JP7460687B2 - 機能性基材製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、機能性基材製造方法、機能性基材、二次電池、正極材、及び機能性基材製造装置に関する。
粉粒体状の処理物に対して所定の雰囲気を与えることにより所望の製品を製造するための反応装置が存在する。例えば一般には、ロータリーキルンと称される反応装置は、中心軸周りに回転する中空の反応容器を加熱し、この反応容器に材料を転動させながら通過させることにより所望の製品を製造する。また例えばローラーハースキルンと称される反応装置は、トンネル型の反応容器に処理物やワークを通過させることにより所望の製品を製造する。またその他にも種々の反応装置が開発されている。
例えば特許文献１は、以下の反応装置について開示している。反応装置は、圧力反応容器となるスクリュフィーダ本体と、スクリュフィーダ本体内に触媒を導入する触媒供給部と、スクリュフィーダ本体内に低級炭化水素を導入する低級炭化水素供給部と、を有する。またこの反応装置は、生成したナノ炭素を搬送するスクリュと、スクリュによって搬送される触媒とナノ炭素を送出する固体送出部と、生成した水素をフィーダ本体外に送出する気体送出部と、を有する。
これに対して、本発明者らは、機能性基材の製造方法について検討した。機能性基材とは、少なくともリン及び遷移金属を含む化合物（例えば、リン酸鉄リチウム）を主成分とした基材であって、その基材の表面を起点として成長したナノ炭素（例えば、１又は複数のカーボンナノチューブ）を含む機能性基材をいう。
しかしながら、特許文献１に記載の反応装置においては、機能性基材の製造方法等について一切言及されていない。
その他の課題と新規な特徴は、本明細書の記述及び添付図面から明らかになるであろう。
一実施の形態に係る機能性基材製造方法は、少なくともリン及び遷移金属を含む化合物を主成分とした基材に還元用ガスを接触させる還元工程と、前記還元用ガスに接触した前記基材に炭化用ガスを接触させる炭化工程と、を含む。
本開示によれば、機能性基材製造方法、機能性基材、二次電池、正極材、及び機能性基材製造装置を提供することができる。
以下、発明の実施の形態を通じて本発明を説明するが、特許請求の範囲にかかる発明を以下の実施形態に限定するものではない。また、実施形態で説明する構成の全てが課題を解決するための手段として必須であるとは限らない。説明の明確化のため、以下の記載および図面は、適宜、省略、および簡略化がなされている。なお、各図面において、同一の要素には同一の符号が付されており、必要に応じて重複説明は省略されている。
＜実施の形態１（参考例）＞
図１を参照しながら、実施の形態１（参考例）にかかる反応装置の主な構成について説明する。図１は、実施の形態１にかかる反応装置１０の側面図である。図に示す反応装置１０は理解容易のために一部を切り取った状態で示している。
図１を参照しながら、実施の形態１（参考例）にかかる反応装置の主な構成について説明する。図１は、実施の形態１にかかる反応装置１０の側面図である。図に示す反応装置１０は理解容易のために一部を切り取った状態で示している。
反応装置１０は、例えば粉粒体状の処理物に所定の物理的な刺激等の条件を与えることにより生成物を製造するための装置である。この反応装置１０は、筒状の反応容器１００、この反応容器１００に処理物Ｒ１０を供給する処理物供給部（供給口１０１）、この反応容器１００に供給された処理物Ｒ１０を反応容器１００の供給部側から反応容器１００の送出部側に搬送する搬送装置（スクリュ１２０）、この搬送される処理物に接する流体を反応容器１００内に供給する流体供給部（第１流体入口１３１、第１流体出口１３２、第１バルブ１３４等）、反応容器１００の温度を反応容器１００の軸ＡＸ１００方向の互いに異なる領域ごとに制御する温度制御部（温度制御領域１１０等）を備える。
なお、物理的な刺激とは、処理物を生成物に変化させる過程に用いる手段であれば特に限定されないが、例えば加熱や冷却のような温度変化である。物理的な刺激とは、例えば攪拌、混合、混練、粉砕のような応力伝達である。物理的な刺激とは、例えば電子やラジカルの授受を伴う反応である。物理的な刺激とは、例えば触媒との接触である。
なお、物理的な刺激とは、処理物を生成物に変化させる過程に用いる手段であれば特に限定されないが、例えば加熱や冷却のような温度変化である。物理的な刺激とは、例えば攪拌、混合、混練、粉砕のような応力伝達である。物理的な刺激とは、例えば電子やラジカルの授受を伴う反応である。物理的な刺激とは、例えば触媒との接触である。
反応容器１００内において、反応容器１００の供給口１０１側に供給された処理物Ｒ１０は反応容器１００の送出口１０２側に搬送されながら加熱され、この搬送される処理物Ｒ１０に接する所定の流体が反応容器１００内に供給されることにより、処理物Ｒ１０（処理物）が所定の温度で連続的に処理される。処理物とは、固体であってもよいし、流体であってもよいし、両方が混在したものであってもよい。なお、処理物を搬送しながら攪拌等するため、反応容器１００自体が回転可能であってもよいし、反応容器１００内に回転可能なスクリュ１２０を設けてもよい。
なお、反応装置１０において、反応容器１００の数や構成は限定されるものではない。反応容器１００は、例えば２以上の反応容器が直列もしくは並列して構成されていてもよい。この場合、各反応容器には、それぞれに処理物供給部、生成物送出部、駆動装置、搬送装置、温度制御部、流体供給部等が備えられていてもよい。
処理物の種類や状態は特に制限されないが、リチウムを成分の一つに含む金属酸化物や金属硫化物のような無機物であってもよいし、炭化水素のような有機物であってもよい。処理物は粉粒体のような固体であってもよいし、液体や気体のような流体であってもよい。また、処理物は、生成物への変化の過程において、中間物を経てもよい。中間物の形態や状態は特に制限されない。中間物とは、例えば２以上の反応を段階的に行う場合の各反応における生成物であってもよい。その場合、中間物とは、例えば水和した化合物を加熱することにより生成する無水化合物である。あるいは、中間物とは、処理物の少なくとも一部が粒成長もしくは焼結した焼成体である。中間物とは、処理物の少なくとも一部が液化もしくは気化した状態である。中間物とは、上記以外の形態や状態であってもよい。
また、生成物の種類や状態は特に制限されず、生成物は粉粒体のような固体であってもよいし、液体や気体のような流体であってもよい。生成物は触媒や搬送補助部材などの処理物以外の部材を含む混合体であってもよい。生成物は主生成物と副生成物のように、２以上の化合物を含む混合体であってもよい。
また、処理物や生成物の形状や大きさは特に制限されないが、形状が塊状の場合の対角長さは、好ましくは０．０１ｍｍ～５０ｍｍであり、さらに好ましくは０．５～２０ｍｍである。さらに、処理物や生成物の形状が塊状の場合、対角長さの比率（アスペクト比）は、好ましくは１～１０であり、さらに好ましくは１．３～１．８である。
反応装置１０は主な構成として、反応容器１００、温度制御領域１１０、スクリュ１２０、第１流体制御領域１３０および第２流体制御領域１４０を有する。
反応容器１００は例えば筒状のシリンダであって、供給される処理物を受け入れる供給口１０１と、生成物の送出口１０２を有する。供給口１０１は本開示の処理物供給部の一例である。また反応容器１００は、供給口側（供給口１０１）と送出口側（送出口１０２）との間に中間部を有する。
なお、反応容器１００の形状や構成は特に限定されない。例えば、反応容器１００の断面の形状は、円形や楕円形でもよいし、四角形等の多角形でもよいし、それら以外の形状であってもよい。例えば、反応容器１００は１つの部材で構成されていてもよいし、２以上の部材が連結されていてもよい。２以上の部材が連結されている場合、例えば部材が連結される箇所にはボルトのような締結手段が用いられ得る。
反応容器１００は、炉内において生成物を製造する際に生じる温度変化や、炉内に供給される物質（処理物等）や生成する物質（生成物等）との接触を許容可能な材質により形成される。反応容器１００やスクリュ１２０は、例えば、合金、セラミックス、カーボン、およびそれらを２以上含む複合材により形成され得る。合金は、ニッケル、コバルト、クロム、モリブデン、タングステン、タンタル、チタン、鉄、銅、アルミニウム、ケイ素、ホウ素、炭素などの合金元素のうち少なくとも一つを成分に含む金属部材である。セラミックスは、アルミナやジルコニアなどの酸化物、炭化ケイ素や炭化チタンなどの炭化物、窒化ケイ素や窒化チタンなどの窒化物、ホウ化クロムなどのホウ化物のようなセラミックス部材である。また、カーボンは、結晶質グラファイトや繊維強化グラファイトなどの炭素部材である。
なお、反応容器１００の形状や構成は特に限定されない。例えば、反応容器１００の断面の形状は、円形や楕円形でもよいし、四角形等の多角形でもよいし、それら以外の形状であってもよい。例えば、反応容器１００は１つの部材で構成されていてもよいし、２以上の部材が連結されていてもよい。２以上の部材が連結されている場合、例えば部材が連結される箇所にはボルトのような締結手段が用いられ得る。
反応容器１００は、炉内において生成物を製造する際に生じる温度変化や、炉内に供給される物質（処理物等）や生成する物質（生成物等）との接触を許容可能な材質により形成される。反応容器１００やスクリュ１２０は、例えば、合金、セラミックス、カーボン、およびそれらを２以上含む複合材により形成され得る。合金は、ニッケル、コバルト、クロム、モリブデン、タングステン、タンタル、チタン、鉄、銅、アルミニウム、ケイ素、ホウ素、炭素などの合金元素のうち少なくとも一つを成分に含む金属部材である。セラミックスは、アルミナやジルコニアなどの酸化物、炭化ケイ素や炭化チタンなどの炭化物、窒化ケイ素や窒化チタンなどの窒化物、ホウ化クロムなどのホウ化物のようなセラミックス部材である。また、カーボンは、結晶質グラファイトや繊維強化グラファイトなどの炭素部材である。
図１に示す反応装置１０は、水平方向に横臥しており、左上端部に供給口１０１を有し、右下端部に送出口１０２を有する。図１に示す反応容器１００は、供給口１０１から処理物Ｒ１０を受け入れる。反応装置１０は、反応容器１００の内部に設けられたスクリュ１２０を回転させることにより、反応容器１００が受け入れた処理物Ｒ１０を反応容器１００の供給口１０１側から中間部Ａ３を通過して反応容器１００の送出口１０２側に搬送する。反応装置１０は、反応容器１００の中間部Ａ３に処理物Ｒ１０を通過させることにより処理物Ｒ１０から生成物Ｒ１１を製造する。そして反応容器１００は、製造した生成物Ｒ１１を送出口１０２から送出する。
温度制御領域１１０は、温度制御装置、すなわち加熱装置または冷却装置を含み、供給口１０１と送出口１０２の間の中間部Ａ３における所定の位置の反応容器の温度を制御する。温度制御領域１１０等が本開示の温度制御部の一例である。図１に示す温度制御領域１１０は、反応容器１００の中間部Ａ３において筒状の反応容器１００の周囲を囲むように加熱装置を有している。加熱装置は例えばシースヒータ、コイルヒータまたはセラミックヒータなどの温度制御可能な任意のヒータを含む。加熱装置は例えば常温から９００度程度の範囲の加熱を行う。また温度制御領域１１０は、反応容器１００の中間部Ａ３の領域ごとに、後述するスクリュ１２０の軸ＡＸ１２０方向に沿って、異なる温度を設定できる。例えば温度制御領域１１０は後述する第１流体制御領域１３０や第２流体制御領域１４０において処理物Ｒ１０に与える温度を制御し得る。
また温度制御領域１１０は、加熱装置または冷却装置を制御するための制御装置を含みうる。例えば温度制御領域１１０は、反応容器１００の所定の位置に温度を監視するための温度計を有していてもよい。また反応容器１００は、例えば加熱装置が電流を流すことにより加熱する原理を有する場合には、電流値を監視することにより温度制御を行ってもよい。
なお、温度制御領域１１０は、例えば水やオイルを循環させることにより加熱または冷却を行う構成を有していてもよい。また温度制御領域１１０は例えばペルチェ素子などを用いて冷却を行う構成を有していてもよい。上述の構成により、温度制御領域１１０は、反応容器１００においてスクリュ１２０の軸ＡＸ１２０方向に沿って種々の温度分布を設定できる。
以上のように、温度制御領域１１０は、反応容器１００（中間部Ａ３）の温度を反応容器１００の軸ＡＸ１００方向の互いに異なる領域ごとに制御することができる。
スクリュ１２０は、反応容器１００の供給口１０１側から送出口１０２側に亘り延伸することにより、供給口１０１から供給された処理物Ｒ１０を送出口１０２に向かって搬送可能に回転する。図１に示すスクリュ１２０は、左右方向に延伸する軸の周囲に螺旋状の凸部１２１が形成されている。この凸部１２１が処理物Ｒ１０と接触しながら回転することにより、スクリュ１２０は処理物Ｒ１０を図１の左側から右側へ向かって搬送する。本開示の搬送装置は、処理物や生成物を搬送可能とするものであれば、その形状や搬送方法は限られない。搬送装置は反応容器１００の供給口１０１側から送出口１０２側にわたって延伸するように、反応容器１００の内部に備えられたスクリュであってもよいし、搬送装置は反応容器１００の供給口１０１側から送出口１０２側にわたって延伸するように反応容器１００の内部に備えられたドラムであってもよい。搬送装置は反応容器１００の供給口１０１側から送出口１０２側にわたって延伸するように反応容器１００の内部に備えられたベルトコンベヤであってもよい。搬送装置は反応容器１００の内部に備えられた送風装置であってもよい。搬送装置は反応容器１００の内部に備えられた振動発生装置であってもよい。搬送装置は、上記以外であってもよい。
搬送装置の大きさは特に制限されず、例えば、反応容器１００の全長に比べて短くてもよい。搬送装置を形成する素材は特に制限されないが、搬送装置は、反応容器１００と同様に、生成物を製造する際に生じる温度変化や、容器内に供給される物質との接触を許容可能な素材により形成されることが望ましい。搬送装置は、例えば、合金、セラミックス、カーボン、およびそれらを２以上含む複合材により形成され得る。
なお、図１に示す凸部１２１の形状は一例であって、凸部１２１の形状はこれに限られない。凸部１２１は、反応容器１００の領域ごとに異なる形状を有していてもよい。より具体的には、例えば凸部１２１は螺旋のピッチが変化してもよい。また凸部１２１の螺旋形状は、１条ではなく、２条であってもよい。また凸部１２１は螺旋形状ではない部分を有していてもよい。これにより反応装置１０は、反応容器１００の内部に存在する物体の移動する速さや移動する際の挙動などを領域ごとに設定できる。より具体的には、例えば反応装置１０は、反応容器１００における物体を搬送、攪拌、混合、混練または粉砕する。
スクリュ１２０は、反応容器１００の両端部Ａ１、Ａ２においてそれぞれ軸支されている。また図１に示すスクリュ１２０は、一端側Ｂ１において駆動装置１５０に接続（連結）している。駆動装置１５０が本開示の駆動装置の一例である。駆動装置１５０は、反応容器１００の一端側Ａ１に設けられたモータ１５１と、モータ１５１と反応容器１００の一端側Ａ１との間に設けられた減速機１５２と、を含む。この減速機１５２は、モータ１５１の回転軸に連結された入力軸と、スクリュ１２０の一端側Ｂ１に連結された出力軸と、を含み、モータ１５１の回転軸の回転を減速してスクリュ１２０に伝達することによりスクリュ１２０を回転させる。なお、駆動装置１５０は、スクリュ１２０の回転数を変速可能に設定されたものであってもよい。この場合、駆動装置１５０は、回転数が変動可能なモータであってもよいし、回転数が一定のモータと、減速比が変更可能な減速機とを組み合わせたものであってもよい。
第１流体制御領域１３０は、中間部Ａ３における所定の領域において反応容器１００に第１流体を通過させるための第１流体入口１３１および第１流体出口１３２を含む。第１流体制御領域１３０は反応容器１００において、供給口１０１と第２流体制御領域１４０との間に設けられている。第１流体入口１３１は第１流体供給管１３３に接続し、第１流体供給管１３３から供給される第１流体を反応容器１００に供給する。なお、第１流体供給管１３３は第１流体の流量を調整するための第１バルブ１３４を含む。第１流体出口１３２は、第１流体制御領域１３０の流体を反応容器１００の外へ排出するための孔である。
上述の構成により、反応装置１０は、第１流体制御領域１３０において処理物Ｒ１０と第１流体とを反応させて中間物を生成する。また反応装置１０は、反応後の流体を第１流体制御領域１３０の外へ排出する。また反応装置１０は、スクリュ１２０が回転しながら処理物Ｒ１０ないし生成物を搬送し、さらに第１流体を接触させることにより、第１流体による反応を促進できる。なお、第１流体は、流動性を有するものであれば、その状態や形態は制限されない。すなわち、第１流体は、気体であってもよいし、液体であってもよいし、液体に粉粒体等が分散したスラリーであってもよい。第１流体を構成する成分は１種類でもよいし、２種類以上であってもよい。
第２流体制御領域１４０は、中間部Ａ３における第１流体制御領域１３０とは異なる領域において第２流体を通過させるための第２流体入口１４１および第２流体出口１４２を含む。すなわち第２流体制御領域１４０は、第１流体制御領域１３０とは異なる領域において、第１流体制御領域１３０と同等の構成を有し得る。
第２流体制御領域１４０は反応容器１００において、第１流体制御領域１３０と送出口１０２との間に設けられている。第２流体入口１４１は第２流体供給管１４３に接続し、第２流体供給管１４３から供給される第２流体を反応容器１００に供給する。なお、第２流体供給管１４３は第２流体の流量を調整するための第２バルブ１４４を含む。第２流体出口１４２は、第２流体制御領域１４０の流体を反応容器１００の外へ排出するための孔である。
上述の構成により、反応装置１０は、第２流体制御領域１４０において第１流体制御領域１３０を通過した後の中間物と第２流体とを反応させて生成物Ｒ１１を生成する。また反応装置１０は、反応後の流体を第２流体制御領域１４０の外へ排出する。なお、第２流体は、流動性を有するものであれば、その状態や形態は制限されない。すなわち、第１流体は、気体であってもよいし、液体であってもよいし、液体に粉粒体等が分散したスラリーであってもよい。第１流体を構成する成分は１種類でもよいし、２種類以上であってもよい。
以上、反応装置１０の構成について説明したが、実施の形態１にかかる反応装置１０は、上述の構成に限られない。例えば、スクリュ１２０は１以上であれば、２以上であってもよい。すなわち、反応装置１０は、平行に配置された複数のスクリュ１２０を有してもよい。
反応容器１００のスクリュ１２０の軸と直交する平面における断面形状はルーローの定幅図形で定義される組合せを持つものであってもよい。この場合、スクリュ１２０の凸部１２１の断面形状は、ルーローの定副図形に対応した複数の円弧を組み合わせた形状を有する。例えば反応容器１００の内部の断面形状が円形の場合には、スクリュ１２０の断面形状は、３つの円弧で構成されたルーロー定幅図形を有する。
反応容器１００は水平方向に平行に横臥するものに限らず、水平面に対して所定の角度を有し、反応容器１００は斜面を有するものであってもよい。反応装置１０は、中間部Ａ３において第１流体制御領域１３０と第２流体制御領域１４０とを有しているが、さらに別の流体を通過させるための構成を有していてもよい。すなわち反応装置１０は、３以上の流体制御領域を有していてもよい。なお、上述の反応装置１０は、後述する制御装置により制御されている。
次に、図２を参照して、反応装置１０の機能について説明する。図２は、実施の形態１にかかる反応装置１０のブロック図である。反応装置１０は図１において示した構成に加えて、制御装置２００、温度制御装置２１０、第１流体制御装置２３０、第２流体制御装置２４０および情報入出力部２５０を有している。
制御装置２００は、ＣＰＵ（Central Processing Unit）やＭＣＵ（Micro Controller Unit）等の演算装置を含む回路基板である。制御装置２００は、温度制御装置２１０、第１流体制御装置２３０、第２流体制御装置２４０および情報入出力部２５０のそれぞれと通信可能に接続し、これの構成をそれぞれ制御する。制御装置２００は回路基板に実装されたハードウェアおよびソフトウェアによりその機能を実現する。
制御装置２００は主な機能構成として、全体制御部２０１、温度制御部２０２、スクリュ回転制御部２０３、第１流体制御部２０４、第２流体制御部２０５、ＩＦ制御部２０６および記憶部２０７を有している。制御装置２００が有するこれらの機能構成は、一体となったものであってもよいし、ディスクリートであってもよい。また制御装置２００が有するこれらの機能構成は、別個の複数の装置が連動することにより実現されてもよい。
全体制御部２０１は、制御装置２００が有する各機能構成に接続し、これらの機能の全体の動作を制御する。例えば全体制御部２０１は、温度制御部２０２から供給される温度の状態に応じてスクリュ回転制御部２０３に動作の指示を出す、といった動作を行い得る。
温度制御部２０２は、温度制御装置２１０に接続し、温度制御領域１１０における反応容器１００の温度を制御する。温度制御部２０２は、加熱装置および冷却装置のうち少なくともいずれか一方を有している。また温度制御部２０２は、温度を制御するための１以上の温度計を有し得る。
スクリュ回転制御部２０３は、駆動装置１５０に接続し、駆動装置１５０の動作を制御する。スクリュ回転制御部２０３は例えば駆動装置１５０が有するモータ（モータ１５１）を駆動するためのモータ駆動回路を有し得る。またスクリュ回転制御部２０３は、モータ（モータ１５１）の回転数を監視するための回転センサを有し得る。
第１流体制御部２０４は、第１流体制御領域１３０における第１流体の流れを制御する。より具体的には、第１流体制御部２０４は第１流体制御装置２３０に接続し、第１流体制御装置２３０の動作を制御する。第１流体制御装置２３０は第１流体を圧送するための第１バルブ１３４を含む。第２流体制御部２０５は、第２流体制御領域１４０における第２流体の流れを制御する。より具体的には、第２流体制御部２０５は第２流体制御装置２４０に接続し、第２流体制御装置２４０の動作を制御する。第２流体制御装置２４０は第２流体を圧送するための第２バルブ１４４を含む。
ＩＦ制御部２０６（IF=Interface）は、情報入出力部２５０に接続し、情報入出力部２５０を介してユーザとの情報交換を行うためのインタフェースである。すなわちＩＦ制御部２０６は、情報入出力部２５０を介してユーザからの操作を受け付け、受け付けた操作にかかる情報を、制御装置２００の各構成に適宜供給する。またＩＦ制御部２０６は、情報入出力部２５０が有する表示部の状態を制御する。
記憶部２０７は、フラッシュメモリやＳＳＤ（Solid State Drive）等の不揮発性メモリを含む記憶装置である。記憶部２０７は反応装置１０が本開示における機能を実現するためのプログラムを格納している。また記憶部２０７は揮発性メモリを含み、制御装置２００が動作する際に所定の情報を一時的に格納する。情報入出力部２５０は、例えばユーザからの操作を受け付けるためのボタン、スイッチまたはタッチパネル等を有する。また情報入出力部２５０は、ユーザに情報を提示するためのディスプレイ装置等を含む。
以上、反応装置１０の機能ブロックについて説明した。反応装置１０は上述の構成により、受け入れた処理物Ｒ１０をスクリュ１２０により搬送し、反応容器１００の温度を制御し、第１流体制御領域１３０および第２流体制御領域１４０における雰囲気を制御する。
次に、図３を参照して、反応装置１０が実行する生成物の製造方法（生成物製造方法）について説明する。図３は、反応装置１０が実行する処理のフローチャートである。図３に示すフローチャートは、例えば反応装置１０に対して処理物Ｒ１０の供給を開始することにより開始する。
まず、反応装置１０は、供給口１０１から所定の処理物Ｒ１０を受け入れる（ステップＳ１１）。
次に、反応装置１０の制御装置２００は、温度制御部２０２を介して、反応容器１００の温度制御領域１１０の加熱装置または冷却装置を駆動することにより温度を制御する（ステップＳ１２）。
次に、反応装置１０の制御装置２００は、スクリュ回転制御部２０３を介して駆動装置１５０を駆動する。これにより駆動装置１５０はスクリュ１２０を回転させる。そしてスクリュ１２０は、受け入れた処理物Ｒ１０を送出口１０２に向かって搬送する（ステップＳ１３）。
次に、反応装置１０の制御装置２００は、第１流体制御部２０４を介して、第１流体制御領域１３０に通流する第１流体の流れを制御する（ステップＳ１４）。
次に、反応装置１０の制御装置２００は、第２流体制御部２０５を介して、第２流体制御領域１４０に通流する第２流体の流れを制御する（ステップＳ１５）。
次に、反応装置１０は、第２流体制御領域１４０を通過した生成物Ｒ１１を送出口１０２から送出する（ステップＳ１６）。
以上、反応装置１０が実行する反応方法について説明した。上述の方法は、反応装置１０が処理物Ｒ１０から生成物Ｒ１１を製造し、製造した生成物Ｒ１１を排出するまでの流れに沿って示されている。しかし、反応装置１０は、例えばステップＳ１２における温度制御を、ステップＳ１１の前から実行していてもよい。また例えば反応装置１０は、ステップＳ１４とステップＳ１５とを同時に開始してもよい。
以上、実施の形態１（参考例）について説明した。なお、上述の反応装置１０において、反応装置１０は２つの流体制御領域（第１流体制御領域１３０および第２流体制御領域１４０）を有しているが、反応装置１０が有する流体制御領域の数は１でもよいし３以上であっても良い。また反応装置１０は、スクリュ１２０の軸ＡＸ１２０方向に沿って複数の温度制御領域１１０を有していても良い。上述の反応装置１０は、供給口１０１から受け入れた処理物Ｒ１０に対して、中間部Ａ３において複数の流体を別個に接触させる。また反応装置１０は、中間部Ａ３において、スクリュ１２０の軸ＡＸ１２０方向に沿って、反応容器１００の温度制御を行う。さらに反応装置１０は、反応容器１０に供給された処理物等を搬送しながら、所定の物理的な刺激を与えることができる。また、反応装置１０は処理物等に所定の物理的刺激を与えるため、複数の反応装置１０を直列もしくは並列に接続する構成としてもよい。反応装置１０は上述の雰囲気制御、温度制御および物理制御を、同時に、且つ、精度よく行うことができる。よって、実施の形態１によれば、所望の製品を効率よく製造する反応装置等を提供することができる。
＜実施の形態２＞
次に、実施の形態２として、図４を参照しながら、機能性基材（機能性活物質）の製造に用いられる反応装置１０Ａについて説明する。図４は、実施の形態２にかかる反応装置の側面図である。以下、反応装置１０Ａについて、実施の形態１（参考例）の反応装置１０との相違点を中心に説明する。なお、実施の形態１（参考例）の反応装置１０と同一の構成については同一の符号を付し、適宜説明を省略する。
次に、実施の形態２として、図４を参照しながら、機能性基材（機能性活物質）の製造に用いられる反応装置１０Ａについて説明する。図４は、実施の形態２にかかる反応装置の側面図である。以下、反応装置１０Ａについて、実施の形態１（参考例）の反応装置１０との相違点を中心に説明する。なお、実施の形態１（参考例）の反応装置１０と同一の構成については同一の符号を付し、適宜説明を省略する。
図４に示すように、第１流体制御領域１３０Ａは、中間部Ａ３のうち上流側領域に対応して設けられ、当該上流側領域（第１流体制御領域１３０Ａ）において反応容器１００に還元用ガスを通過させるための還元用ガス入口１３１Ａおよび還元用ガス出口１３２Ａを含む。なお、本開示において、上流および下流とは、下記のように定義する。すなわち、供給口１０１から送出口１０２までの経路における任意の位置であるＡ点において、Ａ点から見て供給口１０１に近い位置を上流の位置とし、Ａ点から見て送出口１０２に近い位置を下流の位置と定義する。また、上流側とはＡ点から見て上流の方面を指し、下流側とはＡ点から見て下流の方面を指す。第１流体制御領域１３０Ａは反応容器１００において、供給口１０１と第２流体制御領域１４０Ａとの間に設けられている。還元用ガス入口１３１Ａは還元用ガス供給源が接続された還元用ガス供給管１３３Ａに接続し、還元用ガス供給管１３３Ａから供給される還元用ガスを反応容器１００に供給する。なお、還元用ガス供給管１３３Ａは還元用ガスの流量を調整するための第１バルブ（図示せず）を含む。還元用ガス出口１３２Ａは、第１流体制御領域１３０Ａの還元用ガスを反応容器１００の外へ排出するための孔で、還元用ガス吸引管１３４Ａに接続されている。
第２流体制御領域１４０Ａは、中間部Ａ３のうち下流側領域に対応して設けられ、当該下流側領域（第２流体制御領域１４０Ａ）において反応容器１００に炭化用ガスを通過させるための炭化用ガス入口１４１Ａおよび炭化用ガス出口１４２Ａを含む。すなわち第２流体制御領域１４０Ａは、第１流体制御領域１３０Ａとは異なる領域において、第１流体制御領域１３０Ａと同等の構成を有し得る。
第２流体制御領域１４０Ａは反応容器１００において、第１流体制御領域１３０Ａと送出口１０２との間に設けられている。炭化用ガス入口１４１Ａは炭化用ガス供給管１４３Ａに接続し、炭化用ガス供給管１４３Ａから供給される炭化用ガスを反応容器１００に供給する。なお、炭化用ガス供給管１４３Ａは炭化用ガスの流量を調整するための第２バルブ（図示せず）を含む。炭化用ガス出口１４２Ａは、第２流体制御領域１４０Ａの炭化用ガスを反応容器１００の外へ排出するための孔で、炭化用ガス吸引管１４４Ａに接続されている。
また、第１流体制御領域１３０Ａと第２流体制御領域１４０Ａとの間には、還元用ガス出口１６０が設けられている。還元用ガス出口１６０は、第１流体制御領域１３０Ａからの還元用ガス及び第２流体制御領域１４０Ａからの還元用ガスを反応容器１００の外へ排出するための孔で、還元用ガス吸引管１６１に接続されている。
還元用ガス入口１３１Ａが本開示の還元用ガス供給部の一例である。また、炭化用ガス入口１４１Ａが本開示の炭化用ガス供給部の一例である。
次に、還元用ガスの経路について説明する。
上記構成の反応装置１０Ａにおいては、還元用ガス入口１３１Ａから供給される還元用ガスの一部は、還元用ガス吸引管１３４Ａが接続された還元用ガス出口１３２Ａ側に吸引され、当該還元用ガス出口１３２Ａ及びこれに接続された還元用ガス吸引管１３４Ａを介して強制的に反応容器１００の外へ排出される。これにより、第１流体制御領域１３０Ａにおいて還元用ガス入口１３１Ａから還元用ガス出口１３２Ａに向かう還元用ガス流（図４中矢印ＡＲ１参照）が発生する。
また、還元用ガス入口１３１Ａから供給される還元用ガスの他の一部は、還元用ガス吸引管１６１が接続された還元用ガス出口１６０側に吸引され、当該還元用ガス出口１６０及びこれに接続された還元用ガス吸引管１６１を介して強制的に反応容器１００の外へ排出される。これにより、第１流体制御領域１３０Ａにおいて還元用ガス入口１３１Ａから還元用ガス出口１６０に向かう還元用ガス流（図４中矢印ＡＲ２参照）が発生する。
上記還元用ガス流（図４中矢印ＡＲ１、ＡＲ２参照）は、温度制御領域１１０が反応容器１００を加熱することにより、所定温度に制御される。そして、この所定温度に制御された還元用ガス流が、後述のように第１流体制御領域１３０Ａを通過する処理物（例えば、LiFePO4）に接することになる。
次に、炭化用ガスの経路について説明する。
上記構成の反応装置１０Ａにおいては、炭化用ガス入口１４１Ａから供給される炭化用ガスの一部は、炭化用ガス吸引管１４４Ａが接続された炭化用ガス出口１４２Ａ側に吸引され、当該炭化用ガス出口１４２Ａ及びこれに接続された炭化用ガス吸引管１４４Ａを介して強制的に反応容器１００の外へ排出される。これにより、第２流体制御領域１４０Ａにおいて炭化用ガス入口１４１Ａから炭化用ガス出口１４２Ａに向かう炭化用ガス流（図４中矢印ＡＲ３参照）が発生する。
また、炭化用ガス入口１４１Ａから供給される炭化用ガスの他の一部は、還元用ガス吸引管１６１が接続された還元用ガス出口１６０側に吸引され、当該還元用ガス出口１６０及びこれに接続された還元用ガス吸引管１６１を介して強制的に反応容器１００の外へ排出される。これにより、第２流体制御領域１４０Ａにおいて炭化用ガス入口１４１Ａから還元用ガス出口１６０に向かう炭化用ガス流（図４中矢印ＡＲ４参照）が発生する。
上記炭化用ガス流（図４中矢印ＡＲ３、ＡＲ４参照）は、温度制御領域１１０が反応容器１００を加熱することにより、所定温度に制御される。そして、この所定温度に制御された炭化用ガス流が、後述のように第２流体制御領域１４０Ａを通過する処理物（例えば、後述の還元工程実施後のLiFePO4）に接することになる。
また、後述のように第２流体制御領域１４０Ａにおける炭化工程で発生した還元用ガス（水素）は、還元用ガス吸引管１６１が接続された還元用ガス出口１６０側に吸引され、当該還元用ガス出口１６０及びこれに接続された還元用ガス吸引管１６１を介して強制的に反応容器１００の外へ排出される。これにより、第２流体制御領域１４０Ａにおいて炭化用ガス入口１４１Ａから還元用ガス出口１６０に向かう還元用ガス流（図４中矢印ＡＲ４参照）が発生する。この還元用ガス出口１６０から排出される還元用ガスは、還元用ガス入口１３１Ａから再度反応容器１００内に供給して再利用してもよい。
＜機能性基材の製造方法＞
次に、図４を参照しながら、上記反応装置１０Ａを用いて機能性基材を製造する方法について説明する。機能性基材とは、例えば少なくともリン及び遷移金属を含む化合物（例えば、リン酸鉄リチウム）を主成分とした基材であって、その基材の表面の少なくとも一部を起点として成長したナノ炭素（例えば、１又は複数のカーボンナノチューブ）を含む機能性基材をいう。なお、本開示において遷移金属は、周期表において遷移金属に属する元素、すなわち周期表の第３族から第１１族に属する元素であれば、元素の種類は特に限定されるものではない。遷移金属は、例えば鉄であっても良いし、コバルトであっても良いし、ニッケルであっても良い。化合物に含まれる遷移金属の種類は、１でも良いし、２以上あっても良い。すなわち、化合物には、例えば鉄とニッケルが所定の割合で含まれていても良い。
次に、図４を参照しながら、上記反応装置１０Ａを用いて機能性基材を製造する方法について説明する。機能性基材とは、例えば少なくともリン及び遷移金属を含む化合物（例えば、リン酸鉄リチウム）を主成分とした基材であって、その基材の表面の少なくとも一部を起点として成長したナノ炭素（例えば、１又は複数のカーボンナノチューブ）を含む機能性基材をいう。なお、本開示において遷移金属は、周期表において遷移金属に属する元素、すなわち周期表の第３族から第１１族に属する元素であれば、元素の種類は特に限定されるものではない。遷移金属は、例えば鉄であっても良いし、コバルトであっても良いし、ニッケルであっても良い。化合物に含まれる遷移金属の種類は、１でも良いし、２以上あっても良い。すなわち、化合物には、例えば鉄とニッケルが所定の割合で含まれていても良い。
また、本開示においてナノ炭素とは、炭素を主成分とした材料であって、材料の直径もしくは短辺の大きさが１０００ナノメートル以下のものである。ナノ炭素は、例えばカーボンナノチューブ、カーボンファイバー、グラフェン、カーボンブラック、フラーレン等であっても良い。
以下、機能性基材として、リン酸鉄リチウムを主成分とした基材であって、その表面を起点として成長したカーボンナノチューブを含む機能性基材（C～LiFePO4）を製造する方法について説明する。
C～LiFePO4のうち「C～」は、LiFePO4の表面（主に後述の還元工程を経て活性化された表面）を起点として成長した（主に後述の炭化工程を経て成長した）カーボンナノチューブ（１又は複数）を表す（図４中右下の「生成物」参照）。すなわち、C～LiFePO4の表記は、本開示を説明する上において、リン酸鉄リチウムを主成分とした基材の表面にカーボンナノチューブが成長した状態を表現するため、便宜上用いている。なお、基材は、その表面にナノ炭素が生成可能であれば、基材の形状、形態、化学成分、化学組成および結晶構造は特に限定されない。基材の形状は例えば球形であっても良いし、塊状であっても良いし、板状であっても良い。基材の形態は例えば粉粒体であっても良い。基材は例えば複数の物質が接合した形態であっても良い。また、基材は、少なくともリン及び遷移金属を含む化合物と化学成分や化学組成が同じであっても良い。すなわち、基材は少なくともリン及び遷移金属を含む化合物であっても良い。基材は例えばLiFePO4であっても良い。
まず、機能性基材（C～LiFePO4）の製造方法を実施する前提条件について説明する。
以下、処理物として、リン酸鉄リチウム（例えば、オリビン型結晶構造のリン酸鉄リチウム）を主成分とした基材を用いる。以下、LiFePO4又はLFPと記載する。基材の形状は特に限定されないが、粉粒体であることが望ましい。基材の形状が粉粒体である場合、平均粒子径は５００μｍ以下であることが望ましく、１～２００μｍであることがより望ましく、１０～５０μｍであることが更に望ましい。基材の平均粒子径が上記の範囲内であることにより、炭化反応が効率よく進行し得る。なお、平均粒子径は、例えばレーザ回折／散乱式粒子径分布測定装置（例えば株式会社堀場製作所製のPartica LA-960V2）による測定において計測される値としても良い。
また、還元用ガスとして水素を用いることが好ましい。以下、水素をH2と記載する。なお、還元用ガスは、還元性を有するものであれば水素に限るものではない。還元用ガスは、例えば一酸化炭素であっても良い。
また、炭化用ガスとして低級炭化水素であるメタンを用いることが好ましい。以下CH4と記載する。なお、炭化用ガスは、炭化性を有するものであればメタンに限るものではない。炭化用ガスは、例えばプロパンであっても良い。
還元用ガス入口１３１Ａから反応容器１００（第１流体制御領域１３０Ａ）へのH2の供給流量(空間速度：SV値（Space Velocity))は、８０，０００ＮＬ／ｋｇ／ｈ以下の条件で供給することが望ましく、４０，０００～８０，０００ＮＬ／ｋｇ／ｈの条件で供給することがより望ましい。なお、NLは供給する水素の容積（ノルマルリューベ）、/kgはリン酸鉄リチウムを主成分とした基材の単位重量（毎キログラム）、/ｈは水素を供給する単位時間（毎時）を表す。
中間部Ａ３のうち上流側領域（第１流体制御領域１３０Ａ）の好ましい加熱温度は３００～１０００℃である。上流側領域（第１流体制御領域１３０Ａ）における反応をより円滑にするため、中間部Ａ３のうち上流側領域（第１流体制御領域１３０Ａ）のより好ましい加熱温度は、５００℃～７００℃であり、さらに好ましくは、６５０℃である。なお、本開示において、加熱温度とは温度制御領域における加熱装置の温度であって、加熱装置の温度とは加熱装置に付属した熱電対等の温度測定手段により測定された温度である。
一方、炭化用ガス入口１４１Ａから反応容器１００（第２流体制御領域１４０Ａ）への低級炭化水素（ここでは、CH4）の供給流量(空間速度：SV値（Space Velocity))は、メタン換算で、８０，０００ＮＬ／ｋｇ／ｈ以下の条件で供給することが望ましく、４０，０００～８０，０００ＮＬ／ｋｇ／ｈの条件で供給することがより望ましい。なお、NLは供給するメタンの容積（ノルマルリューベ）、/kgはリン酸鉄リチウムの単位重量（毎キログラム）、/ｈはメタンを供給する単位時間（毎時）を表す。なお、ＳＶ値が４０，０００ＮＬ／ｋｇ／ｈ未満であると、炭化反応が十分に得られなくなる。また、ＳＶ値が８０，０００ＮＬ／ｋｇ／ｈを超えると、転化率が低下し、反応効率が悪くなる。
中間部Ａ３のうち下流側領域（第２流体制御領域１４０Ａ）の好ましい加熱温度は３００～１０００℃である。下流側領域（第２流体制御領域１４０Ａ）における反応をより円滑にするため、中間部Ａ３のうち下流側領域（第２流体制御領域１４０Ａ）のより好ましい加熱温度は、６００℃～８００℃であり、さらに好ましくは、７５０℃である。
C～LiFePO4の製造方法は、以上を前提として実施される。
まず、処理物として、少なくともリン及び遷移金属を含む化合物を主成分とした基材（ここでは粉粒体状のLiFePO4）を用意し、供給口１０１から反応容器１００内の供給口１０１側に供給する（ステップＳ２０）。この反応容器１００内の供給口１０１側に供給されたLiFePO4は、回転されるスクリュ１２０により、反応容器１００の供給口１０１側から中間部Ａ３を通過して反応容器１００の送出口１０２側に搬送される。この搬送速度は、反応を十分に行うという観点から、生産性を損なわない程度に遅く設定することが望ましい。例えば、搬送速度は、１０メートル毎時以下とすることが望ましく、５メートル毎時以下とすることがより望ましく、１メートル毎時以下とすることがさらに望ましい。
なお、LiFePO4は予め所定の前処理が行われていても良い。前処理とは、例えばメカニカルミリング処理である。前処理とは、例えばジェットミリング処理である。前処理とは、例えば無電解めっき処理である。前処理とは、LiFePO4の少なくとも一部を非晶質化する処理であって、上記以外の処理である。前処理とは、LiFePO4の少なくとも一部に遷移金属を付着させる処理であって、上記以外の処理である。なお、メカニカルミリング処理は、例えば遊星ボールミル装置を用い、クローム鋼製容器にLiFePO4および直径５ｍｍのクローム鋼製ボールを投入し、不活性ガスとしてアルゴンガスを充填した後、回転数５００ｒｐｍにおいて２４時間遊星回転させる処理としても良い。ジェットミリング処理は、例えば湿式ジェットミル装置を用い、イソプロピルアルコールにLiFePO4と少量の鉄粉末を分散させたスラリーをジェットミル流路において１０回循環させる処理としても良い。このようにLiFePO4に所定の前処理を行うことで、LiFePO4を主成分とした基材を製作しても良い。
なお、LiFePO4は予め所定の前処理が行われていても良い。前処理とは、例えばメカニカルミリング処理である。前処理とは、例えばジェットミリング処理である。前処理とは、例えば無電解めっき処理である。前処理とは、LiFePO4の少なくとも一部を非晶質化する処理であって、上記以外の処理である。前処理とは、LiFePO4の少なくとも一部に遷移金属を付着させる処理であって、上記以外の処理である。なお、メカニカルミリング処理は、例えば遊星ボールミル装置を用い、クローム鋼製容器にLiFePO4および直径５ｍｍのクローム鋼製ボールを投入し、不活性ガスとしてアルゴンガスを充填した後、回転数５００ｒｐｍにおいて２４時間遊星回転させる処理としても良い。ジェットミリング処理は、例えば湿式ジェットミル装置を用い、イソプロピルアルコールにLiFePO4と少量の鉄粉末を分散させたスラリーをジェットミル流路において１０回循環させる処理としても良い。このようにLiFePO4に所定の前処理を行うことで、LiFePO4を主成分とした基材を製作しても良い。
次に、中間部Ａ３のうち上流側領域（第１流体制御領域１３０Ａ）において、還元工程が実施される（ステップＳ２１）。この還元工程においては、還元用ガス入口１３１Ａから第１流体制御領域１３０Ａに供給されるH2（図４中矢印ＡＲ１、ＡＲ２参照）が、当該第１流体制御領域１３０Ａを通過する基材（ここではLiFePO4を主成分とした基材）に直接接することにより、当該第１流体制御領域１３０Ａを通過する基材の少なくとも一部が還元される。なお、還元用ガス入口１３１Ａから供給されるH2（図４中矢印ＡＲ１、ＡＲ２参照）により基材（ここではLiFePO4を主成分とした基材）の周囲の雰囲気等が還元され、この還元された雰囲気等を介して間接的に基材が還元される場合もある。このように、本開示の「基材に還元用ガスを接触させる還元工程」とは、還元用ガス（ここではH2）によって基材が直接的に還元される場合だけでなく、還元用ガス（ここではH2）によって基材が間接的に還元される場合も含む。
その後、中間部Ａ３のうち下流側領域（第２流体制御領域１４０Ａ）において、炭化工程が実施される（ステップＳ２２）。この炭化工程においては、炭化用ガス入口１４１Ａから第２流体制御領域１４０Ａに供給されるCH4（図４中矢印ＡＲ３、ＡＲ４参照）が、当該第２流体制御領域１４０Ａを通過する、還元工程実施後の基材（ここではLiFePO4を主成分とした基材）に接することにより、LiFePO4 + CH4 → C～LiFePO4 + 2H2の反応が生じ、C～LiFePO4及びH2が生成される。
これらのステップにより生成された生成物であるC～LiFePO4は、送出口１０２から反応容器１００外部に排出され回収される。一方、ステップＳ２２で生成されたH2は還元用ガス出口１６０から反応容器１００外部に排出され還元用ガス入口１３１Ａから再び反応容器１００内部に供給される。
以上説明したように、実施の形態２によれば、機能性基材、すなわち、少なくともリン及び遷移金属を含む化合物（例えば、リン酸鉄リチウム）を主成分とした基材であって、その表面を起点として成長したナノ炭素（例えば、１又は複数のカーボンナノチューブ）を含む基材を製造することができる。
＜実施の形態３＞
次に、実施の形態３として、図５を参照しながら、機能性基材の製造に用いられる反応装置１０Ｂについて説明する。図５は、実施の形態３にかかる反応装置の側面図である。以下、反応装置１０Ｂについて、実施の形態２の反応装置１０Ａとの相違点を中心に説明する。なお、実施の形態２の反応装置１０Ａと同一の構成については同一の符号を付し、適宜説明を省略する。なお、説明の都合上、図５において、実施の形態２の反応装置１０Ａ及び実施の形態３の第２反応装置１０Ａは簡略して描いてある。
次に、実施の形態３として、図５を参照しながら、機能性基材の製造に用いられる反応装置１０Ｂについて説明する。図５は、実施の形態３にかかる反応装置の側面図である。以下、反応装置１０Ｂについて、実施の形態２の反応装置１０Ａとの相違点を中心に説明する。なお、実施の形態２の反応装置１０Ａと同一の構成については同一の符号を付し、適宜説明を省略する。なお、説明の都合上、図５において、実施の形態２の反応装置１０Ａ及び実施の形態３の第２反応装置１０Ａは簡略して描いてある。
図５に示すように、反応装置１０Ｂは、実施の形態１の反応装置１０と実施の形態２の反応装置１０Ａを組み合わせて構成される。以下、実施の形態１の反応装置１０を第１反応装置１０と記載し、実施の形態２の反応装置１０Ａを第２反応装置１０Ａと記載する。具体的には、第１反応装置１０の送出口１０２と第２反応装置１０Ａの供給口１０１とが連結されている。
第１反応装置１０は、中間物LiFePO4を製造する。
次に、この反応装置１０Ａを用いて中間物LiFePO4を製造する方法について説明する。
まず、中間物LiFePO4の製造方法を実施する前提条件について説明する。
以下、処理物として、Li3PO4、Fe3(PO4)2・8H2Oを用いる。ただし、中間物LiFePO4を製造可能な化合物であれば、処理物は上記に限られない。
第１反応装置１０の中間部Ａ３の加熱温度は例えば４００℃である。また、第１反応装置１０の反応容器１００内にはH2が供給されるものとする。
中間物LiFePO4の製造方法は、以上を前提として実施される。
まず、処理物であるLi3PO4、Fe3(PO4)2・8H2O を第１反応装置１０の供給口１０１から第１反応装置１０の反応容器１００内の供給口１０１側に供給する。この反応容器１００内の供給口１０１側に供給されたLi3PO4、Fe3(PO4)2・8H2O は、回転される第１反応装置１０のスクリュ１２０により、第１反応装置１０の反応容器１００の供給口１０１側から中間部Ａ３を通過してこの反応容器１００の送出口１０２側に搬送される。
その際、第１反応装置１０の中間部Ａ３において、第１反応装置１０の反応容器１０内に供給されるH2が、当該中間部Ａ３を通過するLi3PO4、Fe3(PO4)2・8H2O に接することにより、所定の反応が生じ、中間物LiFePO4が生成される。
この生成された中間物LiFePO4は、第１反応装置１０の送出口１０２及び第２反応装置１０Ａの供給口１０１から第２反応装置１０Ａの反応容器１００内の供給口１０１側に供給される。
以後、第２反応装置１０Ｂにおいて上記実施の形態２で説明したC～LiFePO4の製造方法が実施される。これにより、生成物であるC～LiFePO4が生成される。この生成された生成物であるC～LiFePO4は、第２反応装置１０Ｂの送出口１０２から第２反応装置１０Ｂの反応容器１００外部に排出され回収部に回収される。
以上説明したように、実施の形態３によれば、機能性基材、すなわち、少なくともリン及び遷移金属を含む化合物（例えば、リン酸鉄リチウム）を主成分とした基材であって、その表面を起点として成長したナノ炭素（例えば、１又は複数のカーボンナノチューブ）を含む基材を製造することができる。
＜実施の形態４＞
次に、実施の形態４として、図６を参照しながら、リチウムイオンバッテリー（本開示の二次電池の一例）の製造プロセスについて説明する。図６は、リチウムイオンバッテリー（本開示の二次電池の一例）の製造プロセスを表す図である。
次に、実施の形態４として、図６を参照しながら、リチウムイオンバッテリー（本開示の二次電池の一例）の製造プロセスについて説明する。図６は、リチウムイオンバッテリー（本開示の二次電池の一例）の製造プロセスを表す図である。
図６に示すように、リチウムイオンバッテリーの製造プロセスは、C～LiFePO4製造工程、混練工程、塗工工程、積層工程を含み、これらの工程を経て最終的にリチウムイオンバッテリーが製造される。
C～LiFePO4製造工程は、上記実施の形態２の反応装置１０Ａ又は上記実施の形態３の反応装置１０Ｂを用いてC～LiFePO4を製造する工程である。
混練工程は、C～LiFePO4工程で製造されたC～LiFePO4にバインダーを加えて、二軸混練押出機等を用いて混練することによりC～LiFePO4を含むスラリー（分散液）を製造する工程である。
塗工工程は、混練工程で製造されたC～LiFePO4を含むスラリーを、ダイコーター等を用いて集電体に塗布する工程である。このC～LiFePO4を含むスラリーが塗布された集電体が正極（正極材）である。
積層工程は、塗工工程で製造された正極（正極材）、電解質、負極等を、ラミネートプレス機等を用いてまとめて積層する工程である。
以上の工程を経て、リチウムイオンバッテリーが製造される。
次に、C～LiFePO4を用いる利点について説明する。
一般的に、二次電池においては、電子の授受を円滑に行うために、LiFePO4に加えてカーボンナノチューブが用いられる。通常、カーボンナノチューブは、LiFePO4と別体であるため、両者間には、多数の隙間が存在する。そのため、電子の授受をさらに円滑に行うことが難しい。
これに対して、上記実施の形態２の反応装置１０Ａ又は上記実施の形態３の反応装置１０Ｂにより製造されるC～LiFePO4は、その表面（主に還元工程を経て活性化された表面）を起点として成長した（主に炭化工程を経て成長した）カーボンナノチューブ（１又は複数）を含む（図４中右下の「生成物」参照）。つまり、上記実施の形態２の反応装置１０Ａ又は上記実施の形態３の反応装置１０Ｂにより製造されるC～LiFePO4においては、カーボンナノチューブ（１又は複数）がLiFePO4の表面に密着しており、両者間に隙間が存在しない。そのため、このC～LiFePO4を二次電池に用いた場合、電子の授受をさらに円滑に行うことが可能となる。これにより、二次電池の性能をさらに向上させることが可能となる。例えば、二次電池のさらなる小型化及び大容量化が可能となる。
なお、C～LiFePO4は、液系のリチウムイオン電池の正極材だけでなく、例えば、全固体電池（例えば、硫化物系全固体リチウムイオン電池）の正極、固体電解質、正極と電解質との間の中間層等の少なくとも一部にも適用してもよい。
次に、変形例について説明する。
上記実施の形態２、３では、処理物として、リン酸鉄リチウムを用いた例について説明したが、これに限らない。例えば、処理物として、リン酸鉄ナトリウムを用いてもよい。すなわち、処理物は、少なくともリン及び遷移金属を含む化合物（例えば、正極活性物質）を主成分とした基材であればよい。
以上、本発明者によってなされた発明を実施の形態に基づき具体的に説明したが、本発明は既に述べた実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の変更が可能であることはいうまでもない。
１０…反応装置（第１反応装置）
１０Ａ…反応装置（第２反応装置）
１００…反応容器
１０１…供給口
１０２…送出口
１１０…温度制御領域
１２０…スクリュ
１２１…凸部
１３０…第１流体制御領域
１３０Ａ…第１流体制御領域
１３１…第１流体入口
１３１Ａ…還元用ガス入口
１３２…第１流体出口
１３２Ａ…還元用ガス出口
１３３…第１流体供給管
１３３Ａ…還元用ガス供給管
１３４…第１バルブ
１３４Ａ…還元用ガス吸引管
１４０…第２流体制御領域
１４０Ａ…第２流体制御領域
１４１…第２流体入口
１４１Ａ…炭化用ガス入口
１４２…第２流体出口
１４２Ａ…炭化用ガス出口
１４３…第２流体供給管
１４３Ａ…炭化用ガス供給管
１４４…第２バルブ
１４４Ａ…炭化用ガス吸引管
１５０…駆動装置
１５１…モータ
１５２…減速機
１６０…還元用ガス出口
１６１…還元用ガス吸引管
２００…制御装置
２０１…全体制御部
２０２…温度制御部
２０３…スクリュ回転制御部
２０４…第１流体制御部
２０５…第２流体制御部
２０６…ＩＦ制御部
２０７…記憶部
２１０…温度制御装置
２３０…第１流体制御装置
２４０…第２流体制御装置
２５０…情報入出力部
Ｒ１０…処理物
Ｒ１１…生成物
１０Ａ…反応装置（第２反応装置）
１００…反応容器
１０１…供給口
１０２…送出口
１１０…温度制御領域
１２０…スクリュ
１２１…凸部
１３０…第１流体制御領域
１３０Ａ…第１流体制御領域
１３１…第１流体入口
１３１Ａ…還元用ガス入口
１３２…第１流体出口
１３２Ａ…還元用ガス出口
１３３…第１流体供給管
１３３Ａ…還元用ガス供給管
１３４…第１バルブ
１３４Ａ…還元用ガス吸引管
１４０…第２流体制御領域
１４０Ａ…第２流体制御領域
１４１…第２流体入口
１４１Ａ…炭化用ガス入口
１４２…第２流体出口
１４２Ａ…炭化用ガス出口
１４３…第２流体供給管
１４３Ａ…炭化用ガス供給管
１４４…第２バルブ
１４４Ａ…炭化用ガス吸引管
１５０…駆動装置
１５１…モータ
１５２…減速機
１６０…還元用ガス出口
１６１…還元用ガス吸引管
２００…制御装置
２０１…全体制御部
２０２…温度制御部
２０３…スクリュ回転制御部
２０４…第１流体制御部
２０５…第２流体制御部
２０６…ＩＦ制御部
２０７…記憶部
２１０…温度制御装置
２３０…第１流体制御装置
２４０…第２流体制御装置
２５０…情報入出力部
Ｒ１０…処理物
Ｒ１１…生成物
Claims (6)
- リン及び遷移金属を少なくとも含む化合物の表面の少なくとも一部を起点としてナノ炭素を成長させる機能性基材製造方法であって、
前記化合物は平均粒子径が１０～５０μｍの粉粒体からなり、
前記化合物に対する前処理としてメカニカルミリング処理を行う前処理工程と、
前記前処理した前記化合物に還元用ガスを接触させる還元工程と、
前記還元用ガスに接触した前記化合物に炭化用ガスを接触させる炭化工程と、を含む機能性基材製造方法。 - 前記化合物はリン酸鉄リチウムである請求項１に記載の機能性基材製造方法。
- 前記メカニカルミリング処理は、遊星ボールミル装置を用い、クローム鋼製容器に前記化合物およびクローム鋼製ボールを投入し、不活性ガスを充填した後回転させる処理である、請求項１又は２に記載の機能性基材製造方法。
- 前記還元用ガスは水素であり、
前記炭化用ガスは低級炭化水素である請求項１から３のいずれか１項に記載の機能性基材製造方法。 - 前記還元用ガスの供給流量は４０，０００～８０，０００ＮＬ／ｋｇ／ｈ、前記還元用ガスの加熱温度は３００～１０００℃であり、
前記炭化用ガスの供給流量は４０，０００～８０，０００ＮＬ／ｋｇ／ｈ、前記炭化用ガスの加熱温度は３００～１０００℃である請求項１から４のいずれか１項に記載の機能性基材製造方法。 - 前記還元工程は、反応装置が備える反応容器の上流側で実施され、
前記炭化工程は、前記反応容器の下流側で実施され、
前記反応装置は、
供給部と送出部との間の中間部を含む前記反応容器と、
前記中間部のうち上流側領域の温度及び前記中間部のうち下流側領域の温度を領域ごとに制御する温度制御部と、
前記反応容器に前記前処理した後の前記化合物を処理物として供給する供給部と、
前記反応容器に供給された前記処理物を前記反応容器の供給部側から前記中間部を通過して前記反応容器の送出部側に搬送する搬送装置と、
前記中間部の前記上流側領域を通過する前記処理物に接する前記還元用ガスを前記中間部の前記上流側領域に供給する還元用ガス供給部と、
前記中間部の前記下流側領域を通過する前記処理物に接する前記炭化用ガスを前記中間部の前記下流側領域に供給する炭化用ガス供給部と、を備える請求項１から５のいずれか１項に記載の機能性基材製造方法。
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