JPH01156581A - 水性仕上げ剤および繊維材料の温和な疎水性/疎油性処理法 - Google Patents
水性仕上げ剤および繊維材料の温和な疎水性/疎油性処理法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は過フッ化脂肪族組成物およびエキステンダーを
基剤とする繊維材料を温和に疎水/疎油処理する水性仕
上げ剤に関する。本発明は、温和な疎水/疎油処理法に
も関する。
基剤とする繊維材料を温和に疎水/疎油処理する水性仕
上げ剤に関する。本発明は、温和な疎水/疎油処理法に
も関する。
[従来の技術]
フッ素化合物または組成物を有する撥水、撥油および撥
汚物性仕上げは以前から知られている(クワラ(Chw
ala) /アンガー(Anger )、Handbu
chder Textilhilfsi+1tter
、 1977年、7エ77り・ヒエミー(Verlag
Chemie ) 、パインハイム、470頁以下を
参照されたい)。この仕上げの本質的な欠点はその価格
が高いことである。それ故、先ず最初にこの仕上げの経
費を低下させ、次いで更に手触りを改良するために、い
わゆるエキステンダーが開発されている。最初はこの目
的には、金属塩含有パラフィンエマルジョン、脂肪改質
合成樹脂、ワックス等が用いられたが、これらはいずれ
もその効果の全体としての評価にも拘らず満足なものと
はいえない。それに続いて開発された水素ポリシロキサ
ンについての詳細にはオレフィン、直鎖もしくは分岐鎖
状脂肪酸のビニルおよびアリルエステルの付加生成物(
米国特許第4,004,059号明細書)は撥水性およ
び撥油性を改良したが、今日求められている持続性につ
いては完全なものとはいえず、就中、所望な柔らかな手
触り効果および所定の要件も満足することはできなかっ
た。
汚物性仕上げは以前から知られている(クワラ(Chw
ala) /アンガー(Anger )、Handbu
chder Textilhilfsi+1tter
、 1977年、7エ77り・ヒエミー(Verlag
Chemie ) 、パインハイム、470頁以下を
参照されたい)。この仕上げの本質的な欠点はその価格
が高いことである。それ故、先ず最初にこの仕上げの経
費を低下させ、次いで更に手触りを改良するために、い
わゆるエキステンダーが開発されている。最初はこの目
的には、金属塩含有パラフィンエマルジョン、脂肪改質
合成樹脂、ワックス等が用いられたが、これらはいずれ
もその効果の全体としての評価にも拘らず満足なものと
はいえない。それに続いて開発された水素ポリシロキサ
ンについての詳細にはオレフィン、直鎖もしくは分岐鎖
状脂肪酸のビニルおよびアリルエステルの付加生成物(
米国特許第4,004,059号明細書)は撥水性およ
び撥油性を改良したが、今日求められている持続性につ
いては完全なものとはいえず、就中、所望な柔らかな手
触り効果および所定の要件も満足することはできなかっ
た。
繊維材料を同時に特に滑らかでかつ柔らかな疎水/疎油
処理を行うことができる仕上げ剤を見出した。この仕上
げ剤は過フッ化脂肪族基含有疎水/疎油剤と、選択され
たポリエチレンエマルジョンとフッ素を含まないソフト
タッチエキステンダーエマルジョンとを所定の量的関係
で含有する。
処理を行うことができる仕上げ剤を見出した。この仕上
げ剤は過フッ化脂肪族基含有疎水/疎油剤と、選択され
たポリエチレンエマルジョンとフッ素を含まないソフト
タッチエキステンダーエマルジョンとを所定の量的関係
で含有する。
本発明の仕上げ剤、すなわち過フッ化脂肪族基含有化合
物とポリエチレンエマルジョンとフッ素不含ポリシロキ
サン−ソフトタッチエキステンダーは最終処方として使
用されあるいは個々に仕上げ浴に添加される。この方法
で仕上げ剤が生じ、これは驚くべきことには全体として
見られる極めて優れた効果と共に優れた洗濯および化学
洗浄安定性を有するこという点で優れている。本発明は
したがって特許請求の範囲の請求項1〜10では繊維材
料を温和な疎水/疎油処理を行うための水性仕上げ剤に
関する。本発明は特許請求の範囲の請求項11〜13に
おいで繊N祠料の温和な疎水/疎油処理法にも関する。
物とポリエチレンエマルジョンとフッ素不含ポリシロキ
サン−ソフトタッチエキステンダーは最終処方として使
用されあるいは個々に仕上げ浴に添加される。この方法
で仕上げ剤が生じ、これは驚くべきことには全体として
見られる極めて優れた効果と共に優れた洗濯および化学
洗浄安定性を有するこという点で優れている。本発明は
したがって特許請求の範囲の請求項1〜10では繊維材
料を温和な疎水/疎油処理を行うための水性仕上げ剤に
関する。本発明は特許請求の範囲の請求項11〜13に
おいで繊N祠料の温和な疎水/疎油処理法にも関する。
成分(A)は過フッ化脂肪族基含有疎水/疎油化合物で
あって、それらの多くは市販されており、最終処方では
少なくとも5重量%、特に5.5〜15重最%、最も好
ましくは7〜12重徂%のフッ素を含有する。この過フ
ッ素脂肪族基R7は直鎖状、分枝鎖状またはそれに対応
する長さの環状であることもできる。これらの組み合わ
せもR[として用いられる。過フッ化脂肪族基の基本骨
格は鎖中に酸素および/または三価の窒素複素原子であ
って炭素原子とのみ結合したものを有することもできる
。この種類のフッ化脂肪族化合物は当業者には周知であ
り、何等の困難なしに利用し得る生成物を設定すること
ができる。例としては次のようなものが挙げられる。過
フッ化脂肪族チオグリ]−ルをジイソシアネートで置換
することにより、過フッ化脂肪族基含有ポリウレタンを
生成する。この生成物は通常は水性分散液で繊維処理に
用いられる。このような置換生成物は、例えば米国特許
第4.054.592号明細書に記載されている。
あって、それらの多くは市販されており、最終処方では
少なくとも5重量%、特に5.5〜15重最%、最も好
ましくは7〜12重徂%のフッ素を含有する。この過フ
ッ素脂肪族基R7は直鎖状、分枝鎖状またはそれに対応
する長さの環状であることもできる。これらの組み合わ
せもR[として用いられる。過フッ化脂肪族基の基本骨
格は鎖中に酸素および/または三価の窒素複素原子であ
って炭素原子とのみ結合したものを有することもできる
。この種類のフッ化脂肪族化合物は当業者には周知であ
り、何等の困難なしに利用し得る生成物を設定すること
ができる。例としては次のようなものが挙げられる。過
フッ化脂肪族チオグリ]−ルをジイソシアネートで置換
することにより、過フッ化脂肪族基含有ポリウレタンを
生成する。この生成物は通常は水性分散液で繊維処理に
用いられる。このような置換生成物は、例えば米国特許
第4.054.592号明細書に記載されている。
成分(A)の化合物のもう一つの群は過フッ化脂肪族基
含有N−メチロール綜合生成物である。これらの化合物
も通常の技術水準に属するものであり、米国特許第4.
477.498号明細書に記載されており、上記明細書
にはこのような生成物の乳化についても詳細に記載され
ている。
含有N−メチロール綜合生成物である。これらの化合物
も通常の技術水準に属するものであり、米国特許第4.
477.498号明細書に記載されており、上記明細書
にはこのような生成物の乳化についても詳細に記載され
ている。
過フッ化脂肪族基(Rf基)含有ポリカルボジイミドは
、例えば過フッ化脂肪性スルホンアミドアルカノールを
有用な触媒の存在においてポリイソシアネートで置換す
ることによって調製される。
、例えば過フッ化脂肪性スルホンアミドアルカノールを
有用な触媒の存在においてポリイソシアネートで置換す
ることによって調製される。
この種類の化合物は単独で用いることもできるが、大抵
の場合には他のR7基含有化合物、詳細には(コ)ポリ
マーと共に用いられる。分子ll’aで成分(A)とし
て用いられる化合物のその他の群が記載されている。こ
れらの化合物には、総ての公知でフッ化脂肪族残基を有
するポリマーを用いることができるので、対応する過フ
ッ化脂肪族基を有するポリエステルおよびポリアミドの
ような縮合ポリマー、就中Rf−アクリレートおよびR
7−メタクリレートのような様々なフッ素不含ビニル化
合物をコモノマーとして用いるものを基剤とする(コ)
ポリマーが問題になる。ドイツ国特許出願公開公報第2
,310.801号(英国特許出願用1.413.05
11052号明細書も参照されたい)には、これらの化
合物は他の文献名で詳細に記載されており、R7基含有
ポリカルボジイミドあるいはこれらの化合物の混合物の
製造に就いても詳細に記載されている。
の場合には他のR7基含有化合物、詳細には(コ)ポリ
マーと共に用いられる。分子ll’aで成分(A)とし
て用いられる化合物のその他の群が記載されている。こ
れらの化合物には、総ての公知でフッ化脂肪族残基を有
するポリマーを用いることができるので、対応する過フ
ッ化脂肪族基を有するポリエステルおよびポリアミドの
ような縮合ポリマー、就中Rf−アクリレートおよびR
7−メタクリレートのような様々なフッ素不含ビニル化
合物をコモノマーとして用いるものを基剤とする(コ)
ポリマーが問題になる。ドイツ国特許出願公開公報第2
,310.801号(英国特許出願用1.413.05
11052号明細書も参照されたい)には、これらの化
合物は他の文献名で詳細に記載されており、R7基含有
ポリカルボジイミドあるいはこれらの化合物の混合物の
製造に就いても詳細に記載されている。
上記の過フッ化脂肪族基含有化合物の外に、例えばR,
W含有グアニジン(米国特許第4,540.479号明
IIl書)、R[基含有アロファネート(米国特許第4
,606.737号明細書)およびRf基基含有ビレレ
ート米国特許第4.668.406号明細書)のような
他のフッ素化合物も成分(A)として用いられる。これ
らの種類の化合物はほとんどの場合に組み合わせて成分
(A)に用いられる。
W含有グアニジン(米国特許第4,540.479号明
IIl書)、R[基含有アロファネート(米国特許第4
,606.737号明細書)およびRf基基含有ビレレ
ート米国特許第4.668.406号明細書)のような
他のフッ素化合物も成分(A)として用いられる。これ
らの種類の化合物はほとんどの場合に組み合わせて成分
(A)に用いられる。
総説から明らかなように、一般的に成分(A)の活性化
合物は、好ましくは少なくとも4個の、得に好ましくは
6〜14個の炭素原子を有する1個以上の過フッ化脂肪
族残塁を有する。成分(A)はしたがって本発明の仕上
げ剤においては、仕上げ剤に関連して25〜65重量%
の量となる。その場合に、好ましくは約7〜12重量%
のフッ素を有する成分(A)は、これらの成分を30〜
55重爪%有する化合物が特に好適である。
合物は、好ましくは少なくとも4個の、得に好ましくは
6〜14個の炭素原子を有する1個以上の過フッ化脂肪
族残塁を有する。成分(A)はしたがって本発明の仕上
げ剤においては、仕上げ剤に関連して25〜65重量%
の量となる。その場合に、好ましくは約7〜12重量%
のフッ素を有する成分(A)は、これらの成分を30〜
55重爪%有する化合物が特に好適である。
成分(B)に含有される乳化性ポリエチレン(ポリエチ
レンワックス)は公知であり、技術の水準に就いては詳
細に記載されている(ドイツ国特許第2,359.96
6号明細書、ドイツ国特許出願公告第2.824.71
6号明細書およびドイツ国特許出願公告第1,925,
993号明細書)。概して、乳化性ポリエチレンでは部
分的にエステル化することができる官能基、特にC00
H基を有するものが重要である。これらの官能基はポリ
エチレンの酸化によって導入される。エチレンと例えば
アクリル酸との共重合によって官能性を得ることも可能
である。成分(B)に含有される乳化性ポリエチレンは
、20℃での密度が少なくとも0.929/cm3であ
り、酸価が少なくとも5である。乳化性ポリエチレンの
20℃における密度が0.95〜1.05!Z/cm3
であり、酸価が10〜60であり、ケン化価が15〜8
oであるような本発明の仕上げ剤が特に好ましい。この
材料は一般的にはフレーク状、錠剤等の形状で販売され
ている。成分(B)も乳化性ポリエチレンの分散液であ
るが、仕上げ剤中に、仕上げ剤に関連し且つ(ポリエチ
レンワックスに関連して)20〜35%の分散液に関連
して10〜35重量%の量である。また、成分(8)の
積が多くなるとソフトな手触りが一層心地好くなり、−
層滑らがで、−層柔らかに形成することができるので、
全仕上げ剤に関連して20〜35重量%のMの成分(B
)が特に好ましい。
レンワックス)は公知であり、技術の水準に就いては詳
細に記載されている(ドイツ国特許第2,359.96
6号明細書、ドイツ国特許出願公告第2.824.71
6号明細書およびドイツ国特許出願公告第1,925,
993号明細書)。概して、乳化性ポリエチレンでは部
分的にエステル化することができる官能基、特にC00
H基を有するものが重要である。これらの官能基はポリ
エチレンの酸化によって導入される。エチレンと例えば
アクリル酸との共重合によって官能性を得ることも可能
である。成分(B)に含有される乳化性ポリエチレンは
、20℃での密度が少なくとも0.929/cm3であ
り、酸価が少なくとも5である。乳化性ポリエチレンの
20℃における密度が0.95〜1.05!Z/cm3
であり、酸価が10〜60であり、ケン化価が15〜8
oであるような本発明の仕上げ剤が特に好ましい。この
材料は一般的にはフレーク状、錠剤等の形状で販売され
ている。成分(B)も乳化性ポリエチレンの分散液であ
るが、仕上げ剤中に、仕上げ剤に関連し且つ(ポリエチ
レンワックスに関連して)20〜35%の分散液に関連
して10〜35重量%の量である。また、成分(8)の
積が多くなるとソフトな手触りが一層心地好くなり、−
層滑らがで、−層柔らかに形成することができるので、
全仕上げ剤に関連して20〜35重量%のMの成分(B
)が特に好ましい。
ポリエチレンワックスはエマルジョンの形状を有する。
このためには各種の乳化剤が必要である。
これらの乳化剤は仕上げ剤にソフトタッチ効果を与える
ことができる。
ことができる。
成分(C)としては、水性分散液状の改質水素アルキル
ポリシロキサンが用いられる。就中、フッ素不含ソフト
タッチエキステンダーとしては改質によって長鎖のアル
キル残基を有づる水素メヂルボリシロキサンを有する化
合物が重要である。このアルキル残基は平均して少なく
とも8個の炭素原子、詳細には8〜18個の炭素原子を
有するべきである。この条件は短鎖状アルキル残基が存
在することを除外するものではなく、平均の炭素鎖長が
少なくとも8個の炭素原子からなるものと考えるべきで
ある。この種の化合物は前記米国特許第4,004,0
59号明細書に記載されている。
ポリシロキサンが用いられる。就中、フッ素不含ソフト
タッチエキステンダーとしては改質によって長鎖のアル
キル残基を有づる水素メヂルボリシロキサンを有する化
合物が重要である。このアルキル残基は平均して少なく
とも8個の炭素原子、詳細には8〜18個の炭素原子を
有するべきである。この条件は短鎖状アルキル残基が存
在することを除外するものではなく、平均の炭素鎖長が
少なくとも8個の炭素原子からなるものと考えるべきで
ある。この種の化合物は前記米国特許第4,004,0
59号明細書に記載されている。
しかしながら、更に改質されている、ずなわら上記基の
外にエポキシアルキル基および場合によって更にアリー
ル、詳細にはフェニル基を分子中に有する成分(C)が
特に好ましいく米国特許第4゜625.010号明@書
)。この種の化合物は、5i−H含量が約0.02〜6
重最%、詳細には0.3〜1.8単量%であり、エポキ
シド数が約0.01〜0.06であり、更にシロキサン
のそれぞれのダラム原子水素の少なくとも0.23原子
がアルキル残基(上記参照)によって置換されている。
外にエポキシアルキル基および場合によって更にアリー
ル、詳細にはフェニル基を分子中に有する成分(C)が
特に好ましいく米国特許第4゜625.010号明@書
)。この種の化合物は、5i−H含量が約0.02〜6
重最%、詳細には0.3〜1.8単量%であり、エポキ
シド数が約0.01〜0.06であり、更にシロキサン
のそれぞれのダラム原子水素の少なくとも0.23原子
がアルキル残基(上記参照)によって置換されている。
成分(C)は平均して25〜40%分散液として提供さ
れ、これらの分散液に関連して25〜40重量%、詳細
には仕上げ剤に関連して25〜35重量%の成分(C)
が用いられる。
れ、これらの分散液に関連して25〜40重量%、詳細
には仕上げ剤に関連して25〜35重量%の成分(C)
が用いられる。
これらの成分(C)は成分(A)および(B)と同様に
、既知の方法で1i製される(前記文献を参照されたい
)。乳化剤に関しては、分散性あるいは分散重合では何
等の制限もないのであり、すなわち非イオン性乳化剤も
カチオンおよびアニオン性乳化剤も用いることができる
。本発明の仕上げ剤の調製では完成した分散液および成
分(A) 、(B)および(C)を混合し、更に他の成
分と組み合わせて用いられることもあるという事実に基
づき、調製に当たっては多少の非イオン性乳化剤または
弱カチオン性乳化剤のみを加えて、相互の)11の危険
性をできるかぎり少なくするのが好ましい。単独で投入
可能な乳化剤は周知であり、特に説明の必要はない。こ
の場合、乳化剤は通常の量で用いられる。乳化剤の量は
、−殻内にはそれぞれの固形物に関連して3〜50重邑
%、好ましくは8〜40重量%である。
、既知の方法で1i製される(前記文献を参照されたい
)。乳化剤に関しては、分散性あるいは分散重合では何
等の制限もないのであり、すなわち非イオン性乳化剤も
カチオンおよびアニオン性乳化剤も用いることができる
。本発明の仕上げ剤の調製では完成した分散液および成
分(A) 、(B)および(C)を混合し、更に他の成
分と組み合わせて用いられることもあるという事実に基
づき、調製に当たっては多少の非イオン性乳化剤または
弱カチオン性乳化剤のみを加えて、相互の)11の危険
性をできるかぎり少なくするのが好ましい。単独で投入
可能な乳化剤は周知であり、特に説明の必要はない。こ
の場合、乳化剤は通常の量で用いられる。乳化剤の量は
、−殻内にはそれぞれの固形物に関連して3〜50重邑
%、好ましくは8〜40重量%である。
仕上げ剤の調製は、成分(A)〜(C)を上記の倒で配
合する簡単な方法によって行われる。この薬剤は安定な
一成分仕上げ剤が提供されるという利点がある。
合する簡単な方法によって行われる。この薬剤は安定な
一成分仕上げ剤が提供されるという利点がある。
温和な疎水/疎油処理の方法に就いては、上記のように
して調製した薬剤を直接用いる。使用量は所望な効果に
よって変わり、通常は25〜35@倒%仕上げ剤に関連
して40〜100g/f、詳細には50〜80g/lで
ある。
して調製した薬剤を直接用いる。使用量は所望な効果に
よって変わり、通常は25〜35@倒%仕上げ剤に関連
して40〜100g/f、詳細には50〜80g/lで
ある。
本発明による仕上げ剤の使用は、上記において既に行っ
たように、−成分仕上げ剤の提案にすづくのが好ましい
。上記方法の範囲内で成分(A)、(B)および(C)
の相当量と共に通常の水性仕上げ染浴を用いることも可
能であり、所望な優れた総体的効果を達成することは当
業者には容易である。
たように、−成分仕上げ剤の提案にすづくのが好ましい
。上記方法の範囲内で成分(A)、(B)および(C)
の相当量と共に通常の水性仕上げ染浴を用いることも可
能であり、所望な優れた総体的効果を達成することは当
業者には容易である。
仕上げ自体は既知の方法で行う。
上記方法においては、前記仕上げ浴に更に織物工業で通
常の助剤を添加し得ることは当然である。
常の助剤を添加し得ることは当然である。
これに関しては、所望な皺防止性のみならず−層の効果
の安定性も得られる皺防止剤が特に好ましい。また、充
填樹脂、防炎剤、ノンスリップ剤等あるいは所望ならば
更に必須の触媒も、これらは総て通常の量であるが、付
加生成物として挙げられる。
の安定性も得られる皺防止剤が特に好ましい。また、充
填樹脂、防炎剤、ノンスリップ剤等あるいは所望ならば
更に必須の触媒も、これらは総て通常の量であるが、付
加生成物として挙げられる。
上記の物質によって、既知の方法により、総ての種類の
m維材料が仕上げされる。繊維材料としては、特に織物
が挙げられるが、これらの織物はセルロースからなって
いるものまたは少なくともセルロース繊維を含有するも
のが特に有用である。
m維材料が仕上げされる。繊維材料としては、特に織物
が挙げられるが、これらの織物はセルロースからなって
いるものまたは少なくともセルロース繊維を含有するも
のが特に有用である。
セルロースと共に添加される繊維としてはポリエステル
、ポリアミドまたはポリアクリロニトリル繊維あるいは
羊毛が挙げられる。当然のことながら、本発明の方法は
純粋な合成繊維および羊毛繊維材料の仕上げにも用いら
れる。木綿/ポリエステル混紡の撥油および旧水仕上げ
は特に重要であり、本発明の仕上げ剤は従来技法に対し
て優れている。
、ポリアミドまたはポリアクリロニトリル繊維あるいは
羊毛が挙げられる。当然のことながら、本発明の方法は
純粋な合成繊維および羊毛繊維材料の仕上げにも用いら
れる。木綿/ポリエステル混紡の撥油および旧水仕上げ
は特に重要であり、本発明の仕上げ剤は従来技法に対し
て優れている。
本発明の物質の利点は撥油および撥水効果では余り大き
くない。しかしながら、洗濯および洗浄安定性の評価で
は、従来の技法(米国特許第4゜004.059号明m
書)に比して著しく右利である。
くない。しかしながら、洗濯および洗浄安定性の評価で
は、従来の技法(米国特許第4゜004.059号明m
書)に比して著しく右利である。
就中、感触を比較することにより本発明が有意に優れて
いることが確認される。従来の技法では、良質または極
めて良質のシリコーンの感触を得るには予めエギステン
ダーを添加しておくことによって可能であった。この既
知の仕上げの場合にも、表面の滑らかさ、および就中内
部の柔軟性も所望される。本発明の物質はこれに関して
総ての要件を満たすので、総体的な優れたソフトタッチ
効果が達成される。選択された成分(B)を所定量で添
加することによって、(若干であっても)撥油J′3よ
び撥水効果が増加し、安定性が著しく向上し且つ就中相
当な正の触感が得られて、シリコーン感触のみは著しく
柔らかで且つ表面が滑らかになることは驚くべきことと
考えなければならない。更に、本発明の仕上げ剤の効果
安定性が利点として挙げられる。
いることが確認される。従来の技法では、良質または極
めて良質のシリコーンの感触を得るには予めエギステン
ダーを添加しておくことによって可能であった。この既
知の仕上げの場合にも、表面の滑らかさ、および就中内
部の柔軟性も所望される。本発明の物質はこれに関して
総ての要件を満たすので、総体的な優れたソフトタッチ
効果が達成される。選択された成分(B)を所定量で添
加することによって、(若干であっても)撥油J′3よ
び撥水効果が増加し、安定性が著しく向上し且つ就中相
当な正の触感が得られて、シリコーン感触のみは著しく
柔らかで且つ表面が滑らかになることは驚くべきことと
考えなければならない。更に、本発明の仕上げ剤の効果
安定性が利点として挙げられる。
本発明を下記の実施例によって更に詳細に説明するが、
実施例において部は重量部を、百分率は重量百分率を表
わす。
実施例において部は重量部を、百分率は重量百分率を表
わす。
[実施例]
実施例1
仕上げ剤を調製するため、下記の成分を混合攪拌する(
仕上げ剤工)。
仕上げ剤工)。
成分(A1)
ポリマー×(ドイツ国特許出願公告第2,310.80
1号明細書参照)とR7−ポリカルボジイミドエマルジ
ョン(ドイツ国特許出願公告第2゜310.801号明
細書、実施例1参照)(重量比2:1)からなる市販の
分散液(乳化剤:ポリエトキモル化第四級アンモニウム
塩)35部。
1号明細書参照)とR7−ポリカルボジイミドエマルジ
ョン(ドイツ国特許出願公告第2゜310.801号明
細書、実施例1参照)(重量比2:1)からなる市販の
分散液(乳化剤:ポリエトキモル化第四級アンモニウム
塩)35部。
成分(B1)
市販の非イオン性の精製した水性20%ポリエチレンワ
ックス分散液(乳化剤:ポリエチレンワックスに対して
平均15モルエチレンオキシドでエトキシル化した50
%ノニルフェノール;ポリエチレンワックスの20℃に
おける密度は約1であり、酸価は約13であり、ケン化
価は約22である)20部。
ックス分散液(乳化剤:ポリエチレンワックスに対して
平均15モルエチレンオキシドでエトキシル化した50
%ノニルフェノール;ポリエチレンワックスの20℃に
おける密度は約1であり、酸価は約13であり、ケン化
価は約22である)20部。
成分(C1)
水性の非イオン性(乳化剤:3%の6モルエチレンオキ
シドでエトキシル化したC1o−C12脂肪アルコール
)35%ソフトタッチエキステンダー分散液(H−およ
びエポキシ官能性アリールメチル−C12−アルキル−
ポリシロキサンであり、粘度(25℃):約135Qm
Pa−s、屈折率25゜ n D −1、460〜1 、465.5i−H含量
:約1重量%、エポキシド数:約0.03.2−フェニ
ル−プロピル一対C12−アルキル残基の比:1:5、
ジメチル−81−基はない)35部。
シドでエトキシル化したC1o−C12脂肪アルコール
)35%ソフトタッチエキステンダー分散液(H−およ
びエポキシ官能性アリールメチル−C12−アルキル−
ポリシロキサンであり、粘度(25℃):約135Qm
Pa−s、屈折率25゜ n D −1、460〜1 、465.5i−H含量
:約1重量%、エポキシド数:約0.03.2−フェニ
ル−プロピル一対C12−アルキル残基の比:1:5、
ジメチル−81−基はない)35部。
染浴(I)
この仕上げ剤(I)と共に、下記のような水性仕上げ染
浴を用いる。
浴を用いる。
60g/j!仕上げ剤(I)、
約50%アミノプラスト樹脂溶液(メタノールでエーテ
ル化したジメチロール−ジヒドロキシ−エチレン尿素と
ペンタメチロールメラミンを12:1の比率のものと約
5%中性塩とを含有するもの)40g/l、および 30%硝酸亜鉛溶液(p]1値:約1.0>6’ii/
1と60%酢lI!2g/J!0 染浴(II) 染浴(I)と同じであり、但し仕上げ剤<I>の代わり
に下表に示す量比の染浴の成分(A1)〜(C1)を別
々に添加したもの。
ル化したジメチロール−ジヒドロキシ−エチレン尿素と
ペンタメチロールメラミンを12:1の比率のものと約
5%中性塩とを含有するもの)40g/l、および 30%硝酸亜鉛溶液(p]1値:約1.0>6’ii/
1と60%酢lI!2g/J!0 染浴(II) 染浴(I)と同じであり、但し仕上げ剤<I>の代わり
に下表に示す量比の染浴の成分(A1)〜(C1)を別
々に添加したもの。
染浴(I[I)
染浴(II)と同じであり、但し成分(B1)の量を二
倍にしたもの。
倍にしたもの。
染浴(■)(比較用)
成分(B1)を含有しないことを除いて染浴(■)と同
じ。
じ。
染浴(V)(比較用)
成分(C1)の代わりに同量のα、ω−ジヒドロキシ−
ポリジメチルシロキサン(20℃における粘度: 5.
000mPa −s )(7)水性分散HヲtTl イ
る以外は染浴(IF)と同じ。
ポリジメチルシロキサン(20℃における粘度: 5.
000mPa −s )(7)水性分散HヲtTl イ
る以外は染浴(IF)と同じ。
仕上げ
染浴(I)〜(V)を用いてポリエステル/木綿製オー
バーボブリン67/33 (約210g/TrL2)を
浸漬しく染液吸収:約65%)、次いで110℃で10
分間乾燥し150℃で5分間1tFIIiiした。
バーボブリン67/33 (約210g/TrL2)を
浸漬しく染液吸収:約65%)、次いで110℃で10
分間乾燥し150℃で5分間1tFIIiiした。
仕上げの結果を下表にまとめてあり、洗濯では通常の4
0℃−家庭用洗濯機による洗濯を化学洗浄(OR)では
、通常の洗浄補強剤2g/lと2g/j!の水(染液比
1:10)とする。通常の天候で5日間展示した後測定
を行った。撥油性はΔへTC0118−1972にした
がって行い、保水性はD lN53888 (a=水の
吸収率(%)、b−剥離効果)あるいはAATCC22
1974による噴霧試験によって行った。
0℃−家庭用洗濯機による洗濯を化学洗浄(OR)では
、通常の洗浄補強剤2g/lと2g/j!の水(染液比
1:10)とする。通常の天候で5日間展示した後測定
を行った。撥油性はΔへTC0118−1972にした
がって行い、保水性はD lN53888 (a=水の
吸収率(%)、b−剥離効果)あるいはAATCC22
1974による噴霧試験によって行った。
実施例2
仕上げ剤(II)あるいは(IIa)をw41するため
、下記の成分を温合攪拌する。
、下記の成分を温合攪拌する。
成分(A2)
PCT出1ffiWO86/ 02115月明1[1m
)実施例1に対応する処方40部(約6%フッ素)。
)実施例1に対応する処方40部(約6%フッ素)。
成分(B2)
市販の非イオン性の精製した水性の20%ポリエチレン
ワックス分散液(乳化剤として、ポリエチレンワックス
に関連して8モルエチレンオキシドでエトキシル化した
25%牛脂肪アミン、ポリエチレンワックスの密度約0
.96g/α3(20℃)、酸価27およびケン化価約
52)10または20部((■)または(IIa))。
ワックス分散液(乳化剤として、ポリエチレンワックス
に関連して8モルエチレンオキシドでエトキシル化した
25%牛脂肪アミン、ポリエチレンワックスの密度約0
.96g/α3(20℃)、酸価27およびケン化価約
52)10または20部((■)または(IIa))。
成分(C2)
n−へキサデセン(平均C16原子を有するα−オレフ
ィン)とメチル水素ポリシロキサンとの付加生成物(モ
ル比1:2)である15%水性ソフトタツヂエキステン
ダーエマルジョン40部、米国特許箱4.004,05
9号明m書記載の方法によって調製(酢酸ブチル中全部
で1.5時間転換、不活性化剤:第三級ヘキサデシルメ
ルカプタン、上記文献記載の方法で乳化)。
ィン)とメチル水素ポリシロキサンとの付加生成物(モ
ル比1:2)である15%水性ソフトタツヂエキステン
ダーエマルジョン40部、米国特許箱4.004,05
9号明m書記載の方法によって調製(酢酸ブチル中全部
で1.5時間転換、不活性化剤:第三級ヘキサデシルメ
ルカプタン、上記文献記載の方法で乳化)。
仕、Fげ剤(I[)または(la)を用いて下記の水性
染液を設定する。
染液を設定する。
仕上げ剤(II)または(IIa)を90または100
g/l.ペンタメチロールメラミン−トリメチルエーテ
ルの60%水性溶液30g/l、実施例1に記載の触媒
溶液6g/lおよび60%酢酸2g/j! (染浴(I
)または(II))。
g/l.ペンタメチロールメラミン−トリメチルエーテ
ルの60%水性溶液30g/l、実施例1に記載の触媒
溶液6g/lおよび60%酢酸2g/j! (染浴(I
)または(II))。
これらの調製した染液を用いて、実施例1に記載の織物
vU料を実施例1に記載の方法で仕上げして、下記のよ
うな効果を得て、従来技術((A2)および(C2)か
らの薬剤80 ’j/1を有しポリエチレン分散液を含
まない染浴(■))との比較も記録した。
vU料を実施例1に記載の方法で仕上げして、下記のよ
うな効果を得て、従来技術((A2)および(C2)か
らの薬剤80 ’j/1を有しポリエチレン分散液を含
まない染浴(■))との比較も記録した。
実施例3
下記の成分を含有する水性染浴を用いて木綿織物(17
0g/TrL2)を浸漬し、染液吸1[4J 70%で
絞り、105℃で短時間乾燥し、155℃で5分間濃縮
する。
0g/TrL2)を浸漬し、染液吸1[4J 70%で
絞り、105℃で短時間乾燥し、155℃で5分間濃縮
する。
アサと・ガード・エイジ−(Asahi Guard
AG)310(フッ素含量が約9%である過フッ化アル
キルアクリレートポリマーを基剤とする分散液)409
/j!実施例1に記載のポリエチレンワックス分散液(
ポリエチレンワックスの密度d (20℃)=0.93
、酸価/ケン化価−16>15g/l1ソフトタツチエ
キステンダー(11モル%Me−3i −H−基と89
モル%Me−s;−アルキル基とを有するH−官能性メ
デル−C18〜12−アルキルポリシロキサン、粘度(
25℃)93QmPa−3,およびn =1.45
3)の25%非イオン性分散液20ti/1ペンタメチ
ロール−メラミンメチルエーテルの約50%水性溶液2
C1/A、ジメチロール−ジヒドロキシエチレン尿素の
45%水性溶液20g/f、60%酢酸2!IF/j!
、および塩化マグネシウム6水和物8び/1(染液(
1))。従来技術と比較するため、ポリエチレンワック
ス分散液不含染浴を調ITる(染浴(■))。
AG)310(フッ素含量が約9%である過フッ化アル
キルアクリレートポリマーを基剤とする分散液)409
/j!実施例1に記載のポリエチレンワックス分散液(
ポリエチレンワックスの密度d (20℃)=0.93
、酸価/ケン化価−16>15g/l1ソフトタツチエ
キステンダー(11モル%Me−3i −H−基と89
モル%Me−s;−アルキル基とを有するH−官能性メ
デル−C18〜12−アルキルポリシロキサン、粘度(
25℃)93QmPa−3,およびn =1.45
3)の25%非イオン性分散液20ti/1ペンタメチ
ロール−メラミンメチルエーテルの約50%水性溶液2
C1/A、ジメチロール−ジヒドロキシエチレン尿素の
45%水性溶液20g/f、60%酢酸2!IF/j!
、および塩化マグネシウム6水和物8び/1(染液(
1))。従来技術と比較するため、ポリエチレンワック
ス分散液不含染浴を調ITる(染浴(■))。
本発明による仕上げでは、極めて良好且つ安定な撥油お
よび撥水性および極めて顕著なソフトタッチ効果を有す
る織物が得られる。従来技術によれば、これらの効果お
よび就中感触は著しく弱い。
よび撥水性および極めて顕著なソフトタッチ効果を有す
る織物が得られる。従来技術によれば、これらの効果お
よび就中感触は著しく弱い。
詳細に就いては下表に見ることができる。
染浴(I>がアミノプラスト/触媒系の代わりにポリシ
リケート/塩基性塩化アルミニウムからなる通常のノン
スリップ剤(作用物質、約16%)を1El?/、、e
の量で用いると、例えばポリエステルメツシュ製品を仕
上げするときにはノンスリップ性も改良される。
リケート/塩基性塩化アルミニウムからなる通常のノン
スリップ剤(作用物質、約16%)を1El?/、、e
の量で用いると、例えばポリエステルメツシュ製品を仕
上げするときにはノンスリップ性も改良される。
実施例4
実施例1に記載したのと同様な方法で、成分(C)を調
製するために下記のシリコーンを用いることができる。
製するために下記のシリコーンを用いることができる。
1.453 1150 約0.04
0.021.451 1050 約0.0
8 0.05この硬化水準に対応する仕上げは実施
例1に記載の値に対応する。
0.021.451 1050 約0.0
8 0.05この硬化水準に対応する仕上げは実施
例1に記載の値に対応する。
実施例5
実施例1に記載の織物を下記の組成を有する染浴に浸漬
して55%の染液吸収率で絞り、乾燥して160℃で3
分間濃縮する。
して55%の染液吸収率で絞り、乾燥して160℃で3
分間濃縮する。
R,−アクリレートコポリマー(フッ素含量が約10%
の06−10−過フツ化アルキルーN−エチレン−β−
とドロキシエチル−スルホンアミドのアクリレートを基
剤とするカチオン性分散液)32g/l、27%ポリエ
チレンワックス分散液(ポリエチレンワックスの密度d
=0.98 (20℃)、酸価25、ケン化価50、ポ
リエチレンワックスに対して50%のC−脂肪アル]1
6/18 一ルであってアルコール1モル当たり平均40モルのエ
チレンオキシドでエトキシル化したものと米国特許箱3
,904,661号明細書の実施例1記載の乳化剤との
1=9の比率での乳化剤混合物)15g/l!、および
上記特許明m書記載の実施例1の成分(C1)であって
米国特許箱4.625゜010号明細書の実施例1の改
質水素アルキルポリシロキサンをソフトタッチエキステ
ンダーとして有するもの20’J/1 (染浴(1))
。
の06−10−過フツ化アルキルーN−エチレン−β−
とドロキシエチル−スルホンアミドのアクリレートを基
剤とするカチオン性分散液)32g/l、27%ポリエ
チレンワックス分散液(ポリエチレンワックスの密度d
=0.98 (20℃)、酸価25、ケン化価50、ポ
リエチレンワックスに対して50%のC−脂肪アル]1
6/18 一ルであってアルコール1モル当たり平均40モルのエ
チレンオキシドでエトキシル化したものと米国特許箱3
,904,661号明細書の実施例1記載の乳化剤との
1=9の比率での乳化剤混合物)15g/l!、および
上記特許明m書記載の実施例1の成分(C1)であって
米国特許箱4.625゜010号明細書の実施例1の改
質水素アルキルポリシロキサンをソフトタッチエキステ
ンダーとして有するもの20’J/1 (染浴(1))
。
従来技術と比較するため、ポリエチレンワツクス分散液
を含有しない同様な仕上げ剤を導入する(染浴(■))
。
を含有しない同様な仕上げ剤を導入する(染浴(■))
。
初 期 感 触
ab油
効果
洗1ηおよび洗浄安定性も他の実施例と同様に挙げる。
Claims (13)
- (1)過フッ化脂肪族組成物およびエキステンダーに基
づく繊維材料の温和な疎水/疎油処理のための水性仕上
げ剤であつて、 (A)仕上げ剤に関連して25〜60重量%の過フッ化
脂肪族基を有する疎水/疎油剤であつて少なくとも5重
量%のフッ素を分散しているものと、 (B)仕上げ剤に関連して10〜35重量%の(20℃
における)密度が少なくとも0.92g/cm^3であ
り酸価が少なくとも5である乳化性ポリエチレンの20
〜35%分散液と、 (C)仕上げ剤に関連して25〜40重量%の改質水素
アルキルポリシロキサンに対して25〜40%ソフトタ
ツチエキステンダーのフッ素不含分散液との組成(総計
100%)を有することを特徴とする、水性仕上げ剤。 - (2)成分(A)として過フッ化脂肪族基を含有する疎
水/疎油剤の混合物を用いる、請求項1記載の仕上げ剤
。 - (3)成分(A)として、 過フッ化脂肪族基含有ポリウレタン、 過フッ化脂肪族基含有N−メチロール縮合生成物、 過フッ化脂肪族基含有ポリカルボジイミド、および/ま
たは 過フッ化脂肪族基含有ポリマーあるいはコポリマーを単
独でまたは混合物として分散液状で用いる、請求項1ま
たは2に記載の仕上げ剤。 - (4)成分(A)の過フッ化脂肪族基含有化合物が分散
液に関連して5.5〜15重量%のフッ素を含有する、
請求項1〜3のいずれか1項記載の仕上げ剤。 - (5)成分(B)の乳化性ポリエチレンの密度が0.9
5〜1.05g/cm^3であり、酸価が10〜60で
あり、ケン化価が15〜80である、請求項1〜4のい
ずれか1項記載の仕上げ剤。 - (6)成分(B)の乳化剤部分がポリエチレンワックス
に関連して少なくとも3重量%、特に8〜40重量%で
ある、請求項1〜5のいずれか1項記載の仕上げ剤。 - (7)成分(B)の含量が20〜35重量%である、請
求項1〜6のいずれか1項記載の仕上げ剤。 - (8)成分(C)としてシリコーン基剤にソフトタツチ
エキステンダーを混合したものを用いる、請求項1〜7
のいずれか1項記載の仕上げ剤。 - (9)成分(C)として、 H−官能性C_8_〜_1_8アルキル−メチル−ポリ
シロキサンおよび/または H−およびエポキシ官能性C_8_〜_1_8アルキル
−メチル−ポリシロキサンであり、必要ならばアリール
基を有するものを分散液状で用いる、請求項1〜8のい
ずれか1項記載の仕上げ剤。 - (10)成分(C)の含量が25〜35重量%である、
請求項1〜9のいずれか1項記載の仕上げ剤。 - (11)繊維材料、特に織物の温和な疎水/疎油処理法
であつて、水性染浴が、まとめた材料に対して請求項1
〜10記載の約25〜35重量%仕上げ剤を40〜10
0g/l、特に50g〜80g/lあるいは成分(A)
、(B)および(C)の対応する量を有し、これを通常
の方法で製造することを特徴とする方法。 - (12)市販の40〜60重量%アミノプラスト樹脂の
10〜45g/lをも用いる、請求項11記載の方法。 - (13)通常の織物助剤をも公知の方法で用いる、請求
項11および12記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19873737753 DE3737753A1 (de) | 1987-11-06 | 1987-11-06 | Waessriges ausruestungsmittel und verfahren zur weichen hydrophob/oleophob-behandlung von fasermaterialien |
DE3737753.1 | 1987-11-06 | ||
SG105394A SG105394G (en) | 1987-11-06 | 1994-07-30 | Finishing composition and process for the treatment of fiber materials |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01156581A true JPH01156581A (ja) | 1989-06-20 |
Family
ID=25861539
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63279198A Pending JPH01156581A (ja) | 1987-11-06 | 1988-11-04 | 水性仕上げ剤および繊維材料の温和な疎水性/疎油性処理法 |
Country Status (11)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5047065A (ja) |
EP (1) | EP0314944B1 (ja) |
JP (1) | JPH01156581A (ja) |
KR (1) | KR950012691B1 (ja) |
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AU (1) | AU616214B2 (ja) |
DE (2) | DE3737753A1 (ja) |
ES (1) | ES2047011T3 (ja) |
HK (1) | HK495A (ja) |
SG (1) | SG105394G (ja) |
ZA (1) | ZA888291B (ja) |
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