JPH0198647A - Resin composition - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
（Ｉ〕発明の背景
１、技術分野
本発明は、＠撃強度を中心に特に優れた機械的物性バラ
ンスを示し、底形加工性、耐溶剤性、耐薬品性の良好な
樹脂Ｍ酸物に関する。Detailed Description of the Invention (I) Background of the Invention 1. Technical Field The present invention exhibits a particularly excellent balance of mechanical properties, centering on impact strength, and has excellent bottom formability, solvent resistance, and chemical resistance. Concerning good resin M acid.
詳しくは、特定性状のポリプロピレン樹脂とポリフェニ
レンエーテル樹脂、水素添加アルケニル芳香族化会物−
共役ジエンブロック共重せ体より成り、衝撃強度を中心
とする機械的物性バランスに優れ、成形加工性、耐有機
溶剤性、耐薬品性の良好な射出成形用、押し出し成形用
または中空成形用に適した樹脂組成物に関する。For details, see polypropylene resins with specific properties, polyphenylene ether resins, and hydrogenated alkenyl aromatic compounds.
Made of a conjugated diene block copolymer, it has an excellent balance of mechanical properties centered on impact strength, and has good moldability, organic solvent resistance, and chemical resistance, making it suitable for injection molding, extrusion molding, or blow molding. Concerning suitable resin compositions.
２、先行技術
ポリオレフィンは、成形加工性、靭性、耐水性、耐有機
溶剤性、耐薬品などに優ｎ１低比重で安価であることか
ら各種成形品やシート等に従来から広く利用されている
が耐熱性に要改良点を有しており、これが新規な用途開
拓上の障害となっている。2. Prior art Polyolefins have been widely used for various molded products and sheets because they have excellent moldability, toughness, water resistance, organic solvent resistance, chemical resistance, etc., low specific gravity, and low cost. It has heat resistance that needs improvement, which is an obstacle to developing new uses.
一方、ポリフェニレンエーテル樹脂は、優れた耐熱性ｔ
−ｉするが、成形加工性、耐溶剤性に暖点があるため、
その利用範囲が限られてｈる。成形加工性と衝撃強度改
良等の目的で例えばスチレン系樹脂とブレンドされ、利
用されているが、耐溶剤性に難点がるる為、その利用範
囲にも限界がめリ、例えばガソリン等の油性溶剤に対す
る耐性の要求される分野には適していなり０
これらポリオレフィンとポリフェニレンエーテルのそれ
ぞれの長所を兼ね備え、欠点を補う目的で、種々のブレ
ンド組成物が提案されており、例えば加工性や抗張力の
改良を目的とした組成物（特公昭４２−７０６９号公報
）があるが、工業分野で要求さｎる比較的高い機械的強
度レベルをかならずしも満足し得ない。また、さらにポ
リオレフィンとポリフェニレンエーテル樹脂の相溶性を
改善し、機械的強度の向上を図ることを目的として、例
えばスチレンとブタジェンのブロック共重合体な騒しは
これらの水素添加物を配合して成る組成物（特開昭５３
−７１１５８号、特開昭５４−８８９６０号、時開Ｗｄ
５９−１０（１１５９号各公報答）、さらにこれらの成
分に、無機フィラーを加えてなるｆ１１１底物（特開昭
５８−１０３５５６号公報）等が提案されておシ、成形
加工性と機械的強度は改善され得るが、ポリオレフィン
の配合量が少ない、もしくは、マトリックス（連続相）
がポリフェニレンエーテル樹脂ないしはこれとスチレン
系樹脂との組み合わせよりなるという理由から、ポリオ
レフィンのもつ耐有機溶剤性が充分発揮されない。また
、ポリフェニレンエーテル樹脂に２０電量４ｔ−超える
大量のポリオレフィンを配合し、さらに相溶化剤として
アルケニル芳香族化合物と共役ジエンよりなるジブロッ
ク共重合体ないしはラジアルテレブロック共重合体およ
びこｎらの水素添加重合体を加えてなる組成物（特開昭
５８−１０３５５７号、特開昭６０−７６５４７号各公
報）が提案されており、公報中に示された様に、ポリオ
レフィンの例として低密度ポリエチレンを用い、これと
ポリフェニレンエーテル樹脂とのブレンド物は、アルケ
ニル芳香族化合物−共役ジエンジブロック共Ｊｉ付体の
水素添加物の配付により、相溶性が改善さｎ１引つ張Ｑ
時性、脆弱性等は改善され得るとさｎている。しかし、
相溶性の改善のみでは、樹脂一般に要求される諸性質を
満たすのに充分ではない。例えば、時開１ｊ５６０−７
６５４７号公報中に示され九ｍ底物、すなわチ、ポリフ
ェニレンエーテル、大量のポリオレフィンとして低密度
ポリエチレン、両成分の相溶化成分としてのアルケニル
芳香族−共役ジエンジブロック共重合体水素添加物の三
成分よりなる樹脂組成物は、剛性レベルが著るしく劣る
ため、その用途に限界がある。上記の組会わせのうちで
、ポリオレフィンとして、ポリプロピレンを用いた樹脂
組成物は、剛性と耐熱性が若干改善されるが、実用上不
足であるケースがあり、改善の余地があった。On the other hand, polyphenylene ether resin has excellent heat resistance.
-i, but since there are hot spots in moldability and solvent resistance,
Its range of use is limited. For example, it is blended with styrene resin for the purpose of improving molding processability and impact strength, etc., but it has problems with solvent resistance, so there is a limit to its range of use. It is not suitable for fields where durability is required. Various blend compositions have been proposed to combine the advantages of these polyolefins and polyphenylene ethers and compensate for their disadvantages.For example, various blend compositions have been proposed to improve processability and tensile strength. There is a composition (Japanese Patent Publication No. 42-7069), but it cannot necessarily satisfy the relatively high mechanical strength level required in the industrial field. In addition, for the purpose of further improving the compatibility of polyolefin and polyphenylene ether resin and improving mechanical strength, for example, block copolymers of styrene and butadiene are made by blending these hydrogenated substances. Composition (Unexamined Japanese Patent Publication No. 1983)
No.-71158, JP-A No. 54-88960, Jikai Wd
59-10 (responses to various publications in No. 1159), f111 bottoms made by adding inorganic fillers to these components (Japanese Patent Application Laid-open No. 103556/1983), etc. have been proposed, which improve moldability and mechanical properties. Strength can be improved, but the amount of polyolefin blended is small or the matrix (continuous phase)
Since it is made of a polyphenylene ether resin or a combination of this and a styrene resin, the organic solvent resistance of the polyolefin is not fully exhibited. In addition, a large amount of polyolefin exceeding 20 couls of 4 tons is blended with the polyphenylene ether resin, and a diblock copolymer or radial teleblock copolymer consisting of an alkenyl aromatic compound and a conjugated diene and these hydrogen are added as compatibilizers. Compositions containing added polymers have been proposed (Japanese Patent Application Laid-open Nos. 58-103557 and 60-76547), and as shown in the publications, low-density polyethylene is used as an example of polyolefin. and a blend of this and a polyphenylene ether resin, the compatibility is improved by the distribution of hydrogenation of the alkenyl aromatic compound-conjugated diene diblock co-Ji adduct.
It is believed that issues such as timeliness and vulnerability can be improved. but,
Improving compatibility alone is not sufficient to satisfy the properties required of resins in general. For example, time opening 1j560-7
No. 6547 discloses a 9m base material, i.e., polyphenylene ether, low-density polyethylene as a large amount of polyolefin, and a hydrogenated alkenyl aromatic-conjugated diene diblock copolymer as a compatibilizing component for both components. Three-component resin compositions have a significantly inferior level of rigidity, which limits their use. Among the above combinations, resin compositions using polypropylene as the polyolefin have slightly improved rigidity and heat resistance, but there are cases where they are insufficient for practical use, and there is room for improvement.
〔旧発明の概要
本発明は、上記の点により一層の改良を加え、種々の応
用分野、例としては、工業部品等の分熱で要求される比
較的高いレベルの機械的強度、＜ランスと良好な耐溶剤
性、成形加工性を示す樹脂組成物を提供するものである
。[Summary of the Old Invention The present invention further improves the above-mentioned points, and is applicable to various application fields, such as relatively high mechanical strength required for heat distribution of industrial parts, etc. The object of the present invention is to provide a resin composition that exhibits good solvent resistance and moldability.
このために、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリオレフ
ィン、及び各棟の配合剤につｂて検討を行なった結果、
ポリフェニレンエーテル樹脂およびポリオレフィン樹脂
と特定性状のアルケニル芳香族化合物−共役ジエンブロ
ック共重合体の水素添加物の組み会わせにおいて、ポリ
オレフィン樹脂として、特定範囲の性状をもったポリプ
ロピレン樹脂を主成分として用いることにより、特に優
ｔ′した衝撃強度レベルが得られるため、機械的物性バ
ランスに優ｎ、耐溶剤性と成形加工性の良好な樹脂組成
物が得られることを見出し、本発明を完成した。For this purpose, we conducted a study on polyphenylene ether resin, polyolefin, and compounding agents for each building.
In the combination of a polyphenylene ether resin and a polyolefin resin with a hydrogenated alkenyl aromatic compound-conjugated diene block copolymer having a specific property, a polypropylene resin having a specific range of properties is used as the main component as the polyolefin resin. The present invention has been completed based on the discovery that a resin composition with an excellent balance of mechanical properties, excellent solvent resistance and molding processability can be obtained by obtaining a particularly excellent impact strength level.
したがって、本発明による樹脂組成物は、プロピレンを
主成分とするａ−オレフィン重合体テアリ、アイツタク
チイックポリプロピレンに基〈結晶性を示し、プロピレ
ン以外のα−オレフィン由来の重合単位の含有量が１〜
３０重量係の範囲にあるポリオレフィン樹脂（ａ）２Ｏ
〜８０重量％、ポリフェニレンエーテル樹脂Φ）２０〜
８０ｆｉｆｉ％、アルケニル芳香族化付物由来の重含単
位ｔ−４５重ｔｈｔｔＩＩ超過８０］ｌ［量係以下を含
む水素添加アルケニル芳香族化合物−共役ジエンブロッ
ク共重合体（Ｃ）４〜５０重量係よりなる樹脂組成物で
ある。Therefore, the resin composition according to the present invention is an α-olefin polymer having propylene as a main component, an a-olefin polymer based on tactical polypropylene, which exhibits crystallinity, and has a content of polymerized units derived from an α-olefin other than propylene of 1. ~
Polyolefin resin (a) 2O in the range of 30% by weight
~80% by weight, polyphenylene ether resin Φ)20~
80 fifi%, heavy unit derived from alkenyl aromatization adduct t-45 weight thttII excess 80] l [hydrogenated alkenyl aromatic compound-conjugated diene block copolymer (C) containing below weight ratio 4 to 50 weight ratio It is a resin composition consisting of.
本発明により、従来のポリオレフィンとポリフエニレン
エーテル樹脂を含む樹脂組成物に比べ高いレベルの機械
的強度バランスと、良好な耐溶剤性、成形加工性を示す
樹脂組成物が得られる。According to the present invention, a resin composition can be obtained that exhibits a higher level of mechanical strength balance, better solvent resistance, and moldability than conventional resin compositions containing polyolefin and polyphenylene ether resin.
（ト）発明の詳細な説明
１、構成成分
（１）ポリプロピレン樹脂（ａ）
本発明で使用されるポリプロピレン樹脂は次の第１群又
は第２群の重合体からなる。すなわち第１群は、プロピ
レンを主成分とし、プロピレンとプロピレン以外のα−
オレフィンより選ばれる少なくとも一種のオレンインと
のブロック、ランダム、グラフト等の形態金なす共Ｍ置
体から選ばれる重合体である。そして、第２群は、これ
らの第１群の共重合体またはプロピレン単独重合体と他
のα−オレフィン重合体：すなわち、■プロピレン以外
のα−オレフィンの単独重会体、＠プロピレンを含むα
−オレフィンから選ば几た複数のオレフィン全重合に付
して得られる共重合体、より好ましくは常温でゴム的性
ｉｔ示す共Ｉｆ仕体、の三者から選ばれる少なくとも一
種（より好ましくは、上記＠の共重合体〕：との混付物
から選ばれるオレフィン重合体である。かつ、上記第１
群と第２群のオレフィン重合体は、いずれもアイツタク
チイックポリプロピレンに基く結晶性を示すものである
。(G) Detailed Description of the Invention 1, Constituent Component (1) Polypropylene Resin (a) The polypropylene resin used in the present invention consists of the following first group or second group polymers. In other words, the first group consists of propylene as the main component, and propylene and α- other than propylene.
It is a polymer selected from co-structured polymers with at least one kind of olefin selected from olefins, such as block, random, and graft forms. The second group consists of copolymers or propylene homopolymers of the first group and other α-olefin polymers: i.e., ■ homopolymers of α-olefins other than propylene,
- a copolymer obtained by total polymerization of a plurality of olefins selected from olefins, more preferably a co-If type that exhibits rubbery properties at room temperature (more preferably the above-mentioned copolymer); copolymer of @]: is an olefin polymer selected from the mixture with copolymer of
The olefin polymers of the first group and the second group are both based on tactical polypropylene and exhibit crystallinity.
本発明において、プロピレン以外のα−オレフィンとは
、直鎖状或いは分岐状の、末端に二重結合を有するモノ
オレフィンまたは上記モノオレフィンに脂環式基が置換
したものをいい、その例としては、エチレン、ブテン−
１、ペンテン−１、ヘキセン−１，３−メチルブテン−
１，４−メチルペンテン−１、ヘプテン−１、オクテン
−１、ビニルシクロヘキサン、ビニルシクロペンタン等
のこれらはいずれもプロピレンとの共ＶＸ甘に用い得る
が、入手の容易さ、共ｉｆのし易さといった観点から、
より好ましくはエチレン、ブテン−１よシ選ばれるもの
であり、さらに好ましくはエチレンである。In the present invention, α-olefins other than propylene refer to linear or branched monoolefins having a double bond at the end, or monoolefins substituted with alicyclic groups, examples of which include: , ethylene, butene
1, pentene-1, hexene-1,3-methylbutene-
1,4-Methylpentene-1, heptene-1, octene-1, vinylcyclohexane, vinylcyclopentane, etc. can all be used in co-VX with propylene, but they are easily available and easy to co-form. From the point of view of
More preferably, it is selected from ethylene and butene-1, and still more preferably ethylene.
結晶性を示すアイツタクチイックポリプロピレンは、プ
ロピレン単独重合体のみならず、プロピレンと他の共重
合成分、主に上記のα−オレフィン類をランダム（種々
のランダムネスインデックスを示すものを含む）、ブロ
ック、グラフト等の共Ｎ＠体の形態で含むものであって
よく、種々の密度、結晶化度を示すもの、溶剤抽出によ
り求めら九るアイツタクチイックインデックス、ＮＭＲ
法により求めらルるアイツタクチイックペンタッド分率
等により示さ几る種々の程度のタフティシティ−を有す
るものであってもよ−。Tactical polypropylene, which exhibits crystallinity, is made of not only propylene homopolymer, but also propylene and other copolymer components, mainly the above-mentioned α-olefins, randomly (including those showing various randomness indexes) and blocks. , grafts, etc., may be present in the form of a co-N@ body, exhibiting various densities and degrees of crystallinity, a tactical index determined by solvent extraction, and NMR.
They may have various degrees of toughness as determined by the tactical pentad fraction determined by the method.
アイソタクテイックボリグロピレン鎖に基づく結晶性は
、具体的には示差走食Ｍｆ計による融解と結晶化挙動の
測定、メカニカルスペクトロメーター等を用いた粘弾性
の温度変化挙動の測定により知ることができる。樹脂組
成物の剛性をより高くするという観点から上記のタフテ
ィシティ−および融点は、より高いものが好ましい。Crystallinity based on isotactic polyglopyrene chains can be determined by specifically measuring melting and crystallization behavior using a differential taxis Mf meter, and measuring viscoelastic temperature change behavior using a mechanical spectrometer, etc. . From the viewpoint of increasing the rigidity of the resin composition, the above-mentioned toughness and melting point are preferably higher.
常温でゴム的性質金示すα−オレフィンＮ、ｄｉ体の例
としては、エチレン−プロピレンゴム（ＥＰＲ）、エチ
レン−ブテン−１共重甘ゴム（ＥＢＲ）、エチレン−プ
ロピレン−ブテン−１共重−＆ゴム（ＥＰＢＲ）等が挙
げらＡ、ｔ７’ｊ、少量の非共役ジエンを共重合成分と
して含むいわゆるＥＰＤＭも使用可能である。これらの
中で、より好ましくはＥＰＲ，ＥＢＲ，ＥＰＢＲより選
ばｎるもノテあり、さらに好ましくはＥＰＲである。こ
れら常温でゴム的性質を示すα−オレフィン重合体とプ
ロピレン単独重合体ま念はプロピレンを主成分とする共
重合体との混含は、ポリプロピレン単独重合体するいは
プロピレンを生成分とする共重合体の重付工程の前ない
し後に引き続いて上記の常温でゴム的性質を示すα−オ
レフィン重甘体を少なくとも１段で重甘する方法また、
それぞれを別個に重甘し、のちに、溶融混練や溶液状態
で混せする方法、さらには、Φ）成分、（Ｃ）成分との
混せ時に同時に混会、混練する方法等が挙げらｎ１適用
可能である。Examples of N, di α-olefins that exhibit rubbery properties at room temperature include ethylene-propylene rubber (EPR), ethylene-butene-1 copolymer rubber (EBR), and ethylene-propylene-butene-1 copolymer rubber. So-called EPDM containing A, t7'j, and a small amount of non-conjugated diene as a copolymerization component can also be used. Among these, EPR, EBR, and EPBR are more preferred, and EPR is even more preferred. These α-olefin polymers that exhibit rubber-like properties at room temperature should be mixed with propylene homopolymers. A method of supersweetening the α-olefin heavy sweetener exhibiting rubbery properties at room temperature in at least one stage before or after the polymerization step, and
Examples include a method of separately sweetening each component and then mixing them in a melt-kneaded or solution state, and a method of mixing and kneading them at the same time when mixing with the Φ) component and the (C) component. Applicable.
これらポリプロピレン樹脂は、４−メチル−１，４−へ
キサジエン、５−メチル−１，４−へキサジエン、ジシ
クロペンタジェン、４−エチリデン−２−ノルボルネン
、ビニルシクロヘキセン、ビニルシクロペンテン等の非
共役ジエン化甘ｖｌＪヲ少濾の共重合成分として含むも
のであってもよい。また少量のポリエチレンを含んでい
てもより０これらのポリプロピレン樹脂の中で、グラフ
ト共重会体以外のオレフィン重合体が好ましく、入手の
容易さ、物性とのバランスの観点から、より好ましくは
、グロビレンーエチレンブロック共重背体、プロピレン
−エチレンブロック共重会体とＥＰＲとの混合物、ポリ
プロピレン単独共重合体とＥＰＲとの混合物より選ばれ
るものであり、さらに好ましく４プロピレン−エチレン
ブロック共重せ体である。These polypropylene resins include non-conjugated dienes such as 4-methyl-1,4-hexadiene, 5-methyl-1,4-hexadiene, dicyclopentadiene, 4-ethylidene-2-norbornene, vinylcyclohexene, and vinylcyclopentene. It may also be included as a copolymerization component of kaama vlJwoshofila. Among these polypropylene resins, olefin polymers other than graft copolymers are preferred, and from the viewpoint of ease of availability and balance with physical properties, olefin polymers are more preferred even if they contain a small amount of polyethylene. It is selected from a bilene-ethylene block copolymer backbone, a mixture of a propylene-ethylene block copolymer and EPR, a mixture of a polypropylene homopolymer and EPR, and more preferably a 4-propylene-ethylene block copolymer. It is the body.
上記ポリプロピレン樹脂中に占めるプロピレン以外の共
重合成分としてのα−オレフィンの割合は、好ましくは
１〜３０重量％、よシ好ましくは３〜２５重量憾、さら
に好ましくは５〜２０重量係重量圧好ましくｌｉｓ〜１
６重量係の範囲である。The proportion of α-olefin as a copolymerization component other than propylene in the polypropylene resin is preferably 1 to 30% by weight, more preferably 3 to 25% by weight, more preferably 5 to 20% by weight. lis~1
It is in the range of 6 weights.
よシ高い衝撃強度を得るという観点からは１重量係以上
が好ましく、ａ！緘的物性の観点から３０１ｉ＆係以下
の範囲が好ましい。From the viewpoint of obtaining high impact strength, it is preferable that the weight ratio is 1 or more, and a! From the viewpoint of general physical properties, a range of 301i and below is preferable.
ポリプロピレン樹脂中に占めるプロピレン以外（７）ａ
−オレフィンの共重せ割合は、通常のＮＭＲ法または赤
外分光法により求めることができる。Other than propylene in polypropylene resin (7)a
- The copolymerization ratio of olefins can be determined by ordinary NMR method or infrared spectroscopy.
上記ポリプロピレン樹脂中に占める常温キシレン可溶分
（以下、ＣＸＳと記す。）の割合は種々のものが使用可
能であるが、好ましくは３〜４０重量％、よシ好ましく
ＦｉＳ〜３０重量％、さらに好ましくは１１〜２５重量
％、とりわけ好ましくは１３〜２２重量嗟の範囲である
。４０１ｉｉ係よル多い範囲では剛性レベルが低下しゃ
すｂｏまたよシ高い衝撃強度を得る観点から３３ｉｉ４
以上が好ましい。ＣＸＳ含有量の測定の方法を以下に示
す。：２２の試料を沸騰キシレン３００−中に２０分間
浸漬して溶解させた後に室温まで冷却することを基本要
領とし、次いでＧ４型ガラスフィルター等−の適切な固
液分離手段により濾過したのち乾燥して求めた固相重量
から逆算して値を求める。Various ratios of room temperature xylene soluble content (hereinafter referred to as CXS) in the polypropylene resin can be used, but preferably 3 to 40% by weight, more preferably FiS to 30% by weight, and Preferably it ranges from 11 to 25% by weight, particularly preferably from 13 to 22% by weight. 401ii The rigidity level decreases in the range where there is a lot of impact strength.From the viewpoint of obtaining high impact strength, 33ii4
The above is preferable. The method for measuring CXS content is shown below. The basic procedure is to immerse the sample of No. 22 in boiling xylene 300 for 20 minutes to dissolve it, then cool it to room temperature, then filter it with an appropriate solid-liquid separation means such as a G4 type glass filter, and then dry it. Obtain the value by calculating backwards from the solid phase weight determined by
上記ポリプロピレン樹脂に含まれるＣＸＳの性状は、そ
のプロピレン２他のα−オレフィンとの共重合比、分子
量、分子量分布、ランダムネスインデツクス等の種々の
分子構造ｔａ定する因子によシ特徴づけられ、これらに
ついて種々のものが使用可能であるが、とくに、ＣＸＳ
中におけるプロピレン以外のａ−オレフィンの共重合比
率として好ましｈ範囲は、共重会体中のプロピレン以外
のα−オレフインの含有量として、１０重量係以上９０
重量嗟以下、より好ましくは３０’重量嗟以上７０重量
憾以下の範囲であり、ＣＸＳの分子量の目安である溶液
中における粘度は、例えばオルトジクロルベンゼン中１
４０℃における固有粘度の値が０．２ｄｌｌ？以上７ｄ
ｔ／ｆ以下、より好ましくは０．５ｄｌｌｆ以上５ ｄ
ｉ ／ ｆ以下、さらに好ましくは０．５ ｄｉ／ を
以上４ ｄｌ ／ ｆ以下、とくに好ましくは１４１
／ １以上４ｄｔ／ｆ以下、とりわけ好ましくは２ ｄ
ｊ ／ ｔ ｍ上４ｄｌｌ？以下の範囲である。The properties of CXS contained in the above polypropylene resin are characterized by various factors determining the molecular structure, such as its copolymerization ratio with propylene 2 and other α-olefins, molecular weight, molecular weight distribution, and randomness index. , various types of these can be used, but in particular, CXS
The preferable range h for the copolymerization ratio of α-olefin other than propylene in the copolymer is 10% by weight or more, as the content of α-olefin other than propylene in the copolymer.
The viscosity in solution, which is a guideline for the molecular weight of CXS, is within the range of 30 to 70% by weight, more preferably 30 to 70% by weight, for example, 1% in orthodichlorobenzene.
The value of intrinsic viscosity at 40℃ is 0.2dll? More than 7d
t/f or less, more preferably 0.5 dllf or more 5 d
i/f or less, more preferably 0.5 di/ or more and 4 dl/f or less, particularly preferably 141
/ 1 or more and 4 dt/f or less, particularly preferably 2 dt/f
j/t m 4dll? The range is as follows.
本発明における好ましい条件の一つに、ポリプロピレン
樹脂に占める共重合成分としてのα−オレフィンの量と
先に掲げたＣＸＳの量との比がある。共電＠−成分とし
てのα−オレフィンの量（単位：重童釜１．ＣＸＳの量
（単位二重１憾）で割った値が０．１以上３以下、より
好ましくｄｏ、１５以上２以下、さらに好ましくは０．
２以上１．２５以下、とくに好ましく Ｆｉｏ、３以上
１．１以上の範囲である。この値が３ｔ−超えると共重
合成分が多いにもかかわらず衝撃強度レベルが低下する
傾向となり、この値が０．１より小さｂ範囲では特に低
温における衝撃強度レベルが低下する傾向となる。One of the preferred conditions in the present invention is the ratio between the amount of α-olefin as a copolymerization component in the polypropylene resin and the amount of CXS listed above. The amount of α-olefin as a Kyodo @ component (unit: 1. The value divided by the amount of CXS (unit: 1 double) is 0.1 or more and 3 or less, more preferably 15 or more and 2 or less. , more preferably 0.
Fio is particularly preferably 2 or more and 1.25 or less, and 3 or more and 1.1 or more. When this value exceeds 3t-, the impact strength level tends to decrease despite the large amount of copolymerized components, and when this value is smaller than 0.1 in the b range, the impact strength level especially at low temperatures tends to decrease.
ポリプロピレン樹脂のメルトフローレートＭＦＲ（２３
０℃、荷重２．１６ｋｐ）は０．０１〜４００の範囲が
好ましく、０．１５〜６０の範囲がより好ましく、と９
わけＯ，Ｓ〜４０の範囲が好ましい。Melt flow rate MFR of polypropylene resin (23
0°C, load 2.16 kp) is preferably in the range of 0.01 to 400, more preferably in the range of 0.15 to 60, and 9
The range of O, S to 40 is preferable.
ＭＦＲ＋７）値が０．０１より小さい範囲ではＷ、ｔｉ
加工性に難点が生じ易く、４００より大きい範囲では機
械的強度レベルが低くなる傾向となる。MFR+7) value is smaller than 0.01, W, ti
Difficulties tend to occur in workability, and in a range greater than 400, the mechanical strength level tends to be low.
ポリプロピレン樹脂としては、よりＭＦＲ値の小さｂも
のすなわち高分子量のものを、公知の方法、例えばラジ
カル発生剤（有機および無機の過酸化物、有機スズ化合
物、有機アゾ化付物等）の存在下又は非存在下での加熱
処理あるいは、溶融混練時の加熱及び機械的せん断等に
よる分子曾変化を起こし、このＭＦＨの範囲となったも
のを含含む。As the polypropylene resin, one having a smaller MFR value, that is, one having a high molecular weight, is prepared by a known method, for example, in the presence of a radical generator (organic and inorganic peroxides, organotin compounds, organic azo adducts, etc.). It also includes molecules that have undergone molecular changes that fall within this MFH range due to heat treatment in the absence of the compound, or heating and mechanical shearing during melt-kneading.
上記ポリプロピレン樹脂は公知の種々の方法により製造
可能でちゃ、また市販のものが使用可能である。The above-mentioned polypropylene resin can be produced by various known methods, and commercially available products can be used.
＋２１ ホｌＪフェニレンエーテルａｔ ＪＩＷ （
ｂ）本発明で使用されるポリフェニレンエーテル樹脂は
、一般式
核に接続しており、ｎは少くとも３０であり、Ｑはそｎ
ぞれ独立に水素、ハロゲン、三級α−炭素原子を含Ｍし
ない炭化水素基、ハロゲン原子とフェニル核との間に少
くとも２個の炭素原子′ｆ：有するハロ炭化水素基、炭
化水素オキシ基およびハロゲン原子とフェニル核との間
に少くとも２個の炭素原子を有するへロ炭化水素オキシ
丞からなる群よシ選択した一価置換基を示す。+21 HolJ phenylene ether at JIW (
b) The polyphenylene ether resin used in the present invention is connected to the general formula nucleus, where n is at least 30 and Q is so n
Each independently hydrogen, halogen, M-free hydrocarbon group containing tertiary α-carbon atom, halohydrocarbon group having at least 2 carbon atoms 'f: between halogen atom and phenyl nucleus, hydrocarbon oxy Represents a monovalent substituent selected from the group consisting of groups and heterohydrocarbonoxy groups having at least two carbon atoms between the halogen atom and the phenyl nucleus.
ポリフェニレンエーテルの代表的な例としては、ポリ（
２，６−シメチルー１．４−７二二レン）エーテル、ホ
ＩＪ （２，６−ジエチル−１，４−フエニレン）エー
テル、ポリ（２−メチル−６−エチル−１，４−フエニ
レン）エーテル、ポリ（２−メチル−６−フロピルーｌ
、４−）ユニしン）エーテル、ポリ（２，６−シグロピ
ルー１，４−）ユニしン）エーテル、ポリ（２−エチル
−６−ブロビルー１．４−フェニレン）エーテル、ポＩ
Ｊ （２，６−シｆチル−１゜４−フェニレン）エーテ
ル、ボＩＪ （２，６−ジフロベニルー１，４−）ユニ
しン）エーテル、ポリ（２゜６−ジラ＋７１フルー１．
４− フェニレン）エーテル、ポリ（２，６−ジフェニ
ル−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２，６−シ
メトキシー１，４−）ユニしン）エーテル、ポリ（２，
６−ジェトキシ−１，４−フエニレン）エーテル、ポリ
（２−メトキシ−６−ニトキシー１，４−フェニレン）
エーテル、ポリ（２−エチル−６−メチアリルオしシ−
１，４−フ二二レン）エーテル、ホｌＪ （２，６−ジ
クロロ−１，４−フェニレン）エーテル、ポリ（２−メ
チル−６−フェニル−１，４−フェニレン）エーテル、
ホＩ７ （２，６−シベンジルー１．４−フェニレン）
エーテル、ポリ（２−エトキシ−１，４−フェニレン）
エーテル、ボ１Ｊ（ｚ−／コロ−１，４−フエニレン）
エーテル、ポリ（２，５−ジブロモ−１，４−フェニレ
ン）エーテルおよび同等物がある。A typical example of polyphenylene ether is poly(
2,6-dimethyl-1,4-7-dinilene) ether, HoIJ (2,6-diethyl-1,4-phenylene) ether, poly(2-methyl-6-ethyl-1,4-phenylene) ether , poly(2-methyl-6-furopyru)
, 4-)unisine) ether, poly(2,6-ciglopyru-1,4-)unisine) ether, poly(2-ethyl-6-broby-1,4-phenylene) ether, poly
J (2,6-dif-thyl-1°4-phenylene) ether, BoIJ (2,6-difurobenyl-1,4-)unisine) ether, poly(2°6-zyl+71 flu 1.
4-phenylene) ether, poly(2,6-diphenyl-1,4-phenylene) ether, poly(2,6-simethoxy 1,4-)unisine) ether, poly(2,
6-jethoxy-1,4-phenylene) ether, poly(2-methoxy-6-nitoxy-1,4-phenylene)
Ether, poly(2-ethyl-6-methylallylic acid)
1,4-phenylene) ether, holJ (2,6-dichloro-1,4-phenylene) ether, poly(2-methyl-6-phenyl-1,4-phenylene) ether,
HoI7 (2,6-cybenzyl-1,4-phenylene)
Ether, poly(2-ethoxy-1,4-phenylene)
Ether, Bo1J (z-/Colo-1,4-phenylene)
ethers, poly(2,5-dibromo-1,4-phenylene) ethers and the like.
また２、６−シメチルフエノールと２．３．６− ）リ
メチルフェノールの共重合体、２．６−シメチルフエノ
ールと２．３，５．６−チトラメチルフエノールの共重
合体、２，６−ジニチルフエノールと２．３．６−トリ
メチルフェノールの共重合体などの共重合体をも挙げる
ことができる。Also, copolymers of 2,6-dimethylphenol and 2.3.6-)limethylphenol, copolymers of 2,6-dimethylphenol and 2.3,5.6-titramethylphenol, 2, Mention may also be made of copolymers such as those of 6-dinitylphenol and 2,3,6-trimethylphenol.
更に、本発明で使用さルるポリフェニレンエーテルは、
前記一般式で定義されたポリフェニレンエーテルにスチ
レン系モノマー（例えハ、スチレン、ｐ−メチルスチレ
ン、α−メチルスチレンなど〕をグラフトしたもの等変
性さｎたポリフェニレンエーテル金も包含する。Furthermore, the polyphenylene ether used in the present invention is
It also includes polyphenylene ether gold obtained by grafting a styrene monomer (eg, styrene, p-methylstyrene, α-methylstyrene, etc.) onto the polyphenylene ether defined by the above general formula.
上記に相当するポリフェニレンエーテルの製造方法は公
知であり、例えば米国特許第３３０６８７４号、第３３
０６８７５号、第３２５７３５７号および第３２５７３
５８報告明細書および日本特許特公昭５２−１７８８０
号および特開昭５０−５１１９７号明細書に記載されて
いる。Methods for producing polyphenylene ethers corresponding to the above are known, for example, U.S. Pat.
No. 06875, No. 3257357 and No. 32573
58 Report Specification and Japanese Patent Publication No. 52-17880
No. and Japanese Patent Application Laid-Open No. 50-51197.
本発明の目的のために好ましいポリフェニレンエーテル
の群は、エーテル酸素原子に対する２つのオルン位にア
ルキル置換Ａ’を有するものおよび２．６−ジアルキル
フェノールと２．３．６− トリアルキルフェノールの
共を金体である。A group of polyphenylene ethers which are preferred for the purposes of the present invention are those with alkyl substitution A' in the two oron positions relative to the ether oxygen atom and those with alkyl substitution A' in the two oron positions relative to the ether oxygen atom and those with both 2,6-dialkylphenol and 2.3.6-trialkylphenol. It is the body.
こ九らのうちでも、とりわけ、２，６−シメチルフエノ
ールの重合体が好ましい。また、その好ましい分子量の
範囲は、その尺度として、３０℃クロロホルム中に於け
る極限粘度の値で示すと、０．２〜ｏ、ｒｄｔ７ｔの範
囲であり、より好ましくは０．２５〜０．６ｄｌｌｆの
範囲であり、さらに好ましくは０．２５〜０．５５ ｄ
ｌｌ ｔ、とりわけ好ましくは０．３〜０．５２ ｄｌ
ｌ ｆの範囲である。０．２ｄｌｌ？より小さｒｌＡ値
の範囲では、組底物の機械的強度が低く、また、０．７
ｄｌｌ ｔより大きい値の範囲では、組成物の成形加
工性が低下する傾向にある。Among these, 2,6-dimethylphenol polymers are particularly preferred. Further, the preferable molecular weight range is 0.2 to 0, rdt7t, more preferably 0.25 to 0.6 dllf, as a measure of the intrinsic viscosity in chloroform at 30°C. more preferably 0.25 to 0.55 d
ll t, particularly preferably 0.3 to 0.52 dl
l f range. 0.2dll? In the range of smaller rlA values, the mechanical strength of the composite sole is low;
In a range of values larger than dllt, the molding processability of the composition tends to decrease.
（３）水素添加アルケニル芳香族化合物−共役ジエンブ
ロック共重合体（Ｃ）
本発明で使用さ九る水素添加アルケニル芳香族化金物−
共役ジエンブロック共重合体（以下、水素添加ブロック
共重合体ということがある。）（Ｃ）とは、アルケニル
芳香族化付物に由来する連鎖ブロック「Ａ」と共役ジエ
ンに由来する連鎖ブロックｒＢＪをそれぞれ少なくとも
一個有する構造金もつアルケニル芳香族化合物−共役ジ
エンブロック共重合体のブロックＢの脂肪族不飽和基が
水素化により減少したブロック共重合体である。ブロッ
クＡおよびＢの配列は、線状構造をなすものあるいは分
岐構造金なすいわゆるラジカルテレブロック構造をなす
もの金含む。また、これらの構造のうちの一部にアルケ
ニル芳香族化せ物と共役ジエンとのランダム共重せ部分
に由来するランダム鎖を含んでいてもよい。(3) Hydrogenated alkenyl aromatic compound - Conjugated diene block copolymer (C) Hydrogenated alkenyl aromatic metal compound used in the present invention -
Conjugated diene block copolymer (hereinafter sometimes referred to as hydrogenated block copolymer) (C) is a chain block "A" derived from an alkenyl aromatization product and a chain block rBJ derived from a conjugated diene. This is a block copolymer in which the aliphatic unsaturated groups in block B of an alkenyl aromatic compound-conjugated diene block copolymer having at least one structural gold are reduced by hydrogenation. The arrangement of blocks A and B includes gold having a linear structure or a branched structure, ie, a so-called radical teleblock structure. Moreover, a part of these structures may contain random chains derived from a random copolymerization portion of an alkenyl aromatization product and a conjugated diene.
モノマー成分の分布は特に限定されず、均一であっても
、また不均一であっても、さらには分子鎖に沿ってモノ
マー成分の量が増加ないしは減少するテーパー状であっ
てもよい。したがって、複数のＡブロックなりしはＢブ
ロックのそれぞれの分子量は同じであっても異なって−
てもよい。これらのうちで、線状構造をなすジブロック
（Ａ−Ｂブロック）、トリブロック（Ａ−Ｂ−Ａブロッ
ク、Ｂ−Ａ−Ｂブロック）、テトラブロック（八−Ｂ−
Ａ−８ブロツク）、ペンタブロック（Ａ−Ｂ−Ａ−Ｂ−
Ａブロック、Ｂ−Ａ−Ｂ−Ａ−１３ブロツク）あるいは
ブロックＡとブロックＢのブロック数の会計が６以上の
ものを含む線状構造をなすものがより好ましく、これら
の中でもジブロック、トリブロック、テトラブロック構
造がさらに好ましく、とくにＡ−Ｂ−Ａ）リブロック構
造をなすものが好ましい。The distribution of the monomer components is not particularly limited, and may be uniform, non-uniform, or tapered such that the amount of the monomer components increases or decreases along the molecular chain. Therefore, even if the molecular weights of multiple A blocks and B blocks are the same, they are different.
You can. Among these, diblocks (A-B blocks), triblocks (A-B-A blocks, B-A-B blocks), and tetrablocks (8-B-
A-8 block), pentablock (A-B-A-B-
A block, B-A-B-A-13 block) or a linear structure in which the total number of blocks of block A and block B is 6 or more is more preferable, and among these, di-block, tri-block , a tetrablock structure is more preferable, and one having an A-B-A) rib block structure is particularly preferable.
ブロックＡ’ｔなすアルケニル芳香族化付物は、次の一
般式に示される化学構造を有するものである。The alkenyl aromatization adduct forming block A't has a chemical structure represented by the following general formula.
ＣＲ”＝ＣＨＲ”
ｓ
式中Ｒ１とＲ” ＃ｉ水素及び炭素数１〜６の低級アル
キル基またはアルケニル基から成る群より選ばれ、Ｒ１
及びＲ４は水素、炭素数１〜６の低級アルキル基、塩素
、臭素より成る群より選ばれ、ａｓＸｎａ及びＲ７は水
素、炭素数１〜６の低級アルキル基及びアルケニル基か
ら成る群より選ばれるか、あるいはＲ６とＲ７がハイド
ロカルビル基と共に連結してす７チル基を形成すること
もある。CR"=CHR"s In the formula, R1 and R"#i are selected from the group consisting of hydrogen and a lower alkyl group or alkenyl group having 1 to 6 carbon atoms, and R1
and R4 is selected from the group consisting of hydrogen, a lower alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, chlorine, and bromine, and asXna and R7 are selected from the group consisting of hydrogen, a lower alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, and an alkenyl group. , or R6 and R7 may be linked together with a hydrocarbyl group to form a 7-tyl group.
アルケニル芳香族化合物の具体例には、スチレン、ハラ
メチルスチレン、−一メチルスチレン、ビニルキシレン
、ビニルトルエン、ビニルナフタレン、ジビニルベンゼ
ン、ブロモスチレン及ヒクロロスチレンがあり、併用も
可能である。こｎらの中で、スチレン、ａ−メチルδチ
レン、パラメチルスチレン、ビニルトルエン、ビニルキ
シレンが好ましく、スチレンがより好ましｂ０共役ジエ
ンの具体例には、１．３−ブタジェン、２−メチル−１
，３−ブタジェン、２．３−ジメチル−１，３−２タジ
エン、１．３−ペンタジェン等が挙げらｎｌ これらの
中でも、１．３−ブタジェン、ＩＩ−メチル−１，３−
ブタジェン等が挙げられる。こ４ｑ １．３−ブタジェ
ンが特に好ましい。これらの共役ジエンに加えて、少量
のエチレン、プロピレン、１−ブテン等の低級オレフィ
ン系炭化水素やジシクロペンタジェン、非共役ジエン類
が含まｎていてもよい。Specific examples of alkenyl aromatic compounds include styrene, halamethylstyrene, -monomethylstyrene, vinylxylene, vinyltoluene, vinylnaphthalene, divinylbenzene, bromostyrene, and hychlorostyrene, which can also be used in combination. Among these, styrene, a-methyl δ-styrene, para-methylstyrene, vinyltoluene, and vinylxylene are preferred, and styrene is more preferred. Specific examples of the b0 conjugated diene include 1,3-butadiene, 2-methyl -1
, 3-butadiene, 2,3-dimethyl-1,3-2-tadiene, 1,3-pentadiene, etc. Among these, 1,3-butadiene, II-methyl-1,3-2-tadiene,
Examples include butadiene. 4q 1,3-butadiene is particularly preferred. In addition to these conjugated dienes, a small amount of lower olefinic hydrocarbons such as ethylene, propylene, and 1-butene, dicyclopentadiene, and nonconjugated dienes may be included.
水素添加されたアルケニル芳香族化付物−共役は４５重
量％を超え８０重量嗟以下の範囲がよく、さらに４７重
量１以上７５重量係以下の範囲が好ましく、５０重１優
以上７０ｉｆｉ％以下のａ囲がとくに好ましく、とシわ
け５５重量ｑｂヲ超え、７０重量係以下の範囲が好まし
い。重合体（Ｃ）中のアルケニル芳香族化付物に由来す
る繰り返し単位の占める割合が８０重量幅金超えた範囲
では樹脂組成物の衝撃強度が不満足なレベルとなり、４
５を量係以下の範囲では樹脂ｍ放物の剛性レベルおよび
耐熱性が不満足となるために好ましくない。The hydrogenated alkenyl aromatic adduct-conjugate is preferably in the range of more than 45% by weight and less than 80% by weight, more preferably in the range of 47% by weight and more than 75% by weight, and more than 50% by weight and less than 70ifi%. Particularly preferred is a range of 55 qbw and 70 qbw or less. If the proportion of repeating units derived from alkenyl aromatization adducts in the polymer (C) exceeds 80% by weight, the impact strength of the resin composition will be at an unsatisfactory level;
If the ratio is less than 5, the rigidity level and heat resistance of the resin paraboloid will be unsatisfactory, which is not preferable.
こｎらブロック共重合体（Ｃ）における脂肪族鎖部分の
うち、共役ジエンに由来し、水素添加されずに残存して
いる不飽和結合の割合は、５０チ以下が好ましく、２０
％以下がより好ましく、１０係以下がとくに好ましい。Among the aliphatic chain moieties in these block copolymers (C), the proportion of unsaturated bonds derived from conjugated dienes and remaining without being hydrogenated is preferably 50 or less, and 20
% or less is more preferable, and 10% or less is particularly preferable.
また、アルケニル芳香族化付物に由来する芳香族性不飽
和結付の約２５優以下が水素添加されていてもよい。Further, about 25 or less of the aromatic unsaturated bonds derived from the alkenyl aromatization compound may be hydrogenated.
これら水素添加ブロック共重合体（Ｃ）は、種々のもの
が使用できるがそれらの分子量の目安として、ケルパー
ミェーションクロマトグラフィーにより測定さ九たポリ
スチレン換算法による数平均分子量の値が５，０００
ｆ ／ｍｏ１以上５００，０００ ｔ ／ｍｏｌ以下の
ものが好ましく、１０，０００ ｆ／ｍｏ１以上３００
，０００ ｆ ／ｍｏｌ以下のものがより好ましい。さ
らに好ましくは３０，０００ ？ ／ｍｏ１以上２００
．０００ ｔ ／ｍｏｌ以下、とりわけ好ましくは４５
．０００ ｆ ／ ｍ０４以上１５０，０００ ｔ７ｍ
ｏ１以下の範囲にあるものである。ゲルパーミェーショ
ンクロマトグラフィーにより測定され、ポリスチレン換
算法による数平均分子量の値が５００，０００ｆ／ｍｏ
Ｊを超えるものおよび同法による数平均分子量の値が５
，０００ ｆ ／ｍｏｌ ｆ：下回るものは製造コスト
の面で割高となり易い。Various types of these hydrogenated block copolymers (C) can be used, but as a guide for their molecular weight, the value of the number average molecular weight measured by Kel permeation chromatography and the polystyrene conversion method is 5, 000
f/mol or more and 500,000 t/mol or less, preferably 10,000 f/mol or more and 300
,000 f/mol or less is more preferable. More preferably 30,000? /mo1 or more 200
．． 000 t/mol or less, particularly preferably 45
．． 000 f/m04 or more 150,000 t7m
It is within the range of o1 or less. Measured by gel permeation chromatography, the number average molecular weight value according to polystyrene conversion method is 500,000 f/mo
Those with a number average molecular weight of more than J and a number average molecular weight of 5 according to the same method.
,000 f/mol f: Anything below this tends to be expensive in terms of manufacturing costs.
ゲルパーミェーションクロマトグラフィーによる分子量
および分子量分布曲線の測定において４、溶出時間と分
子量との関係を求めるに際し、標準物質として単分散ポ
リスチレンを用いた。各平均分子量はポリスチレン換算
の分子量とした。In measuring the molecular weight and molecular weight distribution curve by gel permeation chromatography (4), monodisperse polystyrene was used as a standard substance when determining the relationship between elution time and molecular weight. Each average molecular weight was a polystyrene equivalent molecular weight.
これら水素添加ブロック共重合体（Ｃ）の分子量分布ハ
、上記のゲルパーミェーションクロマトクラフィーによ
り測定できるが、種々の分子量分布のものが使用可能で
ある。゛また、重量平均分子量の値全数平均分子量の値
で除して得られる、いわゆるＱ値がいかなる範囲のもの
であっても差し支え無い。また、分子量分布の山状の分
散が１つだけでなく複数あるもの、あるいは、山状の主
分散に加えて主分散よりも高分子量ないしは低分子量の
成分を少量含み、分子量分布の形としては山状の主分散
に加えて裾を引く形を示すものであっても使用可能であ
る。ただし、これらの中で、機徐的物性の面から、よυ
好ましくは山伏分散が１つないし２つ、さらに好ましく
は１つのもので、Ｑ値が好ましくは１．０５以上３以下
、さらに好ましくは１．１以上２以下の範囲にあるもの
である。The molecular weight distribution of these hydrogenated block copolymers (C) can be measured by the gel permeation chromatography described above, but those with various molecular weight distributions can be used. Furthermore, the so-called Q value, which is obtained by dividing the weight average molecular weight value by the total number average molecular weight value, may be within any range. In addition, the molecular weight distribution may have not only one but multiple mountain-like dispersions, or it may contain a small amount of components with a higher or lower molecular weight than the main dispersion in addition to the mountain-like main dispersion, and the shape of the molecular weight distribution is In addition to a mountain-shaped main dispersion, it is also possible to use a shape that shows a trailing shape. However, among these, from the viewpoint of mechanical properties,
It preferably has a Yamabushi dispersion of 1 or 2, more preferably 1, and has a Q value of preferably 1.05 or more and 3 or less, more preferably 1.1 or more and 2 or less.
こルら水素添加ブロック共重合体（Ｃ）中のアルケニル
芳香族連鎖ブロック（ブロックＡ）およヒ水Ｘ添加され
た共役ジエン連鎖ブロック（ブロックＢ）の分子量は、
上記の数平均分子量を満足する範囲のものであれば、種
々のもの、種々の組み甘わせのものが使用可能である。The molecular weights of the alkenyl aromatic chain block (block A) and the conjugated diene chain block to which water X has been added (block B) in the hydrogenated block copolymer (C) are as follows:
Various types and combinations of sweeteners can be used as long as they satisfy the above number average molecular weight.
これら水素添加ブロック共重合体（Ｃ）は、水素添加さ
れた共役ジエンＭせ連鎖部分金もち、この連鎖に由来す
る結晶性を示すものがある。こ几は、水素添加さｎた共
役ジエン重合連鎖か、ポリオレフィン類似の分子構造で
あることＫよると推定される。水素添加ブロック共重合
体（Ｃ）の結晶性社、示差走査熱量計（以下、ＤＳＣと
略す）によシ測定することができる。この装置の例とし
ては、ＰＥＲＫＩＮ−ＥＬＭＥＲ社裂あるいは１）ｕｐ
ｏｎ を社ｎのものが挙げられ、使用可能である。ま念
、上記の結晶性はメカニカルスペクトロメーター等を用
いた粘弾性の測定によっても知ることができる。融点測
定の具体例としては、これらのＤＳＣ装ｆｉｔ−用騒て
窒素等の不活性ガス雰囲気下で、例えば１分間あ九シ１
０℃の昇温速度で融屏挙動を測定することができる。試
料を、予測される融点以上の温度に加熱し、次に１分間
あたり１０℃の速度で降温し、そのまま約１分間放置し
たのち１分間あたり１０℃の速度で加熱することによシ
測定することができる。本発明における水素添加ブロッ
ク共重合体（Ｃ）の分子中の水素添加された共役ジエン
重付ブロック部分の結晶性については、結晶性を示すも
の、示さないもの等、槙々のものが使用可能で６１．よ
ジ高り機械的物性を得るという観点からより好ましくは
明確な融点を示し、融点が一４０℃以上１６０℃以下、
さら忙好ましくは一２０℃以上１３０℃以下、とくに好
ましくは０℃以上１１０℃以下、とシわけ好ましくは２
０℃以上１００℃以下、なかでもとりわけ好ましく＃ｉ
４０℃以上１００℃以下の範囲にあるものである。Some of these hydrogenated block copolymers (C) have a hydrogenated conjugated diene M chain moiety and exhibit crystallinity derived from this chain. This is presumed to be due to a hydrogenated conjugated diene polymer chain or a molecular structure similar to polyolefin. The hydrogenated block copolymer (C) can be measured using a differential scanning calorimeter (hereinafter abbreviated as DSC) manufactured by Crystal Seimei. Examples of this device include PERKIN-ELMER or 1) up
On is available from Company N and can be used. By the way, the above crystallinity can also be determined by measuring viscoelasticity using a mechanical spectrometer or the like. As a specific example of melting point measurement, in an atmosphere of an inert gas such as nitrogen or the like for use with these DSC devices, for example, the
The melting behavior can be measured at a heating rate of 0°C. The sample is heated to a temperature above the predicted melting point, then cooled at a rate of 10°C per minute, left to stand for about 1 minute, and then heated at a rate of 10°C per minute. be able to. Regarding the crystallinity of the hydrogenated conjugated diene weighted block portion in the molecule of the hydrogenated block copolymer (C) in the present invention, various types can be used, including those that exhibit crystallinity and those that do not. So 61. From the viewpoint of obtaining high mechanical properties, it is more preferable to exhibit a clear melting point, with a melting point of 140°C or more and 160°C or less,
Preferably -20°C or more and 130°C or less, particularly preferably 0°C or more and 110°C or less, and preferably 2
0°C or more and 100°C or less, particularly preferably #i
The temperature is in the range of 40°C or higher and 100°C or lower.
水素添加ブロック共重合体（Ｃ）の水素添加された共役
ジエン重合連鎖部分に基づくガラス転移温度は、種々の
ものが使用可能である。Various types of glass transition temperature based on the hydrogenated conjugated diene polymerization chain portion of the hydrogenated block copolymer (C) can be used.
ガラス転移温度は、上記のＤＳＣ法や、メカニカルスペ
クトロメーター等を用いた粘弾性の温度変化挙動等によ
シ測定可能である。The glass transition temperature can be measured by the above-mentioned DSC method or by measuring the temperature change behavior of viscoelasticity using a mechanical spectrometer or the like.
アルケニル芳香族化会物−共役ジエンブロック共′重せ
体の製造方法としては、数多くの方法が提案されている
。代表的な方法としては、例えば特公昭４０−２３７９
８号公報明細書、米国特許第３５９５９４２号及び同第
４０９０９９６号等圧記載された方法があり、リチウム
触媒又はチーグラー型触媒等を用いて不活性溶媒中でブ
ロック共重合全行なわせる。このようなブロック共重合
体の一つとして、日本合成ゴム株式会社よりｒＴＲ２４
００Ｊといった商品名で市販されているものもある。A number of methods have been proposed for producing alkenyl aromatic compound-conjugated diene block co-polymer. A typical method is, for example, Japanese Patent Publication No. 40-2379.
There is a method described in U.S. Pat. No. 8, U.S. Pat. As one such block copolymer, rTR24 is available from Japan Synthetic Rubber Co., Ltd.
Some are commercially available under trade names such as 00J.
これらのブロック共重合体の水素添加処理は、例えば特
公昭４２−８７０４号、同４３−６６３６号あるいは同
４６−２０８１４号等の各公報明ｌａ書く記載され大方
法により、例えばシクロヘキサン等の不活性溶媒中で水
素添加触媒の存在下に水素添加することによって行われ
る。この水素添加では、重付体ブロックＢ中のオレフィ
ン型二重結含の少なくとも５０％、好ましくは８０％以
上よシ好ましくは９０係以上が水素添加さｎ１重置体ブ
ロックＡ中の芳香族性不飽和納会の２５嗟以下が水素添
加されてより、また、Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆｐｏｌｙｍ
ｅｒ ５ｃｉｅｎｃｅ ｐａｒｔ ３３ ｐｏｌｙｍｅ
ｒ ｌｅｔｔｅｒｓｖｏｌｕｍｅ １１ 、４２７〜４
３４頁（１９７３年）等に示された方法により、不活性
溶媒中で、パラトルエンスルホニルヒドラジド等を用い
て水素添加を行なうことも可能である。Hydrogenation treatment of these block copolymers can be carried out using methods described in Japanese Patent Publications No. 42-8704, No. 43-6636, or No. 46-20814, using an inert compound such as cyclohexane. It is carried out by hydrogenation in a solvent in the presence of a hydrogenation catalyst. In this hydrogenation, at least 50%, preferably 80% or more, preferably 90% or more of the olefin type double bonds in the heavy body block B are hydrogenated, and the aromatic content in the n1 heavy body block A is hydrogenated. When less than 25 mos of unsaturated polyester is hydrogenated, Journal of Polymer
er 5science part 33 polyme
r letters volume 11, 427-4
It is also possible to carry out hydrogenation using para-toluenesulfonyl hydrazide or the like in an inert solvent according to the method shown on page 34 (1973).
λ 構成取分の組成比
本発明による樹脂組成物に占めるポリプロピレン樹脂（
ａ）の割合は、ポリプロピレン樹脂（ａ）、ポリフェニ
レンエーテル樹脂（ｂ）、水素添加アルケニル芳香族化
合物−共役ジエンブロック共重含体（Ｃ）の合計量’１
ｌｏＯ重量傷として、２０〜８０重量係が推奨でき、そ
の中でも２５〜６７重量憾の範囲が好ましく、２５〜５
８重量憾の範囲がよジ好ましく、とりわけ３３〜５５重
量憾の範囲が好ましい。２０重量係未満では耐有機溶剤
性が充分でなく、８０重量係を超える範囲では、耐熱性
が不満足なレベルとなり、本発明の目的を達し得ない為
好ましくない。同様に、ポリフェニレンエーテル樹脂（
ｂ）の占める割合は、樹脂成分（ａ）、（ｂ）および（
Ｃ）の会計量ｔ−１００重食傷として、２０〜８０重量
鳴の範囲が推奨できその中でも２３〜６５重量憾の範囲
が好ましく、３０〜６５重量憾の範囲がより好ましく、
と〕わけ３３５〜５３重量の範囲が好ましい。ｚｏ！ｍ
ｓ未満では剛性レベルが不満足となり、８０重量ＩＩＩ
を超える範囲では耐有機溶剤性が不充分となる為好まし
くない。水素添加アルケニル芳香族化合物−共役ジエン
ブロック共重合体（Ｃ）の量は、上記（ａ）、（ｂ）、
（Ｃ）の取分の合計量をＺｏｏ重量係として４〜５０重
量係の範囲が好ましく、４〜３０重量嗟の範囲がより好
ましく、７〜２５重量係の範囲がとくに好ましく、とり
わけｌＯ〜２０重量係の範囲が好ましい。４重量憾未満
では、衝撃強度レベルが不充分となり、５０重量４を超
える範囲では剛性レベルが不満足となり本発明における
目的を達し得ないために好ましくない。λ Composition ratio of constituent fraction Polypropylene resin (
The ratio of a) is the total amount of polypropylene resin (a), polyphenylene ether resin (b), and hydrogenated alkenyl aromatic compound-conjugated diene block copolymer (C) '1
As a loO weight scratch, a range of 20 to 80 weight is recommended, among which a range of 25 to 67 weight is preferable, and a range of 25 to 5
A range of 8 weights or less is particularly preferred, and a range of 33 to 55 weights is particularly preferred. If it is less than 20% by weight, the organic solvent resistance will not be sufficient, and if it exceeds 80% by weight, the heat resistance will be at an unsatisfactory level, making it impossible to achieve the object of the present invention, which is not preferred. Similarly, polyphenylene ether resin (
The proportion of b) is the proportion of resin components (a), (b) and (
C) Accounting amount t-100 heavy eating damage is recommended to be in the range of 20 to 80 weight, and among these, the range of 23 to 65 weight is preferable, and the range of 30 to 65 weight is more preferable.
] A range of 335 to 53 weight is preferable. zo! m
If it is less than s, the rigidity level will be unsatisfactory, and 80 weight III
If it exceeds 20%, the organic solvent resistance will be insufficient, which is not preferable. The amount of the hydrogenated alkenyl aromatic compound-conjugated diene block copolymer (C) is the amount of the above (a), (b),
The total amount of the proportion of (C) as Zoo weight is preferably in the range of 4 to 50 weight units, more preferably 4 to 30 weight units, particularly preferably 7 to 25 weight units, especially lO to 20 weight units. A weight range is preferred. If the weight is less than 4, the impact strength level will be insufficient, and if it exceeds 50 weight, the rigidity level will be unsatisfactory and the object of the present invention cannot be achieved, which is not preferable.
本発明では、上記の必須成分の外に、本発明の
・効果をさらに高め、より高いレベルの機械的物性を得
るという観点から、下記のジアミド化合物（ｄ）を加え
ることができる。In the present invention, in addition to the above-mentioned essential components,
- From the viewpoint of further enhancing the effect and obtaining a higher level of mechanical properties, the following diamide compound (d) can be added.
本発明で所望により使用されるジアミド化合物（ｄ）は
、次の一般式ＣＤ−１）、ＣＤ−２）、ＣＤ−３）で表
わされる。The diamide compound (d) optionally used in the present invention is represented by the following general formulas CD-1), CD-2), and CD-3).
ここに、Ｒ”は炭素数１〜１０の直鎖状もしくは側鎖を
有する飽和もしくは不飽和の鎖状炭化水素残基、脂環式
炭化水素残基または芳香族炭化水素残基あるいは、これ
らの誘導体基であシ、Ｒ１１およびＲ１！は、それぞｎ
同一でも、異なってもよＡが、炭素数１〜１０の直鎖状
もしくは側鎖を有する飽和もしくは不飽和の鎖状炭化水
素残基、脂環式炭化水素残基または芳香族炭化水素残基
あるいは、これらの誘導体残基である。Here, R" is a saturated or unsaturated chain hydrocarbon residue having a linear or side chain having 1 to 10 carbon atoms, an alicyclic hydrocarbon residue, or an aromatic hydrocarbon residue, or The derivative group R11 and R1! are each n
A may be the same or different; A is a saturated or unsaturated chain hydrocarbon residue having 1 to 10 carbon atoms or a side chain, an alicyclic hydrocarbon residue, or an aromatic hydrocarbon residue; Alternatively, these derivative residues.
Ｒ”としては、例えばメチレン基、エチレン基、トリメ
チレン基、プロピレン基、テトラメチレン基、インブチ
レン基、ペンタメチレン基、シクロペンチル基、ヘキサ
メチレン基、シクロヘキシレン基、オクタメチレン基、
デカメチレン基、フェニレン基。Examples of R'' include a methylene group, an ethylene group, a trimethylene group, a propylene group, a tetramethylene group, an imbutylene group, a pentamethylene group, a cyclopentyl group, a hexamethylene group, a cyclohexylene group, an octamethylene group,
decamethylene group, phenylene group.
Ｒ”、Ｒ１１としては、例えばメチル基、エチル基、グ
ロビル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、
ｔ−ブチル基、ペンチル基、イソペンチル基、シクロペ
ンチル基、ヘキシル基、イソヘキシル基、シクロヘキシ
ル基、ヘプチル基、オクチル基、デシル基、フェニル基
等が挙げられる。R" and R11 include, for example, a methyl group, an ethyl group, a globyl group, an isopropyl group, a butyl group, an isobutyl group,
Examples include t-butyl group, pentyl group, isopentyl group, cyclopentyl group, hexyl group, isohexyl group, cyclohexyl group, heptyl group, octyl group, decyl group, and phenyl group.
ＲＩＯｌＲ”および１ｃ１２は、一つまたはそｎ以上の
置換基を１することができ、置換基としては例えば次の
ものを使用することができる。RIO1R" and 1c12 can have one or more substituents, and the following can be used as the substituents, for example.
−Ｒ” （Ｒ” ： Ｃｔ〜Ｃ８の炭化水素基）−Ｘ
（Ｘ：（ｊ％Ｂｒ、Ｆ等のハロゲン）−ＯＲ” （
Ｒ” ： ＨまたはＣ０〜Ｃ１の炭化水素基）−ＮＲ”
Ｒ” （Ｒ’、 Ｒ″Ｂ：Ｈｌｆｔｕｃ、〜Ｃ，）炭化
水素基）−〇〇ＯＲ’ （Ｒ’ ： Ｈｔ ７’ｅｕ
Ｃ，〜Ｃ，（７）炭化水素ｉ ）−ＣＯＯＨおよびその
金属塩ま九は酸無水物基、−８ｏ、ｆ（、−Ｎｏ２、−
ＮＯｌおよび−ＣＮなど。-R"(R": Ct to C8 hydrocarbon group) -X
(X: (halogen such as j%Br, F)-OR” (
R": H or C0-C1 hydrocarbon group)-NR"
R''(R',R''B: Hlftuc, ~C,) hydrocarbon group) -〇〇OR'(R': Ht 7'eu
C, ~C, (7) Hydrocarbon i) -COOH and its metal salts are acid anhydride groups, -8o, f(, -No2, -
such as NOl and -CN.
これらジアミド化合物の中で、より好ましくは一般式Ｃ
Ｄ−１）に示される化せ物群である。これらの化合物の
具体例として、アジピン酸ジアニリド、イタコン酸ジア
ニリド等が挙げられる。Among these diamide compounds, more preferably general formula C
This is the monster group shown in D-1). Specific examples of these compounds include adipic acid dianilide, itaconic acid dianilide, and the like.
ジアミド化合物の添加量は重合体成分（ａ）〜（Ｃ）の
会計ｆｋ１００重量部に対して外数として加える量が０
〜５０重量部の範囲であり、よシ好ましくは０．０５〜
３０重蓋部、更に好ましくは１〜２０重量部、とりわけ
２〜１５重量部の範囲である。ジアミド化合物（ｄ）の
添加効果の点から、より多す添加量が好まし−が、５０
重置部を超えた範囲では機械的強度のレベルが充分でな
く、且つ成形品表面上への表出による外観悪化が懸念さ
れ、好ましくない。The amount of the diamide compound added is 0 as an extra number for 100 parts by weight of polymer components (a) to (C).
~50 parts by weight, preferably 0.05~
The amount is 30 parts by weight, more preferably 1 to 20 parts by weight, especially 2 to 15 parts by weight. From the viewpoint of the effect of addition of the diamide compound (d), it is preferable to add a larger amount of the diamide compound (d).
A range beyond the overlapped portion is not preferable because the level of mechanical strength is not sufficient and there is a concern that appearance may deteriorate due to exposure on the surface of the molded product.
なお、安定剤あるいは可塑剤の添加によって成形温度が
変わるときは、それに伴って融点の異なるジアミド化合
物を使用することができる。Note that when the molding temperature changes due to the addition of a stabilizer or plasticizer, diamide compounds with different melting points can be used accordingly.
また、ジアミド化合物は、成形時の流動状態下では溶融
し流動可能となシ、使用時には固化ま比は結晶化するこ
とを意図するものである。Further, the diamide compound is intended to be melted and flowable in a fluid state during molding, but to be solidified or crystallized during use.
従って、本発明ジアミド化合物の融点は通常は、１００
℃から３５０℃の範囲のものが用いられるが、底形力日
工温度より低く使用温度よシ高い領域にあるのが望まし
ｂｏしかして、成形加工温度は系の流動開始温度（例え
ば成分の融点、ガラス転移点等）を下限とし、系の分解
開始温度を上限界とし、この間に設定される。Therefore, the melting point of the diamide compound of the present invention is usually 100
℃ to 350℃, but it is desirable that the temperature is lower than the daily working temperature and higher than the operating temperature. The lower limit is the melting point, glass transition point, etc.), and the upper limit is the decomposition start temperature of the system.
本発明による樹脂組成物の構成成分であるポリプロピレ
ン樹脂（ａ）と水素添加ブロック共重せ体（Ｃ）とは通
常１００℃よりも高い温度領域で成形加工される。筐た
、ポリフェニレンエーテル樹脂（ｂ）の成形加工温度の
下限は、例えばスチレン系樹脂との混せ物とした場合の
ガラス転移点の下限が約１００℃であり、上限は、ポリ
フェニレンエーテルが空気中で分解を始める温度、一般
には約３５０℃付近である。The polypropylene resin (a) and the hydrogenated block copolymer (C), which are the constituent components of the resin composition according to the present invention, are usually molded in a temperature range higher than 100°C. The lower limit of the molding temperature of the polyphenylene ether resin (b) is, for example, the lower limit of the glass transition point when mixed with a styrene resin, and the upper limit is about 100°C, and the upper limit is the temperature of the polyphenylene ether in air. The temperature at which decomposition begins is generally around 350°C.
本発明では、上記の成分の外に、本発明の効果を損なわ
ない範囲で必要に応じて他の付加的成分、例えば、酸化
防止剤、耐候性改良剤、ポリオレフィン用造核剤、スリ
ップ剤、無機又は有機の光填剤や補強剤、難燃剤、各ａ
ｉ色剤、帯電防止剤、離型剤、ポリオレフィンの分子量
調節用の少量のラジカル発生剤（有機過酸化物等）等を
添加しても差し支えない。In the present invention, in addition to the above-mentioned components, other additional components may be added as necessary to the extent that the effects of the present invention are not impaired, such as antioxidants, weather resistance improvers, nucleating agents for polyolefins, slip agents, Inorganic or organic optical fillers, reinforcing agents, flame retardants, each a
It is possible to add a coloring agent, an antistatic agent, a mold release agent, a small amount of a radical generator (organic peroxide, etc.) for controlling the molecular weight of the polyolefin, and the like.
ま九、ポリフェニレンエーテル樹脂に使用されるトリフ
ェニルホスフェート等の可塑剤、ポリスチレン、ゴム強
化ハイインパクトポリスチレン、ＡＢＳｍ脂、スチレン
−無水マレイン酸共重合体等圧代表される種々のスチレ
ン系重合体を加えることも可能であり、さらに、ガラス
繊維、ワラストナイト、チタン酸カリウム、ウィスカー
、マイカ、タルク、炭酸カルシウム等の充填剤の添加は
、剛性などの物性バランスの改良、成形性、寸法精度、
寸法安定性の同上に有効である。9. Plasticizers such as triphenyl phosphate used in polyphenylene ether resins, polystyrene, rubber-reinforced high-impact polystyrene, ABSm resin, and various styrenic polymers such as styrene-maleic anhydride copolymer are added. Furthermore, the addition of fillers such as glass fiber, wollastonite, potassium titanate, whiskers, mica, talc, and calcium carbonate can improve the balance of physical properties such as rigidity, formability, dimensional accuracy,
Dimensional stability is equally effective.
３、Ｍ４成取分のなす相構造
本発明による樹脂組成物は、上記の組成比の範囲内にお
いて、本発明の目的を達することができ、各構成成分の
なす相の構造は特に限定されず、相互侵入網状構造（特
公昭６Ｇ−５７４６３号公報）等を特に必要としないが
、よシ高い耐溶剤性を得る目的には、ポリプロピレン樹
脂を連続相とすることがより好ましい。3. Phase structure formed by the M4 component The resin composition according to the present invention can achieve the object of the present invention within the above composition ratio range, and the phase structure formed by each component is not particularly limited. , interpenetrating network structure (Japanese Patent Publication No. 6G-57463), etc. are not particularly required, but for the purpose of obtaining high solvent resistance, it is more preferable to use polypropylene resin as the continuous phase.
・（ブレンド方法）
本発明による樹脂組成物を得るためのブレンド方法とし
ては、一般に樹脂同志あるいは樹脂と安定剤や着色剤、
さらには樹脂と充填剤とをブレンドする種々の方法を適
用することができる。例えば、粉体状あるいは粒状の各
成分を、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー、リボ
ンプレンダー、■プレンダー等により均一に分散した混
合物とし、次に二軸童混疎押し出し機、−軸型混線押し
出し機、ロール、バンバリーミキサ−、プラストミル、
プラベンダープラストグラフの溶融混線機が使用し得る
。溶融混線温度は通常２００℃〜３５０℃の範囲が挙げ
られる。以上の様にして得られた樹脂組成物は、溶融混
線後に押し出しペレット状とすることができる。- (Blending method) As a blending method for obtaining the resin composition according to the present invention, generally, resins are mixed together or resins are mixed with stabilizers, colorants,
Furthermore, various methods of blending the resin and filler can be applied. For example, powdered or granular components are uniformly dispersed in a Henschel mixer, a super mixer, a ribbon blender, a blender, etc., and then a twin-screw mixed extruder, a -screw mixed extruder, roll, banbury mixer, plastomill,
A Prabender Plastograph melt mixer may be used. The melting crosstalk temperature is usually in the range of 200°C to 350°C. The resin composition obtained as described above can be extruded into pellets after being melted and mixed.
４、本発明による樹脂組成物の２吊
木発明による樹脂組成物は、一般に熱可塑性樹脂に適用
される成形法すなわち、射出成形や押し出し底形、中空
底形等により容易ＫＥ形することができるが内でも射出
成形が最も好ましい。機械的物性が良好であることから
、自動車部品、具体１１ｆｅｌＫａバンパー、ドアーパ
ネル、フェンダ−、モール、エンブレム、ホイールカバ
ー、エンジンフード、ルーフ、スポイラ−等の外装部品
、インストウルメントパネル、コンソールボックス、ト
リム等の内装部品、さらに、電気機器外装部品、具体的
にはテレビ、冷蔵庫、道びに所謂オフィスオートメーシ
ョン機器等の部品用途に適している。4. Hanging of the resin composition according to the present invention The resin composition according to the present invention can be easily formed into a KE shape by molding methods generally applied to thermoplastic resins, such as injection molding, extrusion bottom shape, hollow bottom shape, etc. Of these, injection molding is the most preferred. Due to its good mechanical properties, it can be used for automobile parts, exterior parts such as concrete 11felKa bumpers, door panels, fenders, moldings, emblems, wheel covers, engine hoods, roofs, spoilers, instrument panels, console boxes, etc. It is suitable for interior parts such as trims, and also for exterior parts of electrical equipment, specifically for parts such as televisions, refrigerators, roads, and so-called office automation equipment.
（５）実験例
１、測定および評価法
以下に示す実施例および比較例中の各物性値と諸性質は
、下記の条件により測定および評価を行なった。(5) Experimental Example 1, Measurement and Evaluation Method The physical property values and properties in the Examples and Comparative Examples shown below were measured and evaluated under the following conditions.
１）ＭＦＲ（流れ性の目安）
ＪＩＳ Ｋ７２１０−１９７５に準じポリプロピレン
樹脂のＭＦＲを測定しえ。組成物のＭＦＲは上記の方法
を一部変更した方法により測定した。1) MFR (Measure of flowability) Measure MFR of polypropylene resin according to JIS K7210-1975. The MFR of the composition was measured by the method described above with some modifications.
変更項目は、測定温度および荷重であり、２８０℃、荷
重ｓｋｆの条件とした。The items to be changed were the measurement temperature and load, and the conditions were 280° C. and load skf.
２）曲げ弾性率（剛性の目安）
１８０ Ｒ１７８−１９７４Ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ １
２（ＪＩＳ Ｋ７２０３）に準じ、インストロン試験
機を用い測定した。尚、８０℃における曲げ弾性率の値
は、試験片および測定用に用いる支持台と加圧くさび部
分が温風型恒温槽中に入る様に恒温槽を設置し、８０℃
±１℃の雰囲気中に２０分以上状態調節をしたのち測定
を行なつ九。2) Flexural modulus (rigidity guideline) 180 R178-1974 Procedure 1
2 (JIS K7203) using an Instron testing machine. The value of the flexural modulus at 80°C was determined by setting up a constant temperature bath so that the test piece, the support stand used for measurement, and the pressurizing wedge part were placed in a hot air constant temperature bath.
Measurement shall be carried out after adjusting the condition in an atmosphere of ±1℃ for 20 minutes or more.9.
３）アイゾツト衝撃値
１８０ Ｒ１８Ｏ−１９６９（ＪＩＳ Ｋ７１１０
）（ノツチ付アイゾツト衝撃強度）に準じ、東洋精機裏
作所羨アイゾツト衝撃試験機を用い、測定した。3) Izot impact value 180 R18O-1969 (JIS K7110
) (notched Izot impact strength) using a Toyo Seiki Urasakusho Enki Izot impact tester.
４）落錘衝撃強度
射出成形によシ、シート（１２０閣Ｘ８０ｍ、厚さ２簡
）１−作成し、これを支持台（穴径５０ｍ＋）上に設置
し、荷重センサーであるダートを落下させ（２爲Ｘ７ｋ
ｌｆ）％試験片の衝撃荷重における変形破壊挙動を測定
し、得られた衝撃パターンにおける亀裂発生点までにお
いて吸収され九衝隼エネルギーを算出し、材料の衝撃強
度とした。4) Drop weight impact strength: Create a sheet (120 x 80 m, 2 sheets thick) by injection molding, set it on a support stand (hole diameter 50 m +), and drop a dart, which is a load sensor. (2x7k
The deformation and fracture behavior of the lf)% test piece under impact load was measured, and the nine-impact energy absorbed up to the point of crack initiation in the resulting impact pattern was calculated, which was taken as the impact strength of the material.
５）熱変形温就（耐熱性の目安）
ＩＳＯＲ７５−１９５８ＭｅｔｈｏｄＡ（ＪＩＳに７２
０７−１９７４ Ａ法）に準じて測定した。5) Heat deformation resistance (measure of heat resistance) ISOR75-1958MethodA (JIS 72
07-1974 Method A).
なお、１００℃にて３０分間アニール処理を施し念射出
取形試を使用した。Incidentally, annealing treatment was performed at 100° C. for 30 minutes and a mental injection molding sample was used.
２ 樹脂組成物の混會および混線
下記の表中に示しな各成分の所定ｊｊｋをスーパーミキ
サーにて充分混合攪拌したのち、池貝鉄工■製ＰＣＭ２
軸型押出機を用い、２８０℃にて溶融混練し、組成物と
したのちストランド状に押し出し、カッターにてペレッ
トとした。2. Mixing and mixing of resin composition After thoroughly mixing and stirring the specified jjk of each component shown in the table below using a super mixer, PCM2 manufactured by Ikegai Iron Works.
Using a shaft type extruder, the mixture was melt-kneaded at 280° C. to form a composition, which was then extruded into a strand shape and made into pellets using a cutter.
３、物性測定および評価用試験片の作成インラインスク
リュー式射出成形機、東芝機緘裏作所製Ｉ Ｓ−９０Ｂ
型を用ｂ１シリンダー＠度２８０℃、金型冷却温度６０
℃にて射出Ｘ形を行なり試験片を作成した。3. Creation of test pieces for physical property measurement and evaluation In-line screw injection molding machine, IS-90B manufactured by Toshiba Kitanura Seisakusho
B1 cylinder @ 280℃, mold cooling temperature 60℃
A test piece was prepared by performing X-shaped injection at ℃.
４、各取分の明細
１）ポリプロピレン樹脂（ａ）
三菱油化四層のポリプロピレン単独重せ体、プロピレン
−エチレンブロック共重合体を使用した。4. Details of each fraction 1) Polypropylene resin (a) Mitsubishi Yuka four-layer polypropylene homopolymer and propylene-ethylene block copolymer were used.
ＭＦＲとエチレン成分の含有量は表中に示した。The MFR and ethylene component content are shown in the table.
エチレン取分含有量は、通常のＮＭＲ法により測定した
。ＣＸＳ含有量は、「１．構成成分（１）ポリプロピレ
ン樹脂（ａ）」の項に示した方法によジ測定した。Ethylene fraction content was determined by conventional NMR methods. The CXS content was measured by the method shown in the section "1. Component (1) Polypropylene resin (a)".
２）ポリフェニレンエーテル（ｂ）
三菱油化■製のポリ（２，６−シメチルー１，４−）ユ
ニレン）エーテルを使用した。分子量の目安である極限
粘度（３０℃クロロホルム中）の値は表中に示した。2) Polyphenylene ether (b) Poly(2,6-dimethyl-1,4-)unilene) ether manufactured by Mitsubishi Yuka ■ was used. The values of intrinsic viscosity (in chloroform at 30° C.), which is a guideline for molecular weight, are shown in the table.
３）水素添加アルケニル芳香族化付物−共役ジエンブロ
ック共重合体（Ｃ）
実施例に使用した水素添加アルケニル芳香族化合物−共
役ジエンブロック共重せ体（Ｃ）は、市販のスチレン−
ブタジェンブロック共重合体、または下記の方法に従っ
て合成したスチレン−ブタジェンブロック共重合体を以
下に示す方法により水素添加処理を行なうことによって
得た。3) Hydrogenated alkenyl aromatic compound-conjugated diene block copolymer (C) The hydrogenated alkenyl aromatic compound-conjugated diene block copolymer (C) used in the examples was a commercially available styrene-conjugated diene block copolymer (C).
A butadiene block copolymer or a styrene-butadiene block copolymer synthesized according to the method described below was obtained by hydrogenation treatment according to the method shown below.
スチレン−ブタジェンブロック共重合体の甘酸：十分に
窒素置換されたオートクレーブ中に一一いて、水分を除
去したシクロヘキサンを溶媒とし、少量のテトラヒトｃ
１７ランを含んだノルマルブチルリチウムの存在下、約
６０〜８０℃の温度でスチレンの重合を行ない、次いで
ブタジェン溶液を加えてポリスチレン連鎖に結曾したポ
リブタジェンブロック連鎖の重合全行ない、次すでスチ
レン溶液を加えてポリブタジェン連鎖に納会したポリス
チレンブロック連鎖の重合全行ない、スチレンブロック
連鎖金的６０重を壬含むスチレンーブタタジエンブロッ
ク共重せ体′ｆｒ：得た。そｎぞｎの分析値を表２に示
す。Sweet acid of styrene-butadiene block copolymer: Put it in an autoclave sufficiently purged with nitrogen, use cyclohexane from which water has been removed as a solvent, and add a small amount of tetrahydrocarbon
Polymerization of styrene is carried out at a temperature of about 60 to 80°C in the presence of n-butyllithium containing 17 runs, and then a butadiene solution is added to complete the polymerization of the polybutadiene block chain bound to the polystyrene chain. A styrene solution was added thereto to polymerize the polystyrene block chains attached to the polybutadiene chains, thereby obtaining a styrene-butatadiene block copolymer containing 60 styrene block chains. Table 2 shows the analytical values for each sample.
スチレン−ブタジェンブロック共重合体の水素添加処理
：
次に、上記の各ブロック共重合体および市販の日本仕成
ゴム■製」および、上述の方法で合成したスチレン−ブ
タジェンブロック共重合体を充分乾燥し、光分に窒素を
換式ｆ′したオートクレーブ中にて、水分を除去したシ
クロヘキサンに溶解し、ナフテン酸ニッケル触媒存在下
６０〜７０ ｔｌ：：、１０〜１３ ｋｇ ／ａｄの水
素加圧下で９時間水素添加処理を行なった。反応溶液に
貧溶媒（メタノール）を加え、濾過によシ溶剤と重せ体
とを分離し、減圧乾燥を行なって、水素添加スチレン−
ブタジェンブロック共重合体（Ｃ）を得た。各試料の分
析値を表ＩＫ’！とめた。Hydrogenation treatment of styrene-butadiene block copolymer: Next, each of the above-mentioned block copolymers and the commercially available Nippon Siki Rubber Co., Ltd. and the styrene-butadiene block copolymer synthesized by the above method were Thoroughly dried, dissolved in cyclohexane from which water was removed in an autoclave that had been purged with nitrogen, and hydrogenated at 60 to 70 tl::, 10 to 13 kg/ad in the presence of a nickel naphthenate catalyst. Hydrogenation treatment was carried out under pressure for 9 hours. A poor solvent (methanol) is added to the reaction solution, the solvent and the superimposed body are separated by filtration, and dried under reduced pressure to obtain hydrogenated styrene.
A butadiene block copolymer (C) was obtained. Table IK'! shows the analysis values for each sample. I stopped it.
（以下金白）
なお、水素添加処理された上記試料（表１中に示した略
号５Ｂ−１，５Ｂ−２および５Ｂ−４）中に、水素添加
されずに残存する脂肪族炭素−炭素二重納会は、ＮＭＲ
法および赤外分光法により検出さｎなかった。(hereinafter referred to as "Kinpaku") In addition, in the above hydrogenated samples (abbreviations 5B-1, 5B-2 and 5B-4 shown in Table 1), aliphatic carbon-carbon dioxide remaining without being hydrogenated. Juunokai is NMR
It was not detected by method and infrared spectroscopy.
比較対照を目的として、市販の水素添加スチレン−ブタ
ジェンブロック共重せ体〔スチレン成分含Ｖｔ２９重量
鳴、商品名クレートンＧ１６５２、シェル化学■製〕を
使用した。For the purpose of comparison, a commercially available hydrogenated styrene-butadiene block copolymer (containing styrene component, Vt 29 weight ring, trade name Kraton G1652, manufactured by Shell Chemical Co., Ltd.) was used.
４）ジアミド化合物（ｄ）
ジアミド化合物（ｄ）の代表例として、市販のアジピン
酸ジアニリドを使用した。4) Diamide compound (d) Commercially available adipic acid dianilide was used as a representative example of the diamide compound (d).
尚、各成分の混練に際し、安定剤として、フェノール系
酸化防止剤：ペンタエリスリチル−テトラキス（３−（
３，５−ジーｔｅｒｔ−ブチルー４−ヒドロキシフェニ
ルグロビオネート〕（所品名イルガノックス１０１０．
チバガイギー社製）ｔ、（ａ）、伽）、（Ｃ）および（
ｄ）成分の会計量１００重ｉＬ一部に対して０．３ ｇ
量部、７１０ 、ｔ ＆。In addition, when kneading each component, a phenolic antioxidant: pentaerythrityl-tetrakis (3-(
3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenylglobionate] (Product name: Irganox 1010.
(manufactured by Ciba Geigy) t, (a), 佽), (C) and (
d) Accounting amount of component: 0.3 g per 100 iL portion
Volume, 710, t&.
５、実施例および比較例の説明
表２中、ＭＦＲが近ｈレベルにある成分（ａ）ｔ−用い
た実施例１と比較例２との対比より、（ａ）成分として
プロピレン−エチレンブロック共重せ体を用いた組成物
は、（ａ）成分としてポリプロピレン単独重置体のみを
用いた組成物に比べ、衝撃強度レベルがいちだんと高く
、本発明の効果が明らかである。5. Explanation of Examples and Comparative Examples In Table 2, from the comparison between Example 1 and Comparative Example 2, which used the component (a) t- whose MFR is close to The impact strength level of the composition using the laminated body is much higher than that of the composition using only the polypropylene laminated body as the component (a), and the effect of the present invention is clear.
同様に実施例１〜実施例６より、不発明の範囲内にある
種々のグロピレンーエチレンブロック共重合体について
衝撃強度のレベルが良好であり、不発明の効果が明らか
である。Similarly, Examples 1 to 6 show that various glopyrene-ethylene block copolymers within the scope of the invention have good impact strength levels, and the effect of the invention is clear.
なお、実施例１と実施例９、実施例２と実施例８との対
比および実施例１Ｏ１実施例１１より、本発明の範囲に
ある櫨々の成分の組み会わせにジアミド化合物０）を加
えてなるｍＲ物はいちだんと高い物性管示し、本発明の
効果がより一層高めらｎている。In addition, from the comparison between Example 1 and Example 9, Example 2 and Example 8, and Example 1O1 and Example 11, diamide compound 0) was added to the combination of ingredients within the scope of the present invention. The mR material exhibits even higher physical properties, and the effects of the present invention are further enhanced.
Claims (1)
であり、アイソタクテイツクポリプロピレンに基く結晶
性を示し、プロピレン以外のα−オレフィン由来の重合
単位の含有量が１〜３０重量％の範囲にあるポリプロピ
レン樹脂（ａ）２０〜８０重量％、ポリフエニレンエー
テル樹脂（ｂ）２０〜８０重量％、アルケニル芳香族化
合物由来の重合単位を４５重量％超過８０重量％以下含
む水素添加アルケニル芳香族化合物−共役ジエンブロッ
ク共重合体（Ｃ）４〜５０重量％よりなる樹脂組成物。(1) It is an α-olefin polymer whose main component is propylene, exhibits crystallinity based on isotactic polypropylene, and has a content of polymerized units derived from α-olefins other than propylene in the range of 1 to 30% by weight. A certain polypropylene resin (a) 20 to 80% by weight, a polyphenylene ether resin (b) 20 to 80% by weight, a hydrogenated alkenyl aromatic compound containing more than 45% by weight and not more than 80% by weight of polymerized units derived from an alkenyl aromatic compound. - A resin composition comprising 4 to 50% by weight of a conjugated diene block copolymer (C).
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