JPH0113898B2 - - Google Patents
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- JPH0113898B2 JPH0113898B2 JP59215237A JP21523784A JPH0113898B2 JP H0113898 B2 JPH0113898 B2 JP H0113898B2 JP 59215237 A JP59215237 A JP 59215237A JP 21523784 A JP21523784 A JP 21523784A JP H0113898 B2 JPH0113898 B2 JP H0113898B2
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Classifications
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- C01P2006/80—Compositional purity
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は粒径1μｍ以下の金属あるいはセラミ
ツクスの超微粒子の均一に混合した混合超微粉の
製造法に関する。
ツクスの超微粒子の均一に混合した混合超微粉の
製造法に関する。
金属あるいはセラミツクスの超微粒子は、電磁
気的性質、光学的性質、触媒性能、焼結性、化学
反応性など、種々の性質に極めて優れた特性を有
している。この性質を利用した種々な応用が試み
られている。このような超微粒子の特性は、異種
物質の超微粒子同志の混合により、相乗的に向上
させることができるばかりでなく、新しい機能を
もつた材料の開発も期待できる。
気的性質、光学的性質、触媒性能、焼結性、化学
反応性など、種々の性質に極めて優れた特性を有
している。この性質を利用した種々な応用が試み
られている。このような超微粒子の特性は、異種
物質の超微粒子同志の混合により、相乗的に向上
させることができるばかりでなく、新しい機能を
もつた材料の開発も期待できる。
従来技術
従来、超微粒子は極めて凝集し易く、かつ凝集
した粒子（一次凝集粒子）は機械的手段によつて
は殆んど破壊されない性質を有する。そのため、
異種物質の超微粉同志を混合すると、一次凝集粒
子同志の混合粉となり、均一化された混合状態の
混合超微粉を得ることは極めて困難であつた。
した粒子（一次凝集粒子）は機械的手段によつて
は殆んど破壊されない性質を有する。そのため、
異種物質の超微粉同志を混合すると、一次凝集粒
子同志の混合粉となり、均一化された混合状態の
混合超微粉を得ることは極めて困難であつた。
発明の目的
本発明は上記欠点をなくすべくなされたもので
あり、その目的は一次凝集粒子のない均一に混合
された混合超微粉を容易に製造する方法を提供す
ることにある。
あり、その目的は一次凝集粒子のない均一に混合
された混合超微粉を容易に製造する方法を提供す
ることにある。
発明の構成
本発明者らは粒径1μｍ以下の金属あるいはセ
ラミツクスの超微粒子の製造法として熱プラズマ
を利用する新しい方法を開発した。（特許第
1146170号、特願昭57−166027号、特願昭58−
98786号参照）。
ラミツクスの超微粒子の製造法として熱プラズマ
を利用する新しい方法を開発した。（特許第
1146170号、特願昭57−166027号、特願昭58−
98786号参照）。
これらの方法は、いずれも、大気圧近傍の水素
または窒素あるいはこれらのガスと不活性ガス
（Ar、He等）との混合ガス中で熱プラズマを発
生させ、該熱プラズマによつて金属あるいはセラ
ミツクスを加熱・溶融することによつて、金属及
びセラミツクス（金属の窒化物、酸化物、炭化物
等）の超微粒子の製造方法を骨子とする方法であ
る。
または窒素あるいはこれらのガスと不活性ガス
（Ar、He等）との混合ガス中で熱プラズマを発
生させ、該熱プラズマによつて金属あるいはセラ
ミツクスを加熱・溶融することによつて、金属及
びセラミツクス（金属の窒化物、酸化物、炭化物
等）の超微粒子の製造方法を骨子とする方法であ
る。
これの熱プラズマを利用する方法では、比較的
密度の高い雰囲気中（約50Torr〜３気圧）中で
超微粒子の製造が行われるため、溶融金属あるい
は溶融セラミツクスから発生した超微粒子の運動
エネルギーは、発生直後直ちに雰囲気ガスによつ
て減衰され、超微粒子は雰囲気ガス中に浮遊した
状態、すなわち、一種のエーロゾルの状態で存在
している。従つてこのような状態にある超微粒子
は殆んど一次凝集の進行していない高分散状態に
あり、容易に他の超微粒子を浮遊したガスと均一
に気相混合すること、またこの気相混合した雰囲
気中から超微粒子を回収すると、一次凝集粒子の
ない均一に混合された混合超微粉を容易に製造し
得られることが分つた。この知見に基いて本発明
を完成した。
密度の高い雰囲気中（約50Torr〜３気圧）中で
超微粒子の製造が行われるため、溶融金属あるい
は溶融セラミツクスから発生した超微粒子の運動
エネルギーは、発生直後直ちに雰囲気ガスによつ
て減衰され、超微粒子は雰囲気ガス中に浮遊した
状態、すなわち、一種のエーロゾルの状態で存在
している。従つてこのような状態にある超微粒子
は殆んど一次凝集の進行していない高分散状態に
あり、容易に他の超微粒子を浮遊したガスと均一
に気相混合すること、またこの気相混合した雰囲
気中から超微粒子を回収すると、一次凝集粒子の
ない均一に混合された混合超微粉を容易に製造し
得られることが分つた。この知見に基いて本発明
を完成した。
本発明の要旨
３気圧〜50Torr圧力の水素または窒素あるい
はこれらガスと不活性ガスの混合ガス中で熱プラ
ズマを発生させ、該熱プラズマにより金属または
セラミツクスを溶融させて、金属またはセラミツ
クスの超微粒子を製造する方法において、二種以
上の金属またはセラミツクスを用いて同時に行
い、発生した超微粒子を混合器中に導き気相混合
することを特徴とする混合超微粉の製造法にあ
る。
はこれらガスと不活性ガスの混合ガス中で熱プラ
ズマを発生させ、該熱プラズマにより金属または
セラミツクスを溶融させて、金属またはセラミツ
クスの超微粒子を製造する方法において、二種以
上の金属またはセラミツクスを用いて同時に行
い、発生した超微粒子を混合器中に導き気相混合
することを特徴とする混合超微粉の製造法にあ
る。
本発明の方法によつて製造し得る混合超微粉
は、前記超微粒子製造法により製造可能な超微粒
子の混合粉である。その組合せは金属−金属、金
属−セラミツクス、セラミツクス−セラミツクス
等の二元あるいは多元系である。また、気相混合
の混合器の圧力は約50Torr〜３気圧の範囲がよ
いが、混合効率、操業性等の点から大気圧近傍が
最も好ましい。
は、前記超微粒子製造法により製造可能な超微粒
子の混合粉である。その組合せは金属−金属、金
属−セラミツクス、セラミツクス−セラミツクス
等の二元あるいは多元系である。また、気相混合
の混合器の圧力は約50Torr〜３気圧の範囲がよ
いが、混合効率、操業性等の点から大気圧近傍が
最も好ましい。
二種以上の金属またはセラミツクスの製造は、
同一密閉容器内で複数の熱プラズマにより同一雰
囲気中で行つても、あるいは別個の密閉容器中で
それぞれ製造してもよい。
同一密閉容器内で複数の熱プラズマにより同一雰
囲気中で行つても、あるいは別個の密閉容器中で
それぞれ製造してもよい。
次に本発明の方法を図面に基いて説明する。
第１図は一つの密閉容器内で複数の超微粒子を
同時に発生させて混合超微粉を製造する装置の概
略図を示す。図中１は密閉容器で、該容器内で複
数の熱プラズマ発生器２，２′により熱プラズマ
３，３′を発生させる。該熱プラズマ３，３′によ
り、金属またはセラミツクス４，４′を加熱溶融
することにより、溶融金属または溶融セラミツク
スから金属またはセラミツクスの超微粒子が発生
し、雰囲気中に浮遊する。
同時に発生させて混合超微粉を製造する装置の概
略図を示す。図中１は密閉容器で、該容器内で複
数の熱プラズマ発生器２，２′により熱プラズマ
３，３′を発生させる。該熱プラズマ３，３′によ
り、金属またはセラミツクス４，４′を加熱溶融
することにより、溶融金属または溶融セラミツク
スから金属またはセラミツクスの超微粒子が発生
し、雰囲気中に浮遊する。
浮遊した超微粒子は密閉容器１から雰囲気ガス
流によつて混合器６に搬送され気相混合された
後、捕集器７で補集される。気流ガスは出口９か
ら放出される。図中５は冷却器、８，８′はガス
入口を示す。混合器６は、超微粒子の気相混合が
可能なものであればよいが、サイクロン集塵器の
ような遠心旋回流型混合器であることが、気相混
合後の混合超微粉の捕集が容易である点で好まし
い。
流によつて混合器６に搬送され気相混合された
後、捕集器７で補集される。気流ガスは出口９か
ら放出される。図中５は冷却器、８，８′はガス
入口を示す。混合器６は、超微粒子の気相混合が
可能なものであればよいが、サイクロン集塵器の
ような遠心旋回流型混合器であることが、気相混
合後の混合超微粉の捕集が容易である点で好まし
い。
第２図は複数の密閉容器内で別々に超微粒子を
同時に発生させ、混合超微粉を製造する装置の概
要図を示す。図中１，１′は各々独立した密閉容
器であり、該容器内で各々異なつた種類の金属ま
たはセラミツクス４，４′を熱プラズマ装置２，
２′により発生させた熱プラズマ３，３′により溶
融する。第１図において記載したと同様にして金
属またはセラミツクスから超微粒子が各々発生す
る。ガス入口８，８′から入つた雰囲気ガス流に
よつて、発生した超微粒子は冷却器５，５′によ
り冷却されて混合器６に搬送されて気相混合され
た後、捕集器７で捕集される。ガスは出口９から
放出される。この装置においては、超微粒子の種
類及び発生速度に応じ密閉容器１，１′の雰囲気
を同一あるいは異なつた組成に調整することがで
き、また密閉容器の数を任意に変えることにより
混合超微粉の組成を任意に変更し易い点でよい。
同時に発生させ、混合超微粉を製造する装置の概
要図を示す。図中１，１′は各々独立した密閉容
器であり、該容器内で各々異なつた種類の金属ま
たはセラミツクス４，４′を熱プラズマ装置２，
２′により発生させた熱プラズマ３，３′により溶
融する。第１図において記載したと同様にして金
属またはセラミツクスから超微粒子が各々発生す
る。ガス入口８，８′から入つた雰囲気ガス流に
よつて、発生した超微粒子は冷却器５，５′によ
り冷却されて混合器６に搬送されて気相混合され
た後、捕集器７で捕集される。ガスは出口９から
放出される。この装置においては、超微粒子の種
類及び発生速度に応じ密閉容器１，１′の雰囲気
を同一あるいは異なつた組成に調整することがで
き、また密閉容器の数を任意に変えることにより
混合超微粉の組成を任意に変更し易い点でよい。
なお、捕集器としては、例えば第４図に示すよ
うな、サイクロンを階段的に使用するものであつ
てもよい。図中、１０は混合器からのガス入口
で、１１，１３，１５はサイクロン、１２，１
４，１６は捕集部、１７はフイルター、９はガス
出口を示す。
うな、サイクロンを階段的に使用するものであつ
てもよい。図中、１０は混合器からのガス入口
で、１１，１３，１５はサイクロン、１２，１
４，１６は捕集部、１７はフイルター、９はガス
出口を示す。
実施例
実施例 １
第１図に示した装置を使用し、50％H2−Ar雰
囲気（全圧１気圧）中で、鉄及びコバルトを同時
に直流アーク溶解（電流各々140A）することに
より、鉄及びコバルトの超微粒子を発生させた。
これを遠心旋回流型混合器に導き気相混合した
後、捕集器で鉄−コバルトの混合超微粉を得た。
囲気（全圧１気圧）中で、鉄及びコバルトを同時
に直流アーク溶解（電流各々140A）することに
より、鉄及びコバルトの超微粒子を発生させた。
これを遠心旋回流型混合器に導き気相混合した
後、捕集器で鉄−コバルトの混合超微粉を得た。
得られた混合超微粉の組成は65％Fe−35％Co
であつた。これをエネルギー分散型分析電子顕微
鏡により、超微粒子の混合状態を測定した結果、
各成分の偏析度合は粒径の５倍以内（0.5μｍ以
下）であり、極めて良好な混合状態にあることが
分つた。
であつた。これをエネルギー分散型分析電子顕微
鏡により、超微粒子の混合状態を測定した結果、
各成分の偏析度合は粒径の５倍以内（0.5μｍ以
下）であり、極めて良好な混合状態にあることが
分つた。
実施例 ２
第２図に示した装置を使用し、一方の密閉容器
は金属として銀を、雰囲気として50％H2−Ar
（全圧１気圧）を使用し、他方の密閉容器は金属
としてTiを、雰囲気として50％N2−Ar（全圧１
気圧）を使用した。実施例１と同様にして銀及び
窒化チタンの超微粒子をそれぞれ同時に発生さ
せ、これを冷却して遠心旋回型混合器へ搬送して
気相混合し、銀−窒化チタンの混合超微粉を得
た。
は金属として銀を、雰囲気として50％H2−Ar
（全圧１気圧）を使用し、他方の密閉容器は金属
としてTiを、雰囲気として50％N2−Ar（全圧１
気圧）を使用した。実施例１と同様にして銀及び
窒化チタンの超微粒子をそれぞれ同時に発生さ
せ、これを冷却して遠心旋回型混合器へ搬送して
気相混合し、銀−窒化チタンの混合超微粉を得
た。
第３図は得られた銀−窒化チタンの混合超微粉
の電子顕微鏡写真である。該写真において、銀超
微粒子は球形を呈し、窒化チタン超微粒子は四角
形等の晶癖を有しているが、両者は極めて良好な
混合状態を示している。また、この混合超微粉の
組成は33％Ag−67％TiNであつた。
の電子顕微鏡写真である。該写真において、銀超
微粒子は球形を呈し、窒化チタン超微粒子は四角
形等の晶癖を有しているが、両者は極めて良好な
混合状態を示している。また、この混合超微粉の
組成は33％Ag−67％TiNであつた。
発明の効果
本発明の方法によると、各種の金属あるいはセ
ラミツクスの1μｍ以下の超微粒子を、一次凝集
粒子の混合なく、均一に混合された混合粉を容易
に製造し得られる優れた効果を有する。これによ
り、得られた混合超微粉を、電磁気材料、光学材
料、触媒材料、焼結材料等へ応用することによつ
て、それらの性能を一段と向上され得ることが期
待できる。
ラミツクスの1μｍ以下の超微粒子を、一次凝集
粒子の混合なく、均一に混合された混合粉を容易
に製造し得られる優れた効果を有する。これによ
り、得られた混合超微粉を、電磁気材料、光学材
料、触媒材料、焼結材料等へ応用することによつ
て、それらの性能を一段と向上され得ることが期
待できる。
図面は本発明の方法を実施する装置の概略図
で、第１図は一つの密閉容器内で複数の熱プラズ
マによる超微粒子を同時発生させ、混合超微粉を
製造する装置。第２図は複数の密閉容器内で別々
に熱プラズマによる超微粒子を同時に発生させ、
混合超微粉を製造する装置を示す。第３図は混合
超微粉の電子顕微鏡写真。第４図は捕集器の一実
施態様図を示す。 １，１′：密閉容器、２，２′：熱プラズマ発生
器、３，３′：熱プラズマ、４，４′：被超微粒化
材料、５，５′：冷却器、６：混合器、７：捕集
器、８，８′：ガス入口、９：ガス出口、１０：
混合超微粉の入口、１１，１３，１５：サイクロ
ン、１２，１４，１６：捕集部、１７：フイルタ
ー、
で、第１図は一つの密閉容器内で複数の熱プラズ
マによる超微粒子を同時発生させ、混合超微粉を
製造する装置。第２図は複数の密閉容器内で別々
に熱プラズマによる超微粒子を同時に発生させ、
混合超微粉を製造する装置を示す。第３図は混合
超微粉の電子顕微鏡写真。第４図は捕集器の一実
施態様図を示す。 １，１′：密閉容器、２，２′：熱プラズマ発生
器、３，３′：熱プラズマ、４，４′：被超微粒化
材料、５，５′：冷却器、６：混合器、７：捕集
器、８，８′：ガス入口、９：ガス出口、１０：
混合超微粉の入口、１１，１３，１５：サイクロ
ン、１２，１４，１６：捕集部、１７：フイルタ
ー、
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ３気圧〜50Torr圧力の水素または窒素ある
いはこれらガスと不活性ガスの混合ガス中で熱プ
ラズマを発生させ、該熱プラズマにより金属また
はセラミツクスを溶融させて、金属またはセラミ
ツクスの超微粒子を製造する方法において、二種
以上の金属またはセラミツクスを用いて同時にそ
れぞれの超微粒子を発生させ、発生した超微粒子
を混合器中に導き気相混合することを特徴とする
混合超微粉の製造法。 ２ 二種以上の金属またはセラミツクスの超微粒
子の製造を一つの密閉容器内に配置した複数の熱
プラズマにより同一雰囲気中で行うことからなる
特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 二種以上の金属またはセラミツクスの超微粒
子の製造を別個の密閉容器で行うことからなる特
許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59215237A JPS6193828A (ja) | 1984-10-16 | 1984-10-16 | 混合超微粉の製造法 |
| US06/784,304 US4689075A (en) | 1984-10-16 | 1985-10-04 | Process for producing mixed ultrafine powder of metals or ceramics |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59215237A JPS6193828A (ja) | 1984-10-16 | 1984-10-16 | 混合超微粉の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6193828A JPS6193828A (ja) | 1986-05-12 |
| JPH0113898B2 true JPH0113898B2 (ja) | 1989-03-08 |
Family
ID=16668984
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59215237A Granted JPS6193828A (ja) | 1984-10-16 | 1984-10-16 | 混合超微粉の製造法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4689075A (ja) |
| JP (1) | JPS6193828A (ja) |
Families Citing this family (28)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3622123A1 (de) * | 1986-07-02 | 1988-01-21 | Dornier System Gmbh | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von verbundpulvern |
| CH676681A5 (ja) * | 1988-06-13 | 1991-02-28 | Battelle Memorial Institute | |
| US5128081A (en) * | 1989-12-05 | 1992-07-07 | Arch Development Corporation | Method of making nanocrystalline alpha alumina |
| DE4214724C2 (de) * | 1992-05-04 | 1995-05-18 | Starck H C Gmbh Co Kg | Feinteiliges Oxid-Keramikpulver |
| DE4214725C2 (de) * | 1992-05-04 | 1995-04-20 | Starck H C Gmbh Co Kg | Feinteilige Nichtoxid-Keramikpulver |
| DE4214719C2 (de) * | 1992-05-04 | 1995-02-02 | Starck H C Gmbh Co Kg | Verfahren zur Herstellung feinteiliger Metall- und Keramikpulver |
| DE4214720C2 (de) * | 1992-05-04 | 1994-10-13 | Starck H C Gmbh Co Kg | Vorrichtung zur Herstellung feinteiliger Metall- und Keramikpulver |
| US5256339A (en) * | 1992-10-30 | 1993-10-26 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Fabrication technique for silicon microclusters using pulsed electrical power |
| EP0615952B1 (en) * | 1993-03-16 | 1999-07-28 | Ykk Corporation | Method for preparing composite ultrafine particles of aluminum nitride and rare earth nitride |
| JPH07144920A (ja) * | 1993-09-08 | 1995-06-06 | Takeshi Masumoto | 窒化物複合超微粒子及びその製造方法と超微粒子焼結体 |
| DE4337336C1 (de) * | 1993-11-02 | 1994-12-15 | Starck H C Gmbh Co Kg | Feinteilige Metall-, Legierungs- und Metallverbindungspulver |
| WO1996006700A2 (en) * | 1994-08-25 | 1996-03-07 | Qqc, Inc. | Nanoscale particles, and uses for same |
| US5472749A (en) * | 1994-10-27 | 1995-12-05 | Northwestern University | Graphite encapsulated nanophase particles produced by a tungsten arc method |
| US6338809B1 (en) | 1997-02-24 | 2002-01-15 | Superior Micropowders Llc | Aerosol method and apparatus, particulate products, and electronic devices made therefrom |
| US7625420B1 (en) * | 1997-02-24 | 2009-12-01 | Cabot Corporation | Copper powders methods for producing powders and devices fabricated from same |
| CA2212471C (en) * | 1997-08-06 | 2003-04-01 | Tony Addona | A method of forming an oxide ceramic anode in a transferred plasma arc reactor |
| US20050097987A1 (en) * | 1998-02-24 | 2005-05-12 | Cabot Corporation | Coated copper-containing powders, methods and apparatus for producing such powders, and copper-containing devices fabricated from same |
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| US6652822B2 (en) | 2001-05-17 | 2003-11-25 | The Regents Of The University Of California | Spherical boron nitride particles and method for preparing them |
| FR2839506B1 (fr) * | 2002-05-10 | 2005-06-10 | Michelle Paparone Serole | Oxyde mixte d'indium etain dit ito a grande conductivite electrique a nanostructure |
| US7282167B2 (en) * | 2003-12-15 | 2007-10-16 | Quantumsphere, Inc. | Method and apparatus for forming nano-particles |
| CN100406110C (zh) * | 2004-12-21 | 2008-07-30 | 广西工学院 | 粉粒纯化装置 |
| US8297959B2 (en) * | 2006-05-03 | 2012-10-30 | Terapia Celular, Ln, Inc. | Systems for producing multilayered particles, fibers and sprays and methods for administering the same |
| US7803295B2 (en) * | 2006-11-02 | 2010-09-28 | Quantumsphere, Inc | Method and apparatus for forming nano-particles |
| TWI483999B (zh) * | 2009-06-15 | 2015-05-11 | Toray Industries | 黑色複合微粒子、黑色樹脂組成物、彩色濾光片基板及液晶顯示裝置 |
| JP5817636B2 (ja) * | 2012-04-20 | 2015-11-18 | 昭栄化学工業株式会社 | 金属粉末の製造方法 |
| JP2014180610A (ja) * | 2013-03-19 | 2014-09-29 | Hitachi Zosen Corp | 微粒子製造装置 |
| FR3080786A1 (fr) * | 2018-05-03 | 2019-11-08 | Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives | Poudre d'alliage ods et son procede de fabrication par traitement plasma |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4282195A (en) * | 1975-02-03 | 1981-08-04 | Ppg Industries, Inc. | Submicron titanium boride powder and method for preparing same |
| US4266977A (en) * | 1975-02-03 | 1981-05-12 | Ppg Industries, Inc. | Submicron carbon-containing titanium boride powder and method for preparing same |
| US3992193A (en) * | 1975-03-10 | 1976-11-16 | Westinghouse Electric Corporation | Metal powder production by direct reduction in an arc heater |
| JPS5854166B2 (ja) * | 1981-12-17 | 1983-12-03 | 科学技術庁金属材料技術研究所長 | 金属微粒子の製造法およびその製造装置 |
| SE436124B (sv) * | 1982-09-08 | 1984-11-12 | Skf Steel Eng Ab | Sett att framstella ferrokisel |
| US4518425A (en) * | 1983-12-20 | 1985-05-21 | University Of Waterloo | Production of magnesium metal |
-
1984
- 1984-10-16 JP JP59215237A patent/JPS6193828A/ja active Granted
-
1985
- 1985-10-04 US US06/784,304 patent/US4689075A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6193828A (ja) | 1986-05-12 |
| US4689075A (en) | 1987-08-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |