JP7435280B2 - トナー、トナー収容ユニット、画像形成装置および画像形成方法 - Google Patents
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Description
結着樹脂、着色剤および無機物フィラーを含有するトナー母体粒子と、外添剤とを含むトナーであって、
該トナーの前記外添剤を取り除いた状態で、走査型電子顕微鏡を用いて撮影される反射電子像において、前記トナー母体粒子の面積をS1、前記トナー母体粒子の表面に露出する前記無機物フィラーの総面積をS2としたとき、0.30≦S2/S1≦0.70であるとともに、前記トナー母体粒子の表面に露出する前記無機物フィラーの総面積S2の面積分布を求めたときの標準偏差SDが0.040μm2未満であり、
帯電量分布測定器で測定される該トナーの体積平均粒子径が4.0μm以上6.0μm未満であり、
帯電量分布測定器で測定される粒子径が4.0μm以上6.0μm未満のトナー粒子の電荷量をQ1、粒子径をD1とし、前記Q1と前記D1の比であるQ1/D1の平均値をAとし、かつ、粒子径が6.0μm以上8.0μm未満のトナー粒子の電荷量をQ2、粒子径をD2とし、前記Q2と前記D2の比であるQ2/D2の平均値をBとしたとき、
B/A≧0.7であることを特徴とする。
本発明のトナーは、
結着樹脂、着色剤および無機物フィラーを含有するトナー母体粒子と、外添剤とを含むトナーであって、
該トナーの前記外添剤を取り除いた状態で、走査型電子顕微鏡を用いて撮影される反射電子像において、前記トナー母体粒子の面積をS1、前記トナー母体粒子の表面に露出する前記無機物フィラーの総面積をS2としたとき、0.30≦S2/S1≦0.70であるとともに、前記トナー母体粒子の表面に露出する前記無機物フィラーの総面積S2の面積分布を求めたときの標準偏差SDが0.040μm2未満であり、
帯電量分布測定器で測定される該トナーの体積平均粒子径が4.0μm以上6.0μm未満であり、
帯電量分布測定器で測定される粒子径が4.0μm以上6.0μm未満のトナー粒子の電荷量をQ1、粒子径をD1とし、前記Q1と前記D1の比であるQ1/D1の平均値をAとし、かつ、粒子径が6.0μm以上8.0μm未満のトナー粒子の電荷量をQ2、粒子径をD2とし、前記Q2と前記D2の比であるQ2/D2の平均値をBとしたとき、
B/A≧0.7であることを特徴とする。
本発明において、トナー母体粒子の表面には無機物フィラーが露出している。無機物フィラーが露出していることで、トナー母体粒子の帯電能力が向上し、外添剤で被覆した場合でも高い帯電能力を維持できる。
(2)次に、手振り20回で攪拌後、超音波ホモジナイザー(商品名:homogenizer、形式VCX750、CV33、SONICS&MATERIALS社製)を用いて、出力50%にダイヤルを設定し、下記条件で2分間超音波エネルギーを付与して、分散させる。
[超音波条件]
・振動時間:60秒間連続
・振幅:20W(30%)
・振動開始温度:23℃±1.5℃
(3)得られた分散液をろ紙(商品名:定性ろ紙(No.2、110mm)、アドバンテック東洋社製)で吸引ろ過し、再度イオン交換水で2回洗浄し、ろ過し、遊離した外添剤を除去後、トナーを乾燥させる。これにより、トナーの外添剤を取り除いた状態のトナー母体粒子を得ることができる。
E-spart装置での測定条件は、窒素ガス流量を0.3NL/min、ガス圧0.3気圧とする。測定総粒子数は、例えば3000個とする。粒子の真比重は1.2g/cm3とする。
次に、本実施形態におけるトナーの製造方法およびトナーの材料について説明する。
本実施形態のトナーは、結着樹脂、着色剤および無機物フィラーを含有するトナー母体粒子と、外添剤とを含む。トナー母体粒子には、例えばヘンシェルミキサーなどを用いて外添剤を混合付着させる。また、トナー母体粒子は、必要に応じてその他の成分(離型剤、界面活性剤、流動性向上剤、クリーニング性向上剤、磁性材料、滑剤、研磨剤等)を含有することができる。
無機物フィラーとしては、特に限定されるものではないが、炭酸カルシウム、カオリンクレー、タルク、硫酸バリウムなどから選ばれる1種類以上を単独で、または複数組み合わせて用いることができる。これらの無機フィラーは、シランカップリング剤や界面活性剤、金属石鹸などで表面処理等されていてもよく、また、分級等により所望の粒子径分布に調整されたものを使用してもよい。
前記第4級アルキルアンモニウムとしては、トリメチルステアリルアンモニウム、ジメチルステアリルベンジルアンモニウム、ジメチルオクタデシルアンモニウム、オレイルビス(2-ヒドロキシエチル)メチルアンモニウムなどが挙げられる。
本発明のトナーを構成するトナー母体粒子に含有される結着樹脂としては、特に制限はなく、公知のものの中から目的に応じて適宜選択することができる。例えば、ポリエステル、シリコーン樹脂、スチレン・アクリル樹脂、スチレン樹脂、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ジエン系樹脂、フェノール樹脂、テルペン樹脂、クマリン樹脂、アミドイミド樹脂、ブチラール樹脂、ウレタン樹脂、エチレン・酢酸ビニル樹脂等が挙げられ、これらを単独または2種以上混合して使用することができる。
結着樹脂として、エステル結合以外の結合単位を含まない、所謂、変性されていないポリエステル(未変性ポリエステル)を用いることができる。そして、このような未変性ポリエステルと、前記エステル結合を有する結着樹脂前駆体、エステル結合および該エステル結合以外の結合単位を含む変性ポリエステル、もしくは該変性ポリエステルを生成可能な樹脂前駆体、および結晶性ポリエステルなどを組み合せて結着樹脂とすることができる。
本発明において、結着樹脂成分として非結晶性の未変性ポリエステルを用いることが好ましい。変性ポリエステル系樹脂からなる結着樹脂前駆体を架橋および/または伸長反応させて得られる変性ポリエステルと未変性のポリエステルは、少なくとも一部が相溶していることが好ましい。これにより、低温定着性および耐ホットオフセット性を向上させることができる。このため、変性ポリエステルと未変性のポリエステルのポリオールとポリカルボン酸は、類似の組成であることが好ましい。また、未変性ポリエステルとして、結晶性ポリエステル分散液に用いた非結晶性ポリエステルも未変性であれば、用いることができる。
具体的には、まず、試料0.5gを100mlのメスフラスコに精秤し、これにアセチル化試薬5mlを加える。次に、100±5℃の温浴中で1~2時間加熱した後、フラスコを温浴から取り出して放冷する。さらに、水を加えて振り動かして無水酢酸を分解する。次に、無水酢酸を完全に分解させるために、再びフラスコを温浴中で10分以上加熱して放冷した後、有機溶媒でフラスコの壁を十分に洗う。
Stir
peed[%] 25
Time[s] 15
EQP titration
Titrant/Sensor
Titrant CH3ONa
Concentration[mol/L] 0.1
Sensor DG115
Unit of measurement mV
Predispensing to volume
Volume[mL] 1.0
Wait time[s] 0
Titrant addition Dynamic
dE(set)[mV] 8.0
dV(min)[mL] 0.03
dV(max)[mL] 0.5
Measure mode Equilibrium controlled
dE[mV] 0.5
dt[s] 1.0
t(min)[s] 2.0
t(max)[s] 20.0
Recognition
Threshold 100.0
Steepest jump only No
Range No
Tendency None
Termination
at maximum volume[mL] 10.0
at potential No
at slope No
after number EQPs Yes
n=1
comb.termination conditions No
Evaluation
Procedure Standard
Potential1 No
Potential2 No
Stop for reevaluation No
変性ポリエステルは、分子構造中に少なくともエステル結合と該エステル結合以外の結合単位を含むものである。このような変性ポリエステルは、活性水素基を有する化合物(活性水素基含有化合物)、および該化合物の活性水素基と反応可能な官能基を有する重合体(例えば、ポリエステル)を含有する、所謂、変性ポリエステルを生成可能な樹脂前駆体の反応により得ることができる。
活性水素基含有化合物と反応可能な重合体(以下「プレポリマー」と称する)としては、活性水素基含有化合物と反応可能な部位を少なくとも有しているものであれば特に制限はなく、公知の樹脂等の中から適宜選択することができる。例えば、ポリオール樹脂、ポリアクリル樹脂、ポリエステル、エポキシ樹脂、これらの誘導体樹脂等を用いることができる。これらの中でも、溶融時の高流動性、透明性の点で、ポリエステルが特に好ましい。なお、これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
まず、ポリオールとポリカルボン酸を、テトラブトキシチタネート、ジブチルスズオキサイド等の触媒の存在下で、150~280℃に加熱し、必要に応じて、減圧しながら生成する水を除去して、水酸基を有するポリエステルを得る。次に、水酸基を有するポリエステルとポリイソシアネートを40~140℃で反応させ、イソシアネート基を有するポリエステルプレポリマーを得る。さらに、イソシアネート基を有するポリエステルプレポリマーとアミン類を0~140℃で反応させ、ウレア変性ポリエステルを得る。ウレア変性ポリエステルの数平均分子量は、通常、1000~10000が好ましく、1500~6000がより好ましい。
本発明のトナー母体粒子には、エステル結合を有する結着樹脂として、結晶性ポリエステルを含有することができる。結晶性ポリエステルは、アルコール成分と酸成分の反応により得られたものであり、少なくとも融点を有するポリエステルである。このような結晶性ポリエステルとしては、限定されるものではないが例えば、炭素数2~12の飽和脂肪族ジオール化合物、特に1,4-ブタンジオール、1,6-ヘキサンジオール、1,8-8オクタンジオール、1,10-デカンジオール、1,12-ドデカンジオールまたはこれらの誘導体から選択されるアルコール成分と、二重結合(C=C結合)を有する炭素数2~12のジカルボン酸、もしくは、炭素数2~12の飽和ジカルボン酸、特にフマル酸、1,4-ブタン二酸、1,6-ヘキサン二酸、1,8-オクタン二酸、1,10-デカン二酸、1,12-ドデカン二酸またはこれらの誘導体から選択されるジカルボン酸成分との反応により合成される結晶性ポリエステルが好適である。
ポリエステル以外の結着樹脂成分としては、ポリスチレン、ポリ(p-クロロスチレン)、ポリビニルトルエン等のスチレンまたはスチレン置換体の重合体;スチレン‐p‐クロロスチレン共重合体、スチレン-プロピレン共重合体、スチレン-ビニルトルエン共重合体、スチレン-ビニルナフタレン共重合体、スチレン-アクリル酸メチル共重合体、スチレン-アクリル酸エチル共重合体、スチレン-アクリル酸ブチル共重合体、スチレン-アクリル酸オクチル共重合体、スチレン-メタクリル酸メチル共重合体、スチレン-メタクリル酸エチル共重合体、スチレン-メタクリル酸ブチル共重合体、スチレン-α-クロロメタクリル酸メチル共重合体、スチレン-アクリロニトリル共重合体、スチレン-ビニルメチルケトン共重合体、スチレン-ブタジエン共重合体、スチレン-イソプレン共重合体、スチレン-アクリロニトリル-インデン共重合体、スチレン-マレイン酸共重合体、スチレン-マレイン酸エステル共重合体等のスチレン系共重合体;ポリメタクリル酸メチル、ポリメタクリル酸ブチル、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、エポキシ樹脂、エポキシポリオール樹脂、ポリウレタン、ポリアミド、ポリビニルブチラール、ポリアクリル酸、ロジン、変性ロジン、テルペン樹脂、脂肪族または脂環族炭化水素樹脂、芳香族系石油樹脂、塩素化パラフィン、パラフィンワックス等が挙げられる。
着色剤としては、特に制限はなく、公知の染料および顔料の中から目的に応じて適宜選択することができる。例えば、カーボンブラック、ニグロシン染料、鉄黒、ナフトールイエローS、ハンザイエロー(10G、5G、G)、カドミュウムイエロー、黄色酸化鉄、黄土、黄鉛、チタン黄、ポリアゾイエロー、オイルイエロー、ハンザイエロー(GR、A、RN、R)、ピグメントイエローL、ベンジジンイエロー(G、GR)、パーマネントイエロー(NCG)、バルカンファストイエロー(5G、R)、タートラジンレーキ、キノリンイエローレーキ、アンスラザンイエローBGL、イソインドリノンイエロー、ベンガラ、鉛丹、鉛朱、カドミュウムレッド、カドミュウムマーキュリレッド、アンチモン朱、パーマネントレッド4R、パラレッド、ファイセーレッド、パラクロルオルトニトロアニリンレッド、リソールファストスカーレットG、ブリリアントファストスカーレット、ブリリアントカーンミンBS、パーマネントレッド(F2R、F4R、FRL、FRLL、F4RH)、ファストスカーレットVD、ベルカンファストルビンB、ブリリアントスカーレットG、リソールルビンGX、パーマネントレッドF5R、ブリリアントカーミン6B、ポグメントスカーレット3B、ボルドー5B、トルイジンマルーン、パーマネントボルドーF2K、ヘリオボルドーBL、ボルドー10B、ボンマルーンライト、ボンマルーンメジアム、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、ローダミンレーキY、アリザリンレーキ、チオインジゴレッドB、チオインジゴマルーン、オイルレッド、キナクリドンレッド、ピラゾロンレッド、ポリアゾレッド、クロームバーミリオン、ベンジジンオレンジ、ペリノンオレンジ、オイルオレンジ、コバルトブルー、セルリアンブルー、アルカリブルーレーキ、ピーコックブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー、ファストスカイブルー、インダンスレンブルー(RS、BC)、インジゴ、群青、紺青、アントラキノンブルー、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ、コバルト紫、マンガン紫、ジオキサンバイオレット、アントラキノンバイオレット、クロムグリーン、ジンクグリーン、酸化クロム、ピリジアン、エメラルドグリーン、ピグメントグリーンB、ナフトールグリーンB、グリーンゴールド、アシッドグリーンレーキ、マラカイトグリーンレーキ、フタロシアニングリーン、アントラキノングリーン、酸化チタン、亜鉛華、リトボン、等が挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
油相/水相法における乳化乃至分散において溶解、必要に応じて、油滴を安定化させ、所望の形状を得つつ粒度分布をシャープにする観点から、分散剤を用いることが好ましい。分散剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、界面活性剤、難水溶性の無機化合物分散剤、高分子系保護コロイド、等を用いることができる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、界面活性剤が好ましく、アニオン性界面活性剤の例として以下に示すようなものが挙げられる。
なお、界面活性剤としては後述の乳化凝集法で示すようなアニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤の例もある。
また、ビニルアルコールとカルボキシル基を含有する化合物のエステル類としては、例えば、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル等が挙げられる。
また、アミド化合物またはこれらのメチロール化合物としては、例えば、アクリルアミド、メタクリルアミド、ジアセトンアクリルアミド酸、またはこれらのメチロール化合物等が挙げられる。
また、窒素原子若しくはその複素環を有するもの等ホモポリマーまたは共重合体としては、例えば、ビニルビリジン、ビニルピロリドン、ビニルイミダゾール、エチレンイミン等が挙げられる。
離型剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、融点が50~120℃の低融点の離型剤が好ましい。低融点の離型剤は、前記樹脂と分散されることにより、離型剤として効果的に定着ローラとトナー界面との間で働き、これによりオイルレス(定着ローラにオイルの如き離型剤を塗布しない)でもホットオフセット性が良好になる。
トナー母体粒子および添加剤などのトナー組成分として流動性向上剤が適宜用いられる。流動性向上剤とは、トナー組成分(例えば、粒子)の表面処理を行って疎水性を上げ、高湿度下においても流動特性や帯電特性の悪化を防止する剤のことでありる。例えば、シランカップリング剤、シリル化剤、フッ化アルキル基を有するシランカップリング剤、有機チタネート系カップリング剤、アルミニウム系のカップリング剤、シリコーンオイル、変性シリコーンオイル、等が挙げられる。シリカや、酸化チタンなどの粒子は、このような流動性向上剤により表面処理を行い、疎水性シリカ、疎水性酸化チタンとして使用するのが特に好ましい。
クリーニング性向上剤は、感光体や一次転写媒体に残存する転写後の現像剤を除去するためにトナーに添加される剤のことであり、例えば、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸等の脂肪酸金属塩、ポリメチルメタクリレート微粒子、ポリスチレン微粒子等のソープフリー乳化重合により製造されたポリマー微粒子などが挙げられる。ポリマー微粒子は、比較的粒度分布が狭いものが好ましく、体積平均粒径が0.01~1μmのものが好適である。
磁性材料としては、トナー特性としての帯電性を阻害しない程度に使用され、例えば、フェライト、マグネタイト、還元鉄、コバルト、マンガン、ニッケル等の金属、合金、またはこれら金属を含有する化合物などの磁性体などを使用することができる。
滑剤としては、例えば、エチレンビスステアリル酸アミド、オレイン酸アミド等の脂肪酸アミド、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウムなどの脂肪酸金属塩等が挙げられる。
研磨剤としては、例えば、シリカ、アルミナ、酸化セリウムなどが挙げられる。
本発明のトナーは、トナー母体粒子と、外添剤とを含む。トナー母体粒子には、例えばヘンシェルミキサーなどを用いて外添剤を混合付着させる。
外添剤としては、無機微粒子、有機微粒子を用いることができる。無機微粒子は、トナー粒子に流動性、現像性、帯電性等を付与するための外添剤として適宜使用される。なお、無機微粒子や有機微粒子は、流動性助剤、クリーニング助剤等として使用することができる。
本発明のトナーにおけるトナー母体粒子の製造方法としては、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、粉砕法や重合法である乳化凝集法や溶解懸濁法など油相を水相中で溶解または分散させて製造する(油相/水相法)方法が挙げられるが、特に溶解懸濁法が適している。
前記粉砕法は、例えば、トナー材料を混合した混合物を溶融混練機に仕込んで溶融・混練し、粉砕、分級等することにより、トナー母体粒子を得る方法である。
なお、該粉砕法の場合、トナーの平均円形度を調整する目的で、得られたトナー母体粒子に対し、機械的衝撃力を与えて形状を制御してもよい。この場合、該機械的衝撃力は、例えば、ハイブリタイザー、メカノフュージョンなどの装置を用いて付与することができる。
本発明のトナーを構成するトナー母体粒子の製造方法においては、結着樹脂または結着樹脂原料と着色剤とを主成分としたトナー材料を有機溶媒中に溶解または分散させて形成した溶解物または分散物(油相)を、水系媒体(水相)中で乳化乃至分散させて乳化乃至分散液を調製して造粒される。
溶解乃至分散工程においては、無機物フィラーを微分散状態とするため、分散機を用いることが好ましい。分散機としては特に制限はないが、高速回転せん断型分散機や、メディア型分散機などがある。本発明のトナー粒子製造方法としては、特に材料の微細化に優れた点からメディア型分散機が好ましい。メディア型分散機は、金属またはセラミック等の材質でできた微小なビーズを分散室内で撹拌し、それらビーズ同士の衝突によって分散液中の材料を微細に分散する原理をもった分散機である。
なお、有機溶媒は、トナーの造粒時乃至造粒後に除去することが好ましい。
トナー材料を含む油相、またはモノマー相を、水系媒体(水相)に分散および/または乳化して造粒し、トナー母体粒子を得る乳化重合凝集法がある。
本発明のトナーを構成するトナー母体粒子を製造する場合に、乳化重合凝集融合法を適用すると、本発明の目標とする特性が得やすい。すなわち、乳化重合により作製した樹脂粒子分散液と、無機物フィラー(少なくとも一部を有機物イオンで変性した層状無機鉱物が好ましい)、着色剤、離型剤等を分散した分散液とを共にヘテロ凝集させ、その後融合合一させる乳化重合凝集融合法(略称、乳化凝集法)で製造すると、本発明の目標とする特性が得られやすくなる。
本発明の現像剤は、本発明のトナーからなる一成分現像剤または本発明のトナーとキャリアからなる二成分現像剤のいずれであってもよい。情報処理速度の向上に対応した高速プリンタ等に使用する場合には、寿命等の点で二成分現像剤を用いることが好ましい。本発明の二成分現像剤は前記本発明のトナーを備えることを特徴としており、現像剤に含まれるキャリアは特に限定されるものではない。
キャリアは、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、芯材と、芯材を被覆する樹脂層を有することが好ましい。
芯材の材料は、特に制限はなく、例えば、マンガン-ストロンチウム(Mn-Sr)系材料、マンガン-マグネシウム(Mn-Mg)系材料、鉄粉、マグネタイト、銅-ジンク(Cu-Zn)系などが挙げられる。樹脂層の材料は、特に制限はなく公知の樹脂の中から目的に応じて適宜選択することができる。
本発明におけるトナー収容ユニットとは、トナーを収容する機能を有するユニットに、トナーを収容したものをいう。ここで、トナー収容ユニットの態様としては、例えばトナー収容容器、現像器、プロセスカートリッジ等があげられる。
トナー収容容器とは、トナーを収容した容器をいう。
現像器は、トナーを収容し現像する手段を有するものをいう。
プロセスカートリッジとは、少なくとも像担持体と現像手段とを一体とし、トナーを収容し、画像形成装置に対して着脱可能であるものをいう。前記プロセスカートリッジは、更に帯電手段、露光手段、クリーニング手段のから選ばれる少なくとも一つを備えてもよい。
本発明の画像形成方法は、静電潜像担持体上に静電潜像を形成する静電潜像形成工程(帯電工程と露光工程)と、前記静電潜像を本発明のトナーを用いて現像して可視像を形成する現像工程と、前記可視像を記録媒体上に転写する転写工程と、該記録媒体上に転写された転写像を定着させる定着工程とを少なくとも有する。更に必要に応じて適宜選択したその他の工程、例えば、除電工程、クリーニング工程、リサイクル工程、制御工程等を有する。
前記静電潜像形成工程は、静電潜像担持体上に静電潜像を形成する工程である。
前記静電潜像担持体(「電子写真感光体」、「感光体」と称することがある)としては、その材質、形状、構造、大きさ、等について特に制限はなく、公知のものの中から適宜選択することができるが、その形状としてはドラム状が好適に挙げられ、その材質としては、例えばアモルファスシリコン、セレン等の無機感光体、ポリシラン、フタロポリメチン等の有機感光体(OPC)、等が挙げられる。これらの中でも、より高精細な画像が得られる点で、有機感光体(OPC)が好ましい。
前記静電潜像形成手段は、例えば、前記静電潜像担持体の表面を一様に帯電させる帯電手段(帯電器)と、前記静電潜像担持体の表面を像様に露光する露光手段(露光器)とを少なくとも備える。
前記帯電器としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、導電性又は半導電性のロール、ブラシ、フィルム、ゴムブレード等を備えたそれ自体公知の接触帯電器、コロトロン、スコロトロン等のコロナ放電を利用した非接触帯電器、等が挙げられる。
前記帯電器としては、静電潜像担持体に接触乃至非接触状態で配置され、直流及び交流電圧を重畳印加することによって静電潜像担持体表面を帯電するものが好ましい。
前記露光器としては、前記帯電器により帯電された前記静電潜像担持体の表面に、形成すべき像様に露光を行うことができる限り特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、複写光学系、ロッドレンズアレイ系、レーザー光学系、液晶シャッタ光学系、等の各種露光器が挙げられる。
なお、本発明においては、前記静電潜像担持体の裏面側から像様に露光を行う光背面方式を採用してもよい。
前記現像工程は、前記静電潜像を、前記トナーを用いて現像して可視像を形成する工程である。
前記可視像の形成は、例えば、前記静電潜像を前記トナーを用いて現像することにより行うことができ、前記現像手段により行うことができる。
前記現像手段は、例えば、前記トナーを収容し、前記静電潜像に該トナーを接触又は非接触的に付与可能な現像器を少なくとも有するものが好適であり、トナー入り容器を備えた現像器等がより好ましい。
前記現像器は、単色用現像器であってもよいし、多色用現像器であってもよく、例えば、前記トナーを摩擦攪拌させて帯電させる攪拌器と、回転可能なマグネットローラとを有するもの等が好適に挙げられる。
前記転写工程は、前記可視像を記録媒体に転写する工程であるが、中間転写体を用い、該中間転写体上に可視像を一次転写した後、該可視像を前記記録媒体上に二次転写する態様が好ましく、前記トナーとして二色以上、好ましくはフルカラートナーを用い、可視像を中間転写体上に転写して複合転写像を形成する第一次転写工程と、該複合転写像を記録媒体上に転写する第二次転写工程とを含む態様がより好ましい。
なお、前記中間転写体としては、特に制限はなく、目的に応じて公知の転写体の中から適宜選択することができ、例えば、転写ベルト等が好適に挙げられる。
前記転写器としては、コロナ放電によるコロナ転写器、転写ベルト、転写ローラ、圧力転写ローラ、粘着転写器、等が挙げられる。
なお、前記記録媒体としては、特に制限はなく、公知の記録媒体(記録紙)の中から適宜選択することができる。
前記定着工程は、記録媒体に転写された可視像を定着装置を用いて定着させる工程であり、各色の現像剤に対し前記記録媒体に転写する毎に行ってもよいし、各色の現像剤に対しこれを積層した状態で一度に同時に行ってもよい。
前記定着装置としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、公知の加熱加圧手段が好適である。前記加熱加圧手段としては、加熱ローラと加圧ローラとの組合せ、加熱ローラと加圧ローラと無端ベルトとの組合せ、等が挙げられる。
なお、本発明においては、目的に応じて、前記定着工程および定着手段と共にあるいはこれらに代えて、例えば、公知の光定着器を用いてもよい。
前記除電工程は、前記静電潜像担持体に対し除電バイアスを印加して除電を行う工程であり、除電手段により好適に行うことができる。
前記除電手段としては、特に制限はなく、前記静電潜像担持体に対し除電バイアスを印加することができればよく、公知の除電器の中から適宜選択することができ、例えば、除電ランプ等が好適に挙げられる。
前記クリーニング手段としては、特に制限はなく、前記静電潜像担持体上に残留する前記トナーを除去することができればよく、公知のクリーナの中から適宜選択することができ、例えば、磁気ブラシクリーナ、静電ブラシクリーナ、磁気ローラクリーナ、ブレードクリーナ、ブラシクリーナ、ウエブクリーナ等が好適に挙げられる。
前記制御手段としては、前記各手段の動きを制御することができる限り特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、シークエンサー、コンピュータ等の機器が挙げられる。
スタートスイッチを押すと、原稿自動搬送装置400に原稿をセットした場合は、原稿が搬送されてコンタクトガラス32上へと移動された後で、一方、コンタクトガラス32上に原稿をセットした場合は、直ちに、スキャナ300が駆動し、光源を備える第1走行体33及びミラーを備える第2走行体34が走行する。このとき、第1走行体33から照射された光の原稿面からの反射光を第2走行体34で反射した後、結像レンズ35を介して、読み取りセンサ36で受光することにより、原稿が読み取られ、ブラック、イエロー、マゼンタ及びシアンの画像情報が得られる。
各色の画像形成ユニット120で形成された各色のトナー像は、ローラ14、15及び16に張架されて移動する中間転写体50上に順次転写(一次転写)され、重ね合わされて複合トナー像が形成される。
<トナーの製造>
<<トナー母体粒子Aの製造>>
-結晶性ポリエステルの合成-
窒素導入管、脱水管、攪拌器および熱伝対を装備した5リットルの四つ口フラスコに1,6-アルカンジオール2300g、フマル酸2530g、無水トリメリット酸291g、ハイドロキノン4.9gを入れ、160℃で5時間反応させた後、200℃に昇温して1時間反応させ、さらに8.3kPaにて1時間反応させて[結晶性ポリエステル1]を得た。
窒素導入管、脱水管、攪拌器および熱伝対を装備した5リットルの四つ口フラスコに、ビスフェノールAエチレンオキサイドサイド2モル付加物229部、ビスフェノールAプロピレンオキサイド3モル付加物529部、テレフタル酸208部、アジピン酸46部およびジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧、230℃で7時間反応し、さらに10~15mmHgの減圧で4時間反応した後、反応容器に無水トリメリット酸44部を入れ、180℃、常圧で2時間反応し、[非結晶性ポリエステル1]を得た。ここで、[非結晶性ポリエステル1]は未変性ポリエステルに相当する。
冷却管、撹拌機および窒索導入管の付いた反応容器中に、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物682部、ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物81部、テレフタル酸283部、無水トリメリット酸22部およびジブチルチンオキサイド2部を入れ、常圧、230℃で8時間反応し、さらに10~15mmHgの減圧で5時間反応した[中間体ポリエステル1]を得た。[中間体ポリエステル1]は、数平均分子量Mnが2100、重量平均分子量Mwが9500、ガラス転移温度Tgが55℃、酸価が0.5KOHmg/g、水酸基価が51KOHmg/gであった。ここで、[中間体ポリエステル1]は未変性ポリエステルに相当する。
撹拌棒および温度計をセットした反応容器に、イソホロンジアミン170部とメチルエチルケトン75部を仕込み、50℃で5時間反応を行い、[ケチミン化合物1]を得た。[ケチミン化合物1]のアミン価は418であった。ここで、[ケチミン化合物1]は「活性水素基含有化合物と反応可能な重合体」に相当する。
水1200部、カーボンブラック(Printex35デクサ製)〔DBP吸油量=42ml/100mg、pH=9.5〕540部、[非結晶性ポリエステル1]1200部を加え、ヘンシェルミキサー(三井鉱山社製)で混合し、混合物を2本ロールを用いて150℃で30分混練後、圧延冷却し、パルペライザーで粉砕して、[マスターバッチ1]を得た。
撹拌棒および温度計をセットした容器に、[非結晶性ポリエステル1]378部、カルナバWAX110部、無機物フィラー(トリメチルステアリルアンモニウム変性モンモリロナイト)10部、酢酸エチル947部を仕込み、撹拌下80℃に昇温し、80℃のまま5時間保持した後、1時間で30℃に冷却した。次いで、容器に[マスターバッチ1]500部、酢酸エチル500部を仕込み、1時間混合し[原料溶解液1]を得た。
金属製2L容器に[結晶性ポリエステル1]を100g、酢酸エチル400gを入れ、75℃で加熱溶解させた後、氷水浴中で27℃/分の速度で急冷した。これにガラスビーズ(3mmφ)500mlを加え、バッチ式サンドミル装置(カンペハピオ社製)で10時間粉砕を行い、[結晶性ポリエステル分散液1]を得た。
撹拌棒および温度計をセットした反応容器に、水683部、メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩(エレミノールRS-30:三洋化成工業製)11部、スチレン138部、メタクリル酸138部、過硫酸アンモニウム1部を仕込み、400回転/分で15分間撹拌したところ、白色の乳濁液が得られた。加熱して、系内温度75℃まで昇温し、5時間反応させた。さらに、1%過硫酸アンモニウム水溶液30部加え、75℃で5時間熟成してビニル系樹脂(スチレン-メタクリル酸-メタクリル酸エチレンオキサイド付加物硫酸エステルのナトリウム塩の共重合体)の水性分散液[微粒子分散液1]を得た。[微粒子分散液1]をLA-920で測定した体積平均粒径は、0.14μmであった。[微粒子分散液1]の一部を乾燥して樹脂分を単離した。
水990部、[微粒子分散液1]83部、ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウムの48.5%水溶液(エレミノールMON-7:三洋化成工業製)37部、酢酸エチル90部を混合撹拌し、乳白色の液体を得た。これを[水相1]とする。
[顔料・WAX・無機物フィラー分散液1]664部、[プレポリマー1]を109.4部、[結晶性ポリエステル分散液1]を120.1部、[ケチミン化合物1]4.6部を容器に入れ、TKホモミキサー(特殊機化製)で5,000rpmで1分間混合した後、容器に[水相1]1200部を加え、TKホモミキサーで、回転数8,000rpmで60秒間混合し、[乳化スラリー1]を得た。
撹拌機および温度計をセットした容器に、[乳化スラリー1]を投入し、30℃で8時間脱溶剤した後、45℃で4時間熟成を行い、[分散スラリー1]を得た。
[分散スラリー1]100部を減圧濾過した後、以下の操作を行った。
(1):濾過ケーキにイオン交換水100部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで10分間)した後濾過した。
(2):(1)の濾過ケーキに10%水酸化ナトリウム水溶液100部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで30分間)した後、減圧濾過した。
(3):(2)の濾過ケーキに10%塩酸100部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで10分間)した後濾過した。
(4):(3)の濾過ケーキにイオン交換水300部を加え、TKホモミキサーで混合(回転数12,000rpmで10分間)した後濾過する操作を2回行い[濾過ケーキ1]を得た。
次いで、[濾過ケーキ1]を循風乾燥機にて45℃で48時間乾燥し、目開き75μmメッシュで篩い、[トナー母体粒子A]を得た。
[トナー母体粒子A]100質量部に対して、シリカ粒子としてH1303VP(平均一次粒子径23nm、クラリアント社製)0.6質量部、平均粒径20nmの酸化チタン(JMT-150IB、テイカ株式会社製)1.0質量部を、ヘンシェルミキサーにて混合した。
混合順として、1段目にシリカ粒子のみ添加して混合、2段目に酸化チタンを追加して混合。混合後は、目開き500meshの篩を通過させ、[トナー1]を得た。
実施例1の[顔料・WAX・無機物フィラー分散液1]の分散工程において、分散パス条件を6パスに変更した以外は、実施例1同様に作製し、[トナー2]を得た。
実施例1の油相作製工程において、無機物フィラー(トリメチルステアリルアンモニウム変性モンモリロナイト)の仕込みを5部に変更した以外は、実施例1と同様に作製し、[トナー3]を得た。
実施例1の油相作製工程において、無機物フィラー(トリメチルステアリルアンモニウム変性モンモリロナイト)の仕込みを25部に変更し、[顔料・WAX・無機物フィラー分散液1]の分散工程において、分散パス条件を18パスに変更した以外は、実施例1と同様に作製し、[トナー4]を得た。
実施例1の無機物フィラーをジメチルステアリルベンジルアンモニウムで変性したベントナイトに変更した以外は、実施例1と同様に作製し、[トナー5]を得た。
実施例1の無機物フィラーをカオリンクレーに変更した以外は、実施例1と同様に作製し、[トナー6]を得た。
実施例1の無機物フィラーを硫酸バリウムに変更した以外は、実施例1と同様に作製し、[トナー7]を得た。
実施例1の油相作製工程において、無機物フィラーの種類を硫酸バリウム、仕込み量を30部に変更し、[顔料・WAX・無機物フィラー分散液1]の分散工程において、分散パス条件を18パスに変更した以外は、実施例1と同様に作製し、[トナー8]を得た。
スチレン30部にカーボンブラック15部、2,2’-アゾビスイソブチロニトリル0.25部を加え、チッ素置換後80℃で6時間加熱した。冷却後、スチレン92部、メタクリル酸nブチル53部を加え、均一に溶解した。このカーボンブラック分散液にカルナウバワックス10部、無機物フィラー(トリメチルステアリルアンモニウム変性モンモリロナイト)5部を加え、ボールミルで40時間分散した。この分散液40部に2,2’-アゾビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)1部を添加し、油相を調整した。
一方、イオン交換水160部に、リン酸カルシウム6部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム10部を溶解し、水相を調整した。
次いで、油相を水相に添加し、TKホモミキサー(特殊機化工業製)で4000rpmで10分分散した後、撹拌装置、冷却管、温度計を備えたセパラブルフラスコに移し、チッ素置換後60℃で8時間加熱撹拌した。重合後、減圧濾過による水洗を3回行った後、40℃で真空乾燥を行い、[トナー9]を得た。
実施例1の[顔料・WAX・無機物フィラー分散液1]の分散工程において、分散パス条件を2パスに変更した以外は、実施例1と同様に作製し、[トナー10]を得た。
実施例1の油相作製工程において、無機物フィラー(トリメチルステアリルアンモニウム変性モンモリロナイト)の仕込みを25部に変更し、[顔料・WAX・無機物フィラー分散液1]の分散工程において、分散パス条件を2パスに変更した以外は、実施例1と同様に作製し、[トナー11]を得た。
実施例1の油相作製工程において、無機物フィラー(トリメチルステアリルアンモニウム変性モンモリロナイト)の仕込みを2部に変更した以外は、実施例1と同様に作製し、[トナー12]を得た。
実施例1の油相作製工程において、無機物フィラー(トリメチルステアリルアンモニウム変性モンモリロナイト)の仕込みを80部に変更し、[顔料・WAX・無機物フィラー分散液1]の分散工程において、分散パス条件を18パスに変更した以外は、実施例1と同様に作製し、[トナー13]を得た。
実施例1の水相調製工程において、ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウムの48.5%水溶液(エレミノールMON-7:三洋化成工業製)を13部に変更した以外は実施例1と同様に作製し、[トナー14]を得た。
実施例1の油相作製工程において、無機物フィラー(トリメチルステアリルアンモニウム変性モンモリロナイト)の仕込みを1部に変更し、[顔料・WAX・無機物フィラー分散液1]の分散工程において、分散パス条件を24パスとした以外は実施例1と同様に作製し、[トナー15]を得た。
実施例1の油相作製工程において、無機物フィラー(トリメチルステアリルアンモニウム変性モンモリロナイト)の仕込みを80部とし、[顔料・WAX・無機物フィラー分散液1]の分散工程において、分散パス条件を48パスとした以外は実施例1と同様に作製し、[トナー16]を得た。
<S2/S1および標準偏差SD>
まず、トナー母体粒子表面の無機物フィラーを観察するために、[トナー1~16]に対して、付着している外添剤を以下の方法で除去し、トナー母体粒子を得た。
(1)200mLの軟膏瓶に、イオン交換水を100mL、界面活性剤を含有した33質量%のドライウエル水溶液(商品名:ドライウエル、富士フイルム社製)を4.4mL添加し、得られた混合液にトナー5gを加えて手振り30回でよく混ぜ、1時間以上静置した。
(2)次に、手振り20回で攪拌後、超音波ホモジナイザー(商品名:homogenizer、形式VCX750、CV33、SONICS&MATERIALS社製)を用いて、出力50%にダイヤルを設定し、下記条件で2分間超音波エネルギーを付与して、分散させた。
[超音波条件]
・振動時間:60秒間連続
・振幅:20W(30%)
・振動開始温度:23℃±1.5℃
(3)得られた分散液をろ紙(商品名:定性ろ紙(No.2、110mm)、アドバンテック東洋社製)で吸引ろ過し、再度イオン交換水で2回洗浄し、ろ過し、遊離した外添剤を除去後、トナーを乾燥させた。これにより、トナーの外添剤を取り除いた状態のトナー母体粒子を得た。
撮影した反射電子像を画像処理ソフトを用いて、二値化し、トナー母体粒子全体の面積S1を求めた。また、無機物フィラーの高輝度コントラスト部も同様に二値化することで、高輝度コントラスト部の面積分布から、トナー母体粒子の表面に露出する無機物フィラーの総面積S2を求めた。求めたS2を用いて無機物フィラーの総面積S2の面積分布を求め、標準偏差SD[μm2]を求めた。
[トナー1~16]の体積平均粒子径[μm]、電荷量Q[fC]、粒子径D[μm]の測定は、帯電量分布測定器としてE-spart装置(ホソカワミクロン社製)を用いて行った。測定方法を以下に示す。
[トナー1~16]のトナー濃度が7質量%となるようにキャリアと混合した現像剤を円筒状容器(25mmφ×30mm長)に入れ、280rpmの回転数で1分間攪拌させた。次いで、その現像剤をE-spart装置のディスク上に磁気的に付着させ、その現像剤にエアーをブローしてキャリアからトナーを分離し、そのトナーの電荷量と粒径を測定した。
E-spart装置での測定条件は、窒素ガス流量を0.3NL/min、ガス圧0.3気圧とした。測定総粒子数は、3000個とし、粒子の真比重は1.2g/cm3とした。
[トナー1~16]について、以下の評価(トナー飛散、地汚れ、低温定着性)を実施し、総合判断した。結果を表1にまとめて示した。
トナー飛散、地汚れは、Ricoh製 imagio MP C5000にて、前記実施例、比較例のトナーを用い、画像面積率5%チャート連続50,000枚出力耐久試験を実施した。該出力耐久試験の実施前と、実施後の比較を行い、目視による評価を実施した。
装置内のトナー汚染状態を目視にて評価した。評価基準は下記とした。評価判断基準において◎、○、△を合格とし、×を不合格として判定した。
◎:汚染なし
○:現像部近くには汚染が見られるが、マシン排気口には汚染なし
△:マシン排気口汚染あり
×:マシン排気口汚染あり、画像に飛散トナーが付着した
転写紙上における地肌部のトナー汚れ度合を目視にて評価した。評価基準は下記とした。評価判断基準において◎、○、△を合格とし、×を不合格として判定した。
◎:なし
○:ほとんどなし、気にならないレベル
△:部分的に汚れが見られる
×:全面に見られる
定着ローラとして、テフロン(登録商標)ローラを使用した複写機MF2200(リコー社製)の定着部を改造した装置を用いて、タイプ6200紙(リコー社製)に複写テストを行った。具体的には、定着温度を変化させてコールドオフセット温度(定着下限温度)を求めた。定着下限温度の評価条件は、紙送りの線速度を120~150mm/秒、面圧を1.2kgf/cm2、ニップ幅を3mmとした。なお、従来の低温定着トナーの定着下限温度は130℃程度である。
評価基準は以下とした。評価判断基準において◎、○、△を合格とし、×を不合格として判定した。
◎:定着下限温度が120℃未満
○:定着下限温度が120℃以上125℃未満
△:定着下限温度が125℃以上130℃未満
×:定着下限温度が130℃以上
総合判断の基準は次の通りとした。評価判断基準において◎、○、△を合格とし、×を不合格として判定した。
×:上記で評価した3項目において1つでも×がある
△:上記3項目において1つでも△がある
○:上記3項目において×および△が1つもない
◎:総合判断が○のもののうち上記3項目において◎が2以上のもの
比較例2は、無機物フィラー仕込み量を増やしているため、トナー飛散評価、地汚れ評価は良好であるが、低温定着性評価が×であった。
比較例3は、トナー母体粒子の表面に露出している無機物フィラーの量が少ないためトナー飛散評価、地汚れ評価が×であった。
比較例4は、無機物フィラーが微細化されているものの、トナー母体粒子表面に露出している無機物フィラー量が多すぎるため、低温定着性評価が×であった。
比較例5は、トナー粒子作製の界面活性剤量を減らしているため、6.0μm以上~8.0μm未満のトナー粒子が増えた。無機物フィラーの微細化は十分であるが、B/Aが十分ではないため、トナー飛散評価、地汚れ評価、低温定着性評価が×であった。
比較例6は、無機物フィラーは微細化されているものの、含有量が少なすぎるため、トナー飛散評価、地汚れ評価が×であった。
比較例7は、無機物フィラーは微細化されているものの、含有量が多すぎるため、低温定着評価が×であった。
10K ブラック用静電潜像担持体
10Y イエロー用静電潜像担持体
10M マゼンタ用静電潜像担持体
10C シアン用静電潜像担持体
14 支持ローラ
15 支持ローラ
16 支持ローラ
17 中間転写クリーニング装置
18 画像形成手段
20 帯電ローラ
21 露光装置
22 二次転写装置
23 ローラ
24 二次転写ベルト
25 定着装置
26 定着ベルト
27 加圧ローラ
28 シート反転装置
32 コンタクトガラス
33 第1走行体
34 第2走行体
35 結像レンズ
36 読取りセンサ
40 現像装置
41 現像ベルト
42K 現像剤収容部
42Y 現像剤収容部
42M 現像剤収容部
42C 現像剤収容部
43K 現像剤供給ローラ
43Y 現像剤供給ローラ
43M 現像剤供給ローラ
43C 現像剤供給ローラ
44K 現像ローラ
44Y 現像ローラ
44M 現像ローラ
44C 現像ローラ
45K ブラック現像ユニット
45Y イエロー現像ユニット
45M マゼンタ現像ユニット
45C シアン現像ユニット
49 レジストローラ
50 中間転写ベルト
51 ローラ
52 分離ローラ
53 手差し給紙路
54 手差しトレイ
55 切換爪
56 排出ローラ
57 排出トレイ
58 コロナ帯電装置
60 クリーニング装置
61 現像装置
62 転写ローラ
63 感光体クリーニング装置
64 除電ランプ
70 除電ランプ
80 転写ローラ
90 クリーニング装置
95 転写紙
100A、100B、100C 画像形成装置
120 画像形成ユニット
130 原稿台
142 給紙ローラ
143 ペーパーバンク
144 給紙カセット
145 分離ローラ
146 給紙路
147 搬送ローラ
148 給紙路
150 複写装置本体
160 帯電装置
200 給紙テーブル
300 スキャナ
400 原稿自動搬送装置(ADF)
Claims (7)
- 結着樹脂、着色剤および無機物フィラーを含有するトナー母体粒子と、外添剤とを含むトナーであって、
該トナーの前記外添剤を取り除いた状態で、走査型電子顕微鏡を用いて撮影される反射電子像において、前記トナー母体粒子の面積をS1、前記トナー母体粒子の表面に露出する前記無機物フィラーの総面積をS2としたとき、0.30≦S2/S1≦0.70であるとともに、前記トナー母体粒子の表面に露出する前記無機物フィラーの総面積S2の面積分布を求めたときの標準偏差SDが0.040μm2未満であり、
帯電量分布測定器で測定される該トナーの体積平均粒子径が4.0μm以上6.0μm未満であり、
帯電量分布測定器で測定される粒子径が4.0μm以上6.0μm未満のトナー粒子の電荷量をQ1、粒子径をD1とし、前記Q1と前記D1の比であるQ1/D1の平均値をAとし、かつ、粒子径が6.0μm以上8.0μm未満のトナー粒子の電荷量をQ2、粒子径をD2とし、前記Q2と前記D2の比であるQ2/D2の平均値をBとしたとき、
B/A≧0.7であることを特徴とするトナー。 - 前記無機物フィラーの総面積S2の面積分布を求めたときの標準偏差SDが0.020μm2未満であり、
前記B/AがB/A≧0.9であることを特徴とする請求項1に記載のトナー。 - 前記無機物フィラーは、アルミニウム元素を含む層状無機鉱物であって、層間のイオンの少なくとも一部が有機物イオンで変性されていることを特徴とする請求項1又は2に記載のトナー。
- 前記結着樹脂は、ポリエステル樹脂を含むことを特徴とする請求項1~3のいずれかに記載のトナー。
- 請求項1~4のいずれかに記載のトナーを収容したことを特徴とするトナー収容ユニット。
- 静電潜像担持体と、
前記静電潜像担持体上に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、
前記静電潜像をトナーを用いて現像して可視像を形成する現像手段と、
前記可視像を記録媒体上に転写する転写手段と、
該記録媒体上に転写された転写像を定着させる定着手段とを少なくとも有し、
前記トナーが、請求項1~4のいずれかに記載のトナーであることを特徴とする画像形成装置。 - 静電潜像担持体上に静電潜像を形成する静電潜像形成工程と、
前記静電潜像をトナーを用いて現像して可視像を形成する現像工程と、
前記可視像を記録媒体上に転写する転写工程と、
該記録媒体上に転写された転写像を定着させる定着工程とを少なくとも有し、
前記トナーが、請求項1~4のいずれかに記載のトナーであることを特徴とする画像形成方法。
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