JP7460687B2 - 機能性基材製造方法 - Google Patents
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Description
図1を参照しながら、実施の形態1(参考例)にかかる反応装置の主な構成について説明する。図1は、実施の形態1にかかる反応装置10の側面図である。図に示す反応装置10は理解容易のために一部を切り取った状態で示している。
なお、物理的な刺激とは、処理物を生成物に変化させる過程に用いる手段であれば特に限定されないが、例えば加熱や冷却のような温度変化である。物理的な刺激とは、例えば攪拌、混合、混練、粉砕のような応力伝達である。物理的な刺激とは、例えば電子やラジカルの授受を伴う反応である。物理的な刺激とは、例えば触媒との接触である。
なお、反応容器100の形状や構成は特に限定されない。例えば、反応容器100の断面の形状は、円形や楕円形でもよいし、四角形等の多角形でもよいし、それら以外の形状であってもよい。例えば、反応容器100は1つの部材で構成されていてもよいし、2以上の部材が連結されていてもよい。2以上の部材が連結されている場合、例えば部材が連結される箇所にはボルトのような締結手段が用いられ得る。
反応容器100は、炉内において生成物を製造する際に生じる温度変化や、炉内に供給される物質(処理物等)や生成する物質(生成物等)との接触を許容可能な材質により形成される。反応容器100やスクリュ120は、例えば、合金、セラミックス、カーボン、およびそれらを2以上含む複合材により形成され得る。合金は、ニッケル、コバルト、クロム、モリブデン、タングステン、タンタル、チタン、鉄、銅、アルミニウム、ケイ素、ホウ素、炭素などの合金元素のうち少なくとも一つを成分に含む金属部材である。セラミックスは、アルミナやジルコニアなどの酸化物、炭化ケイ素や炭化チタンなどの炭化物、窒化ケイ素や窒化チタンなどの窒化物、ホウ化クロムなどのホウ化物のようなセラミックス部材である。また、カーボンは、結晶質グラファイトや繊維強化グラファイトなどの炭素部材である。
次に、実施の形態2として、図4を参照しながら、機能性基材(機能性活物質)の製造に用いられる反応装置10Aについて説明する。図4は、実施の形態2にかかる反応装置の側面図である。以下、反応装置10Aについて、実施の形態1(参考例)の反応装置10との相違点を中心に説明する。なお、実施の形態1(参考例)の反応装置10と同一の構成については同一の符号を付し、適宜説明を省略する。
次に、図4を参照しながら、上記反応装置10Aを用いて機能性基材を製造する方法について説明する。機能性基材とは、例えば少なくともリン及び遷移金属を含む化合物(例えば、リン酸鉄リチウム)を主成分とした基材であって、その基材の表面の少なくとも一部を起点として成長したナノ炭素(例えば、1又は複数のカーボンナノチューブ)を含む機能性基材をいう。なお、本開示において遷移金属は、周期表において遷移金属に属する元素、すなわち周期表の第3族から第11族に属する元素であれば、元素の種類は特に限定されるものではない。遷移金属は、例えば鉄であっても良いし、コバルトであっても良いし、ニッケルであっても良い。化合物に含まれる遷移金属の種類は、1でも良いし、2以上あっても良い。すなわち、化合物には、例えば鉄とニッケルが所定の割合で含まれていても良い。
なお、LiFePO4は予め所定の前処理が行われていても良い。前処理とは、例えばメカニカルミリング処理である。前処理とは、例えばジェットミリング処理である。前処理とは、例えば無電解めっき処理である。前処理とは、LiFePO4の少なくとも一部を非晶質化する処理であって、上記以外の処理である。前処理とは、LiFePO4の少なくとも一部に遷移金属を付着させる処理であって、上記以外の処理である。なお、メカニカルミリング処理は、例えば遊星ボールミル装置を用い、クローム鋼製容器にLiFePO4および直径5mmのクローム鋼製ボールを投入し、不活性ガスとしてアルゴンガスを充填した後、回転数500rpmにおいて24時間遊星回転させる処理としても良い。ジェットミリング処理は、例えば湿式ジェットミル装置を用い、イソプロピルアルコールにLiFePO4と少量の鉄粉末を分散させたスラリーをジェットミル流路において10回循環させる処理としても良い。このようにLiFePO4に所定の前処理を行うことで、LiFePO4を主成分とした基材を製作しても良い。
次に、実施の形態3として、図5を参照しながら、機能性基材の製造に用いられる反応装置10Bについて説明する。図5は、実施の形態3にかかる反応装置の側面図である。以下、反応装置10Bについて、実施の形態2の反応装置10Aとの相違点を中心に説明する。なお、実施の形態2の反応装置10Aと同一の構成については同一の符号を付し、適宜説明を省略する。なお、説明の都合上、図5において、実施の形態2の反応装置10A及び実施の形態3の第2反応装置10Aは簡略して描いてある。
次に、実施の形態4として、図6を参照しながら、リチウムイオンバッテリー(本開示の二次電池の一例)の製造プロセスについて説明する。図6は、リチウムイオンバッテリー(本開示の二次電池の一例)の製造プロセスを表す図である。
10A…反応装置(第2反応装置)
100…反応容器
101…供給口
102…送出口
110…温度制御領域
120…スクリュ
121…凸部
130…第1流体制御領域
130A…第1流体制御領域
131…第1流体入口
131A…還元用ガス入口
132…第1流体出口
132A…還元用ガス出口
133…第1流体供給管
133A…還元用ガス供給管
134…第1バルブ
134A…還元用ガス吸引管
140…第2流体制御領域
140A…第2流体制御領域
141…第2流体入口
141A…炭化用ガス入口
142…第2流体出口
142A…炭化用ガス出口
143…第2流体供給管
143A…炭化用ガス供給管
144…第2バルブ
144A…炭化用ガス吸引管
150…駆動装置
151…モータ
152…減速機
160…還元用ガス出口
161…還元用ガス吸引管
200…制御装置
201…全体制御部
202…温度制御部
203…スクリュ回転制御部
204…第1流体制御部
205…第2流体制御部
206…IF制御部
207…記憶部
210…温度制御装置
230…第1流体制御装置
240…第2流体制御装置
250…情報入出力部
R10…処理物
R11…生成物
Claims (6)
- リン及び遷移金属を少なくとも含む化合物の表面の少なくとも一部を起点としてナノ炭素を成長させる機能性基材製造方法であって、
前記化合物は平均粒子径が10~50μmの粉粒体からなり、
前記化合物に対する前処理としてメカニカルミリング処理を行う前処理工程と、
前記前処理した前記化合物に還元用ガスを接触させる還元工程と、
前記還元用ガスに接触した前記化合物に炭化用ガスを接触させる炭化工程と、を含む機能性基材製造方法。 - 前記化合物はリン酸鉄リチウムである請求項1に記載の機能性基材製造方法。
- 前記メカニカルミリング処理は、遊星ボールミル装置を用い、クローム鋼製容器に前記化合物およびクローム鋼製ボールを投入し、不活性ガスを充填した後回転させる処理である、請求項1又は2に記載の機能性基材製造方法。
- 前記還元用ガスは水素であり、
前記炭化用ガスは低級炭化水素である請求項1から3のいずれか1項に記載の機能性基材製造方法。 - 前記還元用ガスの供給流量は40,000~80,000NL/kg/h、前記還元用ガスの加熱温度は300~1000℃であり、
前記炭化用ガスの供給流量は40,000~80,000NL/kg/h、前記炭化用ガスの加熱温度は300~1000℃である請求項1から4のいずれか1項に記載の機能性基材製造方法。 - 前記還元工程は、反応装置が備える反応容器の上流側で実施され、
前記炭化工程は、前記反応容器の下流側で実施され、
前記反応装置は、
供給部と送出部との間の中間部を含む前記反応容器と、
前記中間部のうち上流側領域の温度及び前記中間部のうち下流側領域の温度を領域ごとに制御する温度制御部と、
前記反応容器に前記前処理した後の前記化合物を処理物として供給する供給部と、
前記反応容器に供給された前記処理物を前記反応容器の供給部側から前記中間部を通過して前記反応容器の送出部側に搬送する搬送装置と、
前記中間部の前記上流側領域を通過する前記処理物に接する前記還元用ガスを前記中間部の前記上流側領域に供給する還元用ガス供給部と、
前記中間部の前記下流側領域を通過する前記処理物に接する前記炭化用ガスを前記中間部の前記下流側領域に供給する炭化用ガス供給部と、を備える請求項1から5のいずれか1項に記載の機能性基材製造方法。
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