JPH01259047A - Thermoplastic resin or elastomer composition excellent in coating adhesion - Google Patents
Thermoplastic resin or elastomer composition excellent in coating adhesionInfo
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、塗料密着性に優れると共に、各種樹脂及び金
属等に対する熱接着性に優れ、さらにゴム弾性、成形性
及び耐熱性においても優れた熱可塑性樹脂乃至エラスト
マー組成物に関するもので、より詳細には、ペルオキシ
ド架橋型オレフイン系共重合ゴムおよび／またはオレフ
ィン系プラスチックを、アミノ基含有単量体と共に有機
ペルオキシドの存在下に動的に熱処理されてなる熱可塑
性樹脂乃至エラストマー組成物に関する。Detailed Description of the Invention (Field of Industrial Application) The present invention has excellent paint adhesion, excellent thermal adhesion to various resins and metals, and also excellent rubber elasticity, moldability, and heat resistance. It relates to a thermoplastic resin or elastomer composition, and more specifically, peroxide crosslinked olefin copolymer rubber and/or olefin plastic are dynamically heat-treated together with an amino group-containing monomer in the presence of an organic peroxide. The present invention relates to thermoplastic resin or elastomer compositions.
（従来技術及びその問題点）
オレフィン系熱可塑性樹脂乃至エラストマーは、成形性
、耐オゾン性、耐候性等に優れていることから、各種の
電子部品或いは電気機器部品や自動車用部品などに広く
使用され、特に最近では、従来金属製の部品が多く使わ
れていたバンパー、フェーシャ−、モール、マッドガー
ドなどの自動車部品への用途が広がりつつある。(Prior art and its problems) Olefinic thermoplastic resins and elastomers have excellent moldability, ozone resistance, weather resistance, etc., and are therefore widely used in various electronic parts, electrical equipment parts, automobile parts, etc. Particularly recently, its use has been expanding to include automobile parts such as bumpers, fascias, moldings, and mudguards, which previously used many metal parts.
しかしながら、従来からオレフィン系の熱可塑性樹脂乃
至エラストマーを上記用途に適用しようとする場合、各
種塗料との接着性が不十分であるため、成形品表面への
塗装を行うには、予め塗料との接着性を改善するための
ブライマー塗装を行うことが必要となり、作業の複雑化
とともにコスト高になるという欠点があり、その用途は
著しく制限されている。However, when applying olefin-based thermoplastic resins or elastomers to the above-mentioned applications, their adhesion with various paints is insufficient, so in order to paint the surface of the molded product, it is necessary to prepare the paint with the paint in advance. It is necessary to apply a brimer coating to improve adhesion, which has the disadvantage of complicating the work and increasing costs, and its use is severely limited.
（問題点を解決するための手段）
本発明によれば、
（ａ）ペルオキシド架橋型オレフィン系共重合ゴム、お
よび／または、
（ｂ）オレ フィン系プラスチック（（ａ）成分と（ｂ
）成分の合計量は１００重量部）、及び、
（ｃ）少なくとも１個以上のアミノ基を含有する単量体
０．０１乃至１０重量部、
からなるブレンド物が、有機ペルオキシドの存在下に動
的に熱処理されていることを特徴とする熱可塑性樹脂乃
至エラストマー組成物、および上記熱可塑性樹脂乃至エ
ラストマー１００重量部に対して、さらに、
（ｄ）不飽和カルボン酸またはこれらの誘導体０．０１
乃至１０重量部、
を加熱下にブレンドすることを特徴とする熱可塑性樹脂
乃至エラストマー組成物、ならびに上記熱可塑性樹脂乃
至エラストマーの合計量１００重量部に対して、さらに
、
（ｅ）ペルオキシド非架橋型ゴム状物質０．Ｏｌ乃至１
００重量部、
（ｆ）鉱物油系軟化剤０．０１乃至２００重量部、（ｇ
）繊維状フィラー０．Ｏｌ乃至１００重量部、からなる
群から選ばれた１または２種以上の配合剤を含有する熱
可塑性樹脂乃至エラストマー組成物、が提供される。(Means for Solving the Problems) According to the present invention, (a) peroxide crosslinked olefin copolymer rubber and/or (b) olefin plastic (component (a) and (b)
(c) 0.01 to 10 parts by weight of a monomer containing at least one amino group is reacted in the presence of an organic peroxide. a thermoplastic resin or elastomer composition characterized by being heat-treated, and 100 parts by weight of the thermoplastic resin or elastomer, further comprising: (d) 0.01 of an unsaturated carboxylic acid or a derivative thereof;
A thermoplastic resin or elastomer composition characterized in that from 1 to 10 parts by weight are blended under heating; Rubbery substance 0. Ol~1
00 parts by weight, (f) Mineral oil softener 0.01 to 200 parts by weight, (g
) Fibrous filler 0. Provided is a thermoplastic resin or elastomer composition containing one or more compounding agents selected from the group consisting of OI to 100 parts by weight.
（作 用）
本発明の熱可塑性樹脂乃至エラストマー組成物において
、成分（ｃ）の、分子鎖中に少なくとも１個以上のアミ
ノ基を有する単量体が、ＥＰＤＭなとのペルオキシド架
橋型オレフィン系共重合ゴムおよび／またはポリプロピ
レンなどのオレフィン系プラスチックと共に、有機パー
オキサイドの存在下に動的に熱処理されることによって
、該組成物は、各種樹脂や金属に対する熱接着性に優れ
るとともに、塗料に対する密着性が著しく改良されたも
のになる。(Function) In the thermoplastic resin or elastomer composition of the present invention, the component (c), a monomer having at least one amino group in its molecular chain, is a peroxide-crosslinked olefin copolymer such as EPDM. By dynamically heat-treating polymerized rubber and/or olefin plastics such as polypropylene in the presence of organic peroxide, the composition has excellent thermal adhesion to various resins and metals, as well as adhesion to paints. becomes significantly improved.
さらに、該組成物に成分（ｄ）の、不飽和カルボン酸ま
たはこれらの誘導体を加熱下にブレンドすることにより
接着性が改善される。Furthermore, adhesion is improved by blending component (d), an unsaturated carboxylic acid or a derivative thereof, into the composition under heating.
（好適態様の説明）
（ａ） ＜ｔｋ＋＋’ｉ Ｆｌ−２ｉ？ｔ Ｌ／７４
上’ＬｆＬ１！ｆｌ＊工互
本発明において使用するペルオキシド架橋型オレフィン
系共重合体ゴムとは、例えばエチレン−プロピレン共重
合ゴム、エチレン−プロピレン−非共役ジエンゴム、エ
チレン−ブタジェン共重合体ゴムの如く、オレフィンを
主成分とする無定形の弾性共重合体であって、有機ペル
オキシドと混合し、加熱下に混練することにより架橋し
て流動性が低下するか或いは流動しなくなるゴムをいう
。尚、非共役ジエンとは、ジシクロペンタジェン、１．
４−へキサジエン、ジシクロオクタジエン、メチレンノ
ルボルネン、エチリデンノルボルネン等を指称する。(Description of preferred embodiments) (a) <tk++'i Fl-2i? t L/74
Top'LfL1! The peroxide crosslinked olefin copolymer rubber used in the present invention refers to rubbers mainly containing olefins, such as ethylene-propylene copolymer rubber, ethylene-propylene-nonconjugated diene rubber, and ethylene-butadiene copolymer rubber. An amorphous elastic copolymer as a component, which is a rubber that becomes crosslinked when mixed with an organic peroxide and kneaded under heating, resulting in reduced fluidity or no fluidity. Incidentally, non-conjugated dienes include dicyclopentadiene, 1.
It refers to 4-hexadiene, dicyclooctadiene, methylene norbornene, ethylidene norbornene, etc.
本発明では、これらの共重合体ゴムの内でも、エチレン
−プロピレン共重合体ゴム、エチレン−プロピレン−非
共役ジエンゴムであって、エチレン単位とプロピレン単
位のモル比（エチレン／ブロピレン）が５０１５０乃至
９０／１０であるもの、特に５５／４５乃至８５／１５
であるものが好適に使用され、なかでもエチレン−プロ
ピレン−非共役ジエン共重合体ゴム、特にエチレン−プ
ロピレン−５−エチリデン−２−ノルボルネン共重合体
ゴム、及びエチレン−プロピレン−５−エチリデン−２
−ノルボルネン−ジシクロペンタジェン四元共重合体が
、耐熱性、引張性及び反発弾性が優れた熱可塑性エラス
トマーが得られる点で好ましい。In the present invention, among these copolymer rubbers, ethylene-propylene copolymer rubber and ethylene-propylene-nonconjugated diene rubber are used, and the molar ratio of ethylene units to propylene units (ethylene/propylene) is 50,150 to 90. /10, especially 55/45 to 85/15
Among them, ethylene-propylene-nonconjugated diene copolymer rubber, especially ethylene-propylene-5-ethylidene-2-norbornene copolymer rubber, and ethylene-propylene-5-ethylidene-2-norbornene copolymer rubber are preferably used.
A -norbornene-dicyclopentadiene quaternary copolymer is preferred in that a thermoplastic elastomer having excellent heat resistance, tensile properties, and impact resilience can be obtained.
またこの共重合体ゴムのムーニー粘度Ｍ Ｌ ！＋４（
１００℃）は１０乃至１５０、特に４０乃至１２０のも
のが好ましく使用され、この範囲にあることにより、引
張特性及び流動性が優れたエラストマー組成物になる。Also, the Mooney viscosity M L of this copolymer rubber! +4(
100° C.) is preferably 10 to 150, particularly 40 to 120. Within this range, the elastomer composition has excellent tensile properties and fluidity.
更に共重合体ゴムのヨウ素価（不飽和度）は１６以下で
あることが好ましく、この範囲で流動性とゴム的性質の
バランスのとれた熱可塑性エラストマーが得られる。Further, the iodine value (degree of unsaturation) of the copolymer rubber is preferably 16 or less, and within this range, a thermoplastic elastomer with well-balanced fluidity and rubber properties can be obtained.
（ｂ）オレフィン系プラスチック
本発明におけるオレフィン系プラスチックは高圧法また
は低圧法の何れかによる１種又はそれ以上のモノオレフ
ィンの重合から得られる結晶性の高分子量固体生成物か
らなる。かかる樹脂の例としては、たとえばアイソタク
チック及びシンジオタクチックのモノオレフィンのホモ
又は共重合体樹脂があげられるが、これらの代表的なも
のは商業的に入手できる。(b) Olefinic Plastics The olefinic plastics of the present invention consist of crystalline, high molecular weight solid products obtained from the polymerization of one or more monoolefins by either high-pressure or low-pressure processes. Examples of such resins include, for example, isotactic and syndiotactic monoolefin homo- or copolymer resins, representative of which are commercially available.
適当な原料オレフィンの例としては、例えばエチレン、
プロピレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン
、２−メチル−１−プロペン、３−メチル−１−ペンテ
ン、４−メチル−１−ペンテン、５−メチル−１−ヘキ
セン、１−オクテン、１−デセン及びこれらの２種以上
の混合系を挙げることができる。重合様式はランダム型
でもブロック型でも、樹脂状物が得られるものであれば
採用できる。Examples of suitable raw material olefins include, for example, ethylene,
Propylene, 1-butene, 1-pentene, 1-hexene, 2-methyl-1-propene, 3-methyl-1-pentene, 4-methyl-1-pentene, 5-methyl-1-hexene, 1-octene, Examples include 1-decene and a mixture of two or more thereof. The polymerization mode may be either random type or block type, as long as a resin-like product can be obtained.
中でも好ましいオレフィン系プラスチックは、ペルオキ
シド分解型のオレフィン系プラスチック及びポリエチレ
ンである。Among these, preferred olefin plastics are peroxide decomposition type olefin plastics and polyethylene.
ペルオキシド分解型オレフィン系プラスチックとは、ペ
ルオキシドと混合し、加熱下で混練することにより熱分
解して分子量を減じ、樹脂の流動性が増加するオレフィ
ン系のプラスチックをいい、例えば、アイソタクチック
ポリプロピレンやプロピレンと他の少量のα−オレフィ
ンとの共重合体、例えばプロピレン−エチレン共重合体
、プロピレン−１−ブテン共重合体、プロピレン−１−
ヘキセン共重合体、プロピレン−４−メチル−１−ペン
テン共重合体等を挙げることができる。Peroxide-decomposable olefin-based plastics are olefin-based plastics that are mixed with peroxide and kneaded under heat to thermally decompose, reduce the molecular weight, and increase the fluidity of the resin.For example, isotactic polypropylene and Copolymers of propylene and small amounts of other α-olefins, such as propylene-ethylene copolymers, propylene-1-butene copolymers, propylene-1-
Examples include hexene copolymer and propylene-4-methyl-1-pentene copolymer.
オレフィン系プラスチックのメルトインデックス（＾Ｓ
ＴＭ−Ｄ−１２３１３−６５７．２３０℃）は０．０１
ないし７０、とくに５ないし６０の範囲のものが好まし
い。本発明において、オレフィン系プラスチックは、組
成物の流動性の向上、および耐熱性を向上させる役割を
持つ。Melt index of olefin plastics (^S
TM-D-12313-657.230℃) is 0.01
A range of from 5 to 70, particularly from 5 to 60, is preferred. In the present invention, the olefin plastic has the role of improving the fluidity and heat resistance of the composition.
（ｃ）少なくとも１個のアミノ基を含有する単量体本発
明において用いる、少なくとも１個以上のアミノ基を含
有する単量体としては、具体的には、
アクリルアミド、メタクリルアミド等の不飽和アミド；
ビニルアミン、アリルアミン等の不飽和アミン；
２−アミノエタノール、３−アミノ−１−プロパツール
、４−アミノ−１−ブタノール、５−アミノ−１−ペン
タノール、２−アミノ−１−ブタノール、２−アミノ−
２−メチル−１〜プロパツール、２−アミノ−２−メチ
ル−１，３−プロパンジオール、２−アミノ−２−エチ
ル−１，３−プロパンジオール、Ｎ−アミノエチルエタ
ノールアミン等のアミノアルコール；
エチレンジアミン、プロピレンジアミン、トリメチルジ
アミン、テトラメチレンジアミン、ペンタメチレンジア
ミン、ヘキサメチレンジアミン等のジアミン；
ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テト
ラエチレンペンタミン等のポリアミン；オキサミド、マ
ロンアミド、スクシンアミド、アジポアミド、マルアミ
ド、ｄ−酒石酸アミド等のジカルボン酸アミド；
メチルヒドラジン、エチルヒドラジン等のヒドラジン；
フェニレンジアミン、トルエンジアミン、Ｎ−メチルフ
ェニレンジアミン、アミノジフェニルアミン等の芳香族
アミン；
を例示することができる。(c) Monomer containing at least one amino group Examples of monomers containing at least one amino group used in the present invention include unsaturated amides such as acrylamide and methacrylamide. ; Unsaturated amines such as vinylamine and allylamine; 2-aminoethanol, 3-amino-1-propatol, 4-amino-1-butanol, 5-amino-1-pentanol, 2-amino-1-butanol, 2-amino-1-butanol; -Amino-
Amino alcohols such as 2-methyl-1-propatol, 2-amino-2-methyl-1,3-propanediol, 2-amino-2-ethyl-1,3-propanediol, N-aminoethylethanolamine; Diamines such as ethylenediamine, propylenediamine, trimethyldiamine, tetramethylenediamine, pentamethylenediamine, hexamethylenediamine; polyamines such as diethylenetriamine, triethylenetetramine, tetraethylenepentamine; oxamide, malonamide, succinamide, adipoamide, malamide, d-tartaric acid Examples include dicarboxylic acid amides such as amides; hydrazines such as methylhydrazine and ethylhydrazine; aromatic amines such as phenylenediamine, toluenediamine, N-methylphenylenediamine, and aminodiphenylamine.
これらは組成物の塗料密着性を向上せしめる。These improve the paint adhesion of the composition.
（ｄ）不飽和カルボン酸またはこれらの誘導体本発明に
おいて成分（ｄ） として用いる不飽和カルボン酸また
はこれらの誘導体としては、具体的には、アクリル酸、
メタクリル酸、マレイン酸、フマール酸、イタコン酸、
シトラコン酸、テトラヒドロフタル酸等のα、β−不飽
和カルボン酸、ビシクロ（２，２，１）ヘプト−２−エ
ン−５゜６−ジカルボン酸等の不飽和カルボン酸、無水
マレイン酸、無水イタコン酸、無水シトラコン酸、テト
ラヒドロ無水フタル酸等のα、β不飽和カルボン酸無水
物、ビシクロ（２，２，１）ヘプト−２−エン−５，６
−ジカルボン酸無水物等の不飽和カルボン酸の無水物、
アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、マレイン酸ジ
メチル、マレイン酸モノメチル、フマール酸ジエチル、
イタコン酸ジメチル、シトラコン酸ジエチル、テトラヒ
ドロ無水フタル酸ジメチル、ビシクロ（２，２，１）ヘ
プト−２−エン−５，６−ジカルボン酸ジメチル等の不
飽和カルボン酸のエステル等を例示することができるが
、これらの中でも、マレイン酸、ビシクロ（２，２，１
）ヘプト−２−エン−５゜６−ジカルボン酸またはこれ
らの無水物が好適であり、この成分は、組成物の接着性
を向上せしめる。(d) Unsaturated carboxylic acids or derivatives thereof Unsaturated carboxylic acids or derivatives thereof used as component (d) in the present invention include acrylic acid,
Methacrylic acid, maleic acid, fumaric acid, itaconic acid,
α,β-unsaturated carboxylic acids such as citraconic acid and tetrahydrophthalic acid, unsaturated carboxylic acids such as bicyclo(2,2,1)hept-2-ene-5゜6-dicarboxylic acid, maleic anhydride, itaconic anhydride acids, α,β unsaturated carboxylic acid anhydrides such as citraconic anhydride and tetrahydrophthalic anhydride, bicyclo(2,2,1)hept-2-ene-5,6
- anhydrides of unsaturated carboxylic acids such as dicarboxylic anhydrides;
Methyl acrylate, methyl methacrylate, dimethyl maleate, monomethyl maleate, diethyl fumarate,
Examples include esters of unsaturated carboxylic acids such as dimethyl itaconate, diethyl citraconate, dimethyl tetrahydrophthalate, and dimethyl bicyclo(2,2,1)hept-2-ene-5,6-dicarboxylate. However, among these, maleic acid, bicyclo(2,2,1
) Hept-2-ene-5°6-dicarboxylic acids or their anhydrides are preferred; this component improves the adhesive properties of the composition.
（ｅ）ペルオキシド非架橋型ゴム状物質本発明における
ペルオキシド非架橋型ゴム状物質とは、例えばポリイソ
ブチレン、ブチルゴム（ＩＩＲ） 、プロピレン７０％
モル以上のプロピレン−エチレン共重合体ゴム、アタク
チックポリプロピレン等の如く、ペルオキシドと混合し
、加熱下に混練しても架橋せず、流動性が低下しない炭
化水素のゴム状物質をいう。これらの内では、ポリイソ
ブチレン及びブチルゴム（ＩＩＲ）が性能および取扱上
量も好ましい。(e) Peroxide non-crosslinked rubbery material The peroxide non-crosslinked rubbery material in the present invention includes, for example, polyisobutylene, butyl rubber (IIR), propylene 70%
Refers to hydrocarbon rubber-like substances such as propylene-ethylene copolymer rubber, atactic polypropylene, etc., which do not crosslink or lose fluidity even when mixed with peroxide and kneaded under heat. Among these, polyisobutylene and butyl rubber (IIR) are preferred in terms of performance and handling.
かかる成分は、エラストマー組成物の流動性を改良する
ものであり、特にムーニー粘度が６０以下のものが好適
である。Such components improve the fluidity of the elastomer composition, and those having a Mooney viscosity of 60 or less are particularly suitable.
（ｅ）成分または熱可塑性エラストマー組成物のパーマ
ネントセット（ｆ’ｅｒｍａｎｅｎｔ ５ｅｔ）を改良
する。(e) Improving the permanent set of component or thermoplastic elastomer composition.
（ｆ）鉱物油系軟化剤
本発明における鉱物油系軟化剤は、通常ゴムをロール加
工する際、ゴムの分子間作用力を弱め、加工を容易にす
るとともに、充填剤として配合するカーボンブラック、
ホワイトカーボン等の分散を助は或いは加硫ゴムの硬さ
を低下せしめて柔軟性、弾性を増す目的で使用されてい
る高沸点の石油留分であり、パラフィン系、ナフテン系
、芳香族系等に区別されているものである。(f) Mineral oil-based softener The mineral oil-based softener in the present invention usually weakens the intermolecular force of the rubber and facilitates processing when the rubber is rolled. Carbon black, which is blended as a filler,
A high boiling point petroleum fraction used to aid in the dispersion of white carbon, etc., or to reduce the hardness of vulcanized rubber and increase its flexibility and elasticity. It is classified into
（ｇ） ｉａ維状状フィラ
ー発明における繊維状フィラーとしては、径が０．１
ｐｍ 〜１５μｍ程度、長さが５μｍ〜１０ｎｕｓ程度
のものが好ましく、具体例としては、ガラス繊維（チョ
ツプドストランド、ロービング、ミルドガラス繊維、ガ
ラスフレーク等）、ウオラストナイト、カットファイバ
ー、ロックファイバー、ミクロファイバー、プロセスド
ミネラルファイバー、炭素繊維、石膏繊維、芳香族ポリ
アミド繊維、チタン酸カリウム繊維等を挙げることがで
きる。これらの中でもミルドガラス繊維、ガラスフレー
ク、チタン酸カリウム繊維が好ましい。又、繊維状フィ
ラーはマトリックスとなる熱可塑性エラストマーのぬれ
を更によくするために、シラン系、クロム系、チタン系
等の各種カップリング剤で処理されたものがより好まし
い。(g) The fibrous filler in the ia fibrous filler invention has a diameter of 0.1
pm to about 15 μm and length to about 5 μm to 10 nus. Specific examples include glass fiber (chopped strand, roving, milled glass fiber, glass flake, etc.), wollastonite, cut fiber, rock fiber. , microfibers, processed mineral fibers, carbon fibers, gypsum fibers, aromatic polyamide fibers, potassium titanate fibers, and the like. Among these, milled glass fibers, glass flakes, and potassium titanate fibers are preferred. Further, in order to further improve wetting of the thermoplastic elastomer serving as a matrix, the fibrous filler is preferably treated with various coupling agents such as silane, chromium, and titanium.
繊維状フィラーはグラフト結合時又はその後の段階で配
合されてもよい。Fibrous fillers may be incorporated at the time of grafting or at a later stage.
熱可塑性樹脂乃至エラストマー組 物の製゛本発明の熱
可塑性樹脂乃至エラストマー組成物は、（ａ）ペルオキ
シド架橋型オレフィン系共重合体および／または（ｂ）
オレフィン系プラスチック（（ａ）成分と（ｂ）成分の
合計量は１００重量部であり、（ａ）成分または（ｂ）
成分がそれぞれ単独の場合も含むものであるが、（ａ）
成分と（ｂ）成分の混合物の場合が好ましく、なかでも
、（ａ）成分が９５乃至１０重量部、特に９５乃至２０
重量部と、（ｂ）成分が５乃至９０重量部、特に５乃至
８０重量部との混合物であることが好ましい）に対して
、（ｃ）少なくとも１個のアミノ基を含有する単量体を
０．Ｏｌ乃至１０重量部、好ましくは０．１乃至５重量
部をブレンドし、有機ペルオキシドの存在下で動的に熱
処理することにより製造されるが、前記熱可塑性樹脂乃
至エラストマー１００重量部に対して、０．０１乃至１
０重量部、好ましくは０．１乃至５重量部の（ｄ）不飽
和カルボン酸無水物を加熱下にブレンドすることもでき
、更に前記ブレンド物に、熱処理前あるいは熱処理中に
前記熱可塑性樹脂乃至エラストマー１００重量部に対し
て、（ｅ）ペルオキシド非架橋型ゴム状物質０．Ｏｌ乃
至１００重量部、好ましくは５乃至１００重量部、特に
好ましくは５乃至５０重量部、（ｆ）鉱物油系軟化剤０
．０１乃至２００重量部、好ましくは３乃至１００重量
部、特に好ましくは３乃至８０重量部、及ヒ（ｇ）Ｆａ
維状状７イラー０．Ｏ１乃至１００重量部、好ましくは
１．０乃至１００重量部、特に好ましくは４乃至３５重
量部、からなる群から選ばれた１種または２種以上の配
合剤をブレンドし、同様に有機ペルオキシドの存在下で
動的に熱処理し、熱可塑性樹脂乃至エラストマー組成物
とすることができる。Production of thermoplastic resin or elastomer composition The thermoplastic resin or elastomer composition of the present invention comprises (a) a peroxide crosslinked olefin copolymer and/or (b)
Olefin plastic (total amount of components (a) and (b) is 100 parts by weight, component (a) or (b)
(a)
A mixture of component (b) and component (b) is preferred, especially component (a) in an amount of 95 to 10 parts by weight, particularly 95 to 20 parts by weight.
(preferably a mixture of 5 to 90 parts by weight, particularly 5 to 80 parts by weight of component (b)), and (c) a monomer containing at least one amino group. 0. It is produced by blending OI to 10 parts by weight, preferably 0.1 to 5 parts by weight, and dynamically heat-treating it in the presence of an organic peroxide, based on 100 parts by weight of the thermoplastic resin or elastomer. 0.01 to 1
0 parts by weight, preferably 0.1 to 5 parts by weight of (d) unsaturated carboxylic acid anhydride may be blended under heating, and the blend may be further blended with the thermoplastic resin or the like before or during heat treatment. Per 100 parts by weight of elastomer, (e) 0.0% peroxide non-crosslinked rubbery substance. Ol to 100 parts by weight, preferably 5 to 100 parts by weight, particularly preferably 5 to 50 parts by weight, (f) mineral oil softener 0
．． 01 to 200 parts by weight, preferably 3 to 100 parts by weight, particularly preferably 3 to 80 parts by weight, and
Fibrous 7ler 0. One or more compounding agents selected from the group consisting of 1 to 100 parts by weight, preferably 1.0 to 100 parts by weight, particularly preferably 4 to 35 parts by weight of O are blended, and similarly organic peroxides are blended. A thermoplastic resin or elastomer composition can be obtained by dynamic heat treatment in the presence of a thermoplastic resin or an elastomer.
本発明の熱可塑性樹脂乃至エラストマー組成物において
、（ａ）成分を前記の範囲に配合することにより、ゴム
弾性等のゴム的特性ならびに成形性に優れたものになり
、（ｂ）成分を前記の範囲で配合することにより、流動
性ならびに成形性に優れたものとなる。In the thermoplastic resin or elastomer composition of the present invention, by blending component (a) within the above range, it becomes excellent in rubber properties such as rubber elasticity and moldability, and when component (b) is blended within the above range. By blending within this range, excellent fluidity and moldability can be obtained.
また、（ｃ）成分を前記の範囲で配合することにより、
成形性ならびに塗料密着性に優れるとともに、各種樹脂
や金属に対する熱接着性が優れたものになり、このよう
な塗料密着性や各種樹脂や金属に対する熱接着性の特性
は（ｄ）成分を前記範囲で配合することにより一層顕著
に改善される。In addition, by blending component (c) within the above range,
It has excellent moldability and paint adhesion, as well as excellent thermal adhesion to various resins and metals. The improvement is even more remarkable when it is blended with .
さらに、前記（ｅ）及び（ｆ）成分は、前記の範囲で配
合することにより、ゴム弾性等のゴム的特性、流動性な
らびに成形性の優れた組成物となり、（ｇ）成分は、前
記範囲で配合することにより、該組成物に流動性を付与
するとともに寸法ならびに形状安定性を向上させるとい
う機能を有する。Furthermore, by blending the components (e) and (f) in the ranges described above, a composition with excellent rubber properties such as rubber elasticity, fluidity, and moldability can be obtained, and the component (g) is blended in the ranges described above. By blending with , it has the function of imparting fluidity to the composition and improving dimensional and shape stability.
本発明によって得られる熱可塑性樹脂乃至エラストマー
組成物には、組成物の塗料密着性、流動性（成形性）、
ゴム的性質及び熱接着性を損わない範囲内において、充
填剤、例えば炭酸カルシウム、ケイ酸カルシウム、クレ
ー、カオリン、タルク、シリカ、ケイソウ土、雲母粉、
アスベスト、アルミナ、硫酸バリウム、硫酸アルミニウ
ム、硫酸カルシウム、塩基性炭酸マグネシウム、二硫化
モリブテン、グラファイト、ガラス繊維、ガラス球、シ
ラスバルーン、カーボン繊維等或いは着色剤、例えば、
カーボンブラック、酸化チタン、亜鉛華、べんがら、群
青、紺青、アゾ顔料、ニトロソ顔料、レーキ顔料、フタ
ロシアニン顔料等を配合することができる。The thermoplastic resin or elastomer composition obtained by the present invention has coating adhesion, fluidity (moldability),
Fillers such as calcium carbonate, calcium silicate, clay, kaolin, talc, silica, diatomaceous earth, mica powder, within a range that does not impair the rubber properties and thermal adhesive properties.
Asbestos, alumina, barium sulfate, aluminum sulfate, calcium sulfate, basic magnesium carbonate, molybdenum disulfide, graphite, glass fiber, glass bulb, shirasu balloon, carbon fiber, etc. or coloring agents, such as
Carbon black, titanium oxide, zinc white, red iron, ultramarine blue, navy blue, azo pigment, nitroso pigment, lake pigment, phthalocyanine pigment, etc. can be blended.
本発明ではまたフェノール系、サルファイド系、フェニ
ルアルカン系、フォスファイト系あるいはアミン系安定
剤の如き公知の耐熱安定剤、老化防止剤、耐候安定剤、
帯電防止剤、金属セッケン、ワックス等の滑剤等をオレ
フィン系プラスチックあるいはオレフィン系共重合体ゴ
ムで通常使用する程度配合することができる。The present invention also includes known heat stabilizers, anti-aging agents, weathering stabilizers such as phenolic, sulfide, phenylalkane, phosphite or amine stabilizers;
Antistatic agents, metal soaps, lubricants such as wax, etc. can be blended to the extent commonly used in olefin plastics or olefin copolymer rubbers.
本発明においては、上述した各成分のブレンド物を有機
ペルオキシドの存在下に動的に熱処理して部分的に架橋
する。In the present invention, a blend of the above-mentioned components is dynamically heat treated in the presence of an organic peroxide to partially crosslink it.
動的に熱処理するとは、融解状態で混練することをいう
。Dynamic heat treatment means kneading in a molten state.
本発明において用いる有機ペルオキシドとしては、例え
ばジクミルペルオキシド、ジーｔｅｒｔ−ブチルペルオ
キシド、２．５−ジメチル−２，５−ジー（ｔｅｒｔ−
ブチルペルオキシ）ヘキサン、２．５−ジメチル−２，
５−ジ（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）ヘキシン−３，
１，３−ビス（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシイソプロビ
ル）ベンゼン、１．１−ビス（ｔｅｒｔ−ブチルペルオ
キシ） −３，３，５−１−リメチルシクロヘキサン、
ｎ−ブチル−４，４−ビス（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキ
シ）バレレート、ベンゾイルペルオキシド、ｐ−クロロ
ベンゾイルペルオキシド、２．４−ジクロロベンゾイル
ペルオキシド、ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシベンゾエー
ト、ｔｅｒｔ−ブチルベルベンゾエート、ｔｅｒｔ−ブ
チルペルオキシイソプロビルカーボネート、ジアセチル
ペルオキシド、ラウロイルペルオキシド、ｔｅｒｔ−ブ
チルクミルペルオキシド等を挙げることができる。Examples of the organic peroxide used in the present invention include dicumyl peroxide, di-tert-butyl peroxide, and 2,5-dimethyl-2,5-di(tert-butyl peroxide).
butylperoxy)hexane, 2,5-dimethyl-2,
5-di(tert-butylperoxy)hexyne-3,
1,3-bis(tert-butylperoxyisopropyl)benzene, 1,1-bis(tert-butylperoxy)-3,3,5-1-limethylcyclohexane,
n-Butyl-4,4-bis(tert-butylperoxy)valerate, benzoyl peroxide, p-chlorobenzoyl peroxide, 2,4-dichlorobenzoyl peroxide, tert-butylperoxybenzoate, tert-butylberbenzoate, tert-butylperoxy Examples include isopropyl carbonate, diacetyl peroxide, lauroyl peroxide, tert-butylcumyl peroxide, and the like.
これらの内では、臭気性、スコーチ安定性の点で２．５
−ジメチル−２，５−ジ（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ
）ヘキサン、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔｅｒｔ
−ブチルペルオキシ）ヘキシン−３，１，３−ビス（ｔ
ｅｒｔ−ブチルペルオキシイソプロピル）ベンゼン、ｌ
、１−ビス（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）−３，３，
５−トリメチルシクロヘキサン、及びｎ −ブチル−４
，４−ビス（ｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ）バレレート
が好ましく、なかでも１．３−ビス（ｔｅｒｔ−ブチル
ペルオキシイソプロピル）ベンゼンが最も好ましい。Among these, it ranks 2.5 in terms of odor and scorch stability.
-dimethyl-2,5-di(tert-butylperoxy)hexane, 2,5-dimethyl-2,5-di(tert-butylperoxy)hexane,
-butylperoxy)hexyne-3,1,3-bis(t
ert-butylperoxyisopropyl)benzene, l
, 1-bis(tert-butylperoxy)-3,3,
5-trimethylcyclohexane, and n-butyl-4
, 4-bis(tert-butylperoxy)valerate is preferred, and 1,3-bis(tert-butylperoxyisopropyl)benzene is most preferred.
この有機ペルオキシドの配合量は、（ａ） 、 （ｂ）
及び（ｃ）成分の合計量当り０．０１乃至３重量％、好
ましくは０．０５乃至１重量％の範囲にあるように選ば
れる。The blending amount of this organic peroxide is (a), (b)
and (c) in a range of 0.01 to 3% by weight, preferably 0.05 to 1% by weight, based on the total amount of component (c).
配合量を上記範囲にすることにより、得られる熱可塑性
樹脂乃至エラストマーの耐熱性、引張特性、弾性回復及
び反発弾性等のゴム的性質及び強度が十分なものとなり
、成形性もすぐれたものとなる。By setting the blending amount within the above range, the thermoplastic resin or elastomer obtained will have sufficient rubber properties such as heat resistance, tensile properties, elastic recovery and impact resilience, and strength, and will also have excellent moldability. .
本発明においては、前記有機ペルオキシドによる部分架
橋処理に際し、硫黄、Ｐ−キノンジオキシム、ｐ、ｐ’
−ジベンゾイルキノンジオキシム、Ｎ−メチル−Ｎ、４
−ジニトロソアニリン、ニトロベンゼン、ジフェニルグ
アニジン、トリメチロールプロパン−Ｎ、Ｎ −ｍ−フ
ェニレンジマレイミドの如きペルオキシ架橋助剤あるい
は、ジビニルベンゼン、トリアリルシアヌレート、エチ
レングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコー
ルジメタクリレート、ポリエチレングリコールジメタク
リレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート
、アリルメタクリレートの如き多官能性メタクリレート
モノマー、ビニルブチラードまたはビニルステアレート
の如き多官能性ビニルモノマーを配合することができる
。このような化合物により、均−且つ緩和な反応が期待
できる。とくに本発明においては、ジビニルベンゼンを
用いると、取扱いやすさ、前記被処理物の主成分たるオ
レフィン系ゴムおよびオレフィン系プラスチックへの相
溶性が良好であり、かつ有機ペルオキシド可溶化作用を
有し、ペルオキシドの分散助剤として働くため、熱処理
による効果が均質で、流動性と物性のバランスのとれた
組成物が得られるため最も好ましい０本発明においては
、このような架橋助剤もしくは多官能性ビニルモノマー
の配合量は、被処理物全体に対し０．１乃至２重量％、
特に０．３ないし１重量％の範囲が好ましく、２重量％
を超えて配合すると、有機ペルオキシドの配合量が多い
場合は、架橋反応が進む結果、組成物の流動性が劣り、
一方、有機ペルオキシドの配合量が少ないと未反応の千
ツマ−として、組成物中に存在し、組成物を加工成形す
る際の熱履歴により物性の変化を生じたりするため過剰
の配合は避けるべきである。In the present invention, in the partial crosslinking treatment with the organic peroxide, sulfur, P-quinonedioxime, p, p'
-dibenzoylquinone dioxime, N-methyl-N,4
- Peroxy crosslinking coagents such as dinitrosoaniline, nitrobenzene, diphenylguanidine, trimethylolpropane-N,N-m-phenylene dimaleimide, or divinylbenzene, triallyl cyanurate, ethylene glycol dimethacrylate, diethylene glycol dimethacrylate, polyethylene glycol Polyfunctional methacrylate monomers such as dimethacrylate, trimethylolpropane trimethacrylate, allyl methacrylate, and polyfunctional vinyl monomers such as vinyl butyrad or vinyl stearate can be incorporated. With such a compound, a uniform and mild reaction can be expected. In particular, in the present invention, when divinylbenzene is used, it is easy to handle, has good compatibility with olefin rubber and olefin plastic, which are the main components of the treated material, and has an organic peroxide solubilizing effect. Since it acts as a dispersion aid for peroxide, the effect of heat treatment is homogeneous and a composition with well-balanced fluidity and physical properties can be obtained, which is the most preferred method.In the present invention, such a crosslinking aid or polyfunctional vinyl The blending amount of the monomer is 0.1 to 2% by weight based on the entire object to be treated,
In particular, a range of 0.3 to 1% by weight is preferred, and 2% by weight.
If the amount of organic peroxide is large, the crosslinking reaction will progress, resulting in poor fluidity of the composition.
On the other hand, if the amount of organic peroxide blended is small, it will exist in the composition as unreacted particles, and physical properties may change due to the thermal history during processing and molding of the composition, so excessive blending should be avoided. It is.
また有機ペルオキシドの分解を促進するために、トリエ
チルアミン、トリブチルアミン、２，４゜６−トリス（
ジメチルアミノ）フェノール等の三級アミンや、アルミ
ニウム、コバルト、バナジウム、銅、カルシウム、ジル
コニウム、マンガン、マグネシウム、鉛、水銀等のナフ
テン酸塩等の分解促進剤を使用することもできる。In addition, to promote the decomposition of organic peroxides, triethylamine, tributylamine, 2,4°6-tris(
It is also possible to use decomposition accelerators such as tertiary amines such as dimethylamino)phenol and naphthenates of aluminum, cobalt, vanadium, copper, calcium, zirconium, manganese, magnesium, lead, mercury and the like.
混練は非解放型の装置中で行なうことが好ましく、窒素
又は炭酸ガス等の不活性ガス雰囲気下で行なうことが好
ましい。その温度は使用有機過酸化物の半減期が１分間
未満となる温度、通常１５０〜２８０℃、好ましくは１
７０〜２４０℃、混練時間は通常１〜２０分間、好まし
くは１〜１０分間である。また、加えられる剪断力は剪
断速度で通常１０〜１０ ’５ｅｃ−’、好ましくは１
０２〜１０ ’５ｅｅ−’に選ぶ。The kneading is preferably carried out in a non-release type device, and preferably in an atmosphere of an inert gas such as nitrogen or carbon dioxide. The temperature is such that the half-life of the organic peroxide used is less than 1 minute, usually 150 to 280°C, preferably 1 minute.
The kneading time is usually 1 to 20 minutes, preferably 1 to 10 minutes. The applied shearing force is usually 10 to 10'5ec-' at a shear rate, preferably 1
Select from 02 to 10 '5ee-'.
混練装置としては、ミキシングロール、インテンシブミ
キサー、例えばバンバリーミキサ−、ニーダ−１−軸又
は二軸押出機等を用い得るが、非解放型のものが好まし
い。As the kneading device, a mixing roll, an intensive mixer, such as a Banbury mixer, a kneader, a single-screw extruder, or a twin-screw extruder can be used, but a non-release type is preferred.
本発明によれば、上述した動的な熱処理によって、非架
橋、部分的架橋、または完全に架橋され、かつ変性され
た熱可塑性樹脂乃至エラストマー組成物が得られる。According to the present invention, a non-crosslinked, partially crosslinked, or completely crosslinked and modified thermoplastic resin or elastomer composition can be obtained by the above-described dynamic heat treatment.
なお、本発明において非架橋とは、例えば下記の方法で
測定したゲル含量が１０％未満のものをいい、また、部
分的にまたは完全に架橋されたとは、下記の方法で測定
したゲル含量が例えば１０％以上、特に２０％以上のも
のをいう。In the present invention, non-crosslinked means that the gel content measured by the method below is less than 10%, and partially or completely crosslinked means that the gel content measured by the method below is less than 10%. For example, it refers to 10% or more, especially 20% or more.
乞土皇ｌ皇肩淀
熱可塑性エラストマーの試料を１１００１１Ｉ秤取し、
これを０．５ ｍｍｘｏ、５ ｍｍＸ０．５ ｍａ＋の
細片に裁断したものを、密閉容器中にて３０ＩＩＩ！、
のシクロヘキサンに、２３℃で４８時間浸漬したのち、
試料を濾紙上に取出し、室温で７２時間以上、恒量とな
るまで乾燥する。Weighed a sample of 110011I thermoplastic elastomer,
This was cut into strips of 0.5 mm x 0.5 mm x 0.5 ma+ and placed in a sealed container. ,
After soaking in cyclohexane at 23°C for 48 hours,
The sample is taken out onto a filter paper and dried at room temperature for at least 72 hours until it reaches a constant weight.
この乾燥残渣の重量からポリマー成分以外のシクロヘキ
サン不溶性成分（１ａ維状フイラー、充填剤、顔料等）
の重量及びシクロヘキサン浸漬前の試料中のオレフィン
系プラスチック成分の重量を減じたものを、「補正され
た最終重量（Ｙ）」とする。From the weight of this dry residue, cyclohexane-insoluble components other than polymer components (1a fibrous filler, filler, pigment, etc.)
The value obtained by subtracting the weight of the sample and the weight of the olefin plastic component in the sample before immersion in cyclohexane is defined as the "corrected final weight (Y)".
一方、試料中のペルオキシド架橋型オレフィン系共重合
体ゴムの重量、［すなわち、試料の重量から■ペルオキ
シド架橋型オレフィン系共重合体ゴム以外のシクロヘキ
サン可溶性成分（例えば、鉱油や可塑剤）及び■オレフ
ィン系プラスチック成分、及び■ポリマー成分以外のシ
クロヘキサン不溶性成分＜ｔａ維状状フィラー充填剤、
顔料等）の重量を減じたもの］を、「補正された初期重
量（Ｘ）」とする。On the other hand, the weight of the peroxide crosslinked olefin copolymer rubber in the sample, [i.e., from the weight of the sample, ■cyclohexane-soluble components other than the peroxide crosslinked olefin copolymer rubber (e.g., mineral oil and plasticizer) and ■olefin cyclohexane-insoluble components other than polymer components <ta fibrous filler filler,
(pigment, etc.)] is defined as the "corrected initial weight (X)".
ここにゲル含量は、次の式で求められる。Here, the gel content is determined by the following formula.
（発明の効果）
本発明における熱可塑性樹脂乃至エラストマー組成物は
、前記各成分を特定の割合でブレンドして、これを有機
ペルオキシドの存在下で、動的に熱処理することによっ
てえられるものであって、機械的特性、成形性、塗料密
着性、ならびに樹脂や金属に対する熱接着性に優れるも
のであり、通常の熱可塑性樹脂用の成形装置で成形する
ことができ、特に、押出成形、カレンダー成形、射出成
形等によって容易に成形される。(Effects of the Invention) The thermoplastic resin or elastomer composition of the present invention is obtained by blending the above components in a specific ratio and dynamically heat-treating the mixture in the presence of an organic peroxide. It has excellent mechanical properties, moldability, paint adhesion, and thermal adhesion to resins and metals, and can be molded with ordinary molding equipment for thermoplastic resins, especially extrusion molding and calendar molding. It is easily molded by injection molding or the like.
とくに、本発明における顕著な特徴は、（ｃ）成分の少
なくとも１個以上のアミノ基を含有する単量体を配合す
ることであり、（ｃ）成分を配合することにより、従来
のオレフィン系樹脂乃至エラストマー組成物における大
きな欠点であった塗料に対する非接着性が著しく改善さ
れ、塗料密着性の優れた組成物かえられ、この組成物か
らなる成形品はノンブライマー塗装によって接着力のす
ぐれた塗膜を得ることができるとともに、各種積層体及
び金属被覆用の用途に好適に使用される。In particular, a remarkable feature of the present invention is that component (c) is a monomer containing at least one amino group. The non-adhesion to paint, which was a major drawback in elastomer compositions, has been significantly improved, and a composition with excellent paint adhesion has been created, and molded products made of this composition can be coated with a non-blimmer coating to form a coating film with excellent adhesion. can be obtained, and is suitably used for various laminates and metal coatings.
（実施例）
各実施例において製造された熱可塑性樹脂乃至エラスト
マー組成物から、試験試料を得るための成形条件及び試
験方法は以下に示す通りである。(Example) The molding conditions and test method for obtaining test samples from the thermoplastic resin or elastomer compositions produced in each example are as shown below.
（１）射出成形
成形機；ダイナメルター（多機製作所）成形温度；２２
０ｔ：
射出圧力；−次圧 １０００ Ｋｇ／ｃｍ２二次圧
７００ Ｋｇ／ｃｒｔｒ２
射出速度；最大
成形速度；９０ｓｅｃ／サイクル
ゲー ト；ダイレクトゲート
（ランド長さ１０ｍｍ 、巾１０＋ｎｍ、厚さ３ｍｍ）
成形品；長さ１５０ ａｕａ、巾１２０ ｌＱｍ、厚さ
３ｍｍ又は２ａｕｎ）
（２）押出成形
下記条件でＴダイシートを押出成形する。(1) Injection molding machine; Dynamelter (Taki Seisakusho) Molding temperature: 22
0t: Injection pressure; -Next pressure 1000 Kg/cm2 Secondary pressure
700 Kg/crtr2 Injection speed; Maximum molding speed; 90sec/cycle gate; Direct gate (land length 10mm, width 10+nm, thickness 3mm)
Molded product; length 150 aua, width 120 lQm, thickness 3 mm or 2 aun) (2) Extrusion molding A T-die sheet is extruded under the following conditions.
成形機；４０ｎ＋ｍφ押出機（東芝機械製）スクリーン
バック二８０メツシュ×２枚ダイス；コートハンガータ
イプ
ダイリップ； １．５ ｍｍ
引取速度；５ｍ／ｍ１ｎ
（３）基本物性
Ａ、熱可塑性樹脂
（１）の方法で射出成形によって得た厚さ２ｍｍの角板
から試験片を打抜き、次の方法により測定した。Molding machine; 40n+mφ extruder (manufactured by Toshiba Machine) Screen back 280 mesh x 2 dies; Coat hanger type die lip; 1.5 mm Take-up speed; 5m/m1n (3) Basic physical properties A, thermoplastic resin (1) A test piece was punched out from a square plate with a thickness of 2 mm obtained by injection molding according to the method described above, and measured according to the following method.
メルトフロレート、 ＡＳＴＭ ０１２３８の方法で測
定した。Melt fluorate was measured by the method of ASTM 01238.
降伏点応力、破断点抗張力、破断点伸び；ＡＳＴＭ Ｄ
６３８の方法で測定した。Yield stress, tensile strength at break, elongation at break; ASTM D
638 method.
曲げ初期弾性率； ＡＳＴＭ Ｄ ７９０の方法で測定
した。Initial bending modulus: Measured by ASTM D 790 method.
Ｂ、熱可塑性エラストマー
（１）の方法で射出成形によって得た厚さ３ｍｍの角板
から試験片を打抜き、次の方法により測定した。B. Thermoplastic Elastomer A test piece was punched out from a 3 mm thick square plate obtained by injection molding using method (1), and measured according to the following method.
引張特性、 ＪＩＳに−６３０１の方法で測定した。Tensile properties were measured according to JIS-6301 method.
（Ｍ＋ｏｏ）１００％伸び時ノ応力
（Ｔ８）引張強さ
（Ｅａ ）引張破断点伸び
スプリング硬さ（Ｈｓ）；
ＪＩＳに一６３０１記載のＪＩＳ Ａタイプ法、又はＡ
ＳＴＭ Ｄ ２２４０記載のショアーＤタイプ法で測定
した。(M+oo) Stress at 100% elongation (T8) Tensile strength (Ea) Elongation spring hardness at break (Hs); JIS A type method described in JIS-6301, or A
It was measured by the Shore D type method described in STM D 2240.
曲げ初期弾性率（ＦＭ）； ＡＳＴＭ ０７９０の方法で測定した。Initial flexural modulus (FM); Measured using the ASTM 0790 method.
永久伸び（Ｐ ｓ ） ； ＪＩＳ Ｋ−６３０１の方
法で測定し、１００％伸長時の残留伸びで表示した。Permanent elongation (Ps): Measured by the method of JIS K-6301, and expressed as residual elongation at 100% elongation.
軟化温度（ｓｐ）；デュポン製ＴＭＡ測定装置使用、昇
温速度２０℃／ｗｉｎ、荷重４９ｇ、径０．８ ｍｍの
針が試料に０．Ｉ ＩＩｕｎ針人する温度で表わした。Softening temperature (sp): DuPont TMA measuring device was used, heating rate was 20°C/win, load was 49g, and a needle with a diameter of 0.8 mm was applied to the sample at a temperature of 0. I IIun expressed in temperature.
（４）塗膜剥離強度
Ａ、試験片の作成
前記（１）の条件で成形したエラストマー組成物の成形
品に、次の塗料を塗布した。(4) Paint film peel strength A, preparation of test piece The following coating material was applied to the molded article of the elastomer composition molded under the conditions of (1) above.
ウレタン塗料；日本ペイント Ｒ−２７１塗膜厚み；３
５〜４０μ
Ｂ、剥離試験
試験片；巾２５ｍｍ、長さ１００ｍｍのなんざく状に打
抜いたもの。Urethane paint; Nippon Paint R-271 Coating film thickness: 3
5-40μ B, Peel test specimen; punched into a square shape with a width of 25 mm and a length of 100 mm.
試験方法；１８０度剥離
引張速度；２５ＩＩＩＩｌ／ｌｌ１ｉｎ接着強度；剥離
荷重を試験片の巾で除した値で示した（にｇ／ｃｍ ）
。Test method: 180 degree peeling tensile speed: 25IIIl/ll1in Adhesive strength: Shown as the value obtained by dividing the peeling load by the width of the test piece (g/cm2)
.
尚、基材が破壊した場合は「打破」 と記した。In addition, if the base material is destroyed, "destruction" It was written.
（５）接着強度
Ａ、試験片の作成
前記（２）の条件で成形したエラストマー組成物の押出
シート（厚み１．０ ｍｍ）と０．５ ｍｍ厚みの被着
体とをプレス成形（型締圧５０ ｔｏｎ ）により、１
５０ｍｍｘ １５０ｎ＋ｍの試験片を作成した。(5) Adhesive Strength A, Preparation of Test Piece The extruded sheet (thickness 1.0 mm) of the elastomer composition molded under the conditions of (2) above and the adherend 0.5 mm thick were press-molded (mold clamped). 1 with a pressure of 50 tons)
A test piece of 50 mm x 150 n+m was prepared.
被着体としては次のものを使用した。The following adherends were used.
ナイロン；東し、ナイロン６（アミランＣＭポリウレタ
ン：日本ポリウレタン
Ｐ２６ ５ＲＮＡＴ
鋼 板；日本テストパネル社５Ｓ−４１（表面粗さ３
０ミクロンのサンドブ
ラスト処理）
Ｂ、剥離試験
試験片；巾２５ｍａ＋、長さ１００１１１１１１（７）
なんざく状に打抜いたもの。Nylon: East, Nylon 6 (Amilan CM Polyurethane: Japan Polyurethane P26 5RNAT Steel plate: Nippon Test Panel Co., Ltd. 5S-41 (Surface roughness 3
0 micron sandblasting) B, peel test specimen; width 25ma+, length 100111111 (7)
It is punched out in the shape of a nut.
試験方法；１８０度剥離
引張速度； ２５ ａｒｍ／ｗｉｎ
接着強度；剥離荷重を試験片の巾で除した値で示した（
Ｋｇ／ｃｍ）。Test method: 180 degree peeling tensile speed: 25 arm/win Adhesive strength: Shown as the value obtained by dividing the peeling load by the width of the test piece (
kg/cm).
尚、基材が破壊した場合は打破と記 した。In addition, if the base material is destroyed, it will be recorded as broken. did.
実施例 １
ポリプロピレン １００重量部（以下、Ｐ
Ｐ （１） と略す）
アリルアミン １．０重量部（以下、ＡＮ
Ｎと略す）
ジビニルベンゼン ０．１重量部（以下、ＤＶ
Ｂと略す）
（以下、ペルオキシド（Ａ）と略す）
とを、ヘンシェルミキサーで攪拌してブレンド物を調製
したのち、このブレンド物をＬ／Ｄ＝４４、スクリュー
径５３ａＩｌＩ＋の２Ｉｌｉ［＆押出機を用いて窒素雰
囲気下２２０℃の温度で押出して熱可塑性樹脂組成物を
製造した。Example 1 100 parts by weight of polypropylene (hereinafter referred to as P
(abbreviated as P (1)) Allylamine 1.0 parts by weight (hereinafter referred to as AN
(abbreviated as N) divinylbenzene 0.1 part by weight (hereinafter DV
(hereinafter abbreviated as peroxide (A)) was stirred with a Henschel mixer to prepare a blend, and then this blend was mixed with 2Ili [& extruder] with L/D = 44 and screw diameter of 53aIlI+. A thermoplastic resin composition was manufactured by extruding the resin composition at a temperature of 220° C. under a nitrogen atmosphere.
実施例 ２〜４
ＡＮＮ、ＤＶＢ及びペルオキシド（Ａ）の配合量を変え
る以外は実施例１と同様にして熱可塑性樹脂組成物を製
造した。Examples 2 to 4 Thermoplastic resin compositions were produced in the same manner as in Example 1 except that the blending amounts of ANN, DVB, and peroxide (A) were changed.
実施例 ５
ＡＮＮに代えてアクリルアミド（ＡＡＤ）を１．０重量
部用いる以外は、実施例１と同様にして熱可塑性樹脂組
成物を製造した。Example 5 A thermoplastic resin composition was produced in the same manner as in Example 1, except that 1.0 parts by weight of acrylamide (AAD) was used in place of ANN.
実施例 ６
ポリプロピレン １００重量部（以下Ｐ Ｐ
（２）と略す）
Ａ Ａ Ｎ １．０重量部Ｄ
Ｖ Ｂ ０．１重量部ペルオキ
シド（Ａ） ０．０６重量部を実施例１と
同様、ヘンシェルミキサーで攪拌ブレンド後、２軸押用
機を用いて熱可塑性樹脂組成物を製造した。Example 6 100 parts by weight of polypropylene (hereinafter referred to as PP
(abbreviated as (2)) A A N 1.0 parts by weight D
V B 0.1 parts by weight Peroxide (A) 0.06 parts by weight were stirred and blended using a Henschel mixer in the same manner as in Example 1, and then a thermoplastic resin composition was produced using a twin-screw extruder.
実施例 ７〜９
ＡＡＮ、ＤＶＢ及びペルオキシド（Ａ）の配合量を変え
る以外は実施例６と同様にして熱可塑性樹脂組成物を製
造した。Examples 7 to 9 Thermoplastic resin compositions were produced in the same manner as in Example 6 except that the amounts of AAN, DVB, and peroxide (A) were changed.
実施例 １０
ＡＡＮに代えてＡＡＤを１．０重量部用いる以外は実施
例６と同様にして熱可塑性樹脂組成物を製造した。Example 10 A thermoplastic resin composition was produced in the same manner as in Example 6 except that 1.0 parts by weight of AAD was used instead of AAN.
実施例 １１
Ｐ Ｐ （１） １００重量部Ａ
Ａ Ｎ １．０重量部Ｄ Ｖ
Ｂ ０．１重量部ペルオキシ
ド（Ａ） ０．０６重量部とを、ヘンシェ
ルミキサーで攪拌してブレンド物を調製したのち２軸押
用機を用いて窒素雰囲気下２２０℃の温度で押出した。Example 11 P P (1) 100 parts by weight A
A N 1.0 parts by weight D V
0.1 parts by weight of B and 0.06 parts by weight of peroxide (A) were stirred in a Henschel mixer to prepare a blend, which was then extruded at a temperature of 220° C. under a nitrogen atmosphere using a twin-screw extruder.
（第一工程）次に、前記組成物の角ベレット１００重量
部と
チタン酸カリウム繊維 １０重量部とを、ヘンシ
ェルミキサーで攪拌してブレンド物を調製したのちこの
ブレンド物を２軸押用機を用いて窒素雰囲気下２２０℃
の温度で押出した。(First step) Next, 100 parts by weight of the square pellets of the above composition and 10 parts by weight of potassium titanate fibers were stirred in a Henschel mixer to prepare a blend, and then this blend was passed through a twin-screw extruder. 220℃ under nitrogen atmosphere using
It was extruded at a temperature of
（第二工程）
実施例 １２〜１３
チタン酸カリウム繊維の配合量を変える以外は実施例１
５と同様にして熱可塑性樹脂組成物を製造した。(Second step) Examples 12 to 13 Example 1 except for changing the blending amount of potassium titanate fiber
A thermoplastic resin composition was produced in the same manner as in Example 5.
実施例 １４〜１６
ＡＡＮ％ＤＶＢ及びペルオキシド（Ａ）の配合量を変え
る以外は実施例１１と同様にして熱可塑性樹脂組成物を
製造した。Examples 14 to 16 Thermoplastic resin compositions were produced in the same manner as in Example 11 except that the blending amounts of AAN%DVB and peroxide (A) were changed.
実施例 １７
ＡＡＮに代えてＡＡＤを用いる以外は、実施例１１と同
様にして熱可塑性樹脂組成物を製造した。Example 17 A thermoplastic resin composition was produced in the same manner as in Example 11 except that AAD was used instead of AAN.
実施例 １８
ボルネン共重合体ゴム
（以下、Ｅ Ｐ Ｄ Ｍ （１） と略す）ポリプロピ
レン ５０重量部（以下、Ｐ Ｐ （３）
と略す）
Ａ Ｎ Ｎ １．０重量部Ｄ Ｖ
Ｂ ０．５重量部ペルオキシド
（＾）０．３重量部
とを、ヘンシェルミキサーで攪拌してブレンド物を調整
したのち、このブレンド物をＬ／Ｄ＝４４、スクリュー
径５３ｍ１１１の２軸押用機を用いて、窒素τ囲気下２
２０℃の温度で押出して熱可塑性エラストマー組成物を
製造した。Example 18 Bornene copolymer rubber (hereinafter referred to as E P D M (1)) polypropylene 50 parts by weight (hereinafter referred to as P P (3)
) A N N 1.0 parts by weight D V
After stirring 0.5 parts by weight of B and 0.3 parts by weight of peroxide (^) in a Henschel mixer to prepare a blend, this blend was passed through a twin-screw extruder with L/D=44 and screw diameter of 53 m111. under a nitrogen τ atmosphere using
A thermoplastic elastomer composition was produced by extrusion at a temperature of 20°C.
実施例 １９〜２１
ＡＡＮ％ＤＶＢ及びペルオキシド（＾）の配合量を変え
る以外は実施例１８と同様にして熱可塑性エラストマー
組成物を製造した。Examples 19-21 Thermoplastic elastomer compositions were produced in the same manner as in Example 18, except that the blending amounts of AAN%DVB and peroxide (^) were changed.
実施例 ２２
ＡＡＮに代えてアクリルアミド（ＡＡＤ）を１．０重量
部用いる以外は実施例１８と同様にして熱可塑性エラス
トマー組成物を製造した。Example 22 A thermoplastic elastomer composition was produced in the same manner as in Example 18, except that 1.0 parts by weight of acrylamide (AAD) was used in place of AAN.
実施例 ２３
ＥＰＤＭ（１）及びＰ Ｐ （３）の配合量を変える以
外は実施例１８と同様にして熱可塑性エラストマー組成
物を製造した。Example 23 A thermoplastic elastomer composition was produced in the same manner as in Example 18 except that the amounts of EPDM (1) and P P (3) were changed.
実施例 ２４〜２６
ＡＡＮ％ＤＶＢ及びペルオキシド（Ａ）の配合量を変え
る以外は実施例２３と同様にして熱可塑性エラストマー
組成物を製造した。Examples 24 to 26 Thermoplastic elastomer compositions were produced in the same manner as in Example 23, except that the blending amounts of AAN%DVB and peroxide (A) were changed.
実施例 ２７
ＡＡＮに代えてＡＡＤを１．０重量部用いる以外は実施
例２３と同様にして熱可塑性エラストマー組成物を製造
した。Example 27 A thermoplastic elastomer composition was produced in the same manner as in Example 23, except that 1.0 parts by weight of AAD was used instead of AAN.
比較例 Ｉ ＡＡＮを除く以外は実施例１８と同様に行った。Comparative example I The same procedure as in Example 18 was carried out except for excluding AAN.
比較例 ２ ＡＡＮを除く以外は実施例２３と同様に行った。Comparative example 2 The same procedure as in Example 23 was performed except for excluding AAN.
実施例 ２８
Ｅ Ｐ Ｄ Ｍ （１） ９０重量部
Ｐ Ｐ （３） ３０重量部ブチ
ルゴム １０重量部（以下、ＩＩＲと
略す）
パラフィン系プロセスオイル １０重量部Ａ Ａ Ｎ
１．０重量部Ｄ Ｖ Ｂ
０．７重量部ペルオキシド（Ａ１
０．５重量部とを、ヘンシェルミキサーで
攪拌してブレンド物を調製したのち、このブレンド物を
２軸押用機を用いて窒素雰囲気下２２０℃の温度で押出
して熱可塑性エラストマー組成物を製造した。Example 28 E P D M (1) 90 parts by weight P P (3) 30 parts by weight Butyl rubber 10 parts by weight (hereinafter abbreviated as IIR) Paraffinic process oil 10 parts by weight A A N
1.0 parts by weight D V B
0.7 parts by weight peroxide (A1
0.5 parts by weight are stirred in a Henschel mixer to prepare a blend, and then this blend is extruded at a temperature of 220°C in a nitrogen atmosphere using a twin-screw extruder to produce a thermoplastic elastomer composition. did.
実施例 ２９〜３１
ＡＡＮ、ＤＶＢ及びペルオキシド（Ａ）の配合量を変え
る以外は実施例２８と同様にして熱可塑性エラストマー
組成物を製造した。Examples 29 to 31 Thermoplastic elastomer compositions were produced in the same manner as in Example 28, except that the amounts of AAN, DVB, and peroxide (A) were changed.
実施例 ３２
ＡＡＮに代えてＡＡＤを１．０重量部用いる以外は実施
例２８と同様にして熱可塑性エラストマー組成物を製造
した。Example 32 A thermoplastic elastomer composition was produced in the same manner as in Example 28 except that 1.0 parts by weight of AAD was used instead of AAN.
比較例 ３ ＡＡＮを除く以外は実施例２８と同様に行った。Comparative example 3 The same procedure as in Example 28 was performed except for excluding AAN.
実施例 ３３
Ｅ Ｐ Ｄ Ｍ （Ｌ） ７０重量部
Ｐ Ｐ （３） ５０重量部Ａ
Ａ ８ １．０重量部Ｄ Ｖ
Ｂ Ｏ，７重量部ペルオキシド
（＾）０．５重量部
とを、ヘンシェルミキサーで攪拌してブレンド物を調製
したのち、このブレンド物を２軸押用機を用いて窒素雰
囲気下２２０℃の温度で押出した。Example 33 E P D M (L) 70 parts by weight P P (3) 50 parts by weight A
A 8 1.0 parts by weight D V
BO, 7 parts by weight and 0.5 parts by weight of peroxide (^) were stirred in a Henschel mixer to prepare a blend, and then this blend was heated at 220°C in a nitrogen atmosphere using a twin-screw extruder. I pushed it out.
（第一工程）
次に上記組成物の角ベレット１００重量部とチタン酸カ
リウム繊維 １０重量部とを、ヘンシェルミキサー
で攪拌してブレンド物を調製したのちこのブレンド物を
２軸押用機を用いて窒素雰囲気下２２０℃の温度で押出
した。（第二工程）
実施例 ３４〜３５
チタン酸カリウム繊維の配合量を変える以外は実施例３
３と同様にして熱可塑性エラストマー組成物を製造した
。(First step) Next, 100 parts by weight of the square pellets of the above composition and 10 parts by weight of potassium titanate fibers were stirred in a Henschel mixer to prepare a blend, and then this blend was mixed using a twin-screw extruder. The mixture was extruded at a temperature of 220° C. under a nitrogen atmosphere. (Second step) Examples 34 to 35 Example 3 except for changing the blending amount of potassium titanate fiber
A thermoplastic elastomer composition was produced in the same manner as in Example 3.
実施例 ３６〜３８
ＡＡＮ、ＤＶＢ及びペルオキシド（Ａ）の配合量を変え
る以外は実施例３３と同様にして熱可塑性エラストマー
組成物を製造した。Examples 36 to 38 Thermoplastic elastomer compositions were produced in the same manner as in Example 33, except that the amounts of AAN, DVB, and peroxide (A) were changed.
実施例 ３９
ＡＡＮに代えてＡＡＤを１．０重量部用いる以外は実施
例３３と同様にして熱可塑性エラストマー組成物を製造
した。Example 39 A thermoplastic elastomer composition was produced in the same manner as in Example 33 except that 1.0 parts by weight of AAD was used in place of AAN.
比較例 ４ ＡＡＮを除く以外は実施例３３と同様に行った。Comparative example 4 The same procedure as in Example 33 was performed except for excluding AAN.
実施例 ４０
Ｅ Ｐ Ｄ Ｍ （１）及びＰＰの配合量を変える以外
は実施例３３と同様にして熱可塑性エラストマー組成物
を製造した。Example 40 A thermoplastic elastomer composition was produced in the same manner as in Example 33 except that the blending amounts of E PDM (1) and PP were changed.
実施例 ４１〜４２
チタン酸カリウム繊維の配合量を変える以外は実施例４
０と同様にして熱可塑性エラストマー組成物を製造した
。Examples 41-42 Example 4 except for changing the amount of potassium titanate fiber
A thermoplastic elastomer composition was produced in the same manner as in Example 0.
実力伍例 ４３〜４５
ＡＡＮ、ＤＶＢ及びペルオキシド（八）の配合量を変え
る以外は実施例４０と同様にして熱可塑性エラストマー
組成物を製造した。Excellent Examples 43 to 45 Thermoplastic elastomer compositions were produced in the same manner as in Example 40, except that the amounts of AAN, DVB, and peroxide (8) were changed.
実施例 ４６
ＡＡＮに変えてＡＡＤを１．０重量部用いる以外は実施
例４０と同様にして熱可塑性エラストマー組成物を製造
した。Example 46 A thermoplastic elastomer composition was produced in the same manner as in Example 40, except that 1.0 parts by weight of AAD was used instead of AAN.
実施例 ４７
Ｅ Ｐ Ｄ Ｍ （１） ４０重量
部Ｐ Ｐ （３） ６０重量部
Ｉ ＩＲ１０重量部
オイル １０重量部Ａ Ａ ８
１．０重量部Ｄ Ｖ Ｂ
０．７重量部ペルオキシド（Ａ）
０．５重量部とを、ヘンシェルミキサーで攪
拌してブレンド物を調整したのちこのブレンド物を２軸
押用機を用いて窒素雰囲気下２２０℃の温度で押出した
。Example 47 E P D M (1) 40 parts by weight P P (3) 60 parts by weight I IR 10 parts by weight Oil 10 parts by weight A A 8
1.0 parts by weight D V B
0.7 parts by weight peroxide (A)
After stirring with a Henschel mixer to prepare a blend, this blend was extruded using a twin-screw extruder at a temperature of 220° C. under a nitrogen atmosphere.
（第一工程）
次に上記組成物の角ベレット１００重量部とチタン酸カ
リウム繊維 １０重量部とを、ヘンシェルミキサー
で攪拌してブレンド物を調製したのち、このブレンド物
を２軸押用機を用いて窒素雰囲気下２２０℃の温度で押
出した。(First step) Next, 100 parts by weight of the square pellets of the above composition and 10 parts by weight of potassium titanate fibers were stirred in a Henschel mixer to prepare a blend, and then this blend was passed through a twin-screw extruder. Extrusion was carried out at a temperature of 220° C. under a nitrogen atmosphere.
（第二工程）
実施例 ４８〜４９
チタン酸カリウム繊維の配合量を変える以外は実施例４
７と同様にして熱可塑性エラストマー組成物を製造した
。(Second step) Examples 48 to 49 Example 4 except for changing the blending amount of potassium titanate fiber
A thermoplastic elastomer composition was produced in the same manner as in Example 7.
実施例 ５０〜５２
ＡＡＮ％ＤＶＢ及びペルオキシド（＾）の配合量を変え
る以外は実施例４７と同様にして熱可塑性エラストマー
組成物を製造した。Examples 50 to 52 Thermoplastic elastomer compositions were produced in the same manner as in Example 47 except that the blending amounts of AAN%DVB and peroxide (^) were changed.
実施例 ５３
ＡＡＮに代えてＡＡＤを１．０重量部用いる以外は実施
例４７と同様にして熱可塑性エラストマー組成物を製造
した。Example 53 A thermoplastic elastomer composition was produced in the same manner as in Example 47 except that 1.0 parts by weight of AAD was used in place of AAN.
比較例 ５
ＡＡＮを除く以外は、実施例４７と同様にして熱可塑性
エラストマー組成物を製造した。Comparative Example 5 A thermoplastic elastomer composition was produced in the same manner as in Example 47 except for excluding AAN.
実施例 ５４
ン共重合体ゴム
（以下Ｅ Ｐ Ｄ Ｍ （２） と略す）Ｐ Ｐ （３
） ３０重量部をバンバリーミ
キサ−により窒素雰囲気中、１９０℃で５分間混練りし
、その後ロールを通しシートカッターにより角ペレット
を製造した。（第一工程）
次に、前記角ベレット１００重量部と
Ａ Ａ Ｎ １．０重量部Ｄ
Ｖ Ｂ Ｏ，７重量部ペルオキ
シド（Ａ） ０．５重量部とを、ヘンシェ
ルミキサーで攪拌してブレンド物を調製したのち、この
ブレンド物を２軸押用機を用いて窒素雰囲気下２２０℃
の温度で押出して熱可塑性エラストマー組成物を製造し
た。（第二工程）
実施例 ５５
Ｅ Ｐ Ｄ Ｍ （２） ７０重量
部Ｐ Ｐ （３） ３０重量部
Ｉ ＩＲ１０重量部
オイル ３０重量部とを、実施例
５４と同様にして角ベレットを製造した。（第一工程）
次いで、前記角ベレット１００重量部とＡ Ａ Ｎ
１．０重量部Ｄ Ｖ Ｂ
０．７重量部ペルオキシド（Ａ）
０．５重量部とを実施例５４と同様にして熱
可塑性エラストマー組成物を製造した。（第二工程）
実施例 ５６
Ｅ Ｐ Ｄ Ｍ （２） ２０重量部
Ｐ Ｐ （３） ６０重量部Ｉ
ＩＲ１０重量部
オイル １０重量部チタン酸カリ
ウム繊維 １０重量部とを、実施例５４と同様に
して角ペレットを製造した。（第一工程）
次いで、前記角ベレット１００重量部とＡ Ａ Ｎ
１．０重量部Ｄ Ｖ Ｂ
０．７重量部ペルオキシド（Ａ）
０．５重量部とを、実施例５４と同様にして
熱可塑性エラストマー組成物を製造した。（第二工程）
実施例 ５７
Ｐ Ｐ （１） １００重量部Ａ
ＡＮ １．０重量部Ｄ Ｖ Ｂ
０．１重量部ペルオキシド（
Ａ） ｏ、ｏａ重量部とを、ヘンシェルミ
キサーで攪拌してブレンド物を調製したのち、このブレ
ンド物を２軸押比機を用いて窒素雰囲気下２２０℃の温
度で押出した。Example 54 Copolymer rubber (hereinafter abbreviated as E P D M (2)) P P (3
) 30 parts by weight were kneaded in a Banbury mixer at 190° C. for 5 minutes in a nitrogen atmosphere, and then passed through a roll to produce square pellets using a sheet cutter. (First step) Next, 100 parts by weight of the square pellet and 1.0 parts by weight of A N
VBO, 7 parts by weight and 0.5 parts by weight of peroxide (A) were stirred in a Henschel mixer to prepare a blend, and then this blend was heated at 220°C in a nitrogen atmosphere using a twin-screw extruder.
A thermoplastic elastomer composition was produced by extrusion at a temperature of . (Second Step) Example 55 A square pellet was produced in the same manner as in Example 54 using 30 parts by weight of E P D M (2) 70 parts by weight P P (3) 30 parts by weight I IR 10 parts by weight oil. (First step) Next, 100 parts by weight of the square pellet and A
1.0 parts by weight D V B
0.7 parts by weight peroxide (A)
A thermoplastic elastomer composition was produced in the same manner as in Example 54 using 0.5 parts by weight. (Second step) Example 56 E P D M (2) 20 parts by weight P P (3) 60 parts by weight I
Square pellets were produced in the same manner as in Example 54 using 10 parts by weight of IR, 10 parts by weight of oil, and 10 parts by weight of potassium titanate fibers. (First step) Next, 100 parts by weight of the square pellet and A
1.0 parts by weight D V B
0.7 parts by weight peroxide (A)
A thermoplastic elastomer composition was produced in the same manner as in Example 54 using 0.5 parts by weight. (Second step) Example 57 P P (1) 100 parts by weight A
AN 1.0 parts by weight D V B
0.1 part by weight peroxide (
A) Parts by weight of o and oa were stirred in a Henschel mixer to prepare a blend, and then this blend was extruded at a temperature of 220° C. under a nitrogen atmosphere using a twin-screw extruder.
（第一工程）
次に、前記組成物の角ベレット１００重量部とＭ Ａ
Ｈ０，５重量部
Ｄ Ｖ Ｂ ０．０５重量部ペル
オキシド（＾） ０．０３重量部とを、ヘ
ンシェルミキサーで攪拌してブレンド物を調製した後、
２軸押比機を用いて窒素雰囲気下２２０℃で押出した。(First step) Next, 100 parts by weight of the square pellet of the composition and M A
After preparing a blend by stirring H0.5 parts by weight D V B 0.05 parts by weight peroxide (^) 0.03 parts by weight in a Henschel mixer,
It was extruded at 220° C. under a nitrogen atmosphere using a twin-screw extruder.
（第二工程）
実施例 ５８
ＡＡＮに代えてＡＡＤを１．０重量部用いる以外は実施
例５７と同様にして熱可塑性樹脂組成物を製造した。(Second Step) Example 58 A thermoplastic resin composition was produced in the same manner as in Example 57 except that 1.0 parts by weight of AAD was used instead of AAN.
実施例 ５９
Ｐ Ｐ （１） １００重量部Ａ
Ａ ８ １．０重量部Ｄ Ｖ
Ｂ ０．１重量部ペルオキシド
（Ａ） ０．０６重量部とを、ヘンシェル
ミキサーで攪拌してブレンド物を調製したのち、このブ
レンド物を２軸押比機を用いて窒素雰囲気下２２０℃の
温度で押出した。Example 59 P P (1) 100 parts by weight A
A 8 1.0 parts by weight D V
0.1 parts by weight of B and 0.06 parts by weight of peroxide (A) were stirred in a Henschel mixer to prepare a blend, and then this blend was heated at a temperature of 220°C under a nitrogen atmosphere using a twin-screw presser. I pushed it out.
（第一工程）
次に、前記組成物の角ベレット１００重量部とＭ Ａ
Ｈ０，５重量部
Ｄ Ｖ Ｂ ０．０５重量部ペル
オキシド（Ａ） ０．０３重量部とを、ヘ
ンシェルミキサーで攪拌してブレンド物を調製した後、
２軸押比機を用いて窒素雰囲気下２２０℃で押出した。(First step) Next, 100 parts by weight of the square pellet of the composition and M A
After preparing a blend by stirring H0.5 parts by weight D V B 0.05 parts by weight peroxide (A) 0.03 parts by weight in a Henschel mixer,
It was extruded at 220° C. under a nitrogen atmosphere using a twin-screw extruder.
（第二工程）
更に、前記組成物角ベレット１００重量部とチタン酸カ
リウム繊維 １０重量部とを、ヘンシェルミキサ
ーで攪拌してブレンド物を調製したのちこのブレンド物
を２軸押比機を用いて窒素雰囲気下２２０℃の温度で押
出した。(Second step) Furthermore, 100 parts by weight of the square pellets of the composition and 10 parts by weight of potassium titanate fibers were stirred in a Henschel mixer to prepare a blend, and then this blend was mixed using a twin-screw press ratio machine. Extrusion was carried out at a temperature of 220° C. under a nitrogen atmosphere.
（第三工程）
実施例 ６０
Ｅ Ｐ Ｄ Ｍ （１） ７０重量
部Ｐ Ｐ （３） ５０重量部
Ａ Ａ Ｎ １．０重量部Ｄ
Ｖ Ｂ ０．７重量部ペルオキ
シド（＾）０．５重量部
とを、ヘンシェルミキサーで攪拌してブレンド物を調製
したのち、このブレンド物を２軸の押出機を用いて窒素
雰囲気下２２０℃の温度で押出した。（第一工程）
次に、前記組成物の角ベレット１００重量部とＭＡＲ０
，５重量部
Ｄ Ｖ Ｂ ０．０５重量部ペ
ルオキシド（Ａ） ０．０３重量部とを、
ヘンシェルミキサーであつくはんしてブレンド物を調製
した後、２軸押用機を用いて窒素雰囲気下２２０℃で押
出した。（第二工程）実施例 ６１
ＡＮＨに代えてＡＤＤをｉ、ｏ重量部用いる以外は実施
例６０と同様にして熱可塑性エラストマー組成物を製造
した。(Third step) Example 60 E P D M (1) 70 parts by weight P P (3) 50 parts by weight A A N 1.0 parts by weight D
0.7 parts by weight of V B and 0.5 parts by weight of peroxide (^) were stirred in a Henschel mixer to prepare a blend, and then this blend was heated at 220°C under a nitrogen atmosphere using a twin-screw extruder. Extruded at temperature. (First step) Next, 100 parts by weight of square pellets of the composition and MAR0
, 5 parts by weight D V B 0.05 parts by weight Peroxide (A) 0.03 parts by weight,
A blend was prepared by stirring in a Henschel mixer, and then extruded at 220° C. under a nitrogen atmosphere using a twin-screw extruder. (Second Step) Example 61 A thermoplastic elastomer composition was produced in the same manner as in Example 60, except that i and o parts by weight of ADD were used in place of ANH.
実施例 ６２
Ｅ Ｐ Ｄ Ｍ （１） ９０重量部
Ｐ Ｐ （３） ３０重量部Ｉ
ＩＲ１０重量部
パラフィン系プロセスオイル １０重量部Ａ Ａ Ｎ
１．０重量部Ｄ Ｖ Ｂ
Ｏ，７重量部ペルオキシド（Ａ）
０．５重量部とを、ヘンシェルミキサーで
攪拌してブレンド物を調製したのち、このブレンド物を
２軸押用機を用いて窒素雰囲気下２２０℃の温度で押出
して熱可塑性エラストマー組成物を製造した。（第一工
程）
次に、前記組成物の角ベレット１００重量部とＭ Ａ
Ｈ０，５重量部
Ｄ Ｖ Ｂ ０．０５重量部ペ
ルオキシド（Ａ） ０．０３重量部とを、
ヘンシェルミキサーで攪拌してブレンド物を調製した後
、２軸押用機を用いて窒素雰囲気下２２０℃で押出した
。（第二工程）
実施例 ６３
Ｅ Ｐ Ｄ Ｍ （１） ７０重量部
Ｐ Ｐ （３） ５０重量部Ａ
Ａ Ｎ １．０重量部Ｄ Ｖ
Ｂ ０．７重量部ペルオキシ
ド（Ａ） ０．５重量部とを、ヘンシェル
ミキサーで攪拌してブレンド物を調製したのち、このブ
レンド物を２軸の押出機を用いて窒素雰囲気下２２０℃
の温度で押出した。（第一工程）
次に、前記組成物の角ペレット１００重量部とＭ Ａ
ＨＯ，５重量部
Ｄ Ｖ Ｂ Ｏ，０５重量部ペル
オキシド（Ａ） ０．０３重量部とを、ヘ
ンシェルミキサーで攪拌してブレンド物を調製した後、
２軸押用機を用いて窒素雰囲気下２２０℃で押出した。Example 62 E P D M (1) 90 parts by weight P P (3) 30 parts by weight I
IR10 parts by weight Paraffinic process oil 10 parts by weight A N
1.0 parts by weight D V B
O, 7 parts by weight peroxide (A)
0.5 parts by weight are stirred in a Henschel mixer to prepare a blend, and then this blend is extruded at a temperature of 220°C in a nitrogen atmosphere using a twin-screw extruder to produce a thermoplastic elastomer composition. did. (First step) Next, 100 parts by weight of the square pellet of the composition and M A
H0.5 parts by weight D V B 0.05 parts by weight Peroxide (A) 0.03 parts by weight,
A blend was prepared by stirring with a Henschel mixer, and then extruded at 220° C. under a nitrogen atmosphere using a twin-screw extruder. (Second step) Example 63 E P D M (1) 70 parts by weight P P (3) 50 parts by weight A
A N 1.0 parts by weight D V
0.7 parts by weight of B and 0.5 parts by weight of peroxide (A) were stirred in a Henschel mixer to prepare a blend, and then this blend was heated at 220°C in a nitrogen atmosphere using a twin-screw extruder.
It was extruded at a temperature of (First step) Next, 100 parts by weight of the square pellets of the composition and M A
HO, 5 parts by weight D V BO, 05 parts by weight Peroxide (A) 0.03 parts by weight were stirred in a Henschel mixer to prepare a blend.
It was extruded at 220° C. under a nitrogen atmosphere using a twin-screw extruder.
（第二工程）
更に、前記組成物の角ベレットｉｏｏ重量部とチタン酸
カリウム繊維 １０重量部とを、ヘンシェルミキ
サーで攪拌してブレンド物を調製したのち、このブレン
ド物を２軸押用機を用いて窒素雰囲気下２２０℃の温度
で押出した。(Second step) Furthermore, after stirring ioo parts by weight of square pellets of the composition and 10 parts by weight of potassium titanate fibers in a Henschel mixer to prepare a blend, this blend was passed through a twin-screw extruder. Extrusion was carried out at a temperature of 220° C. under a nitrogen atmosphere.
（第三工程）
実施例 ６４
Ｅ Ｐ Ｄ Ｍ （１） ９０重量
部Ｐ Ｐ （３） ３０重量部
Ｉ ＩＲ１０重量部
パラフィン系プロセスオイル １０重量部Ａ Ａ Ｎ
１．Ｑ重量部Ｄ Ｖ Ｂ
０．７重量部ペルオキシド（Ａ）
０．５重量部とを、ヘンシェルミキサーで
攪拌してブレンド物を調製したのち、このブレンド物を
２軸押用機を用いて窒素雰囲気下２２０℃の温度で押出
して熱可塑性エラストマー組成物を製造した。（第一工
程）
次に、前記組成物の角ベレット１００重量部とＭ Ａ
Ｒ０，５重量部
Ｄ Ｖ Ｂ ０．０５重量部ペル
オキシド（Ａ） ０．０３重量部とを、ヘ
ンシェルミキサーで攪拌してブレンド物を調製した後、
２軸押用機を用いて窒素雰囲気下２２０℃で押出した。(Third step) Example 64 E P D M (1) 90 parts by weight P P (3) 30 parts by weight I IR 10 parts by weight Paraffinic process oil 10 parts by weight A A N
1. Q Weight part D V B
0.7 parts by weight peroxide (A)
0.5 parts by weight are stirred in a Henschel mixer to prepare a blend, and then this blend is extruded at a temperature of 220°C in a nitrogen atmosphere using a twin-screw extruder to produce a thermoplastic elastomer composition. did. (First step) Next, 100 parts by weight of the square pellet of the composition and M A
R0.5 parts by weight D V B 0.05 parts by weight Peroxide (A) 0.03 parts by weight were stirred in a Henschel mixer to prepare a blend.
It was extruded at 220° C. under a nitrogen atmosphere using a twin-screw extruder.
（第二工程）
更に、前記組成物角ベレット１００重量部とチタン酸カ
リウム繊維 １０重量部とを、ヘンシェルミキサ
ーで攪拌してブレンド物を調製したのち、このブレンド
物を２軸押用機を用いて窒素雰囲気下２２０℃の温度で
押出した。(Second step) Furthermore, 100 parts by weight of the square pellets of the composition and 10 parts by weight of potassium titanate fibers were stirred in a Henschel mixer to prepare a blend, and then this blend was mixed using a twin-screw extruder. The mixture was extruded at a temperature of 220° C. under a nitrogen atmosphere.
（第三工程）
表 ７
本４ ＮＢは破壊せずを表わす
表 ８
表 ９
実施例 ６５
エチレン含量 ８０モル％
Ｃ以下、ＥＰＲと略す）
Ｐ Ｐ （３） ５０重量部Ａ
Ａ ８ １．０重量部Ｄ Ｖ
Ｂ ０．１２重量部ペルオキシ
ド（Ａ） ０．０８重量部とを、ヘンシェ
ルミキサーで攪拌してブレンド物を調製したのち、この
ブレンド物をＬ／Ｄ＝４４、スクリュー径５３ｍｍの２
軸押比機を用いて窒素掌囲気下２２０℃の温度で押出し
て熱可塑性エラストマー組成物を製造した。(Third step) Table 7 Book 4 Table 8 showing that NB is not destroyed Table 9 Example 65 Ethylene content 80 mol% C (hereinafter referred to as EPR) P P (3) 50 parts by weight A
A 8 1.0 parts by weight D V
0.12 parts by weight of B and 0.08 parts by weight of peroxide (A) were stirred in a Henschel mixer to prepare a blend.
A thermoplastic elastomer composition was produced by extrusion using a axial extruder at a temperature of 220° C. under a nitrogen atmosphere.
実施例 ６６
ＥＰＲに代えＥＰＤＭ（１）７０重量部用いる以外は実
施例６５と同様にして熱可塑性エラストマー組成物を製
造した。Example 66 A thermoplastic elastomer composition was produced in the same manner as in Example 65 except that 70 parts by weight of EPDM (1) was used instead of EPR.
表 １０
手続補正書（自発）
平成 １年 ４月１３日
特許庁長官 吉 １）文 毅 殿
１、事件の表示
昭和６３年特許願第８４９９２号
２、発明の名称
塗料密着性に優れた熱可塑性樹脂乃至エラストマー組成
物
３、補正をする者
事件との関係 特許出願人
住所 東京都千代田区霞が関三丁目２番５号名称 （５
８８）三井石油化学工業株式会社４、代理人〒１０５
６、補正の内容
（１）明細書第３３頁下から２行目の「実施例１５」を
ｒ実施例１１」と訂正する。Table 10 Procedural amendment (voluntary) April 13, 1999 Commissioner of the Japan Patent Office Yoshi 1) Takeshi Moon 1, Indication of the case 1984 Patent Application No. 84992 2, Name of the invention Thermoplastic with excellent paint adhesion Resin or elastomer composition 3, relationship with the amended person case Patent applicant address 3-2-5 Kasumigaseki, Chiyoda-ku, Tokyo Name (5)
88) Mitsui Petrochemical Industries, Ltd. 4, Agent 105 6, Contents of amendment (1) "Example 15" in the second line from the bottom of page 33 of the specification is corrected to "r Example 11."
（２）全第４７頁第６行目の「あっくはんＪを「攪拌１
と訂正する。(2) All pages 47, line 6, “Akkhan J” Stir 1
I am corrected.
（３）全第５４頁表４ Ｎｏ、の欄右端「３３」をｒ比
３Ｊと訂正する。(3) Correct "33" at the right end of the No. column in Table 4 on page 54 to r ratio 3J.
（４）明細書中、下記のｒＡＡＮＪを、いずれもｒＡＮ
ＮＪと訂正する。(4) In the specification, the following rAANJs are all rAN
Corrected to NJ.
以上that's all
Claims (1)
ム、および／または （ｂ）オレフィン系プラスチック （（ａ）成分と（ｂ）成分の合計量は１００重量部）及
び （ｃ）少なくとも１個以上のアミノ基を含有する単量体
０．０１乃至１０重量部 からなるブレンド物が、有機ベルオキシドの存在下に動
的に熱処理されていることを特徴とする熱可塑性樹脂乃
至エラストマー組成物。 （２）上記熱可塑性樹脂乃至エラストマー１００重量部
に対して、さらに、 （ｄ）不飽和カルボン酸またはこれらの誘導体０．０１
乃至１０重量部 を加熱下にブレンドすることを特徴とする請求項（１）
記載の熱可塑性樹脂乃至エラストマー組成物。 （３）上記ブレンド物が、（ａ）成分および／または（
ｂ）成分の合計量１００重量部に対して、さらに （ｅ）ペルオキシド非架橋型ゴム状物質 ０．０１乃至１００重量部 （ｆ）鉱物油系軟化剤０．０１乃至２００重量部（ｇ）
繊維状フィラー０．０１乃至１００重量部からなる群か
ら選ばれた１または２種以上の配合剤を含有することを
特徴とする請求項（１）または（２）記載の熱可塑性樹
脂乃至エラストマー組成物。Scope of Claims: (1) (a) peroxide crosslinked olefin copolymer rubber, and/or (b) olefin plastic (the total amount of components (a) and (b) is 100 parts by weight) and ( c) A thermoplastic resin characterized in that a blend consisting of 0.01 to 10 parts by weight of a monomer containing at least one amino group is dynamically heat-treated in the presence of an organic peroxide. or elastomer composition. (2) Based on 100 parts by weight of the above thermoplastic resin or elastomer, (d) 0.01 part of an unsaturated carboxylic acid or a derivative thereof.
Claim (1), characterized in that 10 to 10 parts by weight are blended under heating.
The thermoplastic resin or elastomer composition described above. (3) The above blend contains component (a) and/or (
(e) 0.01 to 100 parts by weight of a peroxide non-crosslinked rubbery substance (f) 0.01 to 200 parts by weight of a mineral oil softener (g) based on 100 parts by weight of the total amount of components b)
Thermoplastic resin or elastomer composition according to claim (1) or (2), characterized in that it contains one or more compounding agents selected from the group consisting of 0.01 to 100 parts by weight of fibrous filler. thing.
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| JP (1) | JPH01259047A (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04307235A (en) * | 1991-04-04 | 1992-10-29 | Toyoda Gosei Co Ltd | Molding for vehicle |
| JP2005200597A (en) * | 2004-01-19 | 2005-07-28 | Sumitomo Chemical Co Ltd | Thermoplastic elastomer composition |
| JP2014517165A (en) * | 2011-04-29 | 2014-07-17 | アメリカン ビルトレイト （カナダ） リミテッド | Surface coating materials and products |
| US11203677B2 (en) | 2017-11-03 | 2021-12-21 | American Biltrite (Canada) Ltd. | Resilient surface coverings and methods of making and using thereof |
-
1988
- 1988-04-08 JP JP63084992A patent/JPH01259047A/en active Pending
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