JPH01174965A - Continuously automatic chromatographic analysis system - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、複数台のクロマトグラフを用いた自動クロマ
トグラフ分析システムに関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION (Field of Industrial Application) The present invention relates to an automatic chromatographic analysis system using a plurality of chromatographs.
（従来の技術）
クロマトグラフィ（ガスクロマトグラフィ、液体クロマ
トグラフィなど）は、混合物の分離分析に有用である。(Prior Art) Chromatography (gas chromatography, liquid chromatography, etc.) is useful for separating and analyzing mixtures.
しかし、多数の試料を分析する場合は、連続的に自動的
に分析できることが望ましい。また、多品種の試料を分
析する場合、各品種に適したクロマトグラフを用いて効
率的に分析できることが望ましい。However, when analyzing a large number of samples, it is desirable to be able to continuously and automatically analyze them. Furthermore, when analyzing samples of many types, it is desirable to be able to efficiently analyze them using a chromatograph suitable for each type.
従来の自動クロマトグラフ分析システムには、２つのタ
イプがあった。There have been two types of conventional automated chromatographic analysis systems.
第１の自動クロマトグラフ分析システムは、１台のミニ
コン又はパソコンに複数台のクロマトグラムデータ処理
装置を接続し、クロマトグラフにより得られた測定デー
タを収集するタイプである。The first automatic chromatographic analysis system is of a type in which a plurality of chromatogram data processing devices are connected to one minicomputer or personal computer, and measurement data obtained by the chromatography is collected.
このシステムにおいては、単品種試料を使用者が自動試
料注入装置にセットしておくと、試料がクロマトグラフ
に自動的に注入され、クロマトグラムデータ処理装置が
連続的に測定を行い、ミニコン等に測定データを送る。In this system, when a user sets a single-specimen sample in the automatic sample injector, the sample is automatically injected into the chromatograph, the chromatogram data processing device performs continuous measurements, and the sample is transferred to a minicomputer, etc. Send measurement data.
このミニコン等は、クロマトグラフ自体は制御せず、使
用者が各クロマトグラフごとに各試料に応じた測定条件
を設定しなければならない。したがって、測定試料の品
種が変わるごとに使用者の介入が必要である。These minicomputers do not control the chromatograph itself, and the user must set measurement conditions for each chromatograph according to each sample. Therefore, user intervention is required every time the type of measurement sample changes.
第２の自動クロマトグラフ分析システムは、プログラミ
ング可能なりロマトグラムデータ処理装置でクロマトグ
ラフ装置群（自動試料注入装置、クロマトグラフおよび
クロマトグラムデータ処理装置からなる）を制御し、自
動的にクロマトグラフ分析を行うシステムである。この
場合のクロマトグラムデータ処理装置はクロマトグラフ
装置群を制御するけれども、測定条件の制御は、測定条
件がクロマトグラフ毎に固定され、あらかじめ各クロマ
トグラフに入力設定された数個の測定条件の切換えによ
り行うため、同一クロマトグラフ装置群での測定対象が
限定されること、及びこの場合は、個々に測定条件を設
定する必要があって繁雑であり、かつ誤り易いことから
、各クロマトグラフの機能を十分引き出すものではない
。したがって、測定対象品目が１００〜３００品種あり
、常時２０〜５０品種の試料の測定を測定条件を切換え
自動的にクロマトグラフ分析を行なう場合のシステムと
して実際的でない。The second automatic chromatographic analysis system controls a group of chromatographic devices (consisting of an automatic sample injection device, a chromatograph, and a chromatogram data processing device) with a programmable chromatogram data processing device, and automatically performs chromatographic analysis. This is a system that does this. Although the chromatogram data processing device in this case controls a group of chromatography devices, the measurement conditions are fixed for each chromatograph, and the measurement conditions are switched between several measurement conditions that are input and set in advance for each chromatograph. Since the measurement targets are limited in the same chromatograph group, and in this case, it is necessary to set measurement conditions individually, which is complicated and prone to errors. It does not fully bring out the Therefore, it is not practical as a system when there are 100 to 300 types of items to be measured and 20 to 50 types of samples are constantly being measured by changing measurement conditions and automatically performing chromatographic analysis.
また両システムともに、クロマトグラフ装置群が統合的
に管理されていないために、試料の注入。In addition, in both systems, the chromatography equipment group is not managed in an integrated manner, making it difficult to inject samples.
測定、定儀演算の一連の動作を試料本数分くり返すのみ
であり、測定データが不良であっても測定を機械的に（
り返すのみであるため、異常データへの対処は不充分で
ある。The series of measurements and routine calculations is simply repeated for the number of samples, and even if the measurement data is defective, the measurement cannot be performed mechanically (
Since it only returns data, it is insufficient to deal with abnormal data.
本発明の目的は、前記した従来のクロマトグラフ分析シ
ステムにおける問題点を解消し、クロマトグラフ装置群
に対して多品種の測定試料に応じた制御を可能とならし
め、かつ信頼性の高い連続的、自動的にクロマトグラフ
分析を行なう連続自動クロマトグラフ分析システムを提
供することである。The purpose of the present invention is to solve the problems in the conventional chromatographic analysis system described above, to enable control of a group of chromatographic apparatuses in accordance with a wide variety of measurement samples, and to provide a highly reliable continuous system. An object of the present invention is to provide a continuous automatic chromatographic analysis system that automatically performs chromatographic analysis.
（問題点を解決するための手段）
本発明に係る連続自動クロマトグラフ分析システムは、
化学物質の定性及び／又は定量分析を行うためのクロマ
トグラフと、該クロマトグラフに試料を注入する自動試
料注入装置と、クロマトグラムデータを処理し、解析す
るクロマトグラムデータ処理装置とからなるクロマトグ
ラフ分析システムにおいて、自動試料注入装置に置いた
試料について使用者が試料名、測定対象及び安定化時間
を含む試料データを入力する入力手段と、あらかじめク
ロマトグラフ分析が可能な複数の化学物質に対して、各
試料名、測定対象に対応する測定条件コードを識別子と
して付与し、下記測定条件記憶手段と連絡する試料名記
憶手段（試料名マスターファイル）と、あらかじめ定め
られたクロマトグラフ、自動試料注入装置及びクロマト
グラムデータ処理装置のそれぞれの測定・制御条件を、
測定条件コードを識別子とする一連の集合体として記憶
する測定条件記憶手段（測定条件マスターファイル）と
、前記測定条件記憶手段と前記入力手段により指示され
た試料データから前記試料名記憶手段を参照し、測定ス
ケジュールの最適化を行い、この最適化されたスケジュ
ールを記憶させるスケジュール記憶手段（スケジュール
ファイル）と、前記スケジュール記憶手段に記憶された
測定スケジュールを先頭より順次読み出し、読み出され
た測定条件コードに対応する測定条件を前記測定条件記
憶手段より読み出し、試料データとともにクロマトグラ
ムデータ処理装置に送る制御手段とを備え、これらを通
信制御機能を介して一体的に統合管理されて成ることを
特徴とする連続自動クロマトグラフ分析システムである
。(Means for solving the problems) The continuous automatic chromatographic analysis system according to the present invention includes:
A chromatograph consisting of a chromatograph for qualitative and/or quantitative analysis of chemical substances, an automatic sample injection device for injecting samples into the chromatograph, and a chromatogram data processing device for processing and analyzing chromatogram data. In an analysis system, there is an input means for the user to input sample data including the sample name, measurement target, and stabilization time for the sample placed in the automatic sample injection device, and an input means for inputting sample data including the sample name, measurement target, and stabilization time for the sample placed in the automatic sample injection device, and for multiple chemical substances that can be analyzed by chromatography in advance. , a sample name storage means (sample name master file) that assigns a measurement condition code corresponding to each sample name and measurement target as an identifier and communicates with the measurement condition storage means described below, a predetermined chromatograph, and an automatic sample injection device. and the respective measurement and control conditions of the chromatogram data processing device,
A measurement condition storage means (measurement condition master file) that stores a measurement condition code as a series of aggregates as an identifier, and the sample name storage means is referenced from the sample data specified by the measurement condition storage means and the input means. , a schedule storage means (schedule file) for optimizing a measurement schedule and storing the optimized schedule; and a measurement condition code for sequentially reading out the measurement schedules stored in the schedule storage means from the beginning. and a control means for reading measurement conditions corresponding to the measurement conditions from the measurement condition storage means and sending them together with the sample data to the chromatogram data processing device, and these are integrally managed via a communication control function. It is a continuous automatic chromatographic analysis system.
（システムの構成）
以下、本発明の連続自動クロマトグラフ分析システムに
ついて、更に詳しく説明する。(System Configuration) The continuous automatic chromatographic analysis system of the present invention will be described in more detail below.
なお、以下の説明は、ガスクロマトグラフ分析について
説明するが、本発明は液体クロマトグラフ分析などにつ
いても当然適用されるものである。In addition, although the following explanation explains gas chromatography analysis, this invention is naturally applicable also to liquid chromatography analysis etc.
第１図は、本発明の実施例に係る連続自動ガスクロマト
グラフ分析システムの全体構成を示す。FIG. 1 shows the overall configuration of a continuous automatic gas chromatograph analysis system according to an embodiment of the present invention.
この例示システムにおいては、２ｏｏ品目の分鼾対象試
料を扱い、常時３０〜５０品目の測定が行なわれる。従
って、多数の測定条件を設定し連続的に多数の試料を分
析するために複数のクロマトグラフが必要である。７台
のクロマトグラフ装置群１〜７は、それぞれ、公知のク
ロマトグラムデータ処理装置！１、クロマトグラフ１２
および自動試料注入装置１３からなる。各クロマトグラ
フ装置群１〜７は、通信制御装置２１を介してパソコン
システム２２により一体的に統合管理・制御される。パ
ソコンシステム２２は、第２図に示すように、パーソナ
ルコンピュータ３１．キーボード３２）ＣＲＴデイスプ
レィ３３、試料名記憶手段３４、スケジュール記憶手段
３５、測定条件記憶手段３６からなり、さらに、プリン
タ２３が接続される。各記憶手段３４〜３６は、固定デ
ィスク装置またはフロッピーディスク装置の媒体である
。パソコンシステム２２は、さらに、通信制御装置２１
を介して第３図に示される自動試料調製システム２４や
上位コンピュータ２５に接続される。In this exemplary system, 20 items of snoring target samples are handled and 30 to 50 items are measured at any given time. Therefore, multiple chromatographs are required to set multiple measurement conditions and continuously analyze multiple samples. Each of the seven chromatography device groups 1 to 7 is a known chromatogram data processing device! 1. Chromatograph 12
and an automatic sample injection device 13. Each chromatography device group 1 to 7 is integrally managed and controlled by a personal computer system 22 via a communication control device 21. As shown in FIG. 2, the personal computer system 22 includes personal computers 31. The keyboard 32) consists of a CRT display 33, sample name storage means 34, schedule storage means 35, and measurement condition storage means 36, and is further connected to a printer 23. Each of the storage means 34 to 36 is a fixed disk device or a floppy disk device. The personal computer system 22 further includes a communication control device 21
It is connected to the automatic sample preparation system 24 and host computer 25 shown in FIG.
本発明の連続自動クロマトグラフ分析システムにおける
データの流れを、第３図に示す。FIG. 3 shows the data flow in the continuous automatic chromatographic analysis system of the present invention.
使用者は、自動試料調製システム２４で調製した試料を
自動試料注入装置１３にセットするとともに、パソコン
システム２２に、試料名等試料データを登録する。また
、自動試料調製システム２４から自動的に送られる秤量
値を登録する。パソコンシステム２２は、この試料デー
タに対応して最も合理的に測定できるスケジュールを設
定し、このスケジュールに従って、通信回線制御と通信
バッファの機能をする通信制御装置２１を介して、対応
するクロマトグラフ装置群１〜７に測定条件及び合否判
定基準を送信する。The user sets the sample prepared by the automatic sample preparation system 24 into the automatic sample injection device 13, and also registers sample data such as the sample name in the personal computer system 22. Also, the weighing value automatically sent from the automatic sample preparation system 24 is registered. The personal computer system 22 sets a schedule that allows for the most rational measurement in accordance with this sample data, and according to this schedule, the corresponding chromatography device Send measurement conditions and pass/fail criteria to groups 1 to 7.
次にクロマトグラフ装置群１〜７について説明する。自
動試料注入装置１３には、自動試料調製システム２４で
調製された試料が使用者によってターレット上の複数の
試料ビン位置の空いている位置に順次設置される。クロ
マトグラフ１２は、クロマトグラムデータ処理装置１１
から試料注入の指示を受けると、自動試料注入装置１３
を制御して指示された試料の注入が行なわれる。Next, chromatography apparatus groups 1 to 7 will be explained. In the automatic sample injection device 13, samples prepared by the automatic sample preparation system 24 are sequentially placed by a user into a plurality of vacant sample bottle positions on the turret. The chromatograph 12 is a chromatogram data processing device 11
When receiving instructions for sample injection from the automatic sample injection device 13,
The instructed sample injection is performed by controlling the
クロマトグラフ１．２は、ガスクロマトグラフ分析のた
めの装置であり、第４図に示す基本構成を有する。すな
わち、クロマトグラフ１２は、ガス流量制御部ｌ、試料
注入部２）カラム３、カラム槽４、検出器（熱伝導度検
出器、水素炎イオン化検出器など）５、検出器１６、応
答制御部７、および温度制御部８からなる。クロマトグ
ラムデータ処理装置ｌｌからの注入指令に応じて自動試
料注入装置１３から注入された試料は、試料注入部２で
、キャリアーガス源９からのキャリアーガスと混合され
てカラム３を経て検出器５に送られる。The chromatograph 1.2 is an apparatus for gas chromatographic analysis, and has the basic configuration shown in FIG. That is, the chromatograph 12 includes a gas flow rate control section 1, a sample injection section 2) a column 3, a column tank 4, a detector (thermal conductivity detector, hydrogen flame ionization detector, etc.) 5, a detector 16, and a response control section. 7, and a temperature control section 8. A sample injected from the automatic sample injection device 13 in response to an injection command from the chromatogram data processing device 11 is mixed with a carrier gas from a carrier gas source 9 in the sample injection section 2, passes through a column 3, and is sent to a detector 5. sent to.
また、検出器５には、燃料源ｌＯからのガスが送られる
。検出器５での分析結果は、応答制御部７をへて、クロ
マトグラムデータ処理装置１１に送られる。温度制御部
８は、試料注入部２）カラム槽４および検出器５の温度
を制御する。なお、クロマトグラフ１２は、実際には２
つの測定回路を備えているが、簡単のため１測定回路に
ついてのみ説明した。Further, gas from a fuel source IO is sent to the detector 5. The analysis results from the detector 5 are sent to the chromatogram data processing device 11 via the response control section 7 . The temperature control unit 8 controls the temperatures of the sample injection unit 2) column tank 4 and detector 5. Note that the chromatograph 12 is actually 2
However, for the sake of simplicity, only one measurement circuit has been described.
クロマトグラムデータ処理装置１１は、パソコンシステ
ム２２から送られた指令に応じて、クロマトグラフ１２
に試料注入を指示する他、測定・制御条件をクロマトグ
ラフ１２に設定する。そして、クロマトグラフ実動後、
クロマトグラフ１２から送られたデータを処理し、定量
演算処理を行い、また、測定データの良否判定を行ない
、良いデータをパソコンシステム２２に送る。なお、ク
ロマトグラムデータ処理装置１１の制御プログラムは、
パソコンシステム２２よりダウンロードされる。The chromatogram data processing device 11 processes the chromatograph 12 according to instructions sent from the personal computer system 22.
In addition to instructing sample injection to the chromatograph 12, measurement and control conditions are set in the chromatograph 12. After the actual chromatograph operation,
It processes the data sent from the chromatograph 12, performs quantitative calculation processing, determines whether the measured data is good or bad, and sends good data to the personal computer system 22. Note that the control program for the chromatogram data processing device 11 is as follows:
It is downloaded from the personal computer system 22.
更に、本発明の連続自動クロマトグラフ分析システムに
おいては、クロマトグラフ、自動試料注入装置およびク
ロマトグラムデータ処理装置を一体とするクロマトグラ
フ装置群を複数個備えることにより、各クロマトグラフ
装置群との通信を制御する通信制御装置を介して分析制
御手段が各クロマトグラフ装置群を制御することを特徴
とすることにより、各クロマトグラフ装置群の機能を一
段と向上させることができる。Furthermore, in the continuous automatic chromatography analysis system of the present invention, by providing a plurality of chromatography device groups that integrate a chromatograph, an automatic sample injection device, and a chromatogram data processing device, communication with each chromatography device group is improved. By controlling the analysis control means to control each chromatography device group via a communication control device that controls the chromatography device group, the functions of each chromatography device group can be further improved.
更に又、本発明のシステムは、単独システムとしても利
用可能であるが、更にコンピュータシステムの下位シス
テムとして、および自動試料調製システムとの接続によ
り、全自動かつ連続的分析システムが構築可能である。Furthermore, the system of the present invention can be used as a stand-alone system, but can also be used as a subsystem of a computer system and by connecting with an automatic sample preparation system to construct a fully automatic and continuous analysis system.
（システムの作用）
あらかじめ、クロマトグラフ分析が可能な複数の化学物
質に対して、各試料名、測定対象に対応する測定条件コ
ードを識別子として付与しておく。(Operation of the system) In advance, a measurement condition code corresponding to each sample name and measurement target is assigned as an identifier to a plurality of chemical substances that can be analyzed by chromatography.
一方、あらかじめ定められたクロマトグラフ、自動試料
注入装置及びクロマトグラムデータ処理装置のそれぞれ
の測定・制御条件を、測定条件コードを識別子とする一
連の集合体として記憶しておく。On the other hand, predetermined measurement and control conditions for each of the chromatograph, automatic sample injection device, and chromatogram data processing device are stored as a series of aggregates using measurement condition codes as identifiers.
使用者が、試料名、測定対象及び安定化時間を含む試料
データをキー人力すると、試料名記憶手段を参照して測
定スケジュールの最適化が行なわれ、この最適化された
スケジュール設定がスケジュール記憶手段に記憶される
。When the user manually enters sample data including the sample name, measurement target, and stabilization time, the measurement schedule is optimized by referring to the sample name storage means, and this optimized schedule setting is stored in the schedule storage means. is memorized.
このスケジュール設定が終わると、一体的に統合管理さ
れた通信制御装置を介してスケジュール記憶手段に記憶
された測定スケジュールを先頭より順次読み出し、読み
出した測定条件コードに対応する測定条件を測定条件記
憶手段より読み出し、試料データとともにクロマトグラ
ムデータ処理装置に送る。When this schedule setting is completed, the measurement schedules stored in the schedule storage means are sequentially read out from the beginning via the integrated communication control device, and the measurement conditions corresponding to the read measurement condition codes are stored in the measurement condition storage means. and send it to the chromatogram data processing device along with the sample data.
また、過去のクロマトグラムデータ・情報等の分析結果
を基に統計的に処理し、決定された良否判定基準をクロ
マトグラムデータ処理装置にあらかじめダウンロードし
ておくことにより、測定データに対して良否判定が行な
われ、不良データ又は異常データに対して、再測定又は
測定中止等の処理がなされる。この測定データの良否判
定システムはクロマトグラフ装置群の統合的・一体的管
理が可能となった本発明の特徴的なシステムに起因して
、初めて都合良く行なわれるものである。In addition, by statistically processing the analysis results of past chromatogram data and information, etc., and downloading the determined pass/fail criteria to the chromatogram data processing device in advance, it is possible to judge pass/fail for the measured data. is performed, and processing such as re-measurement or measurement cancellation is performed on defective data or abnormal data. This system for determining the quality of measurement data can be conveniently carried out for the first time due to the characteristic system of the present invention, which enables integrated and integrated management of a group of chromatographic apparatuses.
かくして、多品種試料のクロマトグラフ分析が連続的・
自動的に効率良く実行される。In this way, chromatographic analysis of a wide variety of samples can be performed continuously.
executed automatically and efficiently.
スケジュール設定（後に説明する第５図、第６図参照）
は、使用者により行われる。使用者は、マー）′
キーボード３２より、クロマトグラフ装置Ａ〜７を指定
し、クロマトグラフ分析類に、自動試料注入装置１３の
ターレット上にセットした試料の試料名、測定対象、安
定化時間などを入力する（第７表参照）。次に、試料名
記憶手段（試料名マスク−ファイル）（第５表参照）が
参照され、試料名と測定対象に対応する測定条件コード
が読み出され、第８表に示すようなスケジュールが得ら
れる。次に、同一測定条件コードを並びかえてグループ
化し、スケジュールをたとえば合計測定時間が短くなる
ように最適化する。Schedule setting (see Figures 5 and 6, which will be explained later)
is performed by the user. The user specifies the chromatography devices A to 7 from the keyboard 32, and enters the sample name, measurement target, stabilization time, etc. of the sample set on the turret of the automatic sample injection device 13 in the chromatography analysis category. (see Table 7). Next, the sample name storage means (sample name mask file) (see Table 5) is referenced, the sample name and the measurement condition code corresponding to the measurement target are read out, and the schedule shown in Table 8 is obtained. It will be done. Next, the same measurement condition codes are rearranged and grouped, and the schedule is optimized, for example, so that the total measurement time is shortened.
以上により、スケジュール設定は終了する。With the above steps, the schedule setting is completed.
（発明の効果）
本発明によれば、多品種試料の連続自動クロマトグラフ
分析の無人化が可能となった。(Effects of the Invention) According to the present invention, continuous automatic chromatographic analysis of a wide variety of samples can be performed unmanned.
クロマトグラフ装置群の制御を測定試料に応じて行なう
事により、１台のクロマトグラフ装置群によるクロマト
グラフ分析能力が拡大された。By controlling the chromatography equipment group according to the sample to be measured, the chromatographic analysis capability of a single chromatography equipment group has been expanded.
一体的に統合管理された複数のクロマトグラフ装置群に
対して、どの装置群に対しても同一条件による制御が可
能である事により、クロマトグラフ装置群のトラブルが
あった場合に別のクロマトグラフ装置群への変更による
対処が容易となった。For multiple chromatography equipment groups that are integrated and managed in an integrated manner, it is possible to control each equipment group under the same conditions, so if there is a problem with a chromatography equipment group, it is possible to use another chromatograph It has become easier to deal with the problem by changing the equipment group.
本発明のシステムは、単独システムとしても利用可能で
あるが、更にコンピュータシステムの下位システムとし
て、および自動試料調製システムとの接続により、自動
的かつ連続的分析システムの構築が極めて容易となった
。Although the system of the present invention can be used as a standalone system, it has become extremely easy to construct an automatic and continuous analysis system by using it as a subsystem of a computer system and by connecting it to an automatic sample preparation system.
また、データの良否判定手段を加えたことにより、不良
データは再度測定又は測定中止を行なう事により、デー
タの信頼性の向上を図ることができることは、工業的利
用価値を更に著しく向上させるものである。Furthermore, by adding a means to determine the quality of data, the reliability of the data can be improved by re-measuring defective data or discontinuing the measurement, which further significantly improves the value of industrial use. be.
（実施例）
以下、本発明の実施例を添付の図面を参照して以下の順
で説明する。(Embodiments) Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in the following order with reference to the accompanying drawings.
（ａ）測定条件の選択と登録
（ｂ）スケジュール設定
（ｃ）測定と判定
（ｄ）連続自動分析のフロー
（ａ） 測定条件の選択と登録
本連続自動クロマトグラフ分析装置においては、クロマ
トグラフ１２）自動試料注入装置１３およびクロマトグ
ラムデータ処理装置１１を一体的に統合管理されたクロ
マトグラフ装置群１〜７として制御を行なう。このため
、クロマトグラフ装置群１〜７をパソコンシステム２２
の制御の単位とし、各クロマトグラフ装置群を構成する
装置１１〜１３の測定条件を一体として１つのレコード
で表わし、このレコードは、測定条件を表わすコードす
なわち測定条件コードで代表されるものとした。なお、
このレコードには、測定結果に対する良否判定を行うた
めの判定基準を含める。(a) Selection and registration of measurement conditions (b) Schedule setting (c) Measurement and judgment (d) Flow of continuous automatic analysis (a) Selection and registration of measurement conditions In this continuous automatic chromatograph analyzer, chromatograph 12 ) The automatic sample injection device 13 and the chromatogram data processing device 11 are controlled as a group of chromatographic devices 1 to 7 that are integrally managed. For this reason, the chromatography device groups 1 to 7 are connected to the computer system 22.
The measurement conditions of devices 11 to 13 constituting each chromatography device group are collectively expressed as one record, and this record is represented by a code representing the measurement conditions, that is, a measurement condition code. . In addition,
This record includes criteria for determining the quality of the measurement results.
この測定条件は、クロマトグラフ分析において試料名と
測定対象（たとえば、組成試験）により選択される。そ
こで、この２つを試料名と測定対象で表わし、他の測定
条件との区別を行なう。１組の試料名と測定対象とに対
応する測定条件を表わす測定条件コードを識別子として
１つのレコードとし、試料名記憶手段として保有するこ
とにより、試料名及び測定対象を指定することにより測
定条件の選択が可能となる。さらにまた、複数組の試料
名及び測定対象に対して同一の測定条件コードを対応さ
せることも可能となる。These measurement conditions are selected based on the sample name and the object to be measured (for example, composition test) in chromatographic analysis. Therefore, these two conditions are expressed as a sample name and a measurement target to distinguish them from other measurement conditions. A measurement condition code representing measurement conditions corresponding to a set of sample name and measurement target is used as an identifier as one record, and by storing it as a sample name storage means, measurement conditions can be changed by specifying the sample name and measurement target. Choice becomes possible. Furthermore, it is also possible to associate the same measurement condition code with multiple sets of sample names and measurement targets.
次に、ＪＩＳＫ２４２１（ベンゼン類試験方法）を具体
例として説明する。Next, JISK2421 (test method for benzenes) will be explained as a specific example.
ＪＩＳＫ２４２１でのガスクロマトグラフ分析項目は、
ベンゼン、トルエン、キシレンについて第１表に示すと
おりである。Gas chromatography analysis items in JISK2421 are:
Benzene, toluene, and xylene are shown in Table 1.
第１表
なお、試料名は、同じ名前であっても内容の異なるもの
がある。例えば、３度キシレンと５度キシレンは、どち
らもキシレンではあるが、分留において３度または５度
の温度範囲で分離したものをいう。Table 1 Note that some sample names have different contents even if they have the same name. For example, 3 degrees xylene and 5 degrees xylene are both xylene separated in a temperature range of 3 degrees or 5 degrees by fractional distillation.
以下余白
第３表
第２表、第３表および第４表は、それぞれ、組成試験、
チオフェン及び二硫化炭素定量、異性体及びＣ８の芳香
族炭化水素含量試験のためのガスクロマトグラフ測定条
件を示す。Table 3 Table 2, Table 3 and Table 4 below are composition tests,
Gas chromatography measurement conditions for thiophene and carbon disulfide determination, isomer and C8 aromatic hydrocarbon content tests are shown.
以上の試料名と測定対象をコード化したものを第５表に
示す。Table 5 shows the above sample names and measurement targets coded.
第５表
第５表において、左の欄に示した試料名分析項目に対応
するコードがその右側に記される。試料名コードは、使
用者がわかりやすいものを用いる。Table 5 In Table 5, the code corresponding to the sample name analysis item shown in the left column is written on the right side. Use a sample name code that is easy for the user to understand.
たとえば、ベンゼンがｒＢＥＮＺＥＮＥＪ、３度キシレ
ンがｒ３ＸＹＬＥＮＥＪである。また、測定対象コード
において、ｒｓＯ９ＥＩＪは組成試験（第２表）を示し
、ｒＳ−ＣＯＭＰｊはチオフェン及び二硫化炭素定量（
第３表）を示し、「Ｃ９」はＣ１ｌ芳香族炭化水素含蛍
試験（第４表）を示す。そして、この試料名コードと測
定対象コードに対応した測定条件コードが定められる。For example, benzene is rBENZENEJ, and 3-degree xylene is r3XYLENEJ. In addition, in the measurement target code, rsO9EIJ indicates the composition test (Table 2), and rS-COMPj indicates the thiophene and carbon disulfide determination (
Table 3), and "C9" indicates the C11 aromatic hydrocarbon fluorescing test (Table 4). Then, a measurement condition code corresponding to this sample name code and measurement object code is determined.
第５表において試料名と分析項目を除いた３つのコード
が試料名マスターファイル３４に登録されている。使用
者がパソコンシステム２２のキーボード３２から試料名
コードと測定対象コードとを入力すると、ヤイコンシス
テム２２は試料名マスターファイル３４を参照し、測定
条件コードを選択する。In Table 5, three codes excluding the sample name and analysis item are registered in the sample name master file 34. When the user inputs a sample name code and a measurement object code from the keyboard 32 of the personal computer system 22, the Yacon system 22 refers to the sample name master file 34 and selects a measurement condition code.
以下余白
一方、第２表〜第４表を基に第６表に示すような各測定
条件が測定条件コードとともに測定条件マスターファイ
ルにあらかじめ登録される。固定ディスクの記憶容量に
より最大３００件の測定条件が設定できる。たとえば、
第５表における測定条件コードＢＣＰ １．ＴＥＰ １
．ＸＮＰ １は、それぞれ、第２表に示すベンゼン、ト
ルエン、キシレンの操作条件をみたす測定条件を表わす
。同様に、測定条件コードＢＣＰ２とＸＮＰ２は、それ
ぞれ、第３表と第４表に示す操作条件をみたす測定条件
をあられす。さらに、各測定条件コードは、クロマトグ
ラムデータ処理装置１１のインテグレータによる測定結
果処理条件および測定データの良否の判定条件をも表わ
す。On the other hand, each measurement condition as shown in Table 6 is registered in advance in the measurement condition master file along with the measurement condition code based on Tables 2 to 4. Up to 300 measurement conditions can be set depending on the storage capacity of the fixed disk. for example,
Measurement condition code BCP in Table 5 1. TEP 1
．． XNP 1 represents measurement conditions that satisfy the operating conditions for benzene, toluene, and xylene shown in Table 2, respectively. Similarly, measurement condition codes BCP2 and XNP2 indicate measurement conditions that satisfy the operating conditions shown in Tables 3 and 4, respectively. Furthermore, each measurement condition code also represents the measurement result processing conditions by the integrator of the chromatogram data processing device 11 and the conditions for determining the quality of the measurement data.
以下余白
第７表 使用者によるスケジュールの入力使用者は、ク
ロマトグラフ分析のために、各クロマトグラフ装置群に
試料を設置する際、第７表に示す例のように試料データ
をパソコンシステム２２のキーボード３２より人力する
。この際、上述のように試料名コードと測定対象コード
の他に、分析試料を設置したクロマトグラフ装置群の番
号、測定回路、安定化時間、試料本数も指定する。本装
置群番号ｌのクロマトグラフ１２には、組成試料用の第
２表の条件を満たすカラムが第１回路に、キシレンの異
性体およびＣ９の芳香族炭化水素含量試験用の第４表の
条件を満たすカラムが第２回路に設置されていて、使用
者により指定された回路が選択される。安定化時間は、
各測定対象に応じて使用者が指定する。Table 7 with blank space below Schedule input by the user When the user installs a sample in each chromatography device group for chromatographic analysis, the user inputs the sample data into the computer system 22 as shown in the example shown in Table 7. Manually input from the keyboard 32. At this time, in addition to the sample name code and measurement object code as described above, the number of the chromatography device group in which the analysis sample is installed, the measurement circuit, stabilization time, and number of samples are also specified. In the chromatograph 12 of this apparatus group number 1, a column satisfying the conditions in Table 2 for composition samples is installed in the first circuit, and a column satisfying the conditions in Table 4 for xylene isomer and C9 aromatic hydrocarbon content tests is installed in the first circuit. Columns satisfying the above conditions are installed in the second circuit, and the circuit designated by the user is selected. The stabilization time is
Specified by the user according to each measurement target.
（ｂ） スケジュール設定 第５図は、スケジュール設定の詳細フローを示す。(b) Schedule settings FIG. 5 shows a detailed flow of schedule setting.
スケジュール設定は、使用者により行われる。Schedule settings are made by the user.
使用者は、キーボード３２より、クロマトグラフ装置１
〜７を指定し、クロマトグラフ分析類に、自動試料注入
装置１３のターレット上にセットした試料の試料名、測
定対象、安定化時間などを入力する（ステップＰ４１（
以下、「ステップ」を省略する。）、第７表参照）。次
に、試料名記憶手段（試料名マスターファイル）（第５
表参照）３５が参照され、試料名と測定対象に対応する
測定条件コードが読み出され、第８表に示すようなスケ
ジュールが得られる（Ｐ４２）。次に、同一測定条件コ
ードを並びかえてグループ化し、測定スケジュールをた
とえば合計測定時間が短くなるように最適化する（Ｐ４
３）。The user selects the chromatography device 1 from the keyboard 32.
-7, and enter the sample name, measurement target, stabilization time, etc. of the sample set on the turret of the automatic sample injection device 13 in the chromatographic analysis field (step P41 (
Hereinafter, "step" will be omitted. ), see Table 7). Next, sample name storage means (sample name master file) (fifth
35 is referred to, the sample name and the measurement condition code corresponding to the measurement target are read out, and a schedule as shown in Table 8 is obtained (P42). Next, the same measurement condition codes are rearranged and grouped, and the measurement schedule is optimized, for example, so that the total measurement time is shortened (P4
3).
ここで、測定スケジュールの最適化とは、例えば、同一
測定条件が連続するように順番を並べかえ、全試料の測
定時間が最も短い時間となるようにする、あるいは、ク
ロマトグラフ分析における標準試料による感度補正係数
を同一試料間で同一とする等のその適用範囲を明確にす
るとともに、測定試料の追加、削除及び測定順位の変更
等をいう。更に、具体的にはたとえば、同一の測定条件
であるが不連続に入力された試料について、分析が連続
的に行えるようにする。第７表の例では、第８表に示す
ように測定スケジュールの組みなおしか行われる。第８
表の例では、４番目と５番目の試料の測定の順が逆にな
り、これにより、６番目の測定試料の安定化時間が不要
となり、測定時間が短縮される。Here, optimization of the measurement schedule means, for example, rearranging the order so that the same measurement conditions are consecutive so that the measurement time for all samples is the shortest, or optimizing the measurement schedule using standard samples in chromatographic analysis. In addition to clarifying the scope of application, such as making the correction coefficient the same for the same sample, it also refers to adding or deleting measurement samples, changing the measurement order, etc. Furthermore, specifically, for example, it is possible to continuously analyze samples that are input under the same measurement conditions but discontinuously. In the example shown in Table 7, only the measurement schedule is rearranged as shown in Table 8. 8th
In the example of the table, the order of measurement of the fourth and fifth samples is reversed, thereby eliminating the need for stabilization time for the sixth measurement sample and shortening the measurement time.
以下余白
第８表
この測定スケジュールの最適化の処理フローをフローチ
ャート（第７図）で示す。Table 8 below shows the process flow for optimizing the measurement schedule as a flowchart (Fig. 7).
全スケジュールデータが入力されると（Ｐ６１）、スケ
ジュールファイルから第１のスケジュールデータを読み
込む（Ｐ６２）。さらに、次のスケジュールデータらス
ケジュールファイルから読み込む（ＰＯ２）。そして、
２つのスケジュールデータを比較し、同一測定条件であ
るか否かを判定しくＰＯ４）、同一測定条件であれば、
同一測定条件が連続するようにスケジュールの並べ換え
を行う（ＰＯ５）。そして、全スケジュールデータにつ
いてチエツクが終了したか否かを判定しくＰＯ２）、終
了していなければ、ＰＯ２に戻る。こうして、第１のス
ケジュールデータと同一の測定条件のスケジュールデー
タの並び換えを続ける。When all schedule data is input (P61), first schedule data is read from the schedule file (P62). Furthermore, the next schedule data is read from the schedule file (PO2). and,
Compare the two schedule data and determine whether the measurement conditions are the same (PO4). If the measurement conditions are the same,
The schedule is rearranged so that the same measurement conditions are consecutive (PO5). Then, it is determined whether or not all schedule data have been checked (PO2); if not, the process returns to PO2. In this way, the rearrangement of schedule data having the same measurement conditions as the first schedule data is continued.
全スケジュールデータについてチエツクが終了すると（
ＰＯ２でＮｏ）、次に、全スケジュールデータについて
スケジュール設定が終了したか否かを判定する（ＰＯ２
）。When the check for all schedule data is completed (
(No in PO2), then it is determined whether schedule setting has been completed for all schedule data (PO2
).
まだ、終了していない場合は（ＰＯ２でＮｏ）、次に、
今までスケジュールの並び換えを行なった測定条件と異
なる測定条件のスケジュールデータを読み込む（ＰＯＳ
）。そして、ＰＯ２に戻り。この測定条件と同一測定条
件のスケジュールデータについてスケジュールの並び換
えを同様に行う。If it is not finished yet (No at PO2), then
Loading schedule data with measurement conditions different from the measurement conditions under which the schedule was rearranged (POS
). Then return to PO2. Schedule data for the same measurement conditions as this measurement condition are rearranged in the same manner.
全スケジュールデータについて並び換えが終了すると、
第５図に戻ってスケジュール設定の説明を続けると、こ
うして設定されたスケジュールをスケジュールファイル
にストア（１）する（Ｐ４４）。Once all schedule data has been sorted,
Returning to FIG. 5 to continue the explanation of the schedule setting, the schedule thus set is stored (1) in the schedule file (P44).
以上のスケジュール設定によりクロマトグラフ装置群の
制御が可能になるが、必要によっては、下記の通りスケ
ジュール設定を二段階で行なうことが好ましい。The schedule setting described above makes it possible to control the chromatography apparatus group, but if necessary, it is preferable to perform the schedule setting in two stages as described below.
すなわち、第２段階でのスケジュール設定は、まず、以
上に説明した第１段階で入力されたスケジュールをスケ
ジュールファイルから読み込む（Ｐ４６）。次に使用者
は、キーボード３２より、読み込まれた情報に対応する
ロット単位の情報を入力する（Ｐｄ２）。こうして、第
９表に示すような第２段階のスケジュールが設定される
。次に、この分析スケジュールをスケジュールファイル
にストア（２）Ｌ（Ｐ４８）、スケジュール設定を終了
する。That is, in the schedule setting at the second stage, first, the schedule input at the first stage described above is read from the schedule file (P46). Next, the user inputs information for each lot corresponding to the read information using the keyboard 32 (Pd2). In this way, the second stage schedule as shown in Table 9 is set. Next, this analysis schedule is stored in the schedule file (2)L (P48), and the schedule setting is completed.
この二段階方式の利点としては、
ｌ）試料に関する詳細な情報が揃ってない測定予定の段
階での装置の立上げが可能となり、装置の安定化開始を
早める事ができる、
２）測定制御情報とクロマトグラフ分析情報とを分離す
る事により、測定制御が明確になる、３）第１段階での
設定情報をガイドとして第２段階入力を行なうため、入
力ミスの防止が図られる、などが挙げられる。The advantages of this two-step method are: 1) It is possible to start up the device at the stage where detailed information about the sample is not yet scheduled for measurement, which speeds up the start of stabilization of the device; 2) Measurement control information By separating the information from the chromatographic analysis information, measurement control becomes clearer, and 3) input errors are prevented since the second stage input is performed using the setting information from the first stage as a guide. It will be done.
最適化スケジュールがスケジュール記憶手段に格納され
ると、パソコンシステム２２は、クロマトグラフ１２を
安定化させるため、クロマトグラムデータ処理装置ｌｌ
にクロマトグラフ１２の立上げを指示する。すなわち、
パソコンシステム２２は、スケジュール先頭（測定条件
コードＢＣＰ １）の測定条件のデータを測定条件記憶
手段３６から読み出しクロマトグラムデータ処理装置１
１に転送する。クロマトグラムデータ処理装置２は、こ
のデータを基にクロマトグラフ１２を立ち上げる。すな
わち、カラム槽、検出器槽等の温度制御を開始し、装置
の安定化を図る。Once the optimization schedule is stored in the schedule storage means, the personal computer system 22 uses the chromatogram data processing device II to stabilize the chromatograph 12.
instructs to start up the chromatograph 12. That is,
The personal computer system 22 reads the data of the measurement condition at the head of the schedule (measurement condition code BCP 1) from the measurement condition storage means 36 and processes the data of the chromatogram data processing device 1.
Transfer to 1. The chromatogram data processing device 2 starts up the chromatograph 12 based on this data. That is, temperature control of the column tank, detector tank, etc. is started to stabilize the apparatus.
なお、通電・水素炎の点火は、最初は使用者が行ない、
温調開始よりシステムが行なう。Please note that the user is responsible for energizing and igniting the hydrogen flame at first.
The system performs this from the start of temperature control.
以下余白
第９表
次に、パソコンシステム２２は、上記の測定スケジュー
ルを読み込み、使用者は、ロット単位の情報をキーボー
ド３２より人力し、スケジュールの設定を行なう。第９
表に、第８表の場合の例を示す。ロット番号、サンプル
ビン位置、繰返し注入回数も含まれる。同時に、検量線
用標準品であるか試料であるかを識別する識別情報も入
力される。こうして、スケジュール設定が終了する。こ
の後、使用者が分析実行を指示すると、クロマトグラフ
分析は連続自動的に行われる。Table 9 (margin below) Next, the personal computer system 22 reads the above measurement schedule, and the user enters information on a lot basis from the keyboard 32 to set the schedule. 9th
The table shows an example of the case shown in Table 8. Also includes lot number, sample bottle location, and number of repeat injections. At the same time, identification information for identifying whether it is a calibration curve standard product or a sample is also input. In this way, schedule setting is completed. Thereafter, when the user instructs the execution of analysis, chromatographic analysis is continuously and automatically performed.
以下余白
（ｃ） 測定と判定
以上のスケジュール設定の後、パソコンシステム２２は
、クロマトグラフ装置群に対し測定開始を指示する。Margin below (c) Measurement and Judgment After setting the schedule above, the personal computer system 22 instructs the chromatography apparatus group to start measurement.
これに対応して、クロマトグラムデータ処理装置１１は
、クロマトグラフの立上げが終了し、装置の安定を確認
後、測定スケジュールに従って、測定を順次実行する。In response to this, the chromatogram data processing device 11 completes the start-up of the chromatograph and after confirming that the device is stable, performs measurements sequentially according to the measurement schedule.
クロマトグラムデータ処理装置１１は、測定結果を得る
と、測定条件中の各種良否判定基準を用いてクロマトグ
ラム情報と定量結果に対する良否の判定を行う。判定基
準は、過去のクロマトグラムデータおよび定量結果を基
に統計的に処理され決定されたものであり、測定条件登
録時にあらかじめ登録されている。第１０表は判定項目
を示す。When the chromatogram data processing device 11 obtains the measurement results, it judges whether the chromatogram information and the quantitative results are good or bad using various quality judgment criteria included in the measurement conditions. The determination criteria are statistically processed and determined based on past chromatogram data and quantitative results, and are registered in advance at the time of measurement condition registration. Table 10 shows the judgment items.
また、第２表は、ＪＩＳＫ２４２１による組成試験の繰
り返し精度の規定を示す。たとえば、キシレンの組成分
析における判定の基準成分をトルエンとした場合、同一
試料を２回測定を行なった場合の許容差は１５％となっ
ており、２回の測定において１５％を越えた場合不良デ
ータと判定し、再度同一試料によるくり返し分析が行な
われる。Further, Table 2 shows the regulations for the repeatability of the composition test according to JIS K2421. For example, if toluene is used as the reference component for judgment in xylene composition analysis, the tolerance when measuring the same sample twice is 15%, and if it exceeds 15% in two measurements, it is considered defective. It is determined that the data is correct, and repeated analysis using the same sample is performed again.
なお、データの取扱いはデータ異常メツセージとともに
プリンタに測定結果が参考値として出力される。さらに
また、クロマトグラフ１２のトラブルによりクロマトグ
ラムが得られなかった場合は、クロマトグラフ装置群の
制御を停止する。Regarding data handling, the measurement results are output to the printer as reference values along with a data abnormality message. Furthermore, if a chromatogram cannot be obtained due to trouble with the chromatograph 12, control of the chromatograph group is stopped.
第１０表
測定データが良好の場合は、パソコンシステム２２は測
定結果をプリンタ２３または上位コンピュータ２５に出
力する・
このように、多品種試料をクロマトグラフ分析するに当
り、複数のクロマトグラフ装置群１〜７を通信制御装置
２１を介して１台のパソコンシステム２２と接続し、一
体的に統合管理し、クロマトグラフ分析の対象となる全
試料の測定条件をパソコンシステム２２に保有し、使用
者があらかじめ選択したクロマトグラフ装置群に対して
クロマトグラフ分析を行なう順に設定したスケジュール
に基づき、測定試料に応じた測定条件を選択し、クロマ
トグラフ装置群１〜７の制御を行なう。測定によって得
られたクロマトグラム情報及び定型結果に対してデータ
の良否判定が行なわれ、不良データに対しては異常デー
タ処理により処置を行なう。測定結果報告書は、自動的
に作製される。If the measurement data in Table 10 is good, the personal computer system 22 outputs the measurement results to the printer 23 or host computer 25.In this way, when performing chromatographic analysis of a wide variety of samples, multiple chromatography equipment groups 1 - 7 are connected to a single PC system 22 via a communication control device 21 for integrated management, and the PC system 22 stores measurement conditions for all samples to be subjected to chromatographic analysis. Based on a schedule set in the order in which chromatographic analysis is performed on the preselected chromatographic apparatus groups, measurement conditions according to the measurement sample are selected, and the chromatographic apparatus groups 1 to 7 are controlled. Data quality is determined on the chromatogram information and standard results obtained by measurement, and defective data is dealt with by abnormal data processing. A measurement result report is automatically created.
以上に説明したように、使用者は、日常操作では、試料
データの入力のみを行えばよい。これにより、設定され
たスケジュールに従いクロマトグラフ分析が自動的に連
続的に実行できる。更に通信制御装置２１により一体的
に統合管理された単位での増設が可能であり、また、こ
の単位により外部よりの情報の入出力が行なわれる。As explained above, the user only needs to input sample data during daily operations. This allows chromatographic analysis to be performed automatically and continuously according to a set schedule. Furthermore, it is possible to add units that are integrally managed by the communication control device 21, and input and output information from the outside is performed by this unit.
（ｄ） 連続自動分析のフロー
以上に説明した連続自動クロマトグラフ分析システムに
おける制御のフローは、第７図（ａ）〜（ｃ）に示され
る。(d) Flow of continuous automatic analysis The flow of control in the continuous automatic chromatographic analysis system described above is shown in FIGS. 7(a) to (c).
パソコンシステム２２は、装置の立上げの際は、６図で
説明した様に、クロマトグラフ装置群分析の測定スケジ
ュールが設定される（Ｐ２）。次に、使用者がキーボー
ド３２よりクロマトグラフ１２の起動を指示すると（Ｐ
３）、クロマトグラフ１２の立上げと安定化のためスケ
ジュールファイル３５を読み出し測定スケジュール先頭
の測定条件コードと測定条件マスターファイル３６から
測定条件を選択し、測定条件を送信する（Ｐ４）。When starting up the apparatus, the personal computer system 22 sets a measurement schedule for chromatography apparatus group analysis, as explained in FIG. 6 (P2). Next, when the user instructs to start up the chromatograph 12 from the keyboard 32 (P
3) Read the schedule file 35 to start up and stabilize the chromatograph 12, select measurement conditions from the measurement condition code at the beginning of the measurement schedule and the measurement condition master file 36, and send the measurement conditions (P4).
次に、使用者がキーボード３２より測定スケジュ−ルの
実行開始を指示すると（ｐＨ）、クロマトグラムデータ
処理装置１１に測定開始を指示する（ＰＩ３）。これに
より、クロマトグラムデータ処理装置１１の制御の下に
クロマトグラフ分析が開始される。Next, when the user instructs the start of execution of the measurement schedule from the keyboard 32 (pH), the chromatogram data processing device 11 is instructed to start measurement (PI3). Thereby, chromatographic analysis is started under the control of the chromatogram data processing device 11.
クロマトグラムデータ処理装置１１から測定結果がエラ
ーであったと受信すると（Ｐ２１）、ただちにステップ
Ｐ２３に進む。クロマトグラムデータ処理装置１１から
測定結果データを受信すると、受信内容をプリンタ２３
に出力しくＰ２２）、ステップＰ２３に進む。ステップ
Ｐ２３ではスケジュールカウンタに１を加算し、次のス
ケジュールに進む。そして、次のスケジュールが登録さ
れていなければ（Ｐ２４でＮｏ）、測定を終了するため
、クロマトグラムデータ処理装置１１に測定終了コード
を送信しくＰ２５）、制御を終了する。When receiving that the measurement result is an error from the chromatogram data processing device 11 (P21), the process immediately proceeds to step P23. When the measurement result data is received from the chromatogram data processing device 11, the received contents are sent to the printer 23.
(P22) and proceeds to step P23. In step P23, the schedule counter is incremented by 1 and the process proceeds to the next schedule. If the next schedule is not registered (No in P24), a measurement end code is sent to the chromatogram data processing device 11 to end the measurement (P25), and the control is ended.
次のスケジュールが登録されていると（Ｐ２４でＹＥＳ
）、そのスケジュールの測定条件が同じと判断すると（
Ｐ２６でＮｏ）、クロマトグラムデータ処理装置１１に
測定継続コードを送信しくＰ２７）、ステップＰ１２の
後の状態に戻る。測定条件が異なると判定すると（Ｐ２
６でＹＥＳ）、クロマトグラムデータ処理装置１１に測
定条件変更コードを送信しくＰ２８）、スケジュールフ
ァイルの測定条件コードと測定条件マスターファイルか
ら測定条件を選択し、クロマトグラムデータ処理装置１
１に送る（Ｐ２９）。そして、ステップＰ１２の次の状
態に戻る。If the next schedule is registered (YES on P24)
), and if we determine that the measurement conditions for the schedules are the same (
No in P26), a measurement continuation code is sent to the chromatogram data processing device 11 (P27), and the process returns to the state after step P12. If it is determined that the measurement conditions are different (P2
6), send the measurement condition change code to the chromatogram data processing device 11 (P28), select the measurement conditions from the measurement condition code in the schedule file and the measurement condition master file, and send the measurement condition change code to the chromatogram data processing device 1.
1 (P29). Then, the process returns to the next state at step P12.
次に、クロマトグラムデータ処理装置１１の制御のフロ
ーを説明する。クロマトグラフ分析の開始に際して、ま
ず、制御プログラムがパソコンシステム２２から送られ
る（Ｐｌｏｔ）。次に、パソコンシステム２２からクロ
マトグラフ１２の基礎条件の設定のために測定条件デー
タを受信すると、クロマトグラフ１２にガスクロマトグ
ラフ条件を送信する（Ｐ１Ｏ２）。Next, the flow of control of the chromatogram data processing device 11 will be explained. At the start of chromatographic analysis, first, a control program is sent from the personal computer system 22 (Plot). Next, upon receiving measurement condition data for setting basic conditions for the chromatograph 12 from the personal computer system 22, the gas chromatograph conditions are transmitted to the chromatograph 12 (P1O2).
次に、パソコンシステム２２から測定開始の指示を受信
すると（Ｐｉｋｌ）、クロマトグラフ１２の安定状態を
チエツクし、クロマトグラフ１２が安定化するのを待っ
て（ＰＩ１２）、クロマトグラフ１２に試料注入の指示
を行う（ＰＩ１３）。そして、自動試料注入装置１３か
ら試料注入の信号を受信すると、クロマトグラフ１２の
クロマトグラム波形処理を開始する（ＰＩ１４）。そし
て、測定時間終了まで（Ｐ １１６でＹＥＳ）、波形を
処理しくＰ １１５）、成分同定と定量演算を行う（ｐ
Ｈ７）。Next, when an instruction to start measurement is received from the PC system 22 (Pikl), the stable state of the chromatograph 12 is checked, and after waiting for the chromatograph 12 to stabilize (PI 12), the sample is injected into the chromatograph 12. Give instructions (PI13). When a sample injection signal is received from the automatic sample injection device 13, the chromatogram waveform processing of the chromatograph 12 is started (PI14). Then, until the end of the measurement time (YES on P116), the waveform is processed (P115), and component identification and quantitative calculations are performed (P115).
H7).
次に、測定データの良否の判定を行い（ＰＩ２１）、良
ければ、パソコンシステム２２に測定結果データを送信
する（ＰＩ２２）。測定データが悪ければ、再測定（２
回目）でない場合は（ＰＩ２３でＮｏ）、ステップｐＨ
３に戻り再測定を行う。Next, it is determined whether the measurement data is good or bad (PI21), and if it is good, the measurement result data is transmitted to the personal computer system 22 (PI22). If the measurement data is bad, re-measure (2)
If not (No in PI23), step pH
Return to step 3 and remeasure.
測定データが悪くて再測定ならば（ＰＩ２３でＹＥＳ）
、パソコンシステム２２に測定結果エラーを送信する（
ＰＩ２４）。If the measurement data is bad and you want to re-measure (YES in PI23)
, sends the measurement result error to the computer system 22 (
PI24).
次に、パソコンシステム２２から次の測定に関するコー
ドを受信すると（Ｐ １３１）、そのコードに従って処
理を行う。測定終了コードであれば（Ｐ２Ｓ５でＮＯ）
、測定を終了する。測定継続コード（測定条件変更コー
ドを含む）であれば（Ｐ２Ｓ５でＹＥＳ）、測定条件に
変更がなければ（Ｐ １３３でＮｏ）、ステップＰ１１
３に戻り、次の測定を行う。測定条件に変更があれば（
ＰＩ３３でＹＥＳ）、パソコンシステム２２．から測定
条件データを受信するとクロマトグラフ１２にクロマト
グラフ条件を送信しくＰＩ３４）、ステップＰＩ １２
に戻り、クロマトグラフ１２の安定化を待って、次の測
定を行う。Next, when a code related to the next measurement is received from the personal computer system 22 (P131), processing is performed according to the code. If it is a measurement end code (NO in P2S5)
, end the measurement. If it is a measurement continuation code (including a measurement condition change code) (YES in P2S5), if there is no change in measurement conditions (No in P133), step P11
Return to step 3 and perform the next measurement. If there is a change in measurement conditions (
PI33: YES), PC system 22. When the measurement condition data is received from PI 34), the chromatography conditions are sent to the chromatograph 12.
Return to , wait for the chromatograph 12 to stabilize, and perform the next measurement.
次にクロマトグラフ１２の制御のフローを説明する。ク
ロマトグラフ装置群の立上げに際しては、クロマトグラ
フ基礎条件が設定ずみか否かを判定しくＰ２Ｏ１）、否
であれば、使用者が基礎条件を設定する（Ｐ２Ｏ２）。Next, the flow of control of the chromatograph 12 will be explained. When starting up the chromatography apparatus group, it is determined whether the chromatography basic conditions have been set (P2O1), and if not, the user sets the basic conditions (P2O2).
次に、クロマトグラフ条件がクロマトグラムデータ処理
装置１１から送られると（Ｐ２Ｏ３）、最初の試料の測
定のために立上げを行い安定化させる。Next, when the chromatographic conditions are sent from the chromatogram data processing device 11 (P2O3), the system is started up and stabilized for the first sample measurement.
次に、クロマトグラフ１２が安定になり、クロマトグラ
ムデータ処理装置１１から試料注入指示を受信すると、
自動試料注入装置１３に指定した試料を注入させる（Ｐ
２Ｏ４）。試料注入の後、りロマトグラフ１２は分析を
開始し、クロマトグラムデータ処理装置１．１はクロマ
トグラム波形処理を開始する（Ｐ１１４）。Next, when the chromatograph 12 becomes stable and receives a sample injection instruction from the chromatogram data processing device 11,
Inject the specified sample into the automatic sample injection device 13 (P
2O4). After sample injection, the chromatograph 12 starts analysis, and the chromatogram data processing device 1.1 starts chromatogram waveform processing (P114).
１つの試料の分析が終了した後、クロマトグラムデータ
処理装置１１からガスクロマトグラフ条件を受信すると
、自動試料注入装置に指示を送信しくＰ２１１）、ステ
ップＰ２Ｏ４に戻って、次の試料についてその条件で分
析を開始する。After the analysis of one sample is completed, when the gas chromatography conditions are received from the chromatogram data processing device 11, instructions are sent to the automatic sample injection device (P211), and the process returns to step P2O4 to analyze the next sample under those conditions. Start.
次に、自動試料注入装置１３の制御のフローを示す。使
用者は、クロマトグラフ分析用の試料を自動試料調製シ
ステム２４で調製した後、自動試料注入装置１３のター
レット上にセットする（Ｐ２Ｏ３）。クロマトグラフ１
２から試料注入の指示をうけると、自動試料注入装置１
３は、指示された試料を注入試料位置にセットしくＰ２
Ｏ３）、試料をクロマトグラフ１２に注入する（Ｐ２Ｏ
３）。Next, the flow of control of the automatic sample injection device 13 will be shown. The user prepares a sample for chromatographic analysis using the automatic sample preparation system 24, and then sets it on the turret of the automatic sample injection device 13 (P2O3). Chromatograph 1
When the sample injection instruction is received from 2, the automatic sample injection device 1
3 is P2 to set the specified sample at the injection sample position.
O3), inject the sample into the chromatograph 12 (P2O
3).
１つの試料の分析が終った後、クロマトグラフ１２から
自動試料注入装置条件を受信すると（Ｐ３１１）、ステ
ップＰ３０１に戻り、次の試料を注入する。After the analysis of one sample is completed, when automatic sample injection device conditions are received from the chromatograph 12 (P311), the process returns to step P301 and the next sample is injected.
第１図は、連続自動クロマトグラフ分析システムの構成
を示すブロック図である。
第２図は、連続自動クロマトグラフ分析システムを制御
するパソコンシステムのブロック図である。
第３図は、連続自動クロマトグラフ分析システムにおけ
るデータの流れを示す図である。
第４図は、ガスクロマトグラフの構成を示すブロック図
である。
第５図は、スケジュール設定のフローチャートである。
第６図は、測定スケジュール最適化のフローチャートで
ある。
第７図（ａ）〜（ｅ）は、連続自動クロマトグラフ分析
システムにおける分析処理のフローチャートである。
１〜７・・・クロマトグラフ装置群、
１１・・・クロマトグラムデータ処理装置、１２・・・
クロマトグラフ、
１３・・・自動試料注入装置、
２２・・・パソコンシステム、
３１・・・パーソナルコンピュータ、
３４・・・試料名記憶手段、
３５・・・スケジュール記憶手段、
３６・・・測定条件記憶手段。
特許出願人 住友化学工業株式会社
代理人 弁理士 青 山 葆はが２名第５図FIG. 1 is a block diagram showing the configuration of a continuous automatic chromatographic analysis system. FIG. 2 is a block diagram of a personal computer system that controls the continuous automatic chromatographic analysis system. FIG. 3 is a diagram showing the flow of data in the continuous automatic chromatographic analysis system. FIG. 4 is a block diagram showing the configuration of the gas chromatograph. FIG. 5 is a flowchart of schedule setting. FIG. 6 is a flowchart of measurement schedule optimization. FIGS. 7(a) to (e) are flowcharts of analysis processing in the continuous automatic chromatography analysis system. 1-7... Chromatography device group, 11... Chromatogram data processing device, 12...
Chromatograph, 13... Automatic sample injection device, 22... Personal computer system, 31... Personal computer, 34... Sample name storage means, 35... Schedule storage means, 36... Measurement condition storage means. Patent applicant: Sumitomo Chemical Co., Ltd. Agent: Patent attorney: Aoyama Bohaha (2 persons) Figure 5
Claims (3)
クロマトグラフと、該クロマトグラフに試料を注入する
自動試料注入装置と、クロマトグラムデータを処理し、
解析するクロマトグラムデータ処理装置とからなるクロ
マトグラフ分析システムにおいて、 自動試料注入装置に置いた試料について使用者が試料名
、測定対象及び安定化時間を含む試料データを入力する
入力手段と、 あらかじめクロマトグラフ分析が可能な複数の化学物質
に対して、各試料名、測定対象に対応する測定条件コー
ドを識別子として付与し、下記測定条件記憶手段と連絡
する試料名記憶手段（試料名マスターファイル）と、 あらかじめ定められたクロマトグラフ、自動試料注入装
置及びクロマトグラムデータ処理装置のそれぞれの測定
・制御条件を、測定条件コードを識別子とする一連の集
合体として記憶する測定条件記憶手段（測定条件マスタ
ーファイル）と、前記測定条件記憶手段と前記入力手段
により指示された試料データから前記試料名記憶手段を
参照し、測定スケジュールの最適化を行い、この最適化
されたスケジュールを記憶させるスケジュール記憶手段
（スケジュールファイル）と、 前記スケジュール記憶手段に記憶された測定スケジュー
ルを先頭より順次読み出し、読み出された測定条件コー
ドに対応する測定条件を前記測定条件記憶手段より読み
出し、試料データとともにクロマトグラムデータ処理装
置に送る制御手段とを備え、 これらを通信制御機能を介して一体的に統合管理されて
成ることを特徴とする連続自動クロマトグラフ分析シス
テム。(1) A chromatograph for qualitative and/or quantitative analysis of chemical substances, an automatic sample injection device for injecting samples into the chromatograph, and processing of chromatogram data;
In a chromatographic analysis system consisting of a chromatogram data processing device to be analyzed, an input means for a user to input sample data including a sample name, measurement target, and stabilization time for a sample placed in an automatic sample injection device; A sample name storage means (sample name master file) that assigns a measurement condition code corresponding to each sample name and measurement target as an identifier to multiple chemical substances that can be analyzed graphically, and communicates with the measurement condition storage means described below. , Measurement condition storage means (measurement condition master file) that stores the measurement and control conditions of each predetermined chromatograph, automatic sample injection device, and chromatogram data processing device as a series of collections with measurement condition codes as identifiers. ), the sample name storage means is referred to from the sample data specified by the measurement condition storage means and the input means, the measurement schedule is optimized, and the schedule storage means (schedule storage means) stores this optimized schedule. read out the measurement schedules stored in the schedule storage means sequentially from the beginning, read out the measurement conditions corresponding to the read measurement condition codes from the measurement condition storage means, and send them together with the sample data to a chromatogram data processing device. What is claimed is: 1. A continuous automatic chromatographic analysis system, comprising: a control means for transmitting a chromatograph;
マトグラフ分析システムにおいて、 上記のクロマトグラムデータ処理装置が測定データの良
否を判定する判定手段を備えることを特徴とする連続自
動クロマトグラフ分析システム。(2) The continuous automatic chromatograph analysis system according to claim 1, wherein the chromatogram data processing device is equipped with a determination means for determining the quality of the measured data. analysis system.
マトグラフ分析システムにおいて、 上記クロマトグラフ、自動試料注入装置およびクロマト
グラムデータ処理装置を一体とするクロマトグラフ装置
群を複数個備え、 各クロマトグラフ装置群との通信を制御する通信制御装
置を介して分析制御手段が各クロマトグラフ装置群を制
御することを特徴とする連続自動クロマトグラフ分析シ
ステム。(3) A continuous automatic chromatographic analysis system as set forth in claim 1, comprising a plurality of chromatographic device groups each including the above-mentioned chromatograph, automatic sample injection device, and chromatogram data processing device; 1. A continuous automatic chromatography analysis system, characterized in that an analysis control means controls each chromatography device group via a communication control device that controls communication with the chromatography device group.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33404087A JPH01174965A (en) | 1987-12-29 | 1987-12-29 | Continuously automatic chromatographic analysis system |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33404087A JPH01174965A (en) | 1987-12-29 | 1987-12-29 | Continuously automatic chromatographic analysis system |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01174965A true JPH01174965A (en) | 1989-07-11 |
Family
ID=18272833
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33404087A Pending JPH01174965A (en) | 1987-12-29 | 1987-12-29 | Continuously automatic chromatographic analysis system |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01174965A (en) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| EP0596205A3 (en) * | 1992-11-03 | 1996-02-21 | Hewlett Packard Co | Bench supervisor system. |
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-
1987
- 1987-12-29 JP JP33404087A patent/JPH01174965A/en active Pending
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