JPS62283805A - 窒化アルミニウム超微粉の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ３、発明の詳細な説明 産業上の利用分野 本発明は窒化アルミニウム超微粉の製造法に関する。

窒化アルミニウム焼結体は、耐熱、高熱伝導、高絶縁性
などの特性を有することから、各種の半導体用放熱基板
、透光性耐熱材、弾性表面波素子基板、溶融金属用耐熱
浴材など広範な用途を有している。この窒化アルミニウ
ム焼結体は、一般に窒化アルミニウム粉末を焼結するこ
とにより製造されるが、得られる焼結体の特性は原料粉
末の純度、粒径に大きく影響を受け、高性能な窒化アル
ミニウム焼結体を得るためには、高純度で、かつ微細な
窒化アルミニウム粉を使用することが要求される。

従来技術 従来の窒化アルミニウム粉末の製造法としては、（１）
金属アルミニウム粉を直接窒化する方法。

（２）酸化アルミニウム粉を炭素還元窒化する方法。

（３）アルミニウムハライドとアンモニヤとの反応を利
用して気相合成する方法がある。

しかしながら、前記（１）、　（２）の方法では粒径１
μｍ以下の窒化アルミニウム粉を得ることが困難であり
、前記（３）の方法では高純度の窒化アルミニウム粉が
得難い欠点を有していた。これらの欠点を克服すべく、
本発明者らはさきに、全雰囲気中で熱処理すると容易に
窒化アルミニウムとなる。しかし、該混合粉中の金属ア
ルミニウムは極めて活性であるため、僅かな酸素によっ
て発火や酸化を生じたり、窒素雰囲気中の熱処理過程で
金属アルミニウム粉の焼結を生じ易いと言う問題点があ
った。

発明の目的 本発明は前記問題点を解決すべくなされたもので、その
目的は金属アルミニウムの窒素プラズマ溶融により生成
する金属アルミニウムを窒化させ、窒化アルミニウム超
微粉とする方法を提供するにある。

発明の構成 本発明者らは前記目的を達成すべく鋭意研究の結果、金
属アルミニウムを窒素雰囲気中でアークまたはプラズマ
ジェットのフレームにより溶融して窒化アルミニウムと
金属アルミニウムの混合超微粉を製造する際、雰囲気中
にアンモニヤを共存させると、発生するアルミニウム蒸
気及びアルミニウム超微粉も窒化されて窒化アルミニウ
ムとなることを究明し得た。この知見に基いて本発明を
完成したものである。

本発明の要旨 アークまたはプラズマジェットのフレームにより金属ア
ルミニウムを溶融して超微粉を製造する際、雰囲気を窒
素とアンモニヤの混合ガスあるいは窒素とアンモニヤと
不活性ガスの混合ガスとすることを特徴とする窒化アル
ミニウム超微粉の製造法にある。

本発明の方法における雰囲気中のアンモニヤ生成する。

　　　　　　　　　　　　　　し）−一一′二 ＮＨ，−、Ｎ鴇＋Ｈ（１） ＮＨ，→ＮＨ＋Ｈ（２） ＮＨ−Ｎ＋Ｈ（３） これらの反応によって生成した活性化学種は、アルミニ
ウム蒸気あるいはその超微粉と容易に反応し、窒化アル
ミニウム超微粉を生成する。

すなわち、 ＮＨｓ　＋　Ａ　１→ＡＩＮ＋Ｈ２（４）ＮＨ＋Ａｌ→
Ａ　Ｉ　Ｎ　＋　１／２Ｈｓ　　　　　　　（５）Ｎ　
＋ＡＬ−４ＡＩＮ　　　　　　　　　　（６）一方（４
）　（５）によって生成した水素は、本発明者らがさき
に発明した特許（第１１４６１７０号）に示すように、
金属アルミニウムの蒸気を発生させる要因となるもので
あり、そのためアンモニアのみの雰囲気を用いた場合に
は、アルミニウム蒸気に対する窒素の割合が減少し、超
微粉の窒化率が低下する。本発明におけるアンモニヤへ
の窒素の混入は、この不足する窒素の補充と共に反応（
１）〜（３）によって生成する活性な原子状水素と窒素
との反応、すなわち、 １７２Ｎ鵞＋２Ｈ−ＮＨｔ　　　　　　　　　（７）１
／２Ｎｚ　＋　Ｈ−ＮＨ（８） によりＮＨ，、ＮＨの活性化学種を生成させる点にある
。

このため、少なくとも雰囲気中に窒素とアンモニナを共
存させる必要がある。

その方法としては、 （１）窒素とアンモニヤの混合ガスあるいはこれを不活
性ガスで稀釈した混合ガスの雰囲中で発生したアークま
たはプラズマジェットのフレームにより金属アルミニウ
ムを溶融する方法。

（２）窒素または窒素と不活性ガスの雰囲気中で発生さ
せたアークまたはプラズマジェットのフレームにより金
属アルミニウムを溶融させ、該溶融アルミニウムの周囲
にアンモニヤ、アンモニヤと窒素の混合ガス、あるいは
該混合ガスを不活性ガスで稀釈した気流を導入する方法
。

がある。

窒素とアンモニヤの混合割合は、Ｎ２とＮＨ，の比が０
．０１〜５０の範囲、好ましくは０．１〜１０である。

不活性ガスの混合割合は不活性ガスの割合が７０容量係
以下であることが望ましい。雰囲本発明の方法における
プラズマ発生による超微粉を製造する装置としては、第
１図に示すものが挙げられる。ｌは放電電極用ガス入口
、２は旋回流雰囲気ガス入口、３はアークプラズマ、４
は溶融アルミニウム、５はハース、６は冷却器、７は捕
集器、８は密閉容器を示す。

実施例１ 雰囲気に３Ｏ−Ｎ２　７０チ（チは容量）の混合ガスを
使用し、全圧１気圧とし、該雰囲気中で直流アークプラ
ズマ（電流１５０Ａ）を発生させて金属アルミニウムを
溶融させて窒化アルミニウム超微粉を得た。該超微粉の
電子顕微鏡写真は第２図の通りであった。該第２図が示
すように得られた窒化アルミニウム超微粉は種々の晶癖
を有する多面体であり、その最大径は約０．５μｍ以下
であった。

また、該超微粉の粉末Ｘ線回折図形を示すと第３図の通
りであった。該第３図形が示すように、ウルツ鉱型の窒
化アルミニウム単相から成り、金属アルミニウムの残留
は認められなかった。なお、その化学分析の結果、その
窒化率は９８チ以上であった。

実施例２ 第１図に示す装置を用い、放電電極より窒素ガス（１５
１７ｍ１ｎ　）を、アーク周囲の旋回流ガスとしてアン
モニヤ（３０Ｑ／ｍｉｎ　）をそれぞれ使用し、金属ア
ルミニウムを直流アークプラズマ（電流１５０Ａ）で溶
融することにより窒化アルミニウム超微粉を得た。得ら
れた窒化アルミニウム超微粉の形体及び粒径は実施例１
とほぼ同一であった。

また、その粉末Ｘ線回折図形は第４図の通りであり、該
超微粉にはわずかの金属アルミニラ次の表の通りでその
純度は極めて高いものであ。

、−・ った。　　　　　　　　　　　　　　　　　　°−−−
ＡＩ　Ｆｅ　Ｓｉ　Ｍｇ　Ｃａ　Ｍｎ　Ｃｕ　Ｎｉ　Ｃ
ｏ　Ａｇ　Ｏｒ　Ｗ本発明超微粉　Ｂ　　４　　古＋　
古　　−士　士　−一一一標準試料１０よ±４２±３去
＋古士− （註）強度　−く古く士く士く＋〈２・・・・・・〈１
０標準試料の組成（ｐＴ）ｍ）　　Ｆｅ　：　２０、Ｈ
ｇ：５、Ａｇ：２Ｃａ：１、Ｓｉ〈１、Ｃｕ（ｌ、 Ｍｎ　（１ 発明の効果 本発明の方法ｔこよると、雰囲気にアンモニヤを窒素と
共存させることにより発生した金属アルミニウムを窒化
して窒化アルミニウムに転換し得られ、従来方法におけ
る金属アルミニウムと窒化アルミニウムの混合粉として
得られる欠点をなくし得た優れた効果を有する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の方法を実施する装置の一実施態様図、
第２図は本発明の方法で得られる窒化アルミニウム超微
粉の電子顕微鏡写真、第３図及び第４図は本発明の方法
で得られる窒化アルミニウム超微粉の粉末Ｘ線回折図形
。 １：放電電極用ガス人口　　２：旋回流雰囲気ガス入口
３：アークプラズマ　　４：溶融アルミニウム５：ハー
ス　　　　　　６：冷却器 ７；捕集器　　　　　　８：密閉容器 萌１図 第２図 第３１】 ５４図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）アークまたはプラズマジェットのフレームにより金
   属アルミニウムを溶融して超微粉を製造する際、雰囲気
   を窒素とアンモニヤの混合ガスあるいは窒素とアンモニ
   ヤと不活性ガスの混合ガスとすることを特徴とする窒化
   アルミニウム超微粉の製造法。 ２）窒素とアンモニヤの混合ガスあるいは窒素とアンモ
   ニヤと不活性ガスとの混合ガス雰囲中でアークまたはプ
   ラズマジェットのフレームを発生させることにより雰囲
   気を作ることからなる特許請求の範囲第１項記載の窒化
   アルミニウム超微粉の製造法。 ３）窒素あるいは窒素と不活性ガスとの混合ガスの雰囲
   気中でアークまたはプラズマジェットのフレームを発生
   させ、溶融アルミニウムの周囲にアンモニヤ、アンモニ
   ヤと窒素との混合ガスまたはアンモニヤと窒素と不活性
   ガスとの混合ガスを導入して雰囲気を作ることからなる
   特許請求の範囲第１項記載の窒化アルミニウムの超微粉
   の製造法。