JP7352173B2 - 組成物、硬化物、多層シート、放熱部品、並びに電子部品 - Google Patents
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Description
<1>樹脂又は樹脂前駆体、並びに、熱伝導率が1W/mK以上のフィラーを含む組成物であって、
前記樹脂は、ポリイミド樹脂を含み、
前記フィラーは、アスペクト比(最大長さの平均値/最小長さの平均値)が1.0~1.9のフィラー(以下、アスペクト比が1.0~1.9のフィラーを、(A)と記す)、及び、アスペクト比が2以上、最大長さの平均値が10.5~200.0μmのフィラー(以下、アスペクト比が2以上、最大長さの平均値が10.5~200.0μmのフィラーを、(B)と記す)を含み、
(A)と(B)の体積比率が、(A):(B)=95:5~55:45であり、(A)と(B)の体積比率の合計である総体積率が、15体積%~80体積%である、組成物。
<2>
シランカップリング剤を含む、<1>に記載の組成物。
<3>
前記フィラーは、アルミナ、シリカ、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、ベーマイト、グラファイト、グラフェン、カーボンナノチューブ、セルロースナノファイバー、及びカーボンファイバーからなる群より選択される少なくとも1種である、<1>または<2>に記載の組成物。
<4>
前記(A)は、アルミナ、シリカ、窒化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、及びベーマイトからなる群より選拓される少なくとも1種であり、
前記(B)は、窒化アルミニウムである、<1>~<3>のいずれかに記載の組成物。
<5>
前記(A)の平均粒径D50は、1.0μm~100.0μmである、<1>~<4>のいずれかに記載の組成物。
<6>
前記樹脂は、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ウレタン樹脂、シリコーン樹脂、アクリル樹脂、及びポリアミドイミド樹脂からなる群より選択される少なくとも1種を含む、<1>~<5>のいずれかに記載の組成物。
<7>
前記ポリイミド樹脂は、下記一般式(1)で表される構造を有するジアミン残基を、全ジアミン残基100モル%中60モル%以上含有するポリイミド樹脂である、<1>~<6>のいずれかに記載の組成物。
<8>
形状がシート状である、<1>~<7>のいずれかに記載のシート状組成物。
<9>
<1>~<8>のいずれかに記載の組成物からなる硬化物。
<10>
25℃での熱伝導率が0.3~10W/mKであり、-70℃での弾性率が0.01~100MPaである、<9>に記載の硬化物。
<11>
絶縁耐圧が5kV/mm以上である、<9>又は<10>に記載の硬化物。
<12>
<8>に記載の組成物又は<9>~<11>のいずれかに記載の硬化物、並びに、接着層を有する多層シート。
<13>
<1>~<8>のいずれかに記載の組成物、<9>~<11>のいずれかに記載の硬化物、又は<12>に記載の多層シートを含む、放熱部品。
<14>
<1>~<8>のいずれかに記載の組成物、<9>~<11>のいずれかに記載の硬化物、又は<12>に記載の多層シートを含む、電子部品。
<組成物>
本発明の組成物は、樹脂、並びに、熱伝導率が1W/mK以上のフィラーを含む組成物であって、前記樹脂はポリイミド樹脂を含み、前記フィラーは、アスペクト比(最大長さの平均値/最小長さの平均値)が1.0~1.9のフィラー(以下、アスペクト比が1.0~1.9のフィラーを、(A)と記す)、及び、アスペクト比が2以上、最大長さの平均値が10.5~200.0μmのフィラー(以下、アスペクト比が2以上、最大長さの平均値が10.5~200.0μmのフィラーを、(B)と記す)を含み、(A)と(B)の体積比率が、(A):(B)=95:5~55:45であり、(A)と(B)の体積比率の合計である総体積率が、15体積%~80体積%である、組成物である。
前述のとおり、熱伝導率が1W/mK以上のフィラーにおいて、アスペクト比が1.0~1.9のフィラーを(A)という。本発明の組成物の(A)のアスペクト比は、1.0~1.9であると樹脂又は樹脂前駆体の流動性の観点から好ましく、1.0~1.5であると、熱伝導異方性低減の観点からより好ましく、1.0~1.2であると、充填性の観点からさらに好ましい。
本発明の組成物は、(A)と(B)の体積比率が、(A):(B)=95:5~55:45であることが、高熱伝導と低弾性の観点から好ましい。本発明の組成物の(A)と(B)の体積比率は、(A):(B)=90:10~70:30であることがより好ましい。
<フィラー>
本発明の組成物は、熱伝導率が1W/mK以上のフィラーを含み、さらにこれらのフィラーとして、アスペクト比が1.0~1.9の(A)、並びに、アスペクト比が2以上、最大長さの平均値が10.5~200.0μmの(B)を含む。
<フィラー (A)>
(A)の組成は、特に限定されないが、アルミナ、シリカ、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、ベーマイト、グラファイト、グラフェン、カーボンナノチューブ、セルロースナノファイバー、及びカーボンファイバーからなる群より選択される少なくとも1種であることが好ましく、アルミナ、シリカ、窒化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、及びベーマイトからなる群より選択される少なくとも1種であることが絶縁性の観点からより好ましく、絶縁性及び熱伝導率の観点からアルミナ、窒化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化マグネシウムからなる群より選択される少なくとも1種であることがさらに好ましく、絶縁性、熱伝導率及び安定性の観点から、アルミナ及び/又は窒化アルミニウムであることが最も好ましい。
(A)の平均粒径D50は、特に制限されないが、1.0~100.0μmが好ましい。樹脂の流動性の観点から、(A)の平均粒径D50は20~80μmがさらに好ましい。(A)の平均粒径D50が0.1μm未満であると、樹脂の流動性の低下し、100μmを超えると、フィラーの沈降が発生することがあるため、(A)の平均粒径D50は1.0~100.0μmが好ましい。
<フィラー (B)>
(B)の組成は、特に限定されないが、アルミナ、シリカ、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、ベーマイト、グラファイト、グラフェン、カーボンナノチューブ、セルロースナノファイバー、及びカーボンファイバーからなる群より選択される少なくとも1種であることが好ましく、アルミナ、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、グラファイト、グラフェン、カーボンナノチューブ、及びカーボンファイバーからなる群より選択される少なくとも1種であることが熱伝導率の観点からより好ましく、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、グラファイト、グラフェン、カーボンナノチューブ及びカーボンファイバーからなる群より選択される少なくとも1種であることがさらに好ましく、絶縁性、熱伝導率及び安定性の観点から、窒化アルミニウムであることが特に好ましい。
<樹脂>
本発明の組成物には樹脂が含まれる。
<ポリイミド樹脂>
ポリイミド樹脂は、重量平均分子量が5000以上であることが好ましい。重量平均分子量を5000以上にすることにより、本発明の組成物の靭性と柔軟性を向上させることができる。また重量平均分子量は1000000以下であるのが好ましい。重量平均分子量を1000000以下にすることにより、本発明の組成物中のフィラーの分散性を向上することができ、熱伝導性を向上することができる。
本発明に用いられるエポキシ樹脂は、特に制限はないが、硬化後の組成物の弾性率を低くして、柔軟性を向上し、接触界面での接触熱抵抗を低減する観点から、シロキサン骨格を含有するエポキシ樹脂が好ましい。このようなエポキシ樹脂として、信越化学(株)製のX-40-2695B、X-22-2046などが挙げられる。シロキサン骨格を含有しない柔軟なエポキシ樹脂として、三菱化学(株)製のYX7400、YX7110、YX7180、YX7105などが挙げられる。
<カップリング剤>
本発明の組成物は、シランカップリング剤を更に含んでもよい。シランカップリング剤は、フィラーの表面とそれを取り囲む樹脂との間で共有結合を形成する役割(バインダ剤に相当)、熱を効率良く伝達する役割、水分の浸入を妨げることによって絶縁信頼性を向上させる役割等を果たすことができる。
本発明の組成物は、少なくとも1種類の有機溶剤を更に含んでいてもよい。有機溶剤を含むことで、組成物を種々の成形プロセスに適合させることができる。有機溶剤としては、組成物に通常用いられるものを用いることができる。具体的には、アルコール溶剤、エーテル溶剤、ケトン溶剤、アミド溶剤、芳香族炭化水素溶剤、エステル溶剤、ニトリル溶剤等を挙げることができる。例えば、メチルイソブチルケトン、ジメチルアセトアミド、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、N-メチル-2-ピロリドン、γ-ブチロラクトン、スルホラン、シクロヘキサノン、メチルエチルケトンを用いることができる。これらの有機溶剤は1種類単独で用いても、2種類以上を併用してもよい。
本発明の組成物は、上記成分に加え、必要に応じてその他の成分を含むことができる。その他の成分の例としては、分散剤、可塑剤等が挙げられる。分散剤としては例えば、ビックケミー・ジャパン株式会社製、商品名:DISPERBYKシリーズ(「DISPERBYK」は、登録商標。)、味の素ファインテクノ株式会社製、商品名:アジスパーシリーズ(「アジスパー」は、登録商標。)、楠本化成株式会社製、商品名:HIPLAADシリーズ(「HIPLAAD」は、登録商標。)、及び花王株式会社製、商品名:ホモゲノールシリーズ(「ホモゲノール」は、登録商標。)が挙げられる。これらの分散剤は1種類単独で用いても、2種類以上を併用してもよい。
<シート状組成物>
本発明のシート状組成物とは、本発明の組成物をシート状の形態としたものである。シート状組成物は、例えば、本発明の組成物を支持体上に塗布し、必要に応じて含まれる溶剤の少なくとも一部を除去することで製造することができる。シート状組成物は、本発明の組成物から形成されることで、このシート状組成物を硬化物とした場合に、熱伝導性及び電気絶縁性に優れた硬化物とすることができる。
<硬化物>
本発明の硬化物は、本発明の組成物又はシート状組成物からなる硬化物である。
硬化物は、未硬化状態の組成物、又はシート状組成物、又はBステージの組成物、又はBステージのシート状組成物を硬化処理することで製造することができる。硬化処理の方法は、組成物の構成、組成物の目的等に応じて適宜選択することができるが、加熱及び加圧処理であることが好ましい。
例えば、未硬化状態のシート状組成物又はBステージシートを80℃~250℃で1時間~10時間、好ましくは100℃~200℃で1時間~8時間加熱することで硬化性樹脂を含む組成物から形成されるシート状組成物の硬化物が得られる。加熱処理は、1KPa~1MPaの圧力をかけながら行うことが好ましい。
<多層シート>
本発明の多層シートは、本発明のシート状組成物又は硬化物、並びに、接着層を有するシートである。そのため本発明の多層シートは、接着層、並びに、シート状組成物又は硬化物を含む、2層以上のシートである。そして本発明の多層シートは、シート状組成物又は硬化物の片面、または両面の少なくとも一部に接着層を有することが好ましい。ここで多層シート中の接着層は、直接、本発明のシート状組成物又は硬化物に接していても良く、シート状組成物又は硬化物と接着層の間に金属層などの層があっても良い。
<放熱部品>
本発明の放熱部品は、本発明の組成物、本発明の硬化物、又は本発明の多層シートを含む、放熱用途に用いられる部品である。本発明の放熱部品は、使用する部材により制限はうけない。本発明の放熱部品は、例えば、発熱体と、本発明の組成物、シート状組成物、及び硬化物からなる群より選択される少なくとも一つ、並びに、冷却体が、この順に積層されてなる。この順であれば、間に熱拡散層(例えばヒートスプレッダ―)などを含んでも良い。
<電子部品>
本発明の電子部品は、本発明の組成物、本発明の硬化物、又は本発明の多層シートを含む、電子用途に用いられる部品である。そのため、前記本発明の組成物は、例えば半導体集積回路接続用基板に適用することができる。
後述する実施例及び比較例で作成したシート状組成物について、50mm角に切り出し、さらに50μm厚の接着剤層を有する接着剤シートの一方の保護フィルムを剥がし、120℃、0.4MPaの条件で接着剤層同士をラミネートし、積層した。これを繰り返し、厚さが200μmの接着剤層を形成後、180℃、3時間の加熱硬化を行い、評価用硬化物サンプル得た。
(1)熱伝導率:
上記評価用硬化物サンプルを10mm角に切り出したものを熱伝導率評価用硬化物サンプルとした。
測定した、熱拡散率、密度、比熱の積から、熱伝導率評価用硬化物サンプルの厚さ方向の熱伝導率を求めた。結果を表に示す。
(2)-70℃弾性率:
上記評価用硬化物サンプルを5mm×20mm角に切り出したものを-70℃弾性率評価用硬化物サンプルとした。
(3)絶縁性:
上記評価用硬化物サンプルを30mm×30mm角に切り出したものを絶縁性評価用硬化物サンプルとした。
絶縁性評価用硬化物サンプルの一方の面にアルミ箔を、他面にφ25mmの電極を置き、AC昇圧速度0.5kV/秒にて室温にて交流耐電圧測定装置を用いて、絶縁耐圧を測定した。
5kV/mm以上:〇
5kV/mm未満:×
(4)アスペクト比、最大長さの平均値
アスペクト比は、配合前のフィラー(つまり、原料状態のフィラー)を走査型電子顕微鏡(例えば、株式会社日立製作所製、商品名:FE-SEM S4700)を用いて、50個の粒子を観察し、最大長さの平均値及び最小長さの平均値を求め、得られた値より、(最大長さの平均値)÷(最小長さの平均値)により算出した。
フィラーの平均粒径(D50)は、配合前のフィラー(つまり、原料状態のフィラー)について、レーザー回折法を用いて測定され、重量累積粒度分布曲線を小粒径側から描いた場合に、重量累積が50%となる粒子径に対応する値とする。レーザー回折法を用いた粒度分布測定は、レーザー回折散乱粒度分布測定装置(例えば、ベックマン・コールター株式会社製、LS230)を用いて、重量累積が50%となる粒子径を算出して、それを平均粒径(D50)とした。
(6)合成したポリイミド樹脂のイミド化率
まず、ポリマーの赤外吸収スペクトルを測定し、ポリイミド樹脂に起因するイミド構造の吸収ピーク(1780cm-1付近、1377cm-1付近)の存在を確認した。次に、そのポリマーについて、350℃で1時間熱処理した後、再度、赤外吸収スペクトルを測定し、熱処理前と熱処理後の1377cm-1付近のピーク強度を比較した。熱処理後のポリマー樹脂のイミド化率を100%として、熱処理前のポリマーのイミド化率を求めた。
実施例に使用した各原材料は次の通りである。
・ポリイミド(1)
<ポリイミド(1)合成>
500mlの4つ口フラスコに撹拌機、温度計、窒素導入管および滴下ロートを設置して、窒素雰囲気下、トリエチレングリコールジメチルエーテル132.70g、X-22-168A(信越化学(株)製)121.00gを仕込み、60℃で撹拌溶解させた。その後、120℃で撹拌しながらBAHF:2,2-ビス(3-アミノ-4-ヒドロキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン(東京化成工業(株)製) 2.01g、X-22-161A(信越化学(株)製)76.23gを添加して1時間撹拌した。その後200℃まで昇温させて3時間撹拌した後、室温まで冷却してポリイミド(1)(固形分濃度60.0重量%)を得た。固形分の重量平均分子量を測定した結果、32,850であり、イミド化率を測定した結果、99%であった。
<硬化剤>
・X-22-161A:ジアミノポリシロキサン(信越化学(株)製)
<フィラー (A)>
・AA3:アルミナ粒子(平均粒径D50:3μm、熱伝導率:30W/mK)(住友化学(株)製)
・FAN-f05:窒化アルミニウム粒子(平均粒径D50:5μm、熱伝導率:170W/mK)(古河電子(株)製)
<フィラー (B)>
・AlNウィスカー(最大長さの平均値:15μm、熱伝導率:170W/mK)((株)U-MAP製)
・ACP:グラファイト(最大長さの平均値:20μm、熱伝導率:1500W/mK)(日本黒鉛(株)製)
・UHP-2:窒化ホウ素(最大長さの平均値:11μm、熱伝導率:170W/mK)(昭和電工(株)製)
<その他のフィラー>
・セラシュールBMF:板状アルミナ(最大長さの平均値:5μm、熱伝導率:20W/mK)(河合石灰工業(株)製)
<実施例1~8、比較例1~5>
実施例1~8及び比較例1~5は、表に示した組成となるように配合し、固形分濃度74重量%となるようにトリエチレングリコールジメチルエーテルを添加し、自公転ミキサー(シンキ―(株)製)にて1800rpmにて10分攪拌し、組成物溶液を作製した。
表より、実施例1~4と比較例1~3は、フィラー体積率が一定で、フィラー(B)の体積比率を変化させている。フィラー(B)が0である比較例1と実施例1~4と比較例1~2を比較すると、熱伝導率の向上が確認できた。一方で、フィラー(B)の割合が50%以上となる比較例2及び比較例3は弾性率の顕著な増加が見られるが、実施例1~4では弾性率の上昇は見られなかった。
Claims (13)
- 樹脂、並びに、熱伝導率が1W/mK以上のフィラーを含む組成物であって、
前記樹脂は、ポリイミド樹脂およびエポキシ樹脂のみからなり、
前記エポキシ樹脂の含有量は、前記ポリイミド100重量部に対して0.1重量部以上15重量部以下であり、
前記フィラーは、アスペクト比(最大長さの平均値/最小長さの平均値)が1.0~1.9のフィラー(以下、アスペクト比が1.0~1.9のフィラーを、(A)と記す)、
及び、アスペクト比が2以上、最大長さの平均値が10.5~200.0μmのフィラー(以下、アスペクト比が2以上、最大長さの平均値が10.5~200.0μmのフィラーを、(B)と記す)を含み、
(A)と(B)の体積比率が、(A):(B)=95:5~55:45であり、(A)と(B)の体積比率の合計である総体積率が、15体積%~80体積%である、組成物。 - シランカップリング剤を含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記フィラーは、アルミナ、シリカ、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、ベーマイト、グラファイト、グラフェン、カーボンナノチューブ、セルロースナノファイバー、及びカーボンファイバーからなる群より選択される少なくとも1種である、請求項1または2に記載の組成物。
- 前記(A)は、アルミナ、シリカ、窒化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、及びベーマイトからなる群より選拓される少なくとも1種であり、
前記(B)は、窒化アルミニウムである、請求項1~3のいずれかに記載の組成物。 - 前記(A)の平均粒径D50は、1.0μm~100.0μmである、請求項1~4のいずれかに記載の組成物。
- 形状がシート状である、請求項1~6のいずれかに記載のシート状組成物。
- 請求項1~7のいずれかに記載の組成物からなる硬化物。
- 25℃での熱伝導率が0.3~10W/mKであり、-70℃での弾性率が0.01~100MPaである、請求項8に記載の硬化物。
- 絶縁耐圧が5kV/mm以上である、請求項8又は9に記載の硬化物。
- 請求項7に記載の組成物又は請求項8~10のいずれかに記載の硬化物、並びに、接着層を有する多層シート。
- 請求項1~7のいずれかに記載の組成物、請求項8~10のいずれかに記載の硬化物、又は請求項11に記載の多層シートを含む、放熱部品。
- 請求項1~7のいずれかに記載の組成物、請求項8~10のいずれかに記載の硬化物、又は請求項11に記載の多層シートを含む、電子部品。
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