JPH01286407A - 耐食性に優れた希土類永久磁石及びその製造方法 - Google Patents
耐食性に優れた希土類永久磁石及びその製造方法Info
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- JPH01286407A JPH01286407A JP11494388A JP11494388A JPH01286407A JP H01286407 A JPH01286407 A JP H01286407A JP 11494388 A JP11494388 A JP 11494388A JP 11494388 A JP11494388 A JP 11494388A JP H01286407 A JPH01286407 A JP H01286407A
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Landscapes
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- Electroplating Methods And Accessories (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はＲ，Ｆｅ、Ｂを主成分とする永久磁石合金に関
し、特に耐食性に優れた希土類永久磁石合金及びその製
造方法に関する。
し、特に耐食性に優れた希土類永久磁石合金及びその製
造方法に関する。
［従来の技術］
Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石合金は、所定の組成から成るイ
ンゴットを粉砕し、粉末冶金法による焼結して得られる
。そして、この合金は従来の希土類磁石であるＳｍ−Ｃ
ｏ系磁石に比較して高い磁気特性を有する。
ンゴットを粉砕し、粉末冶金法による焼結して得られる
。そして、この合金は従来の希土類磁石であるＳｍ−Ｃ
ｏ系磁石に比較して高い磁気特性を有する。
しかしながら、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石合金は、この金属組
織中に、極めて酸化し易いＮｄ−Ｆｅ固溶体相を含有し
ている為、磁気回路等の装置に組み込んだ場合、通常の
環境条件下でもＳｍ−Ｃ。
織中に、極めて酸化し易いＮｄ−Ｆｅ固溶体相を含有し
ている為、磁気回路等の装置に組み込んだ場合、通常の
環境条件下でもＳｍ−Ｃ。
系磁石に比べ磁石の酸化による特性の劣化、及びそのば
らつきも大きい、さらに、磁石から発生した酸化物の飛
散による周辺部への影響も引き起こす。
らつきも大きい、さらに、磁石から発生した酸化物の飛
散による周辺部への影響も引き起こす。
このため得られたこの磁石にめっきを施し耐食性を向上
させる試みが、特開昭４９−８６８９６号公報、あるい
は特開昭６０−６３９０１号公報などに見られるが、こ
の場合磁石製造中に発生する酸化を防ぐことは困難であ
る。
させる試みが、特開昭４９−８６８９６号公報、あるい
は特開昭６０−６３９０１号公報などに見られるが、こ
の場合磁石製造中に発生する酸化を防ぐことは困難であ
る。
一方、従来からアルカリ性水溶液めっき浴にて電解めっ
きを行うと、金属Ｍｉ繊織中極めて酸化され易いＮｄ−
Ｆｅ固溶体相が腐食し溶は出してしまい、きれいな密着
性の良いめっき膜は得られず、使用中にその部分より錆
が発生し、耐食性に優れためっき膜を得ることが出来な
い問題点を有している。
きを行うと、金属Ｍｉ繊織中極めて酸化され易いＮｄ−
Ｆｅ固溶体相が腐食し溶は出してしまい、きれいな密着
性の良いめっき膜は得られず、使用中にその部分より錆
が発生し、耐食性に優れためっき膜を得ることが出来な
い問題点を有している。
本発明は、前項で述べた問題点を解決するためのもので
あり、その技術ａ題は電解めっき中でのＮｄ−Ｆｅ固溶
体相の酸化を防ぐとともに、磁石表面に密着性の良いめ
っき膜を形成し、耐食性に優れた希土類永久磁石合金及
びその製造方法を提供することにある。
あり、その技術ａ題は電解めっき中でのＮｄ−Ｆｅ固溶
体相の酸化を防ぐとともに、磁石表面に密着性の良いめ
っき膜を形成し、耐食性に優れた希土類永久磁石合金及
びその製造方法を提供することにある。
［課題を解決するための手段］
本発明によれば、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ（Ｒはイツトリウムを含
む希土類元素を表わす。）系焼結磁石台金め表面に０．
１μｍ以上の厚さの密着性の良い電解めっき層を有し、
この電解めっき層は、この焼結磁石合金との界面から、
この電解めっき層表面に向ってＲ−Ｆｅ固溶体相が漸減
していることを特徴とする耐食性に優れた希土類永久磁
石が得られる。
む希土類元素を表わす。）系焼結磁石台金め表面に０．
１μｍ以上の厚さの密着性の良い電解めっき層を有し、
この電解めっき層は、この焼結磁石合金との界面から、
この電解めっき層表面に向ってＲ−Ｆｅ固溶体相が漸減
していることを特徴とする耐食性に優れた希土類永久磁
石が得られる。
本発明によれば、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ（Ｒはイツトリウムを含
む希土類元素を表わす。）系焼結磁石合金の表面に、電
解めっき層を金属塩を含むアルカリ性浴で電着する希土
類永久磁石の製造方法において、上記アルカリ性浴は、
５．０ｐｐｍ以下の溶存酸素を含むことを特徴とする耐
食性に優れた希土類永久磁石の製造方法が得られる。
む希土類元素を表わす。）系焼結磁石合金の表面に、電
解めっき層を金属塩を含むアルカリ性浴で電着する希土
類永久磁石の製造方法において、上記アルカリ性浴は、
５．０ｐｐｍ以下の溶存酸素を含むことを特徴とする耐
食性に優れた希土類永久磁石の製造方法が得られる。
ここで、本発明の耐食性に優れた希土類永久磁石の製造
方法において、上記焼結磁石合金を陰極とし、通電しな
がら上記アルカリ性浴に浸漬することが望ましい。
方法において、上記焼結磁石合金を陰極とし、通電しな
がら上記アルカリ性浴に浸漬することが望ましい。
即ち、金属塩を溶解した水溶液めっき浴、特にアルカリ
性のめっき浴にて電解めっきを行うと、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｒ
磁石合金の場合、金属組織中で極めて酸化され易いＮｄ
−Ｆｅ固溶体相が選択的に腐食してしまう０表面はＮｄ
−Ｆｅ固溶体相が腐食し溶は出した部分に穴があき、き
れいな密着性の良いめっき膜は得られず、通常の環境条
件下でもその部分より酸化が進行する。電解めっき中電
流密度が高い程、その傾向は顕著である。
性のめっき浴にて電解めっきを行うと、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｒ
磁石合金の場合、金属組織中で極めて酸化され易いＮｄ
−Ｆｅ固溶体相が選択的に腐食してしまう０表面はＮｄ
−Ｆｅ固溶体相が腐食し溶は出した部分に穴があき、き
れいな密着性の良いめっき膜は得られず、通常の環境条
件下でもその部分より酸化が進行する。電解めっき中電
流密度が高い程、その傾向は顕著である。
この事を様々調べてみると、水溶液中の溶存酸素の量が
大きく影響していることが判明した。通常水溶液中に含
まれる溶存酸素は多く（飽和値２０ｐｐｌ／ｊ ） 、
水溶液中に酸素が溶存していると電解めっき中に、Ｎｄ
−Ｆｅ固溶体相は酸素の還元により腐食してしまう。
大きく影響していることが判明した。通常水溶液中に含
まれる溶存酸素は多く（飽和値２０ｐｐｌ／ｊ ） 、
水溶液中に酸素が溶存していると電解めっき中に、Ｎｄ
−Ｆｅ固溶体相は酸素の還元により腐食してしまう。
この様に、溶存酸素を多く含む水溶液中で電解めっきを
行うと、耐食性に優れためっき膜を得ることが困難であ
る。
行うと、耐食性に優れためっき膜を得ることが困難であ
る。
そこで、本発明では使用する水溶液をあらかじめＮ２ガ
スあるいはＡｒガス等の不活性ガスによりバブリングを
行い、溶存酸素を極力除去し、その量が５．０１１１）
ＩＩ／ Ｊ以下、望ましくは１．０ｐｐＩｌ／Ｊ以下に
なる様にすることが必要であることを見い出し外。
スあるいはＡｒガス等の不活性ガスによりバブリングを
行い、溶存酸素を極力除去し、その量が５．０１１１）
ＩＩ／ Ｊ以下、望ましくは１．０ｐｐＩｌ／Ｊ以下に
なる様にすることが必要であることを見い出し外。
溶存酸素を抜いた水溶液を用いて電解めっきを行った場
合、Ｎｄ−Ｆｅ固溶体相が選択的に腐食することなく、
きれいな密着性の良いめっき膜が得られ、溶存酸素を抜
いた効果が顕著に見られた。
合、Ｎｄ−Ｆｅ固溶体相が選択的に腐食することなく、
きれいな密着性の良いめっき膜が得られ、溶存酸素を抜
いた効果が顕著に見られた。
アルカリ性浴電解めっきの金属は、磁石中に含まれる希
土類金属より酸化されにくい金属であれば何でもよく、
−数的にアルカリ性電解めっき浴として、Ｃｕめっきで
はピロリン該別めっき浴、スズめっきでは、ナトリウム
浴あるいはカリウム浴、スズ−ニッケル合金めっきでは
ピロリン酸化浴等あげられる。
土類金属より酸化されにくい金属であれば何でもよく、
−数的にアルカリ性電解めっき浴として、Ｃｕめっきで
はピロリン該別めっき浴、スズめっきでは、ナトリウム
浴あるいはカリウム浴、スズ−ニッケル合金めっきでは
ピロリン酸化浴等あげられる。
これらアルカリ性電解めっき浴のｐＨは８〜１２、浴温
は２０〜５０℃、電流密度は０．５〜１０ Ａ／ｄｎ＋
’の条件下でめっき膜の形成がなされる。
は２０〜５０℃、電流密度は０．５〜１０ Ａ／ｄｎ＋
’の条件下でめっき膜の形成がなされる。
特にＣｕめっきは、めっき膜表面が大気中にても酸化し
てしまう為、Ｎｉめっきの下地として使われる。
てしまう為、Ｎｉめっきの下地として使われる。
めっき膜の厚さは０．１（μｍ）未満ではめっきが十分
に行なわれない為、磁石表面での酸化が進行し、また１
０（μｍ）以上では磁石の単位体積当りに含まれる非磁
性部分が多くなり、磁石の磁気性能が低下する為、めっ
き膜の厚さは０．１〜１０（μｍ）の範囲が望ましい。
に行なわれない為、磁石表面での酸化が進行し、また１
０（μｍ）以上では磁石の単位体積当りに含まれる非磁
性部分が多くなり、磁石の磁気性能が低下する為、めっ
き膜の厚さは０．１〜１０（μｍ）の範囲が望ましい。
電解めっきを行う時、通常、試料をめっき液に浸漬して
から後、電圧をかけ、電解めっきを行うのが常である。
から後、電圧をかけ、電解めっきを行うのが常である。
しかしながら、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石試片をアルカリ性め
っき浴に浸漬し、そのままにして置くとＮｄ−Ｆｅ固溶
体相が溶は出し腐食してしまう。液に浸漬し電解めっき
を行うと、密着性の良いきれいなめっき膜が形成される
。
っき浴に浸漬し、そのままにして置くとＮｄ−Ｆｅ固溶
体相が溶は出し腐食してしまう。液に浸漬し電解めっき
を行うと、密着性の良いきれいなめっき膜が形成される
。
本発明によれば、溶存酸素を抜いた水溶液を用いたアル
カリ性洛中にて電解めっきを行なった場合、磁石表面に
密着性の良いめっき膜が形成され、耐食性に優れ、かつ
磁石特性においても劣らない実用上非常に有益な磁石を
得ることが可能となった。
カリ性洛中にて電解めっきを行なった場合、磁石表面に
密着性の良いめっき膜が形成され、耐食性に優れ、かつ
磁石特性においても劣らない実用上非常に有益な磁石を
得ることが可能となった。
以下、その実施例示す。
［実施例］
実施例１
粉末冶金法によって得られた３３ｗｔ％Ｎｄ−１，ｏｗ
ｔ％Ｂ−Ｆｅｂａｌの組成を６つ焼結体を１ｘ ７ ｘ
１０ （ｌｌ）の大きさに加工し、試料とした。
ｔ％Ｂ−Ｆｅｂａｌの組成を６つ焼結体を１ｘ ７ ｘ
１０ （ｌｌ）の大きさに加工し、試料とした。
第１表に示すピロリン該別めっき浴（ストライク浴）に
て、アノード側にＣｕ板、カソード側にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ
焼結体試片とし、２５°Ｃの浴温中にて、電流密度０．
５〜２．ＯＡ／ｄｌ１２の範囲で３０分間Ｃｕめっき行
った。この時金属塩を溶解するに用いた水溶液は予めＮ
２ガスにて３時間バブリングし、溶存酸素を極力除去し
たものであり１．０ｐｐｉ／１の溶存酸素量であった。
て、アノード側にＣｕ板、カソード側にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ
焼結体試片とし、２５°Ｃの浴温中にて、電流密度０．
５〜２．ＯＡ／ｄｌ１２の範囲で３０分間Ｃｕめっき行
った。この時金属塩を溶解するに用いた水溶液は予めＮ
２ガスにて３時間バブリングし、溶存酸素を極力除去し
たものであり１．０ｐｐｉ／１の溶存酸素量であった。
以下示日
電解密度を変化させた各試料について測定しなめっき層
の厚さとその外観を第２表に示す。
の厚さとその外観を第２表に示す。
第２表に示される様に電流密度が増加するにつれ、めっ
き層は厚くなり、特に０．７５〜１．ＯＡ／ｄ１２の電
流密度で非常にきれいな金属光沢のあるＣｕめつきが得
られた。
き層は厚くなり、特に０．７５〜１．ＯＡ／ｄ１２の電
流密度で非常にきれいな金属光沢のあるＣｕめつきが得
られた。
以下宗日
この時、素地（Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ）とＣｕめっきとの界面
に組織写真を第１図のＳＥＭ写真１に示した。第１図は
素地との密着性が非常に良く、のりの良いＣｕめっきが
得られていることを示している。
に組織写真を第１図のＳＥＭ写真１に示した。第１図は
素地との密着性が非常に良く、のりの良いＣｕめっきが
得られていることを示している。
次に、密着力試験として試片に外力（摩擦、折り曲げ、
衝撃等）を加えた時の影響を定性的に確かめた結果を第
３表に示した。
衝撃等）を加えた時の影響を定性的に確かめた結果を第
３表に示した。
以下余日
さらにＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石表面にＣｕ下地めっき後電解
Ｎｉめっき処理を施した。これら試験片を６０℃×９５
％の恒温恒湿の条件下で１０００時間耐時間状験を行っ
た時の結果を第４表に示す。
Ｎｉめっき処理を施した。これら試験片を６０℃×９５
％の恒温恒湿の条件下で１０００時間耐時間状験を行っ
た時の結果を第４表に示す。
以下余日
（−７−、、。
ｉ ： ：
二 （Ｊ Ｕまた、第５表に
溶存酸素量とめっき表面状態を示した。
溶存酸素量とめっき表面状態を示した。
本発明による試験片は赤さび、剥離、ふくれ等の欠点を
生ずることなく、非常に耐食性に優れていることがわか
る。
生ずることなく、非常に耐食性に優れていることがわか
る。
以下＊Ｓ
実施例２
第６表に示す様に、溶存酸素を抜いた水溶液を用いたス
ズめっき浴（ナトリウム浴）にて、アノード側にＳｎ板
、カソード側にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ焼結体試片とし、６０°
Ｃの浴温中にて、電流密度１、ＯＡ／ｄｌ’で１０分間
電解めっきを行ったところ、５．０−μｍスズめっき層
が得られた。
ズめっき浴（ナトリウム浴）にて、アノード側にＳｎ板
、カソード側にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ焼結体試片とし、６０°
Ｃの浴温中にて、電流密度１、ＯＡ／ｄｌ’で１０分間
電解めっきを行ったところ、５．０−μｍスズめっき層
が得られた。
素地とスズめっきとの密着性は非常に良く、密着力試験
でもふくれ、剥離等の欠陥は無かった。
でもふくれ、剥離等の欠陥は無かった。
又、６０℃Ｘ９５％の恒温、恒湿の粂件下で１０００時
間耐食性試験を行ったところ、赤さび、ふくれ、剥離等
の変化は何ら観察されなかった。
間耐食性試験を行ったところ、赤さび、ふくれ、剥離等
の変化は何ら観察されなかった。
以下余日
実施例３
第７表に示す様に、溶存酸素を抜いた水溶液を用いたス
ズ−ニッケル合金めっき浴（ピロリン酸浴、５ｎ７０−
Ｎｉ３０浴）にて、アノード側に７０ｗｔ％Ｓロー３０
ｗｔ％Ｎｉ合金板、カソード側にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ焼結体
試片とし、５０℃の浴温中にて、電流密度１．ＯＡ／ｄ
ｎ”で１０分間電解めっきを行ったところ、４．０μｍ
スズ−ニッケルめっき層が得られた。
ズ−ニッケル合金めっき浴（ピロリン酸浴、５ｎ７０−
Ｎｉ３０浴）にて、アノード側に７０ｗｔ％Ｓロー３０
ｗｔ％Ｎｉ合金板、カソード側にＮｄ−Ｆｅ−Ｂ焼結体
試片とし、５０℃の浴温中にて、電流密度１．ＯＡ／ｄ
ｎ”で１０分間電解めっきを行ったところ、４．０μｍ
スズ−ニッケルめっき層が得られた。
合金板の素地とスズめっき層との密着性は非常に良く、
密着力試験でもふくれ、剥離等の欠陥は無かった。
密着力試験でもふくれ、剥離等の欠陥は無かった。
又、６０℃×９５％の恒温恒湿の条件下で１０００時間
耐食性試験を行ったところ、赤さび、ふくれ、剥離等の
変化は何ら見られず、耐食性に非常に優れていることが
わかった。
耐食性試験を行ったところ、赤さび、ふくれ、剥離等の
変化は何ら見られず、耐食性に非常に優れていることが
わかった。
獣下舎日
［発明の効果］
以上の詳述したように、本発明によれば、溶存酸素量を
極力とり除いた水溶液を用いることにより、アルカリ性
洛中にて電解めっきした場合、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ磁石合金表
面に密着性の良いめっき膜が形成され、耐食性に非常に
優れた希土類永久磁石番得ることが出来る。
極力とり除いた水溶液を用いることにより、アルカリ性
洛中にて電解めっきした場合、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ磁石合金表
面に密着性の良いめっき膜が形成され、耐食性に非常に
優れた希土類永久磁石番得ることが出来る。
第１図はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石表面にＣｕめっきした時の
境界付近の破断面の金属組織を示すＳＥＭ写真である。 第２図は従来法によるめっき表面の金属組織を示すＳＥ
Ｍ写真である。 ゛・こ゛−，′Ｌ
境界付近の破断面の金属組織を示すＳＥＭ写真である。 第２図は従来法によるめっき表面の金属組織を示すＳＥ
Ｍ写真である。 ゛・こ゛−，′Ｌ
Claims (3)
- １．Ｒ−Ｆｅ−Ｂ（Ｒはイットリウムを含む希土類元素
を表わす。）系焼結磁石合金の表面に０．１μｍ以上の
厚さの密着性の良い電解めっき層を有し、上記電解めっ
き層は、上記焼結磁石合金との界面から該電解めつき層
表面に向つてＲ−Ｆｅ固溶体相が漸減していることを特
徴とする耐食性に優れた希土類永久磁石。 - ２．Ｒ−Ｆｅ−Ｂ（Ｒはイットリウムを含む希土類元素
を表わす。）系焼結磁石合金の表面に電解めつき層をア
ルカリ性浴から電着させる希土類永久磁石の製造方法に
おいて、 上記アルカリ性浴は、５．０ｐｐｍ以下の溶存酸素を含
むことを特徴とする耐食性に優れた希土類永久磁石の製
造方法。 - ３．上記焼結磁石合金を陰極とし、通電しながら上記ア
ルカリ性浴に浸漬することを特徴とする第２の請求項記
載の耐食性に優れた希土類永久磁石の製造方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11494388A JP2617113B2 (ja) | 1988-05-13 | 1988-05-13 | 耐食性に優れた希土類永久磁石及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11494388A JP2617113B2 (ja) | 1988-05-13 | 1988-05-13 | 耐食性に優れた希土類永久磁石及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01286407A true JPH01286407A (ja) | 1989-11-17 |
| JP2617113B2 JP2617113B2 (ja) | 1997-06-04 |
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ID=14650493
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11494388A Expired - Fee Related JP2617113B2 (ja) | 1988-05-13 | 1988-05-13 | 耐食性に優れた希土類永久磁石及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2617113B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5314756A (en) * | 1991-11-27 | 1994-05-24 | Hitachi Metals, Ltd. | Permanent magnet of rare-earth-element/transition-metal system having improved corrosion resistance and manufacturing method thereof |
| US7473343B2 (en) | 2003-03-05 | 2009-01-06 | Tdk Corporation | Method of manufacturing rare-earth magnet, and plating bath |
| WO2012111353A1 (ja) * | 2011-02-15 | 2012-08-23 | 日立金属株式会社 | めっき被膜を表面に有するＲ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石の製造方法 |
-
1988
- 1988-05-13 JP JP11494388A patent/JP2617113B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5314756A (en) * | 1991-11-27 | 1994-05-24 | Hitachi Metals, Ltd. | Permanent magnet of rare-earth-element/transition-metal system having improved corrosion resistance and manufacturing method thereof |
| US7473343B2 (en) | 2003-03-05 | 2009-01-06 | Tdk Corporation | Method of manufacturing rare-earth magnet, and plating bath |
| WO2012111353A1 (ja) * | 2011-02-15 | 2012-08-23 | 日立金属株式会社 | めっき被膜を表面に有するＲ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁石の製造方法 |
| US9267217B2 (en) | 2011-02-15 | 2016-02-23 | Hitachi Metals, Ltd. | Production method for R—Fe—B based sintered magnet having plating film on surface thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2617113B2 (ja) | 1997-06-04 |
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