JP7419140B2 - 無機系潜熱蓄熱材組成物 - Google Patents
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Description
〔1〕無機系潜熱蓄熱材組成物の製造方法であって、
水溶性無機塩および増粘剤を含む水溶液中に主剤前駆体を添加する主剤前駆体添加工程、を有し、前記無機系潜熱蓄熱材組成物は、主剤100重量部、前記増粘剤1重量部~10重量部および前記水溶性無機塩を含む、無機系潜熱蓄熱材組成物の製造方法。
〔2〕前記主剤前駆体添加工程より前に、前記水溶液を調製する水溶液調製工程をさらに含み、当該水溶液調製工程は、水および前記水溶性無機塩を含む混合液に、(a)前記増粘剤、並びに(b)難水溶性無機塩および/または相分離防止剤を分散させる分散工程を含み、前記無機系潜熱蓄熱材組成物は、前記難水溶性無機塩および/または前記相分離防止剤をさらに含み、前記相分離防止剤の量は、前記主剤100重量部に対して1重量部~10重量部である、〔1〕に記載の無機系潜熱蓄熱材組成物の製造方法。
〔3〕前記増粘剤は、セルロース誘導体である、〔1〕または〔2〕に記載の無機系潜熱蓄熱材組成物の製造方法。
〔4〕前記主剤前駆体は、酢酸ナトリウム無水物、硫酸ナトリウム無水物、塩化カルシウム無水物、塩化カルシウム2水和物、リン酸水素二ナトリウム無水物および炭酸ナトリウム無水物からなる群より選択される少なくとも1種である、〔1〕~〔3〕の何れか1つに記載の無機系潜熱蓄熱材組成物の製造方法。
〔5〕前記相分離防止剤は、融点が20℃以下である脂肪酸、グリセリン、植物油、パラフィン、および非イオン系界面活性剤からなる群より選択される少なくとも1種である、〔2〕~〔4〕の何れか1つに記載の無機系潜熱蓄熱材組成物の製造方法。
〔6〕前記無機系潜熱蓄熱材組成物の融解温度+10℃~融解温度+35℃において、振動粘度計により測定したときの前記無機系潜熱蓄熱材組成物の粘度は2~25Pa・sである、〔1〕~〔5〕の何れか1つに記載の無機系潜熱蓄熱材組成物の製造方法。
〔7〕前記無機系潜熱蓄熱材組成物は15℃~30℃の融解温度を有する、〔1〕~〔6〕の何れか1つに記載の無機系潜熱蓄熱材組成物の製造方法。
本発明者が鋭意検討した結果、上述した特許文献2~4に記載の技術には、以下に示すような改善の余地があることを見出した。
本発明の一実施形態に係る無機系潜熱蓄熱材組成物の製造方法は、無機系潜熱蓄熱材組成物の製造方法であって、水溶性無機塩および増粘剤を含む水溶液中に主剤前駆体を添加する主剤添加工程、を有し、前記無機系潜熱蓄熱材組成物は、前記主剤100重量部、前記増粘剤1重量部~10重量部および前記水溶性無機塩を含む。本発明の一実施形態に係る無機系潜熱蓄熱材組成物の製造方法により得られる無機系潜熱蓄熱材組成物もまた、本発明の一実施形態である。
本明細書において、「主剤前駆体」とは、得られる組成物中で、(a)主たる成分、すなわち主剤となり、かつ(b)潜熱型の蓄熱剤の成分として機能し得る、化合物を意図する。本明細書において、「主剤」とは、組成物中の主たる成分を意図し、具体的には、組成物100重量%中、50重量%以上を占める成分を意図する。
本製造方法は、主剤前駆体添加工程より前に、水溶液を調製する水溶液調製工程をさらに含むことが好ましい。水溶液調製工程は、水および前記水溶性無機塩を含む混合液に、(a)前記増粘剤、並びに(b)難水溶性無機塩および/または相分離防止剤を分散させる分散工程を含むことが好ましい。また、水溶液調製工程は、水および水溶性無機塩を含む混合液を調製する混合液調製工程をさらに含むことが好ましい。本製造方法が、主剤前駆体添加工程に加えて水溶液調製工程、混合液調製工程および分散工程をさらに含む場合、水溶液調製工程そして主剤前駆体添加工程がこの順で実施され、水溶液調製工程において、混合液調製工程そして分散工程がこの順で実施される。本製造方法が、水溶液調製工程、混合液調製工程および/または分散工程をさらに含む場合、当該製造方法は、組成物をより効率的かつ安定的に提供できるという利点を有する。また、本製造方法が、水溶液調製工程、混合液調製工程および/または分散工程をさらに含む場合、難水溶性無機塩および/または相分離防止剤をさらに含む無機系潜熱蓄熱材組成物を得ることができる。
混合液調製工程の具体的な態様は、特に限定されず、単に水と水溶性無機塩とを混合する態様であってもよい。混合液調製工程で得られる混合液中において、水溶性無機塩は完全に溶解していることが好ましい。水溶性無機塩が完全に溶解している混合液を調製するために、水と水溶性無機塩とを混合して得られた混合液を攪拌および/または加熱することが好ましい。
分散工程では、主剤前駆体添加工程で使用する水溶液を得ることができる。分散工程の具体的な態様は、増粘剤、並びに、難水溶性無機塩および/または相分離防止剤が分散している水溶液を得ることができる限り、特に限定されない。本明細書において、「増粘剤、並びに、難水溶性無機塩および/または相分離防止剤が分散している水溶液」とは、16メッシュの篩の上部から下部にかけて、1Lの水溶液を孔径50mmの管を通して流速1L/分以下で流したときに、篩を通過できる、換言すれば篩上に固体が残存しない水溶液を意図する。
主剤前駆体は無機塩である。本製造方法では、主剤前駆体として無機塩を使用する。そのため、本製造方法により得られる組成物、すなわち本組成物は、主剤として無機塩を含む。その結果、本組成物は、有機系潜熱蓄熱材組成物と比較して、難燃性であるという利点を有する。
本明細書において、「水溶性無機塩」とは、25℃の水に対する溶解度が0.01g/ml以上である無機塩、である。
融点調整剤としては、組成物の融解温度および/または凝固温度を調節する機能を有する限り、特に限定されない。融点調整剤としては、金属臭化物および/または金属塩化物が好ましく、(a)臭化リチウム、臭化ナトリウム、臭化カリウム、臭化カルシウム、臭化マグネシウム、臭化鉄、臭化亜鉛、臭化バリウム等の金属臭化物、および(b)塩化リチウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化マグネシウム、塩化鉄、塩化亜鉛、塩化コバルト等の金属塩化物、からなる群より選ばれる1種以上がより好ましい。
第1の過冷却防止剤としては、水溶性無機塩であり、かつ、組成物の過冷却を防止する機能限り、特に限定されない。第1の過冷却防止剤としては、比較的少量の使用で組成物の過冷却を防止でき、かつ入手が容易である化合物を使用することが好ましい。
本製造方法では増粘剤を使用するため、得られる組成物、すなわち本組成物は増粘剤を含む。その結果、本組成物は、当該組成物の融解温度を超える温度環境下において、ゲル状態であるという利点を有する。
本製造方法では第2の過冷却防止剤を使用することが好ましく、すなわち本組成物は第2の過冷却防止剤を含むことが好ましい。当該構成によると、過冷却がより少ない組成物を得ることができる。
本製造方法では相分離防止剤を使用することが好ましく、すなわち本組成物は相分離防止剤を含むことが好ましい。当該構成によると、溶融状態(ゲル状態)である組成物の相分離を防止することができる。その結果、溶融状態(ゲル状態)である組成物のゲル状態を長期間維持することができ、すなわち、組成物のゲル状態の安定性を向上させることができる。
組成物の難燃性をより高くするために、本製造方法における、常温(例えば15℃~30℃)にて揮発性を有する有機溶剤の使用量は少ないことが好ましい。換言すれば、本組成物における、常温(例えば15℃~30℃)にて揮発性を有する有機溶剤の含有量は少ないことが好ましい。具体的には、本組成物100重量部中における常温にて揮発性を有する有機溶剤の含有量は、50重量部以下であることが好ましく、10重量部以下であることがより好ましく、5重量部以下であることがより好ましく、1重量部以下であることがより好ましく、0.5重量部以下であることがさらに好ましく、0.1重量部以下であることが特に好ましい。本組成物100重量部中における単環芳香族化合物の含有量は、50重量部以下であることが好ましく、10重量部以下であることがより好ましく、5重量部以下であることがより好ましく、1重量部以下であることがより好ましく、0.5重量部以下であることがさらに好ましく、0.1重量部以下であることが特に好ましい。本組成物100重量部中における、ベンゼル、トルエン、キシレン、エチレンベンゼン、クメン、パラシメン、フタル酸ジメチル、フタル酸ジエチルおよびフタル酸ジプロピルからなる群より選択される1種以上の化合物の合計の含有量は、50重量部以下であることが好ましく、10重量部以下であることがより好ましく、5重量部以下であることがより好ましく、1重量部以下であることがより好ましく、0.5重量部以下であることがさらに好ましく、0.1重量部以下であることが特に好ましい。
本製造方法では、本発明の一実施形態に係る効果を損なわない限り、必要に応じて、主剤前駆体、水溶性無機塩、難水溶性無機塩、増粘剤および相分離防止剤以外のその他化合物を使用してもよい。換言すれば、本組成物は、本発明の一実施形態に係る効果を損なわない限り、必要に応じて、主剤前駆体、水溶性無機塩、難水溶性無機塩、増粘剤および相分離防止剤以外のその他化合物(「その他成分」と称する場合もある。)を含んでいてもよい。当該その他成分としては、溶媒、アルコール類、保存料、香料、着色剤、難燃剤、耐光性安定剤、紫外線吸収剤、貯蔵安定剤、気泡調整剤、潤滑剤、防カビ剤、抗菌剤、高分子ポリマー、その他の有機化合物、または、その他の無機化合物等が挙げられる。
本製造方法により得られる組成物、すなわち本組成物は、(i)組成物が凝固状態(固体)から溶融状態(ゲル状態)に相転移する間に熱エネルギーを吸収すること、および、(ii)組成物が溶融状態(ゲル状態)から凝固状態(固体)に相転移する間に熱エネルギーを放出すること、を利用した潜熱型の蓄熱材に好適に利用できるものである。「溶融状態」は、「融解状態」ともいえる。
本組成物は、当該組成物の融解温度を超える温度環境下において、ゲル状態であることが好ましい。
無機系潜熱蓄熱材組成物の融解温度+10℃~融解温度+35℃における、振動粘度計により測定された無機系潜熱蓄熱材組成物の粘度(以下、「組成物の粘度」と称する場合もある。)について説明する。組成物の粘度は、「無機系潜熱蓄熱材組成物の融解温度+10℃~融解温度+35℃である無機系潜熱蓄熱材組成物を、振動粘度計により測定して得られた粘度」ともいえる。振動粘度計としては、音叉振動式粘度計または音叉振動式レオメーター等が挙げられる。組成物の粘度は、2Pa・s~25Pa・sであることが好ましく、5Pa・s~25Pa・sであることがより好ましく、5Pa・s~20Pa・sであることがさらに好ましく、5Pa・s~17Pa・sであることが特に好ましい。当該構成によると、無機系潜熱蓄熱材組成物の融解温度+10℃~融解温度+35℃において、当該無機系潜熱蓄熱材組成物は、(a)ゲル状態であるという利点、および(b)粘度が高すぎないため操作性が良いという利点、を有する。また当該構成によると、相分離防止剤による相分離防止(離水防止)の効果が発揮されやすいため、得られる組成物がゲル状態の安定性により優れるという利点を有する。
本明細書において、固体状の無機系潜熱蓄熱材組成物が融解してゲル状になる間に、当該無機系潜熱蓄熱材組成物が呈する温度範囲の中間の温度を、無機系潜熱蓄熱材組成物の「融解温度」とする。「融解温度」は、「融点」、「相変化温度」、または「相転移温度」と称される場合もある。
本組成物は、融解潜熱量が高いことが好ましい。本組成物の融解潜熱量は、80J/g以上が好ましく、100J/g以上がより好ましく、120J/g以上が特に好ましい。無機系潜熱蓄熱材組成物の融解潜熱量は、示差走査型熱量計を用いて測定することができる。例えば、示差走査型熱量計(セイコーインスツルメント社製:SII EXSTAR6000 DSC)を用いて、無機系潜熱蓄熱材組成物の温度を、3.0℃/分の速度にて-20℃から50℃へ昇温させた後、同じ速度にて50℃から-20℃へ降温させる。このときに得られるDSC曲線から、組成物の融解潜熱量を求めることができる。
本発明の一実施形態に係る無機系潜熱蓄熱材組成物は、蓄熱性能が求められる種々の用途、例えば、壁材、床材、天井材、屋根材等の建材部材において好適に利用され得る。
混合物、混合液および/または水溶液中の増粘剤、難水溶性無機塩および/または相分離防止剤の分散状態を以下のように確認した。1Lの混合物、混合液および/または水溶液を、16メッシュの篩の上部から下部にかけて、孔径50mmの管を通して流速1L/分以下で流した。その後、篩上の固体の有無を確認した。篩上に固体が存在しない(すなわち固体が残存していない)場合、混合物、混合液および/または水溶液中で、使用した増粘剤、難水溶性無機塩および/または相分離防止剤は分散していると判定した。篩上に固体が存在する(すなわち固体が残存している)場合、混合物、混合液および/または水溶液中で、使用した増粘剤、難水溶性無機塩および/または相分離防止剤が分散していないと判定した。
実施例および比較例にて得られた無機系潜熱蓄熱材組成物の融解温度+10℃~融解温度+35℃における、当該無機系潜熱蓄熱材組成物の粘度は、振動粘度計(音叉振動式レオメーター、型式:RV-10000A、エー・アンド・デイ社製)を用いて測定した。
実施例および比較例にて得られた無機系潜熱蓄熱材組成物を容積2mlのポリプロピレン製クライオバイアルに、熱電対と共に、充填した。当該クライオバイアルを、超低温恒温槽(サイニクス社製、超低温アルミブロック恒温槽 クライオポーター(登録商標)CS-75CP)内に静置し、0℃~50℃の温度範囲内で、0.5℃/分の昇温速度にて、温度上昇を行った。この間、恒温槽の温度上昇過程において、恒温槽内の蓄熱材組成物の温度を熱電対にてモニターし、得られた結果(温度)を時間に対してプロットし、グラフを得た。得られたグラフにおいて、無機系潜熱蓄熱材組成物の温度は、一定速度で上昇する恒温槽の温度と比較して、次の(1)~(3)の順で変化した:(1)一定速度で上昇した;(2)ある温度(温度T1とする)において蓄熱材組成物の潜熱によりほとんど変化しなくなり、温度T1からある温度(温度T2とする)まで、定温を保持した;(3)温度T2を境に、上昇を再開した。温度T1と温度T2との中点の温度を、蓄熱材組成物における「融解温度」とした。
実施例および比較例にて得られた無機系潜熱蓄熱材組成物の融解潜熱量は、示差走査型熱量計(セイコーインスツルメント社製:SII EXSTAR6000 DSC)を用いて測定した。具体的には以下の通りである。示差走査型熱量計を用いて、(a)無機系潜熱蓄熱材組成物の温度を、3.0℃/分の速度にて-20℃から50℃へ昇温させた後、3.0℃/分の速度にて50℃から-20℃へ降温させるとともに、(b)当該無機系潜熱蓄熱材組成物の融解/凝固挙動を解析し、DSC曲線を得た。得られたDSC曲線における融解ピークの面積から、無機系潜熱蓄熱材組成物の融解潜熱量を算出した。
(水溶液調製工程)
(混合液調製工程)
50Lインテンシブミキサー(日本アイリッヒ株式会社製)に、(a)水12.26kg、および(b)水溶性無機塩として、(b-1)融点調整剤である、臭化ナトリウム3.5kgおよび臭化カリウム1.42kg、並びに(b-2)第1の過冷却防止剤である、塩化ナトリウム1.49kgおよび塩化ストロンチウム6水和物0.44kgを添加した。続いて、インテンシブミキサー内の原料を、ローター回転数500rpmおよびパン回転数15rpmの条件にて、全ての原料が水に完全に溶解して、無色透明の混合液が得られるまで攪拌した。かかる操作により、水および水溶性無機塩を含む混合液を得た。
得られた混合液が35℃であることを接触式温度計により確認した。次に、インテンシブミキサー内の35℃の混合液中に、増粘剤としてヒドロキシエチルセルロース(ダイセルファインケム株式会社製、HEC SE900)1.1kgを添加した。続いて、インテンシブミキサー内の混合物を、ローター回転数500rpmおよびパン回転数15rpmの条件にて、1分間攪拌した。かかる操作により、水溶性無機塩および増粘剤を含み、かつ、増粘剤が分散している水溶液を得た。上述の方法により、水溶液中の増粘剤が分散していることを確認した。なお、以下の実施例2~6並びに比較例2~5で使用したヒドロキシエチルセルロースは、実施例1で使用したヒドロキシエチルセルロースと同じである。
インテンシブミキサー内の得られた水溶液中に、主剤前駆体として塩化カルシウム2水和物25kgを添加した。続いて、インテンシブミキサー内の混合物を、ローター回転数1350rpm、パン回転数30rpm、およびヒーターの設定温度60℃の条件にて、攪拌した。その後、インテンシブミキサー内部の温度計の指示値が75℃に到達したところで攪拌を終了した。かかる操作により、ゲル状の無機系潜熱蓄熱材組成物を得た。得られた無機系潜熱蓄熱材組成物の40℃における粘度は12.5Pa・sであり、融解温度は21.2℃であり、かつ融解潜熱量は136J/gであった。得られた無機系潜熱蓄熱材組成物のゲル状態を観察したところ、無機系潜熱蓄熱材組成物は全体を通してゲル状であり、かつ均一な粘度を保っていた。すなわち、実施例1の評価結果は「均一なゲル状」といえる。
を上述の方法で評価し、その結果を表1に示した。
(水溶液調製工程)
(混合液調製工程)
実施例1と同じ方法により、水および水溶性無機塩を含む混合液を得た。
得られた混合液が32℃であることを接触式温度計により確認した。次に、インテンシブミキサー内の32℃の混合液中に、増粘剤としてヒドロキシエチルセルロース1.31kgを添加した。続いて、インテンシブミキサー内の混合物を、ローター回転数500rpmおよびパン回転数15rpmの条件にて、1分間攪拌した。次いで、インテンシブミキサー内の混合物中に、相分離防止剤としてオレイン酸(日油株式会社製、製品名:NAA(登録商標)-34)0.33kgを添加した。続いて、インテンシブミキサー内の混合物を、ローター回転数500rpmおよびパン回転数15rpmの条件にて、30秒間攪拌した。かかる操作により、水溶性無機塩および増粘剤を含み、かつ、増粘剤および相分離防止剤が分散している水溶液を得た。上述の方法により、水溶液中の増粘剤および相分離防止剤が分散していることを確認した。なお、以下の実施例3、4および6、並びに比較例1~6で使用したオレイン酸は、実施例2で使用したオレイン酸と同じである。
インテンシブミキサー内の得られた水溶液中に、主剤前駆体として塩化カルシウム2水和物25kgを添加した。続いて、インテンシブミキサー内の混合物を、ローター回転数1350rpm、パン回転数30rpm、およびヒーターの設定温度60℃の条件にて、攪拌した。その後、インテンシブミキサー内部の温度計の指示値が71℃に到達したところで攪拌を終了した。かかる操作により、ゲル状の無機系潜熱蓄熱材組成物を得た。得られた無機系潜熱蓄熱材組成物の40℃における粘度は13.7Pa・sであり、融解温度は20.8℃であり、かつ融解潜熱量は135J/gであった。得られた無機系潜熱蓄熱材組成物のゲル状態を観察したところ、無機系潜熱蓄熱材組成物は全体を通してゲル状であり、かつ均一な粘度を保っていた。すなわち、実施例2の評価結果は「均一なゲル状」といえる。
(水溶液調製工程)
(混合液調製工程)
実施例1と同じ方法により、水および水溶性無機塩を含む混合液を得た。
得られた混合液が37℃であることを接触式温度計により確認した。次に、インテンシブミキサー内の37℃の混合液中に、(a)増粘剤としてヒドロキシエチルセルロース1.1kg、および(b)保存料として安息香酸ナトリウム0.23kgを添加した。続いて、インテンシブミキサー内の混合物を、ローター回転数500rpmおよびパン回転数15rpmの条件にて、1分間攪拌した。次いで、インテンシブミキサー内の混合物中に、相分離防止剤としてオレイン酸0.33kgを添加した。続いて、インテンシブミキサー内の混合物を、ローター回転数500rpmおよびパン回転数15rpmの条件にて、30秒間攪拌した。かかる操作により、水溶性無機塩および増粘剤を含み、かつ、増粘剤および相分離防止剤が分散している水溶液を得た。上述の方法により、水溶液中の増粘剤および相分離防止剤が分散していることを確認した。
インテンシブミキサー内の得られた水溶液中に、主剤前駆体として塩化カルシウム2水和物25kgを添加した。続いて、インテンシブミキサー内の混合物を、ローター回転数1350rpm、パン回転数30rpm、およびヒーターの設定温度60℃の条件にて、攪拌した。その後、インテンシブミキサー内部の温度計の指示値が65℃に到達したところで攪拌を終了した。かかる操作により、ゲル状の無機系潜熱蓄熱材組成物を得た。得られた無機系潜熱蓄熱材組成物の40℃における粘度は11.4Pa・sであり、融解温度は21.8℃であり、かつ融解潜熱量は144J/gであった。得られた無機系潜熱蓄熱材組成物のゲル状態を観察したところ、無機系潜熱蓄熱材組成物は全体を通してゲル状であり、かつ均一な粘度を保っていた。すなわち、実施例3の評価結果は「均一なゲル状」といえる。
(水溶液調製工程)
(混合液調製工程)
実施例1と同じ方法により、水および水溶性無機塩を含む混合液を得た。
得られた混合液が30℃であることを接触式温度計により確認した。次に、インテンシブミキサー内の30℃の混合液中に、(a)増粘剤としてヒドロキシエチルセルロース1.1kg、および(b)保存料として安息香酸ナトリウム0.23kgを添加した。続いて、インテンシブミキサー内の混合物を、ローター回転数500rpmおよびパン回転数15rpmの条件にて、1分間攪拌した。次に、相分離防止剤としてのオレイン酸0.33kg中に、難水溶性無機塩として、第2の過冷却防止剤である硫酸バリウム0.22kgを分散させた分散物を調製した。次いで、インテンシブミキサー内の混合物中に、分散物を添加した。続いて、インテンシブミキサー内の混合物を、ローター回転数500rpmおよびパン回転数15rpmの条件にて、30秒間攪拌した。かかる操作により、水溶性無機塩および増粘剤を含み、かつ、増粘剤および相分離防止剤が分散している水溶液を得た。上述の方法により、水溶液中の増粘剤、難水溶性無機塩および相分離防止剤が分散していることを確認した。
インテンシブミキサー内の得られた水溶液中に、主剤前駆体として塩化カルシウム2水和物25kgを添加した。続いて、インテンシブミキサー内の混合物を、ローター回転数1350rpm、パン回転数30rpm、およびヒーターの設定温度60℃の条件にて、攪拌した。その後、インテンシブミキサー内部の温度計の指示値が73℃に到達したところで攪拌を終了した。かかる操作により、ゲル状の無機系潜熱蓄熱材組成物を得た。得られた無機系潜熱蓄熱材組成物の40℃における粘度は11.7Pa・sであり、融解温度は20.6℃であり、かつ融解潜熱量は141J/gであった。得られた無機系潜熱蓄熱材組成物のゲル状態を観察したところ、無機系潜熱蓄熱材組成物は全体を通してゲル状であり、かつ均一な粘度を保っていた。すなわち、実施例4の評価結果は「均一なゲル状」といえる。
(水溶液調製工程)
(混合液調製工程)
実施例1と同じ方法により、水および水溶性無機塩を含む混合液を得た。
使用する相分離防止剤をオレイン酸0.33kgからグリセリン0.33kgに変更した以外は、実施例4と同じ方法により、水溶性無機塩および増粘剤を含み、かつ、増粘剤および相分離防止剤が分散している水溶液を得た。上述の方法により、水溶液中の増粘剤、難水溶性無機塩および相分離防止剤が分散していることを確認した。
インテンシブミキサー内の得られた水溶液中に、主剤前駆体として塩化カルシウム2水和物25kgを添加した。続いて、インテンシブミキサー内の混合物を、ローター回転数1350rpm、パン回転数30rpm、およびヒーターの設定温度60℃の条件にて、攪拌した。その後、インテンシブミキサー内部の温度計の指示値が68℃に到達したところで攪拌を終了した。かかる操作により、ゲル状の無機系潜熱蓄熱材組成物を得た。得られた無機系潜熱蓄熱材組成物の40℃における粘度は14.6Pa・sであり、融解温度は20.4℃であり、かつ融解潜熱量は137J/gであった。得られた無機系潜熱蓄熱材組成物のゲル状態を観察したところ、無機系潜熱蓄熱材組成物は全体を通してゲル状であり、かつ均一な粘度を保っていた。すなわち、実施例5の評価結果は「均一なゲル状」といえる。
(水溶液調製工程)
50Lインテンシブミキサーに、(a)水12.26kg、(b)増粘剤としてヒドロキシエチルセルロース1.1kg、および(c)保存料として安息香酸ナトリウム0.23kgを添加した。続いて、インテンシブミキサー内の混合物を、ローター回転数500rpmおよびパン回転数15rpmの条件にて、1分間攪拌した。次に、相分離防止剤としてのオレイン酸0.33kg中に、難水溶性無機塩として、第2の過冷却防止剤である硫酸バリウム0.22kgを分散させた分散物を調製した。次いで、インテンシブミキサー内の混合物中に、分散物を添加した。続いて、インテンシブミキサー内の混合物を、ローター回転数500rpmおよびパン回転数15rpmの条件にて、30秒間攪拌した。
インテンシブミキサー内の得られた水溶液中に、主剤前駆体として塩化カルシウム2水和物25kgを添加した。続いて、インテンシブミキサー内の混合物を、ローター回転数1350rpm、パン回転数30rpm、およびヒーターの設定温度60℃の条件にて、攪拌した。その後、インテンシブミキサー内部の温度計の指示値が70℃に到達したところで攪拌を終了した。かかる操作により、ゲル状の無機系潜熱蓄熱材組成物を得た。得られた無機系潜熱蓄熱材組成物の40℃における粘度は11.1Pa・sであり、融解温度は20.5℃であり、かつ融解潜熱量は131J/gであった。得られた無機系潜熱蓄熱材組成物のゲル状態を観察したところ、無機系潜熱蓄熱材組成物は全体を通してゲル状であり、かつ均一な粘度を保っていた。すなわち、実施例6の評価結果は「均一なゲル状」といえる。
(a)主剤として硫酸ナトリウム10水和物100g、(b)水溶性無機塩として、(b-1)融点調整剤である、臭化ナトリウム23.2gおよび塩化ナトリウム5.81g、並びに(b-2)過冷却防止剤である、四ホウ酸ナトリウム10水和物5.0g、(c)増粘剤としてカルボキシメチルセルロースナトリウム(ダイセルファインケム社製CMC2260)3.0g、および(d)相分離防止剤としてオレイン酸3.0gを、乳鉢を使用してすりあわせ、混合した。かかる操作により、無機系潜熱蓄熱材組成物を得た。得られた無機系潜熱蓄熱材組成物のゲル状態を確認したところ、実施例1~5で得られた無機系潜熱蓄熱材組成物と比較すると、比較例1で得られた無機系潜熱蓄熱材組成物は全体を通してゲル状ではあったものの、粘度がやや不均一あり、熱特性もやや不安定であり、かつ保存安定性にもやや劣るものであった。なお「熱特性がやや不安定である」とは、(a)上記(融解温度)の項に記載の方法で、複数回、融解温度を測定したとき、得られる融解温度の値に±2℃以上のばらつきが存在し、かつ(b)上記(融解潜熱量)の項に記載の方法で、複数回、各回毎に試料(無機系潜熱蓄熱材組成物)を採取し直し融解潜熱量を測定したとき、試料の無機系潜熱蓄熱材組成物からの採取部分によって増粘剤の含有量が異なるために、得られる融解潜熱量に±20J/g以上30J/g未満のばらつきが存在すること、を意図する。すなわち、比較例1の評価結果は「やや不均一かつやや不安定」といえる。
実施例1と同じ方法により、水および水溶性無機塩を含む混合液を得た。
50Lインテンシブミキサーに、(a)水12.26kg、および(b)主剤前駆体として塩化カルシウム2水和物25kgを添加した。続いて、インテンシブミキサー内の原料を、ローター回転数1350rpmおよびパン回転数30rpmの条件にて、攪拌した。その後、インテンシブミキサー内部の温度計の指示値が60℃に到達したところで攪拌を終了した。
50Lインテンシブミキサーに、(a)水12.26kg、および(b)主剤前駆体として塩化カルシウム2水和物25kgを添加した。続いて、インテンシブミキサー内の原料を、ローター回転数1350rpmおよびパン回転数30rpmの条件にて、攪拌した。その後、インテンシブミキサー内部の温度計の指示値が60℃に到達したところで攪拌を終了した。
50Lインテンシブミキサーに、(a)水12.26kg、(b)増粘剤としてヒドロキシエチルセルロース1.1kg、および(c)保存料として安息香酸ナトリウム0.23kgを添加した。続いて、インテンシブミキサー内の混合物を、ローター回転数500rpmおよびパン回転数15rpmの条件にて、1分間攪拌した。次に、相分離防止剤としてのオレイン酸0.33kg中に、難水溶性無機塩として、第2の過冷却防止剤である硫酸バリウム0.22kgを分散させた分散物を調製した。次いで、インテンシブミキサー内の混合物中に、分散物を添加した。続いて、インテンシブミキサー内の混合物を、ローター回転数500rpmおよびパン回転数15rpmの条件にて、30秒間攪拌した。
Claims (6)
- 無機系潜熱蓄熱材組成物の製造方法であって、
水溶性無機塩および増粘剤を含む水溶液中に主剤前駆体を添加する主剤前駆体添加工程、を有し、
前記無機系潜熱蓄熱材組成物は、主剤100重量部、前記増粘剤1重量部~10重量部および前記水溶性無機塩を含み、
前記増粘剤は、セルロース誘導体である、無機系潜熱蓄熱材組成物の製造方法。 - 前記主剤前駆体添加工程より前に、前記水溶液を調製する水溶液調製工程をさらに含み、
当該水溶液調製工程は、水および前記水溶性無機塩を含む混合液に、(a)前記増粘剤、並びに(b)難水溶性無機塩および/または相分離防止剤を分散させる分散工程を含み、
前記無機系潜熱蓄熱材組成物は、前記難水溶性無機塩および/または前記相分離防止剤をさらに含み、
前記相分離防止剤の量は、前記主剤100重量部に対して1重量部~10重量部である、請求項1に記載の無機系潜熱蓄熱材組成物の製造方法。 - 前記主剤前駆体は、酢酸ナトリウム無水物、硫酸ナトリウム無水物、塩化カルシウム無水物、塩化カルシウム2水和物、リン酸水素二ナトリウム無水物および炭酸ナトリウム無水物からなる群より選択される少なくとも1種である、請求項1または2に記載の無機系潜熱蓄熱材組成物の製造方法。
- 前記相分離防止剤は、融点が20℃以下である脂肪酸、グリセリン、植物油、パラフィン、および非イオン系界面活性剤からなる群より選択される少なくとも1種である、請求項2または3に記載の無機系潜熱蓄熱材組成物の製造方法。
- 前記無機系潜熱蓄熱材組成物の融解温度+10℃~融解温度+35℃において、振動粘度計により測定したときの前記無機系潜熱蓄熱材組成物の粘度は2~25Pa・sである、請求項1~4の何れか1項に記載の無機系潜熱蓄熱材組成物の製造方法。
- 前記無機系潜熱蓄熱材組成物は15℃~30℃の融解温度を有する、請求項1~5の何れか1項に記載の無機系潜熱蓄熱材組成物の製造方法。
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