JP7342241B2 - フェライト系ステンレス鋼 - Google Patents
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Description
(i)各スペクトルを用いて、単体、酸化物または水酸化物として存在する、Fe、Cr、Ti、Nb、MoおよびSiの総原子数に対する、酸化物または水酸化物として存在するCrの総原子数の割合を原子%濃度で各測定深さにおいて算出し、算出したすべての原子%濃度を積算した値をCr(O)とし、
(ii)各スペクトルを用いて、単体、酸化物または水酸化物として存在する、Fe、Cr、Ti、Nb、MoおよびSiの総原子数に対する、酸化物として存在するSiの原子数の割合を原子%濃度で各測定深さにおいて算出し、算出したすべての原子%濃度を積算した値をSi(O)としたときに、
下記式(1)を満足することを特徴とする。
本発明の一態様に係るフェライト系ステンレス鋼の製造方法は、0.025質量%以下のC、0.05質量%以上3.0質量%以下のSi、0.05質量%以上2.0質量%以下のMn、0.04質量%以下のP、0.03質量%以下のS、0.5質量%以下のNi、10.5質量%以上25.0質量%以下のCr、0.025質量%以下のN、0.05質量%以上1.0質量%以下のNb、3.0質量%以下のMo、1.8質量%以下のCu、0.2質量%以下のAl、0.5質量%以下のTiを含有し、残部に鉄および不可避的不純物を含むフェライト系ステンレス鋼の製造方法であって、冷間圧延後に酸洗液を用いた脱スケール処理が施された鋼帯を、80~120g/Lの硝酸液を用いて、液温度を50℃以上70℃以下で、60秒以上120秒以下の時間浸漬する、表面活性化処理工程を含むことを特徴とする。
本発明の一実施形態におけるフェライト系ステンレス鋼が含有する成分の組成は、以下のとおりである。なお、当該フェライト系ステンレス鋼は、以下に示す各成分以外は、鉄(Fe)、または不可避的に混入する少量の不純物(不可避的不純物)からなる。
Crは、不動態被膜を形成し、耐食性を確保するために必須の元素である。また、耐赤スケール性を確保するためにも有効である。しかしながら、Crを過度に含有すると、材料コストが上昇するとともに、靭性低下の要因となる。そのため、本発明の一態様におけるフェライト系ステンレス鋼では、Crの含有量は、10.5~25質量%であり、好ましくは、12.5~23質量%である。
Siは、耐赤スケール性の改善に有効な元素である。しかしながら、Siを過度に含有すると、靭性や加工性が低下する要因となる。そのため、本発明の一態様におけるフェライト系ステンレス鋼では、Siの含有量は、0.05~3.0質量%であり、好ましくは、0.1~2.6質量%である。
Cuは、高温強度確保のために添加する元素である。しかしながら、Cuを過度に含有すると、フェライト相が不安定化するとともに、材料コストが上昇する。そのため、本発明の一態様におけるフェライト系ステンレス鋼では、Cuの含有量は0~1.8質量%である。
Moは、高温強度確保のために添加する元素である。しかしながら、Moを過度に含有すると硬質化し、加工性が低下するとともに材料コストが上昇する。そのため、本発明の一態様におけるフェライト系ステンレス鋼では、Moの含有量は、0~3.0質量%である。
Nbは、高温強度確保のために添加する元素である。しかしながら、Nbを過度に含有すると、加工性および靭性が劣化する可能性がある。そのため、本発明の一態様におけるフェライト系ステンレス鋼では、Nbの含有量は、0.05~1.0質量%であり、好ましくは、0.05~0.7質量%である。
Tiは、Cおよび/またはNと反応することにより、フェライト系ステンレス鋼を900~1000℃においてフェライト系単層にすることができ、耐赤スケール性および加工性を向上させる元素である。しかしながら、Tiを過度に含有すると、加工性および表面品質が劣化する可能性がある。そのため、本発明の一態様におけるフェライト系ステンレス鋼では、Tiの含有量は、0~0.5質量%である。
Mnは、フェライト系ステンレス鋼において、スケールの密着性を向上させる元素である。しかしながら、Mnを過度に含有すると、フェライト相が不安定化するとともに腐食起点となるMnSの発生を促進する。そのため、本発明の一態様におけるフェライト系ステンレス鋼では、Mnの含有量は、0.05~2.0質量%であり、好ましくは、0.10~1.20質量%である。
Cは、過度に含有すると、炭化物量が増加し、耐食性が低下する。そのため、本発明の一態様におけるフェライト系ステンレス鋼では、Cの含有量は0~0.025質量%であり、好ましくは0~0.020質量%である。
Pは、過度に含有すると、加工性が低下する。そのため、本発明の一態様におけるフェライト系ステンレス鋼では、Pの含有量は0~0.04質量%である。
Sは、過度に含有するとフェライト系ステンレス鋼において腐食起点の発生を促進する。そのため、本発明の一態様におけるフェライト系ステンレス鋼では、Sの含有量は0~0.03質量%である。
Niは、フェライト系ステンレス鋼の耐食性を向上させる元素である。しかしながら、Niを過度に含有すると、フェライト相が不安定化するとともに、材料コストが上昇する。そのため、本発明の一態様におけるフェライト系ステンレス鋼では、Niの含有量は0~0.5質量%である。
Nは、過度に含有すると他の元素と窒化物を形成して硬質化を招く。そのため、本発明の一態様におけるフェライト系ステンレス鋼では、Nの含有量は0~0.025質量%である。
Alは、フェライト系ステンレス鋼の耐食性を向上させる元素である。また、Alは製鋼時の脱酸剤として有効な元素である。しかしながら、Alを過度に含有すると、表面品質が劣化する可能性があるため、本発明の一態様におけるフェライト系ステンレス鋼では、Alの含有量は0~0.2質量%であり、好ましくは0~0.1質量%である。
本発明の一実施形態に係るフェライト系ステンレス鋼は、0~2.5質量%のW、0~0.1質量%のLa、0~0.05質量%のCe、0.01質量%以下のB、0.0002質量%以上0.0030質量%以下のCa、0.001質量%以上0.5質量%以下のHf、0.01質量%以上0.40質量%以下のZr、0.005質量%以上0.50質量%以下のSb、0.01質量%以上0.30質量%以下のCo、0.001質量%以上1.0質量%以下のTa、0.002質量%以上1.0質量%以下のSn、0.0002質量%以上0.30質量%以下のGa、0.001質量%以上0.20質量%以下の希土類元素および0.0003質量%以上0.0030質量%以下のMgのうち1種以上を含有していてもよい。
Wは、高温強度確保のために添加する元素である。しかしながら、Wを過度に含有すると、材料コストが上昇する。そのため、本発明の一態様におけるフェライト系ステンレス鋼では、必要に応じて0~2.5質量%のWを添加してもよい。コストを考慮すると、Wの含有量は、0.01~1.5質量%であることが好ましい。
Laは、耐赤スケール性および耐スケール剥離性を向上するために添加する元素である。しかしながら、Laを過度に含有すると、材料コストが上昇する。そのため、本発明の一態様におけるフェライト系ステンレス鋼では、必要に応じて0~0.1質量%のLaを添加してもよい。コストを考慮すると、Laの含有量は、0~0.05質量%であることが好ましい。
Ceは、耐赤スケール性および耐スケール剥離性を向上するために添加する元素である。しかしながら、Ceを過度に含有すると、材料コストが上昇する。そのため、本発明の一態様におけるフェライト系ステンレス鋼では、必要に応じて0~0.05質量%のCeを添加してもよい。
Bは、フェライト系ステンレス鋼を使用して製造された成形品の二次加工性を向上させる元素である。しかしながら、Bを過度に含有すると、Cr2B等の化合物が形成されやすくなり、耐赤スケール性を劣化させる可能性がある。そのため、本発明の一態様におけるフェライト系ステンレス鋼では、必要に応じて0.01質量%以下のBを添加してもよく、好ましくは0.0002質量%以上0.003質量%以下のBを添加してもよい。
Caは、耐高温酸化性を促進する元素である。本発明の一実施形態に係るフェライト系ステンレス鋼では、必要に応じて0.0002質量%以上のCaを添加してもよい。しかしながら、過度な添加は耐食性の低下を招くため、添加量の上限は0.0030質量%であることが好ましい。
Zrは、高温強度、耐食性および耐高温酸化性を向上させる元素である。本発明の一実施形態に係るフェライト系ステンレス鋼では、必要に応じて0.01質量%以上のZrを添加してもよい。しかしながら、過度な添加は加工性、製造性の低下を招くため、添加量の上限は0.40質量%であることが好ましい。
Hfは、耐食性、高温強度および耐酸化性を向上させる元素である。本発明の一実施形態に係るフェライト系ステンレス鋼では、必要に応じて0.001質量%以上のHfを添加してもよい。しかしながら、過度な添加は加工性および製造性の低下を招く可能性があるため、添加量の上限は0.5質量%であることが好ましい。
Snは、耐食性および高温強度を向上させる元素である。本発明の一実施形態に係るフェライト系ステンレス鋼では、必要に応じて0.002質量%以上のSnを添加してもよい。しかしながら、過度の添加は靭性および製造性の低下を招く可能性があるため、添加量の上限は1.0質量%であることが好ましい。
Mgは、脱酸元素であることに加え、スラブの組織を微細化させ、成型性を向上させる元素である。本発明の一実施形態に係るフェライト系ステンレス鋼では、必要に応じて0.0003質量%以上のMgを添加してもよい。しかし、過度な添加は耐食性、溶接性、表面品質の低下を招くため、添加量の上限は0.0030質量%であることが好ましい。
Coは、高温強度を向上させる元素である。本発明の一実施形態に係るフェライト系ステンレス鋼では、必要に応じて0.01質量%以上のCoを添加してもよい。しかしながら、過度に添加すると靭性が低下し、製造性の低下を招くため、添加量の上限は0.30質量%であることが好ましい。
Sbは、高温強度を向上させる元素である。本発明の一実施形態に係るフェライト系ステンレス鋼では、必要に応じて0.005質量%以上のSbを添加してもよい。しかしながら、過度な添加は溶接性、靭性を低下させるため、添加量の上限は0.50質量%であることが好ましい。
Taは、高温強度を向上させる元素である。本発明の一実施形態に係るフェライト系ステンレス鋼では、必要に応じて0.001質量%以上のTaを添加してもよい。しかしながら、過度な添加は溶接性、靭性を低下させるため、添加量の上限は1.0質量%であることが好ましい。
Gaは、耐食性および耐水素脆化特性を向上させる元素である。本発明の一実施形態に係るフェライト系ステンレス鋼では、必要に応じて0.0002質量%以上のGaを添加してもよい。しかし、過度な添加は溶接性、靭性を低下させるため、添加量の上限は0.30質量%であることが好ましい。
REMは、スカンジウム(Sc)と、イットリウム(Y)と、ランタン(La)からルテチウム(Lu)までの15元素(ランタノイド)との総称を指す。REMは、単独の元素として添加されてもよく、または複数の元素の混合物として添加されてもよい。REMは、ステンレス鋼の清浄度を向上させるとともに、耐高温酸化性も改善する元素である。本発明の一実施形態に係るフェライト系ステンレス鋼では、必要に応じて0.001質量%以上のREMを添加してもよい。しかし、過度な添加は合金コストを上昇させ、製造性を低下させるため、添加量の上限は0.20質量%であることが好ましい。
本発明の一態様におけるフェライト系ステンレス鋼に含まれる各元素について、元素ごとの含有量の意義について説明した。本発明の一態様に係るフェライト系ステンレス鋼は、下記で定義する不動態被膜中のCr(O)およびSi(O)が、下記式(1)を満足することにより、優れた高温強度および耐赤スケール性を有している。より具体的には、Cr(O)およびSi(O)が、下記式(1)を満たすことにより、水蒸気が含まれる300~900℃の環境下で優れた高温強度および耐赤スケール性を有するフェライト系ステンレス鋼が提供され得る。なお、不動態被膜中のSiの酸化物は、不動態被膜中に含まれるSiの酸化物および表面に存在するSiの酸化物(例えば一酸化ケイ素)を含む。
以下では、図5および図6を用いて、Cr(O)およびSi(O)について説明する。図5は、本発明の実施形態に係るフェライト系ステンレス鋼をXPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy)分析装置により測定したスペクトルの一例であり、Cr 2pスペクトルの深さ方向の変化を示すグラフである。図6は、本発明の実施形態に係るフェライト系ステンレス鋼をXPSにより測定したスペクトルの一例であり、Cr 2pスペクトルを、金属Cr、Crの酸化物、およびCrの水酸化物にピーク分離した結果を示すグラフである。
X線源:mono-AlKα線(hv=1486.6eV)
検出深さ:数nm(取り出し角度45°)
X線径:200μmφ
中和銃:1.0V、20μA
スパッタ条件:Ar+、加速電圧:1kV、ラスター:2×2mm
スパッタ速度:1.3nm/min(SiO2換算値)
本発明者らは、不動態被膜中のCrおよびSiに着目し、不動態被膜中のCr(O)およびSi(O)の和が、上記式(1)を満たすことにより、優れた耐赤スケール性および高温強度を有するフェライト系ステンレス鋼を実現することができるという知見を得るに至った。
本発明の一実施形態におけるフェライト系ステンレス鋼は、例えば、フェライト系ステンレス鋼帯として得られる。図1は、本実施形態のフェライト系ステンレス鋼の製造方法の一例を示すフローチャートである。図1に示すように、本実施形態におけるフェライト系ステンレス鋼帯の製造方法は、前処理工程S1、熱間圧延工程S2、焼鈍工程S3、第1酸洗工程S4、冷間圧延工程S5、最終焼鈍工程S6、第2酸洗工程S7、および表面活性化処理工程S8を含む。
前処理工程S1では、まず、真空またはアルゴン雰囲気の溶解炉を用いて、本発明の範囲内となるように組成を調整した鋼を溶製し、この鋼を鋳造して、スラブを製造する。その後、該スラブから熱間圧延用のスラブ片を切り出す。そして、当該スラブ片を大気雰囲気中で1100℃~1300℃の温度域に加熱する。該スラブ片を加熱して保持する時間は、限定されない。なお、工業的に前処理工程を行う場合、前記鋳造は連続鋳造であってよい。
まず、下記の表1に示す成分を原料とし、上述の製造方法の第2酸洗工程S7までを施して、フェライト系ステンレス鋼を製造した。なお、表1に示す鋼材を製造するにあたり、用いた条件は以下のとおりである。第2酸洗工程S7として、下記に示すいずれの処理を施したかについては、後述する表2に示している。
・前処理工程S1におけるスラブ片の加熱時間 2時間
・熱間圧延工程S2後の板厚 4mm
・第1酸洗工程S4で用いた酸洗液 60℃の硝弗酸液(3%弗酸、10%硝酸を含む水溶液)
・冷間圧延工程S5後の板厚 1.5mm
・第2酸洗工程S7における酸洗条件 50~70℃の硝酸液(硝酸濃度150g/L)に浸漬させた状態で、0.2~0.3A/cm2の条件で1~2分間電解する電解処理(硝酸電解)。または、硝酸(硝酸濃度100g/L)とフッ化水素酸(15~25g/L)の50~70℃の混合液中に1~2分浸漬する処理(フッ硝酸浸漬)。
本発明の実施例について、以下に説明する。本実施例では、表1に示される各ステンレス鋼の組成は、重量%で示されている。また、表1に示す各成分以外の残部は、Feまたは不可避的に混入する少量の不純物である。また、表1中の下線は、本発明の比較例に係る各ステンレス鋼に含まれる各成分の範囲が、本発明の範囲外であることを示している。
表2に記載の発明例No.1~51は、発明例鋼種A1~A13に対して、本発明の表面活性化処理または本発明の表面活性化処理の範囲外の酸洗処理を施した例である。具体的には発明例No.1、5、12、16、20、24、20、24、28、32、36、40、44、および48は、60±10℃の硝酸液(80~120g/L)への浸漬時間が40秒であるため、本発明の表面活性化処理の範囲外の酸洗処理が施されている。その他の発明例については、本発明の表面活性化処理が施されている。
不動態被膜におけるCrおよびSiの濃化度を評価するために、上記製造方法によって製造された鋼板の、Cr(O)およびSi(O)を上述のように算出し、Cr(O)+Si(O)の値を求めた。その結果を、表2の不動態被膜中(6nm)のCr+Siの積分濃度の欄に示している。Cr(O)およびSi(O)が、上記式(1)を満たす場合、本発明の範囲内である。
表2に示した発明例No.1~51および比較例No.1~34に対して耐赤スケール性評価試験を実施した。試験の結果を表2に示している。
表2に示した発明例No.1~51および比較例No.1~34に対して高温強度評価試験を実施した。試験の結果を表2に示している。
・発明例鋼種A1~A13について、上記式(1)を満たす例は、全て総合評価として合格であった。
・発明例鋼種A1~A13であっても、上記式(1)を満たさない場合(比較例No.1~23)、総合評価は不合格であった。
・発明例鋼種A1~A7に対して本発明の表面活性化処理を施した場合、全て上記式(1)を満たし、かつ総合評価は合格であった。
・比較例鋼種B4に対して本発明の表面活性化処理を施した場合(比較例No.34)、上記式(1)を満たしたが、総合評価は不合格であった。
・発明例鋼種A1~A13に対して上述の硝酸電解またはフッ硝酸浸漬による第2酸洗工程S7を施した後、表面活性化処理工程S8を施した例は、全て上記式(1)を満たし、総合評価として合格であった。
・発明例鋼種A1~A13であっても、第2酸洗工程S7のみを実施し、表面活性化処理工程S8を実施しない場合(比較例No.5および10)、上記式(1)を満たさず、総合評価も不合格であった。
・発明例鋼種A1~A13であっても第2酸洗工程S7のみを実施せず、表面活性化処理工程S8のみを実施した場合(比較例No.22)、上記式(1)を満たさず、総合評価も不合格であった。
本発明の一態様に係るフェライト系ステンレス鋼は、0.025質量%以下のC、0.05質量%以上3.0質量%以下のSi、0.05質量%以上2.0質量%以下のMn、0.04質量%以下のP、0.03質量%以下のS、0.5質量%以下のNi、10.5質量%以上25.0質量%以下のCr、0.025質量%以下のN、0.05質量%以上1.0質量%以下のNb、3.0質量%以下のMo、1.8質量%以下のCu、0.2質量%以下のAl、0.5質量%以下のTiを含有し、残部に鉄および不可避的不純物を含み、表面、および、表面から0.5nmごとに表面からの深さ6nmの位置までにおいてXPS分析によりスペクトルを測定し、
(i)各スペクトルを用いて、単体、酸化物または水酸化物として存在する、Fe、Cr、Ti、Nb、MoおよびSiの総原子数に対する、酸化物または水酸化物として存在するCrの総原子数の割合を原子%濃度で各測定深さにおいて算出し、算出したすべての原子%濃度を積算した値をCr(O)とし、
(ii)各スペクトルを用いて、単体、酸化物または水酸化物として存在する、Fe、Cr、Ti、Nb、MoおよびSiの総原子数に対する、酸化物として存在するSiの原子数の割合を原子%濃度で各測定深さにおいて算出し、算出したすべての原子%濃度を積算した値をSi(O)としたときに、
下記式(1)を満足することを特徴とする。
上記構成によれば、優れた高温強度および耐赤スケール性を有するフェライト系ステンレス鋼を実現することができる。
本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。
Claims (2)
- 0.025質量%以下のC、0.05質量%以上3.0質量%以下のSi、0.05質量%以上2.0質量%以下のMn、0.04質量%以下のP、0.03質量%以下のS、0.5質量%以下のNi、10.5質量%以上25.0質量%以下のCr、0.025質量%以下のN、0.05質量%以上1.0質量%以下のNb、3.0質量%以下のMo、1.8質量%以下のCu、0.2質量%以下のAl、0.5質量%以下のTiを含有し、残部に鉄および不可避的不純物を含み、
表面、および、表面から0.5nmごとに表面からの深さ6nmの位置までにおいてXPS分析によりスペクトルを測定し、
(i)各スペクトルを用いて、単体、酸化物または水酸化物として存在する、Fe、Cr、Ti、Nb、MoおよびSiの総原子数に対する、酸化物または水酸化物として存在するCrの総原子数の割合を原子%濃度で各測定深さにおいて算出し、算出したすべての原子%濃度を積算した値をCr(O)とし、
(ii)各スペクトルを用いて、単体、酸化物または水酸化物として存在する、Fe、Cr、Ti、Nb、MoおよびSiの総原子数に対する、酸化物として存在するSiの原子数の割合を原子%濃度で各測定深さにおいて算出し、算出したすべての原子%濃度を積算した値をSi(O)としたときに、
下記式(1)を満足することを特徴とする、フェライト系ステンレス鋼。
240≦Cr(O)+Si(O)≦261・・・(1) - 2.5質量%以下のW、0.1質量%以下のLa、0.05質量%以下のCe、0.01質量%以下のB、0.0002質量%以上0.0030質量%以下のCa、0.001質量%以上0.5質量%以下のHf、0.01質量%以上0.40質量%以下のZr、0.005質量%以上0.50質量%以下のSb、0.01質量%以上0.30質量%以下のCo、0.001質量%以上1.0質量%以下のTa、0.002質量%以上1.0質量%以下のSn、0.0002質量%以上0.30質量%以下のGa、0.001質量%以上0.20質量%以下の希土類元素および0.0003質量%以上0.0030質量%以下のMgのうち1種以上をさらに含有する、請求項1に記載のフェライト系ステンレス鋼。
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