JPH01176556A - 複合ポリエステルフイルム - Google Patents
複合ポリエステルフイルムInfo
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- JPH01176556A JPH01176556A JP33559987A JP33559987A JPH01176556A JP H01176556 A JPH01176556 A JP H01176556A JP 33559987 A JP33559987 A JP 33559987A JP 33559987 A JP33559987 A JP 33559987A JP H01176556 A JPH01176556 A JP H01176556A
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- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は透明性、易滑性、表面平滑性にすくれ、粗大粒
子数が少なく、かつフィルムの作業性の良好な配向ポリ
エステルフィルムに関するものである。
子数が少なく、かつフィルムの作業性の良好な配向ポリ
エステルフィルムに関するものである。
(従来の技術)
一般にポリエチレンテレフタレートに代表されるポリエ
ステルは、その優れた物理的および化学的諸特性の故に
、繊維用、成形品用の他、磁気テープ用、写真用、コン
デンサー用、包装用などのフィルム用としても多種の用
途で広く用いられている。これらフィルム用として用い
られる場合、その透明性、滑り性および耐摩耗特性はフ
ィルムの製造工程および各用途における加工工程の作業
性の良否、更にはその製品品質の良否を左右する大きな
要因となっている。
ステルは、その優れた物理的および化学的諸特性の故に
、繊維用、成形品用の他、磁気テープ用、写真用、コン
デンサー用、包装用などのフィルム用としても多種の用
途で広く用いられている。これらフィルム用として用い
られる場合、その透明性、滑り性および耐摩耗特性はフ
ィルムの製造工程および各用途における加工工程の作業
性の良否、更にはその製品品質の良否を左右する大きな
要因となっている。
たとえば包装用、光学用および印写用分野へ利用する場
合は、高透明で滑り性に優れたフィルムが所望される。
合は、高透明で滑り性に優れたフィルムが所望される。
また磁気記録媒体用途に関しては、近年の高記録密度化
、高品質化、長時間化、コンパクト化の要求が厳しくな
ってきている。なかでもメタル塗布型および蒸着型の8
■ビデオテープ、デジタルオーディオテープ用途等のご
とき高S/N比が要求される磁気テープは、磁性層の厚
さが薄いため、使用するベースフィルムの表面形態がそ
のまま磁性層に転写される。そのためベースフィルムの
表面粗度が粗いとメタル磁性体を塗布後あるいは蒸着後
のビデオテープの電磁変換特性が著しく悪化する。さら
に汎用グレードのビデオ用ベースフィルムではビデオテ
ープの電磁変換特性に影響を与えなかった微細突起すら
、上記のような磁気テープ用途においては電磁変換特性
を悪化させる原因となる。この電磁変換特性の面から劣
えると、不活性の無機粒子および触媒残渣による不溶性
粒子が無い全く平滑な鏡面からなるベースフィルムが好
ましいが、そのようなベースフィルム上に形成された磁
性層は、その表面がそのまま鏡面を保つので、作業性か
非常に不良である。−般にフィルムの作業性改良には、
フィルム表面に凹凸を付与することによりガイドロール
等との間の接触面積を減少せしめる方法が採用されてお
り、この表面凹凸を形成される方法として従来より■フ
ィルム原料に用いる触媒残渣から不溶性の粒子を析出せ
しめる方法(特公昭49−13234号公報および特公
昭5O−E3493号公報など)や、■不活性の無機粒
子の1種または2種以−Lをポリエステル製造過程の適
当な時期に添加する方法(特公昭55−40929号公
報およびUSP3゜980.611など)等非常に多く
の提案がなされている。
、高品質化、長時間化、コンパクト化の要求が厳しくな
ってきている。なかでもメタル塗布型および蒸着型の8
■ビデオテープ、デジタルオーディオテープ用途等のご
とき高S/N比が要求される磁気テープは、磁性層の厚
さが薄いため、使用するベースフィルムの表面形態がそ
のまま磁性層に転写される。そのためベースフィルムの
表面粗度が粗いとメタル磁性体を塗布後あるいは蒸着後
のビデオテープの電磁変換特性が著しく悪化する。さら
に汎用グレードのビデオ用ベースフィルムではビデオテ
ープの電磁変換特性に影響を与えなかった微細突起すら
、上記のような磁気テープ用途においては電磁変換特性
を悪化させる原因となる。この電磁変換特性の面から劣
えると、不活性の無機粒子および触媒残渣による不溶性
粒子が無い全く平滑な鏡面からなるベースフィルムが好
ましいが、そのようなベースフィルム上に形成された磁
性層は、その表面がそのまま鏡面を保つので、作業性か
非常に不良である。−般にフィルムの作業性改良には、
フィルム表面に凹凸を付与することによりガイドロール
等との間の接触面積を減少せしめる方法が採用されてお
り、この表面凹凸を形成される方法として従来より■フ
ィルム原料に用いる触媒残渣から不溶性の粒子を析出せ
しめる方法(特公昭49−13234号公報および特公
昭5O−E3493号公報など)や、■不活性の無機粒
子の1種または2種以−Lをポリエステル製造過程の適
当な時期に添加する方法(特公昭55−40929号公
報およびUSP3゜980.611など)等非常に多く
の提案がなされている。
しかしながらこれら従来技術においてはこれら原料高分
子中の粒子は、その大きさが大きい程滑り性の改良効果
が人であるのが一般的であるが、磁気テープ特にメタル
塗布型および蒸着型の8闘ビデオテープ用途のような表
面平滑性か強く要求される磁気テープ用途にはその粒子
が大きいこと自体がドロップアウト等の欠点発生の原因
となり、さらに電磁変換特性も著しく悪化するという欠
点かあった。そのためフィルム表面の凹凸を出来るたけ
微細化する必要があり、かつ作業性を損なってはならな
いという相反する特性を同時に溝足すべき要求かなされ
ているのが現状である。
子中の粒子は、その大きさが大きい程滑り性の改良効果
が人であるのが一般的であるが、磁気テープ特にメタル
塗布型および蒸着型の8闘ビデオテープ用途のような表
面平滑性か強く要求される磁気テープ用途にはその粒子
が大きいこと自体がドロップアウト等の欠点発生の原因
となり、さらに電磁変換特性も著しく悪化するという欠
点かあった。そのためフィルム表面の凹凸を出来るたけ
微細化する必要があり、かつ作業性を損なってはならな
いという相反する特性を同時に溝足すべき要求かなされ
ているのが現状である。
(発明が解決しようとする問題点)
本発明は1−記のような実情にかんがみ透明性や表面平
滑性に優れ、かつ作業性に優れているという相反二、律
の特性を溝足する配向ポリエステルフィルムを提供せん
とするものである。
滑性に優れ、かつ作業性に優れているという相反二、律
の特性を溝足する配向ポリエステルフィルムを提供せん
とするものである。
(問題点を解決するための手段)
本発明は実質的に滑剤を含まないポリエステル樹脂より
なるA層の少くとも片面に走査型電子顕微鏡で観察して
得られる平均粒径が5mμから500mμであり、かつ
ド記(1)式で定義される外接円に対する面積率が80
%以上であるシリカを下記0式を満足する量を含有して
なるポリエステル樹脂よりなるB層からなる複合ポリエ
ステルフィルムである。
なるA層の少くとも片面に走査型電子顕微鏡で観察して
得られる平均粒径が5mμから500mμであり、かつ
ド記(1)式で定義される外接円に対する面積率が80
%以上であるシリカを下記0式を満足する量を含有して
なるポリエステル樹脂よりなるB層からなる複合ポリエ
ステルフィルムである。
10≦+Di X (C1≦300 −−−−−−−
−−−〜−−−−−−−−−−−−−−−−−■本発明
で用いられるポリエステルとはポリエチレンテレフタレ
ート、ポリアルキレンナフタレート等との結晶性ポリエ
ステルであり特に限定はされないがとりわけポリエチレ
ンテレフタレートが適しており、なかんずくその繰り返
し単位の80モル%以上がエチレンテレフタレートから
なるものであり、他の共重合成分としてはイソフタル酸
、p−β−オキシエトキシ安息香酸、2,6−ナフタレ
ンジカルボン酸、4.4’ −ジカルボキシルジフェニ
ール、4.4’ −ジカルボキシルベンゾフェノン、ビ
ス−(4−カルボキシルフェニール)エタン、アジピン
酸、セバシン酸、5−ナトリウムスルホイソフタル酸、
シクロヘキサン−1,4−ジカルボン酸等のジカルボン
酸成分、プロピレングリコール、ブタンジオール、ネオ
ペンチルグリコール、ジエチレングリコール、シクロヘ
キサンジメタノール、ビスフェノールAのエチレンオキ
サイド付加物、ポリエチレングリコール、ポリプロピレ
ングリコール、ポリテトラメチレングリコール等のグリ
コール成分、p−オキシ安息香酸なとのオキシカルボン
酸成分等を任意に選択使用することができるる この他共重合成分として少量のアミド結合、ウレタン結
合、エーテル結合、カーボネート結合等を含有する化合
物を含んでいてもよい。
−−−〜−−−−−−−−−−−−−−−−−■本発明
で用いられるポリエステルとはポリエチレンテレフタレ
ート、ポリアルキレンナフタレート等との結晶性ポリエ
ステルであり特に限定はされないがとりわけポリエチレ
ンテレフタレートが適しており、なかんずくその繰り返
し単位の80モル%以上がエチレンテレフタレートから
なるものであり、他の共重合成分としてはイソフタル酸
、p−β−オキシエトキシ安息香酸、2,6−ナフタレ
ンジカルボン酸、4.4’ −ジカルボキシルジフェニ
ール、4.4’ −ジカルボキシルベンゾフェノン、ビ
ス−(4−カルボキシルフェニール)エタン、アジピン
酸、セバシン酸、5−ナトリウムスルホイソフタル酸、
シクロヘキサン−1,4−ジカルボン酸等のジカルボン
酸成分、プロピレングリコール、ブタンジオール、ネオ
ペンチルグリコール、ジエチレングリコール、シクロヘ
キサンジメタノール、ビスフェノールAのエチレンオキ
サイド付加物、ポリエチレングリコール、ポリプロピレ
ングリコール、ポリテトラメチレングリコール等のグリ
コール成分、p−オキシ安息香酸なとのオキシカルボン
酸成分等を任意に選択使用することができるる この他共重合成分として少量のアミド結合、ウレタン結
合、エーテル結合、カーボネート結合等を含有する化合
物を含んでいてもよい。
該ポリエステルの製造法としては、芳香族ジカルボン酸
とグリコールとを直接反応させるいわゆる直接重合法、
芳香族ジカルボン酸のジメチルエステルとグリコールと
をエステル交換反応させるいわゆるエステル交換法など
任意の製造法を適用することができる。
とグリコールとを直接反応させるいわゆる直接重合法、
芳香族ジカルボン酸のジメチルエステルとグリコールと
をエステル交換反応させるいわゆるエステル交換法など
任意の製造法を適用することができる。
ここでA層のポリエステル樹脂は上記のポリエステル樹
脂に実質的に滑剤を含まないものであり、例えば特開昭
59−6262.7号公報において開示されているよう
な方法で調製したものを用いるのが好ましい。−力8層
のポリエステル樹脂は−[−記ポリエステル樹脂に所定
のシリカを含んだものを用いる必要がある。
脂に実質的に滑剤を含まないものであり、例えば特開昭
59−6262.7号公報において開示されているよう
な方法で調製したものを用いるのが好ましい。−力8層
のポリエステル樹脂は−[−記ポリエステル樹脂に所定
のシリカを含んだものを用いる必要がある。
A層とB層との厚みの関係としては、A層に対するB層
の厚みが0.01から0.2であることが好ましい。0
.2を越えるとシリカ粒子により形成される表面突起の
急峻度が低くなり滑り性が悪化するので好ましくない。
の厚みが0.01から0.2であることが好ましい。0
.2を越えるとシリカ粒子により形成される表面突起の
急峻度が低くなり滑り性が悪化するので好ましくない。
また透明度が低くなるという問題もある。逆に0.01
未溝では厚みコントロールが困難となるので好ましくな
い。
未溝では厚みコントロールが困難となるので好ましくな
い。
本発明に用いられるシリカとしては走査型電子顕微鏡で
観察して得られる平均粒径が5rnμ以−L500塑で
あり、5読以上100 mp以下のものが好ましい。1
0rnμ以七80+++μ以下のものが特に好ましい。
観察して得られる平均粒径が5rnμ以−L500塑で
あり、5読以上100 mp以下のものが好ましい。1
0rnμ以七80+++μ以下のものが特に好ましい。
平均粒径が5 mp未溝では滑り性向上効果が不十分と
なるので好ましくない。逆に500mμを越えると表面
平滑性や透明性が低下するので好ましくない。
なるので好ましくない。逆に500mμを越えると表面
平滑性や透明性が低下するので好ましくない。
また、該シリカ粒子形状も重要であり出来るたけ真球状
に近いものを用いた方が滑り性や耐摩耗性のすぐれたフ
ィルムが得られる。本発明の目的を達成するには走査型
電子顕微鏡で観察して得られる下記式で示される外接円
に対する面積率が80%以上のものが好ましい。90%
以上が特に好ましい。
に近いものを用いた方が滑り性や耐摩耗性のすぐれたフ
ィルムが得られる。本発明の目的を達成するには走査型
電子顕微鏡で観察して得られる下記式で示される外接円
に対する面積率が80%以上のものが好ましい。90%
以上が特に好ましい。
更に該シリカの粒度分布は出来るだけシャープな方が好
ましい。粒子の粒度分布がきわめてシャープで中分散に
近いものであればフィルム表面に形成される突起の高さ
および形状が均一に近くなり本発明の意図するところに
合致する。このような目的を達成するためには走査型電
子顕微鏡で観察して得られる粒子径のばらつき度が25
%以下であることが好ましく、20%以下がより好まし
い。
ましい。粒子の粒度分布がきわめてシャープで中分散に
近いものであればフィルム表面に形成される突起の高さ
および形状が均一に近くなり本発明の意図するところに
合致する。このような目的を達成するためには走査型電
子顕微鏡で観察して得られる粒子径のばらつき度が25
%以下であることが好ましく、20%以下がより好まし
い。
該シリカの含有量はシリカの平均粒子径により変り、甲
で示した平均粒子径fD+とポリエステルに対して重量
%で示したシリカ含有量fclの積CfDI X(C)
〕として10〜300の範囲が好ましい。20〜200
の範囲がより好ましい。fDI X fc)が10未満
ではたとえ平均粒子径が上記範囲を満足していても滑り
性が悪化するので好ましくない。逆に(Di×(C)が
300を越えるとたとえ平均粒子径が上記範囲を満足し
ていても表面平滑性が悪化し、たとえはメタル塗布型8
龍ビデオテープとあ等のような表面平滑性が強く要求さ
れる磁気テープ用としては電磁変換特性が不充分となる
ので好ましくない。また透明性も低−ドし、高度な透明
性が要求されるグラフィックアーツのような分野への使
用が困難となるので好ましくない。
で示した平均粒子径fD+とポリエステルに対して重量
%で示したシリカ含有量fclの積CfDI X(C)
〕として10〜300の範囲が好ましい。20〜200
の範囲がより好ましい。fDI X fc)が10未満
ではたとえ平均粒子径が上記範囲を満足していても滑り
性が悪化するので好ましくない。逆に(Di×(C)が
300を越えるとたとえ平均粒子径が上記範囲を満足し
ていても表面平滑性が悪化し、たとえはメタル塗布型8
龍ビデオテープとあ等のような表面平滑性が強く要求さ
れる磁気テープ用としては電磁変換特性が不充分となる
ので好ましくない。また透明性も低−ドし、高度な透明
性が要求されるグラフィックアーツのような分野への使
用が困難となるので好ましくない。
またシリカ含有量は上記条件を満足すると同時に1.0
重量%以上20重量%以下の範囲である事が好ましい。
重量%以上20重量%以下の範囲である事が好ましい。
本範囲にする事により本発明の効果をより顕著に発現す
る事が出来る。
る事が出来る。
該シリカとしてはコロイダルシリカが好適であるが特に
限定されるものではない。たとえば一般にホワイトカー
ボンと称される乾式法あるいは湿式法で合成された球状
のシリカか2次凝集した不定形のシリカを分散処理をほ
どこし一次粒子まで分散したものを用いてもよい。
限定されるものではない。たとえば一般にホワイトカー
ボンと称される乾式法あるいは湿式法で合成された球状
のシリカか2次凝集した不定形のシリカを分散処理をほ
どこし一次粒子まで分散したものを用いてもよい。
該シリカは1種類のものを用いてもよいし、2種以−ヒ
を併用してもよい。また少量であれば本特許の範囲外の
7リカを併用してもよい。更にシリカ以外の他の不活性
粒子やポリエステルの製造工程で粒子を生成させるいわ
ゆる内部粒子を併用してもよい。
を併用してもよい。また少量であれば本特許の範囲外の
7リカを併用してもよい。更にシリカ以外の他の不活性
粒子やポリエステルの製造工程で粒子を生成させるいわ
ゆる内部粒子を併用してもよい。
該ソリ力は表面処理をしないものを用いてもよいか表面
処理をしたものを用いてもよい。また凝集防止剤や分散
助剤の使用の有無も特に限定されない。
処理をしたものを用いてもよい。また凝集防止剤や分散
助剤の使用の有無も特に限定されない。
本発明におけるシリカのポリエステル中への添加方法は
、該ポリエステル製造過程における任意の段階で添加す
ることができるが、初期縮合が終了するまでに添加する
のが特に好ましい。またポリエステル製造過程への不活
性粒重の添加方法はスラリー状および粉末状のいずれの
状態で添加してもよいが、粒子−の飛散防止、供給精度
や均一性の向上の点からスラリー状に分散させて添加す
るのが好ましく、特にエチレングリコール(EG)のス
ラリー七して添加するのが好ましい。スラリー状に分散
させる場合には、それぞれの粒子本来の一次粒子を出来
る限り再現するような均一・な分散を行なう必要かある
。また所定の平均粒径の粒子を得るために市販微粒子の
粉砕処理や分級、および濾過等の処理をしてもよい。
、該ポリエステル製造過程における任意の段階で添加す
ることができるが、初期縮合が終了するまでに添加する
のが特に好ましい。またポリエステル製造過程への不活
性粒重の添加方法はスラリー状および粉末状のいずれの
状態で添加してもよいが、粒子−の飛散防止、供給精度
や均一性の向上の点からスラリー状に分散させて添加す
るのが好ましく、特にエチレングリコール(EG)のス
ラリー七して添加するのが好ましい。スラリー状に分散
させる場合には、それぞれの粒子本来の一次粒子を出来
る限り再現するような均一・な分散を行なう必要かある
。また所定の平均粒径の粒子を得るために市販微粒子の
粉砕処理や分級、および濾過等の処理をしてもよい。
また、凝集しない範囲内で個々の粒子を高濃度に含有す
るポリエステルを予め別個に製造し、次いて所定の粒子
潤度になる様にブレンドしてもよい。
るポリエステルを予め別個に製造し、次いて所定の粒子
潤度になる様にブレンドしてもよい。
本発明におけるA層とB層との構成は、A層の片面にB
層を複合したものおよびA層の両面にB層を複合したち
のどちらでもかまわない。両面に複合したものの場合は
B層の厚みが同じであってもよいし、異なっていてもよ
い。
層を複合したものおよびA層の両面にB層を複合したち
のどちらでもかまわない。両面に複合したものの場合は
B層の厚みが同じであってもよいし、異なっていてもよ
い。
本発明における複合フィルムは従来から蓄積された複合
フィルムの製造法で製造する事が出来る。
フィルムの製造法で製造する事が出来る。
例えばA層を形成するポリエステル層とB層を形成する
ポリエステル層とを溶融状態又は冷却固化された状態で
複合する事か出来る。具体的には例えば共押出やエクス
トルージョンコーティング等の方法で製造することかで
きる。これらの製造法の中で溶融状態で複合する共押出
し法が特に好ましい。
ポリエステル層とを溶融状態又は冷却固化された状態で
複合する事か出来る。具体的には例えば共押出やエクス
トルージョンコーティング等の方法で製造することかで
きる。これらの製造法の中で溶融状態で複合する共押出
し法が特に好ましい。
本発明の配向ポリエステルフィルムは少なくとも一方向
に1.1倍以上延伸処理されている事か必要である。3
倍量に延伸されているのが好ましい。三軸配向フィルム
か特に好適である。延伸処理はインフレーション法、テ
ンター法、ロール法およびそれらを組合せた方法なとで
行なわれる。
に1.1倍以上延伸処理されている事か必要である。3
倍量に延伸されているのが好ましい。三軸配向フィルム
か特に好適である。延伸処理はインフレーション法、テ
ンター法、ロール法およびそれらを組合せた方法なとで
行なわれる。
延伸を行なう時の温度は、たとえばポリエチレンテレフ
タレートの場合は一般には80℃から100℃で行なわ
れているか、本発明の効果をより顕著に発現するには第
1段目の延伸を100〜140 ’Cて行なうのが好ま
しい。110°C〜130 ’Cがより好ましい。
タレートの場合は一般には80℃から100℃で行なわ
れているか、本発明の効果をより顕著に発現するには第
1段目の延伸を100〜140 ’Cて行なうのが好ま
しい。110°C〜130 ’Cがより好ましい。
(実施例)
次に本発明の実施例および比較例を示す。実施例中の部
は特にことわらないかぎりすべて重量部を意味する。
は特にことわらないかぎりすべて重量部を意味する。
また、用いた測定法を以下に示す。
(1) 平均粒子径
不活性粒子を走査型電子顕微鏡(に1立S−510型)
で観察、写真撮影したものを拡大コピーシ、更にトレー
スを行なってランダムに200個の粒子を黒く塗りつぶ
した。この像を画像解析装置にレコ株式会ネ1製 ルー
セックス500型)を用いて、水平方向のフエレ径を測
定し、その平均値を平均粒子径とした。また粒子径のば
らつき度は下式により算出した。
で観察、写真撮影したものを拡大コピーシ、更にトレー
スを行なってランダムに200個の粒子を黒く塗りつぶ
した。この像を画像解析装置にレコ株式会ネ1製 ルー
セックス500型)を用いて、水平方向のフエレ径を測
定し、その平均値を平均粒子径とした。また粒子径のば
らつき度は下式により算出した。
■ 外接円に対する面積率
平均粒子径の測定に用いたトレース像より任意に20の
粒子を選び、それぞれの粒子について投影断面積を、(
1)で用いた画像解析装置で測定した。
粒子を選び、それぞれの粒子について投影断面積を、(
1)で用いた画像解析装置で測定した。
また、それらの粒子に外接する円の面積を算出すること
により下式を用いて面積率を求めた。
により下式を用いて面積率を求めた。
(3) フイルムベース
直読ベースメーター(東洋精機社製)で測定した。
(4) フィルムの表面平滑性
サーフコム300A型表面粗さ、il(東京精密製)を
用い、側径1μm、加重0.07g1測定基準長0.8
11111 カットオフo、osmmの条件で測定した
中心線〜1ノ均粗さ(Ra(μm))で表示する。
用い、側径1μm、加重0.07g1測定基準長0.8
11111 カットオフo、osmmの条件で測定した
中心線〜1ノ均粗さ(Ra(μm))で表示する。
(5)動摩擦係数
ASTM D−1894−63に準拠し、スレンド式
スリップテスターを用い、23℃、65RH%の環境条
el下、フィルム/フィルム間の摩擦係数を求める。
スリップテスターを用い、23℃、65RH%の環境条
el下、フィルム/フィルム間の摩擦係数を求める。
(6) フィルムの作業性
フィルムをスリットし、ロール状に巻取るときに巻姿不
良、しわ、空気のバブル等を生じないで問題のないスリ
、トロールか得られるかとうかを4段階に評価し次のラ
ンク付で表す。
良、しわ、空気のバブル等を生じないで問題のないスリ
、トロールか得られるかとうかを4段階に評価し次のラ
ンク付で表す。
X−−−−−−−−問題のないスリットロールを得るこ
とはJ1常に困難である △−−−−−−−−低速て問題のないスリットロールを
得ることが出来る 0−−−−−−−一高速で問題のないスリットロールを
得ることが出来る ◎−−−−−−−−高速で問題のないスリットロールが
簡単に得られる (7) フィルム表面の粗大突起数 フィルム表面にアルミニウムを薄く蒸着したのち、二光
束干渉顕微鏡を用いて四重環以−1−の粗大突起数(測
定面積1−当りの個数)をカウントし、粗大突起数の多
少により次のランク付けで表わす。
とはJ1常に困難である △−−−−−−−−低速て問題のないスリットロールを
得ることが出来る 0−−−−−−−一高速で問題のないスリットロールを
得ることが出来る ◎−−−−−−−−高速で問題のないスリットロールが
簡単に得られる (7) フィルム表面の粗大突起数 フィルム表面にアルミニウムを薄く蒸着したのち、二光
束干渉顕微鏡を用いて四重環以−1−の粗大突起数(測
定面積1−当りの個数)をカウントし、粗大突起数の多
少により次のランク付けで表わす。
1級−−−−−−−−I E3個以上/−2級−−−−
−−−−12〜15個/−3級−−−−−−−−8〜1
1個/wii4級−−−−−−−−4〜7個/− 5級−−−−−−−−0〜3個/一 実施例1 1)ポリエステルAの製造ン太 撹拌装置、分縮器、原料仕込口および生成物取出し口を
設けた2段の完全混合槽よりなる連続エステル化反応装
置を用い、その第1エステル化反応缶のエステル化反応
住成物か存在する系へテレフタル酸(TPA)に対する
エチレングリコール(EG)のモル比1.7に調整し、
かつ三酸化アンチモンをアンチモン原子としてTPA単
位当り289 ppmおよび酢酸マグネシウム四水塩を
Mg原子として生成ポリエステルに対して100 pp
mとなる量を含むTPA0′)EGスラリーを連続的に
供給した。常圧にて平均滞留時間4.5時間、温度25
5°Cで反応させた。
−−−−12〜15個/−3級−−−−−−−−8〜1
1個/wii4級−−−−−−−−4〜7個/− 5級−−−−−−−−0〜3個/一 実施例1 1)ポリエステルAの製造ン太 撹拌装置、分縮器、原料仕込口および生成物取出し口を
設けた2段の完全混合槽よりなる連続エステル化反応装
置を用い、その第1エステル化反応缶のエステル化反応
住成物か存在する系へテレフタル酸(TPA)に対する
エチレングリコール(EG)のモル比1.7に調整し、
かつ三酸化アンチモンをアンチモン原子としてTPA単
位当り289 ppmおよび酢酸マグネシウム四水塩を
Mg原子として生成ポリエステルに対して100 pp
mとなる量を含むTPA0′)EGスラリーを連続的に
供給した。常圧にて平均滞留時間4.5時間、温度25
5°Cで反応させた。
この反応生成物を連続的に系外に取り出し、第2エステ
ル化反応缶に供給した。さらにEGを仕込みポリエステ
ル単位ユニット当り0.5重量部を連続的に添加し、常
圧にて平均滞留時間5.0時間温度260℃で反応させ
た。最終反応生成物のエステル化率は98%であった。
ル化反応缶に供給した。さらにEGを仕込みポリエステ
ル単位ユニット当り0.5重量部を連続的に添加し、常
圧にて平均滞留時間5.0時間温度260℃で反応させ
た。最終反応生成物のエステル化率は98%であった。
該エステル化反応生成物1144部(エチレンテレフタ
レートユニ、)1100部に相当)およびEG70部を
重縮合反応C1iに什込み260°C1常圧て90分間
加熱撹拌し、同温度、同圧力で130g/Qのトリメチ
ルホスフェートのEG溶液2.45容量部(生成ポリエ
ステルに対してP IQ子として64ppm 、 Mg
/I)=2.0)を加え、10分間加熱攪拌した。次い
て同温度、同圧力で50g/ρの濃度の酢酸ナトリウム
のEG溶液0.78容量部(生成ポリエステルに対して
Na原子として10ppm )を加え、同温度、同圧力
下で10分間加熱撹拌した。約100分を要して反応温
度を290°Cまで昇温しながら、反応系の圧力を除々
に下げて0.5關Hgとした後、290°C,0,5+
nmHgで約100分間重縮合反応を行ない固自粘度が
0.620のポリマーを得た。
レートユニ、)1100部に相当)およびEG70部を
重縮合反応C1iに什込み260°C1常圧て90分間
加熱撹拌し、同温度、同圧力で130g/Qのトリメチ
ルホスフェートのEG溶液2.45容量部(生成ポリエ
ステルに対してP IQ子として64ppm 、 Mg
/I)=2.0)を加え、10分間加熱攪拌した。次い
て同温度、同圧力で50g/ρの濃度の酢酸ナトリウム
のEG溶液0.78容量部(生成ポリエステルに対して
Na原子として10ppm )を加え、同温度、同圧力
下で10分間加熱撹拌した。約100分を要して反応温
度を290°Cまで昇温しながら、反応系の圧力を除々
に下げて0.5關Hgとした後、290°C,0,5+
nmHgで約100分間重縮合反応を行ない固自粘度が
0.620のポリマーを得た。
2)ポリエステルBの製造法
テレフタル酸519部、エチレングリコール431部、
トリエチルアミン0.16部、三酸化アンチモン0.2
3部(生成ポリエステルに対してアンチモン原子換算で
320 ppm)、平均粒径50塑、外接円に対する面
積率96%、粒子径のばらつき度10%のシリカ20重
量%を含むEGスラリー75部および40g/Qの水酸
化ナトリウムの水溶液0.26部を撹拌機、蒸留塔及び
圧力調整器を備えたステンレス製オートクレーブに仕込
み、窒素置換後加圧してゲージ圧2.5kg/−に保ち
、240°Cで生成する水を蒸留塔の頂部に連続的に除
去しながらエステル化反応を行なった。反応開始後12
0分経過してから放圧し、エステル化率が97%の生成
物を得た。該エステル化生成物を240°Cの重縮合反
応器に移し、30分を要して275°Cまで昇温しつつ
反応系の圧力を除々に下げて0.O5mmHgとし、更
に同温、同圧で約80分間重縮合反応を行なった。得ら
れたポリマーの固有粘度は0.625であった。
トリエチルアミン0.16部、三酸化アンチモン0.2
3部(生成ポリエステルに対してアンチモン原子換算で
320 ppm)、平均粒径50塑、外接円に対する面
積率96%、粒子径のばらつき度10%のシリカ20重
量%を含むEGスラリー75部および40g/Qの水酸
化ナトリウムの水溶液0.26部を撹拌機、蒸留塔及び
圧力調整器を備えたステンレス製オートクレーブに仕込
み、窒素置換後加圧してゲージ圧2.5kg/−に保ち
、240°Cで生成する水を蒸留塔の頂部に連続的に除
去しながらエステル化反応を行なった。反応開始後12
0分経過してから放圧し、エステル化率が97%の生成
物を得た。該エステル化生成物を240°Cの重縮合反
応器に移し、30分を要して275°Cまで昇温しつつ
反応系の圧力を除々に下げて0.O5mmHgとし、更
に同温、同圧で約80分間重縮合反応を行なった。得ら
れたポリマーの固有粘度は0.625であった。
3)複合フィルムの製造法
二層の共押出し製膜機の別々のエステル化率にポリエス
テルAを中心層とし該中心層A層の両面にポリエステル
8層か複合されるようにそれぞれのポリエステル樹脂を
供給し、290′Cで溶融押出し、110℃で縦方向に
3.5倍、130°Cで横方向に3.5倍延伸した後2
20°Cて熱処理し12μmのフィルムを得た。なおA
層と両B層との厚さの比は1:10:1となるように押
出しダイを調整した。得られたフィルムの特性値を第1
表に示す。本実施例で得たフィルムは透明性、表面平滑
性、滑り性に優れ、粗大突起数が少なく、かつフィルム
作業性が良好であり極めて高品質である。
テルAを中心層とし該中心層A層の両面にポリエステル
8層か複合されるようにそれぞれのポリエステル樹脂を
供給し、290′Cで溶融押出し、110℃で縦方向に
3.5倍、130°Cで横方向に3.5倍延伸した後2
20°Cて熱処理し12μmのフィルムを得た。なおA
層と両B層との厚さの比は1:10:1となるように押
出しダイを調整した。得られたフィルムの特性値を第1
表に示す。本実施例で得たフィルムは透明性、表面平滑
性、滑り性に優れ、粗大突起数が少なく、かつフィルム
作業性が良好であり極めて高品質である。
比較例1
実施例1の方法において3層全部をポリエステルBを用
いる以外実施例1と同じ方法で得たフィルムの特性を第
1表に示す。本比較例で得たフィルムは実施例1で得た
フィルムに比べ透明性および滑り性が劣る。
いる以外実施例1と同じ方法で得たフィルムの特性を第
1表に示す。本比較例で得たフィルムは実施例1で得た
フィルムに比べ透明性および滑り性が劣る。
比較例2
実施例1の方法において3層全部をポリエステルAを用
いる以外実施例1と同じ方法で得たフィルムの特性を第
1表に示す。本比較例で得たフィルムは滑り性およびフ
ィルム作業性が劣り低品質である。
いる以外実施例1と同じ方法で得たフィルムの特性を第
1表に示す。本比較例で得たフィルムは滑り性およびフ
ィルム作業性が劣り低品質である。
比較例3〜4
実施例1の方法においてポリエステルBのシリカ含有量
を夫々0.1重量%および8重量%に変更する以外実施
例1と同し方法で得たフィルムの特性を第1表に示す。
を夫々0.1重量%および8重量%に変更する以外実施
例1と同し方法で得たフィルムの特性を第1表に示す。
比較例3て得たフィルムは滑り性およびフィルム作業性
か劣り、また比較例4で得たフィルムは透明性、表面平
滑性および粗大突起数で点で劣り低品質である。
か劣り、また比較例4で得たフィルムは透明性、表面平
滑性および粗大突起数で点で劣り低品質である。
実施例2〜4
第1表に示したようなシリカを用い実施例1と同様の方
法で得たフィルムの特性値を第1表に示す。
法で得たフィルムの特性値を第1表に示す。
これらの実施例で得たフィルムは全て透明性、表面平滑
性、滑り性に優れ粗大突起数が少なくかつフィルム作業
性が良好であり極めて高品質である。
性、滑り性に優れ粗大突起数が少なくかつフィルム作業
性が良好であり極めて高品質である。
比較例5および6
平均粒径が300+++μのシリカを用い、実施例1と
同様の方法で得たフィルムの特性値を第1表に示す。
同様の方法で得たフィルムの特性値を第1表に示す。
比較例5で得たフィルムは透明性、表面平滑性および粗
大突起数の点で劣り、また比較例6で得たフィルムは易
滑性およびフィルムの作業性の点で劣り低品質である。
大突起数の点で劣り、また比較例6で得たフィルムは易
滑性およびフィルムの作業性の点で劣り低品質である。
以下余白
(発明の効果)
本発明により得られた配向ポリエステルフィルトは透明
性、易滑性、表面5P滑性に優れ、粗大突起数が少なく
、かつフィルムの作業性が良好であるので、たとえば高
透明で滑り性の良好なフィルムか要求される包装用、光
学用および印写用分野に、また表面]ノ滑性に優れ粗大
粒子数が少なく、かつ易滑性およびフィルムの作業性が
良好なことか要求される高品質な磁気記録媒体用分野に
好適に利用する事が出来る。
性、易滑性、表面5P滑性に優れ、粗大突起数が少なく
、かつフィルムの作業性が良好であるので、たとえば高
透明で滑り性の良好なフィルムか要求される包装用、光
学用および印写用分野に、また表面]ノ滑性に優れ粗大
粒子数が少なく、かつ易滑性およびフィルムの作業性が
良好なことか要求される高品質な磁気記録媒体用分野に
好適に利用する事が出来る。
Claims (2)
- (1)実質的に滑剤を含まないポリエステル樹脂よりな
るA層の少くとも片面に走査型電子顕微鏡で観察して得
られる平均粒径が5mμから500mμであり、かつ下
記(1)式で定義される外接円に対する面積率が80%
以上であるシリカを下記(2)式を満足する量を含有し
てなるポリエステル樹脂よりなるB層からなる複合ポリ
エステルフィルム。 粒子の投影断面積 外接円に対する面積率=粒子の投影断面積/粒子に外接
する円の面積×100・・・・・・(1)10≦(D)
×(C)≦300・・・・・・・・・・・・・・・・(
2)[(D)はmμで示した平均粒子径、(C)はポリ
エステルに対して重量%で示したシリカ含有量を表わす
。] - (2)A層に対するB層の厚みが0.01から0.2で
あることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の複合
ポリエステルフィルム。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP33559987A JPH01176556A (ja) | 1987-12-29 | 1987-12-29 | 複合ポリエステルフイルム |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP33559987A JPH01176556A (ja) | 1987-12-29 | 1987-12-29 | 複合ポリエステルフイルム |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01176556A true JPH01176556A (ja) | 1989-07-12 |
Family
ID=18290384
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP33559987A Pending JPH01176556A (ja) | 1987-12-29 | 1987-12-29 | 複合ポリエステルフイルム |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01176556A (ja) |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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- 1987-12-29 JP JP33559987A patent/JPH01176556A/ja active Pending
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