JPH01174965A - 連続自動クロマトグラフ分析システム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、複数台のクロマトグラフを用いた自動クロマ
トグラフ分析システムに関する。

（従来の技術） クロマトグラフィ（ガスクロマトグラフィ、液体クロマ
トグラフィなど）は、混合物の分離分析に有用である。

しかし、多数の試料を分析する場合は、連続的に自動的
に分析できることが望ましい。また、多品種の試料を分
析する場合、各品種に適したクロマトグラフを用いて効
率的に分析できることが望ましい。

従来の自動クロマトグラフ分析システムには、２つのタ
イプがあった。

第１の自動クロマトグラフ分析システムは、１台のミニ
コン又はパソコンに複数台のクロマトグラムデータ処理
装置を接続し、クロマトグラフにより得られた測定デー
タを収集するタイプである。

このシステムにおいては、単品種試料を使用者が自動試
料注入装置にセットしておくと、試料がクロマトグラフ
に自動的に注入され、クロマトグラムデータ処理装置が
連続的に測定を行い、ミニコン等に測定データを送る。

このミニコン等は、クロマトグラフ自体は制御せず、使
用者が各クロマトグラフごとに各試料に応じた測定条件
を設定しなければならない。したがって、測定試料の品
種が変わるごとに使用者の介入が必要である。

第２の自動クロマトグラフ分析システムは、プログラミ
ング可能なりロマトグラムデータ処理装置でクロマトグ
ラフ装置群（自動試料注入装置、クロマトグラフおよび
クロマトグラムデータ処理装置からなる）を制御し、自
動的にクロマトグラフ分析を行うシステムである。この
場合のクロマトグラムデータ処理装置はクロマトグラフ
装置群を制御するけれども、測定条件の制御は、測定条
件がクロマトグラフ毎に固定され、あらかじめ各クロマ
トグラフに入力設定された数個の測定条件の切換えによ
り行うため、同一クロマトグラフ装置群での測定対象が
限定されること、及びこの場合は、個々に測定条件を設
定する必要があって繁雑であり、かつ誤り易いことから
、各クロマトグラフの機能を十分引き出すものではない
。したがって、測定対象品目が１００〜３００品種あり
、常時２０〜５０品種の試料の測定を測定条件を切換え
自動的にクロマトグラフ分析を行なう場合のシステムと
して実際的でない。

また両システムともに、クロマトグラフ装置群が統合的
に管理されていないために、試料の注入。

測定、定儀演算の一連の動作を試料本数分くり返すのみ
であり、測定データが不良であっても測定を機械的に（
り返すのみであるため、異常データへの対処は不充分で
ある。

本発明の目的は、前記した従来のクロマトグラフ分析シ
ステムにおける問題点を解消し、クロマトグラフ装置群
に対して多品種の測定試料に応じた制御を可能とならし
め、かつ信頼性の高い連続的、自動的にクロマトグラフ
分析を行なう連続自動クロマトグラフ分析システムを提
供することである。

（問題点を解決するための手段） 本発明に係る連続自動クロマトグラフ分析システムは、
化学物質の定性及び／又は定量分析を行うためのクロマ
トグラフと、該クロマトグラフに試料を注入する自動試
料注入装置と、クロマトグラムデータを処理し、解析す
るクロマトグラムデータ処理装置とからなるクロマトグ
ラフ分析システムにおいて、自動試料注入装置に置いた
試料について使用者が試料名、測定対象及び安定化時間
を含む試料データを入力する入力手段と、あらかじめク
ロマトグラフ分析が可能な複数の化学物質に対して、各
試料名、測定対象に対応する測定条件コードを識別子と
して付与し、下記測定条件記憶手段と連絡する試料名記
憶手段（試料名マスターファイル）と、あらかじめ定め
られたクロマトグラフ、自動試料注入装置及びクロマト
グラムデータ処理装置のそれぞれの測定・制御条件を、
測定条件コードを識別子とする一連の集合体として記憶
する測定条件記憶手段（測定条件マスターファイル）と
、前記測定条件記憶手段と前記入力手段により指示され
た試料データから前記試料名記憶手段を参照し、測定ス
ケジュールの最適化を行い、この最適化されたスケジュ
ールを記憶させるスケジュール記憶手段（スケジュール
ファイル）と、前記スケジュール記憶手段に記憶された
測定スケジュールを先頭より順次読み出し、読み出され
た測定条件コードに対応する測定条件を前記測定条件記
憶手段より読み出し、試料データとともにクロマトグラ
ムデータ処理装置に送る制御手段とを備え、これらを通
信制御機能を介して一体的に統合管理されて成ることを
特徴とする連続自動クロマトグラフ分析システムである
。

（システムの構成） 以下、本発明の連続自動クロマトグラフ分析システムに
ついて、更に詳しく説明する。

なお、以下の説明は、ガスクロマトグラフ分析について
説明するが、本発明は液体クロマトグラフ分析などにつ
いても当然適用されるものである。

第１図は、本発明の実施例に係る連続自動ガスクロマト
グラフ分析システムの全体構成を示す。

この例示システムにおいては、２ｏｏ品目の分鼾対象試
料を扱い、常時３０〜５０品目の測定が行なわれる。従
って、多数の測定条件を設定し連続的に多数の試料を分
析するために複数のクロマトグラフが必要である。７台
のクロマトグラフ装置群１〜７は、それぞれ、公知のク
ロマトグラムデータ処理装置！１、クロマトグラフ１２
および自動試料注入装置１３からなる。各クロマトグラ
フ装置群１〜７は、通信制御装置２１を介してパソコン
システム２２により一体的に統合管理・制御される。パ
ソコンシステム２２は、第２図に示すように、パーソナ
ルコンピュータ３１．キーボード３２）ＣＲＴデイスプ
レィ３３、試料名記憶手段３４、スケジュール記憶手段
３５、測定条件記憶手段３６からなり、さらに、プリン
タ２３が接続される。各記憶手段３４〜３６は、固定デ
ィスク装置またはフロッピーディスク装置の媒体である
。パソコンシステム２２は、さらに、通信制御装置２１
を介して第３図に示される自動試料調製システム２４や
上位コンピュータ２５に接続される。

本発明の連続自動クロマトグラフ分析システムにおける
データの流れを、第３図に示す。

使用者は、自動試料調製システム２４で調製した試料を
自動試料注入装置１３にセットするとともに、パソコン
システム２２に、試料名等試料データを登録する。また
、自動試料調製システム２４から自動的に送られる秤量
値を登録する。パソコンシステム２２は、この試料デー
タに対応して最も合理的に測定できるスケジュールを設
定し、このスケジュールに従って、通信回線制御と通信
バッファの機能をする通信制御装置２１を介して、対応
するクロマトグラフ装置群１〜７に測定条件及び合否判
定基準を送信する。

次にクロマトグラフ装置群１〜７について説明する。自
動試料注入装置１３には、自動試料調製システム２４で
調製された試料が使用者によってターレット上の複数の
試料ビン位置の空いている位置に順次設置される。クロ
マトグラフ１２は、クロマトグラムデータ処理装置１１
から試料注入の指示を受けると、自動試料注入装置１３
を制御して指示された試料の注入が行なわれる。

クロマトグラフ１．２は、ガスクロマトグラフ分析のた
めの装置であり、第４図に示す基本構成を有する。すな
わち、クロマトグラフ１２は、ガス流量制御部ｌ、試料
注入部２）カラム３、カラム槽４、検出器（熱伝導度検
出器、水素炎イオン化検出器など）５、検出器１６、応
答制御部７、および温度制御部８からなる。クロマトグ
ラムデータ処理装置ｌｌからの注入指令に応じて自動試
料注入装置１３から注入された試料は、試料注入部２で
、キャリアーガス源９からのキャリアーガスと混合され
てカラム３を経て検出器５に送られる。

また、検出器５には、燃料源ｌＯからのガスが送られる
。検出器５での分析結果は、応答制御部７をへて、クロ
マトグラムデータ処理装置１１に送られる。温度制御部
８は、試料注入部２）カラム槽４および検出器５の温度
を制御する。なお、クロマトグラフ１２は、実際には２
つの測定回路を備えているが、簡単のため１測定回路に
ついてのみ説明した。

クロマトグラムデータ処理装置１１は、パソコンシステ
ム２２から送られた指令に応じて、クロマトグラフ１２
に試料注入を指示する他、測定・制御条件をクロマトグ
ラフ１２に設定する。そして、クロマトグラフ実動後、
クロマトグラフ１２から送られたデータを処理し、定量
演算処理を行い、また、測定データの良否判定を行ない
、良いデータをパソコンシステム２２に送る。なお、ク
ロマトグラムデータ処理装置１１の制御プログラムは、
パソコンシステム２２よりダウンロードされる。

更に、本発明の連続自動クロマトグラフ分析システムに
おいては、クロマトグラフ、自動試料注入装置およびク
ロマトグラムデータ処理装置を一体とするクロマトグラ
フ装置群を複数個備えることにより、各クロマトグラフ
装置群との通信を制御する通信制御装置を介して分析制
御手段が各クロマトグラフ装置群を制御することを特徴
とすることにより、各クロマトグラフ装置群の機能を一
段と向上させることができる。

更に又、本発明のシステムは、単独システムとしても利
用可能であるが、更にコンピュータシステムの下位シス
テムとして、および自動試料調製システムとの接続によ
り、全自動かつ連続的分析システムが構築可能である。

（システムの作用） あらかじめ、クロマトグラフ分析が可能な複数の化学物
質に対して、各試料名、測定対象に対応する測定条件コ
ードを識別子として付与しておく。

一方、あらかじめ定められたクロマトグラフ、自動試料
注入装置及びクロマトグラムデータ処理装置のそれぞれ
の測定・制御条件を、測定条件コードを識別子とする一
連の集合体として記憶しておく。

使用者が、試料名、測定対象及び安定化時間を含む試料
データをキー人力すると、試料名記憶手段を参照して測
定スケジュールの最適化が行なわれ、この最適化された
スケジュール設定がスケジュール記憶手段に記憶される
。

このスケジュール設定が終わると、一体的に統合管理さ
れた通信制御装置を介してスケジュール記憶手段に記憶
された測定スケジュールを先頭より順次読み出し、読み
出した測定条件コードに対応する測定条件を測定条件記
憶手段より読み出し、試料データとともにクロマトグラ
ムデータ処理装置に送る。

また、過去のクロマトグラムデータ・情報等の分析結果
を基に統計的に処理し、決定された良否判定基準をクロ
マトグラムデータ処理装置にあらかじめダウンロードし
ておくことにより、測定データに対して良否判定が行な
われ、不良データ又は異常データに対して、再測定又は
測定中止等の処理がなされる。この測定データの良否判
定システムはクロマトグラフ装置群の統合的・一体的管
理が可能となった本発明の特徴的なシステムに起因して
、初めて都合良く行なわれるものである。

かくして、多品種試料のクロマトグラフ分析が連続的・
自動的に効率良く実行される。

スケジュール設定（後に説明する第５図、第６図参照）
は、使用者により行われる。使用者は、マー）′ キーボード３２より、クロマトグラフ装置Ａ〜７を指定
し、クロマトグラフ分析類に、自動試料注入装置１３の
ターレット上にセットした試料の試料名、測定対象、安
定化時間などを入力する（第７表参照）。次に、試料名
記憶手段（試料名マスク−ファイル）（第５表参照）が
参照され、試料名と測定対象に対応する測定条件コード
が読み出され、第８表に示すようなスケジュールが得ら
れる。次に、同一測定条件コードを並びかえてグループ
化し、スケジュールをたとえば合計測定時間が短くなる
ように最適化する。

以上により、スケジュール設定は終了する。

（発明の効果） 本発明によれば、多品種試料の連続自動クロマトグラフ
分析の無人化が可能となった。

クロマトグラフ装置群の制御を測定試料に応じて行なう
事により、１台のクロマトグラフ装置群によるクロマト
グラフ分析能力が拡大された。

一体的に統合管理された複数のクロマトグラフ装置群に
対して、どの装置群に対しても同一条件による制御が可
能である事により、クロマトグラフ装置群のトラブルが
あった場合に別のクロマトグラフ装置群への変更による
対処が容易となった。

本発明のシステムは、単独システムとしても利用可能で
あるが、更にコンピュータシステムの下位システムとし
て、および自動試料調製システムとの接続により、自動
的かつ連続的分析システムの構築が極めて容易となった
。

また、データの良否判定手段を加えたことにより、不良
データは再度測定又は測定中止を行なう事により、デー
タの信頼性の向上を図ることができることは、工業的利
用価値を更に著しく向上させるものである。

（実施例） 以下、本発明の実施例を添付の図面を参照して以下の順
で説明する。

（ａ）測定条件の選択と登録 （ｂ）スケジュール設定 （ｃ）測定と判定 （ｄ）連続自動分析のフロー （ａ）　　測定条件の選択と登録 本連続自動クロマトグラフ分析装置においては、クロマ
トグラフ１２）自動試料注入装置１３およびクロマトグ
ラムデータ処理装置１１を一体的に統合管理されたクロ
マトグラフ装置群１〜７として制御を行なう。このため
、クロマトグラフ装置群１〜７をパソコンシステム２２
の制御の単位とし、各クロマトグラフ装置群を構成する
装置１１〜１３の測定条件を一体として１つのレコード
で表わし、このレコードは、測定条件を表わすコードす
なわち測定条件コードで代表されるものとした。なお、
このレコードには、測定結果に対する良否判定を行うた
めの判定基準を含める。

この測定条件は、クロマトグラフ分析において試料名と
測定対象（たとえば、組成試験）により選択される。そ
こで、この２つを試料名と測定対象で表わし、他の測定
条件との区別を行なう。１組の試料名と測定対象とに対
応する測定条件を表わす測定条件コードを識別子として
１つのレコードとし、試料名記憶手段として保有するこ
とにより、試料名及び測定対象を指定することにより測
定条件の選択が可能となる。さらにまた、複数組の試料
名及び測定対象に対して同一の測定条件コードを対応さ
せることも可能となる。

次に、ＪＩＳＫ２４２１（ベンゼン類試験方法）を具体
例として説明する。

ＪＩＳＫ２４２１でのガスクロマトグラフ分析項目は、
ベンゼン、トルエン、キシレンについて第１表に示すと
おりである。

第１表 なお、試料名は、同じ名前であっても内容の異なるもの
がある。例えば、３度キシレンと５度キシレンは、どち
らもキシレンではあるが、分留において３度または５度
の温度範囲で分離したものをいう。

以下余白 第３表 第２表、第３表および第４表は、それぞれ、組成試験、
チオフェン及び二硫化炭素定量、異性体及びＣ８の芳香
族炭化水素含量試験のためのガスクロマトグラフ測定条
件を示す。

以上の試料名と測定対象をコード化したものを第５表に
示す。

第５表 第５表において、左の欄に示した試料名分析項目に対応
するコードがその右側に記される。試料名コードは、使
用者がわかりやすいものを用いる。

たとえば、ベンゼンがｒＢＥＮＺＥＮＥＪ、３度キシレ
ンがｒ３ＸＹＬＥＮＥＪである。また、測定対象コード
において、ｒｓＯ９ＥＩＪは組成試験（第２表）を示し
、ｒＳ−ＣＯＭＰｊはチオフェン及び二硫化炭素定量（
第３表）を示し、「Ｃ９」はＣ１ｌ芳香族炭化水素含蛍
試験（第４表）を示す。そして、この試料名コードと測
定対象コードに対応した測定条件コードが定められる。

第５表において試料名と分析項目を除いた３つのコード
が試料名マスターファイル３４に登録されている。使用
者がパソコンシステム２２のキーボード３２から試料名
コードと測定対象コードとを入力すると、ヤイコンシス
テム２２は試料名マスターファイル３４を参照し、測定
条件コードを選択する。

以下余白 一方、第２表〜第４表を基に第６表に示すような各測定
条件が測定条件コードとともに測定条件マスターファイ
ルにあらかじめ登録される。固定ディスクの記憶容量に
より最大３００件の測定条件が設定できる。たとえば、
第５表における測定条件コードＢＣＰ　１．ＴＥＰ　１
．ＸＮＰ　１は、それぞれ、第２表に示すベンゼン、ト
ルエン、キシレンの操作条件をみたす測定条件を表わす
。同様に、測定条件コードＢＣＰ２とＸＮＰ２は、それ
ぞれ、第３表と第４表に示す操作条件をみたす測定条件
をあられす。さらに、各測定条件コードは、クロマトグ
ラムデータ処理装置１１のインテグレータによる測定結
果処理条件および測定データの良否の判定条件をも表わ
す。

以下余白 第７表　使用者によるスケジュールの入力使用者は、ク
ロマトグラフ分析のために、各クロマトグラフ装置群に
試料を設置する際、第７表に示す例のように試料データ
をパソコンシステム２２のキーボード３２より人力する
。この際、上述のように試料名コードと測定対象コード
の他に、分析試料を設置したクロマトグラフ装置群の番
号、測定回路、安定化時間、試料本数も指定する。本装
置群番号ｌのクロマトグラフ１２には、組成試料用の第
２表の条件を満たすカラムが第１回路に、キシレンの異
性体およびＣ９の芳香族炭化水素含量試験用の第４表の
条件を満たすカラムが第２回路に設置されていて、使用
者により指定された回路が選択される。安定化時間は、
各測定対象に応じて使用者が指定する。

（ｂ）　　スケジュール設定 第５図は、スケジュール設定の詳細フローを示す。

スケジュール設定は、使用者により行われる。

使用者は、キーボード３２より、クロマトグラフ装置１
〜７を指定し、クロマトグラフ分析類に、自動試料注入
装置１３のターレット上にセットした試料の試料名、測
定対象、安定化時間などを入力する（ステップＰ４１（
以下、「ステップ」を省略する。）、第７表参照）。次
に、試料名記憶手段（試料名マスターファイル）（第５
表参照）３５が参照され、試料名と測定対象に対応する
測定条件コードが読み出され、第８表に示すようなスケ
ジュールが得られる（Ｐ４２）。次に、同一測定条件コ
ードを並びかえてグループ化し、測定スケジュールをた
とえば合計測定時間が短くなるように最適化する（Ｐ４
３）。

ここで、測定スケジュールの最適化とは、例えば、同一
測定条件が連続するように順番を並べかえ、全試料の測
定時間が最も短い時間となるようにする、あるいは、ク
ロマトグラフ分析における標準試料による感度補正係数
を同一試料間で同一とする等のその適用範囲を明確にす
るとともに、測定試料の追加、削除及び測定順位の変更
等をいう。更に、具体的にはたとえば、同一の測定条件
であるが不連続に入力された試料について、分析が連続
的に行えるようにする。第７表の例では、第８表に示す
ように測定スケジュールの組みなおしか行われる。第８
表の例では、４番目と５番目の試料の測定の順が逆にな
り、これにより、６番目の測定試料の安定化時間が不要
となり、測定時間が短縮される。

以下余白 第８表 この測定スケジュールの最適化の処理フローをフローチ
ャート（第７図）で示す。

全スケジュールデータが入力されると（Ｐ６１）、スケ
ジュールファイルから第１のスケジュールデータを読み
込む（Ｐ６２）。さらに、次のスケジュールデータらス
ケジュールファイルから読み込む（ＰＯ２）。そして、
２つのスケジュールデータを比較し、同一測定条件であ
るか否かを判定しくＰＯ４）、同一測定条件であれば、
同一測定条件が連続するようにスケジュールの並べ換え
を行う（ＰＯ５）。そして、全スケジュールデータにつ
いてチエツクが終了したか否かを判定しくＰＯ２）、終
了していなければ、ＰＯ２に戻る。こうして、第１のス
ケジュールデータと同一の測定条件のスケジュールデー
タの並び換えを続ける。

全スケジュールデータについてチエツクが終了すると（
ＰＯ２でＮｏ）、次に、全スケジュールデータについて
スケジュール設定が終了したか否かを判定する（ＰＯ２
）。

まだ、終了していない場合は（ＰＯ２でＮｏ）、次に、
今までスケジュールの並び換えを行なった測定条件と異
なる測定条件のスケジュールデータを読み込む（ＰＯＳ
）。そして、ＰＯ２に戻り。この測定条件と同一測定条
件のスケジュールデータについてスケジュールの並び換
えを同様に行う。

全スケジュールデータについて並び換えが終了すると、
第５図に戻ってスケジュール設定の説明を続けると、こ
うして設定されたスケジュールをスケジュールファイル
にストア（１）する（Ｐ４４）。

以上のスケジュール設定によりクロマトグラフ装置群の
制御が可能になるが、必要によっては、下記の通りスケ
ジュール設定を二段階で行なうことが好ましい。

すなわち、第２段階でのスケジュール設定は、まず、以
上に説明した第１段階で入力されたスケジュールをスケ
ジュールファイルから読み込む（Ｐ４６）。次に使用者
は、キーボード３２より、読み込まれた情報に対応する
ロット単位の情報を入力する（Ｐｄ２）。こうして、第
９表に示すような第２段階のスケジュールが設定される
。次に、この分析スケジュールをスケジュールファイル
にストア（２）Ｌ（Ｐ４８）、スケジュール設定を終了
する。

この二段階方式の利点としては、 ｌ）試料に関する詳細な情報が揃ってない測定予定の段
階での装置の立上げが可能となり、装置の安定化開始を
早める事ができる、 ２）測定制御情報とクロマトグラフ分析情報とを分離す
る事により、測定制御が明確になる、３）第１段階での
設定情報をガイドとして第２段階入力を行なうため、入
力ミスの防止が図られる、などが挙げられる。

最適化スケジュールがスケジュール記憶手段に格納され
ると、パソコンシステム２２は、クロマトグラフ１２を
安定化させるため、クロマトグラムデータ処理装置ｌｌ
にクロマトグラフ１２の立上げを指示する。すなわち、
パソコンシステム２２は、スケジュール先頭（測定条件
コードＢＣＰ　１）の測定条件のデータを測定条件記憶
手段３６から読み出しクロマトグラムデータ処理装置１
１に転送する。クロマトグラムデータ処理装置２は、こ
のデータを基にクロマトグラフ１２を立ち上げる。すな
わち、カラム槽、検出器槽等の温度制御を開始し、装置
の安定化を図る。

なお、通電・水素炎の点火は、最初は使用者が行ない、
温調開始よりシステムが行なう。

以下余白 第９表 次に、パソコンシステム２２は、上記の測定スケジュー
ルを読み込み、使用者は、ロット単位の情報をキーボー
ド３２より人力し、スケジュールの設定を行なう。第９
表に、第８表の場合の例を示す。ロット番号、サンプル
ビン位置、繰返し注入回数も含まれる。同時に、検量線
用標準品であるか試料であるかを識別する識別情報も入
力される。こうして、スケジュール設定が終了する。こ
の後、使用者が分析実行を指示すると、クロマトグラフ
分析は連続自動的に行われる。

以下余白 （ｃ）　　測定と判定 以上のスケジュール設定の後、パソコンシステム２２は
、クロマトグラフ装置群に対し測定開始を指示する。

これに対応して、クロマトグラムデータ処理装置１１は
、クロマトグラフの立上げが終了し、装置の安定を確認
後、測定スケジュールに従って、測定を順次実行する。

クロマトグラムデータ処理装置１１は、測定結果を得る
と、測定条件中の各種良否判定基準を用いてクロマトグ
ラム情報と定量結果に対する良否の判定を行う。判定基
準は、過去のクロマトグラムデータおよび定量結果を基
に統計的に処理され決定されたものであり、測定条件登
録時にあらかじめ登録されている。第１０表は判定項目
を示す。

また、第２表は、ＪＩＳＫ２４２１による組成試験の繰
り返し精度の規定を示す。たとえば、キシレンの組成分
析における判定の基準成分をトルエンとした場合、同一
試料を２回測定を行なった場合の許容差は１５％となっ
ており、２回の測定において１５％を越えた場合不良デ
ータと判定し、再度同一試料によるくり返し分析が行な
われる。

なお、データの取扱いはデータ異常メツセージとともに
プリンタに測定結果が参考値として出力される。さらに
また、クロマトグラフ１２のトラブルによりクロマトグ
ラムが得られなかった場合は、クロマトグラフ装置群の
制御を停止する。

第１０表 測定データが良好の場合は、パソコンシステム２２は測
定結果をプリンタ２３または上位コンピュータ２５に出
力する・ このように、多品種試料をクロマトグラフ分析するに当
り、複数のクロマトグラフ装置群１〜７を通信制御装置
２１を介して１台のパソコンシステム２２と接続し、一
体的に統合管理し、クロマトグラフ分析の対象となる全
試料の測定条件をパソコンシステム２２に保有し、使用
者があらかじめ選択したクロマトグラフ装置群に対して
クロマトグラフ分析を行なう順に設定したスケジュール
に基づき、測定試料に応じた測定条件を選択し、クロマ
トグラフ装置群１〜７の制御を行なう。測定によって得
られたクロマトグラム情報及び定型結果に対してデータ
の良否判定が行なわれ、不良データに対しては異常デー
タ処理により処置を行なう。測定結果報告書は、自動的
に作製される。

以上に説明したように、使用者は、日常操作では、試料
データの入力のみを行えばよい。これにより、設定され
たスケジュールに従いクロマトグラフ分析が自動的に連
続的に実行できる。更に通信制御装置２１により一体的
に統合管理された単位での増設が可能であり、また、こ
の単位により外部よりの情報の入出力が行なわれる。

（ｄ）　　連続自動分析のフロー 以上に説明した連続自動クロマトグラフ分析システムに
おける制御のフローは、第７図（ａ）〜（ｃ）に示され
る。

パソコンシステム２２は、装置の立上げの際は、６図で
説明した様に、クロマトグラフ装置群分析の測定スケジ
ュールが設定される（Ｐ２）。次に、使用者がキーボー
ド３２よりクロマトグラフ１２の起動を指示すると（Ｐ
３）、クロマトグラフ１２の立上げと安定化のためスケ
ジュールファイル３５を読み出し測定スケジュール先頭
の測定条件コードと測定条件マスターファイル３６から
測定条件を選択し、測定条件を送信する（Ｐ４）。

次に、使用者がキーボード３２より測定スケジュ−ルの
実行開始を指示すると（ｐＨ）、クロマトグラムデータ
処理装置１１に測定開始を指示する（ＰＩ３）。これに
より、クロマトグラムデータ処理装置１１の制御の下に
クロマトグラフ分析が開始される。

クロマトグラムデータ処理装置１１から測定結果がエラ
ーであったと受信すると（Ｐ２１）、ただちにステップ
Ｐ２３に進む。クロマトグラムデータ処理装置１１から
測定結果データを受信すると、受信内容をプリンタ２３
に出力しくＰ２２）、ステップＰ２３に進む。ステップ
Ｐ２３ではスケジュールカウンタに１を加算し、次のス
ケジュールに進む。そして、次のスケジュールが登録さ
れていなければ（Ｐ２４でＮｏ）、測定を終了するため
、クロマトグラムデータ処理装置１１に測定終了コード
を送信しくＰ２５）、制御を終了する。

次のスケジュールが登録されていると（Ｐ２４でＹＥＳ
）、そのスケジュールの測定条件が同じと判断すると（
Ｐ２６でＮｏ）、クロマトグラムデータ処理装置１１に
測定継続コードを送信しくＰ２７）、ステップＰ１２の
後の状態に戻る。測定条件が異なると判定すると（Ｐ２
６でＹＥＳ）、クロマトグラムデータ処理装置１１に測
定条件変更コードを送信しくＰ２８）、スケジュールフ
ァイルの測定条件コードと測定条件マスターファイルか
ら測定条件を選択し、クロマトグラムデータ処理装置１
１に送る（Ｐ２９）。そして、ステップＰ１２の次の状
態に戻る。

次に、クロマトグラムデータ処理装置１１の制御のフロ
ーを説明する。クロマトグラフ分析の開始に際して、ま
ず、制御プログラムがパソコンシステム２２から送られ
る（Ｐｌｏｔ）。次に、パソコンシステム２２からクロ
マトグラフ１２の基礎条件の設定のために測定条件デー
タを受信すると、クロマトグラフ１２にガスクロマトグ
ラフ条件を送信する（Ｐ１Ｏ２）。

次に、パソコンシステム２２から測定開始の指示を受信
すると（Ｐｉｋｌ）、クロマトグラフ１２の安定状態を
チエツクし、クロマトグラフ１２が安定化するのを待っ
て（ＰＩ１２）、クロマトグラフ１２に試料注入の指示
を行う（ＰＩ１３）。そして、自動試料注入装置１３か
ら試料注入の信号を受信すると、クロマトグラフ１２の
クロマトグラム波形処理を開始する（ＰＩ１４）。そし
て、測定時間終了まで（Ｐ　１１６でＹＥＳ）、波形を
処理しくＰ　１１５）、成分同定と定量演算を行う（ｐ
Ｈ７）。

次に、測定データの良否の判定を行い（ＰＩ２１）、良
ければ、パソコンシステム２２に測定結果データを送信
する（ＰＩ２２）。測定データが悪ければ、再測定（２
回目）でない場合は（ＰＩ２３でＮｏ）、ステップｐＨ
３に戻り再測定を行う。

測定データが悪くて再測定ならば（ＰＩ２３でＹＥＳ）
、パソコンシステム２２に測定結果エラーを送信する（
ＰＩ２４）。

次に、パソコンシステム２２から次の測定に関するコー
ドを受信すると（Ｐ　１３１）、そのコードに従って処
理を行う。測定終了コードであれば（Ｐ２Ｓ５でＮＯ）
、測定を終了する。測定継続コード（測定条件変更コー
ドを含む）であれば（Ｐ２Ｓ５でＹＥＳ）、測定条件に
変更がなければ（Ｐ　１３３でＮｏ）、ステップＰ１１
３に戻り、次の測定を行う。測定条件に変更があれば（
ＰＩ３３でＹＥＳ）、パソコンシステム２２．から測定
条件データを受信するとクロマトグラフ１２にクロマト
グラフ条件を送信しくＰＩ３４）、ステップＰＩ　１２
に戻り、クロマトグラフ１２の安定化を待って、次の測
定を行う。

次にクロマトグラフ１２の制御のフローを説明する。ク
ロマトグラフ装置群の立上げに際しては、クロマトグラ
フ基礎条件が設定ずみか否かを判定しくＰ２Ｏ１）、否
であれば、使用者が基礎条件を設定する（Ｐ２Ｏ２）。

次に、クロマトグラフ条件がクロマトグラムデータ処理
装置１１から送られると（Ｐ２Ｏ３）、最初の試料の測
定のために立上げを行い安定化させる。

次に、クロマトグラフ１２が安定になり、クロマトグラ
ムデータ処理装置１１から試料注入指示を受信すると、
自動試料注入装置１３に指定した試料を注入させる（Ｐ
２Ｏ４）。試料注入の後、りロマトグラフ１２は分析を
開始し、クロマトグラムデータ処理装置１．１はクロマ
トグラム波形処理を開始する（Ｐ１１４）。

１つの試料の分析が終了した後、クロマトグラムデータ
処理装置１１からガスクロマトグラフ条件を受信すると
、自動試料注入装置に指示を送信しくＰ２１１）、ステ
ップＰ２Ｏ４に戻って、次の試料についてその条件で分
析を開始する。

次に、自動試料注入装置１３の制御のフローを示す。使
用者は、クロマトグラフ分析用の試料を自動試料調製シ
ステム２４で調製した後、自動試料注入装置１３のター
レット上にセットする（Ｐ２Ｏ３）。クロマトグラフ１
２から試料注入の指示をうけると、自動試料注入装置１
３は、指示された試料を注入試料位置にセットしくＰ２
Ｏ３）、試料をクロマトグラフ１２に注入する（Ｐ２Ｏ
３）。

１つの試料の分析が終った後、クロマトグラフ１２から
自動試料注入装置条件を受信すると（Ｐ３１１）、ステ
ップＰ３０１に戻り、次の試料を注入する。

【図面の簡単な説明】

第１図は、連続自動クロマトグラフ分析システムの構成
を示すブロック図である。 第２図は、連続自動クロマトグラフ分析システムを制御
するパソコンシステムのブロック図である。 第３図は、連続自動クロマトグラフ分析システムにおけ
るデータの流れを示す図である。 第４図は、ガスクロマトグラフの構成を示すブロック図
である。 第５図は、スケジュール設定のフローチャートである。 第６図は、測定スケジュール最適化のフローチャートで
ある。 第７図（ａ）〜（ｅ）は、連続自動クロマトグラフ分析
システムにおける分析処理のフローチャートである。 １〜７・・・クロマトグラフ装置群、 １１・・・クロマトグラムデータ処理装置、１２・・・
クロマトグラフ、 １３・・・自動試料注入装置、 ２２・・・パソコンシステム、 ３１・・・パーソナルコンピュータ、 ３４・・・試料名記憶手段、 ３５・・・スケジュール記憶手段、 ３６・・・測定条件記憶手段。 特許出願人　　住友化学工業株式会社 代理人　弁理士　　青　山　葆はが２名第５図

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）化学物質の定性及び／又は定量分析を行うための
   クロマトグラフと、該クロマトグラフに試料を注入する
   自動試料注入装置と、クロマトグラムデータを処理し、
   解析するクロマトグラムデータ処理装置とからなるクロ
   マトグラフ分析システムにおいて、 自動試料注入装置に置いた試料について使用者が試料名
   、測定対象及び安定化時間を含む試料データを入力する
   入力手段と、 あらかじめクロマトグラフ分析が可能な複数の化学物質
   に対して、各試料名、測定対象に対応する測定条件コー
   ドを識別子として付与し、下記測定条件記憶手段と連絡
   する試料名記憶手段（試料名マスターファイル）と、 あらかじめ定められたクロマトグラフ、自動試料注入装
   置及びクロマトグラムデータ処理装置のそれぞれの測定
   ・制御条件を、測定条件コードを識別子とする一連の集
   合体として記憶する測定条件記憶手段（測定条件マスタ
   ーファイル）と、前記測定条件記憶手段と前記入力手段
   により指示された試料データから前記試料名記憶手段を
   参照し、測定スケジュールの最適化を行い、この最適化
   されたスケジュールを記憶させるスケジュール記憶手段
   （スケジュールファイル）と、 前記スケジュール記憶手段に記憶された測定スケジュー
   ルを先頭より順次読み出し、読み出された測定条件コー
   ドに対応する測定条件を前記測定条件記憶手段より読み
   出し、試料データとともにクロマトグラムデータ処理装
   置に送る制御手段とを備え、 これらを通信制御機能を介して一体的に統合管理されて
   成ることを特徴とする連続自動クロマトグラフ分析シス
   テム。
2. （２）特許請求の範囲第１項に記載された連続自動クロ
   マトグラフ分析システムにおいて、 上記のクロマトグラムデータ処理装置が測定データの良
   否を判定する判定手段を備えることを特徴とする連続自
   動クロマトグラフ分析システム。
3. （３）特許請求の範囲第１項に記載された連続自動クロ
   マトグラフ分析システムにおいて、 上記クロマトグラフ、自動試料注入装置およびクロマト
   グラムデータ処理装置を一体とするクロマトグラフ装置
   群を複数個備え、 各クロマトグラフ装置群との通信を制御する通信制御装
   置を介して分析制御手段が各クロマトグラフ装置群を制
   御することを特徴とする連続自動クロマトグラフ分析シ
   ステム。