CN104152734A - 球形钨粉制备钨铜合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种球形钨粉制备钨铜合金的方法，将混合粉末在200-900MPa压力条件下冷压制成坯料，使坯料的相对密度达到75％-85％；将坯料进行真空脱气，将真空脱气的坯料放入密闭的石墨坩埚中，并在石墨坩埚中放入铜料，铜料摆放于坯料的上表面，铜料的质量为步骤1中合金铜质量的1.1-1.5倍；采用氧化铝对石墨坩埚进行填埋，以5-10℃/min的升温速度对石墨坩埚中的坯料和铜料进行升温，加热到900-1000℃时保温2小时，然后继续升温，在1200-1300℃下进行渗铜，保温1-3h制成钨铜合金。通过本发明制备的钨铜合金具有致密度高、钨和铜相溶性好以及电导率高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及球形钨粉制备钨铜合金的方法。
背景技术
W-Cu合金是一种由体心立方结构的钨和面心立方结构的铜所组成的既不互相固溶又不形成金属间化合物的两相混合组织，通常被称为伪合金。因此，它既具有钨的高强度、高硬度、低膨胀系数等特性，同时又具有铜的高塑性、良好的导电导热等特性。这种特有的综合性能使W-Cu合金在电接触材料和电极材料中得到广泛的应用。
在制备W-Cu合金时，通常所采用的钨粉平均粒度为2-8μm左右，铜粉粒度为几十微米，生产工艺为：混粉、成形、烧结、后续加工；或采用钨粉成形，将铜块与钨压坯叠放在高温1200～1300℃下烧结的熔浸工艺等。在这种传统技术中，由于W-Cu液相润湿角不为零且W-Cu又互不溶解，因此无论是液相烧结或是固相烧结均难以使烧结产品的相对密度大于98％。复压复烧或者后续热加工虽可提高产品密度，但成本增加，效率降低。原始钨颗粒在液相烧结过程中要长大5～10倍，致使烧结中钨晶粒进一步粗化。这种合金结构不能满足近年来作为高技术用途的W-Cu合金的要求。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种具有致密度高、钨和铜相溶性好以及电导率高的球形钨粉制备钨铜合金的方法。
解决上述技术问题的技术方案如下：
球形钨粉制备钨铜合金的方法，包括以下步骤：
步骤1、按重量百分比取10％-20％铜粉末的和70％-80％的球形钨粉末进行混合，其中球形钨粉末的直径为2-8μm，铜粉末为电解铜粉平均粒径为45μm，以100～130r/min速率球磨混合粉末5-10h，球磨混合粉末时，钢球与混合料的比为5∶1；
步骤2、将混合粉末在200-900MPa压力条件下冷压制成坯料，使坯料的相对密度达到75％-85％；
步骤3、将坯料进行真空脱气，真空脱气的坯料放入密闭的石墨坩埚中，并在石墨坩埚中放入铜料，铜料摆放于坯料的上表面，铜料的质量为步骤1中合金铜质量的1.1-1.5倍；
步骤4、采用氧化铝对石墨坩埚进行填埋，以5-10℃/min的升温速度对石墨坩埚中的坯料和铜料进行升温，加热到900-1000℃时保温2小时，然后继续升温，在1200-1300℃下进行渗铜，保温1-3h制成钨铜合金。
采用了上述方案，本发明将钨铜混合粉制成坯料后，无需先烧结骨架，而是直接装在密闭的石墨坩埚，加热到900-1000℃时保温2小时，然后继续升温，在1200-1300℃下进行渗铜，并由于在制坯时，坯料中有电解铜粉且相对密度为75％-85％，在此温度下坯料中的电解铜粉也已液化，提高了铜相的流动性和对孔隙的填充性能，从而使制得的钨铜合金具有致密度高、钨和铜相溶性好以及电导率高的优点。
优选地，所述步骤4中，在升温温度接近铜熔点时，向石墨坩埚内通入保护气体。通过保护气体，不但减小了熔融状态下铜的氧化，而且在保护压强气体的作用下，帮助了铜相的流动，提升了铜相对孔隙的填充，因此，使制得的铜钨合金具有致密度高、钨和铜相溶性好以及电导率高的优点。
优选地，在向石墨坩埚内通入保护气体前，先对石墨坩埚内进行抽真空。在真空环境中通入保护气体后，石墨坩埚内完全是保护气体的氛围，坯料和铜料在此氛围中，完全不会受到氧化的作用，而且增加了石墨坩埚的气压作用力，使得铜更容易均匀熔渗到钨基体中。
具体实施方式
球形钨粉制备钨铜合金的方法，包括以下步骤：
步骤1、按重量百分比取10％-20％铜粉末的和70％-80％的球形钨粉末进行混合，其中球形钨粉末的直径为2-8μm，铜粉末为电解铜粉平均粒径为45μm，以100～130r/min速率球磨混合粉末5-10h，球磨混合粉末时，钢球与混合料的比为5∶1，钢球与混合料采用这样的比例，是为了使混合料的混合能够更加均匀。
步骤2、将混合粉末在200-900MPa压力条件下冷压制成坯料，使坯料的相对密度达到75％-85％。
步骤3、将坯料进行真空脱气，将真空脱气的坯料坯后放入密闭的石墨坩埚中，并在石墨坩埚中放入铜料，铜料摆放于坯料的上表面，铜料的质量为步骤1中合金铜质量的1.1-1.5倍。
步骤4、采用氧化铝对石墨坩埚进行填埋，以5-10℃/min的升温速度对石墨坩埚中的坯料和铜料进行升温，在1200-1300℃下进行渗铜，保温1-3h制成钨铜合金。步骤4中，在升温温度接近铜熔点时，向石墨坩埚内通入保护气体。保护气体的流速为150-400ml/min，保护气体为氮气。在向石墨坩埚内通入保护气体前，先对石墨坩埚内进行抽真空。
除以上步骤外，本发明还包括对球形钨粉末的制作，具体过程如下：
选用原料粉末为形状不规则的钨粉，过筛200目，纯度＞99.9％，将原料粉末送入气流磨中研磨，得到分散性好、粒度分布均匀的成单个颗粒的粉末，气流磨的分选轮转速为2500-7000转/分钟，研磨腔压力为0.1MPa-1MPa，送粉速率0.1-20kg/小时。将原料钨粉充分干燥后装入供粉室，排除空气后与大气隔绝。感应等离子体发生器先抽真空，然后通入工作气体Ar，启动感应等离子体发生器，建立稳定的氩等离子体炬，原始钨粉通过H2送入等离子体炬，钨粉的送粉量为50g/min，中心气体(Ar)的压力为0.5Mpa-0.7MPa，中心气体Ar的流量为0.8m3/h，输助气体(H2)的压力为0.5MPa-0.7MPa，输助气体(H2)的流量为0.8m3/h，感应线圈上加载的功率为40KW-90KW；氩等离子炬稳定运行时的主工作气体氩气的压力为0.5MPa-0.6MPa，辅助工作气体氢气的压力为0.5MPa-0.6Mpa；进入氩等离子体炬的钨粉颗粒在很短的时间内吸收大量的热而迅速气化、裂解，在表面张力的作用下形成球形液滴，并迅速离开高温区进入水冷收集罐凝固。形成细小的球形钨颗粒。钨粉从热交换室底部和二次收集室及过滤网上分别收集。
用JSM-6700F高分辨率扫描电子显微镜对球化前后钨粉粒度和形貌进行观察分析，统计出经球化处理后球形小球所占的百分比，每个样品随机取样统计3次，然后取算术平均值作为该样品的球化率，并用BT-300粉体振实密度仪测定等离子体处理前后钨粉的振实密度。原料钨粉颗粒为形状不规则的团聚体或疏松的多孔粒子，经过上述过程处理后的钨粉呈规则的球形，且表面光滑。另外，球化后钨粉的粒径也小于原料钨粉。说明等离子体处理工艺除包含球化过程外.还有对钨粉进行细化的过程。细化原因是由于原料钨粉不是单个的实心颗粒，而是疏松的多孔钨粒子或由许多小颗粒组成的团聚体。这些团聚体或不致密的粒子在等离子弧中急剧受热会迅速离解而使钨粉细化。另外，钨粉在高温区气化和熔化过程共存.较小的纳米颗粒可能是钨蒸气冷凝的产物。钨粉经历了气化-冷凝过程，因此产品钨粉得到细化。
实施例1：
按重量百分比取10％铜粉末的和80％的球形钨粉末进行混合，球形钨粉末的直径为2-8μm，铜粉末的平均粒径为45μm，以100r/min速率球磨混合粉末10h。将混合粉末在900MPa压力条件下冷压制成坯料，使坯料的相对密度达到85％。将坯料进行真空脱气，将真空脱气的坯料放入密闭的石墨坩埚中，并在石墨坩埚中放入铜料，铜料摆放于坯料的上表面，铜料的质量为步骤1中合金铜质量的1.5倍。采用氧化铝对石墨坩埚进行填埋，以10℃/min的升温速度对石墨坩埚中的坯料和铜料进行升温，在900-1000℃时保温2小时，然后继续升温，温度接近铜熔点时，先对石墨坩埚内进行抽真空。再向石墨坩埚内通入保护气体，保护气体的流速为150ml/min，保护气体为氮气。在1200℃下进行渗铜，保温1h制成钨铜合金。
实施例2：
按重量百分比取15％铜粉末的和75％的球形钨粉末进行混合，球形钨粉末的直径为2-8μm，铜粉末的平均粒径为45μm，以120r/min速率球磨混合粉末7h。将混合粉末在400MPa压力条件下冷压制成坯料，使坯料的相对密度达到80％。将坯料进行真空脱气，真空脱气的坯料放入密闭的石墨坩埚中，并在石墨坩埚中放入铜料，铜料摆放于坯料的上表面，铜料的质量为步骤1中合金铜质量的1.4倍。采用氧化铝对石墨坩埚进行填埋，以8℃/min的升温速度对石墨坩埚中的坯料和铜料进行升温，在900-1000℃时保温2小时，然后继续升温，温度接近铜熔点时，先对石墨坩埚内进行抽真空。再向石墨坩埚内通入保护气体，保护气体的流速为250ml/min，保护气体为氮气。在1250℃下进行渗铜，保温2h制成钨铜合金。
实施例3：
按重量百分比取20％铜粉末的和70％的球形钨粉末进行混合，球形钨粉末的直径为2-8μm，铜粉末的平均粒径为45μm，以130r/min速率球磨混合粉末5h。将混合粉末在200MPa压力条件下冷压制成坯料，使坯料的相对密度达到75％。将坯料进行真空脱气，真空脱气的坯料放入密闭的石墨坩埚中，并在石墨坩埚中放入铜料，铜料摆放于坯料的上表面，铜料的质量为步骤1中合金铜质量的1.1倍。采用氧化铝对石墨坩埚进行填埋，以5℃/min的升温速度对石墨坩埚中的坯料和铜料进行升温，在900-1000℃时保温2小时，然后继续升温，温度接近铜熔点时，先对石墨坩埚内进行抽真空。再向石墨坩埚内通入保护气体，保护气体的流速为250ml/min，保护气体为氮气。在1300℃下进行渗铜，保温3h制成钨铜合金。
Claims (5)
1.球形钨粉制备钨铜合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、按重量百分比程取10％-20％的铜粉末和70％-80％的球形钨粉末进行混合，其中球形钨粉末的直径为2-8μm，铜粉末为电解铜粉平均粒径为45μm，以100～130r/min速率球磨混合粉末5-10h，球磨混合粉末时，钢球与混合料的比为5∶1；
步骤2、将混合粉末在200-900MPa压力条件下冷压制成坯料，使坯料的相对密度达到75％-85％；
步骤3、坯料进行真空脱气，将真空脱气的坯料放入密闭的石墨坩埚中，并在石墨坩埚中放入铜料，铜料摆放于坯料的上表面，铜料的质量为步骤1中合金铜质量的1.1-1.5倍；
步骤4、采用氧化铝对石墨坩埚进行填埋，以5-10℃/min的升温速度对石墨坩埚中的坯料和铜料进行升温，加热到900-1000℃时保温2小时，然后继续升温，在1200-1300℃下进行渗铜，保温1-3h制成钨铜合金。
2.根据权利要求1所述的球形钨粉制备钨铜合金的方法，其特征在于，所述步骤4中，在升温温度接近铜熔点时，向石墨坩埚内通入保护气体。
3.根据权利要求2所述的球形钨粉制备钨铜合金的方法，其特征在于，所述保护气体的流速为150-400ml/min。
4.根据权利要求2或3所述的球形钨粉制备钨铜合金的方法，其特征在于，所述保护气体为氮气。
5.根据权利要求2或3所述的球形钨粉制备钨铜合金的方法，其特征在于，在向石墨坩埚内通入保护气体前，先对石墨坩埚内进行抽真空。
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