JP7255600B2 - 光学フィルターおよびその用途 - Google Patents
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Description
しかしながら、従来の光学フィルターは、上記ゴーストの抑制と赤色のセンサー感度向上とを両立する要求に対して十分に応えられていなかった。
(A)波長430~580nmの範囲において、光学フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合の透過率の平均値が75%以上である。
(B)波長800~1000nmの範囲において、光学フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合の透過率の平均値が10%以下である。
(C)波長700~750nmの範囲において、光学フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合の透過率の平均値が46%超である。
(D)波長560~800nmの範囲において、光学フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合の透過率が50%となる最も短い波長の値(Ya)と、光学フィルターの面に対して垂直方向から30°の角度から測定した場合の透過率が50%となる最も短い波長の値(Yb)との差の絶対値が15nm未満である。
本発明の光学フィルターは、下記要件(A)~(D)を満たす。
(A)波長430~580nmの範囲において、光学フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合の透過率の平均値が75%以上である。
(B)波長800~1000nmの範囲において、光学フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合の透過率の平均値が10%以下である。
(C)波長700~750nmの範囲において、光学フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合の透過率の平均値が46%超である。
(D)波長560~800nmの範囲において、光学フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合の透過率が50%となる最も短い波長の値(Ya)と、光学フィルターの面に対して垂直方向から30°の角度から測定した場合の透過率が50%となる最も短い波長の値(Yb)との差の絶対値が15nm未満である。
(E)前記要件(D)における波長の値(Ya)が730nm以上800nm以下である。
(Z1)波長700nmにおいて、光学フィルターの面に対して垂直方向から5°の角度から測定した場合の反射率が、光学フィルターのどちらの面から入射した場合においても10%以下である。
(Z2)波長600nm以上の範囲において、光学フィルターの面に対して垂直方向から5°の角度から測定した場合の反射率が50%となる最も短い波長の値(Za)が、光学フィルターのどちらの面から入射した場合においても730nm以上である。
要件(Z1)および(Z2)を満たす光学フィルターを使用することで、光学フィルターで反射された光を原因とするゴーストの発生を抑制することができる。
本発明の光学フィルターは、近赤外線吸収剤を含有する基材と近赤外線反射膜を有することが好ましい。
前記基材は透明性を有しているものが好ましい。本発明でいう透明性とは、波長420~600nmの範囲の透過率の平均値が50%以上であることを表す。このような基材の材質として、例えば、ガラス、強化ガラスや、リン酸ガラス、フツリン酸ガラス、アルミナガラス、アルミン酸イットリウム、酸化イットリウムなどの特殊ガラス、および樹脂が挙げられる。
前記ガラスとしては、例えば、ケイ酸ガラス、ソーダ石灰ガラス、ホウケイ酸ガラス、石英ガラスなどが挙げられる。
前記強化ガラスとしては、例えば、物理強化ガラス、強化合わせガラス、化学強化ガラスなどが挙げられる。これらの中では、圧縮層の厚みが薄く、基材厚みを薄く加工することができる化学強化ガラスが好ましい。化学強化ガラスの具体例としては、旭硝子社製「Dragontrail」、Corning社「Gorilla Glass」などが挙げられる。
前記リン酸ガラスや前記フツリン酸ガラスとしては、例えば、松浪硝子工業社製のBS3、BS4、BS6、BS7、BS8、BS10、BS11、BS12、BS13、BS16、BS17等、国際公開第2012/018026号に記載のフツリン酸塩系ガラスなどが挙げられる。前記アルミナガラスとしては、例えば日本ガイシ社製「ハイセラム」などが挙げられる。前記アルミン酸イットリウムや前記酸化イットリウムとしては、例えば、クアーズテック社製「EXYRIA(登録商標)」などが挙げられる。
前記樹脂としては、例えば、ポリエステル系樹脂、ポリエーテル系樹脂、アクリル系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、ポリシクロオレフィン系樹脂、ノルボルネン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、エン・チオール系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリスチレン系樹脂などが挙げられる。これらの中では、ノルボルネン系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリエーテル系樹脂が好ましい。
炭素数3~12の脂環式炭化水素基の好適な具体例としては、シクロプロピル基、シクロブチル基、シクロペンチル基およびシクロへキシル基等のシクロアルキル基;シクロブテニル基、シクロペンテニル基およびシクロヘキセニル基等のシクロアルケニル基が挙げられる。当該脂環式炭化水素基の結合部位は、脂環上のいずれの炭素でもよい。
の有機基と同様のものが挙げられる。
前記樹脂(1)は、前記構造単位(1)と前記構造単位(2)とのモル比(但し、両者(構造単位(1)+構造単位(2))の合計は100である。)が、光学特性、耐熱性および力学的特性の観点から、構造単位(1):構造単位(2)=50:50~100:0であることが好ましく、構造単位(1):構造単位(2)=70:30~100:0であることがより好ましく、構造単位(1):構造単位(2)=80:20~100:0であることがさらに好ましい。なお、本明細書において、力学的特性とは、樹脂の引張強度、破断伸びおよび引張弾性率等の性質のことをいう。
炭素数1~12の2価の有機基としては、炭素数1~12の2価の炭化水素基、炭素数1~12の2価のハロゲン化炭化水素基、酸素原子および窒素原子からなる群より選ばれる少なくとも1種の原子を含む炭素数1~12の2価の有機基、ならびに、酸素原子および窒素原子からなる群より選ばれる少なくとも1種の原子を含む炭素数1~12の2価のハロゲン化有機基等が挙げられる。
炭素数1~12の2価のハロゲン化炭化水素基としては、炭素数1~12の直鎖または分岐鎖の2価のハロゲン化炭化水素基、炭素数3~12の2価のハロゲン化脂環式炭化水素基および炭素数6~12の2価のハロゲン化芳香族炭化水素基等が挙げられる。
前記樹脂層のガラス転移温度は、固体撮像装置を低温リフロー工程で製造することができることから、140℃以上であることが好ましい。
前記樹脂層の面内位相差R0は、好ましくは50nm以下、より好ましくは20nm以下、さらに好ましくは10nm以下、特に好ましくは5nm以下である。面内位相差R0が少ない光学フィルターは、偏光に応じて感度が異なる撮像素子を設けた場合に、偏光特性を精確に検出可能となり、誤差が少なくなる。
前記基材の厚みは、所望の用途に応じて適宜選択することができ、特に制限されないが、上限は、好ましくは250μm以下、より好ましくは200μm以下、さらに好ましくは150μm以下であり、下限は、好ましくは30μm以上、より好ましくは40μm以上である。厚みが前記範囲であれば、光学フィルターの反りが少なく、十分に薄い固体撮像素子が得られる。
前記樹脂層は、例えば、溶融成形またはキャスト成形により形成することができ、必要により、成形後に、反射防止剤、ハードコート剤および/または帯電防止剤等のコーティング剤をコーティングする方法により製造することができる。
前記樹脂層は、樹脂と近赤外線吸収剤とを溶融混練りして得られたペレットを溶融成形する方法;樹脂と近赤外線吸収剤とを含有する樹脂組成物を溶融成形する方法;または、近赤外線吸収剤、樹脂および溶剤を含む樹脂組成物から溶剤を除去して得られたペレットを溶融成形する方法などにより製造することができる。溶融成形方法としては、例えば、射出成形、溶融押出成形またはブロー成形などを挙げることができる。
前記樹脂層は、近赤外線吸収剤、樹脂および溶剤を含む樹脂組成物を適当な支持体の上にキャスティングして溶剤を除去する方法;反射防止剤、ハードコート剤および/または帯電防止剤等のコーティング剤と、近赤外線吸収剤と、樹脂とを含む樹脂組成物を適当な支持体の上にキャスティングする方法;または、反射防止剤、ハードコート剤および/または帯電防止剤等のコーティング剤と、色素化合物と、樹脂とを含む硬化性組成物を適当な支持体の上にキャスティングして硬化および乾燥させる方法などにより製造することもできる。
前記近赤外線吸収剤は、好ましくは波長751~950nm、より好ましくは760~940nm、さらに好ましくは770~930nm、特に好ましくは775~925nmの範囲に吸収極大波長を有する。吸収極大波長が前記範囲にあることにより、波長700nm~750nmの範囲において固体撮像素子が取り込む光の量が調整されるとともに、人間の視感度が低い波長751nm以上の範囲の光が固体撮像素子に入る量を減らすことができ、固体撮像装置を人間の視感度により近づけることができる。
(a)(吸光度λ700) / (吸光度λmax) ≦0.1
(b)(吸光度λ751) / (吸光度λmax) ≧0.1
例えば内部透過率λが0.1(10%)の場合、吸光度は1.0である。内部透過率とは、得られた透過率から表面反射率を除いた値であり、得られた透過率から近赤外線吸収剤を除いた媒体の透過率で除することで得られる。
(c)1.5≧Σdye(n)[((950-最短吸収極大波長)×色素濃度×色素媒体厚さ)]>0.2
前記シアニン系色素としては、本発明の効果を損なわないものであれば、特に限定されないが、例えば特開2009-108267号公報、特開2010-72575号公報、特開2016-060774号公報に記載のシアニン系色素が挙げられる。
前記フタロシアニン系色素としては、本発明の効果を損なわないものであれば、特に限定されないが、例えば特開昭60-224589号公報、特表1005-537319号公報、特開平4-23868号公報、特開平4-39361号公報、特開平5-78364号公報、特開平5-222047号公報、特開平5-222301号公報、特開平5-222302号公報、特開平5-345861号公報、特開平6-25548号公報、特開平6-107663号公報、特開平6-192584号公報、特開平6-228533号公報、特開平7-118551号公報、特開平7-118552号公報、特開平8-120186号公報、特開平8-225751号公報、特開平9-202860号公報、特開平10-120927号公報、特開平10-182995号公報、特開平11-35838号公報、特開2000-26748号公報、特開2000-63691号公報、特開2001-106689号公報、特開2004-18561号公報、特開2005-220060号公報、特開2007-169343号公報、特開2013-195480号公報の段落[0026]~[0027]、国際公開第2015/025779号の表1等に記載の化合物等が挙げられる。
前記ジチオール系色素としては、本発明の効果を損なわないものであれば、特に限定されないが、例えば特開2006-215395号公報、WO2008/086931号に記載のジチオール系色素が挙げられる。
また、例えばWO1998/034988号に記載のようにジチオール系色素の対イオン結合体を用いてもよい。
前記スクアリリウム系色素としては、本発明の効果を損なわないものであれば、特に限定されないが、例えば、下記式(4)~(6)で表されるスクアリリウム系色素、特開2014-074002号公報、特開2014-052431号公報に記載のスクアリリウム系色素などが挙げられ、一般に知られている方法で合成すればよい。
L1は、La、Lb、Lc、Ld、Le、Lf、LgまたはLhである。
(La)前記置換基Lを有してもよい炭素数1~12の脂肪族炭化水素基
(Lb)前記置換基Lを有してもよい炭素数1~12のハロゲン置換アルキル基
(Lc)前記置換基Lを有してもよい炭素数3~14の脂環式炭化水素基
(Ld)前記置換基Lを有してもよい炭素数6~14の芳香族炭化水素基
(Le)前記置換基Lを有してもよい炭素数3~14の複素環基
(Lf)前記置換基Lを有してもよい炭素数1~12のアルコキシ基
(Lg)前記置換基Lを有してもよい炭素数1~12のアシル基
(Lh)前記置換基Lを有してもよい炭素数1~12のアルコキシカルボニル基
(Li)前記置換基Lを有してもよい炭素数1~12のスルフィド基またはジスルフィド基
R9は独立に、水素原子、-La、-Lb、-Lc、-Ldまたは-Leを表す。
前記ジイモニウム系色素としては、本発明の効果を損なわないものであれば、特に限定されないが、例えば、下記式(7-1)または(7-2)で表されるジイモニウム系色素、特許第4168031号公報、特許第4252961号公報、特開昭63-165392号公報、WO2004/048480等に記載のジイモニウム系色素などが挙げられ、一般的に知られている方法で合成すればよい。
(La)炭素数1~12の脂肪族炭化水素基
(Lb)炭素数1~12のハロゲン置換アルキル基
(Lc)炭素数3~14の脂環式炭化水素基
(Ld)炭素数6~14の芳香族炭化水素基
(Le)炭素数3~14の複素環基
(Lf)炭素数1~12のアルコキシ基
(Lg)置換基Lを有してもよい炭素数1~12のアシル基、
(Lh)置換基Lを有してもよい炭素数1~12のアルコキシカルボニル基
隣り合うRdi1とRdi2、Rdi3とRdi4、Rdi5とRdi6、およびRdi7とRdi8は置換基Lを有してもよい環を形成してもよく、
Xは電荷を中和させるのに必要なアニオンを表し、
本発明に用いることができる近赤外線反射膜は、近赤外線を反射する能力を有する膜である。このような近赤外線反射膜としては、アルミ蒸着膜、貴金属薄膜、酸化インジウムを主成分とし酸化錫を少量含有させた金属酸化物微粒子を分散させた樹脂膜、または高屈折率材料層と低屈折率材料層とを交互に積層した誘電体多層膜などが挙げられる。このような近赤外線反射膜を有すると、近赤外線をさらに効果的にカットすることができる。
高屈折率材料層を構成する材料としては、屈折率が1.7以上の材料を用いることができ、屈折率の範囲が通常は1.7~2.5の材料が選択される。このような材料としては、例えば、酸化チタン、酸化ジルコニウム、五酸化タンタル、五酸化ニオブ、酸化ランタン、酸化イットリウム、酸化亜鉛、硫化亜鉛、または、酸化インジウム等を主成分とし、酸化チタン、酸化錫および/または酸化セリウムなどを少量(例えば、主成分に対し0~10%)含有させたものなどが挙げられる。
さらに、誘電体多層膜を形成した際に基材に反りが生じてしまう場合には、これを解消するために、基材両面に誘電体多層膜を形成したり、基材の誘電体多層膜を形成した面に紫外線等の電磁波を照射したりする方法等をとることができる。なお、電磁波を照射する場合、誘電体多層膜の形成中に照射してもよいし、形成後別途照射してもよい。
(e)基材に隣接する2層および最外層以外の層が、光学膜厚205nm以下の層(以下「層(e1)」ともいう。)を含まない。
屈折率の異なる層を積層した誘電体多層膜では、光学膜厚×4近傍の波長を遮蔽するように設計される。基材に隣接する2層および出射媒体に近接した最外層以外の層は、透過率を低減する遮蔽層の形成に寄与する層であることから、要件(C)を満たすために、前記層(e1)を含まないことが好ましい。
また、要件(Z1)を満たすために、誘電体多層膜は、下記条件(f)を満たす設計であることが好ましい。
(f)基材に隣接する2層および最外層以外の層において、光学膜厚の標準偏差が6~20nmである。
本発明で用いることができる近紫外線吸収剤は、アゾメチン系化合物、インドール系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、トリアジン系化合物、メロフタロシアニン系化合物、オキサゾール系化合物、ナフチルイミド系化合物、オキサジアゾール系化合物、オキサジン系化合物、オキサゾリジン系化合物、アントラセン系化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種であることが好ましく、波長300~420nmに少なくとも一つの吸収極大を持つことが好ましい。前記近赤外線吸収剤に加え、このような近紫外線吸収剤を含有することにより、近紫外波長領域においても入射角依存性が小さい光学フィルターを得ることができる。
前記アゾメチン系化合物は、特に限定されるものではないが、例えば下記式(8)で表すことができる。
前記インドール系化合物は、特に限定されるものではないが、例えば下記式(9)で表すことができる。
前記ベンゾトリアゾール系化合物は、特に限定されるものではないが、例えば下記式(10)で表すことができる。
前記トリアジン系化合物は、特に限定されるものではないが、例えば下記式(11)、(12)または(13)で表すことができる。
FewChemicals社製「S0511」、BASF社製「Lumogen(登録商標) Fviolet 570」、「Uvitex(登録商標)O B」、昭和化学工業(株)製「Hakkol RF-K」、日本化学工業(株)製「Nikkafluor EFS」、「Nikkafluor SB-conc」などが挙げられる。Exiton社製「A BS 407」、QCRSolutions Corp.社製「UV 381A 」、「UV 381B」 、「UV 382A 」、「UV 386A 」、BASF社製「TINUVIN 326」 、「TINUVIN 460」、「TINUVIN 479」、オリヱント化学(株)製「BONASORB UA3911」などを用いてもよい。
前記樹脂層は、本発明の効果を損なわない範囲において、さらに、酸化防止剤、分散剤、難燃剤、可塑剤、熱安定剤、光安定剤、および金属錯体系化合物等の添加剤を含有してもよい。また、上述のキャスト成形により樹脂製基材を製造する場合には、レベリング剤や消泡剤を添加することで樹脂製基材の製造を容易にすることができる。これらその他成分は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
本発明の光学フィルターは、本発明の効果を損なわない範囲において、機能膜を適宜設けることができる。
また、基材と機能膜および/または近赤外線反射膜との密着性や、機能膜と近赤外線反射膜との密着性を上げる目的で、基材や機能膜の表面にコロナ処理やプラズマ処理等の表面処理をしてもよい。
本発明の光学フィルターは、視野角が広く、赤色の感度が高く、ゴーストを改善した特性を有する。したがって、カメラモジュールのCCDやCMOSなどの固体撮像素子の視感度補正用として有用である。特に、デジタルスチルカメラ、携帯電話用カメラ、デジタルビデオカメラ、PCカメラ、監視カメラ、自動車用カメラ、テレビ、カーナビ、携帯情報端末、パソコン、ビデオゲーム機、携帯ゲーム機、指紋認証システム、距離測定センサー、虹彩認証システム、顔認証システム、距離測定カメラ、デジタルミュージックプレーヤー等に有用である。
本発明の固体撮像装置は、本発明の光学フィルターを具備する。ここで、固体撮像装置とはCCDやCMOSなどといった固体撮像素子を備えたイメージセンサーである。固体撮像素子を構成する部材としては、シリコンフォトダイオードや有機半導体などの特定の波長の光を電荷に変換する光電変換素子が使用される。また、固体撮像素子を構成する画素には、少なくとも波長700~750nmの近赤外線に感度を有する画素を有する。
本発明の固体撮像素子に設けるワイヤーグリッドは、アルミニウム、ニッケル、銀、白金、タングステン、あるいはこれらの金属を含む合金等などを用いることができ、特開2017-003878号公報、特開2017-005111号公報に記載の偏光子を設けることが好ましい。
本発明のカメラモジュールは、本発明の光学フィルターを具備する。ここで、カメラモジュールとは、イメージセンサーや焦点調整機構、あるいは位相検出機構、距離測定機構等を備え、画像や距離情報を電気信号として出力する装置である。ここで、本発明の光学フィルターをカメラモジュールに用いる場合について具体的に説明する。カメラモジュール400の断面概略図9を示す。
本発明における画質低下を起こすゴーストとは、被写体と撮像素子間の光学部品表面または裏面で反射した光が、他の部品等に反射し、本来の撮像位置とは異なる位置の撮像素子に入射した光が原因で発生する画像不良である。
図11はゴーストの一例である。
実施例における各種物性の測定方法および評価方法は以下のとおりである。
透過率は、(株)日立ハイテクノロジーズ社製の分光光度計「U-4100」を用いて測定した。基材や光学フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合の透過率は、図6のように光学フィルターに対し垂直に透過した無偏光光線を測定した。また、光学フィルターの面に対して垂直方向に対して30°の角度から測定した場合の透過率は、図7のようにフィルターの垂直方向に対して30°の角度で透過したP偏光光線およびS偏光光線を測定し、それらの平均より算出した。
分光反射率は、(株)日立ハイテクノロジーズ社製の分光光度計「U-4100」を用いて、図8のように5°入射における無偏光光線の、光学フィルターの一方の面から入射した表面および裏面から反射される光の強度、ならびに、もう一方の面から入射した表面および裏面から反射される光の強度を絶対反射率測定法より測定した。
吸収剤の評価は、JSR(株)社製のノルボルネン樹脂「ARTON」(屈折率1.52、ガラス転移温度160℃)100質量部に、各種吸収剤を添加し、さらに塩化メチレンを加えて、固形分が質量基準にて30%の溶液を得た。次いで、得られた溶液を平滑なガラス板上にキャスト成形し、50℃で8時間、さらに減圧下100℃で1時間乾燥後に剥離し、厚さ0.1mmの基材を得た。各種吸収剤の添加量は、得られる基材の吸収極大波長における透過率が10%となる濃度とした。得られた基材の透過率より、吸収極大波長、最短吸収極大波長、吸光度λ700、吸光度λ751、前記(Aa)と(Ab)の差の絶対値を算出した。
本明細書における種々の材料の屈折率は、特に指定が無い場合、波長550nmの値とした。
エスアイアイ・ナノテクノロジーズ(株)社製の示差走査熱量計「DSC6200」を用いて、昇温速度:毎分20℃、窒素気流下で測定した。
位相差計(王子計測機器(株)社製「KOBRA-HBR」)を用いて、実施例で得られた基材の550nmの位相差を測定し、面内位相差R0とした。
光学フィルターによる可視光感度および近赤外線感度への効果として、図9(b)の構成とした撮像装置の評価に相当する数値として、光学フィルターの面から垂直方向から入射した際の波長別透過率T0(λ)および垂直方向から30度の角度で入射した波長別透過率T30(λ)を用いて以下の数式(i)~(v)より緑画素の感度、近赤外線画素の感度を算出した。
要件(Xa)0.8≦G30/G0≦1.2
要件(Xb)GN/G0≦ 0.05
要件(Y)IR0/G0が0.21以上
要件(Z) 0.8≦IR30/IR0≦1.2
撮像装置(シキノハイテック社製「KBCR-M04VG」)に用いられているレンズとセンサーの間に、得られた光学フィルターを具備した撮像装置を構築した。周囲の迷光を遮蔽する環境の下、画像を横方向に5分割し左から右へ1~5行とし、縦方向に5分割した際の上から下へ1~5列とした場合に、ハロゲン光源(朝日分光(株)社製「ALA-100」)が2行-4列の位置となるように撮像した。その際に、1行-5列の領域に発生するゴーストにおいて、赤の感度が80以上である領域をゴーストの領域とし、その面積を評価した。1行-5列の領域の20%以下であるものをゴースト性能〇とし、20%を超えるものをゴースト性能×とした。
JSR(株)製のノルボルネン樹脂「ARTON」(屈折率1.52、ガラス転移温度160℃)100質量部に、下記式(14)で表わされる化合物(14)(吸収極大波長;887nm、前記(Aa)と(Ab)の差の絶対値:94nm、吸光度λ700/吸光度λmax:0.08、吸光度λ751/吸光度λmax:0.31)0.078質量部、およびフェノール系酸化防止剤(ADEKA社製、「アデカスタブAO-20」)0.05質量部を加え、さらに塩化メチレンを加えて溶解し、固形分が質量基準にて30%の溶液を得た。次いで、得られた溶液を平滑なガラス板上にキャスト成形し、50℃で8時間、さらに減圧下100℃で1時間乾燥後に剥離した。この樹脂フィルムを180℃で延伸することで、厚さ0.1mm、一辺が60mm、面内位相差Roが5nmである基材を得た。得られた基材の「(950-最短吸収極大波長)×色素濃度×色素媒体厚さ」は、1.3であり条件(c)を満たしていた。
この光学フィルターの感度評価を行った結果、緑の感度〇、近赤外線の感度〇であった。またゴースト評価を行った結果、ゴースト性能は〇であった。得られた光学フィルターは近赤外線に感度を有する固体撮像装置に好適であった。
実施例1における化合物(14)を下記式(15)で表わされる化合物(15)(吸収極大波長;898nm、前記(Aa)と(Ab)の差の絶対値:110nm、吸光度λ700/吸光度λmax:0.05、吸光度λ751/吸光度λmax:0.1)0.05質量部に変えた他は同様の手順で、基材を得た。得られた基材の「(950-最短吸収極大波長)×色素濃度×色素媒体厚さ」は、0.74であり条件(c)を満たしていた。
実施例1における化合物(14)を下記式(16)で表わされる化合物(16)(吸収極大波長;897nm、前記(Aa)と(Ab)の差の絶対値:134nm、吸光度λ700/吸光度λmax:0.1、吸光度λ751/吸光度λmax:0.2)0.064質量部に変えた他は同様の手順で、基材を得た。得られた基材の「(950-最短吸収極大波長)×色素濃度×色素媒体厚さ」は、0.32であり条件(c)を満たしていた。
実施例1における化合物(14)を下記式(17)で表わされる化合物(17)(吸収極大波長;844nm、前記(Aa)と(Ab)の差の絶対値:84nm、吸光度λ700/吸光度λmax:0.08、吸光度λ751/吸光度λmax:0.26)0.05質量部に変えた他は同様の手順で、基材を得た。得られた基材の「(950-最短吸収極大波長)×色素濃度×色素媒体厚さ」は、0.54であり条件(c)を満たしていた。
実施例1における化合物(14)の量を0.07質量部に変えた他は同様の手順で、基材を得た。得られた基材の「(950-最短吸収極大波長)×色素濃度×色素媒体厚さ」は、1.1であり条件(c)を満たしていた。
厚さ0.1mmのガラス板(SCHOTT社製D263)に、下記樹脂組成物(1)をスピンコートで塗布した後、ホットプレート上80℃で2分間加熱し、溶剤を揮発除去することで硬化層を形成した。この際、該硬化層の膜厚が0.8μm程度となるようにスピンコーターの塗布条件を調整した。
JSR(株)製のノルボルネン樹脂「ARTON」(屈折率1.52、ガラス転移温度160℃)100質量部に、QCR Solutions社製の吸収剤「NIR829A」(吸収極大波長;840nm、前記(Aa)と(Ab)の差の絶対値:90nm、吸光度λ700/吸光度λmax:0.15、吸光度λ751/吸光度λmax:0.38であり、条件(a)を満たしていない。)0.113質量部、およびフェノール系酸化防止剤(ADEKA社製、「アデカスタブAO-20」)0.05質量部を加え、さらに塩化メチレンを加えて溶解し、固形分が質量基準にて30%の溶液を得た。次いで、得られた溶液を平滑なガラス板上にキャスト成形し、50℃で8時間、さらに減圧下100℃で1時間乾燥後に剥離した。この樹脂フィルムを150℃で延伸することで、厚さ0.1mm、一辺が60mm、面内位相差Roが5nmである基材を得た。得られた基材の「(950-最短吸収極大波長)×色素濃度×色素媒体厚さ」は、1.2であり条件(c)を満たしていた。
温度計、撹拌器、窒素導入管、側管付き滴下ロート、ディーンスターク管および冷却管を備えた500mLの5つ口フラスコに、窒素気流下、1,4-ビス(4-アミノ-α,α-ジメチルベンジル)ベンゼン27.66g(0.08モル)および4,4'-ビス(4-アミノフェノキシ)ビフェニル7.38g(0.02モル)をγ-ブチロラクトン68.65g及びN,N-ジメチルアセトアミド17.16gに溶解させた。得られた溶液を、氷水バスを用いて5℃に冷却した。同温に保ちながら1,2,4,5-シクロヘキサンテトラカルボン酸二無水物22.62g(0.1モル)およびイミド化触媒としてトリエチルアミン0.50g(0.005モル)を前記溶液に一括添加した。添加終了後、180℃に昇温し、随時留出液を留去させながら、6時間還流させた。反応終了後、内温が100℃になるまで空冷した後、N,N-ジメチルアセトアミド143.6gを加えて希釈し、攪拌しながら冷却することにより、固形分濃度20質量%のポリイミド樹脂溶液264.16gを得た。このポリイミド樹脂溶液の一部を1Lのメタノール中に注ぎ入れてポリイミド樹脂を沈殿させた。濾別したポリイミド樹脂をメタノールで洗浄した後、100℃の真空乾燥機中で24時間乾燥させて白色粉末状のポリイミド樹脂を得た。得られたポリイミド樹脂のガラス転移温度310℃であった。
3Lの4つ口フラスコに2,6-ジフルオロベンゾニトリル35.12g(0.253mol)、9,9-ビス(4-ヒドロキシフェニル)フルオレン87.60g(0.250mol)、炭酸カリウム41.46g(0.300mol)、N,N-ジメチルアセトアミド(以下「DMAc」ともいう。)443gおよびトルエン111gを添加した。続いて、4つ口フラスコに温度計、撹拌機、窒素導入管付き三方コック、ディーンスターク管および冷却管を取り付けた。次いで、フラスコ内を窒素置換した後、得られた溶液を140℃で3時間反応させ、生成する水をディーンスターク管から随時取り除いた。水の生成が認められなくなったところで、徐々に温度を160℃まで上昇させ、そのままの温度で6時間反応させた。室温(25℃)まで冷却後、生成した塩をろ紙で除去し、ろ液をメタノールに投じて再沈殿させ、ろ別によりろ物(残渣)を単離した。得られたろ物を60℃で一晩真空乾燥し、ポリエーテル樹脂を得た。得られたポリエーテル樹脂の屈折率は1.60、ガラス転移温度285℃であった。
JSR(株)製のノルボルネン樹脂「ARTON」(屈折率1.52、ガラス転移温度160℃)100質量部に、FewChemicals社製の吸収剤「S-2084」(吸収極大波長;667nm、前記(Aa)と(Ab)の差の絶対値:26nm、吸光度λ700/吸光度λmax:0.06、吸光度λ751/吸光度λmax:0.0であり、条件(b)を満たしていない)0.0087質量部を加え、さらに塩化メチレンを加えて溶解し、固形分が質量基準にて30%の溶液を得た。次いで、得られた溶液を平滑なガラス板上にキャスト成形し、50℃で8時間、さらに減圧下140℃で3時間乾燥後に剥離し、厚さ0.1mm、一辺が60mmの基材を得た。得られた基材の「(950-最短吸収極大波長)×色素濃度×色素媒体厚さ」は、1.26であり条件(c)を満たしていた。
JSR(株)製のノルボルネン樹脂「ARTON」(屈折率1.52、ガラス転移温度160℃)100質量部に、(株)林原社製の吸収剤「SMP-54」(吸収極大波長;721nm、前記(Aa)と(Ab)の差の絶対値:65nm、吸光度λ700/吸光度λmax:0.53、吸光度λ751/吸光度λmax:0.08であり、条件(a)および(b)を満たしていない)0.05質量部を加え、さらに塩化メチレンを加えて溶解し、固形分が質量基準にて30%の溶液を得た。次いで、得られた溶液を平滑なガラス板上にキャスト成形し、50℃で3時間、さらに減圧下100℃で3時間乾燥後に剥離し、厚さ0.1mm、一辺が60mmの基材を得た。得られた基材の「(950-最短吸収極大波長)×色素濃度×色素媒体厚さ」は、1.15であり条件(c)を満たしていた。
JSR(株)製のノルボルネン樹脂「ARTON」(屈折率1.52、ガラス転移温度160℃)100質量部に、前記化合物(15)0.05質量部および下記式(18)で表わされる化合物(18)(吸収極大波長;1064nm、前記(Aa)と(Ab)の差の絶対値:139nm、吸光度λ700/吸光度λmax:0.05、吸光度λ751/吸光度λmax:0.1)0.04質量部を加え、さらに塩化メチレンを加えて溶解し、固形分が質量基準にて30%の溶液を得た。次いで、得られた溶液を平滑なガラス板上にキャスト成形し、50℃で3時間、さらに減圧下100℃で3時間乾燥後に剥離し、厚さ0.1mm、一辺が60mmの光学フィルターを得た。
ガラス基材(SCHOTT社製D263、厚み0.1mm)の両面に、イオンアシスト真空蒸着装置を用いて、蒸着温度120℃で誘電体多層膜を、それぞれ表2に示す設計(11)および設計(12) [シリカ(SiO2:550nmの屈折率1.46)層とチタニア(TiO2:550nmの屈折率2.48)層とが交互に積層されてなるもの]で形成することで光学フィルターを得た。得られた光学フィルターの透過率および反射率の測定結果、前記要件(A)~(E)および(Za)の結果を表1および図16に示す。なお、波長700nmでの反射率はどちらの面も10%以下であった。
10:基材
11:支持体
12:樹脂層
13:その他の機能膜
21:近赤外線反射膜1
22:近赤外線反射膜2
201:検出器
301:レンズ
302:センサー
303:バンドパスフィルター
304:正常検出部
305:ゴースト
306:ゴースト
400:カメラモジュール
401:光源
402:ゴースト
Claims (9)
- 下記要件(A)~(D)、(Z1)および(Z2)を満たすことを特徴とする光学フィルター:
(A)波長430~580nmの範囲において、光学フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合の透過率の平均値が75%以上である;
(B)波長800~1000nmの範囲において、光学フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合の透過率の平均値が10%以下である;
(C)波長700~750nmの範囲において、光学フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合の透過率の平均値が46%超である;
(D)波長560~800nmの範囲において、光学フィルターの面に対して垂直方向から測定した場合の透過率が50%となる最も短い波長の値(Ya)と、光学フィルターの面に対して垂直方向から30°の角度から測定した場合の透過率が50%となる最も短い波長の値(Yb)との差の絶対値が15nm未満である;
(Z1)波長700nmにおいて、光学フィルターの面に対して垂直方向から5°の角度から測定した場合の反射率が、光学フィルターのどちらの面から入射した場合においても10%以下である;
(Z2)波長600nm以上の範囲において、光学フィルターの面に対して垂直方向から5°の角度から測定した場合の反射率が50%となる600nm以上の波長の値(Za)が、光学フィルターのどちらの面から入射した場合においても730nm以上である。 - 前記光学フィルターが、さらに下記要件(E)を満たすことを特徴とする請求項1に記載の光学フィルター:
(E)前記波長の値(Ya)が730nm以上800nm以下である。 - 近赤外線吸収剤を含有する基材と、近赤外線反射膜とを有することを特徴とする請求項1または2に記載の光学フィルター。
- 前記近赤外線吸収剤が波長751~950nmの範囲に吸収極大波長を有すること、および、
該吸収極大波長における前記基材の透過率が10%となる量で前記近赤外線吸収剤を含有させた場合、波長430nm以上かつ該吸収極大波長以下の範囲において前記基材の透過率が70%となる最も長い波長(Aa)と、波長580nm以上の範囲において前記基材の透過率が30%となる最も短い波長(Ab)との差の絶対値が150nm未満であることを特徴とする請求項3に記載の光学フィルター。 - 前記基材が樹脂層を有し、かつ、該樹脂層が、ノルボルネン系樹脂、ポリイミド系樹脂およびポリエーテル樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種を含むことを特徴とする請求項3または4に記載の光学フィルター。
- 前記近赤外線吸収剤が、前記樹脂層に対して0.01~60.0質量%の範囲で含有されていることを特徴とする請求項5に記載の光学フィルター。
- 前記近赤外線反射膜が誘電体多層膜であることを特徴とする請求項3~6のいずれか1項に記載の光学フィルター。
- 請求項1~7のいずれか1項に記載の光学フィルターを具備することを特徴とする固体撮像装置。
- 請求項1~7のいずれか1項に記載の光学フィルターを具備することを特徴とするカメラモジュール。
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