CN108383507B - 一步制备高发射率复相陶瓷和FeCrCoNi高熵合金的方法 - Google Patents
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Abstract
一步制备高发射率复相陶瓷和FeCrCoNi高熵合金的方法涉及高熵合金和高发射率复相陶瓷材料制备技术领域。主要是为解决目前高熵合金对制备设备性能需求高,高发射率陶瓷材料易发生剥落和性能衰减的问题而发明的。将Fe2O3、Cr2O3、Co2O3、NiO和Al原料粉末烘干后混合均匀并压坯,得到相对密度为40%~60%的铝热剂预制块;将得到的铝热剂预制块装入坩埚中,并置于高压燃烧反应设备中;将反应设备抽真空,并充入保护气体,利用通电钨螺旋丝点燃铝热预制块,引发燃烧合成反应;反应完毕后,产物自动分层,下层为高熵合金层,上层为陶瓷层。优点是快速、高效,制备过程无污染,低能耗,原料利用充分。
Description
技术领域:
本发明涉及高熵合金和高发射率复相陶瓷材料制备技术领域。具体涉及一种一步制备高发射率复相陶瓷和FeCrCoNi高熵合金的方法。
技术背景:
Fe-Cr-Co-Ni系高熵合金具有优良的机械性能和高温相稳定性,因而被视为潜在的航空航天工业用结构材料。然而,目前高熵合金的发展受制于其制备技术,其主要原因是常用的感应熔炼技术和电弧熔炼技术对于制备高熵合金存在明显的局限性:1、高熵合金组成元素的熔点较高,对制备设备的性能需求高,能源消耗较大;2、原料的纯度要求高,原材料价格昂贵;3、合金化元素的熔点差异大,易造成元素挥发和合金成分不均,熔炼技术困难高;4、需反复熔炼多次来保证合金成分的均匀性,制备周期较长;5、高熔点合金元素在高温下比较活泼,熔炼过程中易发生氧化反应。因此,利用传统的冶炼方法不易高效大批量制备高熵合金。
高发射率陶瓷材料,因能显著强化高温下的辐射传热效率及温场均匀性,在高温热工装备的节能应用中具有重要前景。目前,高温热工装备中使用最广泛的耐火材料之一,是氧化铝质耐火材料。常规的高发射率陶瓷材料,均含有硅酸盐、硼酸盐等与氧化铝基材反应的组分,以涂层形式涂覆与耐火基材上,易发生剥落和性能衰减。基于氧化铝的高发射率复相陶瓷材料,在强化辐射传热效率的同时,能够实现与氧化铝质耐火基材的稳定结合。此外,高发射率陶瓷材料的低成本、低能耗制备,也是高发射率陶瓷材料制备研究领域一种致力解决的关键问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种一步制备高发射率复相陶瓷和FeCrCoNi高熵合金的方法;该方法通过强放热的铝热燃烧反应释放的化学热产生超高温,快速实现熔体自净化和强传质,利用高压气氛抑制元素的挥发和熔体的喷溅,同时在重力和润湿性差异的作用下,实现不同密度的陶瓷和高熵合金材料的分离及凝固。分离后得到高熵合金的同时,生成的陶瓷为高红外发射率的氧化铝和铬铁尖晶石复相陶瓷。
为了达到以上目的,本发明采用的技术方案为:
一,将Fe2O3、Cr2O3、Co2O3、NiO和Al原料粉末烘干后混合均匀并压坯,得到相对密度为40%~60%的铝热剂预制块;
二,将得到的铝热剂预制块装入坩埚中,并置于高压燃烧反应设备中;
三,将反应设备抽真空,并充入保护气体,利用通电钨螺旋丝点燃铝热预制块,引发燃烧合成反应;
四,反应完毕后,产物自动分层,下层为高熵合金层,上层为陶瓷层。
所述铝热剂预制块中各原料的摩尔物质量比值为Fe2O3:Cr2O3:Co2O3:NiO:Al = 1+2x:1+x:1:2:8,其中,0.15≤ x ≤0.20。
如无特殊说明,本发明中任一所述的粉末均是指纯度在99.5%以上粒径为325目的粉末。
所述保护气体为氩气,保护气体的起始压力为1~2MPa。
本发明中,铝热剂预制块被引燃后无需外部能量,可自行维持燃烧反应。
所述反应结束后,得到上下分层的材料,上层为氧化铝、铬铁尖晶石的高发射率复相陶瓷层,下层为FeCrCoNi高熵合金。
所述FeCrCoNi高熵合金和高发射率复相陶瓷的制备时间小于30min。
如无特殊说明,本发明中所记载的任何原料均可通过市售购买获得。
本发明的有益效果如下:
本专利采用的方法通过强放热的铝热燃烧反应释放的化学热产生超高温,快速实现熔体自净化和强传质,利用高压气氛抑制元素的挥发和熔体的喷溅,同时在重力和润湿性差异的作用下,实现不同密度的陶瓷和高熵合金材料的分离及凝固。分离后得到高熵合金的同时,生成的陶瓷为高红外发射率的氧化铝和铬铁尖晶石复相陶瓷。
该方法所采用的原料为氧化物及Al粉,氧化物价格较低,且对纯度要求较低;形成的产物为高熵合金和复相陶瓷,二者自动分离。
本发明的一步制备高发射率复相陶瓷和FeCrCoNi高熵合金的方法快速、高效,制备过程无污染,低能耗,原料利用充分,且制备得到的FeCrCoNi高熵合金材料的相对致密度>95%,且相组成为单一的FCC相;制备得到的陶瓷复相在波长250nm~2500nm范围内发射率>0.88。
附图说明:
图1示出了本发明实施例1制备的FeCrCoNi高熵合金和陶瓷复相的X射线衍射图谱。
图2示出了本发明实施例1制备的复相陶瓷在波长范围250nm~2500nm的发射率图谱。
具体实施方式:
本发明采用的技术方案为:
一,将Fe2O3、Cr2O3、Co2O3、NiO和Al原料粉末烘干后混合均匀并压坯,得到相对密度为40%~60%的铝热剂预制块;
二,将得到的铝热剂预制块装入坩埚中,并置于高压燃烧反应设备中;
三,将反应设备抽真空,抽真空至真空度<1000Pa,并充入保护气体,利用通电钨螺旋丝点燃铝热预制块,引发燃烧合成反应;
四,反应完毕后,产物自动分层,下层为高熵合金层,上层为陶瓷层。
所述铝热剂预制块中各原料的摩尔物质量比值为Fe2O3:Cr2O3:Co2O3:NiO:Al = 1+2x:1+x:1:2:8,其中,0.15≤ x ≤0.20。
如无特殊说明,本发明中任一所述的粉末均是指纯度在99.5%以上粒径为325目的粉末。
所述保护气体为氩气,保护气体的起始压力为1~2MPa。
本发明中,铝热剂预制块被引燃后无需外部能量,可自行维持燃烧反应。
所述反应结束后,得到上下分层的材料,上层为氧化铝、铬铁尖晶石的高发射率复相陶瓷层,下层为FeCrCoNi高熵合金。
所述FeCrCoNi高熵合金和高发射率复相陶瓷的制备时间小于30min。
实施例1;
将Fe2O3、Cr2O3、Co2O3、NiO和Al粉末混合均匀,烘干,并压坯,得到相对密度为50%的铝热剂预制块。铝热剂预制块中各原料的摩尔物质量比值为Fe2O3:Cr2O3:Co2O3:NiO:Al =1.3:1.15:1:2:8(x=0.15)。将得到的铝热剂预制块装入刚玉坩埚中,并置于高压反应釜中。抽真空至真空度<1000Pa,然后充入氩气,至氩气压力为1MPa。利用通电钨螺旋丝发热诱发铝热剂预制块发生铝热反应。铝热反应得到上下分层的产物,上层为陶瓷粉体,下层为合金块体。分离后得到上层铬铁尖晶石粉体,下层高熵合金块体。
对所得的高熵合金样品进行测试分析后可知相对致密度为96.4%,主相为FCC多组元固溶体相,未观察到第二相衍射峰,合金中存在少量夹渣和气孔,各组成金属元素接近设计比1:1:1:1;富余的铬和铁氧化物进入氧化铝陶瓷相中,形成铬铁尖晶石,二者构成复相陶瓷。
实施例2;
将Fe2O3、Cr2O3、Co2O3、NiO和Al粉末混合均匀,烘干,并压坯,得到相对密度为40%的铝热剂预制块。铝热剂预制块中各原料的摩尔物质量比值为Fe2O3:Cr2O3:Co2O3:NiO:Al =1.34:1.17:1:2:8(x=0.17)。将得到的铝热剂预制块装入刚玉坩埚中,并置于高压反应釜中。抽真空至真空度<1000Pa,然后充入氩气,至氩气压力为1.5MPa。利用通电钨螺旋丝发热诱发铝热剂预制块发生铝热反应。铝热反应得到上下分层的产物,上层为陶瓷粉体,下层为合金块体。分离后得到上层铬铁尖晶石粉体,下层高熵合金块体。
对所得的高熵合金样品进行测试分析后可知相对致密度为95.7%,主相为FCC多组元固溶体相,未观察到第二相衍射峰,合金中存在少量夹渣和气孔,各组成金属元素接近设计比1:1:1:1;富余的铬和铁氧化物进入氧化铝陶瓷相中,形成铬铁尖晶石,二者构成复相陶瓷。
实施例3;
将Fe2O3、Cr2O3、Co2O3、NiO和Al粉末混合均匀,烘干,并压坯,得到相对密度为60%的铝热剂预制块。铝热剂预制块中各原料的摩尔物质量比值为Fe2O3:Cr2O3:Co2O3:NiO:Al =1.4:1.2:1:2:8(x=0.2)。将得到的铝热剂预制块装入刚玉坩埚中,并置于高压反应釜中。抽真空至真空度<1000Pa,然后充入氩气,至氩气压力为2MPa。利用通电钨螺旋丝发热诱发铝热剂预制块发生铝热反应。铝热反应得到上下分层的产物,上层为陶瓷粉体,下层为合金块体。分离后得到上层铬铁尖晶石粉体,下层高熵合金块体。
对所得的高熵合金样品进行测试分析后可知相对致密度为95.3%,主相为FCC多组元固溶体相,未观察到第二相衍射峰,合金中存在少量夹渣和气孔,各组成金属元素接近设计比1:1:1:1;富余的铬和铁氧化物进入氧化铝陶瓷相中,形成铬铁尖晶石,二者构成复相陶瓷。
Claims (3)
1.一步制备高发射率复相陶瓷和FeCrCoNi高熵合金的方法,其特征在于:将Fe2O3、Cr2O3、Co2O3、NiO和Al原料粉末烘干后混合均匀并压坯,得到相对密度为40%~60%的铝热剂预制块;将得到的铝热剂预制块装入坩埚中,并置于高压燃烧反应设备中;将反应设备抽真空,并充入保护气体,利用通电钨螺旋丝点燃铝热预制块,引发燃烧合成反应;反应完毕后,产物自动分层,上层为高发射率复相陶瓷层,下层为高熵合金层;所述铝热剂预制块中各原料的摩尔比为Fe2O3:Cr2O3:Co2O3:NiO:Al=1+2x:1+x:1:2:8,其中,0.15≤x≤0.20。
2.根据权利要求1所述的一步制备高发射率复相陶瓷和FeCrCoNi高熵合金的方法,其特征在于:制得上层高发射率复相陶瓷的组成为氧化铝和铬铁尖晶石,下层高熵合金层的组成为FeCrCoNi高熵合金。
3.根据权利要求1所述的一步制备高发射率复相陶瓷和FeCrCoNi高熵合金的方法,其特征在于:所述的保护气体为氩气,保护气体的起始压力为1~2MPa。
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