JP7241303B2 - 超微細球状黒鉛を有する球状黒鉛鋳鉄の金型鋳造品の製造方法及び球状化処理剤 - Google Patents
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Description
従来の球状黒鉛鋳鉄の一般的な金属組織では、多くとも400個/mm2,通常100個/mm2前後の球状黒鉛を有するのが一般的である。
しかし、次の球状化処理工程では,球状化処理剤であるMg合金が窒素を含有するため,
鋳込み前溶湯の融解時発生窒素量は必ずしも0.9ppm(質量)以下にならないこともある。
本発明は、簡便な手法で、再現性よく超微細球状黒鉛鋳鉄を製造することが可能な超微細球状黒鉛を有する球状黒鉛鋳鉄の金型鋳造品の製造方法及び球状化処理剤を提供することを目的とする。
鋳鉄からなる原料を加熱溶解して元湯を得る溶解工程、
球状化処理を行う球状化処理工程、
接種を行う接種工程、
金型内に鋳込みを行う鋳込み工程、
を有する球状黒鉛鋳鉄の金型鋳造品の製造方法において、
Cの含有量を0.5%(質量)以上とし、全窒素Nの含有量150ppm(質量)以下、融解時発生窒素量が15ppm(質量)以下とした球状化処理剤を用いて前記球状化処理を行う球状黒鉛鋳鉄の金型鋳造品の製造方法である。
請求項2に係る発明は、前記球状化処理剤は、Fe-Si-Mg系の球状化処理剤である請求項1記載の球状黒鉛鋳鉄の金型鋳造品の製造方法である。
請求項3に係る発明は、前記金型鋳造品の融解時発生窒素量が5ppm(質量)以下になるように窒素量を調整することを特徴とする請求項1又2記載の球状黒鉛鋳鉄の金型鋳造品の製造方法である。
請求項4に係る発明は、鋳鉄からなる原料を加熱溶解して元湯を得、
前記元湯を1500℃以上の所定の温度まで加熱後、加熱を停止しその温度に一定時間保持して前記元湯から酸素を除去し、次いで、前記元湯を徐冷することにより前記元湯中の窒素を減少させ、次いで、球状化処理、接種及び鋳込みを行うことを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1項記載の球状黒鉛鋳鉄の金型鋳造品の製造方法である。
請求項5に係る発明は、Cの含有量を0.5%(質量)以上とし、全窒素Nの含有量150ppm(質量)以下、融解時発生窒素量が15ppm(質量)以下とした球状黒鉛鋳鉄を製造するためのFe-Si-Mg系の球状化処理剤である。
請求項6に係る発明は、砂型であっても金型と同等な凝固冷却条件となる薄肉球状黒鉛鋳鉄にも適用できる請求項5記載の球状黒鉛鋳鉄を製造するためのFe-Si-Mg系の球状化処理剤である。
本発明者は、鋭意研究を重ねた結果、元湯における窒素と同様に球状化処理剤中の窒素がチル化に大きく影響を与えるのではないかと考え実験を重ねたところ、元湯中の窒素の含有量を特許文献1よりも緩和した場合であってもチルの発生を防止するとともに微細球状化が達成させることが可能であるとの知見を得た。これは、球状化剤中のN,そのN形態の中でもフリーNが元湯のフリーNと同様にチル化に影響を与えるためではないかと推測される。
従って、本発明では、融解時発生窒素量が0.9ppmを超えた場合であっても微細球状化及び無チル化が達成されるため元湯の窒素量制御の手順が緩和される。その結果より簡便な手法でしかも再現性よく超微細球状黒鉛鋳鉄を製造することが可能となる。
(溶解工程)
溶解工程においては、球状黒鉛鋳鉄の元湯原料を溶解する。
元湯原料としては、例えば、JISG5502付属書に規定する対応国際規格ISO1083の“Chemical composition”の原料を用いればよい。その一例である“Table A.2 Example of chemical composition”に規定する組成例を表1に示す。
他の鋳鉄でも適用可能である。また、必要に応じて、他の元素を添加してもよい。また、組成範囲を適宜変えてもよい。
JISG5502に規定する例としてFCD400-15、FCD450-10、FCD500-7、FCD600-3、FCD700-2、FCD800-2などがあげられる。
また、CE(炭素当量)を適宜、例えば、3.9~4.6に制御してもよい。
本発明では、溶解後に球状化処理を行う。
ただ、本発明の他の形態では、溶解後さらに加熱を行い元湯の昇温を行う。昇温により、元湯内から酸素は除去される。
昇温は、元湯内から酸素の除去(SiO2の還元)が止まる時期に達するまで行う。作業効率を加味した昇温温度T0は、1500℃が目安となる。その温度に達した時点で昇温を停止し、T0において所定時間保温する。保温を続けるとルツボ側面から気泡の発生が認められる様になる。これは、元湯内のSiO2還元が止まり、溶解炉のライニングSiO2が還元・浸食され始める現象である。このため、その時点で保温を停止する。通常、保温は2~10分の間で行われる。酸素を除去する工程の後に、窒素の除去を行う。その際,融解時発生窒素量を所定の値とする。
STAR500(三共理化学)サンドペーパーにて金属光沢が見えるまで表面の酸化膜を取り除いた後、マイクロカッター又は鉄筋カッターで切断し0.5-1.0gの試料をとした。切断した試料は油分除去のためアセトンで洗浄しドライヤーで数秒乾燥または真空乾燥した後分析を実施する。
分析は装置に電源を入れHeガスを送入し、システムチェックとリークチェックを行い異常が無いのを確認、安定化した後分析を開始し分析するにあたり捨て分析、ブランク測定してゼロ点補正を行う。
検量線作成標準試料としてLECO製114-001-5(窒素8±2ppm、酸素115±19ppm)、502-873(窒素47±5ppm酸素34±5ppm)、502-869(窒素量414±8ppm
酸素36±4ppm)、502-416(窒素量782±14ppm 酸素33±3ppm)を用いて各3回測定し得られた数値から検量線を作成する。
波形ピークの総面積(ピーク強度値の総和)と分析によって得られる窒素量から単位面積当たりの窒素量を算出し、1250-1350℃付近の昇温初期に発生するピーク(A1)を融解時窒素量として数値化する。
窒素については、元湯への溶解度を減少させることにより元湯内から除去することができる。そのために、溶湯を徐冷する。急激な冷却では、窒素は元湯内から抜ききれないことがある。冷却速度として、5℃/分以下が好ましい。
冷却は、式1におけるT(℃)まで行うことが好ましい。T(℃)より低い温度まで冷却を行うと、逆に酸素の取り込みが始まってしまう。窒素、酸素の両方を最小とするためにT〈℃〉まで冷却することが好ましい。平衡論から導き出された式1に対し、実務上の観点を考慮すると(T-15℃)±20(℃)まで冷却することが好ましい。
式(1) T=Tk-273(℃)
log([Si]/[C]2)=-27,486/Tk+15.47
徐冷過程において、窒素は元湯から放出される。すなわち、徐冷により元湯中への窒素の飽和溶解度は小さくなるため他の元素と化合物を形成していない窒素は元湯から放出される。なお、例えば、アルゴンガスのバブリングを行ってもよい。かかる冷却により窒素は元湯から除去される。
溶解工程の後に球状化処理を行う。
本発明では、球状化処理は、Cの含有量を0.5質量%以上とし、全窒素Nの含有量150ppm(質量)以下、融解時発生窒素量が15ppm(質量)以下とした球状化処理剤を用いて行う。
制御の容易性の観点から融解時発生窒素量Nの下限は3ppmが好ましい。
また、本発明では、球状化処理剤中にCを0.5%以上含有せしめる。0.5%以上含有せしめることにより初めて融解時発生窒素量Nの含有量を20ppm以下に制御することが可能となる。なお、Cの上限は、Fe-50質量%Siがベースとなることから、2.20質量%程度となる。
球状化処理はMg添加により行うことが一般的である。他の方法(例えば、Ceを含む処理剤による球状化処理)によってもよい。ただ、Ceに比べて、Mgの場合は、微細化の程度及び単位当たりの球状化炭素の数は圧倒的に優れている。またCe過剰含有は、ちる誘発の要因となるために好ましくない。
前記Mg含有処理剤は、Fe-Si-Mgが好ましい。特に、Fe:Si:Mg=50:50:(1~10)(質量比)の処理剤を用いることが好ましい。Mg比が1未満では、十分な球状化を行うことができない。また、10を超えると、合金としてのMgの気化圧が高くなり,球状化処理時の泡立ちが激しくなるためにNガスの吸収を起こしてしまう。かかる観点から1~10が好ましく、1~5がより好ましい。
元湯の酸素含有量が20ppm(質量)以下において前記球状化処理を行うことが好ましい。20ppm以下とすることにより微細な球状黒鉛が得られる。
球状化処理を行った後に直ちに接種処理を行う。接種処理は、溶湯に例えば、Nとの親和力が強い元素(Ca,Ba,Al等)を少量含有するFe-Si系の接種剤を添加することにより行う。例えば、Fe-75Si(質量比)系が好適に用いられる。
接種剤Fe-Si添加後鋳込みを行う。接種剤が拡散均一化しない状態で鋳込みを行うことが好ましい。設備上の要因などを考慮して、例えば、10分以下、5分以下、1分以下、5秒以下と短時間化をはかることが好ましい。
鋳込みは、Tp±20(℃)において行うことが好ましい。
ここで、Tp=1350-60M(℃)
M=V/S
Vは製品体積(cm3)、Sは製品表面積(cm2)
金型温度はTd±20(℃)とすることが好ましい。
Td=470-520M(℃)
M=V/S
Vは製品体積(cm3)、Sは製品表面積(cm2)
金型温度は、製品の体積に応じて制御を行うことが好ましい。金型温度を制御することにより球状黒鉛をより微細かつ均一に形成することができる。
ただ、条件によっては湯周り不良を生ずるおそれがあるため、金型の最低温度は100℃とすることが好ましい。
接種の目的は、フリーNを窒化物にすることによるチル発生への無害化、Si濃度斑の維持による黒鉛晶出サイトを多くすることにある。
接種処理は、Nとの親和力が強い元素(Ca,Ba,Al、Sr、Zr等)を少量含有するFe-Si系の接種剤を添加することにより行うことが好ましい。
鋳込みは、Fe-Si添加後可及的速やかに行うことが好ましい。接種後短時間であるほどチル発生の危険性が低減し、より微細でかつ単位面積当たりの球状黒鉛が多くなる。短時間であるほどFe-Siの溶湯中への拡散が少なく、それに伴い球状黒鉛の密度が高くなる。
装置などにも依存するが、例えば、10分以内に前記鋳込みを行うが好ましく、5分以内に行うことがより好ましく、更に30秒以内、5秒以内と短くするほど好ましい。Fe-Si系接種剤が溶解後拡散前の状態で鋳込みを行うと、均一に溶解した場合よりも球状黒鉛の個数は飛躍的に増加する。Ca,Ba,Al等の少量含有元素で脱フリーNされた溶湯は、鋳込みまでの時間に新たに吸収されるフリーNを最少とすることで、チル発生の危険性を抑制出来る。かかる状態をさらに促進するために撹拌を行わずに鋳込みを行うことが好ましい。
元湯の溶製法、球状化剤と接種剤の選択により額面状の融解時発生窒素量Nを低く抑えられる。しかし、Mg反応時の泡立ち、出湯・鋳込み時にストリームが細ることにより大気に触れる表面積が大きくなる、塗型粘結剤に窒素が含まれる等のことから、融解時発生窒素量Nを吸収する。接種による脱フリーNは可能だが、金型製品に持ち込まれる融解時発生窒素量Nは5ppm(質量)以下とすることが好ましく、更に3ppm(質量)以下、1ppm(質量)以下と低くするほど好ましい。
金型には、塗型を塗布することが好ましい。特に、断熱性塗型が好ましく熱伝導率:0.42W/(m・k)以下が特に好ましい。具体的には、断熱性の塗型を厚み0.4mm以上に塗布することが好ましい。
以上は、金型球状黒鉛鋳鉄について記述した。しかし、本発明による球状化剤は、金型と同等な凝固冷却条件となる肉厚が30mm以下の砂型薄肉球状黒鉛鋳鉄にも適用可能である。砂粒の粘結に樹脂を使うため、金型の様に200℃以上には予熱出来ない。200℃以上では、樹脂が分解し砂粒の粘結性を失うためである。実用的には、水分除去が目的で60℃程度の予熱がなされる。湯流れ性を確保の観点から、鋳込み温度は1400~1500℃の設定となる。一方生型では、粘度に水分を与えて砂粒の粘結剤としているため、予熱無しの1400~1500℃鋳込みとなる。これらのため、砂型鋳造では、金型鋳造より冷却速度が少し遅いものの、チルが発生し易い鋳造条件となる。本発明の球状化剤は、砂型鋳造の薄肉球状黒鉛鋳鉄にも適用可能である。
次の目標化学組成をとなる様に、銑鉄、鋼屑、Fe-Si等の原料を配合した。
(質量%)
C:3.60、Si:2.60、Mn:0.10、P:0.025、S:0.005、残Fe
これらの原料を高周波誘導炉で加熱して溶解した。
溶落後も加熱を続け、1425(℃)を通過し、昇温を続けた。1425(℃)以上の温度においてはCO発生により酸素の除去が行われている。
昇温をさらに続けたところ、1510℃を超えた温度において、炉の耐熱材からのCO発生が認められた。そこで、1510℃において昇温を停止し、1510℃に5分間保温を行った。この期間には、酸素が元湯から効率的に除去される。
1510℃に5分間保温後約10℃/分の割合で1425℃(=T℃)まで徐冷した。途中いったん1440℃まで温度を下げ、その後1460℃まで上昇させ、次いで、10℃/分の速度で冷却した。
Mg処理後に接種を行った。0.6重量%Fe-75質量%Si系接種剤により湯面接種を行い撹拌した。製品は、直径34mm、厚さ(t)5.4mmのコインである。鋳込み温度及び金型温度は、次の通り設定した。
また、金型には、断熱性塗型0.4mm塗布した。塗型の熱伝導率は0.42W/(m・k)であった。
鋳込み温度Tpは、
Tp=1350-60M=1320℃
M=V/S=0.34
Vは製品体積(cm3)、Sは製品表面積(cm2)
金型温度Tdは、
Td=470-520M=293(℃)
製品の化学組成は、次の通りであった。
C
:3.61%、Si:3.11%、Mn:0.10%、P:0.024%、S:0.008%、Mg:0.018%(質量%)
金型鋳造品の融解時発生窒素量が3ppm(質量)であった。
球状黒鉛は、非常に微細であり、均一に分布していた。球状黒鉛の個数を数えたところ1963個/mm2であった。チルの発生は認められなかった。
本例では、Mg処理は、Fe-Si-7、5%Mg(N:250ppm、)を添加して行った。他の点は実施例1と同様である。
結果を図1(B)に示す。
球状黒鉛は、非常に微細であり、均一に分布していた。球状黒鉛の個数を数えたところ760個/mm2であった。また、多くのチルの発生が認められた。
本例では、1510℃に5分間保温後約5℃/分の割合で1425℃(=T℃)まで徐冷した。途中いったん1440℃まで温度を下げ、その後1460℃まで上昇させ、次いで、5分/分の速度で冷却した。1425℃において、球状化処理を行った。
砂型鋳造品の融解時発生窒素量が0.7ppm(質量)であった。
結果を図2に示す。本例では、実施例1よりさらに黒鉛粒数が多い2605ケ/mm2の球状黒鉛が認められた。
(実施例3)
砂型薄肉球状黒鉛鋳鉄の事例をしめす.製品は、平均肉厚6.5mm、重量125kgの箱型鋳物である。
次の目標組成をとなる様に、銑鉄、鋼屑、Fe-Si等の原料を配合した。(質量%)
C:3.70、Si:2.60、Mn:0.50、P:0.025、S:0.035、残Fe
これらの原料を高周波誘導炉で加熱して溶解した。溶落後、還元により酸素減少反応が開始する温度1425℃を超え、約1500℃に加熱し5分保持した。
球状化剤の反応を調整するカバー材として成分調整用のFe-75質量%Siを1重量%使用した。
Mg処理後、いわゆる接種処理は、実施しなかった。
砂型はフラン自硬性プロセスで造型し、一般的なMgO系塗型を塗布した。鋳込み温度及び砂型温度は、次の通りとした。
鋳込み温度;1420℃
鋳型温度 ;無予熱・常温
製品の化学組成は、次の通りであった。
C :3.69%、Si:3.65%、Mn:0.53%、P:0.047%、S:0.017%、Mg:0.043%(質量%)
球状黒鉛は、微細であり均一に分布していた。球状黒鉛の個数を数えたところ853個/mm2であった。チルの発生は認められなかった。
(比較例)
本例では、Mg処理は、Fe-Si-7、5%Mg(N:250ppm、)を添加して行った。他の点は実施例3と同様である。
結果を図3(B)に示す。
球状黒鉛は、微細ながら球状化率が低かった。球状黒鉛の個数を数えたところ178個/mm2であった。また、多くのチルの発生が認められた。
Claims (6)
- 鋳鉄からなる原料を加熱溶解して元湯を得る溶解工程、
球状化処理を行う球状化処理工程、
接種を行う接種工程、
金型内に鋳込みを行う鋳込み工程、
を有する球状黒鉛鋳鉄の金型鋳造品の製造方法において、
Cの含有量を0.5%(質量)以上とし、全窒素Nの含有量150ppm(質量)以下、融解時発生窒素量が15ppm(質量)以下とした球状化処理剤を用いて前記球状化処理を行う球状黒鉛鋳鉄の金型鋳造品の製造方法。 - 前記球状化処理剤は、Fe-Si-Mg系の球状化処理剤である請求項1記載の球状黒鉛鋳鉄の金型鋳造品の製造方法。
- 前記金型鋳造品の融解時発生窒素量が5ppm(質量)以下になるように窒素量を調整することを特徴とする請求項1又2記載の球状黒鉛鋳鉄の金型鋳造品の製造方法。
- 鋳鉄からなる原料を加熱溶解して元湯を得、
前記元湯を1500℃以上の所定の温度まで加熱後、加熱を停止しその温度に一定時間保持して前記元湯から酸素を除去し、次いで、前記元湯を徐冷することにより前記元湯中の窒素を減少させ、次いで、球状化処理、接種及び鋳込みを行うことを特徴とする請求項1ないし3のいずれか1項記載の球状黒鉛鋳鉄の金型鋳造品の製造方法。 - Cの含有量を0.5%(質量)以上とし、全窒素Nの含有量150ppm(質量)以下、融解時発生窒素量が15ppm(質量)以下とした球状黒鉛鋳鉄を製造するためのFe-Si-Mg系の球状化処理剤。
- 砂型であっても金型と同等な凝固冷却条件となる薄肉球状黒鉛鋳鉄にも適用できる請求項5記載の球状黒鉛鋳鉄を製造するためのFe-Si-Mg系の球状化処理剤。
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