JP7307050B2 - 繊維強化複合材料用樹脂組成物及びそれを用いた繊維強化複合材料 - Google Patents
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Description
また、本発明は、上記繊維強化複合材料を、レジントランスファー成形法、またはリキッドコンプレッション成形法で成形することを特徴とする成形体の製造方法である。
本発明の繊維強化複合材料用樹脂組成物は、これに強化繊維を配合して繊維強化複合材料となり、この繊維強化複合材料を硬化又は成形することにより硬化物又は成形体となる。以下、繊維強化複合材料用樹脂組成物を樹脂組成物とも言い、繊維強化複合材料を複合材料とも言う。
これらは、主剤および硬化剤に含まれる成分との反応性や粘度等を考慮して、いずれかに配合することができる。主剤又は硬化剤に含まれる成分と反応する配合は、避けることになる。また、溶剤は成形体の生産性を低下させるので、含まないか少量とすることが望ましい。
アミン化合物(B)の含有率は、65~95質量%の範囲で含むことが望ましい。
注入温度が低いと流動性が低下し、成形型及び繊維への充填不良が起こり好ましくない。また、注入温度が高いとバリが発生したり、注入時に樹脂の硬化が始まりタンク内や成形型内での樹脂が硬化し充填不良が発生するため好ましくない。また、成形時間は短すぎると十分に充填されず、長すぎると型内での樹脂が硬化し成形不良が起こるとともに生産性の低下が起こるため好ましくない。本発明の繊維強化複合材料に含まれる樹脂組成物は、上記の様な比較的低い注入温度にて成形型への注入、含浸が可能となり、また短い硬化時間で型からの離形ができる硬化物を得ることができる。
YD-128:ビスフェノールA型エポキシ樹脂(新日鉄住金化学社製)
YDF-170:ビスフェノールF型エポキシ樹脂(新日鉄住金化学社製)
TETA:トリエチレンテトラミン
NBDA:ビス(アミノメチル)ノルボルナン
1,3-BAC:1,3-ビスアミノメチルシクロヘキサン
BPA:ビスフェノールA
BPF:ビスフェノールF
4tBP:4-tert-ブチルフェノール
撹拌機、温度調節装置、還流冷却器、全縮器、減圧装置等を備えた撹拌槽型反応機に、ビスフェノールFとして2核体量が90面積%のビスフェノールFを100部とフェノールを600部とを加えて80℃まで昇温した後、1.55部のシュウ酸2水和物を添加し、10分間撹拌溶解した後、115部の37.5%ホルマリンを30分間かけて滴下した。その後、反応温度を92℃に維持して3時間反応を続けた。反応終了後、110℃まで温度を上げ、脱水を行った後、残存するフェノールを150℃、60mmHgの回収条件で約90%回収した後、160℃、5mmHgの回収条件で回収した後、さらに160℃、80mmHgの条件下で水10部を90分間かけて滴下して残存するフェノールを除去して、粗フェノールノボラック樹脂を得た。得られた粗フェノールノボラック樹脂の組成は、2核体量が55.1面積%、3核体量が24.9面積%、4核体量が11.1面積%、5核体量が5.0面積%、6核体以上の含有量が3.9面積%であり、Mwは339であり、分散度(Mw/Mn)は1.190だった。
得られたフェノールノボラック樹脂の組成は、2核体量が9.1面積%、3核体量が48.9面積%、4核体量が22.9面積%、5核体量が10.4面積%、6核体以上の含有量が8.7面積%であり、Mwは423であり、分散度(Mw/Mn)は1.122であった。蒸発成分の2核体量は97.9面積%、3核体量は2.1面積%であり、Mwは203であり、分散度(Mw/Mn)は1.006であった。得られたフェノールノボラック樹脂には着色が認められなかった。このフェノールノボラックの名称をPN-1とする。
GPCの本体(東ソー株式会社製 HLC-8220GPC)にカラム(東ソー株式会社製 TSKgelG4000HXL、TSKgelG3000HXL、TSKgelG2000HXL)を直列に備えたものを使用し、カラム温度を40℃にし、溶離液にはテトラヒドロフランを用い、1ml/minの流速とし、検出器にRI(示差屈折計)検出器を用いて測定を行い、二核体含有率、三核体含有率、およびn=1体含有率をピークの面積%から求めた。
E型粘度計コーンプレートタイプ(東機産業株式会社:RE80H)を用いて25℃で測定した。測定開始から60秒経過後の値を、粘度の値とした。
120℃に加熱しておいたゲル化試験機(日新科学製)のプレート上に二液硬化型樹脂組成物を添加し、フッ素樹脂棒を用いて一秒間に2回転の速度で攪拌し、樹脂組成物の硬化が進行し可塑性を失うまでに要した時間をゲル化時間とした。
動的粘弾性試験機を用いて、ガラス転移温度測定用試験片を昇温速度5℃/分、曲げモード、測定周波数10Hzの条件で測定し、損失弾性率(E’’)の最大値をガラス転移温度とした。
オートグラフAGS-X(島津製作所製)を用いて、CFRP曲げ試験片をJISK-7074に準拠した手法により測定し、曲げ弾性率(GPa)と最大曲げ応力(MPa)を測定した。
(A)成分としてYD-128を100部、(B)成分としてTETAを13.3部(C)成分としてBPAを3.3部使用し、これらを150mLのポリ容器へ入れ、真空ミキサーを用いて、室温下で5分間攪拌しながら混合し樹脂組成物を得た。
この樹脂組成物を、平板形状にくり抜かれた4mm厚のスペーサーを設けた縦60mm×横80mmの120℃に加熱された金型へ流し込み、5分間硬化させた後、得られた硬化物を、卓上バンドソーを用いて50mm×10mmの大きさに切削して試験片を得て、これをガラス転移温度(Tg)の測定に用いた。
(A)~(C)成分として表1および表2に記載された組成(部)にて各原料を使用した以外は、実施例1と同様の混合条件にて樹脂組成物と試験片を作製した。
Claims (8)
- エポキシ樹脂(A)を含む主剤と、下記式(1)または(2)で表されるアミン化合物(B)とフェノール化合物(C)を含む硬化剤で構成され、主剤と硬化剤の質量比が90:10~70:30の範囲である二液硬化型の樹脂組成物であって、フェノール化合物(C)が、下記一般式(3)で表され、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーにおける測定において二核体含有率が17面積%以下、三核体含有率が38面積%以上、四核体以上の含有率が45面積%以下の割合で構成されるフェノールノボラックであり、硬化剤中に5~35重量%含有されること、及びアミン化合物(B)が硬化剤中に65~95重量%含有されることを特徴とする繊維強化複合材料用樹脂組成物。
- 硬化剤のE型粘度計により測定した25℃における粘度が2000mPa・s以下であることを特徴とする請求項1に記載の繊維強化複合材料用樹脂組成物。
- 繊維強化複合材料用樹脂組成物を、120℃で5分間熱処理して硬化させた硬化物のガラス転移温度が110℃以上を示すことを特徴とする請求項1に記載の繊維強化複合材料用樹脂組成物。
- 請求項1~3のいずれか一項に記載の繊維強化複合材料用樹脂組成物に、強化繊維を配合してなることを特徴とする繊維強化複合材料。
- 強化繊維の体積含有率が45~70%である請求項4に記載の繊維強化複合材料。
- 請求項4に記載の繊維強化複合材料の硬化物。
- 請求項4に記載の繊維強化複合材料を、レジントランスファー成形法、またはリキッドコンプレッション成形法で成形することを特徴とする成形体の製造方法。
- 請求項1に記載の二液硬化型の繊維強化複合材料用樹脂組成物を用意すること、
この繊維強化複合材料用樹脂組成物の二液と強化繊維を混合して繊維強化複合材料とすること、
次いでこの繊維強化複合材料を金型にて加熱硬化、成形することからなる工程を有することを特徴とする成形体の製造方法。
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