛍光Ｘ線の入射角
依存性とＸ線反射率とを同時に測定し、その結果を複合
的に解析しているので、元素情報を直接反映した試料構
造の評価が可能になり、より精度の高い構造評価が可能
になる。
依存性とＸ線反射率とを同時に測定し、その結果を複合
的に解析しているので、元素情報を直接反映した試料構
造の評価が可能になり、より精度の高い構造評価が可能
になる。
【図１】本発明の原理的構成の説明図である。
【図２】本発明の第１の実施の形態の説明図である。
【図３】本発明の第２の実施の形態の説明図である。
【図４】本発明の第３の実施の形態の説明図である。
【図５】本発明の第４の実施の形態の説明図である。
【図６】本発明の第４の実施の形態の原理の説明図であ
る。
る。
【図７】本発明の第５の実施の形態の説明図である。
【図８】エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置と波長分散
型蛍光Ｘ線分析装置のエネルギー分解能の比較図であ
る。
型蛍光Ｘ線分析装置のエネルギー分解能の比較図であ
る。
【図９】表面汚染元素からの蛍光Ｘ線強度のＸ線入射角
依存性の説明図である。
依存性の説明図である。
１ 一次Ｘ線 ２ Ｘ線ミラー ３ 試料 ４ 蛍光Ｘ線 ５ 分光結晶 ６ 検出器 １１ Ｘ線源 １２ 一次Ｘ線 １３ Ｘ線ミラー １４ スリット １５ 試料 １６ 蛍光Ｘ線 １７ 散乱ソーラースリット １８ 分光結晶 １９ 受光ソーラースリット ２０ 検出器 ２１ スリット ２２ 波長固定型分光器 ２３ スリット ２４ チャネルカットアナライザー ２５ スリット ２６ 単色Ｘ線 ２７ 反射Ｘ線 ２８ 検出器
Claims (4)
- 【請求項１】 分光していない白色Ｘ線或いは分光した
単色Ｘ線のいずれかからなる一次Ｘ線をＸ線ミラーによ
って平行化或いは集光したのち、試料の表面に全反射臨
界角近傍の入射角で入射させ、前記試料からの蛍光Ｘ線
を波長分散方式で測定することを特徴とする蛍光Ｘ線分
析方法。 - 【請求項２】 上記Ｘ線ミラーが、Ｘ線全反射ミラー或
いは多層膜ミラーのいずれかからなることを特徴とする
請求項１記載の蛍光Ｘ線分析方法。 - 【請求項３】 上記波長分散方式による測定が、分光結
晶の角度を走査する角度走査方式或いは特定波長のみを
計測する波長固定方式のいずれかであることを特徴とす
る請求項１または２に記載の蛍光Ｘ線分析方法。 - 【請求項４】 分光していない白色Ｘ線或いは分光した
単色Ｘ線のいずれかからなる一次Ｘ線をＸ線ミラーによ
って平行化或いは集光したのち、試料の表面に全反射臨
界角近傍の入射角で入射させ、前記試料からの蛍光Ｘ線
の入射角依存性を波長分散方式で測定するとともに、前
記試料からの反射Ｘ線を同時に測定し、前記蛍光Ｘ線の
入射角依存性とＸ線反射率とを複合的に解析することを
特徴とする試料構造の評価方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30493599A JP2001124711A (ja) | 1999-10-27 | 1999-10-27 | 蛍光ｘ線分析方法及び試料構造の評価方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30493599A JP2001124711A (ja) | 1999-10-27 | 1999-10-27 | 蛍光ｘ線分析方法及び試料構造の評価方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001124711A true JP2001124711A (ja) | 2001-05-11 |
Family
ID=17939096
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30493599A Pending JP2001124711A (ja) | 1999-10-27 | 1999-10-27 | 蛍光ｘ線分析方法及び試料構造の評価方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001124711A (ja) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003033760A1 (fr) * | 2001-10-17 | 2003-04-24 | Acbtec Co., Ltd. | Procede et dispositif de fabrication d'un film mince multicouche |
| KR100732460B1 (ko) * | 2005-12-30 | 2007-06-27 | 포항공과대학교 산학협력단 | 방사광 스침각입사 산란장치 |
| JP2007163339A (ja) * | 2005-12-15 | 2007-06-28 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Ｘ線吸収分光装置および方法 |
| JP2008032749A (ja) * | 2001-06-19 | 2008-02-14 | X-Ray Optical Systems Inc | 蛍光ｘ線分光システム及び蛍光ｘ線分光方法 |
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-
1999
- 1999-10-27 JP JP30493599A patent/JP2001124711A/ja active Pending
Cited By (19)
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